JP2021052092A - 基板処理装置、半導体装置の製造方法及び基板処理装置の洗浄方法 - Google Patents

Abstract

【課題】クリーニング処理の効率を向上する技術を提供することにある。【解決手段】基板を出し入れ可能な開口を有する反応容器と、反応容器の外部で、開口を塞がないように設けられ、反応容器に向けて熱を放射するヒータと、開口を塞ぐ蓋と、反応容器内に複数のガスを供給するガス供給機構と、反応容器の開口側を冷却する冷却機構と、を有し、ガス供給機構が異なる２種類のクリーニングガスを供給するか、ガス供給機構が異なる２か所からクリーニングガスを供給するか、又は、ヒータと冷却機構とが反応容器の内面の温度を中心側と開口側とで異ならせるか、の少なくとも１つによって、反応容器の開口側と中心側の内面のクリーニングを同時に行う技術が提供される。【選択図】図１

Description

本開示は、基板処理装置、半導体装置の製造方法及び基板処理装置の洗浄方法に関する。

半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、処理室内の基板に対して原料ガスや反応ガスを供給し、基板上に膜を形成する成膜処理が行われることがある。成膜処理を行うと、処理室内に堆積物が付着することがある。そのため、成膜処理を行った後、処理室内へクリーニングガスを供給し、処理室内に付着した堆積物を除去するクリーニング処理が行われることがある。

特開２０１１−２３３５７０号公報 特開２０１４−２０９５７２号公報 特開２０１８−２６４６０号公報

本開示の課題は、クリーニング処理の効率を向上する技術を提供することにある。

本開示の一態様によれば、
基板が配置される第一領域と基板が配置されない第二領域とを有する反応容器と、
前記第一領域を加熱するヒータと、
前記反応容器内をクリーニングするクリーニングガスを含む、複数のガスを供給するガス供給機構と、
前記ガス供給機構が異なる２種類のクリーニングガスを供給するか、若しくは、前記ガス供給機構が異なる２か所からクリーニングガスを供給するか、又は、前記ヒータが前記第一領域と前記第二領域とで温度を異ならせるか、の少なくとも１つによって、前記第一領域と前記第二領域とを異なる条件でクリーニングするように前記ガス供給機構又は前記ヒータと冷却機構を制御する制御部と、を有する技術が提供される。

本開示によれば、クリーニング処理の効率を向上することが可能である。

基板処理装置の縦型処理炉の概略を示す縦断面図である。 インレットフランジ周辺を示す縦断面図である。 インレットフランジにヒータ要素を装着した状態を示す横断面図である。 インレットフランジ周辺を示す縦断面図である。 基板処理装置の炉口部への冷却水の供給系を示す図である。 処理炉の概略を示す横断面図である。 クリーニング工程を説明する図である。 ＨＦガスのエッチングレートと温度の関係を示す図である。 ＨＦの蒸気圧と温度の関係を示す図である。 比較例におけるクリーニング工程を説明する図である。 （ａ）第１変形例および第２変形例における処理炉の概略を示す横断面図であり、（ｂ）は第１変形例におけるノズルの正面図であり、（ｃ）は第２変形例におけるノズルの正面図である。 （ａ）第三変形例および第四変形例における処理炉の概略を示す横断面図であり、（ｂ）は第三変形例におけるノズルの正面図であり、（ｃ）は第四変形例におけるノズルの正面図である。

以下、本開示の実施形態について、図１〜１０を参照しながら説明する。基板処理装置１は半導体装置の製造工程において使用される装置の一例として構成されている。

基板処理装置１は、上端を閉塞する天井と、下端を開口する開口部を備えた鉛直方向に延びた円筒状の反応管２と、反応管２の外周に設置された加熱手段（加熱機構）としてのヒータ３とを備える。反応管２は、例えば石英（ＳｉＯ）やシリコンカーバイド（ＳｉＣ）等により形成される。反応管２には、温度検出器４が設置される。温度検出器４は、反応管２の内壁に沿って立設される。

反応管２の下端開口部には、後述するインレットフランジ（マニホールド）５が、Ｏリング等のシール部材６を介して連結され、反応管２の下端を支持している。インレットフランジ５は、例えばステンレス等の金属により形成される。反応管２とインレットフランジ５とで反応容器としての処理容器７が形成される。処理容器７の内部には、基板としてのウエハＷを処理する処理室８が形成される。

また、反応管２は、外向き（半径方向）に突出する様に互いに対向して形成された供給バッファ室２Ａと排気バッファ室２Ｂとを有する。供給バッファ室２Ａは、上下に延びる隔壁によって複数の空間に区画されている。供給バッファ室２Ａの各区画には、ノズル２３ａ、ノズル２３ｂ、ノズル２３ｃがそれぞれ設置される。供給バッファ室２Ａ及び排気バッファ室２Ｂと処理室８との境界壁は、供給バッファ室２Ａ等が設けられていない箇所に於ける反応管２の内径と同じ内径に形成され、それによりウエハＷの周囲がウエハＷと同心の壁によって囲まれる。境界壁には、その両側を連通させる複数のスリットが設けられる。供給バッファ室２Ａの下方には、ノズル２３ａ、ノズル２３ｂ、ノズル２３ｃを挿脱する為の開口部２Ｅが形成されている。開口部２Ｅは、供給バッファ室２Ａと略同じ幅に形成されている。なお開口部２Ｅをどのような形状にしたとしても、開口部２Ｅとノズル２３ａ、ノズル２３ｂ、ノズル２３ｃの基部との間の間隙をなくすことは難しい為、該間隙を通じて供給バッファ室２Ａの内外をガスが流通しうる。

処理室８は、所定の間隔で配列された複数枚、例えば２５〜１５０枚のウエハＷを垂直に棚状に保持する基板保持具としてのボート１４を内部に収納する。ボート１４は例えば石英やＳｉＣ等により形成され、ボート１４は断熱構造体１５の上方に支持される。ボート１４と断熱構造体１５とにより基板保持体が構成される。処理容器７の内部は、ウエハＷが配置される領域を含む第一領域と、インレットフランジに囲まれた領域を含む第二領域に分けられる。

断熱構造体１５の外形は円柱状となっており、蓋部９を貫通する回転軸１３によって支持される。回転軸１３は、反応管２の管軸と一致しており、蓋部９の下面に設置された回転機構１６に接続される。回転軸１３の蓋部９を貫通した部分には、例えば磁性流体シールが設けられており、回転軸１３は反応管２の内部を気密にシールした状態で回転可能に構成されている。回転軸１３が回転されることにより、断熱構造体１５とボート１４が一体に回転される。蓋部９は昇降機としてのボートエレベータ１７により上下方向に駆動される。ボートエレベータ１７により、基板保持体及び蓋部９が一体に昇降され、反応管２の開口部を介してボート１４が搬入出される。すなわち、反応管２は、開口部を介してボート１４を出し入れ可能に収容し、蓋部９は、インレットフランジ５の下端開口を、ボート１４を出し入れ可能に塞ぐように構成されている。

基板処理装置１は、基板処理に使用される処理ガスとして原料ガス、反応ガス、不活性ガス、クリーニングガスを処理室８内に供給するガス供給機構１８を有している。ガス供給機構１８が供給する処理ガスは、成膜される膜の種類に応じて選択される。本実施形態では、ガス供給機構１８は、原料ガス供給部、反応ガス供給部、不活性ガス供給部、第１パージガス供給部、第２パージガス供給部、クリーニングガス供給部を含む。

原料ガス供給部は、ガス供給管１９ａを具備している。ガス供給管１９ａには、上流方向から順に、流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２１ａ及び開閉弁であるバルブ２２ａが設けられている。ガス供給管１９ａの下流端は、インレットフランジ５の側壁を貫通するノズル２３ａに接続されている。ノズル２３ａは、反応管２内に反応管２の内壁に沿って上下方向（管軸に平行）に立設し、ボート１４に保持されるウエハＷに向って開口する複数の供給孔２４ａが形成されている。ノズル２３ａの供給孔２４ａを介して、管軸と垂直方向にウエハＷに対して原料ガスが供給される。

以下、同様の構成にて、反応ガス供給部からは、ガス供給管１９ｂ、ＭＦＣ２１ｂ、バルブ２２ｂ、ノズル２３ｂ、供給孔２４ｂを介して管軸と垂直方向に反応ガスがウエハＷに対して供給される。不活性ガス供給部からは、ガス供給管１９ｃ，１９ｄ，１９ｅ、ＭＦＣ２１ｃ，２１ｄ，２１ｅ、バルブ２２ｃ，２２ｄ，２２ｅ、ノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃ、供給孔２４ａ，２４ｂ，２４ｃを介して管軸と垂直方向にウエハＷに対して不活性ガスが供給される。

第１パージガス供給部は、ガス供給管１９ｆを具備している。ガス供給管１９ｆには、上流方向から順にＭＦＣ２１ｆ及びバルブ２２ｆが設けられている。ガス供給管１９ｆの下流端は、回転軸１３の周囲に形成された中空部２４に接続されている。中空部２４は、磁性流体シールにより軸受けの手前でシールされ、上端、即ち反応管２の内部に開放されている。又、中空部２４から保護プレート１２の上面まで連通した空間が形成され、該空間は断熱構造体１５と保護プレート１２との間に形成された間隙４５と連続しており、第１パージガス流路を形成している。こうして第１パージガス供給部から供給された第１パージガス２８は、間隙４５をパージしながら、炉口部である処理容器７下方に対して供給される。つまり、第１パージガス２８は、上流に於いて回転軸１３の周囲をパージし、下流では炉口部をパージした後、最終的に反応管２の下端に形成された排気口２６より排出される。尚、パージガスとしては、原料ガスや反応ガスと反応しないガスであればよい。

第２パージガス供給部は、ガス供給管１９ｇを具備している。ガス供給管１９ｇには、上流方向から順にＭＦＣ２１ｇ及びバルブ２２ｇが設けられている。ガス供給管１９ｇの下流端は、蓋部９を貫通し、蓋部９の上面に第２パージガス供給口が形成される。従って、第２パージガス供給口は、蓋部９の上面に形成され、第２パージガス流路２７に開口する。第２パージガス供給口の開口位置は、ノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃの近傍である。第２パージガス流路２７は環状又は略環状（ループ状）であり、保護プレート１２の下面に同心に形成されている。第２パージガス流路２７内に供給された第２パージガス４９は、第２パージガス流路２７内を流通しながら、保護プレート１２と蓋部９との間の隙間４６（図２参照）から周囲へ漏洩し、蓋部９の上面やインレットフランジ５をパージする。

クリーニングガス供給部は、ガス供給管１９ａに接続されているガス供給管６０ａ，６０ｂおよびガス供給管６０ｃを具備している。ガス供給管６０ａには、上流方向から順に、ＭＦＣ６１ａとバルブ６２ａとが設けられている。ガス供給管６０ａの先端部に、ガス供給管１９ａを介して第１ノズルとしてのノズル２３ａが接続されている。ガス供給管６０ｂには、上流方向から順に、ＭＦＣ６１ｂとバルブ６２ｂとが設けられている。ガス供給管６０ｂの先端部に、ガス供給管１９ａを介してノズル２３ａが接続されている。ガス供給管６０ｃには、上流方向から順に、ＭＦＣ６１ｃとバルブ６２ｃとが設けられ、このバルブ６２ｃよりも下流側には、ガス供給管６０ｄが接続されている。ガス供給管６０ｄには、上流方向から順に、ＭＦＣ６１ｄとバルブ６２ｄとが設けられている。ガス供給管６０ｃの先端部に第２ノズルとしてのノズル６３ｃが接続されている。ノズル６３ｃは、インレットフランジから管軸に向かって水平に伸びる短い管であり、平面視において、排気バッファ室２Ｂの近傍に配置されている（図６参照）。ノズル６３ｃは、その先端付近において、反応管２の周方向に開口する２つのガス供給孔６４ｃを有する。なお、図１においては、ノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃ、排気管３２等の位置は図示の関係上、便宜的なものとなっている。

排気バッファ室２Ｂの外壁に形成された排気口２６には、排気管３２が取付けられている。排気管３２には、処理室８内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ３３、及び圧力調整器（圧力調整部）としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ３４を介して、真空排気装置としての真空ポンプ３５が接続されている。この様な構成により、処理室８内の圧力を処理に応じた処理圧力とすることができる。排気管３２は、ノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃと対向する位置に設置される。

回転機構１６、ボートエレベータ１７、ガス供給機構１８のＭＦＣ２１ａ〜２１ｇ、バルブ２２ａ〜２２ｇ及びＡＰＣバルブ３４には、これらを制御するコントローラ３６が接続される。コントローラ３６は、例えばＣＰＵを備えたマイクロプロセッサ（コンピュータ）を有し、基板処理装置１の動作を制御する様に構成される。コントローラ３６には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置３７が接続されている。

コントローラ３６には、記憶媒体としての記憶部３８が接続されている。記憶部３８には、基板処理装置１の動作を制御する制御プログラムや、処理条件に応じて基板処理装置１の各構成部に処理を実行させるプログラム（レシピとも言う）が、読出し可能に格納される。

記憶部３８は、コントローラ３６に内蔵された記憶装置（ハードディスクやフラッシュメモリ）であってもよいし、可搬性の外部記録装置（磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）であってもよい。又、コンピュータへのプログラムの提供は、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。プログラムは、必要に応じて入出力装置３７からの指示等にて記憶部３８から読出され、読出されたレシピに従った処理をコントローラ３６が実行することで、基板処理装置１はコントローラ３６の制御のもと、所望の処理を実行する。

また、コントローラ３６には、インレットフランジ５の外周面に設置された加熱手段としてのヒータ５０を制御する温度制御器６０が接続されている。温度制御器６０は、コントローラ３６からレシピに応じた目標温度等が設定される。例えば、一連の基板処理の中で少なくとも、問題となる副生成物を発生させうるガスが供給され、或いは、処理室８に充満している間、その副生成物がインレットフランジ５に付着することを抑制しうる温度に設定される。

次に、炉口部であるインレットフランジ５及びその周辺部の構成について、図２〜図５に基づいて説明する。

図２に示されるように、インレットフランジ５は、上端において反応管２の下端のフランジ部２Ｃと気密に接続する上フランジ５ａと、下端において蓋部９と気密に接続する下フランジ５ｂと、上フランジ５ａと下フランジ５ｂを接続する筒部５ｃと、で構成されている。

上フランジ５ａは、筒部５ｃから外周方向に突出する外フランジ５ａ−１と、内周方向に突出する内フランジ５ａ−２とで構成されている。内フランジ５ａ−２は反応管２の円筒部（内部管）や供給バッファ室２Ａ及び排気バッファ室２Ｂの内壁を支持する。外フランジ５ａ−１は、反応管２のフランジ部２Ｃの先端を支持する。フランジ部２Ｃの先端は、締結具５ｄと係合し、締結具５ｄが外フランジ５ａ−１にボルト締めされることで、外フランジ５ａ−１の上面のＯリング等のシール部材６に押圧される。このとき、締結具５ｄは、インレットフランジ５とも熱的に良く結合する。

締結具５ｄは、排気管３２が設けられる箇所を除き、フランジ部２Ｃのほぼ全周と係合するように、２つのＣ型部材に分割されて構成されうる。締結具５ｄは更に、内部に冷却水が流通する流路を有し、シール部材６を高温から保護する機能を有する。なお締結具５ｄとフランジ部２Ｃの間には、クッションのための或いは熱伝達を高めるための合成樹脂製の弾性部材５８が挿入されうる。

また、インレットフランジ５の下端開口部（処理容器７の下端開口部）は、円盤状の蓋部９によって開閉される。蓋部９の上面には、Ｏリング等のシール部材１１が設置され、シール部材１１により反応管２と外気とが気密にシールされる。

また、図３に示されているように、インレットフランジ５の筒部５ｃの外周面に４つのガス導入ポート５１ａ，５１ｂ，５１ｃ及び５１ｄを備える。ガス導入ポート５１ａ，５１ｂ，５１ｃ及び５１ｄには、それぞれガス供給管１９ａ，１９ｂ，１９ｅ及び６０ｃが接続される。また、ガス導入ポート５１ａ，５１ｂ，５１ｃ及び５１ｄのインレットフランジ５の内周面側には、それぞれノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃ及び６３ｃが装着される。ノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃのそれぞれの両脇には、それらを支える部材がフランジ内周面から中心に向かって突出して設けられる。

また、インレットフランジ５の筒部５ｃの外周面には、インレットフランジ５を外周面側から加熱するヒータ５０が設けられている。

ヒータ５０は、ガス導入ポート５１ａ〜５１ｄを避けながら、分割されて配設される。ヒータ５０は、６つのヒータ要素５０ａ，５０ｂ，５０ｃ，５０ｄ，５０ｅ，５０ｆで構成され、各ヒータ要素５０ａ〜５０ｆの断面が円弧状に形成されている。つまり、各ヒータ要素５０ａ〜５０ｆは、配管類等のガス導入ポート５１ａ，５１ｂ，５１ｃ等を避けて、インレットフランジ５の外周面に沿って、インレットフランジ全周を複数に分割して配設されている。各ヒータ要素５０ａ〜５０ｆとして、例えば円弧状金属ブロックにカートリッジヒータを埋め込んだものが用いられる。なお、本実施形態においては、ヒータ要素５０ｃと５０ｄは、ガス導入ポート５１ａ〜５１ｃを挟むように配置され、グループ化される。また、ヒータ要素５０ａと５０ｆは、排気口２６の両脇に配置され、グループ化される。

ヒータ要素５０ｃと５０ｄは、ガス導入ポート５１ａ〜５１ｃを挟むように配置され、グループ化される。また、ヒータ要素５０ａと５０ｆは、排気口２６の両脇に配置され、グループ化される。また、ヒータ要素５０ｂと５０ｅは、ガス導入ポート５１ａ〜５１ｃ、及び排気口２６のいずれからも離れた位置に配置され、グループ化される。なお、比較的広く離間したヒータ要素５０ａと５０ｂの間には、ノズル６３ｃに対応するガス導入ポート５１ｄが配置される。

また、排気管３２が上部に配置される排気口側であるヒータ要素５０ｂ近傍のインレットフランジ５の外周面には、温度センサ５２ａが設けられている。また、ガス導入ポート５１ａ〜５１ｃ側であるヒータ要素５０ｄ近傍のインレットフランジ５の外周面には、温度センサ５２ｂが設けられている。また、ヒータ要素５０ｂ近傍のインレットフランジ５の外周面には、温度センサ５２ｂが設けられている。

これらの温度センサ５２ａ〜５２ｃは、排気口からの距離に応じて３つのグループに分類されたヒータ５０を、グループ毎に温度制御するために用いられる。

図４に示すように、排気管３２に接続する排気口２６の根元には、反応管２との接続を容易にし、強度を高めるための肉盛り部５４が形成されている。肉盛り部５４の下端は、排気管３２の直下では反応管２のフランジ部２Ｃと連続的に接続し、一体化している。このため、この位置に締結具５ｂを設けることができず、冷却水路２５によって十分冷却することができない。

つまり、本実施形態においては、肉盛り部５４の下方において、下フランジ５ｂの下面上に、冷却水を流通可能に構成された冷却ブロック５６を設ける。そして上述した締結具５ｄの冷却水路２５と協働して、フランジ部２Ｃの全周を冷却し、より均等に近い温度に維持されうる。また冷却ブロック５６は、インレットフランジ５とも熱的に良く結合する。

また、内フランジ５ａ−２には、炉口部内を排気バッファ室２Ｂに直接連通する孔５ａ−３が形成されている。孔５ａ−３は、主に第１及び第２パージガスを排気バッファ室２Ｂへ逃がすように作用する。

図５に示されるように、基板処理装置１には、付帯設備として、冷却水路２５や冷却ブロック５６等の冷却器に冷却水を供給する供給系が備えられている。供給系には、水源として、市水又は所定の温度に冷却された循環冷却水が接続されている。バルブ４１及びバルブ４２は、レシピに基づいたコントローラ３６からの指令に従って、冷却水路２５及び冷却ブロック５６への冷却水の供給量を制御する。通常、ほぼ一定の水圧又は流量の水が供給系に供給されており、バルブ４１及びバルブ４２は指定された開度で開くことで、シール部材６をその耐熱温度以下に保つために必要な流量の冷却水が冷却器に流通するように構成されうる。

後述するクリーニング工程でインレットフランジ５内面を室温以下に冷やす場合、冷却水路２５や冷却ブロック５６に、チラーで冷却した水を流すことができる。炉口部の温度制御（加熱冷却制御）は、単純な制御では、常時最大流量で冷却水を流しながら、ヒータ５０の加熱制御で、一定温度にする。よりエコな方法は、設定温度以下では冷却水を止め加熱のみ制御し、設定温度以上では加熱を止め水量（水温）のみ制御する。

本実施形態では、上述した図４に示したように、インレットフランジ５の外周面に配設するヒータ５０を６個のヒータ要素５０ａ〜５０ｆに分割し、ヒータ要素５０ａ〜５０ｆを３個のグループにグループ化する。そして、温度制御器６０が、各グループに設置された温度センサ５２ａ〜５２ｃにより検出された検出温度に基づいて、３個のグループ毎に独立して、ヒータ要素５０ａ〜５０ｆへの供給電力を制御することにより、必要な箇所に必要な加熱が可能となり、反応管２の炉口部の円周方向の温度ムラが低減され、加熱されにくい領域を積極的に加熱させることが可能となる。

そして、円周方向全体に適正な温度に加熱することで、副生成物の付着を防止することが可能となる。

次に、上述の基板処理装置１を用い、ウエハＷ上に膜を形成する処理（成膜処理）について説明する。ここでは、ウエハＷに対して、原料ガスとしてＤＣＳ（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２：ジクロロシラン）ガスと、反応ガスとしてＮＨ_３（アンモニア）ガスとを供給することで、ウエハＷ上にシリコン窒化（ＳｉＮ）膜を形成する例について説明する。尚、以下の説明に於いて、基板処理装置１を構成する各部の動作は、コントローラ３６により制御される。

（ウエハチャージ及びボートロード）
複数枚のウエハＷがボート１４に装填（ウエハチャージ）されると、ボート１４はボートエレベータ１７によって処理室８内に搬入（ボートロード）され、反応管２の下部以降は蓋部９によって気密に閉塞（シール）された状態となる。又この時、第１パージガス供給部から、第１パージガス２８としてＮ_２ガスを間隙４５を介してノズル２３ａ〜２３ｃの基部に供給する。又、第２パージガス供給部から、第２パージガス４９としてＮ_２ガスを、第２パージガス流路２７を介して隙間４６に供給する。第１パージガス２８、第２パージガス４９の供給は、少なくとも成膜処理が完了する迄継続される。

（圧力調整及び温度調整）
処理室８内が所定の圧力（真空度）となる様に、真空ポンプ３５によって真空排気（減圧排気）される。処理室８内の圧力は、圧力センサ３３で測定され、測定された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ３４がフィードバック制御される。又、処理室８内のウエハＷが所定の温度となる様に、ヒータ３によって加熱される。この際、処理室８が所定の温度分布となる様に、温度検出器４が検出した温度情報に基づきヒータ３への通電具合がフィードバック制御される。又、回転機構１６によるボート１４及びウエハＷの回転を開始する。

又この時、各ヒータ要素５０ａ〜５０ｆにより、インレットフランジ５は、例えば設定温度である２００℃以上３００℃未満に加熱される。この際、インレットフランジ５の各領域に配置したヒータ要素が設定温度となる様に、温度制御器６０によって各グループのヒータ要素５０ａ〜５０ｆへの通電具合がフィードバック制御される。設定温度は、例えば副生成物の分圧が、設定温度における飽和蒸気圧を超えないように設定されうる。副生成物は１つとは限らず、塩化アンモニウム、クロロシランポリマー等の他、ウエハＷ以外の表面に堆積したシリコンも含まれうる。なお、この各ヒータ要素５０ａ〜５０ｆへの加熱は、少なくとも成膜処理が完了する迄継続される。

（成膜処理）
［原料ガス供給工程］
処理室８内の温度が予め設定された処理温度に安定すると、処理室８内のウエハＷに対してＤＣＳガスを供給する。ＤＣＳガスは、ＭＦＣ２１ａにて所望の流量となる様に制御され、ガス供給管１９ａ及びノズル２３ａを介して処理室８内に供給される。この時、第１パージガス供給部、第２パージガス供給部から炉口部に対してＮ_２ガスが供給されている。これにより、ノズル２３ａ〜２３ｃの基部と周辺部を第１パージガス２８で集中的にパージできると共に、それ以外の部分を第２パージガス４９でパージし、炉口部の原料ガス濃度を希釈できる。

［原料ガス排気工程］
次に、ＤＣＳガスの供給を停止し、真空ポンプ３５により処理室８内を真空排気する。この時、不活性ガス供給部から、不活性ガスとしてＮ_２ガスを処理室８内に供給してもよい（不活性ガスパージ）。この排気工程では、ＡＰＣバルブ３４が一時的に全開となり、排気口２６には大流量で高温の排気が流れることで加熱されうる。

［反応ガス供給工程］
次に、処理室８内のウエハＷに対してＮＨ_３ガスを供給する。ＮＨ_３ガスは、ＭＦＣ２１ｂにて所望の流量となる様に制御され、ガス供給管１９ｂ及びノズル２３ｂを介して処理室８内に供給される。この時、第１パージガス供給部、第２パージガス供給部から炉口部に対してＮ_２ガスが供給されている。

［反応ガス排気工程］
次に、ＮＨ_３ガスの供給を停止し、真空ポンプ３５により処理室８内を真空排気する。この時、不活性ガス供給部からＮ_２ガスを処理室８内に供給してもよい（不活性ガスパージ）。また、原料ガス排気工程と同様に、冷却水や設定温度が制御されうる。

上述した４つの工程を行うサイクルを所定回数（１回以上）行うことにより、ウエハＷ上に、所定組成及び所定膜厚のＳｉＮ膜を形成することができる。

（ボートアンロード及びウエハディスチャージ）
所定膜厚の膜を形成した後、不活性ガス供給部からＮ_２ガスが供給され、処理室８内がＮ_２ガスに置換されると共に、処理室８の圧力が常圧に復帰される。その後、ボートエレベータ１７により蓋部９が降下され、ボート１４が反応管２から搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済ウエハＷは、ボート１４より取出される（ウエハディスチャージ）。

ウエハＷにＳｉＮ膜を形成する際の処理条件としては、例えば下記が例示される。
処理温度（ウエハ温度）：３００℃〜７００℃、
処理圧力（処理室内圧力）：１Ｐａ〜４０００Ｐａ、
ＤＣＳガス：１００ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、
ＮＨ_３ガス：１００ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、
Ｎ_２ガス：１００ｓｃｃｍ〜１００００ｓｃｃｍ、
それぞれの処理条件を、それぞれの範囲内の値に設定することで、成膜処理を適正に進行させることができる。なお成膜処理は、ウエハＷ上にＳｉＮ膜を形成するものに限定されず、例えば、ウエハＷ上にＳｉＯ_２膜、ＳｉＯＮ膜等を形成する場合にも好適に適用できる。

［クリーニング工程］
続いて、処理室８内のクリーニングを行う。ＳｉＮ膜の形成工程に際して、反応管２及びインレットフランジ５の内壁やボート１４の表面等にも堆積物や副生成物（堆積膜）が形成される。この堆積膜は、上述のバッチ処理を繰り返し行うことで累積し、徐々に厚くなる。この累積した堆積膜は、その後の処理において剥離してウエハＷに付着する等により、異物の要因となる。このため、以降の処理に備え、堆積膜の厚さが所定の厚さに達した時点で処理室８内から堆積膜を除去する。ノズル内、炉内（反応管２）及び炉口（インレットフランジ５）では、堆積物等の性質（組成、膜厚等）が異なり、一般的には原料ガスのノズル２３ａ内と、炉口側の低温部分に堆積物等が多く付着する傾向がある。また、処理室８内における低温領域（ヒータ３により取り囲まれていない領域であって、ウエハ配列領域を水平に取り囲む領域以外の領域）では、高温領域（ヒータ３により取り囲まれる領域であって、ウエハ配列領域を水平に取り囲む領域）に比べて、堆積物等が付着し易くなる。

ノズル内及び炉内には第１クリーニングガスとしてＦ_２（フッ素）ガスとＮＯ（一酸化窒素）ガスを供給し、炉口部には第２クリーニングガスとしてＨＦ（フッ化水素）ガスを供給する。つまり第１クリーニングガスと第２クリーニングが処理容器７内に同時に存在しうる状況で、それぞれのガスによりクリーニングが行われる。このとき、高温のほうがＨＦガスによる反応管へのダメージが少ないため反応管温度を高くする一方、ＨＦガスのエッチングレートを高くするため炉口部温度を低くする。なお、第１クリーニングガスとして、は、Ｆ_２ガスの他、ＮＦ_３、ＣｌＦ_３等のフッ素含有ガスを用いることができる。また、第２クリーニングガスとしては、ＮＯガスの他、亜酸化窒素（Ｎ_２Ｏ）ガス、二酸化窒素（ＮＯ_２）ガス、等の窒素元素と酸素元素を含むガスを用いることができる。好ましくは、Ｆ_２ガスとＮＯガスが用いられる。クリーニング工程は、図７に示すように、以下の手順で行われる。

（ボートロード：Ｓ１）
ウエハＷが装填されていない状態のボート１４（空のボート１４）を、上述のボートロードと同様の手順により処理室８内に搬入する。

（圧力調整及び温度調整：Ｓ２）
処理室８内が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ３５によって真空排気される。この際、処理室８内の圧力が圧力センサ３３で測定され、この測定された圧力情報に基づいてＡＰＣバルブ３４がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ３５は、少なくとも処理室８内の残留クリーニングガスのパージ（Ｓ５）が完了するまでの間は常時作動した状態を維持する。この時、ガス供給管１９ｆから、第１パージガス２８としてＮ_２ガスを供給する。又、ガス供給管１９ｆから、第２パージガス４９としてＮ_２ガスを供給する。第１パージガス２８、第２パージガス４９の供給は、少なくともクリーニング処理が完了する迄継続される。第１パージガス２８、第２パージガス４９の流量は、特に第１クリーニングガスや第２クリーニングガスが供給されている間、成膜処理のときの流量に比べて増加されうる。第１パージガス２８と第２パージガス４９の流量の合計は、第１クリーニングガスや第２クリーニングガスの流量の合計よりも大きいことが望ましい。

処理室８内が所定の第１温度（Ｔ１）となるようにヒータ３の通電具合が制御され、処理室８内が降温される。この際、処理室８内が所望の温度分布となるように炉内の複数の温度検出器４が検出した温度情報に基づいてヒータ３への通電具合およびヒータ３の冷却機構（不図示）の冷却がフィードバック制御されうる（温度調整）。第１温度（Ｔ１）は、例えば２００〜４００℃の範囲内である。また、炉口部が所定の第２温度（Ｔ２）となるようにヒータ５０による加熱および冷却水路２５と冷却ブロック５６による冷却によって温度制御される。第２温度（Ｔ２）は第１温度（Ｔ１）より低く、例えば５〜７５℃の範囲内である。この際、炉口部が所定の温度分布となるように温度センサ５２ａ，５２ｂ，５２ｃが検出した温度情報に基づいてヒータ５０への通電具合およびバルブ４１，４２の開閉がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ３による処理室８内の温度制御と、ヒータ５０、冷却水路２５と冷却ブロック５６による炉口部の温度制御は、少なくとも処理室８内のクリーニングが完了するまでの間は継続して行われる。第１温度範囲と第２温度範囲は、少なくとも温度測定点において１００℃以上離れており、重なることはない。

続いて、回転機構１６によりボート１４を回転させる。回転機構１６によるボート１４の回転は、少なくとも処理室８内のクリーニングが完了するまでの間は継続して行われる。なお、ボート１４は、回転させなくてもよい。

（クリーニングガス供給：Ｓ３）
次いで、第１ノズルであるノズル２３ａから第１クリーニングガスとしてＦ_２ガスとＮＯガスを供給すると共に、第２ノズルであるノズル６３ｃから第２クリーニングガスとしてＨＦガスを供給する。

ノズル２３ａは、ウエハＷ上に形成された原料ガスを供給することに用いられることから、処理室８内に収容されたウエハＷの近傍に向けてガスを供給するようになっている。このため、ノズル２３ａは、インレットフランジ５側と比較して、処理室８内のウエハＷを収容する部分（図１において上方）である反応管２側にガスを供給し易い。したがって、ノズル２３ａからのガス供給によれば、インレットフランジ５側と比較して、反応管２側がクリーニングされ易い。

これに対して、ノズル６３ｃは、ノズル２３ａと比較してインレットフランジ５側にガスを供給するようになっている。このため、ノズル６３ｃは、反応管２側と比較して、インレットフランジ５側に、例えばインレットフランジ５の内壁面に対してガスを供給し易い。したがって、ノズル６３ｃからのガス供給によれば、反応管２側と比較して、インレットフランジ５側がクリーニングされ易い。

このとき、それぞれのエッチングガスによるクリーニングの対象物を、効果的にクリーニングすることができる温度に設定することで、クリーニングの対象以外へのダメージを防ぎつつ、対象物を確実にクリーニングすることができる。

クリーニングガス供給工程（Ｓ３）をより具体的に説明する。
ステップＳ３ａ１ではガス供給管６０ａのバルブ６２ａを開き、ガス供給管６０ａ内にＦ_２ガスを流す。Ｆ_２ガスはガス供給管６０ａから流れ、ＭＦＣ６１ａにより流量調整される。流量調整されたＦ_２ガスは、ノズル２３ａの供給孔２４ａから処理室８内に供給され、反応管２及びボート１４の表面等に接触し、排気管３２から排気される。このとき、ガス供給管１９ｃのバルブ２２ｃを開き、ＭＦＣ２１ｃにより流量調整してノズル２３ａから不活性ガスとしてのＮ_２ガスも供給する。このとき、ノズル２３ｂ，２３ｃ内へのＦ_２ガスの侵入を防止するため、ガス供給管１９ｄ，１９ｅのバルブ２２ｄ，２２ｅを開き、ノズル２３ｂ，２３ｃから不活性ガスとしてのＮ_２ガスを供給する。

所定時間、例えば３０秒経過後、ステップＳ３ａ２では、ガス供給管６０ａのバルブ６２ａを閉じた後、ガス供給管６０ｂのバルブ６２ｂを開き、ガス供給管６０ｂ内にＮＯガスを流す。ＮＯガスはガス供給管６０ｂから流れ、ＭＦＣ６１ｂにより流量調整される。流量調整されたＮＯガスは、ノズル２３ａ内で残留していたＦ_２ガスと混合して強いエッチング作用を発揮し、ノズル２３ａ内をクリーニングする。ノズル２３ａの供給孔２４ａから処理室８内に供給され、供給バッファ室２Ａ、反応管２及びボート１４、排気バッファ室２Ｂの表面等に順次接触しクリーニングした後、排気管３２から排気される。このとき、ガス供給管１９ｃのバルブ２２ｃを開き、ＭＦＣ２１ｃにより流量調整してノズル２３ａから不活性ガスとしてのＮ_２ガスも供給する。また、ノズル２３ｂ，２３ｃ内へのＮＯガスの侵入を防止するため、ガス供給管１９ｄ，１９ｅのバルブ２２ｄ，２２ｅを開き、ノズル２３ｂ，２３ｃから不活性ガスとしてのＮ_２ガスを供給する。

所定時間、例えば３０秒経過後、ステップＳ３ａ３では、ガス供給管６０ｂのバルブ６２ｂを閉じる。このとき、ガス供給管１９ｃ，１９ｄ，１９ｅのバルブ２２ｃ，２２ｄ，２２ｅを開き、ＭＦＣ２１ｃ，ＭＣ２１ｄ，ＭＣ２１ｅにより流量調整してノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃから不活性ガスとしてのＮ_２ガスを供給する。なおステップＳ３ａ３は必須ではない。またステップＳ３ａ３の後にまたはステップＳ３ａ３の代わりに、Ｎ_２ガスの流量を十分小さくして真空ポンプ３５の到達圧力付近まで排気するステップを行ってもよい。

ステップＳ３ａ１〜Ｓ３ａ３を所定回数繰り返す。なおステップＳ３ａ１とステップＳ３ａ２を同時に行い（つまりガス供給管６０ａ内でガスを混合させる）、且つステップＳ３ａ３を省略することができ、その場合は、反復ではなく持続的な供給となる。

所定回数繰り返されるステップＳ３ａ１〜Ｓ３ａ３と並行するステップＳ３ｂではガス供給管６０ｃのバルブ６２ｃを開き、ガス供給管６０ｃ内にＨＦガスを流す。このときガス供給管６０ｄのバルブ６２ｄを閉じている。ＨＦガスはガス供給管６０ｃから流れ、ＭＦＣ６１ｃにより流量調整される。流量調整されたＨＦガスは、ノズル６３ｃのガス供給孔６４ｃから処理室８内に供給され、インレットフランジ５の内壁等に接触し、排気管３２から排気される。なおステップＳ３ａ３或いは排気ステップが行われている間、ガス供給管６０ｃのバルブ６２ｃを閉じることができる。

ノズル２３ａから供給されるＦ_２及びＮＯの混合ガスにより、主にノズル２３ａや反応管２の内壁やボート１４の表面等の比較的温度の高い領域に対して選択的にクリーニングが行われる（高温部クリーニング）。ノズル６３ｃから供給されるＨＦガスにより、主にインレットフランジ５の内壁や蓋部９および保護プレート１２の上面等の比較的温度の低い領域に対して選択的にクリーニングが行われる（低温部クリーニング）。

クリーニングの際、ＡＰＣバルブ３４を調整して、処理室８内の圧力を、例えば７７Ｐａ〜５３．２ｋＰａの範囲内の圧力とする。ＭＦＣ６１ｃで制御するＨＦガスの供給流量は、例えば０．１ｓｌｍ〜４ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ６１ａ，６１ｂで制御するＦ_２ガス、ＮＯガスの供給流量は、例えば０．１ｓｌｍ〜４ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ２１ｃで制御するＮ_２ガスの供給流量は、例えば０．２ｓｌｍ〜１０ｓｌｍ）の範囲内の流量とする。ここで、ＨＦガスとＦ_２ガスとの流量比が１：４以上または４以上：１とするのが好ましい。１：４以上の流量比は、Ｆ_２ガスがＨＦガスより４倍以上流れることを意味し、４以上：１の流量比は、ＨＦガスがＦ_２ガスの４倍以上流れることを意味する。

図８に示すように、水分の併存や、ＨＦガスが飽和蒸気圧に近づく（湿っぽくなる）ことに起因して、３００℃以下では低温ほどＨＦガスのエッチングレート（Ｅ．Ｒ）が上がる。またＦ_２ガスとＮＯガスのエッチングレートは、Ｆ_２とＮＯから原子状フッ素を生じる反応のレートに起因して、７５℃〜５０℃付近でエッチングレートが極小となり、７５℃〜４００℃の範囲では温度の上昇とともにエッチングレートが上がる。従って、選択性を最大化するためには、処理室８内の第１温度は２００℃以上が好ましく、インレットフランジ５内の第２温度は７５℃以下が好ましい。一方で第２温度が７５℃を超えると、インレットフランジ５へ拡散したＦ_２ガス等がインレットフランジ５を過剰にエッチングするなどして、寿命を縮める与える恐れがある。また第１温度が２００℃を下回ると反応管２へ拡散したＨＦガスが反応管２にダメージを与える恐れがあり、４００℃を超えるとＦ_２ガス等によるエッチングが過剰になったりムラを生じさせたりする恐れがある。

図９に示すように、ＨＦの蒸気圧曲線において、大気圧（１００ｋＰａ）における沸点は１９．５℃であり、ＨＦは室温では気体である。５３．２ｋＰａ（４００Ｔｏｒｒ）以下では沸点は５℃以下である。例えば、蒸気圧が３９．９ｋＰａ（３００Ｔｏｒｒ）では−１５℃、２６．６ｋＰａ（２００Ｔｏｒｒ）では−１７℃である。クリーニング時の処理室８内の圧力が５３．２ｋＰａ以下であれば、インレットフランジ５内の温度が５℃であっても、ＨＦガスは液化せず、液化腐食等の問題はない。よって、インレットフランジ５内の第２温度は５℃以上が好ましい。一方で、インレットフランジ５内の第２温度が５℃未満であると、液化したＨＦによる腐食の恐れがある。

（圧力調整及び温度調整：Ｓ４）
処理室８内がステップＳ３のクリーニングガス供給時よりも高真空である所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ３５によって真空排気されると共に、処理室８内が所定の第三温度（Ｔ３）となるようにヒータ３の加熱が制御される。この際、処理室８内の圧力が圧力センサ３３で測定され、この測定された圧力情報に基づいてＡＰＣバルブ３４がフィードバック制御される（圧力調整）。また炉口部は、シール部材６をその耐熱温度（例えば３００℃）以下の温度に保つように冷却される。

（パージ及び大気圧復帰：Ｓ５、リークチェック：Ｓ６）
処理室８内が所定の第三温度（例えば、７５０℃）になった後、バルブ２２ｃ，２２ｄ，２２ｅ，２２ｆ，２２ｇ，６２ｄを開き、ガス供給管１９ｃ，１９ｄ，１９ｅ，１９ｆ，１９ｇ，６０ｄのそれぞれから不活性ガスとしてのＮ_２ガスを処理室８内へ供給し、排気管３２から排気する。Ｎ_２ガスはパージガスとして作用し、処理室８内が不活性ガスでパージされ、処理室８内に残留するガスが処理室８内から除去される（パージ）。その後、処理室８内が待機温度となるようにヒータ３の加熱が制御される。またＡＰＣバルブ３４が閉じられ処理室８内が不活性ガスで満たされ、処理室８内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。このとき全ての不活性ガスの供給を一時的に停止し、リークチェックを行う。

（ボートアンロード：Ｓ７）
上述したボートアンロードと同様の手順により、ボート１４を反応管２の外部に搬出する。そして、シャッタ（不図示）によりインレットフランジ５の下端開口をシールする。

＜他の実施形態＞
クリーニングガス供給工程（Ｓ３）のクリーニングガス供給としてノズル２３ａから第１クリーニングガスとしてＦ_２（フッ素）ガスとＮＯ（一酸化窒素）ガスを供給した後、ノズル６３ｃから第２クリーニングガスとしてＨＦ（フッ化水素）ガスを供給し、これを複数回繰り返してクリーニングガスを供給するようにしてもよい。

他の実施形態のクリーニングガス供給工程（Ｓ３）をより具体的に説明する。
Ｆ_２ガスとＮＯガスを供給するステップＳ３ａはステップＳ３ａ１〜Ｓ３ａ３をそれぞれ一回行う。ステップＳ３ａ１〜Ｓ３ａ３は実施形態と同様である。ただし、ガス供給管６０ｄのバルブ６２ｄを開き、ＭＦＣ６１ｄにより流量調整してノズル６３ｃから不活性ガスとしてのＮ_２ガスを供給する。

ステップＳ３ａ３の後、ステップＳ３ｂではガス供給管６０ｃのバルブ６２ｃを開き、ガス供給管６０ｃ内にＨＦガスを流す。ＨＦガスはガス供給管６０ｃから流れ、ＭＦＣ６１ｃにより流量調整される。流量調整されたＨＦガスは、ノズル６３ｃのガス供給孔６４ｃから処理室８内に供給され、インレットフランジ５の内壁等に接触し、排気管３２から排気される。このとき、ガス供給管６０ｄのバルブ６２ｄを閉じている。また、ガス供給管１９ｃ，１９ｄ，１９ｅのバルブ２２ｃ，２２ｄ，２２ｅを開き、ＭＦＣ２１ｃ，ＭＣ２１ｄ，ＭＣ２１ｅにより流量調整してノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃから不活性ガスとしてのＮ_２ガスを供給する。

ステップＳａ（ステップＳ３ａ１〜Ｓ３ａ３）およびステップＳｂを所定回数繰り返す。この間、反応管２内（反応容器７の中心側）の温度は２００℃〜４００℃、インレットフランジ５内の温度は５℃〜７５℃に保たれる。第１クリーニングガスと第２クリーニングガスは、時分割に供給されるものの、一方のガスが十分排気される前に他方のガスが供給されるため、処理容器７内では混ざりあって同時に存在している。

＜比較例＞
本開示者らが本開示に先立って検討した技術（比較例）について図１０を用いて説明する。比較例の炉口部には温度制御機構を備えていない。よって、処理室８内温度を低く設定してＨＦガスによりクリーニングした後、処理室８内温度を高く設定してＦ_２ガスとＮＯガスとによりクリーニングする。

（ボートロード：Ｓ１）
実施形態のＳ１と同様である。ウエハＷが装填されていない状態のボート１４（空のボート１４）を、上述のボートロードと同様の手順により処理室８内に搬入する。

（圧力調整及び温度調整：Ｓ２ａ）
処理室８内が所定の圧力（真空度）となるように実施形態と同様に真空ポンプ３５によって真空排気される。

処理室８内が所定の第４温度（Ｔ４）となるようにヒータ３の冷却機構（不図示）によって実施形態と同様に降温される。ただし、第４温度（Ｔ４）は第１温度（Ｔ１）よりも低く、降温するのに実施形態よりも長い時間を要する。

続いて、回転機構１６によりボート１４を回転させる。回転機構１６によるボート１４の回転は、少なくとも処理室８内のクリーニングが完了するまでの間は継続して行われる。なお、ボート１４は、回転させなくてもよい。

（クリーニングガス供給：Ｓ３ｂ）
次いで、クリーニングガスを処理室８内に供給する。ノズル６３ｃからクリーニングガスとしてＨＦガスを供給する。

ステップＳ３ｂでは、実施形態と同様にノズル６３ｃのガス供給孔６４ｃからＨＦガスが処理室８内に供給され、インレットフランジ５の内壁等に接触し、排気管３２から排気される。ただし、ガス供給管１９ｃ，１９ｄ，１９ｅのバルブ２２ｃ，２２ｄ，２２ｅを開き、ＭＦＣ２１ｃ，ＭＣ２１ｄ，ＭＣ２１ｅにより流量調整してノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃから不活性ガスとしてのＮ_２ガスを供給する。

クリーニングの際、ＡＰＣバルブ３４を調整して、処理室８内の圧力を、例えば１３３（１Ｔｏｒｒ）〜５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）の範囲内の圧力とする。ＭＦＣ６１ｃで制御するＨＦガスの供給流量は、例えば１００ｓｃｃｍ（０．１ｓｌｍ）〜４０００ｓｃｃｍ（４ｓｌｍ）の範囲内の流量とする。ヒータ３の温度は、処理室８内の第四温度（Ｔ４）が、例えば７５℃以上１００℃未満の範囲内の温度となるように設定する。

（圧力調整：Ｓ４ａ、温度調整：Ｓ４ｂ）
処理室８内がステップＳ３のクリーニングガス供給時よりも高真空である所望の圧力（真空度）となるように実施形態のステップＳ４と同様に真空ポンプ３５によって真空排気される。処理室８内が所定の第３温度（Ｔ３）となるように実施形態のステップＳ４と同様にヒータ３によって加熱される。第４温度（Ｔ４）は実施形態の第１温度（Ｔ１）よりも低いため、第３温度（Ｔ３）まで加熱するのに、実施形態よりも時間を要する。

（パージ：Ｓ５ａ、リークチェック：Ｓ６）
処理室８内が所定の第３温度になった後、バルブ２２ｃ，２２ｄ，２２ｅ，２２ｆ，２２ｇ，６２ｄを開き、ガス供給管１９ｃ，１９ｄ，１９ｅ，１９ｆ，１９ｇ，６０ｄのそれぞれから不活性ガスとしてのＮ_２ガスを処理室８内へ供給し、排気管３２から排気する。Ｎ_２ガスはパージガスとして作用し、処理室８内が不活性ガスでパージされ、処理室８内に残留するガスが処理室８内から除去される（パージ）。その後、処理室８内が所定の第１温度（Ｔ１）となるようにヒータ３の冷却機構（不図示）によって実施形態と同様に降温されて、リークチェックを行う（ステップＳ６）。

（クリーニングガス供給：Ｓ３ａ）
Ｆ_２ガスとＮＯガスを供給するステップＳ３ａ（ステップＳ３ａ１〜Ｓ３ａ３）は実施形態と同様である。ただし、ガス供給管６０ｄのバルブ６２ｄを開き、ＭＦＣ６１ｄにより流量調整してノズル６３ｃから不活性ガスとしてのＮ_２ガスを供給する。

圧力調整及び温度調整（ステップＳ４）、パージ及び大気圧復帰（ステップＳ５）、ボートアンロード（ステップＳ７）は実施形態と同様である。

実施形態は、比較例よりも処理室８内の温度が高い状態でクリーニングを行うので、処理室８内の降温時間を短縮することが可能であり、図１０に示す時間ｔａをなくすことが可能である。また、比較例よりも低温でＨＦガスによるクリーニングを行うので、エッチングレートを向上することが可能であり、図１０に示す時間ｔｂをなくすことが可能である。また、実施形態は比較例よりも温度変化の回数を少なくすることが可能である。また、ＨＦガスによるクリーニングとＦ_２ガスおよびＮＯガスのクリーニングとを並行して行うので、図１０に示す時間ｔｃおよび時間ｔｄをなくすことが可能である。よって、実施形態では比較例に比べてクリーニング時間を半分以下にすることが可能である。

実施形態によれば、下記の少なくとも一つの効果を奏する。
（１）ガス供給機構が異なる２種類のクリーニングガスを供給するので、異なる特性のクリーニングガスを供給してクリーニングが可能である。
（２）ガス供給機構が異なる２か所からクリーニングガスを供給するので、２種類のクリーニングガスの並列供給が可能である。
（３）ヒータと冷却機構とが反応容器の内面の温度を中心側（ヒータ３に囲まれている領域）と開口側とで異ならせるので、異なる特性のクリーニングガスを並行して供給することが可能である。
（４）第１温度範囲を第１クリーニングガスのエッチングレートの極小点よりも高くし、第２温度範囲を第２クリーニングガスのエッチングレートの極大点よりも低くすることで、それぞれのエッチングを高い局所性で行うことができる。同時に、第２温度範囲を第２クリーニングガス（フッ化水素）の凝縮点よりも高くすることで、反応容器の腐食を防止することができる。
（５）ノズル内や反応管内のエッチングのムラを小さくする目的で、Ｆ_２ガスおよびＮＯガスの供給時間や供給量、処理室の第１温度の分布をパラメータとして利用できる。

＜変形例＞
以上、本開示の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

実施形態では、ノズルは下方から上方に延伸するＩ字型用いたが、図１１、１２に示すように、反応管の上部側で折り返したＵ字型であってもよい。

図１１、１２に示すように、変形例では、実施形態のノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃに加えて、Ｎ_２ガス等の不活性ガスを供給するノズル２３ｄ，２３ｅを備える。

図１１（ｂ）に示すように、第１変形例のノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃは反応管の上部で折り返したＵ字型であり、折り返した先端側に供給孔を複数有する。第１変形例のノズル２３ｄ，２３ｅはＩ字型であり、その直径はノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃの直径よりも小さく、その供給孔の数はノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃの供給孔の数よりも多い。

図１１（ｃ）に示すように、第２変形例のノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃは第１変形例と同様である。第２変形例のノズル２３ｄ，２３ｅは、第１変形例と同様にＩ字型であるが、その直径はノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃの直径と同様であり、その供給孔の数は第１変形例のノズル２３ｄ，２３ｅの供給孔の数よりも少ない。また、第２変形例のノズル２３ｄの供給孔は先端側である上部側に配置され、ノズル２３ｅの供給孔は根元側である下部側に配置される。

図１２（ｂ）に示す第３変形例のノズル２３ａ，２３ｄ，２３ｅは第１変形例と同様である。第３変形例のノズル２３ｂ，２３ｃはＩ字型であり、その直径はノズル２３ａの直径と同様であり、それぞれに隣接してＩ字型のノズル２３ｆ，２３ｇを備える。第３変形例のノズル２３ｆ，２３ｇの直径は第３変形例のノズル２３ｂ，２３ｃの直径と同様であり、その供給孔の数は第３変形例のノズル２３ｂ，２３ｃの供給孔の数よりも少ない。また、第３変形例のノズル２３ｆの供給孔は先端側である上部側に配置され、ノズル２３ｇの供給孔は根元側である下部側に配置される。

図１２（ｃ）に示す第４変形例のノズル２３ａ，２３ｂ，２３ｃは第３変形例と同様である。第４変形例のノズル２３ｄ，２３ｅは第３変形例のノズル２３ｄ，２３ｅと同様にＩ字型であるが、その直径は第３変形例のノズル２３ｄ，２３ｅよりも大きい。第４変形例のノズル２３ｆ，２３ｇの形状およびその直径は第３変形例のノズル２３ｆ，２３ｇと同様であるが、その供給孔の数は第３変形例のノズル２３ｆ，２３ｇの供給孔の数よりも少ない。また、第４変形例のノズル２３ｆの供給孔は、第３変形例と同様に先端側である上部側に配置され、ノズル２３ｇの供給孔は第３変形例と同様に根元側である下部側に配置される。

＜付記＞
本開示は以下の内容を含む。

基板を出し入れ可能な開口を有する反応容器と、
前記反応容器の外部で、前記開口を塞がないように設けられ、前記反応容器に向けて熱を放射するヒータと、
前記開口を塞ぐ蓋と、
前記反応容器内にクリーニングガスを含む、複数のガスを供給するガス供給機構と、
前記反応容器の開口側を冷却する冷却機構と、を有し、
前記ガス供給機構が異なる２種類のクリーニングガスを供給するか、前記ガス供給機構が異なる２か所からクリーニングガスを供給するか、又は、前記ヒータと前記冷却機構とが前記反応容器の内面の温度を中心側と開口側とで異ならせるか、の少なくとも１つによって、前記反応容器の開口側と中心側の内面のクリーニングを同時に行う基板処理装置。

前記ガス供給機構は、前記反応容器の中心側であって基板が配置される領域の付近から第１クリーニングガスを供給する第１ノズルと、前記開口の付近から第２クリーニングガスを供給する第２ノズルと、を有し、
前記冷却機構は、前記クリーニングを同時に行うときに、前記反応容器の中心側の温度が２００℃以上４００℃以下の状態で、前記反応容器の前記開口側の全周を５℃以上７５℃以下に冷却する基板処理装置。

前記反応容器は、耐熱耐蝕材料製の反応管と、前記反応管の開口を前記反応容器の開口に接続するとともに前記クリーニングガスを前記反応容器内に導入するポートを有するインレットフランジと、を備え、
前記第１ノズルは、前記反応管の内面に沿って管軸に平行に配置され、管軸と垂直方向に第１クリーニングガスとしてフッ素含有ガスと酸素と窒素を含むガスの混合ガスを吐出し、
前記第２ノズルは、前記インレットフランジの周方向に第２クリーニングガスとしてフッ化水素を吐出し、
前記冷却機構は、前記反応容器の前記開口の実質的に全周に接触するように設けられ、内部を冷却媒体が流通することによって前記反応容器の前記開口側が冷却され、
前記インレットフランジは、基板への処理を行うときに、その内面が２００℃以上に維持される基板処理装置。

反応容器の中心側の温度が第１温度範囲内の状態で、前記反応容器の開口側の全周を第１温度範囲内よりも低い第２温度範囲内に維持する工程と、
前記反応容器内の基板が配置される領域の付近で、第１クリーニングガスを供給する工程と、
前記反応容器内の前記開口側の付近で第１クリーニングガスと異なる第２クリーニングガスを供給する工程と、
供給された前記第１クリーニングガスと前記第２クリーニングガスが同時に前記反応容器内に存在する状態で、前記第１クリーニングガスによる前記反応容器の中心側のクリーニングと、前記第２クリーニングガスによる前記開口側のクリーニングを実質的に同時に行う工程と、を有する、基板処理装置を用いた半導体装置の製造方法。

反応容器の中心側の温度が第１温度範囲内の状態で、前記反応容器の開口側の全周を第１温度範囲内よりも低い第２温度範囲内に維持する工程と、
前記反応容器内の基板が配置される領域の付近で、第１クリーニングガスを供給する工程と、
前記反応容器内の前記開口の付近で第２クリーニングガスを供給する工程と、
供給された前記第１クリーニングガスと前記第２クリーニングガスが同時に前記反応容器内に存在する状態で、前記第１クリーニングガスによる前記反応容器の中心側のクリーニングと、前記第２クリーニングガスによる前記開口側のクリーニングを実質的に同時に行う工程と、を有し、
前記第１クリーニングガスと前記第２クリーニングガスを、１：４以上の流量比で同時供給するか、４以上：１の流量比で同時供給するか、前記第１クリーニングガスおよび前記第２クリーニングガスを交互に供給するか、のいずれかの方法で前記第１クリーニングガスおよび前記第２クリーニングガスを供給する基板処理装置の洗浄方法。

１ 基板処理装置
３ ヒータ
７ 処理容器（反応容器）
９ 蓋部（蓋）
Ｗ ウエハ（基板）

Claims (5)

1. 基板が配置される第一領域と基板が配置されない第二領域とを有する反応容器と、
   前記第一領域を加熱するヒータと、
   前記反応容器内をクリーニングするクリーニングガスを含む、複数のガスを供給するガス供給機構と、
   前記ガス供給機構が異なる２種類のクリーニングガスを供給するか、若しくは、前記ガス供給機構が異なる２か所からクリーニングガスを供給するか、又は、前記ヒータが前記第一領域と前記第二領域とで温度を異ならせるか、の少なくとも１つによって、前記第一領域と前記第二領域とを異なる条件でクリーニングするように前記ガス供給機構又は前記ヒータと冷却機構を制御する制御部と、を有する基板処理装置。
2. 前記ガス供給機構は、前記第一領域から第１クリーニングガスを供給する第１ノズルと、前記第二領域から第２クリーニングガスを供給する第２ノズルと、を有する請求項１記載の基板処理装置。
3. 前記第１ノズルは、前記第１クリーニングガスとしてフッ素含有ガスと、酸素及び窒素を含むガスとの混合ガスを供給し、
   前記第２ノズルは、前記第２クリーニングガスとしてフッ化水素ガスを供給する請求項２記載の基板処理装置。
4. 基板が配置される第一領域と基板が配置されない第二領域とを有する反応容器内の前記第一領域で基板を処理する工程と、
   前記第一領域に基板が配置されない状態で、前記反応容器内に異なる２種類のクリーニングガスを供給するか、若しくは、異なる２か所からクリーニングガスを供給するか、又は、ヒータにより前記第一領域を加熱して前記第一領域と前記第二領域とで温度を異ならせるか、の少なくとも１つによって、前記第一領域と前記第二領域とを異なる条件でクリーニングする工程と、を有する、基板処理装置を用いた半導体装置の製造方法。
5. 基板が配置される第一領域と基板が配置されない第二領域とを有する反応容器内の前記第一領域に基板が配置されない状態で、前記反応容器内に異なる２種類のクリーニングガスを供給するか、若しくは、異なる２か所からクリーニングガスを供給するか、又は、ヒータにより前記第一領域を加熱し、冷却機構により前記第二領域を冷却し、前記第一領域と前記第二領域とで温度を異ならせるか、の少なくとも１つによって、前記第一領域と前記第二領域とを異なる条件でクリーニングする基板処理装置の洗浄方法。

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