JP2021525833A - 金属化合物から微細な金属粉末を製造するための方法 - Google Patents
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- B22F2302/00—Metal Compound, non-Metallic compound or non-metal composition of the powder or its coating
- B22F2302/45—Others, including non-metals
Abstract
Description
分解ガスの上記の説明において、アンモニア(NH3)は、水素の全部又は一部の代わりになり得る。1つの特定の実施形態では、分解ガスは、窒素、アンモニア、及び一酸化炭素を含み、約0.1%以下の酸素を含む。例えば、分解ガスは、約4%〜約12%のアンモニア、約2%〜約20%の一酸化炭素、及び約68%〜約94%の窒素を含み得る。
(NdPr粉末)
シュウ酸ネオジム水和物Nd2(C2O4)3・10H2Oとシュウ酸プラセオジム水和物Pr2(C2O4)3・10H2Oのモル比(Nd:Pr)1:1の混合物は、2つの粉末を混合することによって調製される。混合物の質量は約105.82mgである。混合物は、流動床反応器内で、温度360℃、620℃、900℃、及び1200℃の4つの連続した工程で加熱される。得られた金属粉末生成物は高純度であり、検出下限以下の炭素及び水素(例えば、<0.5%C及び<0.5%H)及び検出下限以下の酸素、窒素及び硫黄(例えば、<0.1%O、<0.1%N及び<0.1%S)を有する。
シュウ酸ネオジム水和物Nd2(C2O4)3・10H2Oとシュウ酸鉄水和物FeC2O4・2H2Oの混合物は、2つの粉末を混合して調製し、混合物にホウ素金属粉末を添加する。混合物の質量は約158.79mg(42.57mgの水和シュウ酸ネオジミウム、115.45mgのシュウ酸鉄、0.78mgの金属ホウ素)である。混合物は、流動床反応器内で4つの連続した工程で加熱される。第1の工程は、約240℃の温度で実行され、総質量の約24%である水和水を除去する。第1の工程の後の圧力は2.7バールである。温度を320℃に上げ、次に約4バールの圧力下で720℃に上げる。約1時間後、質量はさらに69%減少して約110mgになる。次に、粉末を約1200℃に加熱し、約1時間保持する。得られた金属粉末生成物は高純度であり、検出下限以下の炭素及び水素(例えば、<0.5%C及び<0.5%H)及び検出下限以下の酸素、窒素及び硫黄(例えば、<0.1%O、<0.1%N及び<0.1%S)を有する。)。
微細なコバルト金属粉末は、本明細書に開示された方法に従って、水和シュウ酸コバルト(CoC2O4・nH2O)から生成される。コバルト金属微粉末を分析したところ、99.63%のコバルト金属が含まれていることがわかった。
微細なジスプロシウム金属粉末は、本明細書に開示される方法に従って、水和シュウ酸ジスプロシウム(Dy2(C2O4)3・nH2O)から生成される。微細なジスプロシウム金属粉末の分析の結果、0.03%の炭素汚染を伴う99.93%のジスプロシウム金属を含むことが見出された。
Claims (66)
- 金属化合物粒子から微細金属粉末を製造するための方法において、
無水金属シュウ酸塩化合物粒子を分解温度に加熱し、及び前記無水金属シュウ酸塩化合物粒子を分解ガス下に保持する工程であって、前記分解ガス及び前記分解温度は、前記無水金属シュウ酸塩化合物粒子を分解し、及びガス状シュウ酸塩副生成物を形成するのに十分である、無水金属シュウ酸塩化合物粒子を分解温度に加熱し、及び前記無水金属シュウ酸塩化合物粒子を分解ガス下に保持する工程と、
前記気体状シュウ酸塩副生成物が形成されているときに、前記気体状シュウ酸塩副生成物を無水金属シュウ酸塩化合物粒子から分離し、それによって中間金属生成物粒子が形成される、前記気体状シュウ酸塩副生成物を無水金属シュウ酸塩化合物粒子から分離する工程と、
前記中間金属生成物粒子を前記分解温度よりも高い精製温度に加熱し、及び前記中間金属生成物粒子を精製温度及び精製ガス組成下に保持する工程であって、前記中間金属生成物粒子中の不純物の濃度を低減し、微細金属粉末を形成する、前記中間金属生成物粒子を前記分解温度よりも高い精製温度に加熱し、及び前記中間金属生成物粒子を精製温度及び精製ガス組成下に保持する工程とを備える、方法。 - 水和金属シュウ酸塩化合物粒子から水和水を除去すべく前記水和金属シュウ酸塩化合物粒子を脱水する工程であって、無水金属シュウ酸塩化合物粒子及び水蒸気を形成する、前記水和金属シュウ酸塩化合物粒子を脱水する工程をさらに備える、請求項1に記載の方法。
- 前記水和金属シュウ酸塩化合物粒子を脱水する工程が、前記水和金属シュウ酸塩化合物粒子を脱水温度に加熱する工程を備える、請求項2に記載の方法。
- 前記脱水温度が少なくとも約240℃である、請求項3に記載の方法。
- 前記脱水温度が約340℃以下である、請求項3又は4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水和金属シュウ酸塩化合物粒子状物質を脱水する工程の間に、前記水和金属シュウ酸塩化合物粒子状物質から水蒸気を分離する工程をさらに備える、請求項2〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水和金属シュウ酸塩化合物粒子から水蒸気を分離する工程が、脱水ガスを水和金属シュウ酸塩化合物粒子を通して移動させて、前記水和金属シュウ酸塩化合物粒子から水蒸気を分離する工程を備える、請求項6に記載の方法。
- 前記脱水ガスが窒素を含有する、請求項7に記載の方法。
- 前記脱水ガスが約0.1%以下の酸素を含有する、請求項7又は8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記水和金属シュウ酸塩化合物粒子を脱水する工程が、前記水和金属シュウ酸塩化合物粒子から水和水の少なくとも約99.9%を除去する、請求項2〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分解温度が少なくとも約360℃である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分解温度が約700℃以下である、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分解ガスが約0.01%以下の酸素を含有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分解ガスが、少なくとも約50%の窒素を含有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分解ガスが水素を含有する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分解ガスが約12%以下の水素を含有する、請求項15に記載の方法。
- 前記分解ガスが一酸化炭素を含有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分解ガスが、少なくとも約2%の一酸化炭素を含有し、約20%以下の一酸化炭素を含有する、請求項17に記載の方法。
- 前記分解ガスが窒素、水素及び一酸化炭素を含有する、請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分解ガスがアンモニアを含有する、請求項1〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分解ガスが、アンモニア、一酸化炭素、及び窒素を含有する、請求項20に記載の方法。
- 前記無水金属シュウ酸塩化合物粒子を加熱する工程が、高い分解圧力下で実施される、請求項1〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記分解圧力が少なくとも約2バールである、請求項22に記載の方法。
- 前記分解圧力が約6バール以下である、請求項22又は23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記気体状シュウ酸塩副生成物を無水金属シュウ酸塩化合物粒子から分離する工程が、分解ガスを無水金属シュウ酸塩化合物粒子を通して移動させる工程を備える、請求項1〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製温度が少なくとも約720℃である、請求項1〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製温度が約1200℃を超えない、請求項1〜26のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製ガス組成物が、約0.01%以下の酸素を含有する、請求項1〜27のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製ガス組成物が、少なくとも約50%の窒素を含有する、請求項1〜28のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製ガス組成物が水素を含有する、請求項1〜29のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製ガス組成物が、約12%以下の水素を含有する、請求項30に記載の方法。
- 前記精製ガス組成物が一酸化炭素を含有する、請求項1〜31のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製ガス組成物が、少なくとも約2%の一酸化炭素を含有し、約20%以下の一酸化炭素を含有する、請求項32に記載の方法。
- 前記精製ガス組成物が、窒素、水素、及び一酸化炭素を含有する、請求項1〜33のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製ガス組成物がアンモニアを含有する、請求項1〜34のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製ガス組成物が、アンモニア、一酸化炭素、及び窒素を含む、請求項35に記載の方法。
- 前記精製組成物は、前記分解ガスと実質的に同じである、請求項1〜36のいずれか一項に記載の方法。
- 前記中間金属生成物粒子を加熱する工程が、高い精製圧力で実施される、請求項1〜37のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精製圧力が少なくとも約2バールである、請求項38に記載の方法。
- 前記精製圧力が約6バール以下である、請求項38又は39のいずれか一項に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が、約2%以下の非金属不純物を含有する、請求項1〜40のいずれか一項に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が、約1%以下の非金属不純物を含有する、請求項1〜40のいずれか一項に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が約0.1%以下の酸素を含有する、請求項1〜42のいずれか一項に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が、希土類金属、イットリウム、スカンジウム、アルミニウム、及びリチウムからなる群から選択される金属を含有する、請求項1〜43のいずれか一項に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が希土類金属を含有する、請求項44に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が少なくとも2つの金属を含有する、請求項1〜45のいずれか一項に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が、ネオジム、鉄及びホウ素を含有する、請求項46に記載の方法。
- 前記微細金属粉末がサマリウム及びコバルトを含有する、請求項46に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が、ジスプロシウム及び鉄を含有する、請求項46に記載の方法。
- 前記微細金属粉末がニオブ及び鉄を含有する、請求項46に記載の方法。
- 前記微細金属粉末がスカンジウム及びアルミニウムを含有する、請求項46に記載の方法。
- 前記微細金属粉末がリチウム及びアルミニウムを含有する、請求項46に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が、リチウムと、マンガン、ニッケル、及びコバルトからなる群から選択される少なくとも1つの追加の金属とを含有する、請求項43に記載の方法。
- 前記微細金属粉末がリチウム及びコバルトを含有する、請求項53に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が、約10μm以下のメジアン(D50)粒子サイズを有する、請求項1〜54のいずれか一項に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が、約6μm以下のメジアン(D50)粒子サイズを有する、請求項55に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が、少なくとも約1μmのメジアン(D50)粒子サイズを有する、請求項56に記載の方法。
- 少なくとも、前記無水金属シュウ酸塩化合物粒子を加熱する工程と、前記気体状シュウ酸塩副生成物を分離する工程と、前記中間金属生成物粒子を加熱する工程とが、前記無水金属シュウ酸塩化合物微粒子及び前記中間金属生成物微粒子を攪拌しながら実施される、請求項1〜57のいずれか一項に記載の方法。
- 前記無水金属シュウ酸塩化合物粒子及び前記中間金属生成物粒子の攪拌が流動床反応器内で行われる、請求項58に記載の方法。
- 前記無水金属シュウ酸塩化合物粒子から分離された気体状シュウ酸塩副生成物が回収され、再利用される、請求項1〜59のいずれか一項に記載の方法。
- 前記気体状シュウ酸塩副産物がシュウ酸を含有する、請求項1〜60のいずれか一項に記載の方法。
- 前記気体状シュウ酸塩副産物がシュウ酸アンモニウムを含有する、請求項1〜61のいずれか一項に記載の方法。
- 捕捉された前記気体状シュウ酸塩副生成物が凝縮及び結晶化され、次いで非シュウ酸塩金属化合物粒子と接触して金属シュウ酸塩化合物粒子を形成する、請求項60〜62のいずれか一項に記載の方法。
- 非シュウ酸塩金属化合物粒子が、金属塩化物化合物、金属酸化物化合物、金属硫酸化合物及び金属炭酸化合物からなる群から選択される金属化合物を含有する、請求項63に記載の方法。
- 酸素が実質的に存在しない状態で前記微細金属粉末を冷却する工程を備える、請求項1〜64のいずれか一項に記載の方法。
- 前記微細金属粉末が、約0.1重量%以下の炭素不純物を含有する、請求項1〜65のいずれか一項に記載の方法。
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