JP2022111745A - Method for producing recycled refractory raw material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、再生耐火原料の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing recycled refractory raw materials.
資源の有効利用を目的に炭素含有耐火物のリサイクルが進められている。たとえば特許文献１は、使用済みカーボン含有不焼成れんがを粉砕して粒度５ｍｍ以下に整粒し、酸素濃度５．０～９．０容量％、温度８００～１０００℃の条件で焼成処理する再生方法を開示する。また、特許文献２は使用後の耐火物を粗粉砕し、その後、衝突力を加えてマトリクス部分を擦り落として骨材部分を回収するリサイクル方法を開示する。 Recycling of carbon-containing refractories is being promoted for the purpose of effective utilization of resources. For example, Patent Document 1 describes a regeneration method in which used carbon-containing unburned bricks are pulverized, sized to a particle size of 5 mm or less, and fired under the conditions of an oxygen concentration of 5.0 to 9.0% by volume and a temperature of 800 to 1000 ° C. disclose. Further, Patent Literature 2 discloses a recycling method in which a used refractory is roughly pulverized, and then a collision force is applied to scrape off the matrix portion to recover the aggregate portion.
特許文献１に開示された再生骨材には、炭素が６．０％と多く含まれていた。また、特許文献２の技術は使用済み耐火物を磨砕処理して再生骨材を得る技術であるが、炭素が十分には除去されなかった。 The recycled aggregate disclosed in Patent Document 1 contained a large amount of carbon at 6.0%. Further, the technique of Patent Document 2 is a technique for obtaining recycled aggregate by grinding used refractories, but carbon was not sufficiently removed.
本発明が解決しようとする課題は、再生耐火原料の炭素含有量を十分に低減できる再生耐火原料の製造方法を提供することにある。 The problem to be solved by the present invention is to provide a method for producing a recycled refractory raw material that can sufficiently reduce the carbon content of the recycled refractory raw material.
本発明に係る再生耐火原料の製造方法は、炭素含有耐火れんがを細粒化して細粒化れんがを得る細粒化工程と、前記細粒化れんがを酸化性気体の存在下において加熱して、再生耐火原料を得る熱処理工程と、を含み、前記熱処理工程における加熱温度は、１２００℃以上であり、前記再生耐火原料の炭素含有量は１質量％以下であることを特徴とする。 The method for producing a recycled refractory raw material according to the present invention includes a granulation step of granulating carbon-containing refractory bricks to obtain fine-grained bricks, and heating the fine-grained bricks in the presence of an oxidizing gas, and a heat treatment step of obtaining a regenerated refractory raw material, wherein the heating temperature in the heat treatment step is 1200° C. or higher, and the carbon content of the regenerated refractory raw material is 1% by mass or less.
この構成によれば、炭素含有量を十分に低減した再生耐火原料が得られる。 According to this configuration, a recycled refractory raw material with a sufficiently reduced carbon content can be obtained.
以下、本発明の好適な態様について説明する。ただし、以下に記載する好適な態様例によって、本発明の範囲が限定されるわけではない。 Preferred embodiments of the present invention are described below. However, the scope of the present invention is not limited by the preferred embodiments described below.
本発明に係る再生耐火原料の製造方法は、一態様として、前記細粒化工程において得られる前記細粒化れんがの最大粒子径は、２０ｍｍ以下であることが好ましい。 In one aspect of the method for producing a recycled refractory raw material according to the present invention, it is preferable that the maximum particle size of the finely-granulated brick obtained in the finely-granulating step is 20 mm or less.
この構成によれば、炭素の酸化が進みやすくなるため、再生耐火原料の炭素含有量を一層低減しやすい。 According to this configuration, oxidation of carbon proceeds more easily, so that the carbon content of the recycled refractory raw material can be further reduced.
本発明に係る再生耐火原料の製造方法は、一態様として、前記熱処理工程における加熱時間は、３０分以上であることが好ましい。 In one aspect of the method for producing a recycled refractory raw material according to the present invention, the heating time in the heat treatment step is preferably 30 minutes or longer.
この構成によれば、細粒化れんがに含まれる炭素を十分に除去しうる。 According to this configuration, the carbon contained in the fine-grained brick can be sufficiently removed.
本発明に係る再生耐火原料の製造方法は、一態様として、前記再生耐火原料をふるい分けして目開き１ｍｍのふるいを通過する成分を除去する分級工程をさらに含むことが好ましい。 As one aspect, the method for producing a regenerated refractory raw material according to the present invention preferably further includes a classification step of sieving the regenerated refractory raw material to remove components that pass through a sieve with an opening of 1 mm.
この構成によれば、再生耐火原料として、骨材としての使用に適した粒度のものが得られうる。また、不純物を好適に除去しうる。 According to this configuration, it is possible to obtain a recycled refractory raw material having a particle size suitable for use as an aggregate. Moreover, impurities can be preferably removed.
本発明に係る再生耐火原料の製造方法は、一態様として、前記細粒化工程に供される前記炭素含有耐火れんがの炭素含有量は、５０質量％以下であることが好ましい。 In one aspect of the method for producing a recycled refractory raw material according to the present invention, the carbon content of the carbon-containing refractory bricks to be subjected to the grain refining step is preferably 50% by mass or less.
この構成によれば、再生耐火原料の炭素含有量を一層低減しやすい。 With this configuration, it is easier to further reduce the carbon content of the regenerated refractory raw material.
本発明に係る再生耐火原料の製造方法は、一態様として、前記細粒化工程は、前記炭素含有耐火れんがを粉砕すること、および、前記炭素含有耐火れんがを水と接触させること、の少なくとも一つを含むことが好ましい。 In one aspect of the method for producing a recycled refractory raw material according to the present invention, the finely granulating step includes at least one of pulverizing the carbon-containing refractory bricks and bringing the carbon-containing refractory bricks into contact with water. preferably include one.
この構成によれば、汎用的な方法で容易に細粒化工程を実施しうる。 According to this configuration, the grain refining step can be easily carried out by a general-purpose method.
本発明に係る再生耐火原料の製造方法は、一態様として、前記熱処理工程を、ロータリーキルンを用いて実施することが好ましい。 In one aspect of the method for producing a regenerated refractory raw material according to the present invention, the heat treatment step is preferably carried out using a rotary kiln.
この構成によれば、熱処理工程を連続的に実施でき、再生耐火原料の製造方法全体の効率が向上しうる。 According to this configuration, the heat treatment step can be performed continuously, and the efficiency of the entire method for manufacturing the recycled refractory raw material can be improved.
本発明に係る再生耐火原料の製造方法は、一態様として、前記細粒化工程に供される前記炭素含有耐火れんがはマグネシアを含み、前記再生耐火原料はマグネシアを含むことが好ましい。 In one aspect of the method for producing a regenerated refractory raw material according to the present invention, it is preferable that the carbon-containing refractory bricks subjected to the grain refining step contain magnesia, and the regenerated refractory raw material contains magnesia.
この構成によれば、特に再生ニーズが高いマグネシア原料を再生耐火原料として得られる。 According to this configuration, the magnesia raw material, for which the need for regeneration is particularly high, can be obtained as the recycled refractory raw material.
本発明のさらなる特徴と利点は、以下の例示的かつ非限定的な実施形態の説明によってより明確になるであろう。 Further features and advantages of the invention will become clearer from the following description of exemplary and non-limiting embodiments.
本発明に係る再生耐火原料の製造方法の実施形態について説明する。本実施形態に係る再生耐火原料の製造方法は、細粒化工程、熱処理工程、および分級工程を含み、炭素含有耐火れんがを出発原料として再生耐火原料を製造する方法である。 An embodiment of the method for producing a recycled refractory raw material according to the present invention will be described. The method for producing a regenerated refractory raw material according to the present embodiment includes a grain refining step, a heat treatment step, and a classification step, and is a method for producing a regenerated refractory raw material using a carbon-containing refractory brick as a starting material.
〔炭素含有耐火れんが〕
用語「耐火れんが」の定義は、ＪＩＳ Ｒ２００１－１９８５に従う。すなわち「耐火れんが」とは、「窯炉その他高温で使用する構造物の構築に適する種々の形を持った耐火物」である。また、用語「炭素含有耐火れんが」は、上記のように定義される耐火れんがのうち炭素を含有するものを表す。
[Carbon-containing refractory bricks]
The definition of the term "refractory brick" conforms to JIS R2001-1985. Thus, "refractory bricks" are "refractory materials of various shapes suitable for the construction of kilns and other structures used at high temperatures." Also, the term "carbon-containing refractory bricks" refers to those refractory bricks defined above that contain carbon.
炭素含有耐火れんがは、金属酸化物および炭素を含む。炭素含有耐火れんがは、含有する金属酸化物の種類によって分類され、たとえば、マグネシアカーボン質、スピネルカーボン質、マグネシアスピネルカーボン質、アルミナカーボン質、アルミナ炭化珪素カーボン質などの種類が例示される。本実施形態に係る再生耐火原料の製造方法において出発原料とする炭素含有耐火れんがとしては、上記に例示した種類のものを含む任意の炭素含有耐火れんがを用いることができる。 Carbon-containing refractory bricks contain metal oxides and carbon. Carbon-containing refractory bricks are classified according to the type of metal oxide they contain, and examples thereof include magnesia-carbon, spinel-carbon, magnesia-spinel-carbon, alumina-carbon, and alumina-silicon carbide-carbon types. As the carbon-containing refractory brick used as a starting material in the method for producing a recycled refractory raw material according to the present embodiment, any carbon-containing refractory brick including those exemplified above can be used.
炭素含有耐火れんがの炭素含有量が５０質量％以下であると、炭素含有量１質量％以下の再生耐火原料が得られやすいため、好ましい。炭素含有耐火れんがの炭素含有量は、５０質量％以下であることがより好ましく、２５質量％以下であることがさらに好ましい。炭素含有耐火れんがの炭素含有量の下限は特に限定されないが、たとえば、炭素含有耐火れんがの炭素含有量は２０質量％以上でありうる。 When the carbon content of the carbon-containing refractory brick is 50% by mass or less, a recycled refractory raw material having a carbon content of 1% by mass or less is easily obtained, which is preferable. The carbon content of the carbon-containing refractory brick is more preferably 50% by mass or less, and even more preferably 25% by mass or less. Although the lower limit of the carbon content of the carbon-containing refractory brick is not particularly limited, for example, the carbon content of the carbon-containing refractory brick can be 20% by mass or more.
炭素含有耐火れんがは、典型的には、金属酸化物を含む原料である耐火物原料と、炭素を含む原料である炭素原料と、その他の任意の添加物（結合剤、添加剤など）とを混練して得られる配合物を成形し、さらにこれを熱処理して得られる。ここで得られる炭素含有耐火れんがの種類は、選択される耐火物原料（金属酸化物）に対応したものになる。耐火物原料および炭素原料は、粉末で提供されることが一般的であるが、これに限定されない。得られた炭素含有耐火れんがは、たとえば鉄鋼製造プロセスにおいて溶融金属と接する箇所に幅広く使用され、使用される箇所に応じて適切な種類の炭素含有耐火れんがが選択される。 Carbon-containing refractory bricks typically include a refractory raw material that is a raw material containing metal oxides, a carbon raw material that is a raw material containing carbon, and other optional additives (binders, additives, etc.). It is obtained by molding the compound obtained by kneading and then heat-treating it. The type of carbon-containing refractory brick obtained here corresponds to the selected refractory raw material (metal oxide). The refractory raw material and carbon raw material are generally provided in the form of powder, but are not limited to this. The obtained carbon-containing refractory bricks are widely used, for example, in areas where they come into contact with molten metal in the steel manufacturing process, and appropriate types of carbon-containing refractory bricks are selected according to the areas where they are used.
本実施形態に係る再生耐火原料の製造方法において出発原料とする炭素含有耐火れんがとして、使用後の炭素含有耐火れんがを用いることができる。ここで、使用後の炭素含有耐火れんがとは、上記に例示する方法で製造された後に、鉄鋼製造プロセスなどにおいて使用された履歴を有する炭素含有耐火れんがをいう。使用後の炭素含有耐火れんがには、当該炭素含有耐火れんがが使用されたプロセスおよび箇所に由来する金属やスラグなどが付着している場合がある。したがって、本実施形態に係る再生耐火原料の製造方法は、炭素含有耐火れんがに付着している金属およびスラグの少なくとも一つを除去する除去工程を含みうる。使用後の炭素含有耐火れんがを出発原料として再生耐火原料を得ることは、使用後の炭素含有耐火れんがを再利用する方法としての意義を有する。 Used carbon-containing refractory bricks can be used as the carbon-containing refractory bricks that are used as starting materials in the method for producing a recycled refractory raw material according to the present embodiment. Here, the carbon-containing refractory bricks after use refer to carbon-containing refractory bricks having a history of being used in a steel manufacturing process or the like after being manufactured by the method exemplified above. Carbon-containing refractory bricks after use may have adhered metals, slag, and the like derived from the processes and locations in which the carbon-containing refractory bricks were used. Therefore, the method for producing a recycled refractory raw material according to the present embodiment can include a removing step of removing at least one of metal and slag adhering to the carbon-containing refractory bricks. Obtaining a regenerated refractory raw material from used carbon-containing refractory bricks as a starting material is significant as a method for reusing used carbon-containing refractory bricks.
前述したように、本実施形態に係る再生耐火原料の製造方法において出発原料とする炭素含有耐火れんがの種類は任意であるが、単一の種類の炭素含有耐火れんがを用いることが好ましい。この場合は再生耐火原料を単一種類の耐火物原料として得られ、再生耐火原料をれんがの原料として利用しやすくなるためである。したがって、本実施形態に係る再生耐火原料の製造方法は、炭素含有耐火れんがを種類ごとに分類する分類工程を含みうる。 As described above, any type of carbon-containing refractory brick may be used as a starting material in the method for producing a recycled refractory raw material according to the present embodiment, but it is preferable to use a single type of carbon-containing refractory brick. In this case, the recycled refractory raw material can be obtained as a single type of refractory raw material, and the recycled refractory raw material can be easily used as a raw material for bricks. Therefore, the method for manufacturing a recycled refractory raw material according to the present embodiment can include a classification step of classifying the carbon-containing refractory bricks by type.
たとえば、マグネシアを含む炭素含有耐火れんが（マグネシアカーボン質の炭素含有耐火れんが）を出発原料とすることが好ましい。これは、マグネシアを含む炭素含有耐火れんがを出発原料とすれば、マグネシアを含む再生耐火原料を得ることができ、天然由来のマグネシア原料の使用量を抑制しうるためである。特に日本国では、マグネシア原料の多くを輸入に頼っているため、マグネシア原料のリサイクルを向上することが望まれている。また、アルミナ炭化珪素カーボン質の炭素含有耐火れんがを出発原料とすることも好ましい。この場合は、アルミナ原料と炭化珪素原料との混合物を含む再生耐火原料が得られる。 For example, it is preferable to use carbon-containing refractory bricks containing magnesia (magnesia carbonaceous carbon-containing refractory bricks) as the starting material. This is because if a carbon-containing refractory brick containing magnesia is used as a starting material, a recycled refractory raw material containing magnesia can be obtained, and the amount of the naturally-derived magnesia raw material used can be suppressed. Especially in Japan, since most of the magnesia raw material is dependent on imports, it is desired to improve the recycling of the magnesia raw material. It is also preferable to use an alumina-silicon carbide carbonaceous carbon-containing refractory brick as a starting material. In this case, a regenerated refractory raw material containing a mixture of alumina raw material and silicon carbide raw material is obtained.
〔細粒化工程〕
細粒化工程は、炭素含有耐火れんがを細粒化して細粒化れんがを得る工程である。
[Grinding process]
The grain refining step is a step of refining the carbon-containing refractory bricks to obtain fine grained bricks.
細粒化工程を実施する方法は、炭素含有耐火れんがを細粒化しうる方法である限りにおいて任意の方法を用いることができる。細粒化工程は、たとえば、炭素含有耐火れんがを粉砕することを含みうる。この場合、ジョークラッシャーなどの公知の粉砕装置を用いて炭素含有耐火れんがを粉砕する。 Any method can be used for the grain refining step as long as it is a method capable of refining the carbon-containing refractory bricks. A comminution step can include, for example, grinding carbon-containing refractory bricks. In this case, the carbon-containing refractory bricks are crushed using a known crusher such as a jaw crusher.
細粒化工程に供される炭素含有耐火れんがが炭化アルミニウムを含む場合、細粒化工程は、炭素含有耐火れんがを水と接触させることを含みうる。炭化アルミニウムを含む炭素含有耐火れんがを水と接触させると、炭化アルミニウムが水和により膨張するため、炭素含有耐火れんがの内部から炭素含有耐火れんがの構造が破壊される。この場合、炭素含有耐火れんがを水と接触させたのちに露天に放置すると、炭素含有耐火れんがが自然に崩壊する。このように、炭素含有耐火れんがを水と接触させることによって、炭素含有耐火れんがを細粒化しうる。この場合、粉砕装置などの機械を用いる場合に比べて、細粒化工程において消費するエネルギーを低減しうる。 If the carbon-containing refractory bricks subjected to the comminution step comprise aluminum carbide, the comminution step can include contacting the carbon-containing refractory bricks with water. When the carbon-containing refractory brick containing aluminum carbide is brought into contact with water, the aluminum carbide expands due to hydration, so that the structure of the carbon-containing refractory brick is destroyed from the inside of the carbon-containing refractory brick. In this case, when the carbon-containing refractory bricks are left in the open air after being brought into contact with water, the carbon-containing refractory bricks naturally collapse. Thus, by bringing the carbon-containing refractory bricks into contact with water, the carbon-containing refractory bricks can be granulated. In this case, compared with the case of using a machine such as a pulverizer, the energy consumed in the granulation process can be reduced.
なお、炭化アルミニウムを含む炭素含有耐火れんがは、たとえば、添加物として金属アルミニウムを含む炭素含有耐火れんがを鉄鋼製造プロセスに使用したときに生じうる。これは、使用中の加熱によって金属アルミニウムと炭素との反応が進行して炭化アルミニウムを生ずるためである。 Carbon-containing refractory bricks containing aluminum carbide can be produced, for example, when carbon-containing refractory bricks containing metallic aluminum as an additive are used in the steel manufacturing process. This is because the reaction between metallic aluminum and carbon progresses due to heating during use to form aluminum carbide.
細粒化工程において、得られる細粒化れんがの最大粒子径が２０ｍｍ以下となるように条件を設定すると、炭素の酸化が進みやすくなるので好ましい。最大粒子径の調整は、上記に例示したような細粒化の方法の条件設定によって実現してもよいし、上記に例示したような方法で細粒化したれんがから粒子径が２０ｍｍを超える成分を取り除く方法によって実現してもよい。後者の方法は、たとえば目開き２０ｍｍのふるいを用いて実施しうる。細粒化工程において得られる細粒化れんがの最大粒子径は、２０ｍｍ以下であることがより好ましく、１５ｍｍ以下であることがさらに好ましい。細粒化工程において得られる細粒化れんがの最大粒子径の上限は特に限定されないが、たとえば５ｍｍ以上でありうる。 In the grain refining step, it is preferable to set the conditions so that the maximum particle size of the obtained refining brick is 20 mm or less, because the oxidation of carbon proceeds easily. The adjustment of the maximum particle size may be realized by setting the conditions for the method of grain refining as exemplified above, or the components with a particle size exceeding 20 mm from the bricks refining by the method as exemplified above may be realized by a method of removing The latter method can be carried out using, for example, a 20 mm sieve. The maximum particle size of the fine-grained bricks obtained in the fine-graining step is more preferably 20 mm or less, and even more preferably 15 mm or less. Although the upper limit of the maximum particle size of the fine-grained brick obtained in the fine-graining step is not particularly limited, it may be, for example, 5 mm or more.
〔熱処理工程〕
熱処理工程は、細粒化れんがを酸化性気体の存在下において加熱して、再生耐火原料を得る工程である。ここで、得られる再生耐火原料の炭素含有量は、１質量％以下である。
[Heat treatment process]
The heat treatment step is a step of heating the fine-grained brick in the presence of an oxidizing gas to obtain a recycled refractory raw material. Here, the carbon content of the obtained recycled refractory raw material is 1% by mass or less.
熱処理工程における加熱温度は１２００℃以上である。細粒化れんがを１２００℃以上の温度で加熱することによって、細粒化れんがに含まれる炭素を二酸化炭素に好適に変換できるので、炭素を系外に除去しうる。これによって、得られる再生耐火原料の炭素含有量を１質量％以下に低減しうる。加熱温度は、１３００℃以上であることが好ましく、１４００℃以上であることがより好ましい。これは、加熱温度が高いほど炭素の酸化が進行しやすいためである。加熱温度の上限は特に限定されないが、たとえば１５００℃以下でありうる。これは、加熱温度が１５００℃を超える領域であると、温度上昇により炭素の酸化が促進される効果が限定的である反面、必要なエネルギー量が大きくなるため、エネルギー効率が低下しうるためである。 The heating temperature in the heat treatment step is 1200° C. or higher. By heating the fine-grained bricks at a temperature of 1200° C. or higher, the carbon contained in the fine-grained bricks can be suitably converted to carbon dioxide, so that the carbon can be removed from the system. As a result, the carbon content of the resulting recycled refractory raw material can be reduced to 1% by mass or less. The heating temperature is preferably 1300° C. or higher, more preferably 1400° C. or higher. This is because the higher the heating temperature, the more likely the oxidation of carbon proceeds. Although the upper limit of the heating temperature is not particularly limited, it can be, for example, 1500° C. or lower. This is because if the heating temperature exceeds 1500 ° C., the effect of promoting the oxidation of carbon due to the temperature rise is limited, but on the other hand, the amount of energy required increases, so the energy efficiency may decrease. be.
熱処理工程における加熱時間は、得られる再生耐火原料の炭素含有量が１質量％以下となる限りにおいて特に限定されないが、３０分以上であることが好ましい。加熱時間を３０分以上にすると、細粒化れんがに含まれる炭素を十分に除去しうる。加熱時間は、６０分以上であることがより好ましく、１２０分以上であることがさらに好ましい。加熱時間の上限は特に限定されないが、たとえば５時間以下でありうる。これは、１２００℃より高い加熱温度でれんがを５時間保持すれば、酸化されうる炭素の全量またはこれに近い量が酸化されるため、これを超えて加熱を続けたとしても、炭素をさらに除去する効果を期待しにくいためである。ただし、細粒化れんがの粒度、熱処理工程の温度および雰囲気、熱処理工程に用いる装置などの諸条件に応じて、得られる再生耐火原料の炭素含有量が１質量％以下にしうる加熱時間は変化するため、実際の実施条件に応じて加熱時間を適宜設定するべきである。 The heating time in the heat treatment step is not particularly limited as long as the carbon content of the obtained regenerated refractory raw material is 1% by mass or less, but is preferably 30 minutes or longer. When the heating time is 30 minutes or more, the carbon contained in the fine brick can be sufficiently removed. The heating time is more preferably 60 minutes or longer, more preferably 120 minutes or longer. Although the upper limit of the heating time is not particularly limited, it can be, for example, 5 hours or less. This is because if the brick is held at a heating temperature above 1200°C for 5 hours, all or nearly all of the carbon that can be oxidized will be oxidized, so even if heating is continued beyond this, more carbon will be removed. This is because it is difficult to expect the effect of However, depending on various conditions such as the grain size of the fine-grained brick, the temperature and atmosphere of the heat treatment process, and the equipment used in the heat treatment process, the heating time that can reduce the carbon content of the obtained recycled refractory raw material to 1% by mass or less varies. Therefore, the heating time should be appropriately set according to the actual implementation conditions.
熱処理工程に供される酸化性気体は、好ましくは酸素を含む気体であり、たとえば空気でありうる。したがって熱処理工程は、空気中において細粒化れんがを加熱する工程として実施されうる。なお、空気に替えて酸素富化した雰囲気中で細粒化れんがを加熱してもよい。この場合、空気中で細粒化れんがを加熱する場合に比べて酸化反応が進行しやすくなるため、熱処理工程の所要時間を短縮しうる。 The oxidizing gas to be subjected to the heat treatment step is preferably an oxygen-containing gas, such as air. The heat treatment step can thus be carried out as a step of heating the granulated brick in air. The fine-grained bricks may be heated in an oxygen-enriched atmosphere instead of air. In this case, the oxidation reaction proceeds more easily than in the case of heating the fine-grained bricks in the air, so the time required for the heat treatment process can be shortened.
熱処理工程の実施に用いる装置は、回分式または連続式の公知の装置を用いることができる。回分式の装置としては、シャフトキルンが例示される。連続式の装置としては、ロータリーキルンが例示される。このうち、ロータリーキルンなどの連続式の装置を用いると、熱処理工程を連続的に実施でき、再生耐火原料の製造方法全体の効率が向上しうるため好ましい。 A known batch or continuous apparatus can be used for the heat treatment step. A shaft kiln is exemplified as a batch type apparatus. A rotary kiln is exemplified as a continuous apparatus. Among these, the use of a continuous apparatus such as a rotary kiln is preferable because the heat treatment step can be performed continuously and the efficiency of the entire method for producing the regenerated refractory raw material can be improved.
熱処理工程において得られる再生耐火原料の炭素含有量を、１質量％以下とすることが好ましく、０．７質量％以下とすることがより好ましい。また、得られる再生耐火原料の炭素含有量の下限は特に限定されないが、たとえば０．１質量％以上でありうる。 The carbon content of the regenerated refractory raw material obtained in the heat treatment step is preferably 1% by mass or less, more preferably 0.7% by mass or less. Also, the lower limit of the carbon content of the regenerated refractory raw material to be obtained is not particularly limited, but may be, for example, 0.1% by mass or more.
〔分級工程〕
分級工程は、再生耐火原料をふるい分けして目開き１ｍｍのふるいを通過する成分を除去する工程である。分級工程は、たとえば、目開き１ｍｍのふるいを設置した公知のふるい分け装置を用いて熱処理工程において得られた再生耐火原料をふるい分けし、ふるいの上に残った成分のみを再生耐火原料として採取する方法により実施しうる。分級工程を実施すると、再生耐火原料として骨材としての使用に適した粒度のものが得られうる。加えて、不純物を好適に除去しうる。
[Classification process]
The classification step is a step of sieving the recycled refractory raw material to remove components that pass through a 1 mm sieve. The classification step is, for example, a method of sieving the regenerated refractory raw material obtained in the heat treatment step using a known sieving apparatus equipped with a sieve with an opening of 1 mm, and extracting only the components remaining on the sieve as the regenerated refractory raw material. can be implemented by By carrying out the classification process, it is possible to obtain a recycled refractory raw material having a particle size suitable for use as an aggregate. In addition, impurities can be preferably removed.
また、分級工程において、再生耐火原料を複数の級に分級してもよい。この場合、所定の粒子径区分に分級された再生耐火原料が得られるので、再生耐火原料を耐火物原料として用いる際に目的に応じて使い分けやすくなる。 Moreover, in the classification step, the recycled refractory raw material may be classified into a plurality of classes. In this case, a regenerated refractory raw material classified into a predetermined particle size range can be obtained, so that when using the regenerated refractory raw material as a refractory raw material, it becomes easy to use the regenerated refractory raw material properly depending on the purpose.
なお、本発明に係る再生耐火原料の製造方法において、分級工程を設けるか否かは任意である。 In addition, in the method for producing a recycled refractory raw material according to the present invention, it is optional whether or not to provide a classification step.
〔その他の実施形態〕
その他の構成に関しても、本明細書において開示された実施形態は全ての点で例示であって、本発明の範囲はそれらによって限定されることはないと理解されるべきである。当業者であれば、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、適宜改変が可能であることを容易に理解できるであろう。したがって、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で改変された別の実施形態も、当然、本発明の範囲に含まれる。
[Other embodiments]
Regarding other configurations, it should be understood that the embodiments disclosed in this specification are examples in all respects, and that the scope of the present invention is not limited by them. Those skilled in the art will easily understand that modifications can be made as appropriate without departing from the scope of the present invention. Therefore, other embodiments modified without departing from the gist of the present invention are naturally included in the scope of the present invention.
以下では、実施例を示して本発明をさらに説明する。ただし、以下の実施例は本発明を限定しない。 The invention is further illustrated by the following examples. However, the following examples do not limit the present invention.
〔試験条件〕
（炭素含有耐火れんが）
実施例および比較例の各例における出発原料として、マグネシアカーボン質（ＭｇＯ－Ｃ）、スピネルカーボン質（ＳＰ－Ｃ）、マグネシアスピネルカーボン質（ＭｇＯ－ＳＰ－Ｃ）、アルミナカーボン質（Ａｌ２Ｏ３－Ｃ）、およびアルミナ炭化珪素カーボン質（Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＣ－Ｃ）から選択される一種類の炭素含有耐火れんがを用いた。なお、後掲の表では、炭素含有耐火れんがの種類を上記かっこ書の記号で示している。また、各例で用いた炭素含有耐火れんがの炭素含有量についても、後掲の表に記載している。なお、いずれの例においても、鉄鋼製造プロセスにおいて使用した後の炭素含有耐火れんがを用いた。
〔Test conditions〕
(carbon-containing refractory bricks)
As starting materials in each example of the examples and comparative examples, magnesia carbonaceous (MgO-C), spinel carbonaceous (SP-C), magnesia spinel carbonaceous (MgO-SP-C), alumina carbonaceous (Al 2 O 3 -C), and one type of carbon-containing refractory brick selected from alumina silicon carbide carbonaceous (Al 2 O 3 -SiC-C). In the table below, the types of carbon-containing refractory bricks are indicated by the symbols in parentheses. The carbon content of the carbon-containing refractory bricks used in each example is also shown in the table below. In each example, the carbon-containing refractory bricks used in the steel manufacturing process were used.
（細粒化工程）
実施例８以外の各例では、細粒化工程を、粉砕装置を用いる方法によって実施した。後掲の表では「粉砕」と表示している。実施例８では、細粒化工程を、水和反応を利用する方法、すなわち炭素含有耐火れんがを水と接触させた後に露天に放置する方法によって実施した。放置する期間は１ヶ月間とした。後掲の表では「水和反応」と表示している。
(Grinding process)
In each example other than Example 8, the granulation process was carried out by a method using a pulverizer. It is indicated as "pulverization" in the table below. In Example 8, the grain refining step was carried out by a method utilizing a hydration reaction, that is, a method of contacting the carbon-containing refractory brick with water and then leaving it in the open air. The period of leaving was set to one month. It is indicated as "hydration reaction" in the table below.
（熱処理工程）
実施例５以外の各例では、熱処理工程を、ロータリーキルンを用いて実施した。後掲の表では「ＲＫ」と表示している。実施例５では、熱処理工程を、シャフトキルンを用いて実施した。後掲の表では「ＳＫ」と表示している。また、各例について、熱処理工程における加熱温度および加熱時間を、後掲の表に示している。
(Heat treatment process)
In each example other than Example 5, the heat treatment process was performed using a rotary kiln. It is indicated as "RK" in the tables given later. In Example 5, the heat treatment step was performed using a shaft kiln. It is indicated as "SK" in the tables given later. Also, for each example, the heating temperature and heating time in the heat treatment step are shown in the table below.
（再生耐火原料の組成）
各例において得られた再生耐火原料の組成を、後掲の表に示している。炭素（Ｃ）の含有量は、ＪＩＳ Ｒ ２０１１：２００７に従って特定した。各金属酸化物（ＭｇＯ、ＣａＯ、Ａｌ２Ｏ３）の含有量は、ＪＩＳ Ｒ ２２１２－４：２００６またはＪＩＳ Ｒ ２２１６：２００５に従って特定した。炭化珪素（ＳｉＣ）の含有量は、ＪＩＳ Ｒ ２０１１：２００７に従って特定した。なお、実施例および比較例の各例において、後掲の表に記載されている各成分の含有量の合計が１００質量％に満たない場合があるが、これは、微量の他成分が含まれるためである。かかる他成分としては、Ｆｅ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、およびＴｉＯ２が例示される。
(Composition of recycled refractory raw material)
The composition of the recycled refractory raw material obtained in each example is shown in the table below. The carbon (C) content was specified according to JIS R 2011:2007. The content of each metal oxide (MgO, CaO, Al 2 O 3 ) was specified according to JIS R 2212-4:2006 or JIS R 2216:2005. The content of silicon carbide (SiC) was specified according to JIS R 2011:2007. In addition, in each example of Examples and Comparative Examples, the total content of each component described in the table below may be less than 100% by mass, but this means that trace amounts of other components are included. It's for. Fe 2 O 3 , Cr 2 O 3 and TiO 2 are exemplified as such other components.
〔試験結果〕
（加熱温度の比較）
表１には、加熱温度を１１００～１５００℃の間で変化させた例を示した。加熱温度を１２００℃以上とした実施例１～４では、得られた再生耐火原料の炭素含有量が０．４５～０．８２質量％であり、炭素含有量が十分に低減された再生耐火原料が得られたといえる。一方、加熱温度を１１００℃とした他は実施例１～４と同様の条件で試験を行った比較例１では、得られた再生耐火原料の炭素含有量が４．０質量％であった。なお、実施例５に示すように、シャフトキルンを用いて熱処理工程を実施した場合も、炭素含有量が十分に低減された再生耐火原料が得られた。
〔Test results〕
(Comparison of heating temperatures)
Table 1 shows an example in which the heating temperature was changed between 1100 and 1500°C. In Examples 1 to 4 in which the heating temperature was 1200 ° C. or higher, the carbon content of the obtained regenerated refractory raw material was 0.45 to 0.82 mass%, and the carbon content was sufficiently reduced Regenerated refractory raw material was obtained. On the other hand, in Comparative Example 1, which was tested under the same conditions as Examples 1 to 4 except that the heating temperature was 1100° C., the carbon content of the obtained regenerated refractory raw material was 4.0% by mass. As shown in Example 5, even when the shaft kiln was used for the heat treatment step, a recycled refractory raw material with a sufficiently reduced carbon content was obtained.
表１：加熱温度の比較
（加熱時間の比較）
表２には、加熱時間を０．３時間（１８分）～５時間の間で変化させた例を示した。なお、比較のため実施例１を再掲している。いずれの実施例でも、得られた再生耐火原料の炭素含有量が０．７４～１．０質量％であり、炭素含有量が十分に低減された再生耐火原料が得られたといえる。なお、加熱時間を長くするほど、炭素含有量がより低減される傾向が見られた。
(Comparison of heating time)
Table 2 shows examples in which the heating time was varied between 0.3 hours (18 minutes) and 5 hours. For comparison, Example 1 is shown again. In all examples, the carbon content of the obtained regenerated refractory raw material was 0.74 to 1.0% by mass, and it can be said that a regenerated refractory raw material with a sufficiently reduced carbon content was obtained. It should be noted that there was a tendency that the longer the heating time, the more the carbon content was reduced.
表２：加熱時間の比較
（炭素含有耐火れんがの種類の比較）
表３には、出発原料とする炭素含有耐火れんがの種類が異なる例を示した。なお、比較のため実施例１を再掲している。いずれの種類の炭素含有耐火れんがを用いた場合も、得られた再生耐火原料の炭素含有量が０．５０～０．９１質量％であり、炭素含有量が十分に低減された再生耐火原料が得られたといえる。なお、各例において得られた再生耐火原料は、出発原料として使用した炭素含有耐火れんがの種類に対応する成分を含んでいた。たとえば、スピネルカーボン質の炭素含有耐火れんがを出発原料とした実施例９では、スピネル由来の成分（マグネシア（ＭｇＯ）およびアルミナ（Ａｌ２Ｏ３））を主たる成分とする再生耐火原料が得られた。
(Comparison of types of carbon-containing refractory bricks)
Table 3 shows examples of different types of carbon-containing refractory bricks used as starting materials. For comparison, Example 1 is shown again. When any type of carbon-containing refractory brick is used, the carbon content of the obtained recycled refractory raw material is 0.50 to 0.91% by mass, and the recycled refractory raw material with a sufficiently reduced carbon content is obtained. It can be said that it was obtained. The regenerated refractory raw material obtained in each example contained a component corresponding to the type of carbon-containing refractory brick used as the starting raw material. For example, in Example 9 using spinel carbonaceous carbon-containing refractory bricks as the starting material, a recycled refractory raw material containing spinel-derived components (magnesia (MgO) and alumina (Al 2 O 3 )) as main components was obtained. .
表３：炭素含有耐火れんがの種類の比較
（炭素含有耐火れんがの炭素含有量の比較）
表４には、出発原料とする炭素含有耐火れんがの炭素含有量が異なる例を示した。なお、比較のため実施例１を再掲している。炭素含有耐火れんがの炭素含有量が１５～６０質量％の実施例１および実施例１３～１５のいずれにおいても、炭素含有量が十分に低減された再生耐火原料が得られた。
(Comparison of carbon content of carbon-containing refractory bricks)
Table 4 shows examples of different carbon contents of the carbon-containing refractory bricks used as starting materials. For comparison, Example 1 is shown again. In both Example 1 and Examples 13 to 15, in which the carbon content of the carbon-containing refractory bricks was 15 to 60% by mass, a recycled refractory raw material with a sufficiently reduced carbon content was obtained.
表４：炭素含有耐火れんがの炭素含有量の比較
（細粒化工程の実施方法の比較）
表５には、細粒化工程の実施方法が異なる例を示した。なお、比較のため実施例１を再掲している。粉砕装置を用いる方法によって細粒化を行った実施例１、および、水和反応を利用する方法によって細粒化を行った実施例１６の双方において、炭素含有量が十分に低減された再生耐火原料が得られた。
(Comparison of implementation methods of grain refining step)
Table 5 shows examples in which the method of carrying out the grain refining step is different. For comparison, Example 1 is shown again. In both Example 1, in which grain refining was performed by a method using a pulverizing device, and Example 16, in which grain refining was performed by a method utilizing hydration reaction, the recycled refractories with sufficiently reduced carbon content were obtained. A raw material was obtained.
表５：細粒化工程の実施方法の比較
（細粒化れんがの最大粒子径の比較）
表６には、細粒化工程で得られる細粒化れんがの最大粒子径が異なる例を示した。なお、比較のため実施例１を再掲している。最大粒子径が１０～３０ｍｍの実施例１７、実施例１、および実施例１８のいずれにおいても、炭素含有量が十分に低減された再生耐火原料が得られた。
(Comparison of maximum particle size of fine-grained bricks)
Table 6 shows examples of different maximum particle diameters of the finely divided bricks obtained in the finely granulating step. For comparison, Example 1 is shown again. In all of Examples 17, 1, and 18 with a maximum particle size of 10 to 30 mm, a recycled refractory raw material with a sufficiently reduced carbon content was obtained.
表６：細粒化れんがの最大粒子径の比較
本発明は、たとえば、使用後の炭素含有耐火れんがを再利用して再生耐火原料を製造する方法に利用できる。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used, for example, in a method of reusing used carbon-containing refractory bricks to produce recycled refractory raw materials.
Claims (8)
前記細粒化れんがを酸化性気体の存在下において加熱して、再生耐火原料を得る熱処理工程と、を含み、
前記熱処理工程における加熱温度は、１２００℃以上であり、
前記再生耐火原料の炭素含有量は１質量％以下である、再生耐火原料の製造方法。 a granulation step of granulating the carbon-containing refractory bricks to obtain fine-grained bricks;
a heat treatment step of heating the fine-grained brick in the presence of an oxidizing gas to obtain a regenerated refractory raw material,
The heating temperature in the heat treatment step is 1200° C. or higher,
A method for producing a recycled refractory raw material, wherein the carbon content of the recycled refractory raw material is 1% by mass or less.
前記再生耐火原料はマグネシアを含む請求項１～７のいずれか一項に記載の再生耐火原料の製造方法。
The carbon-containing refractory bricks subjected to the grain refining step contain magnesia,
The method for producing a recycled refractory raw material according to any one of claims 1 to 7, wherein the recycled refractory raw material contains magnesia.
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