JP2021532221A - 新規ポリシロキサン組成物およびそれらの使用 - Google Patents
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Abstract
Description
Rの各々は、独立して、直鎖状C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、および5〜20個の炭素原子を有するアリール基であるヒドロカルビルラジカルを示し、前記アリール基は、任意選択で1〜10個の炭素原子を有するアルキル基で一、二、三または多置換されており、波線は、任意選択で置換されているシロキサン鎖の残基を表す)。
(式中、
A1およびA2は、独立して、C6−C30の直鎖状または分岐状アルキル基から選択される第三級ヒドロキシアルキル鎖であって、任意選択で1〜3個の二重結合または三重結合を含有し、少なくとも1個の第三級ヒドロキシル基を有する第三級ヒドロキシアルキル鎖であり;
n1は0〜10までの整数であり;
R1、R2、R3、R4は、独立して、直鎖状C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、ならびに5〜20個の炭素原子を有するアリール基であって、任意選択で、C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、C3−C10脂環式基から選択される基で一置換、二置換または三置換されているアリール基から選択され;
他の実施形態では、ヒドロキシアルキルシランは、式IIIを有する
Aは、6〜30個の炭素原子を有し、任意選択で1〜3個の二重結合または三重結合を有し、さらに少なくとも1個の第三級ヒドロキシル基を含む直鎖状または分岐状アルキル鎖を表し、
n2は0〜10までの整数であり;
R1、R2、R3、R4、およびR5は、独立して、直鎖状C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、ならびに5〜20個の炭素原子を有するアリール基であって、任意選択で、C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、C3−C10脂環式基から選択される基で一置換、二置換または三置換されているアリール基から選択される)。
Z1、Z2、Z3およびZ4は、独立して、加水分解性基、特に、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、塩素またはアセトキシ基からなる群の加水分解性基より選択され、前記Z1、Z2、およびZ3基は、任意選択で1個、2個もしくは3個全ての基が、C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、C3−C10脂環式基、および1〜3個の二重結合もしくは三重結合などの不飽和を含有する対応する基、例えばC2−C10アルケニル基、または5〜20個の炭素原子を有するアリール基から選択される非加水分解性基で置換されている)。非加水分解性基の例の例示列挙には、メチル基、エチル基、プロピル基、ビニル基、フェニル基、ジメチルフェニル基、トリメチルフェニル基、テトラメチルフェニル基、ナフチル基およびジエチルフェニル基が含まれる。
nは1〜20までの、例えば3〜20までの整数であり、
R11およびR12は、独立して、直鎖状C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、ならびに5〜20個の炭素原子を有するアリール基から選択され、前記アリール基は、任意選択で1〜10個の炭素原子を有するアルキル基で一、二、三または多置換されている。アルキル鎖は、例えば二重結合または三重結合の形で不飽和を含有し得る。
メタノール(800g)、D−I水(300g)および水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH、25%水溶液、22g)を加熱して沸騰させた。オルトケイ酸テトラエチル(TEOS、130g)およびメチルトリエトキシシラン(MTEOS、110g)を、撹拌しながらゆっくりと流し込んだ。反応を20分間進行させた後、+4℃まで冷却し、飽和マレイン酸水溶液(40g)で中和した。メタノールの大部分を減圧下で蒸発させた後、メチルtert−ブチルエーテル(MTBE,1000mL)およびDI−水(500mL)を加え、二相系を得た。上部の有機層をさらにDI−水で3回洗浄しながら、水相を廃棄した。次いで、約12%の溶液が得られるまで揮発性物質を蒸発させた。さらにメチルイソブチルケトンを添加して8wt−%に希釈し、0.45μのPTFEフィルタで濾過した後、冷凍庫に保管した。
3,7,11,15−テトラメチル−1−ヘキサデセン−3−オール(100g)およびペンタメチルジシロキサン(100g)を、マグネチックスターラー付き500mL丸底フラスコに入れる。白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体(2%キシレン溶液)を加え、室温で24時間ヒドロシリル化を触媒する。次いで、生成物を、180℃/0.1mbarの高真空下で蒸留し、きれいで透明な粘性液体(1−(3´−ヒドロキシ−3´,7´,11´,15´−テトラメチルヘキサデシル)−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン、iPhPMDS、189g)を得る。
3,7,11,15−テトラメチル−1−ヘキサデセン−3−オール(2g)およびトリエトキシシラン(1.2g)を、20mLのガラスバイアルに入れる。白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体(2%キシレン溶液、1滴)を添加し、ヒドロシリル化を触媒する。発熱反応の終了後、GC/MSを実行し、環状型5−メチル−5−(4´,8´,12´−トリメチルトリデシル)−1−オキサ−2,2−ジエトキシ−2−シラシクロペンタン(iPh−c−DEOS)に対応する1つのピークを観測する。LC/GPCは、GC/MSでは検出できないその他2つの小さなピークを示した。分子量に基づいて、それらは二量体種および三量体種であると推定される。
リナロール(31g)、ペンタメチルジシロキサン(30g)および2%Karsted−Pt溶液(0.2g)を室温で20時間撹拌する。この溶液を100℃/0.1mbarで真空蒸留し、生成物である1−(3´−ヒドロキシ−3´,7´−ジメチルオクタ−6´−エニル)−1,1,3,3,3−ペンタメチルジシロキサン(LinaPMDS)、58gを得る。
リナロール(31g)、テトラメチルジシロキサン(13.4g)および2%Karsted−Pt溶液(0.2g)を室温で20時間撹拌する。この溶液を185℃/0.1mbarで真空蒸留し、生成物である1,3−ビス(3´−ヒドロキシ−3´,7´−ジメチルオクタ−6´−エニル)−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン(Lina2TMDS)、41.1gを得る。
5xiPhPMDS+3x可撓性付与剤:実施例1の8%ポリマー溶液10g(=0.8gの乾燥ポリマー)を取り、2.4gのDMS−S12(登録商標)(Gelest社からの短鎖シラノール末端pdms)および実施例2のiPhPMDS(4g)と混合した。この溶液を0.45μmのPTFEフィルタで濾過し、600rpm/30秒でスピンキャストした。フィルムを230℃/5分+250℃/15分で硬化させた。別の層を、第1層の上に同様にスピンキャストし硬化させ、合計3.5μmで屈折率1.23の超低屈折フィルムを得る。このフィルムは透明で亀裂のないものであった。
10xLinaPMDS:実施例1の8%ポリマー溶液10gを取り、実施例4のLinaPMDS(8g)と混合した。この溶液を0.45μmのPTFEフィルタでろ過し、1000rpm/30秒でスピンキャストした。フィルムを150℃〜800℃までの様々な温度で硬化させ、硬化温度がフィルムRIに及ぼす影響を確認した。図1からわかるように、全ての温度で屈折率(RI)>1.2が得られ、230℃でRI=1.115の最小値に達した。フィルムのヘイズ値は0.15未満であり、透明度が高く、ヘイズが低いことを示していた。
10xLina2PMDSまたは10xiPhPMDS:実施例1の8%ポリマー溶液2x10gを取り、Lina2PMDS(8g)およびiPhPMDS(8g)の両方と別々に混合する。この溶液を0.45μmのPTFEフィルタで濾過し、1000rpm/30秒でスピンキャスティングする。フィルムを230℃〜800℃までの様々な温度で硬化させ、硬化温度がRIフィルムに及ぼす影響を確認した。下の表からわかるように、全ての温度で屈折率が1.11を超え、最も低いRIは230℃/30分+800℃/5分で硬化したiPhPMDSで1.05857であった。フィルムの多孔性は高温でも崩壊しなかった。SEM画像からは、良好で均質な細孔のナノ構造が明らかになった。フィルムの誘電率は1.41であることがわかった。
5xiPh−c−DEOS:実施例1の8%ポリマー溶液10gを取り、実施例3のiPh−c−DEOS(4g)と混合した。この溶液を0.45μmのPTFEフィルタで濾過し、1000rpm/30秒でスピンキャストした。フィルムを230℃/30分で硬化させた。RI=1.38が測定され、iPh−c−DEOSのケイ素原子にある加水分解性基は低RIフィルムをもたらさず、その代わりにiPh−c−DEOSはフィルム内に永久的に組み込まれてほとんどのナノ細孔を埋めるため、低RI特性を完全に破壊する可能性が高いことを示した。
TEOS(100g)、MTEOS(200g)、アセトン(300g)、DI−水(100g)および60%HNO3(30mg)を5時間還流した後、トリエチルアミン(75mg)を添加し、GPC(THF中)による測定で分子量が24,000g/molに増加するまで48時間還流を続けた。ギ酸(150mg)を用いてアミンを中和した。
実施例1と同様の低RIポリマー溶液(固形分8.62%、1200g)を、ヒドロキシアルキルシラン(iPhPMDS、52g、低RIポリマーの半分の量)および短鎖ジヒドロキシジメチルシロキサン(Gelest社製DMS−12、103g(低RIポリマーと同じ量)および溶媒(MIBC、120g)と配合した。1.8μmのフィルムのフィルムRIは、230℃/10分での硬化後、1.23であった。
メタノール(800g)、DI−水(300g)および水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH、25%水溶液、23g)を加熱して沸騰させた。オルトケイ酸テトラエチル(TEOS、130g)、メチルトリエトキシシラン(MTEOS、110g)および4−ヒドロキシ−4,4−ビス(トリフルオロメチル)−ブチルトリエトキシシラン(30g)を、撹拌しながらゆっくりと流し込んだ。反応を20分間進行させた後、反応混合液を氷バッチで冷却し、飽和マレイン酸水溶液(40g)で中和した。メタノールの大部分を減圧下で蒸発させた後、メチル−tert−ブチルエーテル(MTBE、1100mL)およびDI−水(600mL)を加え、二相系を得た。上部の有機層をさらにDI−水で3回洗浄しながら、水相を廃棄した。次いで、約12%の溶液が得られるまで揮発性物質を蒸発させた。さらにメチルイソブチルケトンを添加して8重量%に希釈し、0.45μのPTFEフィルタで濾過した後、冷凍庫に保管した。
実施例12のポリマー溶液(20g)を、実施例2のiPhPMDS(1g)およびトリアリールスルホニウムヘキサフルオロアンチモン酸塩(UVI−6974、30mg)と混合した。スピンキャスティング後、フィルムをフォトマスクを通して広帯域水銀ランプ(主に365nm)で照射し、50℃/1分でソフトベークした。2.38%TMAH溶液を用いてパターンを現像した。230℃/1時間での硬化後、アセトンリンスが続いた後、フィルムRIは1.22であることがわかった。
1.ポリシロキサンと、以下から選択されるヒドロキシアルキルシランとを含む、ポリシロキサン組成物:
式IIを有するヒドロキシアルキルシラン
A1およびA2は、独立して、C6−C30の直鎖状または分岐状アルキル基から選択される第三級ヒドロキシアルキル鎖であって、任意選択で1〜3個の二重結合または三重結合を含有し、少なくとも1個の第三級ヒドロキシル基を有する第三級ヒドロキシアルキル鎖であり、
n1は1〜10までの整数であり、
R1およびR2は、独立して、直鎖状C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、ならびに5〜20個の炭素原子を有するアリール基であって、任意選択で、C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、C3−C10脂環式基から選択される基で一置換、二置換または三置換されているアリール基から選択される)と、
式IIIを有するヒドロキシアルキルシラン
Aは、6〜30個の炭素原子を有し、任意選択で1〜3個の二重結合または三重結合を有し、さらに少なくとも1個の第三級ヒドロキシル基を含む直鎖状または分岐状アルキル鎖を表し、
n2は0〜10までの整数であり;
R1、R2、R3、R4およびR5は、独立して、直鎖状C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、ならびに5〜20個の炭素原子を有するアリール基であって、任意選択で、C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、C3−C10脂環式基から選択される基で一置換、二置換または三置換されているアリール基から選択される)と、
それらの混合物。
2.さらにα,ω−ビスヒドロキシアルキル−オリゴ(アルキルシロキサン)を含み、アルキル基が直鎖状C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、および3〜11個の炭素原子を有する環式アルキル基から選択される、項1に記載の組成物。
3.α,ω−ビス(ヒドロキシアルキル)-オリゴ(アルキルシロキサン)が、式Vを有する直鎖状シロキサンである、項2に記載の組成物:
nは1〜20までの、特に3〜20までの整数であり
R11およびR12は、直鎖状C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、ならびに5〜20個の炭素原子を有するアリール基であり、アルキル鎖は、任意選択で、例えば二重結合または三重結合の形で不飽和を含有する)。
4.α,ω−ビス(ヒドロキシアルキル)-オリゴ(アルキルシロキサン)が、式Vを有する直鎖状α,ω−ビス(ヒドロキシ)-ジアルキルシロキサンであり、nが3〜15までの整数であり、R11およびR12が請求項6と同じ意味を有する項2または3に記載の組成物であって、特に、α,ω−ビス(ヒドロキシアルキル)-オリゴ(アルキルシロキサン)が直鎖状α,ω−ビス(ヒドロキシ)-ジメチルシロキサンである、組成物。
5.ポリシロキサン10重量部に基づいて、1mbar以下の圧力での沸点が少なくとも80℃であるヒドロキシアルキルシランを3〜150部、特に5〜100部、例えば10〜80部含む、項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
6.ポリシロキサン10重量部に基づいて、α,ω−ビスヒドロキシアルキル−オリゴ(アルキルシロキサン)を1〜150部、特に2〜100部、例えば5〜50部含む、項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
7.ポリシロキサンが、500〜1,500,000、特に5,000〜100,000g/molの平均分子量(MW)を有するポリマーである、項1〜6のいずれか一項に記載の組成物。
8.ポリシロキサンが、式IVを有するシランモノマーの加水分解および縮合または共縮合によって得られる、項1〜7のいずれか一項に記載の組成物:
Z1、Z2、Z3およびZ4は、独立して、加水分解性基、特に、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、塩素またはアセトキシ基からなる群の加水分解性基より選択され、前記Z1、Z2、およびZ3基は、任意選択で1個、2個もしくは3個全ての基が、C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、C3−C10脂環式基、または5〜20個の炭素原子を有するアリール基から選択される非加水分解性基で置換されている)。
9.式IVの少なくとも2つのモノマーが、二価C1−C10脂肪族基または芳香族基から選択される非加水分解性基で結合されている、項8に記載の組成物。
10.ポリシロキサンポリマーの屈折率が、632.9nmでの測定で、1.45以下、好ましくは1.4以下、特に1.3以下、例えば1.25以下である、項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
11.組成物全体の1〜99.9重量%、好ましくは5〜99重量%の溶媒をさらに含み、溶媒が、アルキル、エステル、ケトン、エーテルまたはアルコール溶媒タイプの極性溶媒、非極性溶媒、プロトン性溶媒または非プロトン性溶媒から選択される、項1〜10のいずれか一項に記載の組成物。
12.ヒドロキシアルキルシランが、硬化条件下で加水分解または縮合を受けることができるケイ素原子(単数または複数)に結合した側基を含まない、項1〜11のいずれか一項に記載の組成物。
13.熱および光誘起ラジカル触媒、スズおよび白金含有触媒、アルカリおよびアルカリ放出触媒、酸触媒および熱または光放出酸触媒、およびフッ素イオン放出触媒の群から選択される0.001〜10重量%の1種または複数種の硬化触媒をさらに含む、項1〜12のいずれか一項に記載の組成物。
14.ヒドロキシアルキルシランが、ポリシロキサンの硬化範囲内にある沸点、特に1mbar以下の圧力で80℃以上の沸点を有する、項1〜13のいずれか一項に記載の組成物。
15.以下の工程を含む、項1〜14のいずれか一項に記載のポリシロキサン組成物を製造する方法:
非架橋ポリシロキサンポリマーを提供する工程;ならびに
ポリシロキサンポリマーと、非架橋ポリシロキサンを少なくとも部分的に溶解することができるヒドロキシアルキルシランとを、任意選択で非架橋ポリシロキサン用の非極性溶媒と共に混合する工程。
16.前記ヒドロキシアルキルシランが式IIまたはIIIを有し、置換基が項1と同じ意味を有する、項15に記載の方法。
17.以下の工程を含む、屈折率が1.4以下の多孔質ポリシロキサンフィルムを製造する方法:
項1〜14のいずれか一項に記載のポリシロキサン組成物を提供する工程;
前記組成物を基板上に堆積させ、堆積ポリシロキサン層を提供する工程;
ポリシロキサン層を加熱し、ポリシロキサン成分を硬化させる工程;および
加熱中にヒドロキシアルキルシランを蒸発除去させ、基板上に多孔質ポリシロキサンフィルムを形成する工程。
18.厚さが少なくとも10nmのポリシロキサンフィルムであって、多孔質シロキサンフィルムを形成するためにヒドロキシアルキルシランを蒸発除去させることによって得られる、フィルム。
19.可撓性付与剤としてα,ω−ビス−ヒドロキシアルキル−オリゴ(アルキルシロキサン)を含む、項21に記載のフィルム。
20.導光光学系、誘電体スタック、共振器構造、OLEDおよびLED素子、ならびにその他光学機器における反射防止コーティングフィルムを製造するための、項1〜14のいずれか一項に記載の組成物の使用。
21.ナノ粒子および蛍光体粒子用の反射防止コーティングフィルムを製造するための、項1〜14のいずれか一項に記載の組成物の使用。
22.半導体デバイスにおける低誘電体フィルムとしての、項1〜14のいずれか一項に記載の組成物の使用。
23.キャッピング層と組み合わせた低誘電体フィルムまたは低RIフィルムとしての、項1〜14のいずれか一項に記載の組成物の使用。
PTFE ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)メンブレンフィルタ
AR 反射防止
RI 屈折率
DI 誘電率
LC/GPC 液体クロマトグラフィ/ゲル浸透クロマトグラフィ
GC/MS ガスクロマトグラフィ/質量分析
DI−水 脱イオン水
特許文献
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WO2011033611A1
EP1559761A1
Claims (27)
- ポリシロキサンと、1mbar以下の圧力での沸点が少なくとも80℃であるヒドロキシアルキルシランとを含む、ポリシロキサン組成物。
- 前記ヒドロキシアルキルシランが、前記シランのケイ素原子に結合した非加水分解性ヒドロカルビル基を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記ヒドロキシアルキルシランが式IIを有する、請求項1または2に記載の組成物:
A1およびA2は、独立して、C6−C30の直鎖状または分岐状アルキル基から選択される第三級ヒドロキシアルキル鎖であって、任意選択で1〜3個の二重結合または三重結合を含有し、少なくとも1個の第三級ヒドロキシル基を有する第三級ヒドロキシアルキル鎖であり、
n1は1〜10までの整数であり、
R1およびR2は、独立して、直鎖状C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、ならびに5〜20個の炭素原子を有するアリール基であって、任意選択で、C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、C3−C10脂環式基から選択される基で一置換、二置換または三置換されているアリール基から選択される)。 - 前記ヒドロキシアルキルシランが式IIIを有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物:
Aは、6〜30個の炭素原子を有し、任意選択で1〜3個の二重結合または三重結合を有し、さらに少なくとも1個の第三級ヒドロキシル基を含む直鎖状または分岐状アルキル鎖を表し、
n2は0〜10までの整数であり;
R1、R2、R3、R4およびR5は、独立して、直鎖状C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、ならびに5〜20個の炭素原子を有するアリール基であって、任意選択で、C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、C3−C10脂環式基から選択される基で一置換、二置換または三置換されているアリール基から選択される)。 - さらにα,ω−ビスヒドロキシアルキル−オリゴ(アルキルシロキサン)を含み、前記アルキル基が直鎖状C1−C10アルキル基、分岐状C3−C10アルキル基、および3〜11個の炭素原子を有する環式アルキル基から選択される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記α,ω−ビス(ヒドロキシアルキル)-オリゴ(アルキルシロキサン)が、前記式Vを有する直鎖状α,ω−ビス(ヒドロキシ)-ジアルキルシロキサンであり、nが3〜15までの整数であり、R11およびR12が請求項6と同じ意味を有する請求項5または6に記載の組成物であって、特に、前記α,ω−ビス(ヒドロキシアルキル)-オリゴ(アルキルシロキサン)が直鎖状α,ω−ビス(ヒドロキシ)-ジメチルシロキサンである、組成物。
- 前記ポリシロキサン10重量部に基づいて、1mbar以下の圧力での沸点が少なくとも80℃であるヒドロキシアルキルシランを3〜150部、特に5〜100部、例えば10〜80部含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- ポリシロキサン10重量部に基づいて、前記α,ω−ビスヒドロキシアルキル−オリゴ(アルキルシロキサン)を1〜150部、特に2〜100部、例えば5〜50部含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ポリシロキサンが、500〜1,500,000、特に5,000〜100,000g/molの平均分子量(MW)を有するポリマーである、請求項1〜9のいずれか一項に記載の組成物。
- 式IVの少なくとも2つのモノマーが、二価C1−C10脂肪族基または芳香族基から選択される非加水分解性基で結合されている、請求項11に記載の組成物。
- 前記ポリシロキサンポリマーの屈折率が、632.9nmでの測定で、1.45以下、好ましくは1.4以下、特に1.3以下、例えば1.25以下である、請求項1〜12のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記組成物全体の1〜99.9重量%、好ましくは5〜99重量%の溶媒をさらに含み、前記溶媒が、アルキル、エステル、ケトン、エーテルまたはアルコール溶媒タイプの極性溶媒、非極性溶媒、プロトン性溶媒または非プロトン性溶媒から選択される、請求項1〜13のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記溶媒が、t−アミルアルコール、メチルイソブチルカルビトール、メチルイソブチルケトンおよびオクタメチルトリシロキサンの混合物である、請求項14に記載の組成物。
- フッ素系界面活性剤、シロキサン系界面活性剤、非イオン系界面活性剤、アニオン系もしくはカチオン系界面活性剤、または双性イオン系界面活性剤から選択される0.001〜10重量%の界面活性剤をさらに含む、請求項1〜15のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ヒドロキシアルキルシランが、硬化条件下で加水分解または縮合を受けることができるケイ素原子(単数または複数)に結合した側基を含まない、請求項1〜16のいずれか一項に記載の組成物。
- 熱および光誘起ラジカル触媒、スズおよび白金含有触媒、アルカリおよびアルカリ放出触媒、酸触媒および熱または光放出酸触媒、およびフッ素イオン放出触媒の群から選択される0.001〜10重量%の1種または複数種の硬化触媒をさらに含む、請求項1〜17のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ヒドロキシアルキルシランが、0.001〜0.5mbar、例えば0.01〜0.1mbarの圧力で、80〜250℃、例えば80〜180℃の沸点を有する、請求項1〜18のいずれか一項に記載の組成物。
- 以下の工程を含む、請求項1〜19のいずれか一項に記載のポリシロキサン組成物を製造する方法:
非架橋ポリシロキサンポリマーを提供する工程;ならびに
前記ポリシロキサンポリマーと、前記非架橋ポリシロキサンを少なくとも部分的に溶解することができるヒドロキシアルキルシランとを、任意選択で前記非架橋ポリシロキサン用の非極性溶媒と共に混合する工程であって、前記ヒドロキシアルキルシランの1mbar以下の圧力での沸点が80℃以上である、工程。 - 以下の工程を含む、屈折率が1.4以下の多孔質ポリシロキサンフィルムを製造する方法:
請求項1〜19のいずれか一項に記載のポリシロキサン組成物を提供する工程;
前記組成物を基板上に堆積させ、堆積ポリシロキサン層を提供する工程;
前記ポリシロキサン層を加熱し、前記ポリシロキサン成分を硬化させる工程;および
加熱中に前記ヒドロキシアルキルシランを蒸発除去させ、前記基板上に多孔質ポリシロキサンフィルムを形成する工程。 - 厚さが少なくとも10nmのポリシロキサンフィルムであって、多孔質シロキサンフィルムを形成するために前記ヒドロキシアルキルシランを蒸発除去させることによって得られる、フィルム。
- 可撓性付与剤としてα,ω−ビス−ヒドロキシアルキル−オリゴ(アルキルシロキサン)を含む、請求項22に記載のフィルム。
- 導光光学系、誘電体スタック、共振器構造、OLEDおよびLED素子、ならびにその他光学機器における反射防止コーティングフィルムを製造するための、請求項1〜19のいずれか一項に記載の組成物の使用。
- ナノ粒子および蛍光体粒子用の反射防止コーティングフィルムを製造するための、請求項1〜19のいずれか一項に記載の組成物の使用。
- 半導体デバイスにおける低誘電体フィルムとしての、請求項1〜19のいずれか一項に記載の組成物の使用。
- キャッピング層と組み合わせた低誘電体フィルムまたは低RIフィルムとしての、請求項1〜19のいずれか一項に記載の組成物の使用。
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