JP2021528808A - プレリチオ化フィルム及びその製造方法と応用 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本発明は、リチウム電池材料の技術分野に関し、特にプレリチオ化フィルム及びその製造方法と応用に関する。
前記プレリチオ化層は、1wt%〜99.99wt%のプレリチオ化材料と、0wt%〜98.99wt%のコーティング材料と、0.01wt%〜10wt%の接着剤と、0wt%〜10wt%の導電性添加剤材料と、0wt%〜2wt%の分散剤と、0wt%〜2wt%の助剤とを含み、
前記プレリチオ化材料は、電圧制御下で電気化学反応を起こしてリチウムイオンを放出することができる材料であり、前記プレリチオ化材料は、具体的には、LixM1yAz、LixM2y(PO4)z又はLixM2y(SiO4)z、Li2S又はLixM1ySzを含み、
x、y、zは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たし、M1は、金属元素、遷移金属元素、希土類元素、アルカリ金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、M2は、金属元素、遷移金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、AはO、F、Cl、S、N元素の中の1種又は1種以上の組み合わせであり、前記プレリチオ化材料は、充電化成処理の後に、リチウムソース含有材料又はリチウムソース非含有材料に転換され、
前記リチウムソース含有材料は、具体的には、LiaM1bAC、LiaM2b(PO4)c又はLiaM2b(SiO4)c、Li2S又はLiaM1bScを含み、式中、a、b、cは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たし、
前記リチウムソース非含有材料は、CuO、Cu2O、Fe2O3、Fe3O4、FeO、Al2O3、Co3O4、Co2O3、V2O5、MnO、Mn2O3、NiO、MgO、TiO2、AlPO4、TiPO4、CoPO4、MnPO4、Ni3(PO4)2、Mg3(PO4)2、Co2(PO4)3の中の1種又は複数種の組み合わせを含む。
前記接着剤は、ポリフッ化ビニリデン、スチレンブタジエンラテックス、スチレンアクリルラテックス、ポリビニルアルコール、エチレン酢酸ビニル、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリメタクリル酸メチル−アクリル酸ブチル、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキサイド及びポリテトラフルオロエチレンの中の1種又は複数種を混合したものであり、
前記導電性添加剤は、カーボンブラック、導電性黒鉛、炭素繊維、カーボンナノチューブ、アセチレンブラック、ケッチェンカーボン、グラフェン、金属銀、金属金、気相成長炭素繊維VGCF、導電性黒鉛KS−6、カーボンブラックSUPER−Pの1種又は複数種を混合したものであり、
前記分散剤は、ポリアクリル酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリアクリル酸、臭化セチルトリメチルアンモニウム、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸カリウム、オクチルフェノールポリオキシエチレン又はスルホン酸塩フッ素分散剤の中の1種又は複数種であり、
前記助剤は、ポリジメチルシロキサン、シリコーンオイル、ポリエーテル類、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン又はポリオキシエチレンアミドの1種又は複数種の組合せである。
分散剤、接着剤、導電性添加剤、ならびに助剤及び溶媒を、必要な割合でプレミキシングタンクに添加し、完全に溶解して第1の混合物を生成することであって、前記溶媒は、極性溶媒であり、脱イオン水、N−メチルピロリドンNMP、アルコール又はジメチルホルムアミドDMFを含み、前記接着剤は、ポリフッ化ビニリデン、スチレンブタジエンラテックス、スチレンアクリルラテックス、ポリビニルアルコール、エチレン酢酸ビニル、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリメタクリル酸メチル-アクリル酸ブチル、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキサイド、ポリテトラフルオロエチレンの中の1種又は複数種を混合したものであり、前記導電性添加剤は、カーボンブラック、導電性黒鉛、炭素繊維、カーボンナノチューブ、アセチレンブラック、ケッチェンカーボン、グラフェン、金属銀、金属金、VGCF、KS−6、SUPER−Pの1種又は複数種を混合したものであり、前記水溶性分散剤は、ポリアクリル酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリアクリル酸、臭化セチルトリメチルアンモニウム、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸カリウム、オクチルフェノールポリオキシエチレン又はスルホン酸塩フッ素分散剤の中の1種又は複数種であり、前記助剤は、ポリジメチルシロキサン、シリコーンオイル、ポリエーテル類、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン又はポリオキシエチレンアミドの1種又は複数種の組合せであること、
プレリチオ化材料及びコーティング材料を、必要な割合で前記第1の混合物に徐々に添加し、10〜5000rpmの撹拌速度で高速撹拌して分散させ、第2の混合物を生成することであって、前記プレリチオ化材料は、具体的には電圧制御下で電気化学的に反応してリチウムイオンを放出することができる材料であり、LixM1yAz、LixM2y(PO4)z又はLixM2y(SiO4)z、Li2S又はLixM1ySzを含み、式中、x、y、zは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たし、M1は、金属元素、遷移金属元素、希土類元素、アルカリ金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、M2は、金属元素、遷移金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、Aは、O、F、Cl、S、N元素の中の1種又は1種以上の組み合わせであり、前記コーティング材料は、セラミック材料、ポリマー材料、圧電材料、熱伝導性材料、導電性材料の1種又は複数種の組み合わせを含むこと、
前記第2の混合物をふるいで濾過して塗布スラリーを得ること、
前記塗布スラリーをベースフィルムの一面又は両面に1m/min〜100m/minの速度で塗布し、40℃〜100℃で乾燥してプレリチオ化フィルムを得ることであって、前記ベースフィルムは、PPフィルム、PEフィルム、不織布フィルム又は繊維フィルムの中のいずれかを含むこと、
を含む。
前記ベースフィルムをコロナ処理することをさらに含む。
プレリチオ化フィルムをダイヤフラム材料としてリチウム電池を組み立て、プレリチオ化層が塗布された側を正極極片に近づけて組み立てることと、
組み立てられたリチウム電池を充電化成することと、を含み、
前記リチウム電池は、構造構成により分類され、液体リチウム電池、準固体リチウム電池、固体リチウム電池の1種又は複数種を含み、
あるいは、前記リチウム電池は、外形構造により分類され、円筒型リチウム電池、角型リチウム電池、ソフトパック型リチウム電池、ラミネート型リチウム電池、ボタン型リチウム電池の1種又は複数種を含む。
プレリチオ化材料は、電圧制御下で電気化学反応を起こしてリチウムイオンを放出することができる材料であり、前記プレリチオ化材料は、具体的には、LixM1yOz、LixM2y(PO4)z又はLixM2y(SiO4)z、Li2S又はLixM1ySzを含み、x、y、zは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たし、M1は、金属元素、遷移金属元素、希土類元素、アルカリ金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、M2は、金属元素、遷移金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせである。
より具体的に言うと、プレリチオ化材料は、さらに具体的には、LixCuyOz、LixFeyOz、LixAlyOz、LixVyOz、LixCoyOz、LixMnyOz、LixNiyOz、Li2C2O4、LixMgyOz、LixTiyOz、LixCuy(PO4)z、LixFey(PO4)z、LixAly(PO4)z、LixVy(PO4)z、LixMny(PO4)z、 LixNiy(PO4)z、LixMgy(PO4)z又はLixTiy(PO4)zの1種又は複数種の組み合わせを含む。
導電性添加剤は、カーボンブラック、導電性黒鉛、炭素繊維、カーボンナノチューブ、アセチレンブラック、ケッチェンカーボン、グラフェン、金属銀、金属金、気相成長炭素繊維(Vapor−grown carbon fiber、VGCF)、導電性黒鉛KS−6、カーボンブラックSUPER−Pの1種又は複数種を混合したものであり、
分散剤は、ポリアクリル酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリアクリル酸、臭化セチルトリメチルアンモニウム、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸カリウム、オクチルフェノールポリオキシエチレン又はスルホン酸塩フッ素分散剤の中の1種又は複数種であり、
助剤は、ポリジメチルシロキサン、シリコーンオイル、ポリエーテル類、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン又はポリオキシエチレンアミドの1種又は複数種の組合せである。
本実施例によって提供されるプレリチオ化フィルムの製造方法は、そのステップが図2に示され、以下のことを含む。
あるいは、外形構造により分類され、円筒型リチウム電池、角型リチウム電池、ソフトパック型リチウム電池、ラミネート型リチウム電池、ボタン型リチウム電池の1種又は複数種を含む。
本実施例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布されたリチオ化スラリーからなるプレリチオ化層とを含むプレリチオ化フィルムを提供し、ベースフィルムはポリプロピレン系多孔質フィルムであり、厚さは16μmであり、片面塗布方式によって2μm厚に塗布し、プレリチオ化層を形成した。塗布スラリーは、質量比でリチオ化組成物が20%、NMPが80%であり、リチオ化組成物は、質量比でリチオ化材料であるLi2CuO2粉体が50%、粒子径D50が1μm、接着剤であるPVDFが50%で調製される。
(2)リチオ化材料であるLi2CuO2粉体を混合物Iに徐々に加え、高速撹拌して分散させ、撹拌回転数は50rpm、分散回転数は1700rpmで、混合物IIを得た。
(3)前記混合物IIを400メッシュのふるいで濾過して塗布スラリーを得た。
(4)前記塗布スラリーを、コロナ処理されたベースフィルムの片面に塗布速度5m/minで塗布し、50℃で乾燥し、乾燥後にプレリチオ化フィルムを得た。
本実施例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布されたリチオ化スラリーからなるプレリチオ化層とを含むプレリチオ化フィルムを提供し、ベースフィルムはポリプロピレン系多孔質フィルムであり、厚さは16μmであり、片面塗布方式によって10μm厚に塗布し、プレリチオ化層を形成した。塗布スラリーは、質量比でリチオ化組成物が20%、NMPが80%であり、リチオ化組成物は、質量比でリチオ化材料であるLi2CuO2粉体が50%、粒子径D50が1μm、接着剤であるPVDFが50%で調製された。
本実施例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布されたリチオ化スラリーからなるプレリチオ化層とを含むプレリチオ化フィルムを提供し、ベースフィルムはポリプロピレン系多孔質フィルムであり、厚さは16μmであり、片面塗布方式によって10μm厚に塗布し、プレリチオ化層を形成した。塗布スラリーは、質量比でリチオ化組成物が20%、NMPが80%であり、リチオ化組成物は、質量比でリチオ化材料であるLi2CuO2粉体が20%、粒子径D50が1μm、アルミナ粉体が20%、粒子径D50が200nm、接着剤であるPVDFが50%で調製された。
本実施例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布されたリチオ化スラリーからなるプレリチオ化層とを含むプレリチオ化フィルムを提供し、ベースフィルムはポリプロピレン系多孔質フィルムであり、厚さは16μmであり、片面塗布方式によって10μm厚に塗布し、プレリチオ化層を形成した。塗布スラリーは、質量比でリチオ化組成物が20%、脱イオン水が80%であり、リチオ化組成物は、質量比でリチオ化材料であるLi2CuO2粉体が96%、粒子径D50が1μm、接着剤であるカルボキシメチルセルロースナトリウムが1%、接着剤であるスチレンブタジエンラテックスが1%、分散剤であるポリエチレングリコールが1%、助剤であるオクチルフェノールポリオキシエチレンが1%で調製された。
本実施例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布されたリチオ化スラリーからなるプレリチオ化層とを含むプレリチオ化フィルムを提供し、ベースフィルムはポリプロピレン系多孔質フィルムであり、厚さは16μmであり、片面塗布方式によって10μm厚に塗布し、プレリチオ化層を形成した。塗布スラリーは、質量比でリチオ化組成物が20%、NMPが80%であり、リチオ化組成物は、質量比でリチオ化材料であるLi5FeO4粉体が50%、粒径D50が200μm、接着剤であるPVDFが50%で調製された。
本実施例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布されたリチオ化スラリーからなるプレリチオ化層とを含むプレリチオ化フィルムを提供し、ベースフィルムはセラミックダイヤフラムであり、厚さは16μmであり、片面塗布方式によって10μm厚に塗布し、プレリチオ化層を形成した。塗布スラリーは、質量比でリチオ化組成物が20%、NMPが80%であり、リチオ化組成物は、質量比でリチオ化材料であるLi2CuO2粉体が60%、粒子径D50が200μm、接着剤であるPVDFが40%で調製された。
本実施例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布されたリチオ化スラリーからなるプレリチオ化層とを含むプレリチオ化フィルムを提供し、ベースフィルムは、ポリプロピレン系多孔質フィルムであり、厚さが10μmであり、片面塗布方式によって5μm厚に塗布し、プレリチオ化層を形成した。塗布スラリーは、質量比でリチオ化組成物が20%、NMPが80%であり、リチオ化組成物は、質量比でリチオ化材料であるLi1.8CuO1.8Fe0.2粉体が50%、粒子径D50が2μm、接着剤であるPVDFが50%で調製された。
本実施例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布されたリチオ化スラリーからなるプレリチオ化層とを含むプレリチオ化フィルムを提供し、ベースフィルムは、ポリプロピレン系多孔質フィルムであり、厚さが10μmであり、片面塗布方式によって3μm厚に塗布し、プレリチオ化層を形成した。塗布スラリーは、質量比でリチオ化組成物が20%、NMPが80%であり、リチオ化組成物は、質量比でリチオ化材料であるLi4.8FeO3.8Fe0.2粉体が50%、粒子径D50が2μm、接着剤であるPVDFが50%で調製された。
本実施例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布されたリチオ化スラリーからなるプレリチオ化層とを含むプレリチオ化フィルムを提供し、ベースフィルムはポリプロピレン系多孔質フィルムであり、厚さは16μmであり、片面塗布方式によって3μm厚に塗布し、プレリチオ化層を形成した。塗布スラリーは、質量比でリチオ化組成物が20%、NMPが80%であり、リチオ化組成物は、質量比でリチオ化材料であるLi5FeO3.8S0.2粉体が50%、粒子径D50が1μm、接着剤であるPVDFが50%で調製された。
本実施例によって提供されるプレリチオ化フィルムと、アルミニウム箔、金属リチウム、電解液を半電池として組み立てて電池性能試験を行った。結果を図9に示す。
本実施例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布されたリチオ化スラリーからなるプレリチオ化層とを含むプレリチオ化フィルムを提供し、ベースフィルムはポリプロピレン系多孔質フィルムであり、厚さは16μmであり、片面塗布方式によって3μm厚に塗布し、プレリチオ化層を形成した。塗布スラリーは、質量比でリチオ化組成物が20%、NMPが80%であり、リチオ化組成物は、質量比でリチオ化材料であるLi1.9CuO1.9Cl0.1粉体が50%、粒径D50が2μm、接着剤であるPVDFが50%で調製された。
プレリチオ化フィルムの製造方法は、実施例1と同じである。
本実施例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布されたリチオ化スラリーからなるプレリチオ化層とを含むプレリチオ化フィルムを提供し、ベースフィルムはポリプロピレン系多孔質フィルムであり、厚さは16μmであり、片面塗布方式によって5μm厚に塗布し、プレリチオ化層を形成した。塗布スラリーは、質量比でリチオ化組成物が20%、NMPが80%であり、リチオ化組成物は、質量比でリチオ化材料であるLi5FeS4粉体が50%、粒径D50が2μm、接着剤であるPVDFが50%で調製された。
セラミックAl2O3ダイヤフラムと、コバルト酸リチウムである正極材料が塗布された正極極片、金属リチウム、電解液とを半電池として組み立てて電池性能試験を行った。結果を表1に示す。
PPダイヤフラムと、コバルト酸リチウムである正極材料が塗布された正極極片、金属リチウム、電解液を半電池として組み立てて電池性能試験を行った。結果を表1に示す。
本比較例は、ベースフィルムと、ベースフィルムの片側に塗布された酸化銅層と、を含む酸化銅セラミックダイヤフラムを提供し、ベースフィルムは、ポリプロピレン系多孔質フィルムであり、厚さが16μmである。
(付記1)
プレリチオ化フィルムであって、1μm〜50μmのベースフィルムと、前記ベースフィルム上に塗布された0.02μm〜100μmのプレリチオ化層とを含み、
前記プレリチオ化層は、1wt%〜99.99wt%のプレリチオ化材料と、0wt%〜98.99wt%のコーティング材料と、0.01wt%〜10wt%の接着剤と、0wt%〜10wt%の導電性添加剤材料と、0wt%〜2wt%の分散剤と、0wt%〜2wt%の助剤とを含み、
前記プレリチオ化材料は、電圧制御下で電気化学反応を起こしてリチウムイオンを放出することができる材料であり、前記プレリチオ化材料は、具体的には、LixM1yAz、LixM2y(PO4)z又はLixM2y(SiO4)z、Li2S又はLixM1ySzを含み、
x、y、zは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たし、M1は、金属元素、遷移金属元素、希土類元素、アルカリ金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、M2は、金属元素、遷移金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、AはO、F、Cl、S、N元素の中の1種又は1種以上の組み合わせであり、前記プレリチオ化材料は、充電化成処理の後に、リチウムソース含有材料又はリチウムソース非含有材料に転換され、
前記リチウムソース含有材料は、具体的には、LiaM1bAC、LiaM2b(PO4)c又はLiaM2b(SiO4)c、Li2S又はLiaM1bScを含み、式中、a、b、cは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たし、
前記リチウムソース非含有材料は、S、CuO、Cu2O、Fe2O3、Fe3O4、FeO、Al2O3、Co3O4、Co2O3、V2O5、MnO、Mn2O3、NiO、MgO、TiO2、AlPO4、TiPO4、CoPO4、MnPO4、Ni3(PO4)2、Mg3(PO4)2、Co2(PO4)3の中の1種又は複数種の組み合わせを含むことを特徴とするプレリチオ化フィルム。
前記プレリチオ化材料は、具体的には、Li2S、LixCuyOz、LixFeyOz、LixAlyOz、LixVyOz、LixCoyOz、LixMnyOz、LixNiyOz、Li2C2O4、LixMgyOz、LixTixOz、LixCuy(PO4) z、LixFey(PO4)z、LixAly(PO4)z、LixVy(PO4)z、LixMny(PO4)z、LixNiy(PO4)z、LixCuy(Oc1Sc2)z、LixCuy(Oc1Fc2)z、Lix(FeZn)yOz、LixFey(Oc1Clc2)z、LixMgy(PO4)z又はLixTiy(PO4)zの1種又は複数種の組み合わせを含み、式中、x、y、c1、c2、zは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たすことを特徴とする付記1に記載のプレリチオ化フィルム。
前記ベースフィルムは、ポリプロピレンPPフィルム、ポリエチレンPEフィルム、不織布ダイヤフラム、繊維ダイヤフラム、セラミックダイヤフラム、固体電解質ダイヤフラムの中の1種又は複数種を複合したものを含むことを特徴とする付記1に記載のプレリチオ化フィルム。
前記プレリチオ化材料は、球形、楕円形又は不規則な多角形の粒子であり、サイズが50nm〜5000nmであることを特徴とする付記1に記載のプレリチオ化フィルム。
前記コーティング材料は、セラミック材料、ポリマー材料、圧電材料、熱伝導性材料、導電性材料の1つ又は複数の組み合わせを含み、
前記接着剤は、ポリフッ化ビニリデン、スチレンブタジエンラテックス、スチレンアクリルラテックス、ポリビニルアルコール、エチレン酢酸ビニル、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリメタクリル酸メチル-アクリル酸ブチル、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキサイド及びポリテトラフルオロエチレンの中の1種又は複数種を混合したものであり、
前記導電性添加剤は、カーボンブラック、導電性黒鉛、炭素繊維、カーボンナノチューブ、アセチレンブラック、ケッチェンカーボン、グラフェン、金属銀、金属金、気相成長炭素繊維VGCF、導電性黒鉛KS−6、カーボンブラックSUPER−Pの1種又は複数種を混合したものであり、
前記分散剤は、ポリアクリル酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリアクリル酸、臭化セチルトリメチルアンモニウム、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸カリウム、オクチルフェノールポリオキシエチレン又はスルホン酸塩フッ素分散剤の中の1種又は複数種であり、
前記助剤は、ポリジメチルシロキサン、シリコーンオイル、ポリエーテル類、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン又はポリオキシエチレンアミドの1種又は複数種の組合せであることを特徴とする付記1に記載のプレリチオ化フィルム。
付記1〜5のいずれか一つに記載のプレリチオ化フィルムを製造する製造方法であって、前記製造方法は、
分散剤、接着剤、導電性添加剤、ならびに助剤及び溶媒を、必要な割合でプレミキシングタンクに添加し、完全に溶解して第1の混合物を生成することであって、前記溶媒は、極性溶媒であり、脱イオン水、N−メチルピロリドンNMP、アルコール又はジメチルホルムアミドDMFを含み、前記接着剤は、ポリフッ化ビニリデン、スチレンブタジエンラテックス、スチレンアクリルラテックス、ポリビニルアルコール、エチレン酢酸ビニル、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリメタクリル酸メチル-アクリル酸ブチル、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキサイド、ポリテトラフルオロエチレンの中の1種又は複数種を混合したものであり、前記導電性添加剤は、カーボンブラック、導電性黒鉛、炭素繊維、カーボンナノチューブ、アセチレンブラック、ケッチェンカーボン、グラフェン、金属銀、金属金、VGCF、KS−6、SUPER−Pの1種又は複数種を混合したものであり、前記水溶性分散剤は、ポリアクリル酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリアクリル酸、臭化セチルトリメチルアンモニウム、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸カリウム、オクチルフェノールポリオキシエチレン又はスルホン酸塩フッ素分散剤の中の1種又は複数種であり、前記助剤は、ポリジメチルシロキサン、シリコーンオイル、ポリエーテル類、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン又はポリオキシエチレンアミドの1種又は複数種の組合せであること、
プレリチオ化材料及びコーティング材料を、必要な割合で前記第1の混合物に徐々に添加し、10〜5000rpmの撹拌速度で高速撹拌して分散させ、第2の混合物を生成することであって、前記プレリチオ化材料は、具体的には電圧制御下で電気化学的に反応してリチウムイオンを放出することができる材料であり、LixM1yAz、LixM2y(PO4)z、LixM2y(SiO4)z、Li2S又はLixM1ySzを含み、式中、x、y、zは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たし、M1は、金属元素、遷移金属元素、希土類元素、アルカリ金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、M2は、金属元素、遷移金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、Aは、O、F、Cl、S、N元素の中の1種又は1種以上の組み合わせであり、前記コーティング材料は、セラミック材料、ポリマー材料、圧電材料、熱伝導性材料、導電性材料の1種又は複数種の組み合わせを含むこと、
前記第2の混合物をふるいで濾過して塗布スラリーを得ること、
前記塗布スラリーをベースフィルムの一面又は両面に1m/min〜100m/minの速度で塗布し、40℃〜100℃で乾燥してプレリチオ化フィルムを得ることであって、前記ベースフィルムは、PPフィルム、PEフィルム、不織布フィルム又は繊維フィルムの中のいずれかを含むこと、
を含むことを特徴とする製造方法。
前記塗布スラリーをベースフィルムの一面又は両面に1m/min〜100m/minの速度で塗布する前に、前記方法は、
前記ベースフィルムをコロナ処理することをさらに含むことを特徴とする付記6に記載の製造方法。
付記1〜5のいずれか一つに記載のプレリチオ化フィルムをプレリチオ化処理する方法であって、前記方法は、
プレリチオ化フィルムをダイヤフラム材料としてリチウム電池を組み立て、プレリチオ化層が塗布された側を正極極片に近づけて組み立てることと、
組み立てられたリチウム電池を充電化成することと、を含み、
前記リチウム電池は、構造構成により分類され、液体リチウム電池、準固体リチウム電池、固体リチウム電池の1種又は複数種を含み、
あるいは、前記リチウム電池は、外形構造により分類され、円筒型リチウム電池、角型リチウム電池、ソフトパック型リチウム電池、ラミネート型リチウム電池、ボタン型リチウム電池の1種又は複数種を含むことを特徴とする方法。
付記1〜5のいずれか一つに記載のプレリチオ化フィルムを含むリチウム電池。
Claims (9)
- プレリチオ化フィルムであって、1μm〜50μmのベースフィルムと、前記ベースフィルム上に塗布された0.02μm〜100μmのプレリチオ化層とを含み、
前記プレリチオ化層は、1wt%〜99.99wt%のプレリチオ化材料と、0wt%〜98.99wt%のコーティング材料と、0.01wt%〜10wt%の接着剤と、0wt%〜10wt%の導電性添加剤材料と、0wt%〜2wt%の分散剤と、0wt%〜2wt%の助剤とを含み、
前記プレリチオ化材料は、電圧制御下で電気化学反応を起こしてリチウムイオンを放出することができる材料であり、前記プレリチオ化材料は、具体的には、LixM1yAz、LixM2y(PO4)z又はLixM2y(SiO4)z、Li2S又はLixM1ySzを含み、
x、y、zは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たし、M1は、金属元素、遷移金属元素、希土類元素、アルカリ金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、M2は、金属元素、遷移金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、AはO、F、Cl、S、N元素の中の1種又は1種以上の組み合わせであり、前記プレリチオ化材料は、充電化成処理の後に、リチウムソース含有材料又はリチウムソース非含有材料に転換され、
前記リチウムソース含有材料は、具体的には、LiaM1bAC、LiaM2b(PO4)c又はLiaM2b(SiO4)c、Li2S又はLiaM1bScを含み、式中、a、b、cは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たし、
前記リチウムソース非含有材料は、S、CuO、Cu2O、Fe2O3、Fe3O4、FeO、Al2O3、Co3O4、Co2O3、V2O5、MnO、Mn2O3、NiO、MgO、TiO2、AlPO4、TiPO4、CoPO4、MnPO4、Ni3(PO4)2、Mg3(PO4)2、Co2(PO4)3の中の1種又は複数種の組み合わせを含むことを特徴とするプレリチオ化フィルム。 - 前記プレリチオ化材料は、具体的には、Li2S、LixCuyOz、LixFeyOz、LixAlyOz、LixVyOz、LixCoyOz、LixMnyOz、LixNiyOz、Li2C2O4、LixMgyOz、LixTixOz、LixCuy(PO4) z、LixFey(PO4)z、LixAly(PO4)z、LixVy(PO4)z、LixMny(PO4)z、LixNiy(PO4)z、LixCuy(Oc1Sc2)z、LixCuy(Oc1Fc2)z、Lix(FeZn)yOz、LixFey(Oc1Clc2)z、LixMgy(PO4)z又はLixTiy(PO4)zの1種又は複数種の組み合わせを含み、式中、x、y、c1、c2、zは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たすことを特徴とする請求項1に記載のプレリチオ化フィルム。
- 前記ベースフィルムは、ポリプロピレンPPフィルム、ポリエチレンPEフィルム、不織布ダイヤフラム、繊維ダイヤフラム、セラミックダイヤフラム、固体電解質ダイヤフラムの中の1種又は複数種を複合したものを含むことを特徴とする請求項1に記載のプレリチオ化フィルム。
- 前記プレリチオ化材料は、球形、楕円形又は不規則な多角形の粒子であり、サイズが50nm〜5000nmであることを特徴とする請求項1に記載のプレリチオ化フィルム。
- 前記コーティング材料は、セラミック材料、ポリマー材料、圧電材料、熱伝導性材料、導電性材料の1つ又は複数の組み合わせを含み、
前記接着剤は、ポリフッ化ビニリデン、スチレンブタジエンラテックス、スチレンアクリルラテックス、ポリビニルアルコール、エチレン酢酸ビニル、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリメタクリル酸メチル-アクリル酸ブチル、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキサイド及びポリテトラフルオロエチレンの中の1種又は複数種を混合したものであり、
前記導電性添加剤は、カーボンブラック、導電性黒鉛、炭素繊維、カーボンナノチューブ、アセチレンブラック、ケッチェンカーボン、グラフェン、金属銀、金属金、気相成長炭素繊維VGCF、導電性黒鉛KS−6、カーボンブラックSUPER−Pの1種又は複数種を混合したものであり、
前記分散剤は、ポリアクリル酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリアクリル酸、臭化セチルトリメチルアンモニウム、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸カリウム、オクチルフェノールポリオキシエチレン又はスルホン酸塩フッ素分散剤の中の1種又は複数種であり、
前記助剤は、ポリジメチルシロキサン、シリコーンオイル、ポリエーテル類、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン又はポリオキシエチレンアミドの1種又は複数種の組合せであることを特徴とする請求項1に記載のプレリチオ化フィルム。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のプレリチオ化フィルムを製造する製造方法であって、前記製造方法は、
分散剤、接着剤、導電性添加剤、ならびに助剤及び溶媒を、必要な割合でプレミキシングタンクに添加し、完全に溶解して第1の混合物を生成することであって、前記溶媒は、極性溶媒であり、脱イオン水、N−メチルピロリドンNMP、アルコール又はジメチルホルムアミドDMFを含み、前記接着剤は、ポリフッ化ビニリデン、スチレンブタジエンラテックス、スチレンアクリルラテックス、ポリビニルアルコール、エチレン酢酸ビニル、アルギン酸ナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリメタクリル酸メチル-アクリル酸ブチル、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン、ヒドロキシエチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ポリアクリルアミド、ポリエチレンオキサイド、ポリテトラフルオロエチレンの中の1種又は複数種を混合したものであり、前記導電性添加剤は、カーボンブラック、導電性黒鉛、炭素繊維、カーボンナノチューブ、アセチレンブラック、ケッチェンカーボン、グラフェン、金属銀、金属金、VGCF、KS−6、SUPER−Pの1種又は複数種を混合したものであり、前記水溶性分散剤は、ポリアクリル酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸ナトリウム、ポリアクリル酸、臭化セチルトリメチルアンモニウム、ポリエチレングリコール、ポリアクリル酸カリウム、オクチルフェノールポリオキシエチレン又はスルホン酸塩フッ素分散剤の中の1種又は複数種であり、前記助剤は、ポリジメチルシロキサン、シリコーンオイル、ポリエーテル類、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミン又はポリオキシエチレンアミドの1種又は複数種の組合せであること、
プレリチオ化材料及びコーティング材料を、必要な割合で前記第1の混合物に徐々に添加し、10〜5000rpmの撹拌速度で高速撹拌して分散させ、第2の混合物を生成することであって、前記プレリチオ化材料は、具体的には電圧制御下で電気化学的に反応してリチウムイオンを放出することができる材料であり、LixM1yAz、LixM2y(PO4)z、LixM2y(SiO4)z、Li2S又はLixM1ySzを含み、式中、x、y、zは整数又は非整数であり、且つ化学式の電気原子価のバランスを満たし、M1は、金属元素、遷移金属元素、希土類元素、アルカリ金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、M2は、金属元素、遷移金属元素、IVA族元素の1種又は1種以上の組み合わせであり、Aは、O、F、Cl、S、N元素の中の1種又は1種以上の組み合わせであり、前記コーティング材料は、セラミック材料、ポリマー材料、圧電材料、熱伝導性材料、導電性材料の1種又は複数種の組み合わせを含むこと、
前記第2の混合物をふるいで濾過して塗布スラリーを得ること、
前記塗布スラリーをベースフィルムの一面又は両面に1m/min〜100m/minの速度で塗布し、40℃〜100℃で乾燥してプレリチオ化フィルムを得ることであって、前記ベースフィルムは、PPフィルム、PEフィルム、不織布フィルム又は繊維フィルムの中のいずれかを含むこと、
を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記塗布スラリーをベースフィルムの一面又は両面に1m/min〜100m/minの速度で塗布する前に、前記方法は、
前記ベースフィルムをコロナ処理することをさらに含むことを特徴とする請求項6に記載の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のプレリチオ化フィルムをプレリチオ化処理する方法であって、前記方法は、
プレリチオ化フィルムをダイヤフラム材料としてリチウム電池を組み立て、プレリチオ化層が塗布された側を正極極片に近づけて組み立てることと、
組み立てられたリチウム電池を充電化成することと、を含み、
前記リチウム電池は、構造構成により分類され、液体リチウム電池、準固体リチウム電池、固体リチウム電池の1種又は複数種を含み、
あるいは、前記リチウム電池は、外形構造により分類され、円筒型リチウム電池、角型リチウム電池、ソフトパック型リチウム電池、ラミネート型リチウム電池、ボタン型リチウム電池の1種又は複数種を含むことを特徴とする方法。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のプレリチオ化フィルムを含むリチウム電池。
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