JP2021190669A - 積層セラミックコンデンサおよび誘電体材料 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、実施形態に係る積層セラミックコンデンサ100の部分断面斜視図である。図2は、図1のA−A線断面図である。図3は、図1のB−B線断面図である。図1〜図3で例示するように、積層セラミックコンデンサ100は、略直方体形状を有する積層チップ10と、積層チップ10のいずれかの対向する2端面に設けられた外部電極20a,20bとを備える。なお、積層チップ10の当該2端面以外の4面のうち、積層方向の上面および下面以外の2面を側面と称する。外部電極20a,20bは、積層チップ10の積層方向の上面、下面および2側面に延在している。ただし、外部電極20a,20bは、互いに離間している。
まず、誘電体層11を形成するための誘電体材料を用意する。誘電体層11に含まれるAサイト元素およびBサイト元素は、通常はABO3の粒子の焼結体の形で誘電体層11に含まれる。例えば、BaTiO3は、ペロブスカイト構造を有する正方晶化合物であって、高い誘電率を示す。このBaTiO3は、一般的に、二酸化チタンなどのチタン原料と炭酸バリウムなどのバリウム原料とを反応させてチタン酸バリウムを合成することで得ることができる。誘電体層11の主成分セラミックの合成方法としては、従来種々の方法が知られており、例えば固相法、ゾル−ゲル法、水熱法等が知られている。本実施形態においては、これらのいずれも採用することができる。
次に、得られた誘電体材料に、ポリビニルブチラール(PVB)樹脂等のバインダと、エタノール、トルエン等の有機溶剤と、可塑剤とを加えて湿式混合する。得られたスラリを使用して、例えばダイコータ法やドクターブレード法により、基材上に例えば厚み0.5μm以上の帯状の誘電体グリーンシートを塗工して乾燥させる。
このようにして得られたセラミック積層体を、N2雰囲気で脱バインダ処理した後に外部電極20a,20bの下地層となる金属ペーストをディップ法で塗布し、酸素分圧10−12〜10−9atmの還元雰囲気中で1100〜1300℃で10分〜2時間焼成する。このようにして、積層セラミックコンデンサ100が得られる。なお、焼成工程における昇温速度を10℃/h程度とすると、Zrの拡散が過剰に促進され、全固溶粒子が形成されるおそれがある。そこで、本実施形態においては、例えば、6000℃/hという急速昇温を行なう。それにより、Zrの拡散距離が制限され、コアシェル構造を形成することができる。
その後、N2ガス雰囲気中で600℃〜1000℃で再酸化処理を行ってもよい。
その後、外部電極20a,20bの下地層上に、めっき処理により、Cu,Ni,Sn等の金属コーティングを行う。以上の工程により、積層セラミックコンデンサ100が完成する。
平均粒径100nmのチタン酸バリウム粉末を、誘電体材料として用意した。チタン酸バリウム粉末に、ZrO2、Eu酸化物、MnCO3などの添加物を添加し、φ0.5mmのジルコニアビーズで混合粉砕して誘電体材料を得た。Zr/Ti比は、0.02とした。Ba/Ti比は、1.003とした。Eu/Ti比は、0.01とした。Mn/Ti比は、0.005とした。
実施例2では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.005とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例3では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例4では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.015とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例5では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.02とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例6では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.03とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例7では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.05とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例8では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。また、Ho2O3を添加し、Ti量に対するHo量の比であるHo/Ti比を0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例9では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.0005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例10では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.02とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例11では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.05とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例12では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.06とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例13では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.10とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例1では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.01とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例2では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.02とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu酸化物を添加せず、Y2O3を添加し、Ti量に対するY量の比であるY/Ti比を0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例3では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.02とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu酸化物を添加せず、Ho2O3を添加し、Ti量に対するHo量の比であるHo/Ti比を0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例4では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.02とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu酸化物を添加せず、Dy2O3を添加し、Ti量に対するDy量の比であるDy/Ti比を0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例5では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.02とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu酸化物を添加せず、Tb4O7を添加し、Ti量に対するTb量の比であるTb/Ti比を0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例6では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.02とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu酸化物を添加せず、Gd2O3を添加し、Ti量に対するGd量の比であるGd/Ti比を0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例7では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.02とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu酸化物を添加せず、Nd2O3を添加し、Ti量に対するNd量の比であるNd/Ti比を0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例8では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.02とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu酸化物を添加せず、Pr6O11を添加し、Ti量に対するPr量の比であるPr/Ti比を0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例9では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.02とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu酸化物を添加せず、CeOを添加し、Ti量に対するCe量の比であるCe/Ti比を0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例10では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.02とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu酸化物を添加せず、La2O3を添加し、Ti量に対するLa量の比であるLa/Ti比を0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例11では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.02とした。Ba/Ti比を、1.010とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例12では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.02とした。Ba/Ti比を、0.900とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例13では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.003とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例14では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.07とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例15では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。また、Ho2O3を添加し、Ti量に対するHo量の比であるHo/Ti比を0.01とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例16では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。MnCO3を添加せず、Mn/Ti比を、0.00とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例17では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.04とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.07とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例18では、誘電体材料において、Zr/Ti比を、0.12とした。Ba/Ti比を、1.003とした。Eu/Ti比を、0.01とした。Mn/Ti比を、0.005とした。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例1〜13および比較例1〜18について、容量を測定し、積層数、交差面積、層厚みから誘電体層の比誘電率を算出した。また、実施例1〜13および比較例1〜18について、125℃、50V/μmという高温高電界の加速寿命試験(HALT)を行い、リーク電流が閾値(1mA)を超えた時間を測定することで、MTTF(Mean Time To Failure)を測定した。また、実施例1〜13および比較例1〜18について、X5R特性を満たすか否かを調べた。結果を表2に示す。
11 誘電体層
12 内部電極層
13 カバー層
14 容量領域
15 エンドマージン
16 サイドマージン
17 結晶粒子
20a,20b 外部電極
30 コアシェル粒子
31 コア部
32 シェル部
100 積層セラミックコンデンサ
Claims (5)
- BaTiO3を主成分とする誘電体層と、内部電極層と、が交互に積層され、略直方体形状を有し、積層された複数の前記内部電極層が交互に対向する2端面に露出するように形成された積層構造を備え、
異なる端面に露出する内部電極層同士が対向する容量領域における前記誘電体層において、Ti量に対するZr量の比であるZr/Ti比が0.02以上、0.10以下であり、Ti量に対するBa量の比であるBa/Ti比が0.900を上回り、1.010未満であり、Ti量に対するEu量の比であるEu/Ti比が0.005以上、0.05以下であり、Ti量に対するMn量の比であるMn/Ti比が0.0005以上、0.05以下であり、Eu量と比較して他の希土類元素の合計量が少ないことを特徴とする積層セラミックコンデンサ。 - 前記容量領域における前記誘電体層において、Eu以外の希土類元素が添加されていないことを特徴とする請求項1に記載の積層セラミックコンデンサ。
- 前記容量領域における前記誘電体層に含まれる結晶粒子の少なくとも1つは、コアシェル構造を有し、
前記コアシェル構造において、シェルにおけるZr濃度がコアにおけるZr濃度よりも高いことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の積層セラミックコンデンサ。 - X5R特性を満足することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の積層セラミックコンデンサ。
- BaTiO3粉末と添加化合物とを含み、
Ti量に対するZr量の比であるZr/Ti比が0.02以上、0.10以下であり、Ti量に対するBa量の比であるBa/Ti比が0.900を上回り、1.010未満であり、Ti量に対するEu量の比であるEu/Ti比が0.005以上、0.05以下であり、Ti量に対するMn量の比であるMn/Ti比が0.0005以上、0.05以下であり、Eu量と比較して他の希土類元素の合計量が少ないことを特徴とする誘電体材料。
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