JP2022000513A - 熱可塑性樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、かかる課題に鑑みて創案されたもので、カーボンブラックの凝集異物の発生が少なく分散性に優れ、成形品の強度低下等の問題がない熱可塑性樹脂組成物の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、以下の熱可塑性樹脂組成物の製造方法に関する。
熱可塑性樹脂(A−1)50〜90質量%とジェットミル粉砕機で粉砕処理したカーボンブラック(B)50〜10質量%を二軸押出機に供給し溶融混練してスクリーンメッシュを通過させてカーボンブラックマスターバッチ(MB)を製造する工程、
熱可塑性樹脂(A−2)及び前記カーボンブラックマスターバッチ(MB)、並びに、安定剤(C)又は離型剤(D)の少なくとも1種を、二軸押出機に供給し溶融混練して樹脂組成物中のカーボンブラックの含有量が0.1〜5質量%となる樹脂組成物を生成する工程を含むことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
[2]前記スクリーンメッシュのメッシュが100メッシュ以上である上記[1]に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
[3]前記粉砕処理したカーボンブラックのレーザー回折散乱法における平均粒子径(Dp50)が0.3〜5μmであり、且つ10μm以上である粒子径の割合が5%以下である上記[1]または[2]に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
[4]熱可塑性樹脂(A−1)が、ポリスチレン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリアセタール樹脂から選択される樹脂である上記[1]〜[3]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
[5]熱可塑性樹脂(A−2)が、ポリカーボネート樹脂、ポリブチレンテレフタレート樹脂及びポリアセタール樹脂から選択される樹脂である上記[1]〜[4]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
[6]前記粉砕したカーボンブラック(B)を、二軸押出機の少なくとも1箇所以上から多段供給する上記[1]〜[5]のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
[7]二軸押出機の上記カーボンブラック(B)の供給部に角フライト形状のスクリューを用いる上記[6]に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
熱可塑性樹脂(A−2)及び前記カーボンブラックマスターバッチ(MB)、並びに、安定剤(C)又は離型剤(D)の少なくとも1種を、二軸押出機に供給し溶融混練して樹脂組成物中のカーボンブラックの含有量が0.1〜5質量%となる樹脂組成物を生成する工程を含むことを特徴とする。
本発明の製造方法において、カーボンブラックとして、ジェットミル粉砕機で粉砕処理したカーボンブラック(B)を使用する。カーボンブラック(B)の原料カーボンブラックとしては、その製造方法、原料種等に制限はなく、従来公知の任意のものを使用できる。具体的には例えば、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック等が挙げられる。これらの中でも着色性とコストの点から、オイルファーネスブラックが特に好ましい。
また、原料カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、通常1000m2/g未満が好ましく、中でも50〜400m2/gであることが好ましい。なお、窒素吸着比表面積(単位:m2/g)は、JIS K6217に準拠して測定することができる。
また、原料カーボンブラックのDBP吸収量は、300cm3/100g未満であることが好ましく、中でも30〜200cm3/100gであることが好ましい。なお、DBP吸収量(単位:cm3/100g)は、JIS K6217に準拠して測定することができる。
ジェットミル粉砕時の条件としては、使用する粉砕機によっても異なるが、通常、ノズル圧力は0.5〜2.0MPa、風量は1〜50m3/min、処理量0.5〜100kg/hr程度であることが好ましい。
なお、粉砕処理したカーボンブラック(B)の粒子径はレーザー回折散乱法により測定される値であり、平均粒子径Dp50はレーザー回折散乱法における積算分布が50%となる粒子径をいう。
カーボンブラックマスターバッチ(MB)の製造は、熱可塑性樹脂(A−1)50〜90質量%とジェットミル粉砕機で粉砕処理したカーボンブラック(B)50〜10質量%を、二軸押出機に供給し溶融混練してスクリーンメッシュを通過させることにより行われる。
押出機としては、最上流部に熱可塑性樹脂(A−1)用の第1の原料供給口と、その下流に原料カーボンブラック(B)用の第2の原料供給口を、単数または複数有し、オープンベントまたは真空ベントのベント口を備えた構成の二軸スクリュー押出機を使用する。
粉砕したカーボンブラック(B)は、二軸押出機の少なくとも1箇所以上から多段供給することが好ましい。熱可塑性樹脂(A−1)は第1の原料供給口から供給し、原料カーボンブラックは第2の原料供給口(単数または複数)からサイドフィーダーを用いて供給する。サイドフィードからの供給口と二軸押出機の結合部又はその上流側には、少なくとも一つのベント口を設けることが好ましい。
スクリューアレンジとしては、二軸押出機の上記カーボンブラック(B)の供給部に角フライト形状のスクリューを用いることが好ましい。そして、第1の原料供給部側から、搬送用フルフライトスクリュー部、可塑化用ニーディングスクリュー部、混練用ニーディングスクリュー部を備え、さらに、第2の原料供給口に対応して搬送用フライトスクリュー部、混練用ニーディングスクリュー部を備えていることが好ましい。
溶融混練した後は、押出機の最後方に設置されたスクリーンメッシュを通過させ、先端ノズルからストランドとして押出し、押出されたストランドは、好ましくは30〜50℃の温度範囲に調整した水槽に導入して冷却し、ペレタイザーに挿入してカッティングして、カーボンマスターバッチのペレットを製造する。
熱可塑性樹脂組成物の製造は、上記で得られたカーボンブラックマスターバッチ(MB)と熱可塑性樹脂(A−2)、並びに、安定剤(C)又は離型剤(D)の少なくとも1種を、二軸押出機に供給し溶融混練して製造する。熱可塑性樹脂組成物の製造は、上記したカーボンブラックマスターバッチ(MB)の製造工程に引き続いて行ってもよいし、得られたカーボンブラックマスターバッチ(MB)を一旦保持、あるいは保管した後、使用してもよい。
熱可塑性樹脂(A−2)は、前記したように、熱可塑性樹脂(A−1)と同じ種類の熱可塑性樹脂を使用するのが好ましいが、熱可塑性樹脂(A−2)がポリカーボネート樹脂の場合は、熱可塑性樹脂(A−1)がポリスチレン樹脂であることも好ましい。また、使用する熱可塑性樹脂(A−2)は単独でも2種以上配合してもよい。
リン系安定剤としては、例えばリン系化合物が挙げられる。リン系化合物としては、公知の任意のものを使用できる。具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸;酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第1族または第10族金属のリン酸塩;有機ホスフェート化合物、有機ホスファイト化合物、有機ホスホナイト化合物などが挙げられる。
離型剤(D)としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸エステル、ポリオレフィン系ワックス等が好ましく挙げられる。
樹脂添加剤としては、例えば、充填材、難燃剤、紫外線吸収剤、染顔料、帯電防止剤、防曇剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。なお、樹脂添加剤は1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていてもよい。
セイシン企業社製のシングルトラックジェットミル(横型ジェット粉砕機)「STJ−200」を用いて、上記表2に記載のカーボンブラックCB1、CB2及びCB4を、以下の表3に記載した処理条件で粉砕処理し、バグフィルターで回収して、粉砕処理したカーボンブラック(CB1−M1、CB2−M1、CB2−M2、CB4−M1)を得た。
押出機として、最上流部のC1(第1原料供給口)と、その下流のC5(第2原料供給口)及びC8(第3原料供給口)に供給口を有し、C4(オープンベント)、C7(オープンベント)及びC11(真空ベント)にベント口を備えた全12シリンダー構成(上流より、C1〜C12シリンダーと称す。)の東芝機械社製噛合い型同方向回転二軸スクリュー押出機「TEM37BS」を使用した。
第1原料供給口から熱可塑性樹脂(A−1)を供給し、カーボンブラックは、第2原料供給口および第3原料供給口から、それぞれサイドフィーダー(東芝機械社製「HSF−37」)を用いて、供給した。
スクリューアレンジは、第1原料供給部側から、搬送用フルフライトスクリュー部、可塑化用ニーディングスクリュー部、混練用ニーディングスクリュー部を備え、さらに第2原料供給口、第3原料供給口に対応して搬送用フライトスクリュー部、混練用ニーディングスクリュー部を備え、最下流には表4に記載したメッシュのスクリューメッシュを備えている。
表1に記載の熱可塑性樹脂(A−1)、並びに、表3に記載のジェットミル粉砕カーボンブラックもしくは未粉砕のカーボンブラックを、表4に記載した原料配合、供給条件及び押出条件にて、それぞれの供給口から上記二軸押出機に供給し、ノズル数4穴(円形(φ4mm、長さ1.5cm)から約1時間ストランドとして押出した。押出されたストランドを、温度を30〜50℃の範囲に調整した水槽に導入して冷却し、ペレタイザーに挿入してカッティングして、カーボンブラックマスターバッチ(MB−1〜8)のペレットを製造した。
<押出し安定性>
製造例1〜8の条件でそれぞれ1時間運転したときの押出し安定性について
樹脂ベントアップ有無、押出機先端圧力上昇の有無、ストランド引き取り性について確認した。
<ストランド表面外観>
得られたストランドの表面外観を目視にて観察し、
表面の平滑性が高くブツのないものを○、
表面の平滑性はやや劣り、微小なブツがあるものを△、
表面の平滑性がなくざらつき感がありブツがあるもの×として評価した。
結果を以下の表4に示す。
なお、表4中、各供給量の「%」は全て「質量%」である。
得られたペレットを120℃(実施例5のみ80℃)、6時間乾燥し、射出成形機(日精樹脂工業社製「NEX80III」)を用い、シリンダー温度250℃(実施例5のみ210℃)、金型温度100℃(実施例5のみ80℃)、サイクル時間42secの条件で、引張試験評価用のISO試験片(厚さ4mm)をそれぞれ100本射出成形した。
評価の方法は、以下の通りである。
引張試験評価は、ストログラフ(東洋精機製「APII」)を用い、引張速度500mm/min、チャック間距離70mmの条件にて、100本試験し、降伏前破断した本数をカウントした。
さらに、降伏前破断した試験片の破断面について、真空デバイス社製マルチコーター「VES−10」を用い、C源で膜厚25nmに蒸着した後に、SEM観察(装置:日立ハイテク製「SU8020」、測定条件:10kV−250倍〜1000倍)を行い、カーボンブラック凝集体の最大粒子径(円相当径)を測定した。
評価した結果を、以下の表6〜7に示す。
Claims (2)
- 熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、
熱可塑性樹脂(A−1)50〜90質量%と、粉砕処理したカーボンブラックのレーザー回折散乱法における平均粒子径(Dp50)が0.3〜5μmであり、且つ10μm以上である粒子径の割合が5%以下であるカーボンブラック(B)50〜10質量%を含むカーボンブラックマスターバッチ(MB)を二軸押出機で溶融混練して製造する工程と、
ポリブチレンテレフタレート樹脂を含む熱可塑性樹脂(A−2)及び前記カーボンブラックマスターバッチ(MB)、並びに、安定剤(C)及び離型剤(D)を、二軸押出機に供給し溶融混練して樹脂組成物中のカーボンブラックの含有量が0.1〜5質量%となる樹脂組成物を生成する工程を含み、
熱可塑性樹脂(A−1)及び(A−2)の合計100質量部に対して、安定剤(C)の量が0.01〜1質量部、離型剤(D)の量が0.01〜5質量部である、
ことを特徴とする熱可塑性樹脂組成物の製造方法。 - 電気機器または電子機器の部品用である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
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