JP2022165045A - 銅／セラミックス接合体、および、絶縁回路基板 - Google Patents

銅／セラミックス接合体、および、絶縁回路基板 Download PDF

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Abstract

【課題】厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材における割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体を提供する。【解決手段】セラミックス部材１１の一方の面および他方の面にそれぞれ銅部材１２，１３が接合されており、銅部材１２，１３のうちセラミックス部材１１側には、活性金属窒化物層２１，３１が形成されており、活性金属窒化物層２１，３１から銅部材１２，１３側へ１０μｍの領域Ｅ１，Ｅ２におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率Ａ１，Ａ２が１０％以下とされており、一方の面側の前記活性金属化合物の面積率Ａ１と、前記他方の面側の前記活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が、０．７以上１．４以下の範囲内とされている。【選択図】図２

Description

この発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体、および、セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板に関するものである。
パワーモジュール、ＬＥＤモジュールおよび熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子および熱電素子が接合された構造とされている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して形成した放熱用の金属層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。
例えば、特許文献１には、セラミックス基板の一方の面および他方の面に、銅板を接合することにより回路層および金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この特許文献１においては、セラミックス基板の一方の面および他方の面に、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。
また、特許文献２には、銅又は銅合金からなる銅板と、窒化ケイ素からなるセラミックス基板とが、ＡｇおよびＴｉを含む接合材を用いて接合されたパワーモジュール用基板が提案されている。
前述のように、Ｔｉを含む接合材を用いて銅板とセラミックス基板とを接合した場合には、活性金属であるＴｉがセラミックス基板と反応することにより、接合材の濡れ性が向上し、銅板とセラミックス基板との接合強度が向上することになる。
特許第３２１１８５６号公報 特開２０１８－００８８６９号公報
ところで、最近では、絶縁回路基板に搭載される半導体素子の発熱温度が高くなる傾向にあり、絶縁回路基板には、従来にも増して、厳しい冷熱サイクルに耐えることができる冷熱サイクル信頼性が求められている。
ここで、前述のように、Ｔｉを含む接合材を用いて銅板とセラミックス基板とを接合した場合には、銅板側に活性金属であるＴｉが拡散し、ＣｕとＴｉを含む金属間化合物が析出することで、接合界面近傍が硬くなり、冷熱サイクル負荷時にセラミックス部材に割れが生じ、冷熱サイクル信頼性が低下するおそれがあった。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材における割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、および、この銅／セラミックス接合体からなる絶縁回路基板を提供することを目的とする。
前述の課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、セラミックス部材の一方の面と他方の面にそれぞれ接合される銅部材の形状、接合材の塗布状況、接合時の液相発生状況等によって、セラミックス部材の一方の面に接合された銅板との接合界面と、セラミックス部材の他方の面に接合された銅板との接合界面と、で構造が異なることが分かった。
そして、セラミックス部材の一方の面と他方の面にそれぞれ接合された銅部材との接合界面の硬さが異なる場合には、冷熱サイクル負荷時にセラミックス部材に加わる熱応力のバランスが崩れ、セラミックス部材に割れが生じやすくなるとの知見を得た。
本発明は、前述の知見を基にしてなされたものであって、本発明の銅／セラミックス接合体は、銅又は銅合金からなる銅部材と、窒化ケイ素からなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記セラミックス部材の一方の面および他方の面にそれぞれ前記銅部材が接合されており、前記銅部材のうち前記セラミックス部材側には、活性金属窒化物層が形成されており、前記活性金属窒化物層から前記銅部材側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされており、前記一方の面側に接合された前記銅部材における前記活性金属化合物の面積率Ａ１と、前記他方の面側に接合された前記銅部材における前記活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が、０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴としている。
本発明の銅／セラミックス接合体によれば、前記セラミックス部材の一方の面および他方の面に接合された銅部材との接合界面において、前記活性金属窒化物層から前記銅部材側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされているので、セラミックス部材と銅部材との接合界面が必要以上に硬くなることが抑制される。
そして、前記一方の面側に接合された前記銅部材における前記活性金属化合物の面積率Ａ１と、前記他方の面側に接合された前記銅部材における前記活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、セラミックス部材の一方の面と他方の面にそれぞれ接合された銅部材との接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス部材の割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れている。
ここで、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記セラミックス部材の前記一方の面側に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔａ１、および、前記セラミックス部材の前記他方の面側に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔａ２が、０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔａ１／ｔａ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記セラミックス部材の前記一方の面側に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔａ１、および、前記セラミックス部材の前記他方の面側に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔａ２が、０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされているので、活性金属によってセラミックス部材と銅部材とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
そして、厚さ比ｔａ１／ｔａ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、セラミックス部材の一方の面と他方の面にそれぞれ接合された銅部材との接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス部材の割れの発生をさらに抑制することができる。
また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面において、前記銅部材側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成されており、前記セラミックス部材の前記一方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ１と、前記セラミックス部材の前記他方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ２との比ｔｂ１／ｔｂ２が、０．７以上１．４以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記セラミックス部材の前記一方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ１と、前記セラミックス部材の前記他方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ２との比ｔｂ１／ｔｂ２が、０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、セラミックス部材の一方の面と他方の面にそれぞれ接合された銅部材との接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス部材の割れの発生をさらに抑制することができる。
本発明の絶縁回路基板は、セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記セラミックス基板の一方の面および他方の面にそれぞれ前記銅板が接合されており、前記銅板のうち前記セラミックス基板側には、活性金属窒化物層が形成されており、前記活性金属窒化物層から前記銅板側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされており、前記一方の面側に接合された前記銅板における前記活性金属化合物の面積率Ａ１と、前記他方の面側に接合された前記銅板における前記活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴としている。
本発明の絶縁回路基板によれば、前記セラミックス基板の一方の面および他方の面に接合された銅板との接合界面において、前記活性金属窒化物層から前記銅板側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされているので、セラミックス基板と銅板との接合界面が必要以上に硬くなることが抑制される。
そして、前記一方の面側に接合された前記銅板における前記活性金属化合物の面積率Ａ１と、前記他方の面側に接合された前記銅板における前記活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が、０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、セラミックス基板の一方の面と他方の面にそれぞれ接合された銅板との接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板の割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れている。
ここで、本発明の絶縁回路基板においては、前記セラミックス基板の前記一方の面側に形成された活性金属窒化物層の厚さｔａ１、および、前記セラミックス基板の前記他方の面側に形成された活性金属窒化物層の厚さｔａ２が、０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔａ１／ｔａ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記セラミックス基板の前記一方の面側に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔａ１、および、前記セラミックス基板の前記他方の面側に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔａ２が、０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされているので、活性金属によってセラミックス基板と銅板とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
そして、厚さ比ｔａ１／ｔａ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、セラミックス基板の一方の面と他方の面にそれぞれ接合された銅板との接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板の割れの発生をさらに抑制することができる。
また、本発明の絶縁回路基板においては、前記セラミックス基板と前記銅板との接合界面において、前記銅板側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成されており、前記セラミックス部材の前記一方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ１と、前記セラミックス部材の前記他方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ２との比ｔｂ１／ｔｂ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記セラミックス基板の前記一方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ１と、前記セラミックス基板の前記他方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ２との比ｔｂ１／ｔｂ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、セラミックス基板の一方の面と他方の面にそれぞれ接合された銅板との接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板の割れの発生をさらに抑制することができる。
本発明によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材における割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、および、この銅／セラミックス接合体からなる絶縁回路基板を提供することができる。
本発明の実施形態に係る絶縁回路基板を用いたパワーモジュールの概略説明図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層とセラミックス基板との接合界面、および、金属層とセラミックス基板との接合界面の拡大説明図である。（ａ）が回路層との接合界面、（ｂ）が金属層との接合界面である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法のフロー図である。 本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法の概略説明図である。 本発明の実施例において、活性金属化合物の面積率の算出方法を示す説明図である。
以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板４２（回路層１２）および銅板４３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。
このパワーモジュール１は、回路層１２および金属層１３が配設された絶縁回路基板１０と、回路層１２の一方の面（図１において上面）に接合層２を介して接合された半導体素子３と、金属層１３の他方側（図１において下側）に配置されたヒートシンク５と、を備えている。
半導体素子３は、Ｓｉ等の半導体材料で構成されている。この半導体素子３と回路層１２は、接合層２を介して接合されている。
接合層２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
ヒートシンク５は、前述の絶縁回路基板１０からの熱を放散するためのものである。このヒートシンク５は、銅又は銅合金で構成されており、本実施形態ではりん脱酸銅で構成されている。このヒートシンク５には、冷却用の流体が流れるための流路が設けられている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク５と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層７によって接合されている。このはんだ層７は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
そして、本実施形態である絶縁回路基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３と、を備えている。
セラミックス基板１１は、絶縁性および放熱性に優れた窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）で構成されている。セラミックス基板１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．３２ｍｍに設定されている。
回路層１２は、図４に示すように、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、銅又は銅合金からなる銅板４２が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板を打ち抜いたものが回路パターン状に配置された状態でセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板４２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
金属層１３は、図４に示すように、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、銅又は銅合金からなる銅板４３が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板４３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
セラミックス基板１１と回路層１２との接合界面においては、図２（ａ）に示すように、セラミックス基板１１側から順に、活性金属窒化物層２１、Ａｇ－Ｃｕ合金層２２が形成されている。
また、活性金属窒化物層２１の回路層１２側の界面（Ａｇ－Ｃｕ合金層２２との界面）から回路層１２側へ１０μｍの領域Ｅ１におけるＳｉと活性金属（本実施形態ではＴｉ）とを含む活性金属化合物の面積率Ａ１が１０％以下とされている。Ｓｉと活性金属（Ｔｉ）とを含む金属間化合物としては、例えば、ＴｉＳｉ２，ＴｉＳｉ，Ｔｉ５Ｓｉ４，Ｔｉ５Ｓｉ３，Ｔｉ５Ｓｉが挙げられ、本実施形態では、Ｔｉ５Ｓｉ３とされている。
セラミックス基板１１と金属層１３との接合界面においては、図２（ｂ）に示すように、セラミックス基板１１側から順に、活性金属窒化物層３１、Ａｇ－Ｃｕ合金層３２が形成されている。
また、活性金属窒化物層３１の金属層１３側の界面（Ａｇ－Ｃｕ合金層３２との界面）から金属層１３側へ１０μｍの領域Ｅ２におけるＳｉと活性金属（本実施形態ではＴｉ）とを含む活性金属化合物の面積率Ａ２が１０％以下とされている。Ｓｉと活性金属（Ｔｉ）とを含む金属間化合物としては、例えば、ＴｉＳｉ２，ＴｉＳｉ，Ｔｉ５Ｓｉ４，Ｔｉ５Ｓｉ３，Ｔｉ５Ｓｉが挙げられ、本実施形態では、Ｔｉ５Ｓｉ３とされている。
そして、本実施形態においては、セラミックス基板１１の一方の面に形成された回路層１２における活性金属化合物の面積率Ａ１と、セラミックス基板１１の他方の面に形成された金属層１３における活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が、０．７以上１．４以下の範囲内とされている。
また、本実施形態においては、セラミックス基板１１の一方の面側に形成された活性金属窒化物層２１の厚さｔａ１、および、セラミックス基板１１の他方の面側に形成された活性金属窒化物層３１の厚さｔａ２が、０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされ、これらの厚さ比ｔａ１／ｔａ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることが好ましい。
なお、本実施形態では、接合材４５が活性金属としてＴｉを含有し、セラミックス基板１１が窒化アルミニウムで構成されているため、活性金属窒化物層２１，３１は、窒化チタン（ＴｉＮ）で構成される。
さらに、本実施形態においては、セラミックス基板１１の一方の面側に形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２の厚さｔｂ１と、セラミックス基板１１の他方の面側に形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層３２の厚さｔｂ２との比ｔｂ１／ｔｂ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることが好ましい。
また、Ａｇ－Ｃｕ合金層２２（Ａｇ－Ｃｕ合金層３２）の厚さは、１μｍ以上３０μｍ以下とすることが好ましい。
以下に、本実施形態に係る絶縁回路基板１０の製造方法について、図３および図４を参照して説明する。
（接合材配設工程Ｓ０１）
回路層１２となる銅板４２と、金属層１３となる銅板４３とを準備する。ここで、回路層１２となる銅板４２は、回路パターン状に配設されたプレス片とされている。
そして、回路層１２となる銅板４２および金属層１３となる銅板４３の接合面に、接合材４５を塗布し、乾燥させる。ペースト状の接合材４５の塗布厚さは、乾燥後で１０μｍ以上５０μｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
本実施形態では、スクリーン印刷によってペースト状の接合材４５を塗布する。
接合材４５は、Ａｇと活性金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）を含有するものとされている。本実施形態では、接合材４５として、Ａｇ－Ｔｉ系ろう材（Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材）を用いている。なお、Ａｇ－Ｔｉ系ろう材（Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材）としては、例えば、Ｃｕを０ｍａｓｓ％以上３２ｍａｓｓ％以下の範囲内、活性金属であるＴｉを０．５ｍａｓｓ％以上２０ｍａｓｓ％以下の範囲で含み、残部がＡｇおよび不可避不純物とされた組成のものを用いることが好ましい。
ここで、ペースト状の接合材４５に含まれるＡｇ粉の比表面積（ＢＥＴ値）を調整することにより、前述の活性金属窒化物層２１，３１の回路層１２側および金属層１３側の界面から回路層１２側および金属層側１３へ１０μｍの領域Ｅ１，Ｅ２におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率Ａ１，Ａ２を制御する。
すなわち、Ａｇ粉の比表面積が小さいとペースト状の接合材４５の焼結性が高くなり、後述する加熱工程Ｓ０３において液相が発生し易くなり、活性金属の拡散が促進され、前述の活性金属化合物の面積率が高くなる。一方、Ａｇ粉の比表面積が大きいとペースト状の接合材４５の焼結性が低くなり、後述する加熱工程Ｓ０３において液相が発生し難くなり、活性金属の拡散が抑制され、前述の活性金属化合物の面積率が低くなる。
Ａｇ粉の比表面積は、０．１５ｍ２／ｇ以上とすることが好ましく、０．２５ｍ２／ｇ以上とすることがさらに好ましく、０．４０ｍ２／ｇ以上とすることがより好ましい。一方、Ａｇ粉の比表面積は、１．４０ｍ２／ｇ以下とすることが好ましく、１．００ｍ２／ｇ以下とすることがさらに好ましく、０．７５ｍ２／ｇ以下とすることがより好ましい。
なお、ペースト状の接合材４５に含まれるＡｇ粉の粒径は、Ｄ１０が０．７μｍ以上３．５μｍ以下かつＤ１００が４．５μｍ以上２３μｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
（積層工程Ｓ０２）
次に、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、接合材４５を介して回路層１２となる銅板４２を積層するとともに、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、接合材４５を介して金属層１３となる銅板４３を積層する。
（加熱工程Ｓ０３）
次に、銅板４２とセラミックス基板１１と銅板４３とを加圧した状態で、真空雰囲気の加熱炉内で加熱し、接合材４５を溶融する。
ここで、加熱工程Ｓ０３における加熱温度は、８００℃以上８５０℃以下の範囲内とすることが好ましい。また、７８０℃から加熱温度までの昇温工程および加熱温度での保持工程における温度積分値の合計が７℃・ｈ以上１２０℃・ｈ以下の範囲内とすることが好ましい。
また、加熱工程Ｓ０３における加圧荷重は、０．０２９ＭＰａ以上２．９４ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。
さらに、加熱工程Ｓ０３における真空度は、１×１０－６Ｐａ以上５×１０－２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。
（冷却工程Ｓ０４）
そして、加熱工程Ｓ０３の後、冷却を行うことにより、溶融した接合材４５を凝固させて、回路層１２となる銅板４２とセラミックス基板１１、セラミックス基板１１と金属層１３となる銅板４３とを接合する。
なお、この冷却工程Ｓ０４における冷却速度は、２℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下の範囲内とすることが好ましい。なお、ここでの冷却速度は加熱温度からＡｇ－Ｃｕ共晶温度である７８０℃までの冷却速度である。
ここで、回路層１２（銅板４２）側と金属層１３（銅板４３）側とで、冷却速度を調整することにより、前述の活性金属窒化物層２１，３１の回路層１２側および金属層１３側の界面から回路層１２側および金属層１３側へ１０μｍの領域Ｅ１，Ｅ２におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率Ａ１，Ａ２を制御する。
すなわち、冷却速度が速い場合には、活性金属の拡散が早期に停止し、前述の活性金属化合物の面積率が低くなる。一方、冷却速度が遅い場合には、活性金属の拡散が長期に継続し、前述の活性金属化合物の面積率が高くなる。
なお、冷却工程Ｓ０４において、回路層１２（銅板４２）側と金属層１３（銅板４３）側のいずれか一方に、不活性ガスを流すことにより、回路層１２（銅板４２）側と金属層１３（銅板４３）側とで冷却速度を調整することが可能となる。
また、加熱工程Ｓ０３および冷却工程Ｓ０４において、ＳＰＳ（放電プラズマ焼結）法を適用した場合には、回路層１２（銅板４２）側の電極と、金属層１３（銅板４３）側の電極とで、冷却水の流量を調整することにより、回路層１２（銅板４２）側と金属層１３（銅板４３）側とで冷却速度を調整することが可能となる。
以上のように、接合材配設工程Ｓ０１、積層工程Ｓ０２、加熱工程Ｓ０３、冷却工程Ｓ０４によって、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造されることになる。
（ヒートシンク接合工程Ｓ０５）
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク５を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク５とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層７を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク５とをはんだ接合する。
（半導体素子接合工程Ｓ０６）
次に、絶縁回路基板１０の回路層１２の一方の面に、半導体素子３をはんだ付けにより接合する。
前述の工程により、図１に示すパワーモジュール１が製出される。
以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）によれば、セラミックス基板１１の一方の面に形成された回路層１２および他方の面に形成された金属層１３との接合界面において、活性金属窒化物層２１，３１の回路層１２側および金属層１３側の界面から回路層１２側および金属層１３側へ１０μｍの領域Ｅ１，Ｅ２におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率Ａ１，Ａ２が１０％以下とされているので、セラミックス基板と回路層１２および金属層１３との接合界面が必要以上に硬くなることが抑制される。
なお、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３との接合界面が必要以上に硬くなることをさらに抑制するためには、上述の活性金属化合物の面積率Ａ１，Ａ２を８％以下とすることが好ましく、５％以下とすることがより好ましい。
そして、セラミックス基板１１の一方の面側に形成された回路層１２における活性金属化合物の面積率Ａ１と、セラミックス基板１１の他方の面側に接合された金属層１３における活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が、０．７以上１．４以下の範囲内とされているので、セラミックス基板の一方の面に形成された回路層１２と他方の面に形成された金属層１３との接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板１１の割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性を向上させることができる。
なお、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制するためには、セラミックス基板１１の一方の面側に形成された回路層１２における活性金属化合物の面積率Ａ１と、セラミックス基板１１の他方の面側に接合された金属層１３における活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２を、０．８以上１．２以下の範囲内とすることがさらに好ましく、０．９以上１．１以下の範囲内とすることがより好ましい。
また、本実施形態において、セラミックス基板１１の一方の面に形成された回路層１２側に形成された活性金属窒化物層２１の厚さｔａ１、および、セラミックス基板１１の他方の面に形成された金属層１３側に形成された活性金属窒化物層３１の厚さｔａ２が、０．０５μｍ以上とされている場合には、接合材４５の活性金属がセラミックス基板１１と十分に反応しており、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３とがさらに強固に接合されていることになる。
一方、活性金属窒化物層２１の厚さｔａ１および活性金属窒化物層３１の厚さｔａ２が０．８μｍ以下とされている場合には、接合界面が必要以上に硬くなることを抑制でき、冷熱サイクル信頼性をさらに向上させることができる。
なお、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３とをさらに強固に接合するためには、活性金属窒化物層２１の厚さｔａ１および活性金属窒化物層３１の厚さｔａ２を０．０８μｍ以上とすることが好ましく、０．１５μｍ以上とすることがより好ましい。
また、接合界面が必要以上に硬くなることをさらに抑制するためには、活性金属窒化物層２１の厚さｔａ１および活性金属窒化物層３１の厚さｔａ２を０．６μｍ以下とすることが好ましく、０．４μｍ以下とすることがより好ましい。
さらに、本実施形態において、活性金属窒化物層２１の厚さｔａ１および活性金属窒化物層３１の厚さｔａ２の厚さ比ｔａ１／ｔａ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされている場合には、セラミックス基板１１の一方の面に形成された回路層１２とセラミックス基板１１の他方の面に形成された金属層１３との接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制することができる。
なお、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制するためには、活性金属窒化物層２１の厚さｔａ１および活性金属窒化物層３１の厚さｔａ２の厚さ比ｔａ１／ｔａ２を０．８以上１．２以下の範囲内とすることがさらに好ましく、０．９以上１．１以下の範囲内とすることがより好ましい。
また、本実施形態において、セラミックス基板１１の一方の面側に形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２の厚さｔｂ１と、セラミックス基板１１の他方の面側に形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層３２の厚さｔｂ２との比ｔｂ１／ｔｂ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされている場合には、セラミックス基板１１の一方の面に形成された回路層１２とセラミックス基板１１の他方の面に形成された金属層１３との接合界面の硬さに大きな差が生じず、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制することができる。
なお、冷熱サイクル負荷時におけるセラミックス基板１１の割れの発生をさらに抑制するためには、Ａｇ－Ｃｕ合金層２２の厚さｔｂ１とＡｇ－Ｃｕ合金層３２の厚さｔｂ２との厚さ比ｔｂ１／ｔｂ２を０．８以上１．２以下の範囲内とすることがさらに好ましく、０．９以上１．１以下の範囲内とすることがより好ましい。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。
さらに、本実施形態では、接合材に含まれる活性金属としてＴｉを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂから選択される１種又は２種以上の活性金属を含んでいればよい。なお、これらの活性金属は、水素化物として含まれていてもよい。
以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
まず、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）からなるセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ、厚さ０．３２ｍｍ）を準備した。
また、回路層となる銅板として、無酸素銅からなり、３７ｍｍ×１８ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの銅片を２つ準備した。さらに、金属層となる銅板として、無酸素銅からなり、３７ｍｍ×３７ｍｍ、厚さ０．８ｍｍの銅板を準備した。
回路層となる銅板に、表１に示すＢＥＴ値のＡｇ粉を含む接合材を、乾燥後の目標厚さが３０μｍとなるように塗布した。
金属層となる銅板に、表１に示すＢＥＴ値のＡｇ粉を含む接合材を、乾燥後の目標厚さが３０μｍとなるように塗布した。
なお、接合材はペースト材を用い、Ａｇ，Ｃｕ，活性金属の量は表１の通りとした。
また、Ａｇ粉のＢＥＴ値（比表面積）はＱＵＡＮＴＡＣＨＲＲＯＭＥ社製ＡＵＴＯＳＯＲＢ－１を用い、前処理として１５０℃で３０分加熱の真空脱気を行い、Ｎ２吸着、液体窒素７７Ｋ、ＢＥＴ多点法で測定した。
セラミックス基板の一方の面に、回路層となる銅板を積層した。このとき、２つの銅片を、間隔１ｍｍを開けて配置した。
また、セラミックス基板の他方の面に、金属層となる銅板を積層した。
この積層体を、積層方向に加圧した状態で加熱し、接合材を溶融した。このとき、加圧荷重を０．２４５ＭＰａとし、 温度積分値は表１の通りとした。
そして、加熱した積層体を冷却することにより、回路層となる銅板とセラミックス基板と金属層となる金属板を接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。
なお、実施例では、ＳＰＳ（放電プラズマ焼結）法により接合を行い、回路層側の電極と、金属層側の電極とで、冷却水の流量を調整することにより、表１に示す冷却速度となるよう調整した。
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、活性金属化合物の面積率、活性金属窒化物層、Ａｇ－Ｃｕ合金層、冷熱サイクル信頼性を、以下のようにして評価した。
（活性金属化合物の面積率）
回路層とセラミックス基板との接合界面、および、セラミックス基板と金属層との接合界面の断面を、ＥＰＭＡ装置によって観察し、回路層および金属層中の活性金属およびＳｉに関して元素マップ（幅５０μｍ×高さ３０μｍ）を、各５視野ずつ取得した。
そして、図５に示すように、活性金属窒化物層から回路層（金属層）表面に向かって１０μｍまでの領域において、Ｓｉと活性金属とが重なる部分をＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物と認定し、活性金属化合物の面積率を算出した。面積率は、５０μｍ×１０μｍの面積を１００％とした時の値である。なお、それぞれ５視野の平均値を表２に記載した。
（活性金属窒化物層）
回路層とセラミックス基板との接合界面、および、セラミックス基板と金属層との接合界面の断面を、走査型電子顕微鏡（カールツァイスＮＴＳ社製ＵＬＴＲＡ５５、加速電圧１．８ｋＶ）を用いて倍率３００００倍で測定し、エネルギー分散型Ｘ線分析法により、Ｎ、Ｏ及び活性金属元素の元素マッピングを取得した。活性金属元素とＮまたはＯが同一領域に存在する場合に活性金属窒化物層が有ると判断した。
それぞれ５視野で観察を行い、活性金属元素とＮまたはＯが同一領域に存在する範囲の面積を測定した幅で割ったものの平均値を「活性金属窒化物層の厚さ」とした。
（Ａｇ－Ｃｕ合金層）
回路層とセラミックス基板との接合界面、および、セラミックス基板と金属層との接合界面の断面を、ＥＰＭＡ装置を用いて、それぞれ５視野でライン分析を行った。
そして、Ａｇ＋Ｃｕ＋活性金属＝１００質量％としたとき、Ａｇ濃度が１５質量％以上である領域をＡｇ－Ｃｕ合金層とし、その厚さを測定した。それぞれ５視野での測定値の平均をＡｇ－Ｃｕ合金層の厚さとして表２に記載した。
（冷熱サイクル信頼性）
上述の絶縁回路基板に対して、４０℃×５ｍｉｎ←→１５０℃×５ｍｉｎの冷熱サイクルを負荷し、２０００サイクルまで１００サイクル毎にＳＡＴ検査を行い、セラミックス割れの有無を確認し、セラミックス割れの発生回数を評価した。評価結果を表２に示す。
Figure 2022165045000002
Figure 2022165045000003
回路層側の活性金属化合物の面積率Ａ１が１４．６％、金属層側の活性金属化合物の面積率Ａ２が１３．４％とされた比較例１においては、１１００サイクルで割れが確認されており、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
回路層側の活性金属化合物の面積率Ａ１と金属層側の活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が０．６２とされた比較例２においては、１２００サイクルで割れが確認されており、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
回路層側の活性金属化合物の面積率Ａ１と金属層側の活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が１．４８とされた比較例３においては、１２００サイクルで割れが確認されており、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
これに対して、回路層側の活性金属化合物の面積率Ａ１および金属層側の活性金属化合物の面積率Ａ２がともに１０％以下とされ、回路層側の活性金属化合物の面積率Ａ１と金属層側の活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされた本発明例１－８においては、割れが確認されたサイクル数が１５００以上であり、冷熱サイクル信頼性に優れていた。
以上の確認実験の結果、本発明例によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材における割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を提供可能であることが確認された。
１０ 絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２ 回路層（銅部材）
１３ 金属層（銅部材）
２１，３１ 活性金属窒化物層
２２，３２ Ａｇ－Ｃｕ合金層

Claims (6)

  1. 銅又は銅合金からなる銅部材と、窒化ケイ素からなるセラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、
    前記セラミックス部材の一方の面および他方の面にそれぞれ前記銅部材が接合されており、
    前記銅部材のうち前記セラミックス部材側には、活性金属窒化物層が形成されており、前記活性金属窒化物層から前記銅部材側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされており、
    前記一方の面側に接合された前記銅部材における前記活性金属化合物の面積率Ａ１と、前記他方の面側に接合された前記銅部材における前記活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が、０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
  2. 前記セラミックス部材の前記一方の面側に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔａ１、および、前記セラミックス部材の前記他方の面側に形成された前記活性金属窒化物層の厚さｔａ２が、０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔａ１／ｔａ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１に記載の銅／セラミックス接合体。
  3. 前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面において、前記銅部材側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成されており、
    前記セラミックス部材の前記一方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ１と、前記セラミックス部材の前記他方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ２との比ｔｂ１／ｔｂ２が、０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の銅／セラミックス接合体。
  4. セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、
    前記セラミックス基板の一方の面および他方の面にそれぞれ前記銅板が接合されており、
    前記銅板のうち前記セラミックス基板側には、活性金属窒化物層が形成されており、前記活性金属窒化物層から前記銅板側へ１０μｍの領域におけるＳｉと活性金属とを含む活性金属化合物の面積率が１０％以下とされており、
    前記一方の面側に接合された前記銅板における前記活性金属化合物の面積率Ａ１と、前記他方の面側に接合された前記銅板における前記活性金属化合物の面積率Ａ２との比Ａ１／Ａ２が、０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴とする絶縁回路基板。
  5. 前記セラミックス基板の前記一方の面側に形成された活性金属窒化物層の厚さｔａ１、および、前記セラミックス基板の前記他方の面側に形成された活性金属窒化物層の厚さｔａ２が、０．０５μｍ以上０．８μｍ以下の範囲内とされ、厚さ比ｔａ１／ｔａ２が０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項４に記載の絶縁回路基板。
  6. 前記セラミックス基板と前記銅板との接合界面において、前記銅板側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成されており、
    前記セラミックス基板の前記一方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ１と、前記セラミックス基板の前記他方の面側に形成された前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔｂ２との比ｔｂ１／ｔｂ２が、０．７以上１．４以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の絶縁回路基板。
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