JP2021097133A - 機能層形成用インクおよび自発光素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
有機EL表示パネルにおける各有機EL素子の発光層の成膜プロセスは、真空蒸着などの成膜よりも、印刷装置などを使用した塗布成膜の方が、製造コストの面で優れている。
本開示の一態様に係る機能層形成用インクは、自発光素子における機能層を印刷法で形成する際に使用される機能層形成用インクであって、蒸気圧の異なる複数の溶媒を含む混合溶媒に、機能性材料を溶解もしくは分散してなり、前記複数の溶媒のうち最も蒸気圧の低い溶媒の粘度が、53mPa・s以上であって、かつ、前記混合溶媒の合成粘度が、15mPa・s以下である。
1.機能層形成用インクの組成
(1)溶質
機能性を有する溶質として高分子材料と低分子材料のものがある。高分子材料は、比較的増粘性が高いが、分子量分布を有し、また、精製が困難で高純度化しづらい等の欠点を有しているため、有機EL素子に用いた場合、発光色の色純度、発光効率、輝度等が低い傾向にある。
上述のように溶質が高分子材料の場合には、溶媒の蒸発につれて自然にインクの粘度が高くなり、その対流が抑えられて比較的均一な膜厚の形成が可能であるので、以下では、主に溶質が低分子量の機能性材料である場合の溶媒の条件について考察する。
本実施の形態では、インクの溶媒として、蒸気圧と粘度の異なる複数の有機溶媒を所定の割合で混合してなる混合溶媒を使用する。
但し、右辺≦0のときx1=0
y1=y0−(p2/(p1+p2))α ・・・式(3)
但し、右辺≦0のときy1=0
このときの合成粘度をηαとすると、ηαは、次の式(4)で示される(図4(a)の表の最右欄参照)。
但し、b1=x1/(x1+y1)、b2=y1/(x1+y1)
今、溶媒1を低蒸気圧・高粘度の溶媒、溶媒2を高蒸気圧・低粘度の溶媒とすると、
p1<p2、η1>η2となる。
(p1/(p1+p2))α<(p2/(p1+p2))α
となり、溶媒1の割合x1の減少率が溶媒2の割合y1の減少率よりも小さい。
図3は、上記実施例1〜5のうち実施例1、3、5を選択して、それぞれに低分子量の有機発光材料を溶解させて、発光層形成用インクを作成し、隔壁間に当該インクを滴下して乾燥して発光層を形成したときの、その膜厚の形状を計測した結果を示すグラフである。
次に、図1の表における比較例1、2について説明する。
(1)比較例1
図1の表に示すように比較例1は、上記実施例1〜5の構成溶媒のうち、一番蒸気圧の低い溶媒(II)を溶媒(III)のHexylene Glycol(蒸気圧1[Pa]、粘度38[mPa・s])に置き換えたものである。混合の割合は、溶媒(III)、溶媒(IV)、溶媒(V)が、それぞれ20%、30%、50%となっている。
次に、混合溶媒が比較例2である場合について説明する。
以上から、平坦率が80%以上の膜形状を得るためには、混合溶媒において、最も蒸気圧の低い溶媒の粘度(以下、「最低蒸気圧溶媒粘度」という。)が一定以上である必要があることが分かる。
以下、本開示の一態様に係る有機EL素子および有機ELパネル、有機EL表示装置について、図面を参照しながら説明する。なお、図面は、模式的なものを含んでおり、各部材の縮尺や縦横の比率などが実際とは異なる場合がある。
図11は、有機EL表示装置1の全体構成を示すブロック図である。有機EL表示装置1は、例えば、テレビ、パーソナルコンピュータ、携帯端末、その他の電子機器の表示部として用いられる。
(A)平面構成
図12は、有機ELパネル10の画像表示面の一部を拡大した模式平面図である。有機ELパネル10では、一例として、R(赤色)、G(緑色)、B(青色)(以下、単にR、G、Bともいう。)にそれぞれ発光する副画素100R、100G、100Bが行列状に配列されている。副画素100R、100G、100Bは、X方向に交互に並び、X方向に並ぶ一組の副画素100R、100G、100Bが、一つの画素Pを構成している。画素Pでは、階調制御された副画素100R、100G、100Bの発光輝度を組み合わせることにより、フルカラーを表現することが可能である。
図13は、図12のA−A線に沿った模式断面図である。有機ELパネル10において、一つの画素は、R、G、Bをそれぞれ発光する3つの副画素からなり、各副画素は、対応する色を発光する有機EL素子2(R)、2(G)、2(B)で構成される。各発光色の有機EL素子2(R)、2(G)、2(B)は、基本的には、ほぼ同様の構成を有するので、区別しないときは、有機EL素子2として説明する。
基板11は、絶縁材料である基材111と、TFT(Thin Film Transistor)層112とを含む。TFT層112には、副画素ごとに駆動回路が形成されている。基材111は、例えば、ガラス基板、石英基板、シリコン基板、硫化モリブデン、銅、亜鉛、アルミニウム、ステンレス、マグネシウム、鉄、ニッケル、金、銀などの金属基板、ガリウム砒素などの半導体基板、プラスチック基板等を採用することができる。
層間絶縁層12は、基板11上に形成されている。層間絶縁層12は、樹脂材料からなり、TFT層112の上面の段差を平坦化するためのものである。樹脂材料としては、例えば、ポジ型の感光性材料が挙げられる。また、このような感光性材料として、アクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、シロキサン系樹脂、フェノール系樹脂が挙げられる。また、図13の断面図には示されていないが、層間絶縁層12には、副画素ごとにコンタクトホールが形成されている。
画素電極13は、光反射性の金属材料からなる金属層を含み、層間絶縁層12上に形成されている。画素電極13は、副画素ごとに設けられ、コンタクトホール(不図示)を通じてTFT層112と電気的に接続されている。本実施の形態においては、画素電極13は、陽極として機能する。
隔壁14は、基板11の上方に副画素ごとに配置された複数の画素電極13を、X方向(図12参照)において列毎に仕切るものであって、X方向に並ぶ副画素列CR、CG、CBの間においてY方向に延伸するラインバンク形状である。隔壁14には、電気絶縁性材料が用いられる。電気絶縁性材料の具体例として、例えば、絶縁性の有機材料(例えば、アクリル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ノボラック樹脂、フェノール樹脂等)が用いられる。
正孔注入層15は、画素電極13から発光層17への正孔の注入を促進させる目的で、画素電極13上に設けられている。正孔注入層15は、例えば、Ag(銀)、Mo(モリブデン)、Cr(クロム)、V(バナジウム)、W(タングステン)、Ni(ニッケル)、Ir(イリジウム)などの酸化物、あるいは、銅フタロシアニン(CuPc)などの低分子量の有機化合物や、ポリエチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルフォン酸(PEDOT/PSS)などの高分子材料が挙げられる。
正孔輸送層16は、正孔注入層15から注入された正孔を有機発光層17へ輸送する機能を有する。正孔輸送層16は、例えば、アリールアミン誘導体、フルオレン誘導体、スピロ誘導体、カルバゾール誘導体、ピリジン誘導体、ピラジン誘導体、ピリミジン誘導体、トリアジン誘導体、キノリン誘導体、フェナントロリン誘導体、フタロシアニン誘導体、ポルフィリン誘導体、シロール誘導体、オリゴチオフェン誘導体、縮合多環芳香族誘導体、金属錯体などが挙げられ、重合体などの高分子化合物であっても、単量体などの低分子化合物を混合溶媒に溶解したインクを用いて印刷法などのウエットプロセスにより形成される。
有機発光層17は、開口部14a内に形成されており、正孔と電子の再結合により、R、G、Bの各色の光を発光する機能を有する。なお、特に、発光色を特定して説明する必要があるときには、有機発光層17(R)、17(G)、17(B)と記す。
電子輸送層18は、対向電極20からの電子を発光層17へ輸送する機能を有する。電子輸送層18は、電子輸送性が高い有機材料、例えば、オキサジアゾール誘導体(OXD)、トリアゾール誘導体(TAZ)、フェナンスロリン誘導体(BCP、Bphen)などのπ電子系低分子有機材料が挙げられる。
電子注入層19は、対向電極20から供給される電子を発光層17側へと注入する機能を有する。電子注入層19は、例えば、電子輸送性が高い有機材料に、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)やカルシウム(Ca)、バリウム(Ba)など、アルカリ金属やアルカリ土類金属から選択された金属がドープされて形成されている。
対向電極20は、透光性の導電性材料からなり、電子注入層19上に形成されている。対向電極20は、陰極として機能する。
封止層21は、正孔輸送層16、発光層17、電子輸送層18、電子注入層19などの有機層が外部の水分に晒されたり、空気に晒されたりして劣化するのを防止するために設けられるものである。
なお、図13には示されてないが、封止層21上に透明な接着剤を介して防眩用の偏光板や上部基板を貼り合せてもよい。また、各有機EL素子2により発光される光の色度を補正するためのカラーフィルターを貼り合わせてもよい。これらにより、正孔輸送層16、有機発光層17、第2機能層19などを外部の水分および空気などからさらに保護できる。
以下、本開示の一態様に係る機能層形成用インクを使用したトップエミッション型の有機EL素子および当該有機EL素子を使用した有機ELパネルおよびその製造方法について、以下図14〜図18を用いて説明する。図14は、有機EL素子2の製造過程を示すフローチャートであり、図15〜図18は、有機EL素子2の製造過程を模式的に示す断面図である。なお、図面は模式的なものを含んでおり、各部材の縮尺や縦横の比率などが実際とは異なる場合がある。
まず、図15(a)に示すように、基材111上にTFT層112を形成して基板11を準備する(図14のステップS1)。TFT層112は、公知のTFTの製造方法により形成することができる。
次に、図15(b)に示すように、基板11上に、層間絶縁層12を形成する(図14のステップS2)。
次に、図15(c)に示すように、層間絶縁層12上に画素電極材料層130を形成する。画素電極材料層130は、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法などを用いて形成することができる。そして、図15(d)に示すように、画素電極材料層130をエッチングによりパターニングして、副画素ごとに区画された複数の画素電極13を形成する(図14のステップS3)。
次に、隔壁14および画素規制層141を形成する(図14のステップS4)。
まず、Y方向(図12)における画素電極列を副画素毎に仕切るため、X方向に伸びる画素規制層141を形成する。
次に、Y方向に伸びる隔壁14を上記画素規制層141と同様にして形成する。
次に、正孔注入層15および正孔輸送層16を形成する(図14のステップS5)。
次に、上記正孔輸送層16の上方に、有機発光層17を形成する(図14のステップS6)。
次に、図18(a)に示すように、有機発光材料層170および隔壁層14の上に、低分子量の電子輸送性材料を上記混合溶媒(例えば、図1の実施例1)で溶解したインクを、印刷装置の塗布ヘッド301のノズル3011から吐出して開口部14a内の有機発光層17上に塗布し、インク中の有機溶媒を蒸発させて、電子輸送層18を形成する(図14のステップS7)。
続いて、図18(b)に示すように、電子輸送層18上に、電子注入性の材料を真空蒸着して電子注入層19を成膜する(図14のステップS8)。
次に、機能層19上に対向電極20を形成する(図14のステップS9)
対向電極形成工程は、まず、機能層19上に銀、アルミニウム等を、スパッタリング法、真空蒸着法により成膜して形成する(図18(c))。
次に、図18(d)に示すように、対向電極20上に、封止層21を形成する(図14のステップS10)。封止層21は、SiON、SiN等を、スパッタリング法、CVD法などにより成膜することにより形成することができる。
以上、実施の形態に係る有機EL素子2等を説明したが、本発明は、その本質的な特徴的構成要素を除き、以上の実施の形態に何ら限定を受けるものではない。例えば、各実施の形態に対して当業者が思いつく各種変形を施して得られる形態や、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で各実施の形態における構成要素及び機能を任意に組み合わせることで実現される形態も本発明に含まれる。以下では、そのような形態の一例として、有機EL素子、有機EL表示パネルの変形例を説明する。
以上、本開示の一態様に係る機能層形成用インクおよび自発光素子の製造方法について、実施の形態および変形例に基づいて説明したが、本発明は、上記の実施の形態および変形例に限定されるものではない。上記実施の形態および変形例に対して当業者が思いつく各種変形を施して得られる形態や、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で実施の形態および変形例における構成要素及び機能を任意に組み合わせることで実現される形態も本発明に含まれる。
11 基板
12 層間絶縁層
13 画素電極
14 隔壁
14a 開口部
15 正孔注入層
16 正孔輸送層
17 有機発光層
18 電子輸送層
19 電子注入層
20 対向電極
21 封止層
Claims (7)
- 自発光素子における機能層を印刷法で形成する際に使用される機能層形成用インクであって、
蒸気圧の異なる複数の溶媒を含む混合溶媒に、機能性材料を溶解もしくは分散してなり、前記複数の溶媒のうち最も蒸気圧の低い溶媒の粘度が、53mPa・s以上であって、
かつ、前記混合溶媒の合成粘度が、15mPa・s以下である
ことを特徴とする機能層形成用インク。 - 前記混合溶媒が80%蒸発したときの合成粘度が、32mPa・s以上である
ことを特徴とする請求項1に記載の機能層形成用インク。 - 前記複数の溶媒のうち最も蒸気圧の高い溶媒が、最も低い粘度を有する
ことを特徴とする請求項1または2に記載の機能層形成用インク。 - 前記機能性材料が低分子材料からなる
ことを特徴とする請求項1から3までのいずれか一項に記載の機能層形成用インク。 - 基板を準備する工程と、
前記基板上方に第1電極を形成する工程と、
前記第1電極上方に機能層を形成する工程と、
前記機能層の上方に第2電極を形成する工程と、
を含み、
前記機能層を形成する工程は、
機能層形成用インクを印刷する印刷工程と、前記印刷された機能層形成用インクを乾燥させる乾燥工程とを含み、
前記機能層形成用インクは、蒸気圧の異なる複数の溶媒を含む混合溶媒に、機能性材料を溶解もしくは分散してなり、前記複数の溶媒のうち最も蒸気圧の低い溶媒の粘度が、53mPa・s以上であって、かつ、前記混合溶媒の合成粘度が、15mPa・s以下である
ことを特徴とする自発光素子の製造方法。 - 前記機能層は、発光層および/または電荷移動容易化層を含む
ことを特徴とする請求項5に記載の自発光素子の製造方法。 - 前記電荷移動容易化層は、正孔注入特性および/または正孔輸送特性、あるいは電子注入特性および/または電子輸送特性を有する層を含む
ことを特徴とする請求項6に記載の自発光素子の製造方法。
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