JP2021508662A - 炭化ケイ素コーティング体を製造するためのプロセス - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
本発明のさらなる目的は、必要とされるプロセス工程を可能な限り減少させることによって、費用効率および時間効率のよい方法でSiCコーティンググラファイト基板物品を調製するためのプロセスを提供することであった。
独立請求項は、本発明の上記目的の少なくとも1つを解決するための本発明の実施態様を記載する。従属請求項は、本発明の上記目的の少なくとも1つを解決することに寄与する、さらなる好ましい実施態様を提供する。
A)開放気孔率を有する多孔性グラファイト基板をプロセスチャンバ内に配置する工程;
B)パージガスとしてのH2の存在下において、大気圧下で、プロセスチャンバ内の多孔性グラファイト基板を1000〜1200℃の範囲の温度に加熱する工程;
C)第1の堆積相において、ジメチルジクロロシラン(DMS)とH2との混合物を第1の量のDMSと共にプロセスチャンバ内に導入することによって、グラファイト基板の表面上に結晶性SiC粒子を堆積させる工程;
D)DMSの量を増加または減少させ、第2の堆積相において、DMSとH2との混合物を第2の量のDMSと共にプロセスチャンバ内に導入することによって、工程C)のSiCコーティンググラファイト基板上に結晶性SiC粒子を堆積させる工程;
E)任意で工程D)を1回以上繰り返し、それにより、1つ以上の追加の堆積相において、DMSとH2との混合物を1つ以上のさらなる量のDMSと共にプロセスチャンバ内に導入することによって、SiCコーティンググラファイト基板上に結晶性SiC粒子を堆積させる1つ以上の追加の工程を実施する工程;
F)工程E)で得られたコーティング体を冷却する工程
を含むプロセス。
B−2)ジメチルジクロロシラン(DMS)とH2との混合物を少なくとも30分間プロセスチャンバ内に導入し、注入相において、化学気相堆積(CVD)によってグラファイト基板の開放ポア内に結晶性SiC粒子を堆積させ、多孔性グラファイト基板内に少なくとも50μmの長さで延びるテンドリルの形態の連結された結晶性SiC材料が形成されるまで結晶性SiC粒子をSiC結晶に成長させる工程
をさらに含む、実施態様[1]に記載のプロセス。
G)工程F)で得られたコーティング体の位置を変更する工程;および
H)工程C)を繰り返し、任意で工程D)およびE)を繰り返し、それによって、工程F)で得られた多孔性グラファイト基板の表面に結晶性SiC粒子を化学気相堆積(CVD)によって堆積させ、1つ以上のさらなるSiC層が形成されるまで、結晶性SiC粒子をSiC結晶に成長させる工程;続いて
工程H)で得られたコーティング体を冷却する工程
をさらに含む、実施態様[1]または[2]に記載のプロセス。
I‐A)6%〜15%の多孔度を有し、最大30μmの表面ポア直径を有するポアを含む多孔性グラファイト基板、および
II‐A)多孔性グラファイト基板を覆う異なる密度の少なくとも2つのSiCコーティング層;および任意で
III‐A)グラファイト基板とSiCコーティング層との間に位置する界面層であって、多孔性グラファイトと、少なくとも1つのSiCコーティング層から多孔性グラファイト基板中に少なくとも50μmの長さで延びるテンドリルの形態の、緊密に連結された実質的に四面体の結晶性の少なくとも50μmのSiC材料で充填されたポアとを含む界面層
を備える炭化ケイ素コーティング体(またはコーティング品)。
以下の説明では、与えられる範囲は下限閾値および上限閾値を含む。したがって、パラメータAの「XおよびYの範囲内」または「XとYの間の範囲内」という意味での定義は、Aが、X、Yの任意の値、およびXとYの間の任意の値でありうることを意味する。パラメータAの「Yまで」または「少なくともX」という意味での定義は、したがって、AがYおよびYを下回る任意の値でありうること、またはAがそれぞれXおよびXを上回る任意の値でありうることを意味する。
本発明の第1の態様は、グラファイト基板上にシラン源としてジメチルジクロロシラン(DMS)を使用する化学気相堆積においてSiCを堆積させることにより炭化ケイ素(SiC)コーティング体を製造するためのプロセスに関する。
本発明のプロセスの一態様は、前記プロセスにおいてグラファイト基板として使用されるグラファイト部材の調製に関する。
本発明によれば、開放気孔率を有するグラファイト基板を使用することが特に好ましい。
さらなるプロセス工程は、グラファイト予備生成物のさらなる前処理に関する。そこでは、グラファイト予備生成物は、精製および塩素化手順に供される。したがって、グラファイト予備生成物の個々の元素は、炉内に積み重ねられ、約2000℃に達するまで加熱下で窒素ガスでパージされる。塩素ガスを炉内にパージして、グラファイト予備生成物の塩素化を実施する。原則として、塩素化処理によって金属元素不純物を除去するためにグラファイトのような炭素質材料を精製する方法は、例えば、米国特許第2,914,328号、国際公開第94/27909号、EP1522523A1、EP1375423または米国特許第4,892,788号に周知である。既知の塩素化処理では、グラファイト材料中の窒素含有量を低減することを特に目的として、パージガスとしてアルゴンがしばしば使用される。前記文献のいずれも、精製された基板の多孔性に対する、そこに記載されるプロセス条件の影響を記載していない。
a)開放気孔率を有し、0.4〜5.0μmの範囲の平均ポア径(ポア直径)を有するポアを含み、<10μmの表面ポア直径を有するポアを含み、<0.05mmの平均粒径を有するグラファイト部材(例えば、上述のグラファイト予備生成物)を提供する工程;
b)炉内の酸素含有量が約5.0%になるまで、炉内でグラファイト部材を窒素でパージする工程;
c)炉内の多孔性グラファイト部材を少なくとも約1000℃の温度に加熱する工程;
d)酸素含有量が≦0.5%になるまで、窒素によるパージおよび多孔性グラファイト部材の加熱を継続する工程;
e)多孔性グラファイト部材に直接塩素化処理を施す工程、そのために
f)>1500℃に温度を上昇させて塩素ガスのパージを開始する工程;
g)多孔性グラファイト部材を塩素雰囲気中で≧1700℃の温度に加熱する工程
を含む。
カルシウム<100.00ppb wt.、
マグネシウム<100.00ppb wt.、
アルミニウム<100.00ppb wt.、
チタン<20.00ppb wt.、
クロム<200.00ppb wt.、
マンガン<20.00ppb wt.、
銅<100.00ppb wt.、
鉄<20.00ppb wt.、
コバルト<20.00ppb wt.、
ニッケル<20.00ppb wt.、
亜鉛<100.00ppb wt.、
モリブデン<300.00ppb wt..;
の1つ以上を含むことができ、好ましくは、以下の量で以下の不純物元素
カルシウム<50.00ppb wt.、
マグネシウム<50.00ppb wt.、
アルミニウム<50.00ppb wt.、
チタン<10.00ppb wt.、
クロム<100.00ppb wt.、
マンガン<10.00ppb wt.、
銅<50.00ppb wt.、
鉄<10.00ppb wt.、
コバルト<10.00ppb wt.、
ニッケル<10.00ppb wt.、
亜鉛<50.00ppb wt.、
モリブデン<150.00ppb wt.
のうちの1つ以上を含む。
さらなるプロセス工程は、グラファイト予備生成物、または上記の精製済み塩素化グラファイト部材のさらなる前処理に関する。その中で、上記のグラファイト予備生成物または精製済み塩素化グラファイト部材は、活性化手順に供される。本発明の発明者らは、驚くべきことに、本発明のさらなる一態様において、極めて特定のプロセス条件の適用が、(さらに)改変された表面多孔性を有する活性化グラファイト部材を調製するために適切であることを見出した。改変された表面多孔性を有する活性化グラファイト部材は、以下に記載されるCVD法において使用されるとき、グラファイトのポア内に延びるSiCテンドリルの形成をさらに容易にし、かつ支持するため、本発明によるCVD法におけるグラファイト基板としての使用に特に適していることが判明した。
i)開放気孔率を有し、0.4〜5.0μmの範囲の平均ポアサイズ(ポア直径)を有するポアを含み、かつ<10μmの表面ポア直径を有するポアを含み、かつプロセスチャンバ内で<0.05mmの平均粒径を有するグラファイト基板を配置する工程;
ii)プロセスチャンバ内の酸素含有量が約5.0%になるまで、プロセスチャンバ内でグラファイト基板を窒素でパージする工程;
iii)炉内の多孔性グラファイト基板を少なくとも約1000℃の温度に加熱する工程;
iv)酸素含有量が≦0.5%になるまで、窒素によるパージを続け、多孔性グラファイト基板を>1000℃の温度に加熱する工程
を含む。
i)開放気孔率を有し、0.4〜5.0μmの範囲の平均ポアサイズ(ポア直径)を有するポアを含み、かつ<10μmの表面ポア直径を有するポアを含み、かつプロセスチャンバ内で<0.05mmの平均粒径を有するグラファイト基板を配置する工程;
ii)プロセスチャンバ内の酸素含有量が約5.0%になるまで、プロセスチャンバ内でグラファイト基板を窒素でパージする工程;
iii)炉内の多孔性グラファイト基板を少なくとも約1000℃の温度に加熱する工程;
iv)酸素含有量が≦0.5%になるまで、窒素によるパージを続け、多孔性グラファイト基板を>1000℃の温度に加熱する工程。
v)工程iv)から得られる活性化多孔性グラファイト基板を>1000℃の温度で任意にアニールして、活性化多孔性基板中の応力を低減する工程;
vi)工程iv)またはv)の活性化多孔性グラファイト基板を、事前の洗浄工程なしでCVD処理に直接供する工程。
カルシウム<100.00ppb wt.、
マグネシウム<100.00ppb wt.、
アルミニウム<100.00ppb wt.、
チタン<20.00ppb wt.、
クロム<200.00ppb wt.、
マンガン<20.00ppb wt.、
銅<100.00ppb wt.、
鉄<20.00ppb wt.、
コバルト<20.00ppb wt.、
ニッケル<20.00ppb wt.、
亜鉛<100.00ppb wt.、
モリブデン<300.00ppb wt.
のうちの1つ以上を含むことができ、
の1つ以上を含むことができ、好ましくは、以下の量で以下の不純物元素
カルシウム<50.00ppb wt.、
マグネシウム<50.00ppb wt.、
アルミニウム<50.00ppb wt.、
チタン<10.00ppb wt.、
クロム<100.00ppb wt.、
マンガン<10.00ppb wt.、
銅<50.00ppb wt.、
鉄<10.00ppb wt.、
コバルト<10.00ppb wt.、
ニッケル<10.00ppb wt.、
亜鉛<50.00ppb wt.、
モリブデン<150.00ppb wt.
のうちの1つ以上を含む。
さらなるプロセス工程は、多孔性グラファイト基板上へのSiCの堆積に関する。好ましい多孔性グラファイト基板は、上記精製プロセスから得られる精製済み塩素化グラファイト部材、ならびに上記の活性化プロセスから得られる活性化グラファイト基板であり、これは、改変された拡大表面多孔性を示す。
1)6%〜15%の多孔度の開放気孔率を有し、10〜30μmの表面ポア直径を有するポアを含む多孔性グラファイト基板をプロセスチャンバ内に配置する工程;
2)パージガスとしてのH2の存在下において、大気圧下で、プロセスチャンバ内の多孔性グラファイト基板を1000〜1200℃の範囲の温度に加熱する工程;
3)ジメチルジクロロシラン(DMS)とH2との混合物を少なくとも30分間プロセスチャンバ内に導入する工程;
4)注入相において、化学気相堆積(CVD)によってグラファイト基板の開放ポア内に結晶性SiC粒子を堆積させ、多孔性グラファイト基板内に少なくとも50μmの長さで延びるテンドリルの形態の連結された結晶性SiC材料が形成されるまで、結晶性SiC粒子を実質的に四面体のSiC結晶に成長させる工程;
5)任意で、第1の成長相において実質的に四面体のSiC結晶を含む厚さ50μmまでのSiC表面層がグラファイト基板の表面上に堆積されるまで化学気相堆積を継続する工程;
6)工程5)で得られたコーティング体を冷却する工程
を含む。
−工程2)の前に、および/または、存在する場合には上述した予備調整工程に続いて、
−および/または工程6)の前に
実施することができる。
7)工程6)により得られたコーティング体の位置を変更する工程、および
8)工程2)を繰り返し、第2の成長相においてジメチルジクロロシラン(DMS)とH2との混合物をプロセスチャンバ内に導入し、それにより、化学気相堆積(CVD)によって工程6から得られる多孔性グラファイト基板の表面上に結晶性SiC粒子を堆積させ、外側SiC表面層が形成されるまで、結晶性SiC粒子を実質的に四面体のSiC結晶に成長させる工程。
(A)主成分としてのジメチルジクロロシラン(DMS)、および
(B)DMSとは異なっており、かつシロキサン化合物またはシロキサン化合物の混合物である少なくとも1つのさらなる成分
を含み、
ここで、さらなる成分(B)の含有量は、ジメチルジクロロシラン前駆体材料に対して>0〜2.00重量%である。
(A)主成分としてのジメチルジクロロシラン(DMS)、および
(C)Na、Mg、Al、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、MoおよびWからなる群から選択される金属元素
を含み、金属元素(C)の含有量は、ジメチルジクロロシラン前駆体材料に対して、≦30.00ppm wt.、好ましくは≦25.00ppm wt.、好ましくは≦20.00ppm wt.である。
(A)主成分としてのジメチルジクロロシラン(DMS)、および
(C)Mnから選択される金属元素
を含み、Mn金属元素(C)の含有量は、ジメチルジクロロシラン前駆体材料に対して、<150ppb wt.、好ましくは<100ppb wt.、好ましくは<50ppb wt.、好ましくは<40ppb wt.、好ましくは<30ppb wt.、好ましくは<20ppb wt.、好ましくは、Mnの含有量は、>0〜40ppb wt.である。
(A)主成分としてのジメチルジクロロシラン(DMS)、および
(C)Cuから選択される金属元素
を含み、Cu金属元素(C)の含有量は、ジメチルジクロロシラン前駆体材料に対して、<50ppb wt.、好ましくは<45ppb wt.、好ましくは≦40ppb wt.、好ましくは≦35ppb wt.、好ましくは≦30ppb wt.、好ましくは≦25ppb wt.であり、好ましくは、Cuの含有量は>0と25ppb wt.の間である。
(A)主成分としてのジメチルジクロロシラン(DMS)、および
(C)Znから選択される金属元素
を含み、Zn金属元素(C)の含有量は、ジメチルジクロロシラン前駆体材料に対して、<50ppb wt.、好ましくは<45ppb wt.、好ましくは≦40ppb wt.、好ましくは≦35ppb wt.、好ましくは≦30ppb wt.、好ましくは≦25ppb wt.であり、好ましくはZnの含有量は、>0と25ppb wt.の間である。
(A)主成分としてのジメチルジクロロシラン(DMS)、および
(C)前記金属元素Mn、CuおよびZn
を含み、Mn、CuおよびZn金属元素(C)の含有量は、前記態様で規定される通りである。
(A)主成分としてのジメチルジクロロシラン(DMS)、
(B)DMSとは異なっており、かつ上述の態様のいずれかに規定される、シロキサン化合物またはシロキサン化合物の混合物である少なくとも1つのさらなる成分、および
(C)上記で規定された金属元素のうちの1種以上、好ましくはMn、CuおよびZn
を含み、シロキサン成分(複数可)(B)の含有量は、上記態様のいずれかで規定される通りであり、金属元素(C)、例えば好ましくはMn、CuおよびZnの含有量は、上記態様のいずれかで規定される通りである。
カルシウム<60.00ppb wt.、
マグネシウム<10.00ppb wt.、
アルミニウム<12.00ppb wt.、
チタン<1.00ppb wt.、
クロム<60.00ppb wt.、
鉄<25000ppb wt.、
コバルト<1.00ppb wt.、
ニッケル<30.00ppb wt.、
亜鉛 <40.00ppb wt.,
モリブデン<10.00ppb wt.。
<150ppb wt.、好ましくは<100ppb wt.、好ましくは<50ppb wt.、好ましくは<40ppb wt.、好ましくは<30ppb wt.、好ましくは<20ppb wt.のMn金属元素;および/または
<50ppb wt.、好ましくは<45ppb wt.、好ましくは≦40ppb wt.、好ましくは≦35ppb wt.、好ましくは≦30ppb wt.、好ましくは≦25ppb wt.のCu金属元素;および/または
<50ppb wt.、好ましくは<45ppb wt.、好ましくは≦40ppb wt.、好ましくは≦35ppb wt.、好ましくは≦30ppb wt.、好ましくは≦25ppb wt.のZn金属元素
の含有量を含むDMSを使用して実施される。
A)開放気孔率を有する多孔性グラファイト基板をプロセスチャンバ内に配置する工程;
B)パージガスとしてのH2の存在下において、大気圧下で、プロセスチャンバ内の多孔性グラファイト基板を1000〜1200℃の範囲の温度に加熱する工程;
C)第1の堆積相において、ジメチルジクロロシラン(DMS)とH2との混合物を第1の量のDMSと共にプロセスチャンバ内に導入することによって、グラファイト基板の表面上に結晶性SiC粒子を堆積させる工程;
D)DMSの量を増加または減少させ、第2の堆積相において、DMSとH2との混合物を第2の量のDMSと共にプロセスチャンバ内に導入することによって、工程C)のSiCコーティンググラファイト基板上に結晶性SiC粒子を堆積させる工程;
E)任意で工程D)を1回以上繰り返し、それにより、1つ以上の追加の堆積相において、DMSとH2との混合物を1つ以上のさらなる量のDMSと共にプロセスチャンバ内に導入することによって、SiCコーティンググラファイト基板上に結晶性SiC粒子を堆積させる1つ以上の追加の工程を実施する工程;
F)工程E)で得られた本体を冷却する工程
を含む。
B−2)ジメチルジクロロシラン(DMS)とH2との混合物を少なくとも30分間プロセスチャンバ内に導入し、注入相において、化学気相堆積(CVD)によってグラファイト基板の開放ポア内に結晶性SiC粒子を堆積させ、多孔性グラファイト基板内に少なくとも50μmの長さで延びるテンドリルの形態の連結された結晶性SiC材料が形成されるまで、結晶性SiC粒子をSiC結晶に成長させる工程
をさらに含む。
G)工程F)で得られた本体の位置を変更する工程;および
H)工程C)を繰り返し、任意で工程D)およびE)を繰り返し、それによって、工程F)で得られた多孔性グラファイト基板の表面に結晶性SiC粒子を化学気相堆積(CVD)によって堆積させ、1つ以上のさらなるSiC層が形成されるまで、結晶性SiC粒子を実質的に四面体のSiC結晶に成長させ;続いて工程H)で得られた本体を冷却する工程
を含む。
本発明のさらなる態様は、本発明のプロセスによって得ることのできる製品に関し、この製品は、中間部品(例えば、グラファイト基板)ならびにSiCコーティング品を含む。
本発明のさらなる態様は、上記のプロセスによって得ることのできる、改変された表面多孔性を有する精製グラファイト部材に関する。
本発明のさらなる態様は、上記のプロセスによって得ることのできる、改変された表面多孔性を有する活性化グラファイト基板に関する。
本発明のさらなる態様は、上記のプロセスから得られる炭化ケイ素コーティング体(またはコーティング品)を包含する。
I)6%〜15%の多孔度を有する多孔性グラファイト基板;
II)少なくとも1つのSiCコーティング層;および
III)グラファイト基板I)とSiCコーティング層II)との間に位置する界面層であって、多孔性グラファイトを含み、10μmの平均表面ポア直径を有するポアを有し、ポアが、少なくとも1つのSiCコーティング層II)から多孔性グラファイト基板中に延びる、少なくとも50μmの長さのテンドリルの形態の連結された結晶性SiC材料で充填されている、界面層
を備える炭化ケイ素コーティング体(またはコーティング品)に関する。
I‐A)6%〜15%の多孔度を有し、10〜30μmの表面ポア直径を有するポアを含む多孔性グラファイト基板、および
II‐A)多孔性グラファイト基板を覆う異なる密度の少なくとも2つのSiCコーティング層;および任意で
III‐A)グラファイト基板とSiCコーティング層との間に位置する界面層であって、多孔性グラファイトと、少なくとも1つのSiCコーティング層から多孔性グラファイト基板中に少なくとも50μmの長さで延びるテンドリルの形態の、緊密に連結された実質的に四面体の結晶性SiC物質で充填されたポアとを含む界面層
を備える炭化ケイ素コーティング体(またはコーティング品)に関する。
本発明のさらなる態様は、精製、塩素化、および/または活性化されたグラファイト部材、ならびに高温用途のための物品、サセプタおよびリアクタ、半導体材料、ウエハなどを製造するための、ここに記載される方法によって得ることのできる様々な炭化ケイ素コーティング体(またはコーティング品)の使用に関する。
(2)SiCコーティング層
(2−A)、(2−B)、(2−C)密度の異なるSiCコーティング層
(3)界面層
(4)開放ポア内に形成されたテンドリル
(5)開放ポアの内壁上のSiCコーティング
(6)グラファイト基板内の開放ポア
(7)テンドリルとコーティング層との間の緊密な連結
(8)四面体結晶
実施例1−グラファイト部材の活性化および塩素化、ならびにテンドリル形成
多孔性グラファイト部材を活性化し、精製し、本発明に記載される塩素化処理を行った。
パージガスとしてH2を使用して、本発明のプロセスを用いて炭化ケイ素コーティング体を調製した。
本発明のプロセスを用いて炭化ケイ素コーティング体を調製し、その際、様々な密度(2−A)、(2−B)、(2−C)などを有する多層SiCコーティングを調製するためにDMSの量を変化させた。
様々なシロキサン不純物のDMSを用いる本発明のプロセスにより、炭化ケイ素コーティング体を調製した。
「−」開放ポア内にテンドリル形成がないか、または不十分であることを表す
「+」開放ポア内における中程度から低度のテンドリル形成を表す
「++」開放ポアにおける最適なテンドリル形成に適切であることを表す
様々なマンガン不純物のDMSを用いる本発明のプロセスにより、炭化ケイ素コーティング体を調製した。
「−」開放ポア内にテンドリル形成がないか、または不十分であることを表す
「+」開放ポア内における中程度から低度のテンドリル形成を表す
「++」開放ポアにおける最適なテンドリル形成に適切であることを表す
様々な銅不純物のDMSを用いる本発明のプロセスにより、炭化ケイ素コーティング体を調製した。
「−」開放ポア内にテンドリル形成がないか、または不十分であることを表す
「+」開放ポア内における中程度から低度のテンドリル形成を表す
「++」開放ポアにおける最適なテンドリル形成に適切であることを表す
様々な亜鉛不純物のDMSを用いる本発明のプロセスにより、炭化ケイ素コーティング体を調製した。
「−」開放ポア内にテンドリル形成がないか、または不十分であることを表す
「+」開放ポア内における中程度から低度のテンドリル形成を表す
「++」開放ポアにおける最適なテンドリル形成に適切であることを表す
Mn、CuおよびZn金属不純物の存在下において総シロキサン含有量の以下の範囲が、所望のテンドリル形成に関して有効であることが分かった:
「−」開放ポア内にテンドリル形成がないか、または不十分であることを表す
「+」開放ポア内における中程度から低度のテンドリル形成を表す
「++」開放ポアにおける最適なテンドリル形成に適切であることを表す
Claims (15)
- 異なる密度の少なくとも2つのSiC層を含む炭化ケイ素(SiC)コーティング体を製造するためのプロセスであって、
A)開放気孔率を有する多孔性グラファイト基板をプロセスチャンバ内に配置する工程;
B)パージガスとしてのH2の存在下において、大気圧下で、プロセスチャンバ内の多孔性グラファイト基板を1000〜1200℃の範囲の温度に加熱する工程;
C)第1の堆積相において、ジメチルジクロロシラン(DMS)とH2との混合物を第1の量のDMSと共にプロセスチャンバ内に導入することによって、グラファイト基板の表面上に結晶性SiC粒子を堆積させる工程;
D)DMSの量を増加または減少させ、第2の堆積相において、DMSとH2との混合物を第2の量のDMSと共にプロセスチャンバ内に導入することによって、工程C)のSiCコーティンググラファイト基板上に結晶性SiC粒子を堆積させる工程;
E)任意で工程D)を1回以上繰り返し、それにより、1つ以上の追加の堆積相において、DMSとH2との混合物を1つ以上のさらなる量のDMSと共にプロセスチャンバ内に導入することによって、SiCコーティンググラファイト基板上に結晶性SiC粒子を堆積させる1つ以上の追加の工程を実施する工程;
F)工程E)で得られたコーティング体を冷却する工程
を含むプロセス。 - 工程C)の前に、
B−2)ジメチルジクロロシラン(DMS)とH2との混合物を少なくとも30分間プロセスチャンバ内に導入し、注入相において、化学気相堆積(CVD)によってグラファイト基板の開放ポア内に結晶性SiC粒子を堆積させ、多孔性グラファイト基板内に少なくとも50μmの長さで延びるテンドリルの形態の連結された結晶性SiC材料が形成されるまで、結晶性SiC粒子をSiC結晶に成長させる工程
をさらに含む、請求項1に記載のプロセス。 - 工程F)に続いて:
G)工程F)で得られたコーティング体の位置を変更する工程;および
H)工程C)を繰り返し、任意で工程D)およびE)を繰り返し、それによって、工程F)で得られた多孔性グラファイト基板の表面に結晶性SiC粒子を化学気相堆積(CVD)によって堆積させ、1つ以上のさらなるSiC層が形成されるまで、結晶性SiC粒子を実質的に四面体のSiC結晶に成長させる工程;続いて
工程H)で得られたコーティング体を冷却する工程
をさらに含む、請求項1または2に記載のプロセス。 - 工程D)および任意の工程E)において、DMSの量を徐々に増加させる、請求項1から3のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程D)におけるDMSの第2の量が、工程C)における第1の量の2倍である、請求項1から4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程E)において、第3の堆積相が、工程C)における第1の量の3倍である第3の量のDMSを用いて実施されるか;または
工程E)において、第3および第4の堆積相が、工程C)における第1の量の3倍である第3の量のDMSと、工程C)における第1の量の4倍である第4の量のDMSとを用いて実施される、
請求項1から5のいずれか一項に記載のプロセス。 - 堆積相中のDMS量が、減少させた量のDMSを導入することによって、より小さな粒径を有するより小さなSiC結晶が形成されるように、および、増加させた量のDMSを導入することによって、より大きな粒径を有するより大きなSiC結晶が形成されるように制御される、および/または、堆積相において堆積されるSiCコーティングの厚さが、個別の堆積相を、期間を変化させて実施することにより変化する、請求項1から6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程A)の多孔性グラファイト基板が、≧6%かつ<15%、好ましくは6%〜13%、より好ましくは6〜<12%、より好ましくは9〜11.5%の多孔度を有する、および/または最大30μmの表面ポア直径を有するポアを含む、請求項1から7のいずれか一項に記載のプロセス。
- CVD堆積に使用されるジメチルジクロロシランが、>0〜2.00重量%、好ましくは>0〜1.500重量%、好ましくは>0〜<1.040重量%のシロキサン不純物含有量を有することを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程B−2)が、少なくとも75μm、好ましくは少なくとも100μm、好ましくは75〜150μmの長さで延びるテンドリルの形態の連結された結晶性SiC材料が形成されるまで実施される、および/または工程B−2)の注入相が、SiC充填ポアを有する多孔性グラファイトを含み、少なくとも50μm、好ましくは少なくとも75μm、好ましくは少なくとも100μm、好ましくは少なくとも150μm、好ましくは少なくとも200μm、より好ましくは約200〜約500μmの厚さを有する界面層が形成されるまで実施され、界面層が、グラファイト基板と工程C)からE)および工程H)において形成されるSiC表面層との間に位置する、請求項2から10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 工程C)、D)、E)およびH)のうちの1つ以上において、≧10μm、好ましくは≧10〜30μmの平均粒径を有する実質的に四面体の結晶性SiCを堆積させるように制御される、および/または工程B−2)において、<10μm、好ましくは≦7μm、好ましくは≦5μm、好ましくは≦4μm、好ましくは≦3μm、好ましくは≦2μmの平均粒径を有するグラファイト基板のポア内に、実質的に四面体の結晶性SiCを堆積させるように制御される、請求項1から10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 請求項1から11のいずれか一項に記載のプロセスにより得ることのできる炭化ケイ素コーティング体。
- I‐A)6%〜15%の多孔度を有し、10〜30μmの表面ポア直径を有するポアを含む多孔性グラファイト基板、および
II‐A)多孔性グラファイト基板を覆う異なる密度の少なくとも2つのSiCコーティング層;および任意で
III‐A)グラファイト基板とSiCコーティング層との間に位置する界面層であって、多孔性グラファイトと、少なくとも1つのSiCコーティング層から多孔性グラファイト基板中に少なくとも50μmの長さで延びるテンドリルの形態の、緊密に連結された実質的に四面体の結晶性SiC材料で充填されたポアとを含む界面層
を備える炭化ケイ素コーティング体。 - 少なくとも2つのSiCコーティング層II−A)は異なる結晶サイズを特徴とする、請求項12または13に記載の炭化ケイ素コーティング体。
- 高温用途のための物品、サセプタおよびリアクタ、半導体材料、ウエハを製造するための、請求項12から14のいずれか一項に記載の炭化ケイ素コーティング体の使用。
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