JP2022103255A - 繰り返し屈曲デバイス用粘着剤、粘着シート、繰り返し屈曲積層部材および繰り返し屈曲デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
クリープ回復率(%)=(1-J(t)min/J(t)max)×100 …(I)
〔繰り返し屈曲デバイス用粘着剤〕
本実施形態に係る繰り返し屈曲デバイス用粘着剤(以下、単に「粘着剤」という場合がある。)は、繰り返し屈曲デバイスを構成する一の屈曲性部材と他の屈曲性部材とを貼合するための粘着剤である。繰り返し屈曲デバイスおよび屈曲性部材については、後述する。
クリープ回復率(%)=(1-J(t)min/J(t)max)×100 …(I)
なお、クリープコンプライアンスJ(t)の測定方法の詳細は、後述する試験例に示す通りである。
(1-1)(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位として、(メタ)アクリル酸アルキルエステルと、分子内に反応性官能基を有するモノマー(反応性官能基含有モノマー)とを含有することが好ましい。
架橋剤(B)は、当該架橋剤(B)を含有する粘着性組成物Pの加熱等をトリガーとして、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を架橋し、三次元網目構造を形成する。これにより、得られる粘着剤の凝集力が向上し、前述したクリープ回復率が満たされ易くなる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えば、シランカップリング剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤などを添加することができる。なお、後述の重合溶媒や希釈溶媒は、粘着性組成物Pを構成する添加剤に含まれないものとする。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、架橋剤(B)とを混合するとともに、所望により添加剤を加えることで製造することができる。
本実施形態に係る粘着剤は、好ましくは粘着性組成物Pを架橋してなるものである。粘着性組成物Pの架橋は、通常は加熱処理により行うことができる。なお、この加熱処理は、所望の対象物に塗布した粘着性組成物Pの塗膜から希釈溶剤等を揮発させる際の乾燥処理で兼ねることもできる。
本実施形態に係る粘着シートは、繰り返し屈曲デバイスを構成する一の屈曲性部材と他の屈曲性部材とを貼合するための粘着剤層を有し、当該粘着剤層が、前述した粘着剤からなるものである。
図1に示すように、一実施形態に係る粘着シート1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された粘着剤層11とから構成される。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
(1-1)粘着剤層
粘着剤層11は、前述した実施形態に係る粘着剤から構成され、好ましくは、粘着性組成物Pを架橋してなる粘着剤から構成される。
剥離シート12a,12bは、粘着シート1の使用時まで粘着剤層11を保護するものであり、粘着シート1(粘着剤層11)を使用するときに剥離される。本実施形態に係る粘着シート1において、剥離シート12a,12bの一方または両方は必ずしも必要なものではない。
本実施形態に係る粘着シート1のポリイミドに対する粘着力は、下限値として1.0N/25mm以上であることが好ましく、3.0N/25mm以上であることがより好ましく、特に5.0N/25mm以上であることが好ましく、さらには6.5N/25mm以上であることが好ましい。粘着シート1のポリイミドに対する粘着力の下限値が上記であると、ポリイミドフィルム等を被着体としたときにも、長期間屈曲状態に置かれた場合に、粘着剤層と被着体との界面に浮きや剥がれがより発生し難くなる。一方、上記粘着力の上限値については、特に制限されないが、リワーク性が必要な場合がある。このような観点から、上記粘着力は、30.0N/25mm以下であることが好ましく、25.0N/25mm以下であることがより好ましく、20.0N/25mm以下であることが特に好ましい。なお、本明細書における粘着力は、基本的にはJIS Z0237:2009に準じた180度引き剥がし法により測定した粘着力をいい、具体的な試験方法は、後述する試験例に示す通りである。
粘着シート1の一製造例として、上記粘着性組成物Pを使用した場合について説明する。一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、粘着性組成物Pの塗布液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを熱架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が粘着剤層11となる。これにより、上記粘着シート1が得られる。加熱処理および養生の条件については、前述した通りである。
図2に示すように、本実施形態に係る繰り返し屈曲積層部材2は、第1の屈曲性部材21(一の屈曲性部材)と、第2の屈曲性部材22(他の屈曲性部材)と、それらの間に位置し、第1の屈曲性部材21および第2の屈曲性部材22を互いに貼合する粘着剤層11とを備えて構成される。
本実施形態に係る繰り返し屈曲デバイスは、上記の繰り返し屈曲積層部材2を備えたものであり、繰り返し屈曲積層部材2のみからなってもよいし、一または複数の繰り返し屈曲積層部材2と、他の屈曲性部材とを備えて構成されてもよい。一の繰り返し屈曲積層部材2と他の繰り返し屈曲積層部材2とを積層するとき、または繰り返し屈曲積層部材2と他の屈曲性部材とを積層するときには、前述した粘着シート1の粘着剤層11を介して積層することが好ましい。
復元率(%)=(1-試験1時間後の静的屈曲変形量/試験直後の静的屈曲変形量)×100 …(II)
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の調製
アクリル酸n-ブチル54質量部、アクリル酸2-エチルヘキシル45質量部、およびアクリル酸4-ヒドロキシブチル1質量部を溶液重合法により共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)80万であった。
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、架橋剤(B)としてのトリメチロールプロパン変性キシリレンジイソシアネート(XDI;綜研化学社製,製品名「TD-75」)0.25質量部と、シランカップリング剤としての3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.20質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、粘着性組成物の塗布溶液を得た。
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP-PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布した。そして、塗布層に対し、90℃で1分間加熱処理して塗布層を形成した。
[(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)]
BA:アクリル酸n-ブチル
2EHA:アクリル酸2-エチルヘキシル
4HBA:アクリル酸4-ヒドロキシブチル
MMA:メタクリル酸メチル
HEA:アクリル酸2-ヒドロキシエチル
ACMO:N-アクリロイルモルホリン
IBXA:アクリル酸イソボルニル
[架橋剤(B)]
XDI:トリメチロールプロパン変性キシリレンジイソシアネート(綜研化学社製,製品名「TD-75」)
TDI:トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(トーヨーケム社製,製品名「BHS8515」)
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の重量平均分子量(Mw)、ならびに架橋剤(B)の種類および配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。
片面が易接着処理されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ社製,製品名「PET50A4100」,厚さ:50μm)を基材とし、当該基材の片面(易接着処理されていない平滑面)に、紫外線(UV)硬化性樹脂および反応性シリカを含む組成物(JSR社製,製品名「オプスターZ7530」)をマイヤーバーで塗布して塗膜を形成し、当該塗膜を70℃で1分間乾燥させた。そして、コンベア型UV光照射装置(フュージョン社製,製品名「F600V」)を用いて、下記条件にて上記塗膜にUVを照射して、当該塗膜を硬化させ、厚さ1μmのアンカーコート層を形成した。
<UV照射条件>
・UVランプ:高圧水銀灯
・ライン速度:20m/分
・積算光量:120mJ/cm2
・照度:200mW/cm2
・ランプ高さ:104mm
実施例および比較例で作製した粘着シートの粘着剤層を複数層積層し、厚さ0.5mmの積層体とした。得られた粘着剤層の積層体から、直径8mmの円柱体(高さ0.5mm)を打ち抜き、これをサンプルとした。
測定温度:25℃
応力印加時の測定点:1000点(対数プロット)
応力除荷時の測定点:1000点(対数プロット)
クリープ回復率(%)=(1-J(t)min/J(t)max)×100 …(I)
実施例および比較例で得られた粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、易接着層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「PET A4300」,厚さ:100μm)の易接着層に貼合し、重剥離型剥離シート/粘着剤層/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、110mm長に裁断した。
(1)ソーダライムガラス板(日本板硝子社製,製品名「ソーダライムガラス」,厚さ:1.1mm)の一方の面に、粘着剤層付きポリイミドフィルム(東レ・デュポン社製,製品名「カプトン 100PI」,ポリイミドフィルムの厚さ:25μm,粘着剤層の厚さ:5μm)を貼付した積層体(ポリイミドフィルム側が被着面)
(2)ソーダライムガラス板(日本板硝子社製,製品名「ソーダライムガラス」,厚さ:1.1mm)の一方の面に、接着剤を介して、製造例1で作製したガスバリアフィルムを貼付した積層体(ガスバリア層が被着面)
(3)ソーダライムガラス板(日本板硝子社製,製品名「ソーダライムガラス」,厚さ:1.1mm)
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層をガラスに貼合して、これを測定用サンプルとした。ガラスでバックグラウンド測定を行った上で、上記測定用サンプルについて、JIS K7361-1:1997に準じて、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH-5000」)を用いて全光線透過率(%)を測定した。結果を表2に示す。
23℃、50%RHの環境下にて、実施例および比較例で作製した粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、ポリイミド(PI)フィルム(東レ・デュポン社製,製品名「カプトン 100PI」,厚さ:25μm,ヤング率:3.4GPa)の一方の面に貼合した。次いで、重剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、製造例1で作製したガスバリアフィルム(ヤング率:4.2GPa)のガスバリア層面に貼合した。そして、栗原製作所社製オートクレーブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した後、23℃、50%RHの条件下で24時間放置した。このようにして得たPIフィルム/粘着剤層/ガスバリアフィルムからなる積層体を、50mm幅、200mm長に裁断し、これを試験片とした。
復元率(%)=(1-試験1時間後の静的屈曲変形量/試験直後の静的屈曲変形量)×100 …(II)
<復元性の評価基準>
◎:復元率が85%以上
〇:復元率が75%以上、85%未満
×:復元率が75%未満
試験例4と同様の試験片を用意し、-20℃の環境下、または23℃、50%RHの環境下、図3に示すように、立設した2枚のガラス板からなる保持プレート(相互間距離:4mm)の間に、屈曲させた状態で12時間保持した。このとき、試験片を、ガスバリアフィルム側が対向するように屈曲させた場合と、PIフィルム側が対向するように屈曲させた場合の双方について試験を行った。当該試験後、屈曲部における粘着剤層と被着体との界面に浮きや剥がれがないか否か、目視により確認し、以下の基準により耐屈曲性を評価した。結果を表2に示す。
<耐屈曲性の評価基準>
〇…屈曲部における粘着剤層と被着体との界面に浮き・剥がれがない
×…屈曲部における粘着剤層と被着体との界面に浮き・剥がれがある
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…繰り返し屈曲積層部材
21…第1の屈曲性部材
22…第2の屈曲性部材
S…試験片
P…保持プレート
3…繰り返し屈曲デバイス
31…カバーフィルム
32…第1の粘着剤層
33…偏光フィルム
34…第2の粘着剤層
35…タッチセンサーフィルム
36…第3の粘着剤層
37…有機EL素子
38…第4の粘着剤層
39…TFT基板
Claims (9)
- 繰り返し屈曲されるデバイスを構成する一の屈曲性部材と他の屈曲性部材とを貼合するための繰り返し屈曲デバイス用粘着剤であって、
前記粘着剤に3000Paの応力を印加し続けて3757秒後に測定されるクリープコンプライアンス値を最大クリープコンプライアンスJ(t)max(MPa-1)とし、その後、前記粘着剤に印加する応力を0Paとして3757秒後に測定されるクリープコンプライアンス値を最小クリープコンプライアンスJ(t)min(MPa-1)とし、以下の式(I)から算出されるクリープ回復率が、70%以上である
ことを特徴とする繰り返し屈曲デバイス用粘着剤。
クリープ回復率(%)=(1-J(t)min/J(t)max)×100 …(I) - 前記粘着剤が、アクリル系粘着剤であることを特徴とする請求項1に記載の繰り返し屈曲デバイス用粘着剤。
- 繰り返し屈曲されるデバイスを構成する一の屈曲性部材と他の屈曲性部材とを貼合するための粘着剤層を有する粘着シートであって、
前記粘着剤層が、請求項1または2に記載の繰り返し屈曲デバイス用粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。 - 前記粘着シートのポリイミドに対する粘着力が、1.0N/25mm以上であることを特徴とする請求項3に記載の粘着シート。
- 前記粘着シートの、ガスバリアフィルムのガスバリア層に対する粘着力が、3.0N/25mm以上であることを特徴とする請求項3または4に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層の厚さが、1μm以上、300μm以下であることを特徴とする請求項請求項3~5のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着シートが、2枚の剥離シートを備えており、
前記粘着剤層が、前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持されている
ことを特徴とする請求項3~6のいずれか一項に記載の粘着シート。 - 繰り返し屈曲されるデバイスを構成する一の屈曲性部材および他の屈曲性部材と、
前記一の屈曲性部材と前記他の屈曲性部材とを互いに貼合する粘着剤層と
を備えた繰り返し屈曲積層部材であって、
前記粘着剤層が、請求項1または2に記載の繰り返し屈曲デバイス用粘着剤からなる
ことを特徴とする繰り返し屈曲積層部材。 - 請求項8に記載の繰り返し屈曲積層部材を備えたことを特徴とする繰り返し屈曲デバイス。
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