CN107058738A - 从镍渣中回收硫酸镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于资源回收利用技术领域,具体涉及一种从镍渣中回收硫酸镍的方法。将镍渣使用粉碎机粉碎成粉末;加入强酸进行溶解,搅拌,过滤后得到滤液;在上述滤液中加入双氧水或通入氧气,然后加入氢氧化钠溶液调pH值,过滤;滤液再冷却、结晶,得到硫酸镍晶体;将所得硫酸镍晶体焙烧后,得到硫酸镍粉末。本发明利用硫酸镍的分解温度远远高于硫酸铁和硫酸铜,且高温使硫酸镍中的含碳有机物分解,经焙烧工序,可使硫酸镍纯度提高到99%以上;避免了萃取剂P204的使用,大大降低了环境污染。
Description
技术领域
本发明属于资源回收利用技术领域,具体涉及一种从镍渣中回收硫酸镍的方法。
背景技术
近年来,随着电子工业的不断发展,电子特气六氟化钨(WF6)需求量连年增长,生产过程产生大量含有氟化氢铵、氟化亚铁、氟化铜以及含碳有机物等的固体镍废物,随之也带来了重金属的污染及资源回收利用等问题。
CN 101824550A公开了镍回收萃取提纯的技术方法,该方法包括:采用萃取剂P204萃取提取金属镍,该项专利中使用了大量的有机溶剂,对环境造成污染。
CN 102212698 A公开了一种综合处理含镍废料回收硫酸镍的方法,该方法中使用P204和煤油的混合萃取剂萃取除杂,得到硫酸镍溶液。该项专利虽然满足硫酸镍的产品质量要求,但是在生产中同样存在使用大量的有机溶剂的问题,对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种从镍渣中回收硫酸镍的方法,提高了金属镍的回收率和硫酸镍产品纯度,同时避免了萃取剂的使用,有效降低了环境污染。
本发明所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法,步骤如下:
(1)将镍渣使用粉碎机粉碎成粉末;
(2)加入强酸进行溶解,搅拌,过滤后得到滤液;
(3)在上述滤液中加入双氧水或通入氧气,然后加入氢氧化钠溶液调pH值,产生Fe(OH)3沉淀,过滤;滤液再冷却、结晶,得到硫酸镍晶体;
(4)将所得硫酸镍晶体焙烧后,得到硫酸镍粉末。
步骤(2)中所述的强酸为硫酸。
步骤(2)中所述的溶解温度为70-130℃,优选为95-110℃。
步骤(2)中所述的搅拌时间为1-2h。
步骤(3)中所述的pH值为3.0-4.0。
步骤(4)中所述的焙烧温度为350-650℃,优选为400-550℃。
步骤(4)中所述的焙烧时间为2-4小时。
本发明所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法,具体步骤如下:
(1)将镍渣使用粉碎机粉碎成粉末;
(2)加入强酸进行溶解,保持溶解温度为70-130℃搅拌1-2h,过滤后得到滤液;
(3)在上述滤液中加入双氧水或通入氧气,使滤液中的杂质Fe2+氧化成Fe3+,然后加入氢氧化钠溶液至pH值为3.0-4.0,产生Fe(OH)3沉淀,再过滤除去滤液中的铁离子;滤液再冷却、结晶,得到硫酸镍晶体;
(4)将所得硫酸镍晶体在350-650℃条件下焙烧2-4小时后,得到硫酸镍粉末。
镍渣经溶解、过滤、重结晶,除掉氧化铁、氧化镍及含碳有机物,得到纯度为99%以上的硫酸镍。
本发明所用的镍渣为生产六氟化钨产生的电解镍渣(杂质成分包含NH4HF2、FeF2、CuF2、CnFn)。
本发明采用粉碎、镍渣酸解、氧化除杂质、结晶提纯、焙烧等工序,回收并制成了精品硫酸镍产品,提高了金属镍的回收率和硫酸镍产品纯度,同时避免了萃取剂的使用,有效降低了环境污染。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
1、电解镍渣中因含有部分有机物和无机盐杂质,回收得到的硫酸镍纯度不高,本发明利用硫酸镍的分解温度远远高于硫酸铁和硫酸铜,且高温使硫酸镍中的含碳有机物分解,经焙烧工序,可使硫酸镍纯度提高到99%以上;
2、与现有萃取工艺相比,避免了萃取剂P204的使用,大大降低了环境污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)取500g电解镍渣,采用破碎机破碎成粉末;
(2)在装有上述粉末的容器中缓慢加入500g硫酸溶液溶解,温度升高到105℃,保温搅拌2小时之后,过滤得到滤液;
(3)在上述滤液中加入双氧水氧化Fe2+,加入氢氧化钠溶液调节pH至3.2,过滤除掉滤液中的铁离子,冷却、结晶得硫酸镍晶体;
(4)将所得硫酸镍晶体在350℃焙烧后,得到纯度为99.1%的硫酸镍粉末。
实施例2
(1)取2kg电解镍渣,破碎机破碎成粉末;
(2)缓慢加入2kg 35%的硫酸溶液溶解,温度升高到110℃,保温搅拌2小时之后,过滤得到滤液;
(3)在上述溶液中通氧气氧化Fe2+,加入氢氧化钠溶液至pH3.7,过滤除掉滤液中的铁离子,冷却、结晶得硫酸镍晶体;
(4)将所得硫酸镍晶体在650℃焙烧后,得到纯度为99.2%的硫酸镍粉末。
实施例3
(1)取500g电解镍渣,采用破碎机破碎成粉末;
(2)在装有上述粉末的容器中缓慢加入500g硫酸溶液溶解,温度升高到105℃,保温搅拌2小时之后,过滤得到滤液;
(3)在上述滤液中加入双氧水氧化Fe2+,加入氢氧化钠溶液调节pH至3.2,过滤除掉滤液中的铁离子,冷却、结晶得硫酸镍晶体;
(4)将所得硫酸镍晶体在450℃焙烧后,得到纯度为99.4%的硫酸镍粉末。
Claims (7)
1.一种从镍渣中回收硫酸镍的方法,其特征在于步骤如下:
(1)将镍渣使用粉碎机粉碎成粉末;
(2)加入强酸进行溶解,搅拌,过滤后得到滤液;
(3)在上述滤液中加入双氧水或通入氧气,然后加入氢氧化钠溶液调pH值,产生Fe(OH)3沉淀,过滤;滤液再冷却、结晶,得到硫酸镍晶体;
(4)将所得硫酸镍晶体焙烧后,得到硫酸镍粉末。
2.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法,其特征在于步骤(2)中所述的强酸为硫酸。
3.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法,其特征在于步骤(2)中所述的溶解温度为70-130℃。
4.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法,其特征在于步骤(2)中所述的搅拌时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法,其特征在于步骤(3)中所述的pH值为3.0-4.0。
6.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法,其特征在于步骤(4)中所述的焙烧温度为350-650℃。
7.根据权利要求1所述的从镍渣中回收硫酸镍的方法,其特征在于步骤(4)中所述的焙烧时间为2-4小时。
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