JP7003474B2 - 酸化ケイ素薄膜積層体の製造方法 - Google Patents
酸化ケイ素薄膜積層体の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7003474B2 JP7003474B2 JP2017148291A JP2017148291A JP7003474B2 JP 7003474 B2 JP7003474 B2 JP 7003474B2 JP 2017148291 A JP2017148291 A JP 2017148291A JP 2017148291 A JP2017148291 A JP 2017148291A JP 7003474 B2 JP7003474 B2 JP 7003474B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- thin film
- silicon oxide
- oxide thin
- reaction
- film laminate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Description
[化1]
RO(Si(OR)2O)nR・・・(I)
[数1]
シリカ分(質量部)=多量化度×SiO2の分子量/該化合物の分子量
撹拌条件下に親水性溶媒溶液に酸触媒水溶液を滴下することによって行う。反応温度は、通常5~50℃、好ましく10~40℃である。反応温度が上記範囲未満では加水分解反応が遅くなり過ぎ、上記範囲超過では縮合反応の回避が困難となる。反応温度の制御は、反応器のジャケットに導通される冷媒の温度・循環量や酸触媒水溶液の滴下速度などによって行われる。親水性溶媒の沸点が低い場合は還流条件下に加水分解反応を行う。反応時間は、通常1~60分、好ましくは5~30分である。
前記工程に引き続き、必要に応じて反応温度を高め、撹拌条件下に行う。反応温度は、通常40~80℃、好ましく50~60℃である。反応温度が上記範囲未満では縮合反応が遅くなり過ぎ、上記範囲超過では過剰な縮合反応の回避が困難となる。昇温速度は、通常0.1~10℃/分とされる。
反応時間は、通常1~120分、好ましくは5~60分である。
反応液を冷却して縮合反応を停止する。冷却温度は通常10~30℃である。この際、縮合反応組成物の濃度低減のために親水性溶媒を添加する冷却希釈により縮合反応を停止するのが一層効果的である。なお、親水性溶媒は反応溶媒と同一のものが好適であるが、液性調整のため別の親水性溶媒を使用しても良い。
[装置名] TOSOH HLC-8220GPC
[カラム] TOSOH TSKgel Super HM-N(2本)とHZ1000(1本)を接続して使用。
[カラム温度] 40℃
[試料濃度] 0.01質量%
[流速] 0.6ml/min
[較正曲線] PEG(分子量20000、4000、1000、200の4点3次式近似による較正曲線を使用。
<酸化ケイ素薄膜形成用バインダー液の調製>
(1)加水分解反応工程:
2Lのジャケット付き反応器に、信越シリコーン社製の商品「KBM22」(ジメチルメトキシシラン含量99重量%)50質量部、三菱ケミカル社製商品「シリケートMS51」(平均多量化度n:7、メチルシリケートオリゴマー含量99.8重量%)200質量部、エタノール500質量部を仕込み、反応上限温度を40℃に設定し、攪拌条件下、0.007重量%の塩酸水溶液330質量部を10分かけて滴下した。この時、発熱反応により5~10℃反応温度が上昇した。反応温度が5~10℃低下するまで撹拌を続行した。なお、2官能の加水分解性シラン化合物中の多量体の割合(「KBM22」と「シリケートMS51」の合計量に対するシリケートMS51の割合)は80重量%である。
塩酸水溶液滴下後、撹拌条件下、30分かけて60℃に昇温し、60℃で30分間保持した。その後、室温まで冷却した。
冷却後、エタノール1100質量部を混合し、30分攪拌することにより、アルコキシシラン組成物(A)2180質量部を得た。
前記で得られたアルコキシラン組成物(A)2180質量部に、エタノール12000質量部を加え、30分攪拌することにより、アルコキシシラン組成物(B)14180を得た。
52×76mmにカットした厚み125μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製の「コスモシャインA-4100」)の易接着未処理面に、実施例1で得られた酸化ケイ素薄膜形成用塗工液を滴下し、スピンコーター(ミカサ社製の「MS-A150」)で1200rpm、30秒コートすることで薄膜を作製した。
JIS K5600に準拠して、付着テープとしてニチバン(株)製の工業用24mmセロテープ(登録商標)を用いて、クロスカット法による付着性試験を行い、密着性を評価した。
すなわち、カッターナイフで5mm間隔の25個の碁盤目を作り、セロハンテープを膜表面に貼付け、引き離した後に、膜が剥離せずに残った数を数えて評価した。
なお、酸化ケイ素薄膜は、ガラス質に近い性状であるため、カッターナイフで碁盤目を作る際に亀裂が生じ易く、その正確な密着性試験が困難となるため、JIS K5600の碁盤目の間隔は1mmまたは2mmとなっているが、碁盤目の間隔を5mmに変更した。
マス目の合計(25個)に対する剥がれなかったマス目の数の割合(膜残存率)を求めた。結果を表1に示す。
実施例および比較例で作成した酸化ケイ素薄膜積層PETを、温度60℃、相対湿度95%の環境に設定した環境試験器内(ESPEC社製SH-641)に30分保持し、耐久性評価を行った。密着性の低下状態について上記の密着性試験方法により評価した。結果を表1に示す。
紫外線を照射しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、酸化ケイ素薄膜積層PETの作製を行った。結果を表1に示す。
溶媒の除去を120℃、10分行い、紫外線を照射しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、酸化ケイ素薄膜積層PETの作製を行った。結果を表1に示す。
Claims (1)
- 加水分解性シラン化合物を加水分解および縮合反応させて得られる反応組成物より成るバインダー液とシリカ微粒子とを含有する酸化ケイ素薄膜形成用塗工液をプラスチック基材表面に塗布した後、乾燥し、酸素の存在下に紫外線(ただし、照射強度が100mW/cm 2 以下の紫外線を除く)を照射して硬化させることを特徴とする酸化ケイ素薄膜積層体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017148291A JP7003474B2 (ja) | 2017-07-31 | 2017-07-31 | 酸化ケイ素薄膜積層体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017148291A JP7003474B2 (ja) | 2017-07-31 | 2017-07-31 | 酸化ケイ素薄膜積層体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019025434A JP2019025434A (ja) | 2019-02-21 |
JP7003474B2 true JP7003474B2 (ja) | 2022-01-20 |
Family
ID=65475489
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2017148291A Active JP7003474B2 (ja) | 2017-07-31 | 2017-07-31 | 酸化ケイ素薄膜積層体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7003474B2 (ja) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005179543A (ja) | 2003-12-22 | 2005-07-07 | Hikifune:Kk | シリカゾルの製造方法および硬質膜の形成方法 |
JP2011173345A (ja) | 2010-02-25 | 2011-09-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | 積層体の製造方法 |
JP2016087843A (ja) | 2014-10-31 | 2016-05-23 | タキロン株式会社 | 熱硬化性ハードコート層を有する合成樹脂積層体とその製造方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS637883A (ja) * | 1986-06-30 | 1988-01-13 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | 塗膜の改質方法 |
JPH091064A (ja) * | 1995-06-16 | 1997-01-07 | Sekisui Chem Co Ltd | 積層体の製造方法 |
JPH11279304A (ja) * | 1998-03-30 | 1999-10-12 | Dainippon Printing Co Ltd | フィルム基材用ハードコート膜、及びその形成方法 |
-
2017
- 2017-07-31 JP JP2017148291A patent/JP7003474B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005179543A (ja) | 2003-12-22 | 2005-07-07 | Hikifune:Kk | シリカゾルの製造方法および硬質膜の形成方法 |
JP2011173345A (ja) | 2010-02-25 | 2011-09-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | 積層体の製造方法 |
JP2016087843A (ja) | 2014-10-31 | 2016-05-23 | タキロン株式会社 | 熱硬化性ハードコート層を有する合成樹脂積層体とその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2019025434A (ja) | 2019-02-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5945172A (en) | Coating agent composition and articles treated with said composition | |
WO2019146628A1 (ja) | Led照明器具用フィルム、led照明器具 | |
US11384259B2 (en) | Void-containing layer, laminate, method for producing void-containing layer, optical member, and optical apparatus | |
JP5583214B2 (ja) | ハイブリッドコポリマーを用いたポリシロキサンコーティング | |
JP5708499B2 (ja) | ハードコート層を有する樹脂基板の製造方法 | |
JP6365751B1 (ja) | 酸化ケイ素薄膜形成用バインダー液および塗工液の製造方法 | |
JP2017505250A (ja) | 誘電体セラミック形成材料用剥離フィルム用高エネルギー線硬化性アクリロキシ官能シリコーン組成物、及びそれを用いた誘電体セラミック形成材料用剥離フィルム | |
JP2019064259A (ja) | 積層体、光学部材および光学装置 | |
JP2015123592A (ja) | 撥水性フィルムおよびその製造方法 | |
JP7525470B2 (ja) | 新規ポリシロキサン組成物およびそれらの使用 | |
JP5108417B2 (ja) | 反射防止膜付き基材 | |
CN109195793A (zh) | 树脂玻璃板及其制造方法 | |
JP7003474B2 (ja) | 酸化ケイ素薄膜積層体の製造方法 | |
JP7009988B2 (ja) | 酸化ケイ素薄膜積層体のロール状巻回体およびその製造方法 | |
JP6988470B2 (ja) | フォトレジスト及びフォトリソグラフィ | |
JP6933032B2 (ja) | 酸化ケイ素薄膜積層透明体 | |
JP6904247B2 (ja) | 多孔質酸化ケイ素薄膜転写材の製造方法および多孔質酸化ケイ素薄膜付き成形品の製造方法 | |
JP2021182134A (ja) | 防曇性多孔質酸化ケイ素膜およびその製造方法 | |
WO2021193789A1 (ja) | 光学部材ならびに該光学部材を用いたバックライトユニットおよび画像表示装置 | |
JP2006016480A (ja) | 硬化性組成物及びその硬化被膜を有する透明基材 | |
JP2016016338A (ja) | ハードコート層付き樹脂基板の製造方法 | |
JP7218539B2 (ja) | 表面被覆層形成用塗工液及び多孔質ケイ素積層体 | |
JP2012194502A (ja) | 反射防止フィルム | |
JP6609721B1 (ja) | 空隙層、積層体、空隙層の製造方法、光学部材および光学装置 | |
TW202344636A (zh) | 組成物、膜、積層體、及光學部件 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A712 Effective date: 20180425 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200120 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20201119 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20201201 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210706 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210824 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20211130 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20211213 |