JP2021030480A - 塗装金属板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
金属板と、フッ素樹脂層と、を有する塗装金属板であって、前記フッ素樹脂層は、ポリフッ化ビニリデン系フッ素樹脂と、アクリル樹脂と、顔料粒子と、シリコーンレジンの硬化物と、を含み、前記ポリフッ化ビニリデン系フッ素樹脂は、広角X線回折における、非晶質ハーロー(2θ=18°)の強度Iaに対するα型結晶(2θ=18.4°)の強度Icαの比で表されるα型結晶の結晶化度(Icα/Ia)が2.5未満であり、かつ、前記α型結晶の結晶化度(Icα/Ia)が、前記非晶質ハーロー(2θ=18°)の強度Iaに対するβ型結晶(2θ=20.5°)の強度Icβの比で表されるβ型結晶の結晶化度(Icβ/Ia)よりも大きい、塗装金属板。
金属板の表面に、ポリフッ化ビニリデン系フッ素樹脂と、アクリル樹脂と、顔料粒子と、Si原子の総モル量に対して5〜50モル%のシラノール基を含むシリコーンレジンと、を含む塗料を塗布する工程と、前記塗料を硬化させる工程と、前記硬化後の前記塗料にフレーム処理を行う工程と、を有する、塗装金属板の製造方法。
本発明の一実施形態に係る塗装金属板は、金属板と、フッ素樹脂層と、を有する。
上記金属板は、本発明の効果が得られる範囲において、公知の金属板から選ぶことができる。上記金属板の例には、冷延鋼板、亜鉛系めっき鋼板、Zn−Al系合金めっき鋼板、Zn−Al−Mg系合金めっき鋼板、アルミニウム系めっき鋼板、ステンレス鋼板(オーステナイト系、マルテンサイト系、フェライト系、フェライト・マルテンサイト二相系を含む)、アルミニウム板、アルミニウム合金板および銅板が含まれる。
上記フッ素樹脂層は、上記金属板の表面に接して、または他の層を介して、配置された樹脂層であり、後述の塗装金属板の製造方法で詳しく説明するように、フレーム処理された層である。
本明細書において、フッ素樹脂とは、ポリフッ化ビニリデン系フッ素樹脂をいう。当該フッ素樹脂は、基材樹脂の主成分となり、フッ素樹脂層に耐久性、耐薬品性、耐熱性、耐摩耗性、耐候性、耐食性および耐汚染性等を付与する。
上記アクリル樹脂は、上記フッ素樹脂の過剰な結晶化を抑制する観点、顔料粒子の分散性を高める観点、および、フッ素樹脂層の他の層(例えば金属板等)に対する密着性を高める観点、等により、フッ素樹脂層(基材樹脂)に含まれる。
上記フッ素樹脂層は、上記基材樹脂中に分散している顔料粒子を含む。
上記フッ素樹脂層は、シリコーンレジンの硬化物を含有する。シリコーンレジンの硬化物は、一種のシリコーンレジンの硬化物であってもよく、二種以上のシリコーンレジンの硬化物であってもよい。当該シリコーンレジンの硬化物は、フッ素樹脂層を形成する際にシリコーンレジンを硬化させることで得られる。
上記塗装金属板は、本発明の効果が得られる範囲において、上記フッ素樹脂層以外の他の層をさらに有していてもよい。当該他の層の例には、化成処理層、下塗り層および中塗り層が含まれる。上記塗装金属板は、金属板と、化成処理層と、下塗り層と、前記フッ素樹脂層と、がこの順に積層されていることが好ましく、金属板と、化成処理層と、下塗り層と、中塗り層と、前記フッ素樹脂層と、がこの順に積層されていることがより好ましい。
上記化成処理層は、塗装金属板の密着性および耐食性を向上させる目的で、上記金属板上に直接、すなわち金属板とフッ素樹脂層との間に配置される。化成処理層は、金属板の表面に接して形成された層であり、塗装前処理によって金属板の表面に付着した組成物で構成される。化成処理層の例には、非クロメート系皮膜およびクロメート系皮膜が含まれる。いずれも、防錆処理による皮膜である。
上記下塗り層は、塗装金属板におけるフッ素樹脂層の密着性および耐食性を高める観点から、上記金属板と前記フッ素樹脂層の間に配置される。上記下塗り層は、金属板の表面、あるいは上記化成処理層が作製されている場合は、当該化成処理層の表面、に形成される。
上記中塗り層は、塗装金属板における層間の密着性および耐食性を高める観点から、上記下塗り層と上記フッ素樹脂層との間に配置される。
上記塗装金属板の製造方法は、上記金属板上に上記フッ素樹脂層用の塗料(フッ素樹脂塗料)の膜を形成する工程と、当該塗料を硬化させる工程と、硬化後の塗料にフレーム処理を行う工程と、を含む。なお、必要に応じて、他の工程を含んでいてもよい。
塗料の調製およびその塗布は、公知の方法に基づいて行うことができる。塗料は、上述のフッ素樹脂と、上述のアクリル樹脂と、上述の顔料粒子と、上述のSi原子の総モル量に対して5〜50モル%のシラノール基を含むシリコーンレジンと、を含む。また、必要に応じて溶剤や各種添加剤を含んでいてもよい。
上記塗料の硬化は、上記塗料を金属板に加熱によって焼き付ける公知の方法によって行うことが可能である。例えば、上記塗料が塗布された金属板は、その到達温度が200〜260℃となるように加熱される。加熱時間は、例えば、3〜90秒であることが好ましく、10〜70秒であることがより好ましく、20〜60秒であることがさらに好ましい。またこのとき、板面風速が0.9m/s以上となるように風を吹き付けてもよい。一般に風を吹き付けながら塗料を硬化させると、例えばシリコーンレジン等が蒸発してしまい、加熱装置が汚染されやすい。しかしながら、上述の塗料中では、シリコーンレジンと他の成分とが水素結合しやすい。そのため、風を吹き付けながら塗料を硬化させても、シリコーンレジンが蒸発し難く、加熱装置を汚染し難い。
上記塗膜(塗料の硬化物)の形成後、フレーム処理を行うことで、塗膜表面が親水化される。塗膜をフレーム処理すると、その表面に配向したシリコーンレジンの硬化物の炭化水素基(例えばメチル基やフェニル基等)が分解されて、シラノール基やシロキサン結合が生じる。これにより、フッ素樹脂層表面の親水性が高まり、耐雨筋汚れ性が発現する。
上記塗装金属板の製造方法は、本発明の効果が得られる範囲において、上述した工程以外の他の工程をさらに含んでいてもよい。当該他の工程の例には、化成処理皮膜を形成する化成処理工程、下塗り層を形成する工程、および、中塗り層を形成する工程、が含まれる。
板厚0.4mm、両面めっき付着量180g/m2の溶融Zn−6%Al−3%Mg系合金めっき鋼板をアルカリ脱脂した。
ヘキサフルオロチタン酸 55g/L
ヘキサフルオロジルコニウム酸 10g/L
アミノメチル置換ポリビニルフェノール 72g/L
水
リン酸塩混合物 15体積%
硫酸バリウム 5体積%
シリカ 1体積%
上記クリアー塗料 残り
(フッ素樹脂の準備)
フッ素樹脂として、ポリフッ化ビニリデン(アルケマ社製「Kynar500」、「Kynar」は同社の登録商標)を用意した。これをフッ素樹脂1とする。また、フッ素樹脂として、1,1−ジフルオロエチレン(VDF)とヘキサフルオロプロピレン(HFP)の共重合樹脂(アルケマ社製「Kynar Flex LBG」、「Kynar Flex」は同社の登録商標)を用意した。これをフッ素樹脂2とする。
アクリル樹脂として、メタクリル酸メチル(MMA)、メタクリル酸エチル(EMA)、アクリル酸エチル(EA)、アクリル酸ブチル(BA)、およびアクリロニトリル(NA)を下記配合比で含む重合物を常法で合成し、アクリル樹脂1〜6とした。アクリル樹脂1〜6の合成に用いたモノマーの質量比、GPC(スチレン換算)で求めた重量平均分子量(Mw)およびガラス転移温度(Tg)を表1に示す。
顔料粒子として、酸化チタン(テイカ株式会社製「JR−805」、平均粒径:0.29μm)を用意した。
・シリコーンレジン1の準備
2Lのフラスコにメチルトリメトキシシラン408g(3.0モル)を仕込み、10℃以下で水800gを加え、よく混合させた。次いで氷冷下、0.05Nの塩酸水溶液180〜216g(10.0〜12.0モル)を5〜25℃で、20〜40分間かけて滴下した。滴下終了後、5〜25℃で0.6〜6時間攪拌し、加水分解および脱水縮合を完了させた。これにより、シリコーンレジン1を得た。なお、シリコーンレジン1中のシラノール基量や構成単位量は、上記反応時間(攪拌時間)および反応温度、および塩酸水溶液の添加量で調整した。
測定機種:東ソー社製 HLC−8320GPC
カラム:Shodex K・G+K・805L×2本+K・800D
溶離液:クロロホルム
温度:カラム恒温槽 40.0℃
流速:1.0mL/min
濃度:0.2質量/体積%
注入量:100μl
溶解性:完全溶解
前処理:0.45μmフィルターでろ過
検出器:示差屈折計(RI)
2Lのフラスコにメチルトリメトキシシラン203.8g(1.5モル)とフェニルトリメトキシシラン297g(1.5モル)を仕込み、10℃以下で水800gを加え、よく混合させた。次いで、氷冷下、0.05Nの塩酸水溶液180〜216g(10.0〜12.0モル)を5〜25℃で20〜40分間かけて滴下した。滴下終了後、5〜25℃で0.6〜6時間攪拌し、加水分解および脱水縮合を完了させた。滴下終了後、メチル系シリコーンレジンの合成1と同様の操作を行い、固形分約50質量%のメチル/フェニル系シリコーンレジン2を含む調製液を得た。なお、メチル/フェニル系シリコーンレジン2のシラノール基量や構成単位量は、上記反応時間(攪拌時間)、反応温度、塩酸水溶液の添加量、および仕込み量で調整した。
上記フッ素樹脂およびアクリル樹脂を以下の表3に示す質量比で配合した。さらに、ドデシルベンゼンスルフォン酸を触媒として、フッ素樹脂およびアクリル樹脂の混合物の総量に対して1質量%加えた。そして、ジメチルアミノエタノールをさらに加えた。なお、ジメチルアミノエタノールの量は、ドデシルベンゼンスルフォン酸の酸当量に対してアミン当量が1.25倍となる量とした。さらに、塗料溶剤成分としてイソホロンを加え、固形分の全質量に対して30質量%(15体積%)となる量の顔料粒子を配合して混合した。その後、表3に示すように、フッ素樹脂およびアクリル樹脂の総量に対して、5質量%のシリコーンレジンを添加した。そして、得られた混合物を500メッシュのフィルターでろ過して凝集粒子を当該混合物から除去して、フッ素樹脂塗料1〜34を調製した。
塗装原板の表面にフッ素樹脂塗料2を塗布し、フッ素樹脂塗料2が塗布された塗装原板をそのめっき鋼板の到達温度が250℃となるように加熱した。次いで、20℃の水中に浸漬して水冷した。次いで、水中より取り出しガーゼで水分をふき取り、23℃の室内で乾燥させた。このとき200℃から70℃への冷却速度は、250℃/秒だった。こうして、塗装原板の表面にフッ素樹脂塗料2による厚さ20μmの塗膜(フッ素樹脂層)を形成した。
X線発生装置:Rigaku UltimaIII
出力:40kV,40mA
モノクロメータ:グラファイト
線源:CuKα(0.154184nm)
走査範囲:10°≦2θ≦30°
走査方法:θ−2θ
走査速度:0.5°/min
フッ素樹脂塗料2に代えて、表4および表5に示すように、フッ素樹脂塗料1、またはフッ素樹脂塗料3〜34を用いて、塗装金属板2〜39を作製した。ただし、塗装金属板19および塗装金属板20はそれぞれ40℃、60℃の水中に浸漬して水冷した。このとき200℃から70℃への冷却速度は、それぞれ160℃/秒、130℃/秒であった。また、塗装金属板29〜31は、フッ素樹脂塗料が塗布された塗装原板を加熱した後に、水中に浸漬させず放冷させて、塗膜を形成した。このときの冷却速度は、1℃/秒だった。
塗装金属板1〜39について、以下の評価を行った。結果を表4および5に示す。また表4および表5には、塗装金属板の作製に用いたフッ素樹脂塗料の番号、冷却速度、広角X線解析によるフレーム処理前後のIcα/IaおよびIcβ/Ia、ならびに保管後のIcα/IaおよびIcβ/Iaも示す。
(1)初期加工性
各塗装金属板をフレーム処理する前、かつ塗膜形成後2時間以内に、塗膜を外側にして試験板と同一厚さの板をはさみ、23℃で180°に折り曲げた。このとき、塗膜にクラックが生じない最少の板はさみ枚数Tを記録した。3Tまでが実用状問題ない範囲である。
各塗装金属板について、フレーム処理後に、上記の180°曲げ試験に供して、塗膜にクラックが生じない最少の板はさみ枚数Tを記録した。
フレーム処理後の塗装金属板を60℃の環境下に7日間静置し、次いで上記の180°曲げ試験に供して、塗膜にクラックが生じない最少の板はさみ枚数Tを記録した。
(1)初期鉛筆硬度
各塗装金属板をフレーム処理する前、かつ塗膜形成後2時間以内に、JIS K5600−5−4(ISO/DIS 15184)に準拠して、塗膜表面の耐傷付き性を評価する鉛筆硬度試験を行った。
各塗装金属板について、フレーム処理後に上記の鉛筆硬度試験を行った。
フレーム処理後の塗装金属板を60℃の環境下に7日間静置し、次いで上記の鉛筆硬度試験を行った。
(1)初期の耐雨筋汚れ性
各塗装金属板をフレーム処理する前の塗装金属板の上部に、地面に対して角度20°となるように、波板を取り付けた。このとき、雨水が塗装金属板表面を筋状に流れるように、波板を設置した。この状態で、屋外暴露試験を6ヶ月間行い、汚れの付着状態を観察した。耐雨筋汚れ性の評価は、暴露前後の塗装金属板の明度差(ΔL)で、以下のように評価した。
×:ΔLが2以上の場合(汚れが目立つ)
△:ΔLが1以上2未満の場合(雨筋汚れは目立たないが視認できる)
〇:ΔLが1未満の場合(雨筋汚れがほとんど視認できない)
◎:ΔLが1未満で、かつ雨筋汚れが全く視認できない
なお、△、○、◎を合格とした。
各塗装金属板について、フレーム処理後に上記の屋外暴露試験を行った。
フレーム処理後の塗装金属板を60℃の環境下に7日間静置し、次いで上記の屋外暴露試験を行った。
表4および表5から明らかなように、Icα/Iaが2.5未満であり、かつIcα/IaがIcβ/Iaよりも大きい塗装金属板1〜26、および塗装金属板37〜39は、塗装直後、フレーム処理後、および保管後のいずれにおいても加工性が高かった。
120 顔料粒子
130 空隙
140 クラック
Claims (12)
- 金属板と、フッ素樹脂層と、を有する塗装金属板であって、
前記フッ素樹脂層は、ポリフッ化ビニリデン系フッ素樹脂と、アクリル樹脂と、顔料粒子と、シリコーンレジンの硬化物と、を含み、
前記ポリフッ化ビニリデン系フッ素樹脂は、
広角X線回折における、非晶質ハーロー(2θ=18°)の強度Iaに対するα型結晶(2θ=18.4°)の強度Icαの比で表されるα型結晶の結晶化度(Icα/Ia)が2.5未満であり、かつ、
前記α型結晶の結晶化度(Icα/Ia)が、前記非晶質ハーロー(2θ=18°)の強度Iaに対するβ型結晶(2θ=20.5°)の強度Icβの比で表されるβ型結晶の結晶化度(Icβ/Ia)よりも大きい、
塗装金属板。 - 前記ポリフッ化ビニリデン系フッ素樹脂は、前記α型結晶の結晶化度(Icα/Ia)が1.2以上2.0以下である、
請求項1に記載の塗装金属板。 - 前記ポリフッ化ビニリデン系フッ素樹脂は、1,1−ジフルオロエチレンの単独重合体、または1,1−ジフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体を含む、
請求項1または2に記載の塗装金属板。 - 前記ポリフッ化ビニリデン系フッ素樹脂は、1,1−ジフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンとの共重合体を含み、前記共重合体の含有量は、前記ポリフッ化ビニリデン系フッ素樹脂の全質量に対して50質量%以上である、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の塗装金属板。 - 前記アクリル樹脂は、メタクリル酸メチルとアクリル酸エチルと(メタ)アクリル酸と炭素数1以上6以下のアルコールとのエステル化合物との共重合体、メタクリル酸メチルとアクリル酸エチルとアクリロニトリルとの共重合体、およびメタクリル酸メチルとアクリル酸ブチルとの共重合体、からなる群から選ばれる共重合体を少なくとも1種含む、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の塗装金属板。 - 前記アクリル樹脂は、ガラス転移温度(Tg)が45℃以下である、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の塗装金属板。 - 前記非晶質ハーロー(2θ=18°)の強度Iaに対するβ型結晶の強度Icβの比で表されるβ型結晶(2θ=20.5°)の結晶化度(Icβ/Ia)は、1.5未満である、
請求項1〜6のいずれか一項に記載の塗装金属板。 - 前記シリコーンレジンの硬化物は、Si原子の総モル量に対して、トリアルコキシシラン由来のSi原子を50〜100モル%含む、
請求項1〜7のいずれか一項に記載の塗装金属板。 - 前記フッ素樹脂層が、フレーム処理されている、
請求項1〜8のいずれか一項に記載の塗装金属板。 - 前記金属板と、化成処理層と、下塗り層と、前記フッ素樹脂層と、がこの順に積層された、
請求項1〜9のいずれか1項に記載の塗装金属板。 - 金属板の表面に、ポリフッ化ビニリデン系フッ素樹脂と、アクリル樹脂と、顔料粒子と、Si原子の総モル量に対して5〜50モル%のシラノール基を含むシリコーンレジンと、を含む塗料を塗布する工程と、
前記塗料を硬化させる工程と、
前記硬化後の前記塗料にフレーム処理を行う工程と、
を有する、
塗装金属板の製造方法。 - 前記塗料が、シリコーンレジン硬化触媒をさらに含む、
請求項11に記載の塗装金属板の製造方法。
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