JP2021119410A - 多層反射防止被覆物品 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、反射防止コーティングで被覆された基材を備える、被覆物品(タッチスクリーンディスプレイが挙げられる)に関する。
タッチスクリーンディスプレイなどの情報ディスプレイは、双方向性電子機器の不可欠な構成要素である。これらの機器(deviced)の多くは携帯可能であるので、様々な照明環境でのディスプレイの可視性を最大化することは、重要な設計の側面である。例えば、入射光によって引き起こされるスクリーンの反射を低下させることが目的である。透明な基材表面の反射を低下させる様々な既知の方法が存在する。例示的な方法は、隣接する薄膜内での光学干渉を利用することによって反射を低下させる光干渉コーティング積層を基材上に堆積することを含む。このようなフィルムは、通常、コーティング及び基材の相対屈折率に応じて、可視光の公称波長の約1/4又は1/2の厚さを有する。別の方法は、例えば、基材の最外側表面を機械的に若しくは化学的に変化させることによって、又はガラス基材上のディフューザーコーティング(diffuser coating)又はグレア低減フィルムの使用を通じてなどにより、基材の表面に光散乱手段を形成することを含む。
共同して反射防止特性を供する異なる屈折率及び厚さの2つ又は3つのコーティング層を備える多層反射防止コーティング積層を備える被覆物品などの、反射防止特性を示す被覆物品が提供される。本発明は、
(A)基材と;
(B)多層反射防止コーティング積層であって、
(a)前記基材の少なくとも1つの表面に塗布された第一のコーティング層であって、前記第一のコーティング層が90nm〜150nmの乾燥膜厚を有し、かつ少なくともアルコキシシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第一のコーティング層が1.62〜1.85の屈折率を示す、第一のコーティング層;及び
(b)前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第二のコーティング層であって、前記第二のコーティング層が87nm〜97nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含む酸性ゾルゲル組成物から形成されており、1.40〜1.48の屈折率を示す、第二のコーティング層;
を備える多層反射防止コーティング積層と;
(C)前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された汚損防止コーティング層と
を備える、被覆物品を提供する。
(A)基材と;
(B)多層反射防止コーティング積層であって、
(a)前記基材の少なくとも1つの表面に塗布された第一のコーティング層であって、前記第一のコーティング層がシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第一のコーティング層が44nm〜64nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.62〜1.85の屈折率を示す、第一のコーティング層;
(b)前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第二のコーティング層であって、前記第二のコーティング層がシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第二のコーティング層が70nm〜90nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.90〜2.10の屈折率を示す、第二のコーティング層;及び
(c)前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第三のコーティング層であって、前記第三のコーティング層がシランを含む酸性ゾルゲル組成物から形成されており、前記第三のコーティング層が74nm〜94nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.40〜1.48の屈折率を示す、第三のコーティング層
を備える多層反射防止コーティング積層と;
(C)前記第三のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された汚損防止コーティング層と
を備える被覆物品も提供する。
前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に第二のゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記第二のゾルゲル組成物がシランを含み、前記第二のコーティング層が70nm〜90nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.90〜2.10の屈折率を示す、工程;(C)第三のコーティング層を形成するために、前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に酸性ゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記酸性ゾルゲル組成物がシランを含み、前記第三のコーティング層が74nm〜94nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.40〜1.48の屈折率を示す、工程;並びに(D)前記第三のコーティング層の少なくとも1つの表面に汚損防止コーティング層を塗布する工程を含む、プロセスも提供される。
あらゆる操作実施例中又は別段の記載がある場合以外は、本明細書及び特許請求の範囲中で使用される成分、反応条件などの量を表す全ての数字は、あらゆる事例において、「約」という用語によって修飾されているものと理解すべきである。従って、反対の記載がなければ、以下の明細書及び添付の特許請求の範囲に記載されている数的パラメータは、本発明によって取得されるべき所望の特性に応じて変わり得る近似値である。少なくとも、及び特許請求の範囲への均等論の適用を制限する試みとしてではなく、各数的パラメータは、報告された有効桁数に照らし、通常の丸め技法を適用することによって、少なくとも解釈されるべきである。
視点から、コーティング積層は、総透過率増加が最大化されるように、対応する透過された光線中の増加的干渉を増加させるように構成されていると言ってもよい。反射防止コーティングの性能は、他方の面からの反射率を除外することによる単一面からの反射率によって、又は両面からの総反射率によって、又は総透過率によって測定することができるが、反射防止コーティングの効果は、基材の単一面又は両面からの反射率の低下ΔR又は透過率の増加ΔTと、より適切に定義される。反射防止コーティング積層の光吸収は通常無視できるので、反射率の低下は、透過率の増加に概ね等しく、すなわち、ΔR=ΔTである。ΔR又はΔTが大きくなるほど、反射防止コーティングの性能は向上する。ΔR又はΔTは、X−Rite,Inc.から得られるColor i7分光光度計などの分光光度計によって測定される、被覆物品の反射率又は透過率と被覆されていない基材の反射率又は透過率との間の差から計算することができる。基材の単一面上のみのコーティングの場合、コーティングが反射防止と考えられるためには、被覆物品の反射率は被覆されていない基材の反射率より小さく、又は被覆物品の透過率は被覆されていない基材の透過率より大きい。本発明の被覆物品は、典型的には、360nm〜750nmの波長範囲において、2.0%以上、又は通常は2.5%以上、又は最も多くの場合3.0%以上の反射率低下ΔR又は透過率増加ΔTを示す。例えば、2つのコーティング層を有する被覆物品は、360nm〜750nmの波長範囲において、少なくとも2.0%の反射率低下ΔR又は透過率増加ΔTを示し得る。2つのコーティング層を有する被覆物品は、360nm〜750nmの波長範囲において、2.5%より大きい、単一面積算された(single−side integrated)反射率低下ΔR又は透過率増加ΔTを示し得る。3つのコーティング層を有する被覆物品は、360nm〜750nmの波長範囲において、少なくとも2.5%の反射率低下ΔR又は透過率増加ΔTを示し得る。さらに、3つのコーティング層を有する被覆物品は、360nm〜750nmの波長範囲において、3.0%より大きい、単一面積算された反射率低下ΔR又は透過率増加ΔTも示し得る。本発明での考察の目的上、反射防止コーティングの性能は再測定され、X−Rite,Inc.から得られるColor i7分光光度計によって測定された場合の、両面からの透過率の増加、すなわち、ΔTによって表される。
(1)樹脂成分であって、
(i)テトラアルコキシシランと;
(ii)エポキシ官能性トリアルコキシシランと;
(iii)金属含有触媒と;
(iii)溶媒成分と
を含む樹脂成分;及び
(2)少なくとも2.0の屈折率を示す金属酸化物を含む微粒子成分
を含む硬化性ゾルゲル組成物から形成され得る。この硬化性ゾルゲル組成物は、ガラス又はポリメチルメタクリレート基材に対して特に適している。「硬化性」は、表記された組成物が、例えば、熱(常温硬化を含む)、触媒、電子線、化学的フリーラジカル開始、及び/又は、紫外光若しくはその他の化学線への曝露などによる光開始を含むが、これらに限定されない手段によって、官能基を通じて重合可能又は架橋可能であることを意味する。常温条件は、熱又はその他のエネルギーの補助なしに、例えば、オーブン中で焼くこと、強制空気の使用などなしに、コーティングが熱硬化反応を経ることを意味する。通常、常温は、典型的な室温、72°F(22.2℃)など、60〜90°F(15.6〜32.2℃)の範囲である。
ド又はジルコニウムアルコキシドを含み得る。適切なチタンアルコキシドには、チタンイソ−プロポキシド及びチタンブトキシドが含まれる。適切なジルコニウムアルコキシドには、ジルコニウム(IV)プロポキシド及びジルコニウム(IV)tert−ブトキシドが含まれる。
〜2.0重量%の量で、酸性ゾルゲル組成物中に存在する。
(A)上記されているもののいずれかなどの基材;
(B)多層反射防止コーティング積層であって、
(a)前記基材の少なくとも1つの表面に塗布された第一のコーティング層であって
、前記第一のコーティング層がシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第一のコーティング層が1.62〜1.85の「中程度の」屈折率を示す、第一のコーティング層と;
(b)前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第二のコーティング層であって、前記第二のコーティング層がシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第二のコーティング層が1.90〜2.10の「高い」屈折率を示す、第二のコーティング層と;
(c)前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第三のコーティング層であって、前記第三のコーティング層がシランを含む酸性ゾルゲル組成物から形成されており、前記第三のコーティング層が1.40〜1.48の「低い」屈折率を示す、第三のコーティング層と;
を備える多層反射防止コーティング積層;及び
(C)前記第三のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された汚損防止コーティング層
を備える被覆物品も提供する。
(1)樹脂成分であって、
(a)テトラアルコキシシランと;
(b)エポキシ官能性トリアルコキシシランと;
(c)金属含有触媒と;
(d)溶媒成分と
を含む樹脂成分;及び
(2)硬化性ゾルゲル組成物中の固形分の総重量に基づいて、10重量%〜90重量%の量で硬化性ゾルゲル組成物中に存在する、チタン酸化物を含む微粒子成分
を含む硬化性ゾルゲル組成物から独立に形成され得る。樹脂成分(1)は、各成分に関して上述されている材料のいずれかを含み得る。第一及び第二のコーティング層の両方としての上記組成物の使用は、2つの反対の表面を有するシートを備える基材に対して特に有用である。この例では、第一及び第二の層の各々における樹脂成分(1)対微粒子成分(2)の重量比は、異なる屈折率を可能とするために異なっており、被覆物品は、典型的には、360nm〜750nmの波長範囲において、2.0%又はそれを超える透過率増加を示す。
立に含むことができる。例えば、組成物のいずれかが光に影響を及ぼす特性を呈し得る。その他の必要に応じた成分には、レオロジー調節剤、界面活性剤、開始剤、触媒、硬化阻害剤、還元剤、酸、塩基、防腐剤、フリーラジカル供与体、フリーラジカル消去剤及び熱安定剤が含まれ、これらの補助的材料は当業者に既知である。
(A)90nm〜150nmの乾燥膜厚を有する第一のコーティング層を形成するために、基材の少なくとも1つの表面にゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記ゾルゲル組成物が少なくともシランを含み、前記第一のコーティング層が1.62〜1.85の屈折率を示す、工程;
(B)87nm〜97nmの乾燥膜厚を有する第二のコーティング層を形成するために、前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に酸性ゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記酸性ゾルゲル組成物がシランを含み、前記第二のコーティング層が1.40〜1.48の屈折率を示す、工程;
(C)前記第二のコーティング層に汚損防止コーティング層を塗布する工程
を含む、本発明のプロセスによって調製され得る。それぞれのコーティング層の各々は、上記のとおりである。
(A)第一のコーティング層を形成するために、基材の表面に第一のゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記第一のゾルゲル組成物が少なくともシランを含み、前記第一のコーティング層が44nm〜64nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.62〜1.85の屈折率を示す、工程;
(B)第二のコーティング層を形成するために、第一のコーティング層に第二のゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記第二のゾルゲル組成物がシランを含み、前記第二のコーティング層が70nm〜90nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.90〜2.10の屈折率を示す、工程;
(C)第三のコーティング層を形成するために、第二のコーティング層に酸性ゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記酸性ゾルゲル組成物がシランを含み、前記第三のコーティング層が74nm〜94nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.40〜1.48の屈折率を示す、工程;並びに
(D)前記第三のコーティング層に汚損防止コーティング層を塗布する工程;
を含む、本発明のプロセスによって調製され得る。それぞれのコーティング層の各々は、上記のとおりである。
基材はガラスを含み得、被覆物品は、360nm〜750nmの波長範囲において、2.5%より大きい透過率増加を示す。
1. (A)基材;
(B)多層反射防止コーティング積層であって、
(a)前記基材の少なくとも1つの表面に塗布された第一のコーティング層であって、前記第一のコーティング層が90nm〜150nmの乾燥膜厚を有し、かつ少なくともアルコキシシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第一のコーティング層が1.62〜1.85の屈折率を示す、第一のコーティング層と;
(b)前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第二のコーティング層であって、前記第二のコーティング層が87nm〜97nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含む酸性ゾルゲル組成物から形成されており、前記第二のコーティング層が1.40〜1.48の屈折率を示す、第二のコーティング層と;
を備える多層反射防止コーティング積層;及び
(C)前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された汚損防止コーティング層
を備える、被覆物品。
2. 前記基材(A)が、ガラス、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ尿素−ウレタン、ポリアミド、三酢酸セルロース(TAC)、シクロオレフィンポリマー(COP)又はポリ(アリルジグリコールカーボネート)を含む、態様1に記載の被覆物品。
3. 前記基材(A)がガラス又はポリメチルメタクリレートを含み;前記第一のコーティング層(B)が、
(1)樹脂成分であって、
(i)テトラアルコキシシランと;
(ii)エポキシ官能性トリアルコキシシランと;
(iii)金属含有触媒と;
(iv)溶媒成分と;
を含む樹脂成分;及び
(2)少なくとも2.0の屈折率を示す金属酸化物を含む微粒子成分
を含むゾルゲル組成物から形成されており、前記基材がポリメチルメタクリレートを含む場合には、前記ゾルゲル組成物中の前記溶媒成分(d)が1−プロパノールを含む、態様1に記載の被覆物品。
4. 前記微粒子成分(2)が、前記第一のコーティング層(B)を形成するために使用されるゾルゲル組成物中の固形分の総重量に基づいて、18重量%〜50重量%の量でゾルゲル組成物中に存在する、チタン酸化物又はジルコニウム酸化物を含む、態様1〜3のいずれかに記載の被覆物品。
5. 前記第二のコーティング層(C)が、
(i)テトラアルコキシシランと;
(ii)アルキルトリアルコキシシランと;
(iii)シラン官能性アクリルポリマーと;
(iv)無機酸化物粒子と;
(v)鉱酸と;
(vi)水と;
(vii)溶媒と
を含む酸性ゾルゲル組成物から形成される、態様1〜4のいずれかに記載の被覆物品。
6. 前記基材がガラスを含み、前記被覆物品が、360nm〜750nmの波長範囲において、2.5%より大きい、単一面積算された反射率低下又は透過率増加を示す、態様1〜5のいずれかに記載の被覆物品。
7. 前記基材が、2つの反対の表面を有する、態様1〜6のいずれかに記載の被覆物品。
8. 前記コーティング(a)、(b)及び汚損防止コーティング(C)の各々が、前記基材の両方の反対の表面上に被覆されている、請求項7に記載の被覆物品。
9. 前記被覆物品が、表示素子、窓、鏡並びに/又はアクティブ型及びパッシブ型液晶セル素子若しくは機器を備える光学物品である、態様1〜8のいずれかに記載の被覆物品。
10. 前記第二のコーティング層(b)が本質的にフッ素を含まない、態様1〜9のいずれかに記載の被覆物品。
11. 前記被覆物品が、360nm〜750nmの波長範囲において、少なくとも2.0%の透過率増加ΔTを示す、態様1〜10のいずれかに記載の被覆物品。
12. (A)基材;
(B)多層反射防止コーティング積層であって、
(a)前記基材の少なくとも1つの表面に塗布された第一のコーティング層であって、前記第一のコーティング層が44nm〜64nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第一のコーティング層が1.62〜1.85の屈折率を示す、第一のコーティング層と;
(b)前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第二のコーティング層であって、前記第二のコーティング層が70nm〜90nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第二のコーティング層が1.90〜2.10の屈折率を示す、第二のコーティング層と;
(c)前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第三のコーティング層であって、前記第三のコーティング層が74nm〜94nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含む酸性ゾルゲル組成物から形成されており、前記第三のコーティング層が1.40〜1.48の屈折率を示す、第三のコーティング層と
を備える多層反射防止コーティング積層;及び
(C)前記第三のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された汚損防止コーティング層
を備える、被覆物品。
13. 前記基材(A)が、ガラス、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ尿素−ウレタン、ポリアミド、三酢酸セルロース(TAC)、シクロオレフィンポリマー(COP)又はポリ(アリルジグリコールカーボネート)を含む、態様11に記載の被覆物品。
14. 前記第一のコーティング層(a)が、ゾルゲル組成物から形成されており、前記ゾルゲル組成物が、
(1)樹脂成分であって、
(i)テトラアルコキシシランと;
(ii)エポキシ官能性トリアルコキシシランと;
(iii)金属含有触媒と;
(iv)溶媒成分と
を含む樹脂成分;及び
(2)前記第一のコーティング層(a)を形成するために使用される前記ゾルゲル組成物中の固形分の総重量に基づいて、20重量%〜70重量%の量で前記ゾルゲル組成物中に存在する、酸化チタン又は酸化ジルコニウムを含む微粒子成分
を含む、態様12〜13のいずれかに記載の被覆物品。
15. 前記第二のコーティング層(b)が、ゾルゲル組成物から形成されており、前記ゾルゲル組成物が、
(1)樹脂成分であって、
(i)テトラアルコキシシランと;
(ii)エポキシ官能性トリアルコキシシランと;
(iii)金属含有触媒と;
(iv)溶媒成分と
を含む樹脂成分;及び
(2)前記第二のコーティング層(C)を形成するために使用される前記ゾルゲル組成物中の固形分の総重量に基づいて、40重量%〜95重量%の量で前記ゾルゲル組成物中に存在する、酸化チタン又は酸化ジルコニウムを含む微粒子成分
を含む、態様12〜14のいずれかに記載の被覆物品。
16. 前記第三のコーティング層(c)が、
(i)テトラアルコキシシランと;
(ii)アルキルトリアルコキシシランと;
(iii)シラン官能性アクリルポリマーと;
(iv)無機酸化物粒子と;
(v)鉱酸と;
(vi)水と;
(vii)溶媒と
を含む酸性ゾルゲル組成物から形成される、態様12〜15のいずれかに記載の被覆物品。
17. 前記基材がガラスを含み、前記被覆物品が、360nm〜750nmの波長範囲において、3.0%より大きい透過率増加を示す、態様12〜16のいずれかに記載の被覆物品。
18. 前記基材が2つの反対の表面を有する、態様12〜17のいずれかに記載の被覆物品。
19. 前記被覆物品が、表示素子、窓、鏡並びに/又はアクティブ型及びパッシブ型液晶セル素子若しくは機器を備える光学物品である、態様12〜18のいずれかに記載の被覆物品。
20. 前記被覆物品が、360nm〜750nmの波長範囲において、少なくとも2.5%の透過率増加ΔTを示す、態様12〜19のいずれかに記載の被覆物品。
21. 反射防止特性を示す被覆物品を形成するプロセスであって、前記プロセスが、
(A)90nm〜150nmの乾燥膜厚を有する第一のコーティング層を形成するために、基材の少なくとも1つの表面にゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記ゾルゲル組成物が少なくともシランを含み、前記第一のコーティング層が1.62〜1.85の屈折率を示す、工程と;
(B)90nm〜150nmの乾燥膜厚を有する第二のコーティング層を形成するために、前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に酸性ゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記酸性ゾルゲル組成物がシランを含み、前記第二のコーティング層が1.40〜1.48の屈折率を示す、工程と;
(C)前記第二のコーティング層に汚損防止コーティング層を塗布する工程と
を含む、プロセス。
22. 前記コーティングが、スロットダイコーティングプロセス、噴霧コーティングプロセス、スピンコーティングプロセス又は浸漬コーティングプロセスによって、各々独立に塗布される、態様21に記載のプロセス。
23. 反射防止特性を示す被覆物品を形成するプロセスであって、前記プロセスが、
(A)第一のコーティング層を形成するために、基材の少なくとも1つの表面に第一のゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記第一のゾルゲル組成物が少なくともシランを含み、前記第一のコーティング層が44nm〜64nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.62〜1.85の屈折率を示す、工程と;
(B)第二のコーティング層を形成するために、前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に第二のゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記第二のゾルゲル組成物がシランを含み、前記第二のコーティング層が70nm〜90nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.90〜2.10の屈折率を示す、工程と;
(C)第三のコーティング層を形成するために、前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に酸性ゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記酸性ゾルゲル組成物がシランを含み、前記第三のコーティング層が74nm〜94nmの乾燥膜厚を有し、かつ
1.40〜1.48の屈折率を示す、工程と;
(D)前記第三のコーティング層に汚損防止コーティング層を塗布する工程と
を含む、プロセス。
24. 前記コーティングが、スロットダイコーティングプロセス、噴霧コーティングプロセス、スピンコーティングプロセス又は浸漬コーティングプロセスによって、各々独立に塗布される、態様23に記載のプロセス。
きれいな1000mLのプラスチック容器中において、100gのプロピレングリコールモノメチルエーテル(PM)を100gのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PMA)と混合した。撹拌しながら、PM/PMA混合物中に、200gのチタンイソプロポキシド(97%、Sigma Aldrich)を添加することによって、ゾルゲル前駆体溶液を調製した。別のきれいな1000mLのプラスチック容器中において、酸性溶液を形成するために、400gの脱イオン水中に40gの70%硝酸を添加した。この酸性溶液を、激しく撹拌しながら、上記前駆体溶液中に添加した。酸性溶液を添加すると、白色沈殿が生じ、24時間の撹拌後、加水分解された溶液は、沈殿又はゲル化なしに透明となった。将来の使用のために、チタン酸化物ゾルを冷凍庫中で保存した。
実施例2:1.68±0.02の屈折率を有するゾルゲル由来コーティングのためのゾルゲル溶液の調製
実施例3:1.78±0.02の屈折率を有するゾルゲル由来コーティングのためのゾルゲル溶液の調製
実施例4:1.97±0.03の屈折率を有するゾルゲル由来コーティングのためのゾルゲル溶液の調製
ノールと混合した。Filmetrics(サンディエゴ、カリフォルニア州)から得たF20−UV薄膜分析器によって、20℃〜24℃で測定すると、このゾルから調製した薄膜の屈折率は1.94〜2.00であった。
実施例5:n=1.44±0.01を有するコーティングのための低屈折率ゾルゲル溶液の調製
Filmetrics(サンディエゴ、カリフォルニア州)から得たF20−UV薄膜分析器によって、20℃〜24℃で測定すると、この組成物から調製した薄膜の屈折率は1.43〜1.45であった。
実施例6:スピンコーティングによって調製した二層反射防止(AR)系
表1は、X−Rite,Inc.から得たColor i7分光光度計によって測定された場合の、被覆されていないガラス基材と比較した被覆物品の透過率T及びヘイズを示している。反射防止効果は、被覆されていないガラス基材の透過率増加と比較した被覆物品の透過率増加として計算された透過率の増加ΔTによって示される。
実施例7:超音波噴霧による二層ARコーティングの光学データ
実施例8:スロットダイコーティングプロセスによる二層AR試料の光学データ
器(Diener Electronics、ドイツ)を用いて、15分間、窒素プラズマ処理で処理した。実施例3における溶液由来のコーティングを、第一の層として、ガラス基材上にスピンコートした。次いで、80℃で20分間、コーティングを乾燥した。実施例4における溶液由来の第二のコーティングを、第二の層としてスピンコートした後、80℃で20分間乾燥した。その後、実施例5における溶液由来のコーティングを、第三の層として被覆した。次いで、最後のコーティング積層を500℃で1時間硬化させた。次いで、Prism Ultra−Coat超音波噴霧被覆装置を用いて、PPGからEC1103として入手可能な汚損防止コーティングを塗布し、100℃で10分間硬化させた。多層反射防止コーティングの第一の層、第二の層及び第三の層の平均膜厚はそれぞれ、53nm、88nm及び82nmであった。EC1103コーティングを有する三層ARコーティング積層は、360nm〜750nmの可視光波長範囲において、積算された透過率の3.1%増加を示した。
実施例9:スピンコーティングによる三層ARコーティング積層の光学データ
実施例10−A〜10−Eは、Software Spectra,Inc.から得たTF−Calcソフトウェアを用いた、シミュレーションされた三層反射防止コーティングである。シミュレーションは、各コーティング層について予め設定された膜厚と屈折率を使用し、ガラス表面上の様々な単一面三層コーティングの透過率(T)を計算する。被覆されていないガラスは91.83%の透過率を有し、実施例10−Aは、95.19%の透過率を有し、3.36%のΔTであり、実施例10−Bは95.24%の透過率を有し、3.41%のΔTであり、実施例10−Cは95.39%の透過率を有し、3.56%のΔTである。しかしながら、第二の層の膜厚が105nmであり、第三の層の膜厚が110nm(すなわち、本発明の被覆物品中の第二及び第三の層の範囲外)である場合には、比較例10−Dは、94.28%の透過率を有し、2.45%のΔTに過ぎない。比較例10−Eについては、その透過率は93.52%であり、1.69%のΔTに過ぎない。これは、いずれのコーティング層の膜厚も、上に明記された範囲外にある場合には、透過率が著しく低下すると予想され、そして/または透過率増加ΔTが著しく低下することを示している。
(項目1)
(A)基材と;
(B)前記基材の少なくとも1つの表面に直接塗布された第一のコーティング層であって、前記第一のコーティング層が90nm〜150nmの乾燥膜厚を有し、かつ少なくともアルコキシシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第一のコーティング層が1.62〜1.85の屈折率を示す、第一のコーティング層と;
(C)前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第二のコーティング層であって、前記第二のコーティング層が87nm〜97nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含む酸性ゾルゲル組成物から形成されており、前記第二のコーティング層が1.40〜1.48の屈折率を示す、第二のコーティング層と;
(D)前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された汚損防止コーティング層と
を備える、被覆物品。
(項目2)
前記基材(A)が、ガラス、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ尿素−ウレタン、ポリアミド、三酢酸セルロース(TAC)、シクロオレフィンポリマー(COP)又はポリ(アリルジグリコールカーボネート)を含む、項目1に記載の被覆物品。
(項目3)
前記基材(A)がガラス又はポリメチルメタクリレートを含み;前記第一のコーティング層(B)が、
(1)樹脂成分であって、
(a)テトラアルコキシシランと;
(b)エポキシ官能性トリアルコキシシランと;
(c)金属含有触媒と;
(d)溶媒成分と
を含む樹脂成分;及び
(2)少なくとも2.0の屈折率を示す金属酸化物を含む微粒子成分;
を含むゾルゲル組成物から形成されており、前記基材がポリメチルメタクリレートを含む場合には、前記ゾルゲル組成物中の前記溶媒成分(d)が1−プロパノールを含む、項目1に記載の被覆物品。
(項目4)
前記微粒子成分(2)が、前記第一のコーティング層(B)を形成するために使用される前記ゾルゲル組成物中の固形分の総重量に基づいて、18重量%〜50重量%の量で前記ゾルゲル組成物中に存在する、チタン酸化物又はジルコニウム酸化物を含む、項目3に記載の被覆物品。
(項目5)
前記第二のコーティング層(C)が、
(a)テトラアルコキシシランと;
(b)アルキルトリアルコキシシランと;
(c)シラン官能性アクリルポリマーと;
(d)無機酸化物粒子と;
(e)鉱酸と;
(f)水と;
(g)溶媒と
を含む酸性ゾルゲル組成物から形成される、項目1に記載の被覆物品。
(項目6)
前記基材がガラスを含み、前記被覆物品が、360nm〜750nmの波長範囲において、2.5%より大きい透過率増加を示す、項目1に記載の被覆物品。
(項目7)
前記基材が、2つの反対の表面を有する、項目1に記載の被覆物品。
(項目8)
前記コーティング(B)、(C)及び汚損防止コーティング(D)の各々が、前記基材の両方の反対の表面上に被覆されている、項目7に記載の被覆物品。
(項目9)
前記被覆物品が、表示素子、窓、鏡並びに/又はアクティブ型及びパッシブ型液晶セル素子若しくは機器を備える光学物品である、項目1に記載の被覆物品。
(項目10)
前記第二のコーティング層が本質的にフッ素を含まない、項目1に記載の被覆物品。
(項目11)
前記被覆物品が、360nm〜750nmの波長範囲において、少なくとも2.0%の透過率増加ΔTを示す、項目1に記載の被覆物品。
(項目12)
(A)基材と;
(B)前記基材の少なくとも1つの表面に塗布された第一のコーティング層であって、前記第一のコーティング層が44nm〜64nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第一のコーティング層が1.62〜1.85の屈折率を示す、第一のコーティング層と;
(C)前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第二のコーティング層であって、前記第二のコーティング層が70nm〜90nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第二のコーティング層が1.90〜2.10の屈折率を示す、第二のコーティング層と;
(D)前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第三のコーティング層であって、前記第三のコーティング層が74nm〜94nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含む酸性ゾルゲル組成物から形成されており、前記第三のコーティング層が1.40〜1.48の屈折率を示す、第三のコーティング層と;
(E)前記第三のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された汚損防止コーティング層と
を備える、被覆物品。
(項目13)
前記基材(A)が、ガラス、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ尿素−ウレタン、ポリアミド、三酢酸セルロース(TAC)、シクロオレフィンポリマー(COP)又はポリ(アリルジグリコールカーボネート)を含む、項目12に記載の被覆物品。
(項目14)
前記第一のコーティング層(B)が、ゾルゲル組成物から形成されており、前記ゾルゲル組成物が、
(1)樹脂成分であって、
(a)テトラアルコキシシランと;
(b)エポキシ官能性トリアルコキシシランと;
(c)金属含有触媒と;
(d)溶媒成分と
を含む樹脂成分;及び
(2)前記第一のコーティング層(B)を形成するために使用される前記ゾルゲル組成物中の固形分の総重量に基づいて、20重量%〜70重量%の量で前記ゾルゲル組成物中に存在する、チタン酸化物又はジルコニウム酸化物を含む微粒子成分
を含む、項目12に記載の被覆物品。
(項目15)
前記第二のコーティング層(C)が、ゾルゲル組成物から形成されており、前記ゾルゲル組成物が、
(1)樹脂成分であって、
(a)テトラアルコキシシランと;
(b)エポキシ官能性トリアルコキシシランと;
(c)金属含有触媒と;
(d)溶媒成分と
を含む樹脂成分;及び
(2)前記第二のコーティング層(C)を形成するために使用される前記ゾルゲル組成物中の固形分の総重量に基づいて、40重量%〜95重量%の量で前記ゾルゲル組成物中に存在する、チタン酸化物又はジルコニウム酸化物を含む微粒子成分
を含む、項目12に記載の被覆物品。
(項目16)
前記第三のコーティング層(D)が、
(a)テトラアルコキシシランと;
(b)アルキルトリアルコキシシランと;
(c)シラン官能性アクリルポリマーと;
(d)無機酸化物粒子と;
(e)鉱酸と;
(f)水と;
(g)溶媒と
を含む酸性ゾルゲル組成物から形成される、項目12に記載の被覆物品。
(項目17)
前記基材がガラスを含み、前記被覆物品が、a、または360nm〜750nmの波長範囲において3.0%より大きい透過率増加を示す、項目12に記載の被覆物品。
(項目18)
前記基材が、2つの反対の表面を有する、項目12に記載の被覆物品。
(項目19)
前記被覆物品が、表示素子、窓、鏡並びに/又はアクティブ型及びパッシブ型液晶セル素子若しくは機器を備える光学物品である、項目12に記載の被覆物品。
(項目20)
前記被覆物品が、360nm〜750nmの波長範囲において、少なくとも2.5%の透過率増加ΔTを示す、項目12に記載の被覆物品。
(項目21)
反射防止特性を示す被覆物品を形成するプロセスであって、
(A)90nm〜150nmの乾燥膜厚を有する第一のコーティング層を形成するために、基材の少なくとも1つの表面にゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記ゾルゲル組成物が少なくともシランを含み、前記第一のコーティング層が1.62〜1.85の屈折率を示す、工程;
(B)87nm〜97nmの乾燥膜厚を有する第二のコーティング層を形成するために、前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に酸性ゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記酸性ゾルゲル組成物がシランを含み、前記第二のコーティング層が1.40〜1.48の屈折率を示す、工程;並びに
(C)前記第二のコーティング層に汚損防止コーティング層を塗布する工程を含む、プロセス。
(項目22)
前記コーティングが、スロットダイコーティングプロセス、噴霧コーティングプロセス、スピンコーティングプロセス又は浸漬コーティングプロセスによって、各々独立に塗布される、項目21に記載のプロセス。
(項目23)
反射防止特性を示す被覆物品を形成するプロセスであって、
(A)第一のコーティング層を形成するために、基材の少なくとも1つの表面に第一のゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記第一のゾルゲル組成物が少なくともシランを含み、前記第一のコーティング層が44nm〜64nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.62〜1.85の屈折率を示す、工程;
(B)第二のコーティング層を形成するために、前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に第二のゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記第二のゾルゲル組成物がシランを含み、前記第二のコーティング層が70nm〜90nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.90〜2.10の屈折率を示す、工程;
(C)第三のコーティング層を形成するために、前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に酸性ゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記酸性ゾルゲル組成物がシランを含み、前記第三のコーティング層が74nm〜94nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.40〜1.48の屈折率を示す、工程;並びに
(D)前記第三のコーティング層に汚損防止コーティング層を塗布する工程を含む、プロセス。
(項目24)
各コーティングが、スロットダイコーティングプロセス、噴霧コーティングプロセス、スピンコーティングプロセス又は浸漬コーティングプロセスによって、独立に塗布される、項目23に記載のプロセス。
Claims (11)
- (A)基材と;
(B)前記基材の少なくとも1つの表面に塗布された第一のコーティング層であって、前記第一のコーティング層が44nm〜64nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第一のコーティング層が1.62〜1.85の屈折率を示す、第一のコーティング層と;
(C)前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第二のコーティング層であって、前記第二のコーティング層が70nm〜90nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含むゾルゲル組成物から形成されており、前記第二のコーティング層が1.90〜2.10の屈折率を示す、第二のコーティング層と;
(D)前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された第三のコーティング層であって、前記第三のコーティング層が74nm〜94nmの乾燥膜厚を有し、かつシランを含む酸性ゾルゲル組成物から形成されており、前記第三のコーティング層が1.40〜1.48の屈折率を示す、第三のコーティング層と;
(E)前記第三のコーティング層の少なくとも1つの表面に塗布された汚損防止コーティング層と
を備える、被覆物品。 - 前記基材(A)が、ガラス、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ尿素−ウレタン、ポリアミド、三酢酸セルロース(TAC)、シクロオレフィンポリマー(COP)又はポリ(アリルジグリコールカーボネート)を含む、請求項1に記載の被覆物品。
- 前記第一のコーティング層(B)が、ゾルゲル組成物から形成されており、前記ゾルゲル組成物が、
(1)樹脂成分であって、
(a)テトラアルコキシシランと;
(b)エポキシ官能性トリアルコキシシランと;
(c)金属含有触媒と;
(d)溶媒成分と
を含む樹脂成分;及び
(2)前記第一のコーティング層(B)を形成するために使用される前記ゾルゲル組成物中の固形分の総重量に基づいて、20重量%〜70重量%の量で前記ゾルゲル組成物中に存在する、チタン酸化物又はジルコニウム酸化物を含む微粒子成分
を含む、請求項1に記載の被覆物品。 - 前記第二のコーティング層(C)が、ゾルゲル組成物から形成されており、前記ゾルゲル組成物が、
(1)樹脂成分であって、
(a)テトラアルコキシシランと;
(b)エポキシ官能性トリアルコキシシランと;
(c)金属含有触媒と;
(d)溶媒成分と
を含む樹脂成分;及び
(2)前記第二のコーティング層(C)を形成するために使用される前記ゾルゲル組成物中の固形分の総重量に基づいて、40重量%〜95重量%の量で前記ゾルゲル組成物中に存在する、チタン酸化物又はジルコニウム酸化物を含む微粒子成分
を含む、請求項1に記載の被覆物品。 - 前記第三のコーティング層(D)が、
(a)テトラアルコキシシランと;
(b)アルキルトリアルコキシシランと;
(c)シラン官能性アクリルポリマーと;
(d)無機酸化物粒子と;
(e)鉱酸と;
(f)水と;
(g)溶媒と
を含む酸性ゾルゲル組成物から形成される、請求項1に記載の被覆物品。 - 前記基材がガラスを含み、前記被覆物品が、a、または360nm〜750nmの波長範囲において、被覆されていない基材と比較して3.0%より大きい透過率増加を示す、請求項1に記載の被覆物品。
- 前記基材が、2つの反対の表面を有する、請求項1に記載の被覆物品。
- 前記被覆物品が、表示素子、窓、鏡並びに/又はアクティブ型及びパッシブ型液晶セル素子若しくは機器を備える光学物品である、請求項1に記載の被覆物品。
- 前記被覆物品が、360nm〜750nmの波長範囲において、被覆されていない基材と比較して少なくとも2.5%の透過率増加ΔTを示す、請求項1に記載の被覆物品。
- 反射防止特性を示す被覆物品を形成するプロセスであって、
(A)第一のコーティング層を形成するために、基材の少なくとも1つの表面に第一のゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記第一のゾルゲル組成物が少なくともシランを含み、前記第一のコーティング層が44nm〜64nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.62〜1.85の屈折率を示す、工程;
(B)第二のコーティング層を形成するために、前記第一のコーティング層の少なくとも1つの表面に第二のゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記第二のゾルゲル組成物がシランを含み、前記第二のコーティング層が70nm〜90nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.90〜2.10の屈折率を示す、工程;
(C)第三のコーティング層を形成するために、前記第二のコーティング層の少なくとも1つの表面に酸性ゾルゲル組成物を塗布する工程であって、前記酸性ゾルゲル組成物がシランを含み、前記第三のコーティング層が74nm〜94nmの乾燥膜厚を有し、かつ1.40〜1.48の屈折率を示す、工程;並びに
(D)前記第三のコーティング層に汚損防止コーティング層を塗布する工程を含む、プロセス。 - 各コーティングが、スロットダイコーティングプロセス、噴霧コーティングプロセス、スピンコーティングプロセス又は浸漬コーティングプロセスによって、独立に塗布される、請求項10に記載のプロセス。
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