JP2022133186A - 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents

電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 Download PDF

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Abstract

【課題】電子写真特性を維持したまま、耐画像流れと低トルクに優れた電子写真感光体を提供すること。【解決手段】支持体上に感光層と、表面層としての保護層とをこの順に有する電子写真感光体であって、該保護層の表面の展開面積比Ｓｄｒが１．０％以上４０．０％以下であり、下記式（１）で表されるＡ値が０．１０以上０．２７以下であることを特徴とする電子写真感光体。Ａ＝Ｓ１／Ｓ２・・・式（１）（上記式（１）中、Ｓ１は、内部反射エレメントとしてＧｅを用い、入射角として４５°の測定条件を用いてフーリエ変換赤外分光全反射法により該保護層の表面を測定して得たスペクトルのピーク面積のうち、芳香環のＣ＝Ｃ伸縮振動に基づくピーク面積である。Ｓ２は、上記Ｓ１と同様の方法で得たスペクトルのピーク面積のうち、エステル基のＣ＝Ｏ伸縮振動に基づくピーク面積である。）【選択図】なし

Description

本発明は電子写真感光体、該電子写真感光体を有するプロセスカートリッジ及び電子写真装置に関する。
電子写真装置に搭載される電子写真感光体は、画質と耐久性向上のために、これまで幅広い検討がなされてきた。その一例として、電子写真感光体の表面にラジカル重合性の樹脂を用い、耐摩耗性（機械的耐久性）を向上させる検討がある。一方、耐摩耗性の向上による弊害として画像流れが生じる場合があった。画像流れとは、静電潜像がぼやけることによって、出力画像がぼやける現象である。これは帯電によって生成される放電生成物が電子写真感光体の表面に残留し、高湿環境下で電子写真感光体表面の表面抵抗が変化することが原因であると考えられている。
特許文献１には、表面層が、７官能以上１０官能以下のラジカル重合性官能基を有し、かつ反応基当量（分子量／官能基数）が１４０以下１００以上である重合性化合物を重合して形成されることで、耐傷性、耐摩耗性、及び耐クラック性に優れる技術が記載されている。また、特許文献２には、保護層が、ラジカル重合性の樹脂に加えフッ素樹脂粒子及び部分フッ素化アルコール置換グリコールを含有することで、画像流れを抑制する技術が記載されている。
特開２０１２－８４４０号公報 特開２０２０－９５２３６号公報
本発明者らの検討によると、特許文献１～２に記載の電子写真感光体では、電子写真特性（以下、「感度」ともいう。）を維持しながら、耐画像流れと低トルクの両立を両立させることが不十分な場合があり、課題であった。
したがって、本発明の目的は電子写真特性を維持したまま、耐画像流れと低トルクに優れた電子写真感光体を提供することにある。
上記の目的は以下の本発明によって達成される。即ち、本発明にかかる電子写真感光体は、支持体上に感光層と、表面層としての保護層とをこの順に有する電子写真感光体であって、
該保護層表面の展開面積比Ｓｄｒが１．０％以上４０．０％以下であり、
下記式（１）で表されるＡ値が０．１０以上０．２７以下
であることを特徴とする。
Ａ＝Ｓ１／Ｓ２ 式（１）
（上記式（１）中、Ｓ１は、内部反射エレメントとしてＧｅを用い、入射角として４５°の測定条件を用いてフーリエ変換赤外分光全反射法により該保護層の表面を測定して得たスペクトルのピーク面積のうち、芳香環のＣ＝Ｃ伸縮振動に基づくピーク面積である。Ｓ２は、内部反射エレメントとしてＧｅを用い、入射角として４５°の測定条件を用いてフーリエ変換赤外分光全反射法により該保護層の表面を測定して得たスペクトルのピーク面積のうち、エステル基のＣ＝Ｏ伸縮振動に基づくピーク面積である。）
本発明によれば、電子写真特性を維持したまま耐画像流れと低トルクに優れた電子写真感光体を提供することができる。
本発明の電子写真装置の概略構成の一例を示す。
以下、好適な実施の形態を挙げて、本発明を詳細に説明する。
本発明の一態様に係る電子写真感光体（以下、「感光体」とも称す。）は、支持体上に感光層と表面層としての保護層とをこの順に有する電子写真感光体であって、該保護層の表面の展開面積比Ｓｄｒが１．０％以上４０．０％以下であり、下記式（１）で表されるＡ値が０．１０以上０．２７以下である。さらに、Ａ値が０．１２以上０．１６以下であることがより好ましい。
Ａ＝Ｓ１／Ｓ２ 式（１）
（上記式（１）中、Ｓ１は、内部反射エレメントとしてＧｅを用い、入射角として４５°の測定条件を用いてフーリエ変換赤外分光全反射法により該保護層の表面を測定して得たスペクトルのピーク面積のうち、Ｓ１は、芳香環のＣ＝Ｃ伸縮振動に基づくピーク面積である。Ｓ２は、内部反射エレメントとしてＧｅを用い、入射角として４５°の測定条件を用いてフーリエ変換赤外分光全反射法により該保護層の表面を測定して得たスペクトルのピーク面積のうち、エステル基のＣ＝Ｏ伸縮振動に基づくピーク面積である。）
展開面積比Ｓｄｒとは、定義領域の展開面積（表面積）が、定義領域の面積に対して増加した面積の割合を示す。Ｓｄｒを１．０％以上４０．０％以下の範囲とすることで、感光体への接触部材の単位表面積当たりの加圧を低下させることができ、低トルクを達成できる。また、表面積を増加させることで、放電の際に生じ、感光体表面に付着した放電生成物を接触部材で除去することが容易となる。これは、感光体への接触部材の加圧を低下させつつも、接触部材と感光体表面の接触面積を増加させることができたためと推測している。さらに、低トルクで放電生成物を除去する際に、感光体表面のエステル基のＣ＝Ｏに対する芳香環の比率Ａ値を０．１０以上０．２７以下にすることで、放電生成物の除去が容易になることを見出した。これは、放電生成物の付着性がエステル基Ｃ＝Ｏと芳香環で異なり、上記の範囲内であれば表面積を増加させ低トルクとなった感光体表面の放電生成物除去を効果的に達成できていると推測している。
Ｓｄｒが１．０％未満の場合、接触面積増加による放電生成物除去能向上が見られない場合があり、４０．０％より大きい場合だと表面の粗さが大きく接触部材による除去が十分にできない場合がある。また、Ａ値が０．１０未満場合、保護層内のキャリア輸送能が十分に確保できず、電子写真特性が低下する場合がある。一方、０．２７より大きい場合、保護層と放電生成物が強固に付着し、十分に放電生成物を除去できない場合がある。
又、本発明は、下記式（２）で表されるＢ値が０．００５以上０．０７０以下であることが好ましい。
Ｂ＝Ｓ３／Ｓ２ 式（２）
（上記式（２）中、Ｓ２は、前記式（１）中のＳ２と同義であり、前記エステル基のＣ＝Ｏ伸縮振動に基づくピーク面積である。Ｓ３は、内部反射エレメントとしてＧｅを用い、入射角として４５°の測定条件を用いてフーリエ変換赤外分光全反射法により該保護層の表面を測定して得たスペクト面積のうち末端オレフィン（ＣＨ２＝）の面内変角振動に基づくピーク面積である。）
π結合を有し親水性を示す末端オレフィンを、エステル基に対して上記で定義される範囲に制御することで保護層への水分の侵入を低減し、吸湿によるトルクの上昇を抑制できると考えられる。
又、前記保護層が、無置換のシクロヘキサン骨格及び／又は置換基を有するシクロヘキサン骨格を有することが好ましい。立体的な分子構造を有することで、効果的な放電生成物の除去ができると考える。
前記保護層が硬化性官能基を有しないトリアリールアミン化合物を有し、前記保護層中の該硬化性官能基を有しないトリアリールアミン化合物の含有量が、保護層の全質量に対して５質量％以上５０質量％以下であることが好ましい。保護層の機能を維持したまま電子写真特性を向上させることができる。
前記保護層が導電性粒子を含有し、前記保護層中の該導電性粒子の含有量が、保護層の全質量に対して５質量％以上３０質量％以下であり、該導電性粒子が、酸化インジウムスズ、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化ランタン、酸化スズアンチモンからなる群より選択される少なくとも一種の粒子であることが好ましい。Ｓｄｒ値を耐久通じて好ましい範囲内に維持することに有効である。
以上のメカニズムのように、各構成が相乗的に効果を及ぼし合うことによって、本発明の効果を達成することが可能となる。
［電子写真感光体］
本発明の電子写真感光体は、感光層と、保護層とを有することを特徴とする。
本発明の電子写真感光体を製造する方法としては、後述する各層の塗布液を調製し、所望の層の順番に塗布して、乾燥させる方法が挙げられる。このとき、塗布液の塗布方法としては、浸漬塗布、スプレー塗布、インクジェット塗布、ロール塗布、ダイ塗布、ブレード塗布、カーテン塗布、ワイヤーバー塗布、リング塗布などが挙げられる。これらの中でも、効率性及び生産性の観点から、浸漬塗布が好ましい。
以下、各層について説明する。
＜支持体＞
本発明において、電子写真感光体は、支持体を有する。本発明において、支持体は導電性を有する導電性支持体であることが好ましい。また、支持体の形状としては、円筒状、ベルト状、シート状などが挙げられる。中でも、円筒状支持体であることが好ましい。また、支持体の表面に、陽極酸化などの電気化学的な処理や、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
支持体の材質としては、金属、樹脂、ガラスなどが好ましい。
金属としては、アルミニウム、鉄、ニッケル、銅、金、ステンレスや、これらの合金などが挙げられる。中でも、アルミニウムを用いたアルミニウム製支持体であることが好ましい。
また、樹脂やガラスには、導電性材料を混合又は被覆するなどの処理によって、導電性を付与してもよい。
＜導電層＞
本発明において、支持体の上に、導電層を設けてもよい。導電層を設けることで、支持体表面の傷や凹凸を隠蔽することや、支持体表面における光の反射を制御することができる。
導電層は、導電性粒子と、樹脂と、を含有することが好ましい。
導電性粒子の材質としては、金属酸化物、金属、カーボンブラックなどが挙げられる。
金属酸化物としては、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化インジウム、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化ビスマスなどが挙げられる。金属としては、アルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などが挙げられる。
これらの中でも、導電性粒子として、金属酸化物を用いることが好ましく、特に、酸化チタン、酸化スズ、酸化亜鉛を用いることがより好ましい。
導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、金属酸化物の表面をシランカップリング剤などで処理したり、金属酸化物にリンやアルミニウムなど元素やその酸化物をドーピングしたりしてもよい。
また、導電性粒子は、芯材粒子と、その粒子を被覆する被覆層とを有する積層構成としてもよい。芯材粒子としては、酸化チタン、硫酸バリウム、酸化亜鉛などが挙げられる。被覆層としては、酸化スズなどの金属酸化物が挙げられる。
また、導電性粒子として金属酸化物を用いる場合、その体積平均粒子径が、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下であることが好ましく、３ｎｍ以上４００ｎｍ以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などが挙げられる。
また、導電層は、シリコーンオイル、樹脂粒子、酸化チタンなどの隠蔽剤などを更に含有してもよい。
導電層の平均膜厚は、１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、３μｍ以上４０μｍ以下であることが特に好ましい。
導電層は、上述の各材料及び溶剤を含有する導電層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。導電層用塗布液中で導電性粒子を分散させるための分散方法としては、ペイントシェーカー、サンドミル、ボールミル、液衝突型高速分散機を用いた方法が挙げられる。
＜下引き層＞
本発明において、支持体又は導電層の上に、下引き層を設けてもよい。下引き層を設けることで、層間の接着機能が高まり、電荷注入阻止機能を付与することができる。
下引き層は、樹脂を含有することが好ましい。また、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として下引き層を形成してもよい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルフェノール樹脂、アルキッド樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリエチレンオキシド樹脂、ポリプロピレンオキシド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミド酸樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、セルロース樹脂などが挙げられる。
重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、イソシアネート基、ブロックイソシアネート基、メチロール基、アルキル化メチロール基、エポキシ基、金属アルコキシド基、ヒドロキシル基、アミノ基、カルボキシル基、チオール基、カルボン酸無水物基、炭素－炭素二重結合基などが挙げられる。
また、下引き層は、電気特性を高める目的で、電子輸送物質、金属酸化物、金属、導電性高分子などを更に含有してもよい。これらの中でも、電子輸送物質、金属酸化物を用いることが好ましい。
電子輸送物質としては、キノン化合物、イミド化合物、ベンズイミダゾール化合物、シクロペンタジエニリデン化合物、フルオレノン化合物、キサントン化合物、ベンゾフェノン化合物、シアノビニル化合物、ハロゲン化アリール化合物、シロール化合物、含ホウ素化合物などが挙げられる。電子輸送物質として、重合性官能基を有する電子輸送物質を用い、上述の重合性官能基を有するモノマーと共重合させることで、硬化膜として下引き層を形成してもよい。
金属酸化物としては、酸化インジウムスズ、酸化スズ、酸化インジウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素などが挙げられる。金属としては、金、銀、アルミなどが挙げられる。
また、下引き層は、添加剤を更に含有してもよい。
下引き層の平均膜厚は、０．１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、０．２μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、０．３μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。
下引き層は、上述の各材料及び溶剤を含有する下引き層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
＜感光層＞
本発明において、支持体、導電層又は下引き層の上に感光層を設ける。電子写真感光体の感光層は、主に、（１）積層型感光層と、（２）単層型感光層とに分類される。（１）積層型感光層は、電荷発生物質を含有する電荷発生層と、電荷輸送物質を含有する電荷輸送層と、を有する。（２）単層型感光層は、電荷発生物質と電荷輸送物質を共に含有する感光層を有する。
（１）積層型感光層
積層型感光層は、電荷発生層と、電荷輸送層と、を有する。
（１－１）電荷発生層
電荷発生層は、電荷発生物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、多環キノン顔料、インジゴ顔料、フタロシアニン顔料などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、フタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン顔料、クロロガリウムフタロシアニン顔料、ヒドロキシガリウムフタロシアニン顔料が好ましい。
電荷発生層中の電荷発生物質の含有量は、電荷発生層の全質量に対して、４０質量％以上８５質量％以下であることが好ましく、６０質量％以上８０質量％以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、セルロース樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリビニルブチラール樹脂がより好ましい。
また、電荷発生層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤などの添加剤を更に含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、などが挙げられる。
電荷発生層の平均膜厚は、０．１μｍ以上１μｍ以下であることが好ましく、０．１５μｍ以上０．４μｍ以下であることがより好ましい。
電荷発生層は、上述の各材料及び溶剤を含有する電荷発生層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤などが挙げられる。
（１－２）電荷輸送層
電荷輸送層は、電荷輸送物質と、樹脂と、を含有することが好ましい。
電荷輸送物質としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、エナミン化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物や、これらの物質から誘導される基を有する樹脂などが挙げられる。これらの中でも、トリアリールアミン化合物、ベンジジン化合物が好ましい。
以下に、電荷輸送物質として好適に用いることのできる化合物の例として式（ＣＴＭ－１）～式（ＣＴＭ－１１）で示される化合物を挙げる。
Figure 2022133186000001
Figure 2022133186000002
Figure 2022133186000003
Figure 2022133186000004
Figure 2022133186000005
Figure 2022133186000006
Figure 2022133186000007
Figure 2022133186000008
Figure 2022133186000009
Figure 2022133186000010
Figure 2022133186000011
電荷輸送層中の電荷輸送物質の含有量は、電荷輸送層の全質量に対して、２５質量％以上７０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以上５５質量％以下であることがより好ましい。
樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。ポリエステル樹脂としては、特にポリアリレート樹脂が好ましい。
電荷輸送物質と樹脂との含有量比（質量比）は、４：１０～２０：１０が好ましく、５：１０～１２：１０がより好ましい。
また、電荷輸送層は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、シリカ粒子、アルミナ粒子、窒化ホウ素粒子などが挙げられる。
電荷輸送層の平均膜厚は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、８μｍ以上４０μｍ以下であることがより好ましく、１０μｍ以上３０μｍ以下であることが特に好ましい。
電荷輸送層は、上述の各材料及び溶剤を含有する電荷輸送層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤が挙げられる。これらの溶剤の中でも、エーテル系溶剤又は芳香族炭化水素系溶剤が好ましい。
（２）単層型感光層
単層型感光層は、電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂及び溶剤を含有する感光層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥させることで形成することができる。電荷発生物質、電荷輸送物質、樹脂としては、上記「（１）積層型感光層」における材料の例示と同様である。
＜保護層＞
本発明において、感光層の上に、表面層としての保護層を設ける。保護層は、芳香環及びエステル基を有する組成物から形成されている。
保護層は、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合することで硬化膜として形成することが好ましい。その際の反応としては、熱重合反応、光重合反応、放射線重合反応などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーが有する重合性官能基としては、アクリル基、メタクリル基などが挙げられる。重合性官能基を有するモノマーとして、電荷輸送能を有する材料を用いてもよい。重合性官能基を有するモノマーの例として、下記式（Ａｃｒ－１）が挙げられる。
Figure 2022133186000012
 （Ａｃｒは置換基を有してもよいアクリル基、もしくはメタクリル基を示す。）
さらに具体的には、下記式（Ａｃｒ－１１）～（Ａｃｒ－１３）が挙げられる。
Figure 2022133186000013
Figure 2022133186000014
Figure 2022133186000015
また、保護層が、電荷輸送物質の骨格を有さないモノマーの例として、下記式（Ａｃｒ－２）が挙げられる。
Figure 2022133186000016
 （Ａｃｒは置換基を有してもよいアクリル基、もしくはメタクリル基を示す。Ｒ１～Ｒ４は水素原子もしくはメチル基である。）
さらに具体的には、下記式（Ａｃｒ－２１）～（Ａｃｒ－２３）が挙げられる。
Figure 2022133186000017
Figure 2022133186000018
Figure 2022133186000019
光重合反応で組成物を重合して硬化膜を得るために、光重合開始剤を用いる場合がある。光重合開始剤の例としては、以下の１－ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン（Ｐ－１）もしくはフェニルビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ホスフィンオキシド（Ｐ－２）が挙げられる。
Figure 2022133186000020
Figure 2022133186000021
保護層は、電荷輸送物質、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、レベリング剤、滑り性付与剤、耐摩耗性向上剤、などの添加剤を含有してもよい。具体的には、ヒンダードフェノール化合物、ヒンダードアミン化合物、硫黄化合物、リン化合物、ベンゾフェノン化合物、シロキサン変性樹脂、シリコーンオイル、フッ素樹脂粒子、ポリスチレン樹脂粒子、ポリエチレン樹脂粒子、導電性粒子などが挙げられる。
上記シロキサン変性樹脂は、無置換のシクロヘキサン骨格及び／又は置換基を有するシクロヘキサン骨格を有する場合が好ましい。
保護層が有する電荷輸送物質としては、電荷輸送層に用いられる電荷輸送物質を用いてもよい。また、例として下記式（ＣＴＭ－２１）～（ＣＴＭ－２６）の電荷輸送物質を用いてもよい。
Figure 2022133186000022
Figure 2022133186000023
Figure 2022133186000024
Figure 2022133186000025
Figure 2022133186000026
Figure 2022133186000027
Figure 2022133186000028
導電性粒子としては酸化インジウムスズ、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化ランタン、酸化スズアンチモンが挙げられ、その粒子径Ｄ９０が４００ｎｍ以下であることが好ましい。粒子径Ｄ９０が４００ｎｍ以上であると、放電生成物の除去能が低下する場合がある。
なお、粒子径Ｄ９０は以下のようにして測定した。レーザ回折式粒度分布測定装置「ＬＳ－２３０型」（コールター社製）にリキッドモジュールを取り付けて、得られる体積基準の粒度分布により粒子のＤ９０を算出した。測定は、メタノール１０ｍｌに粒子を約１０ｍｇ加え、超音波分散機で２分間分散した後、測定時間９０秒間、測定回数１回の条件で測定を行った。
保護層の平均膜厚は、０．５μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上７μｍ以下であることが好ましい。
保護層は、上述の各材料及び溶剤を含有する保護層用塗布液を調製し、この塗膜を形成し、乾燥及び／又は硬化させることで形成することができる。塗布液に用いる溶剤としては、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、スルホキシド系溶剤、エステル系溶剤、芳香族炭化水素系溶剤、脂環式飽和炭化水素系溶剤が挙げられる。
［プロセスカートリッジ、電子写真装置］
本発明のプロセスカートリッジは、これまで述べてきた電子写真感光体と、帯電手段、現像手段、転写手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であることを特徴とする。
前記クリーニング手段はクリーニングブレードからなり、該クリーニングブレードの表面のダイナミック硬度が０．０６以上０．６０以下（ｍＮ／μｍ２）であることが好ましい。この範囲内であれば、低トルクを維持したまま放電生成物の除去を効果的に行うことができる。
また、本発明の電子写真装置は、これまで述べてきた電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段を有することを特徴とする。
前記転写手段が中間転写体を有し、該中間転写体の表層がアクリル樹脂であることが好ましい。また、該中間転写体の周速度Ｄ２と前記電子写真感光体の周速度Ｄ１の周速度比が下記式（４）で示される範囲であることが好ましい。この構成であれば、放電生成物の除去を効果的に行うことができる。
１０１％≦Ｄ２／Ｄ１≦１２０％ 式（４）
前記現像手段として現像剤担持体を有し、現像剤担持体の周速度Ｄ３と前記電子写真感光体の周速度Ｄ１が下記式（５）で示される範囲であることが好ましい。この範囲内であれば、低トルクを維持したまま放電生成物の除去を効果的に行うことができる。
８０％≦Ｄ３／Ｄ１≦１２０％ 式（５）
前記電子写真装置が、前記電子写真感光体の外表面に滑剤を供給するための滑剤供給手段を具備し、該滑剤供給手段は、滑剤を保持していることが好ましい。この構成であれば、低トルクを維持したまま放電生成物の除去を効果的に行うことができる。
図１に、電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
１は円筒状の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体１の表面は、帯電手段３により、正又は負の所定電位に帯電される。尚、図においては、ローラ型帯電部材によるローラ帯電方式を示しているが、コロナ帯電方式、近接帯電方式、注入帯電方式などの帯電方式を採用してもよい。帯電された電子写真感光体１の表面には、露光手段（不図示）から露光光４が照射され、目的の画像情報に対応した静電潜像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、現像手段５内に収容されたトナーで現像され、電子写真感光体１の表面にはトナー像が形成される。電子写真感光体１の表面に形成されたトナー像は、転写手段６により、転写体７に転写される。トナー像が転写された転写体７は、定着手段８へ搬送され、トナー像の定着処理を受け、電子写真装置の外へプリントアウトされる。電子写真装置は、転写後の電子写真感光体１の表面に残ったトナーなどの付着物を除去するための、クリーニング手段９を有していてもよい。また、クリーニング手段を別途設けず、上記付着物を現像手段などで除去する、所謂、クリーナーレスシステムを用いてもよい。電子写真装置は、電子写真感光体１の表面を、前露光手段（不図示）からの前露光光１０により除電処理する除電機構を有していてもよい。また、本発明のプロセスカートリッジ１１を電子写真装置本体に着脱するために、レールなどの案内手段１２を設けてもよい。
本発明の電子写真感光体は、レーザービームプリンター、ＬＥＤプリンター、複写機、ファクシミリ、及び、これらの複合機などに用いることができる。
以下、実施例及び比較例を用いて本発明を更に詳細に説明する。本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。尚、以下の実施例の記載において、「部」とあるのは特に断りのない限り質量基準である。
＜電子写真感光体の製造＞
〔感光体１〕の製造方法
■支持体
表面を鏡面仕上げした肉厚１ｍｍ、長さ２５７ｍｍ、直径２４ｍｍのアルミニウム管を、脱脂剤（キザイ（株）製、商品名ＮＧ－＃３０）３０ｇを水１ｌに溶解させた溶液中にて６０℃、５分間脱脂洗浄を行った。次いで水洗を行い、６％硝酸に２５℃で１分間浸漬し、更に水洗を行った。陽極酸化処理は１８０ｇ／ｌの硫酸電解液中（溶存アルミニウムイオン濃度７ｇ／ｌ）で０．８Ａ／ｄｍ２の電流密度で処理を行い、平均膜厚４．５μの陽極酸化膜を形成した。次いで水洗後、酢酸ニッケルを主成分とする高温封孔剤（奥野製薬工業（株）製、商品名トップシールＤＸ－５００）１０ｇを水１ｌに溶解させた水溶液に９５℃で３０分間浸し、封孔処理を行った。さらに超音波洗浄処理し乾燥させたものを、導電性支持体として用いた。
■電荷発生層
次に、ポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ－１、積水化学工業（株）製）１０部をシクロヘキサノン６００部に溶解した。この液に、電荷発生物質としてＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角２θ±０．２°の２７．３°に強いピークを有する結晶形のオキシチタニウムフタロシアニン結晶１５部を加えた。直径１ｍｍガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、４時間分散処理した後、酢酸エチル６００部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を前記支持体上に浸漬塗布し、得られた塗膜を１５分間８０℃で乾燥させることによって、膜厚０．２０μｍの電荷発生層を形成した。
■電荷輸送層
次に、上記式（ＣＴＭ－１１）で示される化合物（電荷輸送物質）６０部、（Ｂｉｎｄｅｒ－１）で示される構造単位と（Ｂｉｎｄｅｒ－２）で示される構造単位を質量比９：１で有するビフェニル共重合型ポリカーボネート樹脂（重量平均分子量３万）７５部をトルエン３４０部及びテトラヒドロフラン２００部の混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
Figure 2022133186000029
Figure 2022133186000030
 この電荷輸送層用塗布液を前記電荷発生層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を６０分間１２０℃で乾燥させることによって、膜厚２５．５μｍの電荷輸送層を形成した。
■保護層
次に、以下の材料を用意した。
・ＯＣＬモノマー１として、上記式（Ａｃｒ－１１）で示される化合物 ５０部
・ＯＣＬモノマー２として、上記式（Ａｃｒ－２１）で示される化合物 ５０部
・重合開始剤として、上記式（Ｐ－１） ５部
・シロキサン変性アクリル化合物０．２部（ＢＹＫ－３５５０、ビックケミー・ジャパン（株）製）
これらを、２－プロパノール３６０部とテトラヒドロフラン４０部の混合溶剤と混合し、撹拌した。このようにして、保護層用塗布液を調製した。
この保護層用塗布液を電荷輸送層上に浸漬塗布して塗膜を形成し、得られた塗膜を６分間５０℃で乾燥させた。その後、大気下において、無電極ランプＨバルブ（ヘレウス株式会社製）を用い、ランプ強度０．７Ｗ／ｃｍ２の条件で支持体（被照射体）を３００ｒｐｍの速度で回転させながら、紫外線を２０秒間塗膜に照射した。次に、塗膜の温度が１２０℃になる条件で１時間加熱処理を行い、膜厚３μｍの保護層を形成した。このようにして、実施例１で使用する保護層を有する円筒状（ドラム状）の粗面化処理前の電子写真感光体を作製した。
■保護層粗面化処理
次いで、保護層表面を研磨して粗面化を行った。研磨シート（商品名：Ｃ－２０００、富士写真フィルム（株）製）、基材：ポリエステルフィルム（厚さ：７５μｍ）を用いた。詳しくは、研磨シート送りスピード：２２０ｍｍ／秒、電子写真感光体回転数：４０ｒｐｍ、押し当て圧：３Ｎ／ｍ２、研磨シート及び電子写真感光体の回転方向はカウンター方向に３０秒間で、粗面化を行って感光体１を得た。
■感光体表面分析
＜Ａ値、及びＢ値の測定＞
得られた電子写真感光体の表面（保護層の表面）を、フーリエ変換赤外分光全反射法を用いて赤外分光スペクトルを以下の条件で測定し、Ａ値及びＢ値を求めた。Ｓ１は１５３０ｃｍ－１～１４７０ｃｍ－１のピーク面積、Ｓ２は１７７０ｃｍ－１～１７００ｃｍ－１のピーク面積、Ｓ３は１４１３ｃｍ－１～１４００ｃｍ－１のピーク面積とした。
Ａ値及びＢ値は感光体の軸方向両端部からそれぞれ５０ｃｍの位置および軸方向中心を、周方向に４点ずつ測定し、その平均値を用いた。
Ａ＝Ｓ１／Ｓ２
Ｂ＝Ｓ３／Ｓ２
（測定条件）
装置： ＦＴ／ＩＲ－４２０（日本分光（株）製）
付属装置：ＡＴＲ装置
ＩＲＥ（内部反射エレメント）：Ｇｅ
入射角：４５度
積算回数：３２
＜Ｓｄｒの測定＞
得られた電子写真感光体の表面を、レーザー顕微鏡（（株）キーエンス製、商品名：ＶＫ－９５００）で５０倍レンズにより拡大観察し、電子写真感光体の表面に設けられた凹凸部の測定を行った。観察時には、電子写真感光体の長手方向に傾きが無いように、また、周方向については、電子写真感光体の円弧の頂点にピントが合うように、調整を行ってからＳｄｒ値を求めた。
Ｓｄｒ値は感光体の軸方向両端部からそれぞれ５０ｃｍの位置および軸方向中心を、周方向に４点ずつ測定し、その平均値を用いた。
〔感光体２〕～〔感光体２３〕及び〔比較感光体１〕～〔比較感光体６〕の製造方法
〔感光体１〕の製造方法において、保護層の材料と研磨シートを下記表１に示すように変更した。それ以外は〔感光体１〕の製造方法と同様に〔感光体２〕～〔感光体２３〕及び〔比較感光体１〕～〔比較感光体６〕を作製、分析した。
Figure 2022133186000031
［評価］
〔実施例１～３５及び比較例１～６〕
電子写真装置には、ヒューレットパッカード社製のレーザービームプリンター、商品名ＨＰ ＬａｓｅｒＪｅｔ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ Ｃｏｌｏｒ Ｍ５５３ｄｎの改造機を使用した。クリーニングブレードは、表面のダイナミック硬度が０．３０（ｍＮ／μｍ２）の部材に交換した。中間転写体は、表層樹脂がアクリル樹脂である部材に交換した。中間転写体の周速度Ｄ２と電子写真感光体の周速度Ｄ１の比率Ｄ２／Ｄ１が１１０％となるように調整した。現像剤担持体の周速度Ｄ３と電子写真感光体の周速度Ｄ１の比率Ｄ３／Ｄ１が１１０％となるように調整した。その装置を用いて、以下の評価を行った。又、実施例２４～３５においては、表２に記載するように装置を改造した。
＜感度＞
感度の評価は以下のように行った。まず、実施例１～３５及び比較例１～６の感光体の表面が所定の電位（Ｖｄ：－６００Ｖ）になるように印加電圧の調整を行った。次に感光体の表面を帯電した後、露光量０．３０μＪ／ｃｍ２で感光体表面を露光した。その時の表面電位を感度として評価した。
＜画像流れ＞
最初に電子写真装置及び感光体を、温度３０℃／湿度８０％ＲＨの環境下に２４時間以上放置した後に、電子写真装置のシアン色のカートリッジに装着した。
次に、印加電圧を－４００Ｖから１００Ｖ間隔で－２０００Ｖまで段階的に上げて印加し、それぞれの印加電圧における総電流を測定した。そして、横軸に印加電圧を、縦軸に総電流をとったグラフを作成し、印加電圧－４００Ｖ～－８００Ｖにおける一次近似曲線から乖離する電流値が１００μＡとなる印加電圧を求め、印加電圧を設定した。
次に、Ａ４サイズ普通紙上にシアン単色にてベタ画像の出力を行い、分光濃度計（商品名：Ｘ－Ｒｉｔｅ５０４、Ｘ－Ｒｉｔｅ（株）製）にて紙上の濃度が１．４５となるように像露光光量を設定した。
次に、Ａ４サイズ、線幅０．１ｍｍ、線間隔１０ｍｍの正方形格子画像をシアン単色にて連続で１００００枚出力した。画像出力後、電子写真装置の主電源を切って温度３０℃／湿度８０％ＲＨの環境下に三日間放置した。放置後、電子写真装置の主電源を入れてすぐに、上記の正方形格子画像を同様に１０枚出力して、出力画像の画像流れを目視し、下記の基準で画像流れを評価した。出力した１０枚の平均値を評価結果とした。
評価ランクは以下の通りとした。
ランク５：格子画像に異常は認められない。
ランク４：格子画像の横線が破断しているが、縦線には異常は認められない。
ランク３：格子画像の横線が消失しているが、縦線には異常は認められない。
ランク２：格子画像の横線が消失しており、縦線が破断している。
ランク１：格子画像の横線が消失しており、縦線も消失している。
このとき、格子画像における横線とは、感光体の円筒軸方向と平行な線を指し、縦線とは感光体円筒軸方向と垂直な線を指す。
＜トルク＞
上記評価装置中で、３００ｍｍ／ｓｅｃでクリーニングブレードに対してカウンター方向回転させ６０秒後のプロセスカートリッジのトルク測定を行った。
上記の評価結果を下記表２に示す。
Figure 2022133186000032
１ 電子写真感光体
２ 軸
３ 帯電手段
４ 露光光
５ 現像手段
６ 転写手段
７ 転写体
８ 定着手段
９ クリーニング手段
１０ 前露光光
１１ プロセスカートリッジ
１２ 案内手段

Claims (13)

  1. 支持体上に、感光層と、表面層としての保護層と、をこの順に有する電子写真感光体であって、
    該保護層の表面の展開面積比Ｓｄｒが、１．０％以上４０．０％以下であり、
    下記式（１）で表されるＡ値が、０．１０以上０．２７以下である
    ことを特徴とする電子写真感光体。
    Ａ＝Ｓ１／Ｓ２ 式（１）
    （上記式（１）中、Ｓ１は、内部反射エレメントとしてＧｅを用い、入射角として４５°の測定条件を用いてフーリエ変換赤外分光全反射法により該保護層の表面を測定して得たスペクトルのピーク面積のうち、芳香環のＣ＝Ｃ伸縮振動に基づくピーク面積である。Ｓ２は、内部反射エレメントとしてＧｅを用い、入射角として４５°の測定条件を用いてフーリエ変換赤外分光全反射法により該保護層の表面を測定して得たスペクトルのピーク面積のうち、エステル基のＣ＝Ｏ伸縮振動に基づくピーク面積である。）
  2. 下記式（２）で表されるＢ値が、０．００５以上０．０７０以下である請求項１に記載の電子写真感光体。
    Ｂ＝Ｓ３／Ｓ２ 式（２）
    （上記式（２）中、Ｓ２は、前記式（１）中のＳ２と同義であり、前記エステル基のＣ＝Ｏ伸縮振動に基づくピーク面積である。Ｓ３は、内部反射エレメントとしてＧｅを用い、入射角として４５°の測定条件を用いてフーリエ変換赤外分光全反射法により前記保護層の表面を測定して得たスペクトルのピーク面積のうち、末端オレフィン（ＣＨ２＝）の面内変角振動に基づくピーク面積である。）
  3. 前記保護層が、無置換のシクロヘキサン骨格及び／又は置換基を有するシクロヘキサン骨格を有する請求項１又は２に記載の電子写真感光体。
  4. 前記保護層が、硬化性官能基を有しないトリアリールアミン化合物を有し、
    前記保護層中の該硬化性官能基を有しないトリアリールアミン化合物の含有量が、前記保護層の全質量に対して５質量％以上５０質量％以下である請求項１～３のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
  5. 前記保護層が、導電性粒子を含有し、
    前記保護層中の該導電性粒子の含有量が、前記保護層の全質量に対して５質量％以上３０質量％以下であり、
    該導電性粒子が、酸化インジウムスズ、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化ランタン、及び酸化スズアンチモンからなる群より選択される少なくとも一種の粒子である請求項１～４のいずれか１項に記載の電子写真感光体。
  6. 請求項１～５のいずれか１項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、現像手段及びクリーニング手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジ。
  7. 前記クリーニング手段が、クリーニングブレードからなり、該クリーニングブレードの表面のダイナミック硬度が、０．０６以上０．６０以下（ｍＮ／μｍ２）である請求項６に記載のプロセスカートリッジ。
  8. 請求項１～５のいずれか１項に記載の電子写真感光体と、帯電手段、露光手段、現像手段及び転写手段からなる群より選択される少なくとも１つの手段とを有する電子写真装置。
  9. 前記転写手段が、中間転写体を有し、該中間転写体の表層がアクリル樹脂を有する請求項８に記載の電子写真装置。
  10. 前記転写手段が、中間転写体を有し、該中間転写体の周速度Ｄ２と前記電子写真感光体の周速度Ｄ１の周速度比が下記式（４）で示される範囲である請求項８又は９に記載の電子写真装置。
    １０１％≦Ｄ２／Ｄ１≦１２０％ 式（４）
  11. 前記現像手段として現像剤担持体を有し、該現像剤担持体の周速度Ｄ３と前記電子写真感光体の周速度Ｄ１が、下記式（５）で示される範囲である請求項８～１０のいずれか１項に記載の電子写真装置。
    ８０％≦Ｄ３／Ｄ１≦１２０％ 式（５）
  12. 前記電子写真装置が、前記電子写真感光体の外表面に滑剤を供給するための滑剤供給手段を具備し、該滑剤供給手段は、滑剤を保持している請求項８～１１のいずれか１項に記載の電子写真装置。
  13. 支持体上に感光層と、表面層としての保護層とをこの順に有する電子写真感光体であって、該保護層が、重合性官能基を有するモノマーを含有する組成物を重合して得られた硬化膜であり、該保護層の表面の展開面積比Ｓｄｒが１．０％以上４０．０％以下であり、
    下記式（１）で表されるＡ値が、０．１０以上０．２７以下
    であることを特徴とする電子写真感光体。
    Ａ＝Ｓ１／Ｓ２ 式（１）
    （上記式（１）中、Ｓ１は、内部反射エレメントとしてＧｅを用い、入射角として４５°の測定条件を用いてフーリエ変換赤外分光全反射法により該保護層の表面を測定して得たスペクトルのピーク面積のうち、芳香環のＣ＝Ｃ伸縮振動に基づくピーク面積である。Ｓ２は、内部反射エレメントとしてＧｅを用い、入射角として４５°の測定条件を用いてフーリエ変換赤外分光全反射法により該保護層の表面を測定して得たスペクトルのピーク面積のうち、エステル基のＣ＝Ｏ伸縮振動に基づくピーク面積である。）
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