JP2001048649A - 炭化ケイ素およびその製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】比抵抗が高く均一であり、高純度、高耐食性で
ある炭化ケイ素の提供。 【解決手段】Ｉd1／Ｉd2で示される粉末Ｘ線回折のピー
ク強度の比（ここで、Ｉ d1は２θが３４°付近のピーク
強度、Ｉd2は２θが３６°付近のピーク強度。）が、
０．００５以上であり、比抵抗が１０3〜１０6Ω・ｃｍ
である炭化ケイ素。
ある炭化ケイ素の提供。 【解決手段】Ｉd1／Ｉd2で示される粉末Ｘ線回折のピー
ク強度の比（ここで、Ｉ d1は２θが３４°付近のピーク
強度、Ｉd2は２θが３６°付近のピーク強度。）が、
０．００５以上であり、比抵抗が１０3〜１０6Ω・ｃｍ
である炭化ケイ素。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高い比抵抗を有す
る炭化ケイ素およびその製造方法に関する。
る炭化ケイ素およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体集積回路の微細化技術およ
び高密度化技術が発展するにつれて、半導体ウエハ上に
微細な回路のパターンを高精度に形成できる、プラズマ
エッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等のプラズマ処理
装置の重要性が高まっている。プラズマ処理装置に用い
られる部材としては、静電チャック、ヒータ、保護リン
グ、スリーブ、チャンバ等があるが、これらの部材は所
望の比抵抗を有し、高純度、高耐食性であり、かつ均質
であることが必要である。なかでも、保護リングについ
てはウエハ内のエッチングを均質に行う目的から、スリ
ーブ、チャンバについてはその消耗速度を小さくする目
的から高い比抵抗を有することが必要である。
び高密度化技術が発展するにつれて、半導体ウエハ上に
微細な回路のパターンを高精度に形成できる、プラズマ
エッチング装置やプラズマＣＶＤ装置等のプラズマ処理
装置の重要性が高まっている。プラズマ処理装置に用い
られる部材としては、静電チャック、ヒータ、保護リン
グ、スリーブ、チャンバ等があるが、これらの部材は所
望の比抵抗を有し、高純度、高耐食性であり、かつ均質
であることが必要である。なかでも、保護リングについ
てはウエハ内のエッチングを均質に行う目的から、スリ
ーブ、チャンバについてはその消耗速度を小さくする目
的から高い比抵抗を有することが必要である。
【０００３】従来、高い比抵抗が必要とされるプラズマ
エッチング装置用の部材として、アルミナまたはシリカ
からなる部材が使用されている。しかし、アルミナから
なる部材は、比抵抗が高く耐食性に優れるものの、高純
度のものが得られにくく処理を行う半導体ウエハを汚染
する問題があった。また、シリカからなる部材は、プラ
ズマガスによる消耗が激しく、コスト的に不利である問
題があった。このため、近年ではこれらに替わる部材と
して炭化ケイ素からなる部材が提案されている。
エッチング装置用の部材として、アルミナまたはシリカ
からなる部材が使用されている。しかし、アルミナから
なる部材は、比抵抗が高く耐食性に優れるものの、高純
度のものが得られにくく処理を行う半導体ウエハを汚染
する問題があった。また、シリカからなる部材は、プラ
ズマガスによる消耗が激しく、コスト的に不利である問
題があった。このため、近年ではこれらに替わる部材と
して炭化ケイ素からなる部材が提案されている。
【０００４】一方、炭化ケイ素セラミックスの比抵抗を
制御する方法として、ベリリウム、炭化ベリリウム、酸
化ベリリウム、窒化ホウ素等を焼結助剤として用いる方
法が知られている（「炭化珪素セラミックス」内田老鶴
圃、３２７頁）。しかし、この方法では、焼結助剤とし
て他の成分を添加するため、高純度の炭化ケイ素セラミ
ックスは得られず、半導体製造装置用部材として用いる
と半導体ウエハを汚染する問題があった。
制御する方法として、ベリリウム、炭化ベリリウム、酸
化ベリリウム、窒化ホウ素等を焼結助剤として用いる方
法が知られている（「炭化珪素セラミックス」内田老鶴
圃、３２７頁）。しかし、この方法では、焼結助剤とし
て他の成分を添加するため、高純度の炭化ケイ素セラミ
ックスは得られず、半導体製造装置用部材として用いる
と半導体ウエハを汚染する問題があった。
【０００５】また、炭化ケイ素セラミックスの比抵抗を
制御する方法が、特開昭５２−１１０４９９、特開平１
１−７９８４０、特開平１１−１２１３１１などに提案
されている。しかし、上記の方法で得られる炭化ケイ素
セラミックスは比抵抗が充分に高くない、純度が低い、
生産性が良くないという問題があった。
制御する方法が、特開昭５２−１１０４９９、特開平１
１−７９８４０、特開平１１−１２１３１１などに提案
されている。しかし、上記の方法で得られる炭化ケイ素
セラミックスは比抵抗が充分に高くない、純度が低い、
生産性が良くないという問題があった。
【０００６】特開平９−２５５４２８には、α型炭化ケ
イ素粉末、β型炭化ケイ素粉末および超微粉末の炭化ケ
イ素粉末を混合した後、焼結する炭化ケイ素セラミック
スの比抵抗制御方法が記載されている。しかし、この方
法では、大型のものや複雑形状のものが得られない、比
抵抗の制御可能な範囲が１０2Ω・ｃｍ以下と比較的低
く、高い比抵抗を有する炭化ケイ素セラミックスは得ら
れないという問題があった。
イ素粉末、β型炭化ケイ素粉末および超微粉末の炭化ケ
イ素粉末を混合した後、焼結する炭化ケイ素セラミック
スの比抵抗制御方法が記載されている。しかし、この方
法では、大型のものや複雑形状のものが得られない、比
抵抗の制御可能な範囲が１０2Ω・ｃｍ以下と比較的低
く、高い比抵抗を有する炭化ケイ素セラミックスは得ら
れないという問題があった。
【０００７】また、特開平１１−７１１７７には、炭化
ケイ素とシリカを主成分とする、比抵抗が５００〜５０
０００Ω・ｃｍに制御された炭化ケイ素セラミックスが
記載されている。しかし、この炭化ケイ素セラミックス
は、焼結体中のシリカの部分が選択的に酸やプラズマガ
スに侵食される、得られる焼結体が気孔率が高く、耐食
性が低い等の問題がある。
ケイ素とシリカを主成分とする、比抵抗が５００〜５０
０００Ω・ｃｍに制御された炭化ケイ素セラミックスが
記載されている。しかし、この炭化ケイ素セラミックス
は、焼結体中のシリカの部分が選択的に酸やプラズマガ
スに侵食される、得られる焼結体が気孔率が高く、耐食
性が低い等の問題がある。
【０００８】また、特開平６−２３９６０９には、ＣＶ
Ｄ法により得られる１０4Ω・ｃｍ以上の比抵抗を有す
るβ型炭化ケイ素が記載されている。しかし、このβ型
炭化ケイ素は比抵抗のばらつきが大きく、比抵抗の値が
均一なものが得られない問題があった。
Ｄ法により得られる１０4Ω・ｃｍ以上の比抵抗を有す
るβ型炭化ケイ素が記載されている。しかし、このβ型
炭化ケイ素は比抵抗のばらつきが大きく、比抵抗の値が
均一なものが得られない問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、比抵抗が高
く均一であり、高純度、高耐食性である炭化ケイ素の提
供を目的とする。
く均一であり、高純度、高耐食性である炭化ケイ素の提
供を目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｉd1／Ｉd2で
示される粉末Ｘ線回折のピーク強度の比（Ｉd1は２θが
３４°付近のピーク強度、Ｉd2は２θが３６°付近のピ
ーク強度。）が、０．００５以上であり、比抵抗が１０
3〜１０6Ω・ｃｍであることを特徴とする炭化ケイ素を
提供する。また、本発明は、ＣＶＤ法によって基体表面
にβ型炭化ケイ素を形成した後、基体を除去し、得られ
たβ型炭化ケイ素を１５００〜２３００℃で加熱処理す
ることを特徴とする上記炭化ケイ素の製造方法を提供す
る。
示される粉末Ｘ線回折のピーク強度の比（Ｉd1は２θが
３４°付近のピーク強度、Ｉd2は２θが３６°付近のピ
ーク強度。）が、０．００５以上であり、比抵抗が１０
3〜１０6Ω・ｃｍであることを特徴とする炭化ケイ素を
提供する。また、本発明は、ＣＶＤ法によって基体表面
にβ型炭化ケイ素を形成した後、基体を除去し、得られ
たβ型炭化ケイ素を１５００〜２３００℃で加熱処理す
ることを特徴とする上記炭化ケイ素の製造方法を提供す
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の炭化ケイ素はＣＶＤ法に
より形成されてなるものであり、ガス不浸透性の緻密な
結晶構造を有することから、エッチング工程で用いられ
るＣＦ4やＣＨＦ3等のガスに対して高耐食性を示す。
より形成されてなるものであり、ガス不浸透性の緻密な
結晶構造を有することから、エッチング工程で用いられ
るＣＦ4やＣＨＦ3等のガスに対して高耐食性を示す。
【００１２】また、本発明の炭化ケイ素は、Ｉd1／Ｉd2
で示される粉末Ｘ線回折のピーク強度の比（Ｉd1は２θ
が３４°付近のピーク強度、Ｉd2は２θが３６°付近の
ピーク強度。）が、０．００５以上であることを特徴と
する。ここで、２θが３４°付近のピークとは、２θが
３３．２°≦２θ≦３４．８°のピークをいい、２θが
３６°付近のピークとは、２θが３５．０°≦２θ≦３
７．０°のピークをいう。
で示される粉末Ｘ線回折のピーク強度の比（Ｉd1は２θ
が３４°付近のピーク強度、Ｉd2は２θが３６°付近の
ピーク強度。）が、０．００５以上であることを特徴と
する。ここで、２θが３４°付近のピークとは、２θが
３３．２°≦２θ≦３４．８°のピークをいい、２θが
３６°付近のピークとは、２θが３５．０°≦２θ≦３
７．０°のピークをいう。
【００１３】Ｉd1／Ｉd2が０．００５より小さい場合
は、比抵抗が１０3Ω・ｃｍ以上である炭化ケイ素が定
常的には得られない。また、０．５より大きい場合は、
比抵抗が大きくなる効果が小さいことから、Ｉd1／Ｉd2
は特には０．００５〜０．５であることが好ましく、さ
らには０．００７〜０．２であることが好ましい。
は、比抵抗が１０3Ω・ｃｍ以上である炭化ケイ素が定
常的には得られない。また、０．５より大きい場合は、
比抵抗が大きくなる効果が小さいことから、Ｉd1／Ｉd2
は特には０．００５〜０．５であることが好ましく、さ
らには０．００７〜０．２であることが好ましい。
【００１４】Ｉd1は２Ｈ構造、４Ｈ構造、６Ｈ構造およ
び１５Ｒ構造のα型炭化ケイ素の和として検出されるピ
ークの強度であり、Ｉd2は２Ｈ構造、４Ｈ構造、６Ｈ構
造および１５Ｒ構造のα型炭化ケイ素とβ型炭化ケイ素
の和として検出されるピークの強度である。
び１５Ｒ構造のα型炭化ケイ素の和として検出されるピ
ークの強度であり、Ｉd2は２Ｈ構造、４Ｈ構造、６Ｈ構
造および１５Ｒ構造のα型炭化ケイ素とβ型炭化ケイ素
の和として検出されるピークの強度である。
【００１５】Ｉd1／Ｉd2が大きいほど、すなわちα型炭
化ケイ素の含有割合が大きいほど、比抵抗は大きくなる
と考えられる。本発明においてＩd1およびＩd2は粉末Ｘ
線回折装置を用い、以下の条件によって測定された値で
ある。Ｘ線源としてはＣｕＫα線を使用し、Ｘ線管球の
加速電圧は４０ｋＶ、加速電流は２０ｍＡとする。発散
スリット（ＤＳ）は１°、受光スリット（ＲＳ）は０．
１５ｍｍ、散乱スリット（ＳＳ）は１°とする。測定す
る試料は無配向状態とするため粒径が２０μｍ以下とな
るように粉砕したものを使用する。
化ケイ素の含有割合が大きいほど、比抵抗は大きくなる
と考えられる。本発明においてＩd1およびＩd2は粉末Ｘ
線回折装置を用い、以下の条件によって測定された値で
ある。Ｘ線源としてはＣｕＫα線を使用し、Ｘ線管球の
加速電圧は４０ｋＶ、加速電流は２０ｍＡとする。発散
スリット（ＤＳ）は１°、受光スリット（ＲＳ）は０．
１５ｍｍ、散乱スリット（ＳＳ）は１°とする。測定す
る試料は無配向状態とするため粒径が２０μｍ以下とな
るように粉砕したものを使用する。
【００１６】なお、Ｉd1およびＩd2は、スムージング処
理（適応化平滑法でバックグラウンド部の雑音を除去し
た後、Ｓａｖｉｔｚｋｙ−Ｇｏｌａｙ法で平滑化を行
う。）した後、Ｓｏｎｎｅｖｅｌｄ法によりバックグラ
ウンドを除去して得られたピーク強度である。粉末Ｘ線
回折装置としては、例えば理学電機社製のＧＥＩＧＥＲ
ＦＬＥＸ ＲＡＤ−ＩＩＡを採用できる。
理（適応化平滑法でバックグラウンド部の雑音を除去し
た後、Ｓａｖｉｔｚｋｙ−Ｇｏｌａｙ法で平滑化を行
う。）した後、Ｓｏｎｎｅｖｅｌｄ法によりバックグラ
ウンドを除去して得られたピーク強度である。粉末Ｘ線
回折装置としては、例えば理学電機社製のＧＥＩＧＥＲ
ＦＬＥＸ ＲＡＤ−ＩＩＡを採用できる。
【００１７】本発明の炭化ケイ素は比抵抗が１０3〜１
０6Ω・ｃｍである。Ｉd1／Ｉd2が０．００５以上であ
る、α型炭化ケイ素を一定量含有する炭化ケイ素は安定
して上記範囲の比抵抗を有する。なお、上記比抵抗は、
例えば四端子抵抗器による電位差計法により測定でき
る。
０6Ω・ｃｍである。Ｉd1／Ｉd2が０．００５以上であ
る、α型炭化ケイ素を一定量含有する炭化ケイ素は安定
して上記範囲の比抵抗を有する。なお、上記比抵抗は、
例えば四端子抵抗器による電位差計法により測定でき
る。
【００１８】本発明の炭化ケイ素は、ＣＶＤ法によって
基体表面にβ型炭化ケイ素を形成した後、基体を除去
し、得られたβ型炭化ケイ素を１５００〜２３００℃で
加熱処理することにより得られる。
基体表面にβ型炭化ケイ素を形成した後、基体を除去
し、得られたβ型炭化ケイ素を１５００〜２３００℃で
加熱処理することにより得られる。
【００１９】本発明の炭化ケイ素の製造方法は、ＣＶＤ
法によって得られたβ型炭化ケイ素を１５００〜２３０
０℃で加熱処理を行うことを特徴とする。上記温度範囲
で加熱処理を行うことにより、β型からα型への炭化ケ
イ素の相転移を制御し、所望の比抵抗を有し、かつ比抵
抗のばらつきが小さい炭化ケイ素が得られる。温度が１
５００℃より低い場合は、β型炭化ケイ素に充分なエネ
ルギーが与えられず、α型への相転移がほとんど起こら
ず所望の比抵抗を有する炭化ケイ素が得られない。ま
た、温度が２３００℃より高い場合は、α型への相転移
の際に異常な粒子が生成しやすくなり、得られる炭化ケ
イ素の強度が弱くなる。加熱処理は特には１８００〜２
０００℃で行うのが好ましい。
法によって得られたβ型炭化ケイ素を１５００〜２３０
０℃で加熱処理を行うことを特徴とする。上記温度範囲
で加熱処理を行うことにより、β型からα型への炭化ケ
イ素の相転移を制御し、所望の比抵抗を有し、かつ比抵
抗のばらつきが小さい炭化ケイ素が得られる。温度が１
５００℃より低い場合は、β型炭化ケイ素に充分なエネ
ルギーが与えられず、α型への相転移がほとんど起こら
ず所望の比抵抗を有する炭化ケイ素が得られない。ま
た、温度が２３００℃より高い場合は、α型への相転移
の際に異常な粒子が生成しやすくなり、得られる炭化ケ
イ素の強度が弱くなる。加熱処理は特には１８００〜２
０００℃で行うのが好ましい。
【００２０】本発明において、加熱処理を行うことによ
り比抵抗を制御できるのは、以下のメカニズムによると
考えられる。すなわち、β型炭化ケイ素が加熱処理され
ることにより、その一部がα型に変態し、α型炭化ケイ
素粒子とβ型炭化ケイ素粒子との混合体が得られる。こ
こで、α型炭化ケイ素粒子とβ型炭化ケイ素粒子との粒
界において電気的な障壁が発生し比抵抗が上昇する。よ
って、α型炭化ケイ素粒子とβ型炭化ケイ素粒子との粒
界が増えるほど比抵抗は上昇する。また、本発明の製造
方法により比抵抗のばらつきが小さい炭化ケイ素が得ら
れるのは、いったんβ型炭化ケイ素のみを形成した後加
熱処理を行うことにより、α型炭化ケイ素を均一に分散
して形成することができるためと考えられる。
り比抵抗を制御できるのは、以下のメカニズムによると
考えられる。すなわち、β型炭化ケイ素が加熱処理され
ることにより、その一部がα型に変態し、α型炭化ケイ
素粒子とβ型炭化ケイ素粒子との混合体が得られる。こ
こで、α型炭化ケイ素粒子とβ型炭化ケイ素粒子との粒
界において電気的な障壁が発生し比抵抗が上昇する。よ
って、α型炭化ケイ素粒子とβ型炭化ケイ素粒子との粒
界が増えるほど比抵抗は上昇する。また、本発明の製造
方法により比抵抗のばらつきが小さい炭化ケイ素が得ら
れるのは、いったんβ型炭化ケイ素のみを形成した後加
熱処理を行うことにより、α型炭化ケイ素を均一に分散
して形成することができるためと考えられる。
【００２１】また、加熱処理は０．１〜２．０気圧（絶
対圧力、以下同じ）、特には０．２〜１．５気圧の圧力
下で行うのが好ましい。上記圧力で加熱処理を行うこと
により、比抵抗を安定して制御できる。圧力が０．１気
圧より低い場合は、炭化ケイ素がケイ素と炭素に分解し
やすくなる。
対圧力、以下同じ）、特には０．２〜１．５気圧の圧力
下で行うのが好ましい。上記圧力で加熱処理を行うこと
により、比抵抗を安定して制御できる。圧力が０．１気
圧より低い場合は、炭化ケイ素がケイ素と炭素に分解し
やすくなる。
【００２２】加熱処理を行う時間は１〜１００時間、特
には５〜１０時間とするのが好ましい。加熱処理の時間
が長いほど比抵抗は大きくなる傾向がある。また、加熱
処理後の炭化ケイ素は、２〜２０℃／分、特には５〜１
０℃／分で冷却するのが好ましい。冷却速度が遅いほど
比抵抗は大きくなる傾向がある。このように、本発明は
加熱温度の他、加熱処理時間、加熱処理後の冷却速度を
制御することにより得られる炭化ケイ素の比抵抗を制御
できる。
には５〜１０時間とするのが好ましい。加熱処理の時間
が長いほど比抵抗は大きくなる傾向がある。また、加熱
処理後の炭化ケイ素は、２〜２０℃／分、特には５〜１
０℃／分で冷却するのが好ましい。冷却速度が遅いほど
比抵抗は大きくなる傾向がある。このように、本発明は
加熱温度の他、加熱処理時間、加熱処理後の冷却速度を
制御することにより得られる炭化ケイ素の比抵抗を制御
できる。
【００２３】加熱処理はアルゴンやヘリウム等の不活性
雰囲気中、または、真空中等の非酸化性雰囲気中で行う
のが好ましい。酸化性雰囲気中で加熱処理を行うと炭化
ケイ素表面が酸化されて二酸化ケイ素となるため、加熱
処理後に表面を切削加工等により除去する必要が生じ
る。
雰囲気中、または、真空中等の非酸化性雰囲気中で行う
のが好ましい。酸化性雰囲気中で加熱処理を行うと炭化
ケイ素表面が酸化されて二酸化ケイ素となるため、加熱
処理後に表面を切削加工等により除去する必要が生じ
る。
【００２４】また、本発明の製造方法においては、ＣＶ
Ｄ法によって基体表面にβ型炭化ケイ素を形成した後、
基体を除去してβ型炭化ケイ素を得る。このとき、ＣＶ
Ｄ法により炭化ケイ素を形成する原料ガスとしては、メ
チルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン等の単
独のガス、または、シラン、ジシラン、テトラクロロシ
ラン、トリシラン等と、メタン、エタン等との混合ガス
が挙げられる。原料ガスは、水素、ヘリウム、アルゴン
等をキャリアガスとして導入するのが好ましい。原料ガ
スをキャリアガスで希釈して導入する場合は、原料ガス
とキャリアガスをモル比で原料ガス：キャリアガス＝
１：９〜４：６となるように調整して導入するのが好ま
しい。
Ｄ法によって基体表面にβ型炭化ケイ素を形成した後、
基体を除去してβ型炭化ケイ素を得る。このとき、ＣＶ
Ｄ法により炭化ケイ素を形成する原料ガスとしては、メ
チルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン等の単
独のガス、または、シラン、ジシラン、テトラクロロシ
ラン、トリシラン等と、メタン、エタン等との混合ガス
が挙げられる。原料ガスは、水素、ヘリウム、アルゴン
等をキャリアガスとして導入するのが好ましい。原料ガ
スをキャリアガスで希釈して導入する場合は、原料ガス
とキャリアガスをモル比で原料ガス：キャリアガス＝
１：９〜４：６となるように調整して導入するのが好ま
しい。
【００２５】また、ＣＶＤ法により炭化ケイ素を形成す
る際の温度は１０００〜１４００℃、さらには１２００
〜１３５０℃とするのが好ましい。温度が１０００℃よ
り低い場合は、炭化ケイ素の生成速度が遅く、１４００
℃より高い場合は、β型炭化ケイ素とα型炭化ケイ素が
不均一に混在し、得られる炭化ケイ素の比抵抗が不均一
となる。
る際の温度は１０００〜１４００℃、さらには１２００
〜１３５０℃とするのが好ましい。温度が１０００℃よ
り低い場合は、炭化ケイ素の生成速度が遅く、１４００
℃より高い場合は、β型炭化ケイ素とα型炭化ケイ素が
不均一に混在し、得られる炭化ケイ素の比抵抗が不均一
となる。
【００２６】炭化ケイ素を形成させる基体としては、炭
化ケイ素、アルミナ、高純度のカーボン等を使用できる
が、なかでも純度や基体の除去のしやすさの観点から純
度が９９．９９％以上の高純度のカーボンからなる基体
を用いるのが好ましい。
化ケイ素、アルミナ、高純度のカーボン等を使用できる
が、なかでも純度や基体の除去のしやすさの観点から純
度が９９．９９％以上の高純度のカーボンからなる基体
を用いるのが好ましい。
【００２７】本発明の炭化ケイ素としては、金属不純物
の含有量の合計が５０ｐｐｂ以下であるものが好まし
い。ここで、金属不純物とは、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ａ
ｌ、Ｖ、Ｎｉ、Ｎａ、Ｋ、ＣａおよびＣｒである。上記
のような金属不純物が混入していると、電気伝導のキャ
リアとなり、比抵抗がばらつく要因となるとともに、半
導体製造装置用の部材として用いられたときに半導体ウ
エハを汚染する要因となる。上記金属不純物の含有量は
グロー放電質量分析方法（ＧＤ−ＭＳ法）により測定で
きる。
の含有量の合計が５０ｐｐｂ以下であるものが好まし
い。ここで、金属不純物とは、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ａ
ｌ、Ｖ、Ｎｉ、Ｎａ、Ｋ、ＣａおよびＣｒである。上記
のような金属不純物が混入していると、電気伝導のキャ
リアとなり、比抵抗がばらつく要因となるとともに、半
導体製造装置用の部材として用いられたときに半導体ウ
エハを汚染する要因となる。上記金属不純物の含有量は
グロー放電質量分析方法（ＧＤ−ＭＳ法）により測定で
きる。
【００２８】上記金属不純物の含有量が低い炭化ケイ素
は、例えば、炭化ケイ素を形成させる基体として、ハロ
ゲンガスにより純化処理された純度９９．９９％以上の
高純度のカーボンを用いることにより製造できる。
は、例えば、炭化ケイ素を形成させる基体として、ハロ
ゲンガスにより純化処理された純度９９．９９％以上の
高純度のカーボンを用いることにより製造できる。
【００２９】
【実施例】以下に、本発明の実施例（例１〜例６）およ
び比較例（例７〜例８）を説明する。
び比較例（例７〜例８）を説明する。
【００３０】［例１〜例５］基体として直径が５０ｍ
ｍ、厚さが５ｍｍであり、純度が９９．９９％以下であ
るカーボンからなる円板を準備した。この円板を減圧Ｃ
ＶＤ炉に入れて２．６×１０-6気圧の真空下で円板に含
まれるガスを脱気した後、１５℃／分の昇温速度で１０
００℃に昇温後、水素ガスを導入して圧力を０．１３気
圧にして６０分間保持しダスト等のクリーニング処理を
行った。
ｍ、厚さが５ｍｍであり、純度が９９．９９％以下であ
るカーボンからなる円板を準備した。この円板を減圧Ｃ
ＶＤ炉に入れて２．６×１０-6気圧の真空下で円板に含
まれるガスを脱気した後、１５℃／分の昇温速度で１０
００℃に昇温後、水素ガスを導入して圧力を０．１３気
圧にして６０分間保持しダスト等のクリーニング処理を
行った。
【００３１】次いで、１０℃／分の昇温速度で加熱して
１３００℃の成膜温度まで昇温した後、炭化ケイ素の被
膜形成用の原料ガスとしてテトラクロロシランとメタン
を導入した。上記原料ガスは水素をキャリアガスとして
導入し、テトラクロロシランとメタンと水素とをモル比
でテトラクロロシラン：メタン：水素＝１５：１５：７
０となるように調整して供給した。圧力は０．１３気圧
に調整した。この状態で５時間保持して炭化ケイ素の被
膜を形成し、５℃／分の降温速度で室温まで冷却した。
カーボンからなる円板の表面に形成された炭化ケイ素の
被膜の膜厚は３．０ｍｍであり、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ａ
ｌ、Ｖ、Ｎｉ、Ｎａ、Ｋ、ＣａおよびＣｒの含有量の合
計は４３ｐｐｂであった。なお、金属不純物濃度はＧＤ
−ＭＳ法により、ＶＧ９０００（ＶＧ ＥＬＥＭＥＮＴ
ＡＬ社装置名）を用いて測定した。
１３００℃の成膜温度まで昇温した後、炭化ケイ素の被
膜形成用の原料ガスとしてテトラクロロシランとメタン
を導入した。上記原料ガスは水素をキャリアガスとして
導入し、テトラクロロシランとメタンと水素とをモル比
でテトラクロロシラン：メタン：水素＝１５：１５：７
０となるように調整して供給した。圧力は０．１３気圧
に調整した。この状態で５時間保持して炭化ケイ素の被
膜を形成し、５℃／分の降温速度で室温まで冷却した。
カーボンからなる円板の表面に形成された炭化ケイ素の
被膜の膜厚は３．０ｍｍであり、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ａ
ｌ、Ｖ、Ｎｉ、Ｎａ、Ｋ、ＣａおよびＣｒの含有量の合
計は４３ｐｐｂであった。なお、金属不純物濃度はＧＤ
−ＭＳ法により、ＶＧ９０００（ＶＧ ＥＬＥＭＥＮＴ
ＡＬ社装置名）を用いて測定した。
【００３２】次に、得られた炭化ケイ素の被膜が形成さ
れたカーボンからなる円板を加工し、カーボンからなる
部分を切削除去し、３ｍｍ×１ｍｍ×４０ｍｍの炭化ケ
イ素からなる成形体を５本作製した。この炭化ケイ素か
らなる成形体を加熱炉に入れて、アルゴンガス雰囲気
中、圧力を１気圧に調整して、１６００℃（例１）、１
８００℃（例２）、２０００℃（例３）、２１００℃
（例４）、２２００℃（例５）で６時間加熱処理を行っ
た。加熱処理後は７℃／分の降温速度で室温まで冷却し
た。
れたカーボンからなる円板を加工し、カーボンからなる
部分を切削除去し、３ｍｍ×１ｍｍ×４０ｍｍの炭化ケ
イ素からなる成形体を５本作製した。この炭化ケイ素か
らなる成形体を加熱炉に入れて、アルゴンガス雰囲気
中、圧力を１気圧に調整して、１６００℃（例１）、１
８００℃（例２）、２０００℃（例３）、２１００℃
（例４）、２２００℃（例５）で６時間加熱処理を行っ
た。加熱処理後は７℃／分の降温速度で室温まで冷却し
た。
【００３３】［例６］例１と同様にして炭化ケイ素から
なる成形体を作製した。加熱処理は行わなかった。
なる成形体を作製した。加熱処理は行わなかった。
【００３４】［例７］炭化ケイ素の被膜を形成する際の
成膜温度を１４２５℃、圧力を０．００７気圧とした以
外は例１と同様にして炭化ケイ素からなる成形体を作製
した。加熱処理は行わなかった。
成膜温度を１４２５℃、圧力を０．００７気圧とした以
外は例１と同様にして炭化ケイ素からなる成形体を作製
した。加熱処理は行わなかった。
【００３５】［評価結果］例１〜例７で得られた炭化ケ
イ素からなる成形体を用いて、比抵抗の測定、粉末Ｘ線
回折によるＩd1／Ｉd2の測定、および耐酸性の評価を行
った。比抵抗は炭化ケイ素からなる成形体５本につい
て、四端子抵抗器による電位差計法により測定した。測
定した比抵抗（５本の測定値の平均値）と、比抵抗のば
らつきの幅（（最大値−最小値）×１００／（５本の測
定値の平均値））を算出した。
イ素からなる成形体を用いて、比抵抗の測定、粉末Ｘ線
回折によるＩd1／Ｉd2の測定、および耐酸性の評価を行
った。比抵抗は炭化ケイ素からなる成形体５本につい
て、四端子抵抗器による電位差計法により測定した。測
定した比抵抗（５本の測定値の平均値）と、比抵抗のば
らつきの幅（（最大値−最小値）×１００／（５本の測
定値の平均値））を算出した。
【００３６】粉末Ｘ線回折装置として、理学電機社製の
ＧＥＩＧＥＲＦＬＥＸ ＲＡＤ−ＩＩＡを用い、Ｉd1お
よびＩd2を測定し、Ｉd1／Ｉd2を算出した。なお、Ｉd1
およびＩd2は、前述のスムージング処理とバックグラウ
ンド除去を行って得られたピーク強度である。Ｘ線源と
してはＣｕＫα線を使用し、Ｘ線管球の加速電圧および
加速電流、発散スリット、受光スリット、散乱スリット
は前述の条件で測定した。試料は炭化ケイ素からなる成
形体を粒径１０μｍ以下に粉砕したものを使用した。以
上の測定結果を表１に示す。
ＧＥＩＧＥＲＦＬＥＸ ＲＡＤ−ＩＩＡを用い、Ｉd1お
よびＩd2を測定し、Ｉd1／Ｉd2を算出した。なお、Ｉd1
およびＩd2は、前述のスムージング処理とバックグラウ
ンド除去を行って得られたピーク強度である。Ｘ線源と
してはＣｕＫα線を使用し、Ｘ線管球の加速電圧および
加速電流、発散スリット、受光スリット、散乱スリット
は前述の条件で測定した。試料は炭化ケイ素からなる成
形体を粒径１０μｍ以下に粉砕したものを使用した。以
上の測定結果を表１に示す。
【００３７】また、炭化ケイ素からなる成形体を、フッ
酸１０重量％および硝酸１５重量％を含有する水溶液中
に２４時間浸漬した後、乾燥し、浸漬前後の成形体の重
量を測定したが、いずれの成形体も重量変化は見られな
かった。
酸１０重量％および硝酸１５重量％を含有する水溶液中
に２４時間浸漬した後、乾燥し、浸漬前後の成形体の重
量を測定したが、いずれの成形体も重量変化は見られな
かった。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【発明の効果】本発明の炭化ケイ素は、比抵抗を１０3
〜１０6Ω・ｃｍの高い範囲で均一に制御されたもので
あり、高純度、高耐食性である。よって、静電チャッ
ク、ヒータ、保護リング、スリーブ、チャンバ等のプラ
ズマ処理装置用の部材として用いた場合、半導体ウエハ
をほとんど汚染することがなく、プラズマガスに対し優
れた耐久性を示す。また、本発明の炭化ケイ素を保護リ
ングとして用いた場合は、半導体ウエハへの均質なエッ
チングが可能となる。
〜１０6Ω・ｃｍの高い範囲で均一に制御されたもので
あり、高純度、高耐食性である。よって、静電チャッ
ク、ヒータ、保護リング、スリーブ、チャンバ等のプラ
ズマ処理装置用の部材として用いた場合、半導体ウエハ
をほとんど汚染することがなく、プラズマガスに対し優
れた耐久性を示す。また、本発明の炭化ケイ素を保護リ
ングとして用いた場合は、半導体ウエハへの均質なエッ
チングが可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴木 克義 兵庫県高砂市梅井５丁目６番１号 旭硝子 株式会社内 (72)発明者 榎本 聡洋 兵庫県高砂市梅井５丁目６番１号 旭硝子 株式会社内 Ｆターム(参考） 4G001 BA71 BA77 BB22 BB71 BC22 BD23 BD37 BD38 BE01 BE03 4G046 MA14 MA15 MB03 MB08 MC02 4K030 AA06 AA17 BA37 HA01 HA14
Claims (4)
- 【請求項１】Ｉd1／Ｉd2で示される粉末Ｘ線回折のピー
ク強度の比（Ｉd1は２θが３４°付近のピーク強度、Ｉ
d2は２θが３６°付近のピーク強度。）が、０．００５
以上であり、比抵抗が１０3〜１０6Ω・ｃｍであること
を特徴とする炭化ケイ素。 - 【請求項２】ＣＶＤ法によって基体表面にβ型炭化ケイ
素を形成した後、基体を除去し、得られたβ型炭化ケイ
素を１５００〜２３００℃で加熱処理することを特徴と
する請求項１に記載の炭化ケイ素の製造方法。 - 【請求項３】非酸化性雰囲気中、０．１〜２．０気圧に
て加熱処理を行う請求項２に記載の炭化ケイ素の製造方
法。 - 【請求項４】非酸化性雰囲気中１０００〜１４００℃の
温度にてＣＶＤ法により基体表面に炭化ケイ素を形成す
る請求項２または３に記載の炭化ケイ素の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11217924A JP2001048649A (ja) | 1999-07-30 | 1999-07-30 | 炭化ケイ素およびその製造方法 |
| DE60019691T DE60019691T2 (de) | 1999-07-30 | 2000-07-28 | Siliziumkarbid und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP00116413A EP1072570B1 (en) | 1999-07-30 | 2000-07-28 | Silicon carbide and process for its production |
| KR1020000043985A KR100768022B1 (ko) | 1999-07-30 | 2000-07-29 | 탄화규소 및 이의 제조방법 |
| TW089115256A TW457560B (en) | 1999-07-30 | 2000-07-29 | Silicon carbide and process for its production |
| US09/629,826 US6436361B1 (en) | 1999-07-30 | 2000-07-31 | Silicon carbide and process for its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11217924A JP2001048649A (ja) | 1999-07-30 | 1999-07-30 | 炭化ケイ素およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001048649A true JP2001048649A (ja) | 2001-02-20 |
Family
ID=16711872
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11217924A Withdrawn JP2001048649A (ja) | 1999-07-30 | 1999-07-30 | 炭化ケイ素およびその製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP1072570B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001048649A (ja) |
| KR (1) | KR100768022B1 (ja) |
| DE (1) | DE60019691T2 (ja) |
| TW (1) | TW457560B (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011057519A (ja) * | 2009-09-11 | 2011-03-24 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素部材の製造方法 |
| JP2013139622A (ja) * | 2011-12-29 | 2013-07-18 | Tokai Carbon Korea Co Ltd | シリコンカーバイド構造物及びその製造方法 |
| JP2019151896A (ja) * | 2018-03-05 | 2019-09-12 | 日本特殊陶業株式会社 | ＳｉＣ部材及びこれからなる基板保持部材並びにこれらの製造方法 |
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| EP2142557B1 (de) | 2007-03-30 | 2012-09-05 | Spawnt Private S.à.r.l. | Plasmaunterstützte organofunktionalisierung von siliciumtetrahalogeniden oder von organohalogensilanen |
| WO2008128080A2 (en) * | 2007-04-13 | 2008-10-23 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Electrostatic dissipative stage for use in forming lcd products |
| TW200912051A (en) * | 2007-04-16 | 2009-03-16 | Saint Gobain Ceramics & Amp Plastics Inc | Process of cleaning a substrate for microelectronic applications including directing mechanical energy through a fluid bath and apparatus of same |
| TWI421965B (zh) * | 2007-12-20 | 2014-01-01 | Saint Gobain Ceramics | 處理半導體製程元件之方法及其形成之元件 |
| WO2014027472A1 (ja) * | 2012-08-17 | 2014-02-20 | 株式会社Ihi | 耐熱複合材料の製造方法及び製造装置 |
| KR101866869B1 (ko) * | 2016-08-18 | 2018-06-14 | 주식회사 티씨케이 | SiC 소재 및 SiC 복합 소재 |
| EP3514257A1 (en) | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| EP3514128A1 (en) | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| EP3514130A1 (en) | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| EP3514259A1 (en) * | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| EP3514129A1 (en) | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| EP3514127A1 (en) | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| DE102022102373A1 (de) * | 2022-02-01 | 2023-08-03 | The Yellow SiC Holding GmbH | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines siliziumkarbidhaltigen Werkstücks |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4668452A (en) * | 1980-02-26 | 1987-05-26 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Process for producing silicon carbide heating elements |
| US5093039A (en) * | 1989-01-30 | 1992-03-03 | Kazunori Kijima | Highly pure sintered carbide with high electric conductivity and process of producing the same |
| JP2844374B2 (ja) * | 1989-12-27 | 1999-01-06 | 東芝セラミックス株式会社 | 半導体処理用部材 |
| US5374412A (en) * | 1992-07-31 | 1994-12-20 | Cvd, Inc. | Highly polishable, highly thermally conductive silicon carbide |
| CA2099788A1 (en) | 1992-07-31 | 1994-02-01 | Michael A. Pickering | Ultra pure silicon carbide and high temperature semiconductor processing equipment made therefrom |
| TW337513B (en) * | 1992-11-23 | 1998-08-01 | Cvd Inc | Chemical vapor deposition-produced silicon carbide having improved properties and preparation process thereof |
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-
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- 1999-07-30 JP JP11217924A patent/JP2001048649A/ja not_active Withdrawn
-
2000
- 2000-07-28 EP EP00116413A patent/EP1072570B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-07-28 DE DE60019691T patent/DE60019691T2/de not_active Expired - Fee Related
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