JP2021526500A - リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を精製するための方法 - Google Patents
リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を精製するための方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
− 炭化ケイ素に基づくか若しくはフルオロポリマーに基づく機器;又は
− 内表面を含む鋼、好ましくは炭素鋼でできた機器であって、前記内表面が、ポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、機器
中で実施される少なくとも一つの精製工程を含む。
a)脱イオン水を用いてビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を液液抽出し、前記ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩の水溶液を回収する工程;
a’)前記塩の前記水溶液を任意選択的に濃縮する工程;
b)少なくとも一つの有機溶媒S2を用いて前記水溶液からビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を液液抽出する工程;
c)前記有機溶媒S2のエバポレーションによりビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を濃縮する工程;
d)ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を任意選択的に結晶化する工程;
を含み、
工程a)、a’)、b)又はc)の少なくとも一つは:
− 炭化ケイ素に基づくか若しくはフルオロポリマーに基づく機器;又は
− 内表面を含む鋼、好ましくは炭素鋼でできた機器であって、前記内表面が、ポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、機器
中で実施される。
− 工程a)は上に定義されるような機器中で実施され;且つ/又は
− 工程a’)は上に定義されるような機器中で実施され;且つ/又は
− 工程b)は上に定義されるような機器中で実施され;且つ/又は
− 工程c)は上に定義されるような機器中で実施される
ようなものである。
工程a)は、抽出カラム、ミキサ−デカンタ、及びこれらの組み合わせから選択された機器中で実施され得る。
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、抽出カラム又はミキサ−デカンタ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
− フルオロポリマー、例えばPVDF(ポリフッ化ビニリデン)若しくはPFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)に基づく抽出カラム又はミキサ−デカンタ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
− 少なくとも一つのパッキング、例えばランダムパッキング及び/又は構造化パッキング(このパッキングは、ラシヒリング、ポールリング、サドルリング、バールサドル、インタロックスサドル、若しくはビーズであり得る);及び/又は
− トレイ、例えば、有孔トレイ、固定バルブトレイ、可動バルブトレイ、バブルトレイ若しくはそれらの組み合わせ;及び/又は
− 一つの相を別の相に噴霧するための装置、例えばノズル;
を含んでよく、
前記パッキング、トレイ又は噴霧装置は、好ましくはポリマー材料でできており、ポリマー材料は、以下のポリマーの少なくとも一つを含む可能性がある:ポリオレフィン、例えばポリエチレン、フルオロポリマー、例えば、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)、FEP(テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、C2F4及びC3F6のコポリマー)、ETFE(テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー)、及びFKM(ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー)。
本発明による方法は、工程a)と工程b)との間に、好ましくは、溶液の全質量に対して、20%と80%の間、特に25%と80%の間、好ましくは25%と70%の間、有利には30%と65%の間の質量含有率のLiFSIを含むLiFSIの水溶液を得るための工程a’)を含んでもよい。
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、交換器又はエバポレータ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施される。
− 炭化ケイ素に基づく交換器若しくはエバポレータ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施される。
工程b)は、工程a)又は濃縮工程a’)又は別の任意選択的な中間工程の終了時に得られた水溶液で実施され得る。
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、抽出カラム又はミキサ−デカンタ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
− フルオロポリマー、例えばPVDF(ポリフッ化ビニリデン)若しくはPFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)に基づく抽出カラム又はミキサ−デカンタ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される。
− 少なくとも一つのパッキング、例えばランダムパッキング及び/又は構造化パッキング(このパッキングは、ラシヒリング、ポールリング、サドルリング、バールサドル、インタロックスサドル、若しくはビーズであり得る);及び/又は
− トレイ、例えば、有孔トレイ、固定バルブトレイ、可動バルブトレイ、バブルトレイ若しくはそれらの組み合わせ;及び/又は
− 一つの相を別の相へ噴霧するための装置、例えばノズル;
を含んでよく、前記パッキング、トレイ又は噴霧装置は、好ましくはポリマー材料でできており、ポリマー材料は、以下のポリマーの少なくとも一つを含む可能性がある:ポリオレフィン、例えばポリエチレン、フルオロポリマー、例えば、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)、FEP(テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、C2F4及びC3F6のコポリマー)、ETFE(テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー)、及びFKM(ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー)。
・LiFSI塩にとって良好な溶媒であり、即ち、LiFSIは、LiFSI+溶媒の合計の全重量に対して10重量%以上の溶解度を有してもよく;且つ/又は
・水に溶けにくく、即ち、溶媒+水の合計の全重量に対して、1重量%以下の溶解度を有する。
工程c)は:
− 先述の工程で得られた溶液を予備濃縮する工程c−1);及び
− 工程c−1)で得られた溶液を濃縮する工程c−2)
を含み得る。
工程c−1)は、有利には、溶液の全質量に対して、20質量%と60質量%の間、好ましくは30質量%と50質量%の間の質量含有率のLiFSIを含む少なくとも有機溶媒S2中LiFSIの溶液を得ることを可能にする。
− 25℃から60℃、好ましくは25℃から50℃の範囲の温度、
及び/又は
− 減圧下、例えば50mbar abs未満の圧力、特に30mbar absの圧力
で実施され得る。
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、交換器又はエバポレータ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施される。
− 炭化ケイ素に基づく交換器若しくはエバポレータ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施される。
工程c−2)は、エバポレータ、例えば薄膜エバポレータ(優先的にはショートパス薄膜エバポレータ)、又は交換器から選択される機器中で実施され得る。
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは先述のフルオロポリマーに基づく、交換器又はエバポレータ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは先述のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施され得る。
− 30℃と100℃の間の温度;
− 10−3mbar absと5mbar absの間の圧力;
− 15分以下の滞留時間
で、ショートパス薄膜エバポレータ中、前記少なくとも一つの有機溶媒S2のエバポレーションによって、ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を濃縮する工程c−2)を含む。
一実施態様によれば、本発明による方法は、上記の工程c)の終了時に得られるビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を結晶化する工程d)も含む。
少なくとも一つの溶媒S1中のリチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩の当初の溶液は、特に以下の工程
i) ビス(クロロスルホニル)イミドを合成する工程;
ii) ビス(クロロスルホニル)イミドをビス(フルオロスルホニル)イミドにフッ素化する工程;
iii) ビス(フルオロスルホニル)イミドの中和によってビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩を調製する工程;
iv) 任意選択的にカチオン交換してビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を得る工程
を含む、リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩のあらゆる合成に由来し得る。
工程(iv)は、工程(iii)に続いて、ビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ土類金属塩とリチウム塩との間で反応させて、ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を得ることを含むカチオン交換反応に相当する。
好ましい実施態様によれば、本発明による精製方法は、以下:
a)脱イオン水を用いてビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を液液抽出し、前記ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩の水溶液を回収する工程;
a’)前記塩の前記水溶液を濃縮する工程;
b)少なくとも一つの有機溶媒S2を用いて前記水溶液からビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を液液抽出する工程;
c)前記有機溶媒S2のエバポレーションによりビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を濃縮する工程であって、前記工程c)が;
− 先述の工程で得られた溶液を予備濃縮する工程c−1);及び
− 工程c−1)で得られた溶液を濃縮する工程c−2)
を含む、ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を濃縮する工程;
d)ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を任意選択的に結晶化する工程;
を含み、工程a)、a’)、b)又はc−1)の少なくとも一つ、好ましくは全ての工程a)、a’)、b)及びc−1)は:
− 炭化ケイ素に基づくか若しくはフルオロポリマーに基づく機器;又は
− 内表面を含む、鋼、好ましくは炭素鋼でできた機器であって、前記内表面が、好ましくは前に定義されたようなポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、機器
中で実施される。
ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩のサンプルを超純水に溶解する。NaとKの決定のためには1g/l、及びリチウムの分析のためには0.1g/lの、二つの希釈液を使用した。
微量の元素の「パノラマ」半定量分析に適用されるICP−AES(誘導結合プラズマ分光法)条件は、以下の通りである:
− プラズマ源の出力電力:1150W;
− 噴霧ガスの流量:0.7L/分;
− 冷却速度=16L/分;
− トーチ高さ:12mm;
− ポンプ速度:50rpm;
− スペクトルバンド幅:7pmから200nm、1ピクセルあたり3.5nm;
− 波長帯:167nmから847nm。
− Thermo ICS 5000 DUAL機;
− AS16−HCカラム;
− 流量1ml/分;
− 20mmol/lの定組成KOH溶離液;
− 導電率検出;
− 50mAの印加電流でASRS 4mmサプレッサー;
− 存在するアニオン種に必要とされる感度に応じて、5g/l及び10g/lで25μlのLiFSI溶液を注入;
− 0.1mg/lから25mg/lまでの範囲の5つの合成溶液を用いた各アニオン種の較正。
3153gの上記の溶液を、連続して1570g、1045g、792g及び792gの水でガラス分液漏斗中で4回抽出する。水相をガラス反応器中減圧下でプール及び濃縮し、固体含有率を41.5%にする。その後、この水溶液を、連続して1342g、1342g、672g及び672gの酢酸ブチルでガラス分液漏斗中で4回抽出する。その後、有機相をガラス反応器中減圧下でプール及び濃縮し、固体含有率を41%にする。絶対圧0.6mbarの減圧で、60℃の加熱温度及び−41℃に設定したコンデンサで、ショートパスガラスエバポレータを使用して、この溶液を再び濃縮する。LiFSIが沈殿し、その後、これを濾過により無水雰囲気下で回収する。固体を室温で減圧下で乾燥させる。得られたLiFSIのイオンクロマトグラフィーによる分析では、8ppmの塩化物、サルフェートの非検出、12ppmのカリウム及び55ppmのナトリウムが示される。
3255gの上記の溶液を、連続して1620g、1079g、818g及び818gの水でPTFE分液漏斗中で4回抽出する。水相をPFAライニングが施されたステンレス鋼反応器中減圧下でプール及び濃縮し、固体含有率を41%にする。その後、この水溶液を、連続して1385g、1385g、694g及び694gの酢酸ブチルでPTFE分液漏斗中で4回抽出する。その後、有機相をPFAライニングが施されたステンレス鋼反応器中減圧下でプール及び濃縮し、固体含有率を42%にする。絶対圧0.6mbarの減圧で、60℃の加熱温度及び−41℃に設定したコンデンサで、ショートパス炭化ケイ素エバポレータを使用して、この溶液を再び濃縮する。LiFSIが沈殿し、その後、これを濾過により無水雰囲気下で回収する。固体を室温で減圧下で乾燥させる。得られたLiFSIのイオンクロマトグラフィーによる分析では、10ppmの塩化物、サルフェートの非検出、10ppmのカリウム及びナトリウムの非検出が示される。
Claims (18)
- リチウム ビス(フルオロスルホニル)イミド塩を少なくとも一つの溶媒S1中の溶液中で精製するため方法であって、
− 炭化ケイ素若しくはフルオロポリマーに基づく機器;又は
− 内表面を含む鋼、好ましくは炭素鋼でできた機器であって、前記内表面が、ポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、機器
中で実施される少なくとも一つの精製工程を含む、方法。 - 溶媒S1が、エステル、ニトリル、エーテル、及びそれらの混合物で構成される群から好ましくは選択される有機溶媒であり、前記溶媒S1が、有利には、酢酸エチル、酢酸ブチル、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、ジエチルエーテル、及びそれらの混合物から選択され;前記溶媒S1が、優先的には酢酸ブチルである、請求項1に記載の方法。
- 精製工程が、ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩が水と接触している工程である、請求項1又は2に記載の方法。
- 以下の工程:
a)脱イオン水を用いてビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を液液抽出し、前記ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩の水溶液を回収する工程;
a’)前記塩の前記水溶液を任意選択的に濃縮する工程;
b)少なくとも一つの有機溶媒S2を用いて前記水溶液からビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を液液抽出する工程;
c)前記有機溶媒S2のエバポレーションによりビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を濃縮する工程;
d)ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を任意選択的に結晶化する工程;
を含み、工程a)、a’)、b)又はc)の少なくとも一つが:
− 炭化ケイ素に基づくか若しくはフルオロポリマーに基づく機器;又は
− 内表面を含む鋼でできた機器であって、前記内表面が、ポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、機器
中で実施される、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。 - ポリマーコーティングが、以下のポリマー:ポリオレフィン、例えばポリエチレン、フルオロポリマー、例えば、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)、FEP(テトラフルオロエチレン及びペルフルオロプロペンのコポリマー、例えば、C2F4及びC3F6のコポリマー)、ETFE(テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー)、及びFKM(ヘキサフルオロプロピレン及びジフルオロエチレンのコポリマー)の少なくとも一つを含み、ポリマーコーティングが、特に、少なくとも一つのフルオロポリマー、優先的にはPFA、PTFE又はPVDFを含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- フルオロポリマーが、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)、PFA(C2F4及びペルフルオロ化ビニルエーテルのコポリマー)及びETFE(テトラフルオロエチレン及びエチレンのコポリマー)から選択される、請求項1又は5に記載の方法。
- 液液抽出工程(a)が以下:
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは請求項6に記載のフルオロポリマーに基づく、抽出カラム又はミキサ−デカンタ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは請求項5に記載のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される、請求項4から6のいずれか一項に記載の方法。 - 工程a)が、少なくとも1回、好ましくは1回から10回、優先的には1回から4回繰り返される、請求項4から7のいずれか一項に記載の方法。
- 好ましくは、以下:
・減圧下、例えば50mbar abs未満(好ましくは30mbar abs)の圧力;及び/又は
・25℃と60℃の間、好ましくは25℃と50℃の間、優先的には25℃と40℃の間の温度
で実施される濃縮工程a’)を含む、請求項4から8のいずれか一項に記載の方法。 - 濃縮工程(a’)が以下:
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは請求項6に記載のフルオロポリマーに基づく、交換器又はエバポレータ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは請求項5に記載のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施され、
工程a’)が、優先的には、バルク炭化ケイ素でできた、交換器又はエバポレータ中で実施される、請求項4から9のいずれか一項に記載の方法。 - 液液抽出工程(b)が以下:
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは請求項6に記載のフルオロポリマーに基づく、抽出カラム又はミキサ−デカンタ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、抽出カラム又はミキサ−デカンタであって、前記抽出カラム又は前記ミキサ−デカンタが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは請求項5に記載のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、抽出カラム又はミキサ−デカンタ
中で実施される、請求項4から10のいずれか一項に記載の方法。 - 有機溶媒S2が、エステル、ニトリル、エーテル、塩素化溶媒、芳香族溶媒、及びそれらの混合物で構成される群から選択され、前記溶媒S2が、好ましくは、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、メチル t−ブチルエーテル、シクロペンチルメチルエーテル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸メチル、酢酸ブチル、メチルプロピオネート、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、ジエチルエーテル、及びそれらの混合物から選択され、前記有機溶媒S2が、有利には、酢酸ブチルである、請求項4から11のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(c)が以下:
− 先述の工程で得られた溶液を予備濃縮する工程c−1);及び
− 工程c−1)で得られた溶液を濃縮する工程c−2)
を含む、請求項4から12のいずれか一項に記載の方法。 - 予備濃縮工程c−1)が、以下:
− 25℃から60℃、好ましくは25℃から50℃の範囲の温度、及び/又は
− 減圧下、例えば50mbar abs未満の圧力、特に30mbar absの圧力
で実施される、請求項13に記載の方法。 - 予備濃縮工程c−1)が以下:
− 炭化ケイ素に基づくか若しくは好ましくは請求項6に記載のフルオロポリマーに基づく、交換器又はエバポレータ;又は
− 鋼、好ましくは炭素鋼でできた、交換器又はエバポレータであって、前記交換器又はエバポレータが内表面を含み、前記内表面が、好ましくは請求項5に記載のポリマーコーティングで若しくは炭化ケイ素コーティングで覆われているビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩と接触しやすい、交換器又はエバポレータ
中で実施され、
工程c−1)が、好ましくは、バルク炭化ケイ素でできた、交換器又はエバポレータ中で実施される、請求項13又は14に記載の方法。 - 前記少なくとも一つの有機溶媒S2のエバポレーションにより、ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を濃縮する工程c−2)が、
以下:
− 30℃と100℃の間の温度;
− 10−3mbar absと5mbar absの間の圧力;
− 15分以下の滞留時間
の条件下で、ショートパス薄膜エバポレータ中で実施される、請求項12から14のいずれか一項に記載の方法。 - 好ましくは25℃以下の温度で、及び、特に、塩素化溶媒、例えばジクロロメタンから、アルカン、例えばペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン又はへプタンから、及び芳香族溶媒、例えばトルエンから選択される有機溶媒S3中で実施される、結晶化の工程d)を含む、請求項4から15のいずれか一項に記載の方法。
- ビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩が、以下:
i) ビス(クロロスルホニル)イミドを合成する工程;
ii) ビス(クロロスルホニル)イミドをビス(フルオロスルホニル)イミドにフッ素化する工程;
iii) ビス(フルオロスルホニル)イミドの中和によってビス(フルオロスルホニル)イミドのアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩を調製する工程;
iv) 任意選択的にカチオン交換してビス(フルオロスルホニル)イミドのリチウム塩を得る工程
を含む合成から得られる、請求項1から16のいずれか一項に記載の方法。
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