JP2020526467A - ボロアルミノシリケート鉱物材料、低温同時焼成セラミック複合材料、低温同時焼成セラミック、複合基板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ボロアルミノシリケート鉱物材料、その材料に基づく低温同時焼成セラミック複合材料、低温同時焼成セラミック、複合基板及びその製造方法である。ボロアルミノシリケート鉱物材料は、低温同時焼成セラミック用のボロアルミノシリケート鉱物材料であって、以下の酸化物基準の質量百分率含有量表示で、以下の組成成分を含む。０．４１％〜１．１５％のＮａ２Ｏ、１４．１５％〜２３．６７％のＫ２Ｏ、１．１７％〜４．１０％のＣａＯ、０〜２．５６％のＡｌ２Ｏ３、１３．１９％〜２０．００％のＢ２Ｏ３、及び５３．４７％〜６７．１７％のＳｉＯ２。ボロアルミノシリケート鉱物材料は、化学的特性が安定である。それにより製造された低温同時焼成セラミックは、優れた誘電特性を持つだけでなく、低い焼結温度、低い熱膨張係数、優れた機械的特性及び良好なＬＴＣＣプロセス適性も有し、ＬＴＣＣパッケージ基板の分野で使用される。原文提供更好的翻?建?
【選択図】図１
【選択図】図１
Description
本発明は、ボロアルミノシリケート鉱物材料、低温同時焼成セラミック複合材料、低温同時焼成セラミック、複合基板、及びその製造方法に関するものである。
低温同時焼成セラミック（ＬＴＣＣ）技術は、１９８０年代半ばに登場した新しい多層基板プロセス技術である。この技術は、金属導体と共焼成可能な独自の材料システムを使用して、電子デバイスの性能を向上させると共に、独自の多層同時焼成プロセスを使用して、プロセスの煩雑さを大幅に低下させ、さらに素子の信頼性を向上させる。現在、ＬＴＣＣ技術は、無線通信、半導体、オプトエレクトロニクス、ＭＥＭＳなどの分野で広く使用されている。
ＬＴＣＣ技術は、ＬＴＣＣの材料特性と応用技術を基礎とする。電子パッケージ基板に適用される場合、高周波数の通信信号の伝送品質を確保するために、ＬＴＣＣ材料が低誘電率及び低誘電損失を持つべきであるが、現在市販されている殆どのＬＴＣＣ材料は、誘電特性に劣り、電子パッケージ基板の製造条件に満たすことができない。
これに基づいて、現在市販されている殆どのＬＴＣＣ材料が誘電特性に劣る課題を解決するために、ボロアルミノシリケート鉱物材料、低温同時焼成セラミック複合材料、低温同時焼成セラミック、複合基板、及びその製造方法を提供する。
低温同時焼成セラミック用のボロアルミノシリケート鉱物材料であって、ボロアルミノシリケート鉱物材料は、以下の酸化物基準の質量百分率含有量表示で、以下の組成成分を含む。
Ｎａ２Ｏ ０．４１％〜１．１５％
Ｋ２Ｏ １４．１５％〜２３．６７％
ＣａＯ １．１７％〜４．１０％
Ａｌ２Ｏ３ ０〜２．５６％
Ｂ２Ｏ３ １３．１９％〜２０．００％
ＳｉＯ２ ５３．４７％〜６７．１７％
Ｎａ２Ｏ ０．４１％〜１．１５％
Ｋ２Ｏ １４．１５％〜２３．６７％
ＣａＯ １．１７％〜４．１０％
Ａｌ２Ｏ３ ０〜２．５６％
Ｂ２Ｏ３ １３．１９％〜２０．００％
ＳｉＯ２ ５３．４７％〜６７．１７％
上記のボロアルミノシリケート鉱物材料は、各組成成分の配合が合理的であるため、化学的特性が安定である。上記のボロアルミノシリケート鉱物材料とＡｌ２Ｏ３とを混合すると、組成が安定で、プロセスが簡単で、大規模の生産に適する低温同時焼成セラミック複合材料が得られる。低温同時焼成セラミック複合材料から作製された低温同時焼成セラミックは、優れた誘電特性を持つだけでなく、低い焼結温度、低い熱膨張係数、及び高い絶縁抵抗率も備える。同時に、銀電極とマッチングした同時焼成を実現することができ、各種電気特性が良好に保たれる。また、ボロアルミノシリケート鉱物材料における各組成成分の相対含有量を調整するか、または、ボロアルミノシリケート鉱物材料とＡｌ２Ｏ３との配合比を調整することにより、低温同時焼成セラミックの誘電特性、焼結温度、及び熱膨張係数などの特性に対する系列化の制御を実現でき、生産の要求に適する低温同時焼成セラミックを製造できる。低温同時焼成セラミックで作製された複合基板は、焼結後に平坦となり、明らかな反りや変形がなく、曲げ強度が１５９ＭＰａ以上であり、優れた機械的特性と良好なＬＴＣＣプロセス適性を備える。したがって、ボロアルミノシリケート鉱物材料は、優れた特性を持ち、ＬＴＣＣパッケージ基板の分野で低誘電率基板材料として好適に使用される。
本発明の一実施形態において、ボロアルミノシリケート鉱物材料は、以下の組成成分を含む。
Ｎａ２Ｏ ０．６２％〜０．９８％
Ｋ２Ｏ １４．９６％〜２２．８０％
ＣａＯ １．８２％〜４．１０％
Ａｌ２Ｏ３ ０〜２．２２％
Ｂ２Ｏ３ １４．８７％〜１８．３３％
ＳｉＯ２ ５３．４７％〜６７．１７％
Ｎａ２Ｏ ０．６２％〜０．９８％
Ｋ２Ｏ １４．９６％〜２２．８０％
ＣａＯ １．８２％〜４．１０％
Ａｌ２Ｏ３ ０〜２．２２％
Ｂ２Ｏ３ １４．８７％〜１８．３３％
ＳｉＯ２ ５３．４７％〜６７．１７％
低温同時焼成セラミック複合材料であって、当該低温同時焼成セラミック複合材料は、質量百分率含有量で、３５％〜６５％のＡｌ２Ｏ３と、３５％〜６５％のボロアルミノシリケート鉱物材料とを含む。
本発明の一実施形態において、低温同時焼成セラミック複合材料は、４１．６９％〜６２．５３％のＡｌ２Ｏ３と、３７．４７％〜５８．３１％のボロアルミノシリケート鉱物材料とを含む。
ボロアルミノシリケート鉱物材料の製造方法であって、当該製造方法は、
ボロアルミノシリケート鉱物材料における各元素の比率に応じて、ナトリウム源、カリウム源、カルシウム源、アルミニウム源、ホウ素源、及びケイ素源を秤量して混合した後、研磨処理によってボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得るステップと、
ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーに対して乾燥処理を行い乾燥粉末を得るステップと、
乾燥粉末にバインダーを加え、均一に混合して混合粉末を得るステップと、
混合粉末を７００℃〜８５０℃で焼成して、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得るステップと、
を含む。
ボロアルミノシリケート鉱物材料における各元素の比率に応じて、ナトリウム源、カリウム源、カルシウム源、アルミニウム源、ホウ素源、及びケイ素源を秤量して混合した後、研磨処理によってボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得るステップと、
ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーに対して乾燥処理を行い乾燥粉末を得るステップと、
乾燥粉末にバインダーを加え、均一に混合して混合粉末を得るステップと、
混合粉末を７００℃〜８５０℃で焼成して、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得るステップと、
を含む。
本発明の一実施形態において、研磨処理が、ボールミリングであり、ボールミリングの媒体が、無水エタノールである。
本発明の一実施形態において、研磨処理の時間が、２時間〜８時間である。
本発明の一実施形態において、乾燥処理が、加熱乾燥であり、乾燥処理の温度が７０℃〜１００℃である。
本発明の一実施形態において、バインダーが、ポリビニルアルコール及びポリビニルブチラールからなる群より選ばれる少なくとも１種である。
本発明の一実施形態において、混合粉末を７００℃〜８５０℃で焼成する物は、具体的に、混合粉末をマッフル炉に入れ、空気条件で１時間〜５時間焼成することである。
低温同時焼成セラミック複合材料の製造方法であって、当該製造方法は、
質量百分率含有量で、３５％〜６５％のＡｌ２Ｏ３と、３５％〜６５％のボロアルミノシリケート鉱物材料とを混合した後、研磨処理によって混合研磨スラリーを得るステップと、
混合研磨スラリーに対して乾燥処理を行い、低温同時焼成セラミック複合材料を得るステップと、
を含む。
質量百分率含有量で、３５％〜６５％のＡｌ２Ｏ３と、３５％〜６５％のボロアルミノシリケート鉱物材料とを混合した後、研磨処理によって混合研磨スラリーを得るステップと、
混合研磨スラリーに対して乾燥処理を行い、低温同時焼成セラミック複合材料を得るステップと、
を含む。
低温同時焼成セラミックであって、当該低温同時焼成セラミックは、低温同時焼成セラミック複合材料で作製されたものである。
低温同時焼成セラミックの製造方法であって、当該製造方法は、
低温同時焼成セラミック複合材料にバインダーを加え、均一に混合して、セラミック粉末を得るステップと、
セラミック粉末を、５００℃〜６００℃で保温して脱バインダー処理を行うステップと、
脱バインダー処理後のセラミック粉末を、８５０℃〜９５０℃で焼結して、低温同時焼成セラミックを得るステップと、
を含む、製造方法。
低温同時焼成セラミック複合材料にバインダーを加え、均一に混合して、セラミック粉末を得るステップと、
セラミック粉末を、５００℃〜６００℃で保温して脱バインダー処理を行うステップと、
脱バインダー処理後のセラミック粉末を、８５０℃〜９５０℃で焼結して、低温同時焼成セラミックを得るステップと、
を含む、製造方法。
複合基板であって、当該複合基板は、低温同時焼成セラミックからなるものである。
以下、具体的な実施例及び添付の図面を参照しながら、ボロアルミノシリケート鉱物材料、低温同時焼成セラミック複合材料、低温同時焼成セラミック、複合基板及びその製造方法を、さらに詳細に説明する。
一実施形態に係るボロアルミノシリケート鉱物材料は、以下の酸化物基準の質量百分率含有量表示で、以下の組成成分を含む。
Ｎａ２Ｏ ０．４１％〜１．１５％
Ｋ２Ｏ １４．１５％〜２３．６７％
ＣａＯ １．１７％〜４．１０％
Ａｌ２Ｏ３ ０〜２．５６％
Ｂ２Ｏ３ １３．１９％〜２０．００％
ＳｉＯ２ ５３．４７％〜６７．１７％
Ｎａ２Ｏ ０．４１％〜１．１５％
Ｋ２Ｏ １４．１５％〜２３．６７％
ＣａＯ １．１７％〜４．１０％
Ａｌ２Ｏ３ ０〜２．５６％
Ｂ２Ｏ３ １３．１９％〜２０．００％
ＳｉＯ２ ５３．４７％〜６７．１７％
上記のボロアルミノシリケート鉱物材料は、低温同時焼成セラミックの添加剤として使用できる。
その中、Ｎａ２Ｏは、主にフラックスとして機能すると共に、セラミックの光透過率を向上させることもできる。しかしながら、Ｎａ２Ｏの含有量が高すぎると、セラミックの焼成温度と熱安定性が急激に低下する。好ましくは、Ｎａ２Ｏの質量百分率含有量は、０．６２％〜０．９８％である。
Ｋ２Ｏは、主にフラックスとして機能すると共に、セラミックの光透過率を向上させることもできる。しかしながら、Ｋ２Ｏの含有量が高すぎると、セラミックの焼成温度と熱安定性が急激に低下する。好ましくは、Ｋ２Ｏの質量百分率含有量は、１４．９６％〜２２．８０％である。
ＣａＯは、主にフラックスとして機能すると共に、セラミックの熱安定性、機械的強度、白色度及び透明度を相応的に向上させることができる。好ましくは、ＣａＯの質量百分率含有量は、１．８２％〜４．１０％である。
Ａｌ２Ｏ３は、セラミックの物理化学的特性、機械的強度、白色度及び焼成温度を改善できる。しかしながら、Ａｌ２Ｏ３の量が多すぎると、セラミックが十分に焼成されにくくなり、Ａｌ２Ｏ３の含有量が少ないと、セラミック製品が変形または崩壊する傾向がある。好ましくは、Ａｌ２Ｏ３の質量百分率含有量は、０％〜２．２２％である。
Ｂ２Ｏ３は、主にフラックスとして機能し、高温焼結の際の液相粘度を低下させることができ、焼結中の液相流動を促進し、均一で緻密な微細構造を形成する。これは、ボロアルミノシリケート鉱物材料の誘電損失の低減に有利である。好ましくは、Ｂ２Ｏ３の質量百分率含有量は、１４．８７％〜１８．３３％である。
ＳｉＯ２は、セラミックスの主組成成分であり、セラミックスの強度やその他の特性に直接影響する。しかしながら、ＳｉＯ２の含有量が高すぎると、セラミック製品の熱安定性が低下し、割れ現象が発生しやすくなる。
上記のボロアルミノシリケート鉱物材料は、各組成成分の配合が合理的であるため、化学的特性が安定であり、誘電特性に優れる低温同時焼成セラミックを生産するための原料として使用できる。
上記ボロアルミノシリケート鉱物材料の製造方法は、以下のステップＳ１１０〜Ｓ１７０を含む。
ステップＳ１１０において、ボロアルミノシリケート鉱物材料における各元素の比率に応じて、ナトリウム源、カリウム源、カルシウム源、アルミニウム源、ホウ素源、及びケイ素源を秤量して混合した後、研磨処理によってボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得る。
秤量されたナトリウム源、カリウム源、カルシウム源、アルミニウム源、ホウ素源、及びケイ素源は、ボロアルミノシリケート鉱物材料を製造するための原料として使用される。
本発明の一実施形態において、ナトリウム源は、炭酸ナトリウム及び酸化ナトリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種である。もちろん、ナトリウム源は、炭酸ナトリウム及び酸化ナトリウムに限定されるものではなく、焼成後に他の不純物を導入せず、酸化ナトリウムを形成するものであればよい。
本発明の一実施形態において、カリウム源は、炭酸カリウム及び酸化カリウムからなる群より選ばれる少なくとも１種である。もちろん、カリウム源は、炭酸カリウム及び酸化カリウムに限定されるものではなく、焼成後に他の不純物を導入せず、酸化カリウムを形成するものであればよい。
本発明の一実施形態において、カルシウム源は、炭酸カルシウム及び酸化カルシウムからなる群より選ばれる少なくとも１種である。もちろん、カルシウム源は、炭酸カルシウム及び酸化カルシウムに限定されるものではなく、焼成後に他の不純物を導入せず、酸化カルシウムを形成するものであればよい。
本発明の一実施形態において、アルミニウム源は、酸化アルミニウムである。もちろん、アルミニウム源は、酸化アルミニウムに限定されるものではなく、焼成後に他の不純物を導入せず、酸化アルミニウムを形成するものであればよい。
本発明の一実施形態において、ホウ素源は、ホウ酸及び酸化ホウ素からなる群より選ばれる少なくとも１種である。もちろん、カルシウム源は、ホウ酸及び酸化ホウ素に限定されるものではなく、焼成後に他の不純物を導入せず、酸化ホウ素を形成するものであればよい。
本発明の一実施形態において、ケイ素源は、二酸化ケイ素である。もちろん、アルミニウム源は、二酸化ケイ素に限定されるものではなく、焼成後に他の不純物を導入せず、二酸化ケイ素を形成するものであればよい。
本発明の一実施形態において、原料として、ボロアルミノシリケート鉱物材料における各元素の比率に応じて、ナトリウム源、カリウム源、カルシウム源、アルミニウム源、ホウ素源、及びケイ素源を秤量して、質量百分率表示で、原料は以下の組成成分を含む。
Ｎａ２ＣＯ３ ０．５８％〜１．５８％
Ｋ２ＣＯ３ １７．６０％〜２７．８９％
ＣａＣＯ３ １．６０％〜４．３８％
Ａｌ２Ｏ３ ０〜２．０６％
Ｈ３ＢＯ３ １８．８２％〜３１．１６％
ＳｉＯ２ ４２．００％〜５５．７８％
Ｎａ２ＣＯ３ ０．５８％〜１．５８％
Ｋ２ＣＯ３ １７．６０％〜２７．８９％
ＣａＣＯ３ １．６０％〜４．３８％
Ａｌ２Ｏ３ ０〜２．０６％
Ｈ３ＢＯ３ １８．８２％〜３１．１６％
ＳｉＯ２ ４２．００％〜５５．７８％
好ましくは、Ｎａ２ＣＯ３の質量百分率含有量は、０．８８％〜１．３８％である。
好ましくは、Ｋ２ＣＯ３の質量百分率含有量は、１８．２４％〜２６．２８％である。
好ましくは、ＣａＣＯ３の質量百分率含有量は、２．７０％〜４．１３％である。
好ましくは、Ａｌ２Ｏ３の質量百分率含有量は、０〜１．７４％である。
好ましくは、Ｈ３ＢＯ３の質量百分率含有量は、２１．９４％〜２５．５８％である。
一実施形態で、混合装置を使用して、ナトリウム源、カリウム源、カルシウム源、アルミニウム源、ホウ素源、及びケイ素源などの原料を混合する。本発明の一実施形態において、混合装置は、ミキサーである。
本発明の一実施形態において、混合時間は、４時間〜８時間である。
本発明の一実施形態において、研磨処理は、ボールミリングであり、ボールミリングの媒体は、無水エタノールである。本発明の一実施形態において、無水エタノールの添加量と原料の質量との比は、１：１〜１．２：１である。
本発明の一実施形態において、研磨処理の時間は、２時間〜８時間である。
本発明の一実施形態において、ボールミリングプロセスは、プラネタリーによるプロセスである。
本発明の一実施形態において、ボールミリング装置は、ボールミルであり、ボールミルの媒体ボールは、ジルコニアボールである。好ましくは、ジルコニアボールと原料との質量比は、３：１〜４：１であり、ジルコニアボールの直径は、０．３ｃｍ〜０．５ｃｍである。
本発明の一実施形態において、ボールミリングの回転数は、１６０ｒ／分〜２００ｒ／分である。
ステップＳ１２０において、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーに対して乾燥処理を行い乾燥粉末を得る。
本発明の一実施形態において、乾燥処理は、加熱乾燥である。
本発明の一実施形態において、乾燥処理の温度は、７０℃〜１００℃である。
本発明の一実施形態において、乾燥処理の時間は、１０時間〜１６時間である。
もちろん、乾燥処理は、加熱乾燥に限定されるものではなく、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを乾燥できれば、自然乾燥であってもよい。
ステップＳ１３０において、乾燥粉末にバインダーを加え、均一に混合して混合粉末を得る。
本発明の一実施形態において、バインダーは、ポリビニルアルコール及びポリビニルブチラールからなる群より選ばれる少なくとも１種である。ポリビニルアルコールは、一般に水溶液として使用され、ポリビニルブチラールは、一般に無水エタノール溶液として使用される。好ましくは、ポリビニルアルコールの水溶液の質量濃度は、１．５％〜８．０％であり、ポリビニルブチラールの無水エタノール溶液の質量濃度は、１．５％〜８．０％である。
本発明の一実施形態において、ポリビニルアルコールと乾燥粉末との質量比は、０．０１２：１〜０．０３：１である。
本発明の一実施形態において、ポリビニルブチラールと乾燥粉末との質量比は、０．０１２：１〜０．０３：１である。
本発明の一実施形態において、混合装置を使用して、乾燥粉末とバインダーを混合する。好ましくは、混合装置は、ミキサーである。
ステップＳ１４０において、混合粉末を粒状化してボロアルミノシリケート鉱物粒子を得る。
本発明の一実施形態において、ボロアルミノシリケート鉱物粒子は、５μｍ〜２０μｍの粒子径を有する。
本発明の一実施形態において、造粒装置を使用して、混合粉末を粒子化する。好ましくは、造粒装置は、スプレー造粒機である。さらに、スプレー造粒機の液相材料処理能力は、１０ｋｇ／ｈである。さらに、スプレー造粒機の液相材料供給温度は、３００℃〜３５０℃である。さらに、スプレー造粒機の出口温度は、８０℃〜１２０℃である。さらに、スプレー造粒機の入口熱風温度は、２５０℃〜３００℃である。さらに、スプレー造粒機の乾燥室出口熱風温度は、１００℃〜１２０℃である。さらに、スプレー造粒機の気液接触方式は、並流である。さらに、スプレー造粒機は、スプレーディスクにより噴霧する。さらに、スプレー造粒機の製品回収は、メインボトム、セパレーター及び集塵機の３箇所での捕捉である。
ステップＳ１５０において、ボロアルミノシリケート鉱物粒子を乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得る。
本発明の一実施形態において、乾式プレス成形は、一軸乾式プレス成形である。
本発明の一実施形態において、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体の形状は、円盤状である。もちろん、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体の形状は、円盤状に限らず、焼成可能なものであれば、正方形、球形などであってもよい。
ステップＳ１６０において、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を７００℃〜８５０℃で焼成し、冷却した後にボロアルミノシリケート鉱物ケーキを得る。
本発明の一実施形態において、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体は、マッフル炉に入れ、焼成を行う。
本発明の一実施形態において、空気条件下で焼成を行う。
本発明の一実施形態において、焼成時間は、１時間〜５時間である。
本発明の一実施形態において、炉中冷却方式を使用して冷却を行う。もちろん、焼成したボロアルミノシリケート鉱物材料の温度を下げることができれば、冷却装置を使用して冷却を行うことも可能である。
ステップＳ１７０において、ボロアルミノシリケート鉱物ケーキを粉砕した後に、篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得る。
本発明の一実施形態において、ボロアルミノシリケート鉱物ケーキは、粉砕装置により粉砕を行う。好ましくは、粉砕装置は、粉砕機である。
本発明の一実施形態において、粉砕したボロアルミノシリケート鉱物ケーキは、篩い分け装置により篩い分けを行う。好ましくは、篩い分け装置は、篩い分け機である。
本発明の一実施形態において、ボロアルミノシリケート鉱物材料は、０．５μｍ〜５μｍの粒子径を有する。
なお、本実施形態で、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を粉砕して、粉末状のホウアルミノシリケート鉱物材料を得る。もちろん、他の実施例では、混合粉末を７００℃〜８５０℃でそのまま焼成して、冷却後にボロアルミノシリケート鉱物材料を得ることができる。そのため、ステップＳ１４０及びステップＳ１５０は省略可能であることと理解でき、このとき、混合粉末を７００℃〜８５０℃でそのまま焼成してボロアルミノシリケート鉱物材料が得らればよい。焼成したボロアルミノシリケート鉱物粉末の粒子径が要件を満たせば、篩い分けを行う必要がない。ステップＳ１７０も省略できることが理解できる。
上記のボロアルミノシリケート鉱物材料の製造方法は、設計上合理的であり、乾式プレス後にケーキを焼成するステップを設置することにより、焼成中のボロアルミノシリケート鉱物材料におけるホウ素及びカリウム元素の揮発を抑制し、その結果、ホウ素及びカリウムの揮発率を低下させる。
一実施形態に係る低温同時焼成セラミック複合材料は、質量百分率含有量で、３５％〜６５％のＡｌ２Ｏ３と、３５％〜６５％の上記ボロアルミノシリケート鉱物材料とを含む。
好ましくは、Ａｌ２Ｏ３の質量百分率含有量は、４１．６９％〜６２．５３％である。
好ましくは、ボロアルミノシリケート鉱物材料の質量百分率含有量は、３７．４７％〜５８．３１％である。
本発明の一実施形態において、セラミック複合材料は、０．５μｍ〜５μｍの粒子径を有する。
上記の低温同時焼成セラミック複合材料は、上記のボロアルミノシリケート鉱物材料と、Ａｌ２Ｏ３とを混合して製造されたものであり、組成が安定で、プロセスが簡単で、大規模の生産に適する。
上記の低温同時焼成セラミック複合材料の製造方法は、以下のステップＳ２１０〜Ｓ２２０を含む。
質量百分率含有量で、３５％〜６５％のＡｌ２Ｏ３と、３５％〜６５％の上記ボロアルミノシリケート鉱物材料を混合した後、研磨処理によって混合研磨スラリーを得る。
Ａｌ２Ｏ３及びボロアルミノシリケート鉱物材料は、低温同時焼成セラミック複合材料を製造するための原料である。
好ましくは、Ａｌ２Ｏ３の質量百分率含有量は、４１．６９％〜６２．５３％である。
好ましくは、ボロアルミノシリケート鉱物材料の質量百分率含有量は、３７．４７％〜５８．３１％である。
本発明の一実施形態において、研磨処理は、ボールミリングであり、ボールミリングの媒体は、無水エタノールである。
本発明の一実施形態において、無水エタノールの添加量と低温同時焼成セラミック複合材料を製造するための原料の質量との比は、１：１〜１．２：１である。
本発明の一実施形態において、研磨処理の時間は、２時間〜８時間である。
本発明の一実施形態において、ボールミリングプロセスは、プラネタリーによるプロセスである。
一実施形態で、混合装置を使用して、Ａｌ２Ｏ３とボロアルミノシリケート鉱物材料とを混合する。本発明の一実施形態において、混合時間は、４時間〜８時間である。好ましくは、混合装置は、ミキサーである。
ステップＳ２２０において、混合研磨スラリーに対して乾燥処理を行い、低温同時焼成セラミック複合材料を得る。
本発明の一実施形態において、乾燥処理は、加熱乾燥であり、乾燥処理の温度は、７０℃〜１００℃である。
本発明の一実施形態において、乾燥処理の時間は、１０時間〜１６時間である。
もちろん、乾燥処理は、加熱乾燥に限定されるものではなく、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを乾燥できれば、自然乾燥であってもよい。
一実施例に係る低温同時焼成セラミックは、上記の低温同時焼成セラミック複合材料で作製されたものである。
上記の低温同時焼成セラミックは、優れた誘電特性を持つだけでなく、低い焼結温度、低い熱膨張係数、及び高い絶縁抵抗率も備える。同時に、銀電極とマッチングした同時焼成を実現することができ、各種電気特性が良好に保たれる。また、ボロアルミノシリケート鉱物材料における各組成成分の相対含有量を調整するか、または、ボロアルミノシリケート鉱物材料とＡｌ２Ｏ３との配合比を調整することにより、低温同時焼成セラミックの誘電特性、焼結温度、及び熱膨張係数などの特性に対する系列化の制御を実現でき、生産の要求に適する低温同時焼成セラミックを製造できる。
上記の低温同時焼成セラミックの製造方法は、以下のステップＳ３１０〜Ｓ３５０を含む。
ステップＳ３１０において、上記低温同時焼成セラミック複合材料にバインダーを加えて、混合して、セラミック粉末を得る。
本発明の一実施形態において、バインダーは、ポリビニルアルコール及びポリビニルブチラールからなる群より選ばれる少なくとも１種である。ポリビニルアルコールは、一般に水溶液として使用され、ポリビニルブチラールは、一般に無水エタノール溶液として使用される。好ましくは、ポリビニルアルコールの水溶液の質量濃度は、１．５％〜８．０％であり、ポリビニルブチラールの無水エタノール溶液の質量濃度は、１．５％〜８．０％である。
本発明の一実施形態において、ポリビニルアルコールと低温同時焼成セラミック複合材料との質量比は、０．０１２：１〜０．０３：１である。
本発明の一実施形態において、ポリビニルブチラールと低温同時焼成セラミック複合材料との質量比は、０．０１２：１〜０．０３：１である。
本発明の一実施形態において、混合装置を使用して、乾燥粉末とバインダーとを混合する。好ましくは、混合装置は、ミキサーである。
ステップＳ３２０において、セラミック粉末を粒状化してセラミック粒子を得る。
本発明の一実施形態において、セラミック粒子は、５μｍ〜２０μｍの粒子径を有する。
本発明の一実施形態において、造粒装置を使用して、セラミック粉末を粒子化する。好ましくは、造粒装置は、スプレー造粒機である。さらに、スプレー造粒機の液相材料処理能力は、１０ｋｇ／ｈである。さらに、スプレー造粒機の液相材料供給温度は、３００℃〜３５０℃である。さらに、スプレー造粒機の出口温度は、８０℃〜１２０℃である。さらに、スプレー造粒機の入口熱風温度は、２５０℃〜３００℃である。さらに、スプレー造粒機の乾燥室出口熱風温度は、１００℃〜１２０℃である。さらに、スプレー造粒機の気液接触方式は、並流である。さらに、スプレー造粒機は、スプレーディスクにより噴霧する。さらに、スプレー造粒機の製品回収は、メインボトム、セパレーター及び集塵機の３箇所での捕捉である。
ステップＳ３３０において、セラミック粒子を乾式プレス成形により、セラミックスケーキを得る。
本発明の一実施形態において、乾式プレス成形は、一軸乾式プレス成形である。
本発明の一実施形態において、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体の形状は、円盤状である。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を円盤状にすることは、低温同時焼成セラミックの誘電特性の検出に有利である。
ステップＳ３４０において、セラミックスケーキを、５００℃〜６００℃で保温して、脱バインダー処理を行う。
本発明の一実施形態において、脱バインダー処理の時間は、２時間〜３時間である。
本発明の一実施形態において、マッフル炉を使用して、脱バインダー処理を行う。
ステップＳ３５０において、脱バインダー処理後のセラミックスケーキを、８５０℃〜９５０℃で焼結した後、冷却して、低温同時焼成セラミックを得る。
本発明の一実施形態において、焼結時間は、１時間〜２時間である。
本発明の一実施形態において、セラミックスケーキをマッフル炉に入れ、焼結を行う。
本発明の一実施形態において、冷却は、室温まで炉中冷却する。
なお、本実施例で、セラミック粉末を粒子化し、乾式プレス成形によりセラミックスケーキが得られ、セラミックスケーキに脱バインダー処理を行った後、焼結することにより、低温同時焼成セラミックを得る。もちろん、他の実施例で、ステップＳ３１０で得られたセラミック粉末は、脱バインダー処理にそのまま供し、焼結した後、低温同時焼成セラミックを得ることができる。このように、ステップＳ３２０及びステップＳ３３０は、省略可能であることが理解でき、このとき、セラミック粉末をそのまま脱バインダー処理し、焼結後、粉末状の低温同時焼成セラミックを得る。
一実施例の複合基板は、上記の低温同時焼成セラミックからなるものである。
上記の複合基板は、焼結後に平坦となり、明らかな反りや変形がなく、曲げ強度が１５９ＭＰａ以上であり、優れた機械的特性と良好なＬＴＣＣプロセス適性を備える。
以下の実施例を参照しながら、さらに説明する。
実施例１
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。
ボロアルミノシリケート鉱物材料をＸ線回折分析により得られた典型的なＸＲＤパターンは、図１に示す。図１からわかるように、ボロアルミノシリケート鉱物材料は、均一な化学組成を持ち、組成成分の偏析がない結晶相の鉱物粉末である。
ボロアルミノシリケート鉱物材料を誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ−ＯＥＳ）により、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成を測定した。ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、質量百分率含有量で、表１に示す。
低温同時焼成セラミック複合材料をＸ線回折分析により得られた典型的なＸＲＤパターンは、図２に示す。図２からわかるように、低温同時焼成セラミック材料は、アルミナとボロアルミノシリケートで形成された多相セラミック構造である。低温同時焼成セラミック複合材料を走査電子顕微鏡分析により得られた５０００倍に拡大したＳＥＭ画像は、図３に示す。図３からわかるように、低温同時焼成セラミック複合材料の形態は、規則正しいであり、均一な小粒子径粒子と大粒子径粒子から構成される。これらのうち、小粒子径粒子は主にアルミナであり、平均粒子径は約０．５μｍであり、大粒子径粒子は主に解砕されたボロアルミノシリケート鉱物材料であり、平均粒子径は約２μｍである。
低温同時焼成セラミック複合材料に、質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを加え、混合してセラミック粉末を得た。セラミック粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、セラミックスケーキを得た。セラミックスケーキを５５０℃で２時間保温して、脱バインダー処理をした。脱バインダー処理後のセラミックスケーキを９００℃で２時間焼結し、室温まで炉中冷却して、低温同時焼成セラミックを得た。低温同時焼成セラミックを走査電子顕微鏡分析により、断面を３０００倍に拡大したＳＥＭ画像は、図４に示す。図４からわかるように、低温同時焼成セラミックは、緻密な断面構造を有し、結晶化したアルミナ粒子は、ボロアルミノシリケート鉱物により形成された連続相材料に均一に被覆し、アルミナの平均粒子径は、約１μｍである。
実施例２
０．５０ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．７１ｇのＫ２ＣＯ３、２．９３ｇのＣａＣＯ３、０．３４ｇのＡｌ２Ｏ３、１１．４２ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．０９ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表２に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．５０ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．７１ｇのＫ２ＣＯ３、２．９３ｇのＣａＣＯ３、０．３４ｇのＡｌ２Ｏ３、１１．４２ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．０９ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表２に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例３
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９６ｇのＫ２ＣＯ３、２．９４ｇのＣａＣＯ３、０．７６ｇのＡｌ２Ｏ３、１１．０５ｇのＨ３ＢＯ３及び２３．７７ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表３に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９６ｇのＫ２ＣＯ３、２．９４ｇのＣａＣＯ３、０．７６ｇのＡｌ２Ｏ３、１１．０５ｇのＨ３ＢＯ３及び２３．７７ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表３に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
５０．０３ｇのＡｌ２Ｏ３と４９．９７ｇのボロアルミノシリケート鉱物材料を秤量し、混合後、１２０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、混合研磨スラリーを得た。混合研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥して、低温同時焼成セラミック複合材料を得た。低温同時焼成セラミック複合材料に、質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを加え、均一に混合してセラミック粉末を得た。セラミック粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、セラミックスケーキを得た。セラミックスケーキを５５０℃で２時間保温して、脱バインダー処理をした。脱バインダー処理後のセラミックスケーキを９００℃で２時間焼結し、室温まで炉中冷却して、低温同時焼成セラミックを得た。
実施例４
０．６２ｇのＮａ２ＣＯ３、１３．１７ｇのＫ２ＣＯ３、２．３４ｇのＣａＣＯ３、０．１７ｇのＡｌ２Ｏ３、１１．００ｇのＨ３ＢＯ３及び２２．６９ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを７０℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で５時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表４に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．６２ｇのＮａ２ＣＯ３、１３．１７ｇのＫ２ＣＯ３、２．３４ｇのＣａＣＯ３、０．１７ｇのＡｌ２Ｏ３、１１．００ｇのＨ３ＢＯ３及び２２．６９ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを７０℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で５時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表４に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例５
０．７９ｇのＮａ２ＣＯ３、１３．９５ｇのＫ２ＣＯ３、２．１９ｇのＣａＣＯ３、１．０３ｇのＡｌ２Ｏ３、９．４１ｇのＨ３ＢＯ３及び２２．６４ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して８時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを７５℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で８５０℃で１時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表５に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．７９ｇのＮａ２ＣＯ３、１３．９５ｇのＫ２ＣＯ３、２．１９ｇのＣａＣＯ３、１．０３ｇのＡｌ２Ｏ３、９．４１ｇのＨ３ＢＯ３及び２２．６４ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して８時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを７５℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で８５０℃で１時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表５に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例６
０．３８ｇのＮａ２ＣＯ３、９．７９ｇのＫ２ＣＯ３、１．３０ｇのＣａＣＯ３、０．０９ｇのＡｌ２Ｏ３、１２．３５ｇのＨ３ＢＯ３及び２６．０８ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して３時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを８０℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７３０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表６に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．３８ｇのＮａ２ＣＯ３、９．７９ｇのＫ２ＣＯ３、１．３０ｇのＣａＣＯ３、０．０９ｇのＡｌ２Ｏ３、１２．３５ｇのＨ３ＢＯ３及び２６．０８ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して３時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを８０℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７３０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表６に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例７
０．６９ｇのＮａ２ＣＯ３、１２．５５ｇのＫ２ＣＯ３、１．７３ｇのＣａＣＯ３、０．８０ｇのＡｌ２Ｏ３、１１．６５ｇのＨ３ＢＯ３及び２２．５８ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して５時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを８５℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で３時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表７に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．６９ｇのＮａ２ＣＯ３、１２．５５ｇのＫ２ＣＯ３、１．７３ｇのＣａＣＯ３、０．８０ｇのＡｌ２Ｏ３、１１．６５ｇのＨ３ＢＯ３及び２２．５８ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して５時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを８５℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で３時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表７に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例８
０．６６ｇのＮａ２ＣＯ３、１３．１４ｇのＫ２ＣＯ３、１．５４ｇのＣａＣＯ３、０．８７ｇのＡｌ２Ｏ３、１２．７９ｇのＨ３ＢＯ３及び２１．００ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して６時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを９０℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７８０℃で４時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表８に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．６６ｇのＮａ２ＣＯ３、１３．１４ｇのＫ２ＣＯ３、１．５４ｇのＣａＣＯ３、０．８７ｇのＡｌ２Ｏ３、１２．７９ｇのＨ３ＢＯ３及び２１．００ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して６時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを９０℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７８０℃で４時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表８に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
５０．０３ｇのＡｌ２Ｏ３と４９．９７ｇのボロアルミノシリケート鉱物材料を秤量し、混合後、１２０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して６時間ボールミリングし、混合研磨スラリーを得た。混合研磨スラリーを９０℃で１２時間加熱乾燥して、低温同時焼成セラミック複合材料を得た。低温同時焼成セラミック複合材料に、質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを加え、均一に混合してセラミック粉末を得た。セラミック粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、セラミックスケーキを得た。セラミックスケーキを５５０℃で３時間保温して、脱バインダー処理をした。脱バインダー処理後のセラミックスケーキを９００℃で２時間焼結し、室温まで炉中冷却して、低温同時焼成セラミックを得た。
実施例９
０．４４ｇのＮａ２ＣＯ３、９．１２ｇのＫ２ＣＯ３、１．３５ｇのＣａＣＯ３、０．２３ｇのＡｌ２Ｏ３、１０．９７ｇのＨ３ＢＯ３及び２７．８９ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して７時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを９５０℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で８００℃で３時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表９に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．４４ｇのＮａ２ＣＯ３、９．１２ｇのＫ２ＣＯ３、１．３５ｇのＣａＣＯ３、０．２３ｇのＡｌ２Ｏ３、１０．９７ｇのＨ３ＢＯ３及び２７．８９ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して７時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを９５０℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で８００℃で３時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表９に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例１０
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１０に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１０に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例１１
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１１に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１１に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例１２
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１２に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１２に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例１３
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１３に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１３に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例１４
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１４に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１４に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例１５
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１５に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
０．５２ｇのＮａ２ＣＯ３、１０．９２ｇのＫ２ＣＯ３、１．５１ｇのＣａＣＯ３、１２．４３ｇのＨ３ＢＯ３及び２４．６３ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。質量濃度８．０％のポリビニルアルコール水溶液２ｍＬを乾燥粉末に加えて混合粉末を得た。混合粉末を粒子化した後、一軸乾式プレス成形により、ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体を得た。ボロアルミノシリケート鉱物グリーン体をマッフル炉に入れ、空気条件下で７５０℃で２時間焼成し、炉中冷却し、粉砕し篩い分けて、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１５に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例１６
１１．３８ｇのＫ２ＣＯ３、１２．９５ｇのＨ３ＢＯ３、及び２５．６７ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。乾燥粉末をそのままるつぼに入れ、マッフル炉に入れて、高温溶融プロセスにより１５００℃で３０分間錬成した。その後、高温で取り出して脱イオン水中に水急冷した。細かく研磨及篩い分けにより、ボロアルミノシリケートガラス粉末を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１６に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
１１．３８ｇのＫ２ＣＯ３、１２．９５ｇのＨ３ＢＯ３、及び２５．６７ｇのＳｉＯ２原料を秤量し、混合した後、６０ｍＬの無水エタノールと共に、プラネタリーに添加して４時間ボールミリングし、ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得た。ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを１００℃で１２時間加熱乾燥させて乾燥粉末を得た。乾燥粉末をそのままるつぼに入れ、マッフル炉に入れて、高温溶融プロセスにより１５００℃で３０分間錬成した。その後、高温で取り出して脱イオン水中に水急冷した。細かく研磨及篩い分けにより、ボロアルミノシリケートガラス粉末を得た。質量百分率含有量でのボロアルミノシリケート鉱物材料の組成は、表１６に示し、ボロアルミノシリケート鉱物材料の組成の測定方法は、実施例１と同じである。
実施例１〜１６で得られた低温同時焼成セラミックスを両面研磨して、直径１０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円柱状試料にした。円筒形試料を超音波洗浄及び乾燥した後、室温でＨａｋｋｉ−Ｃｏｌｅｍａｎ分離誘電体共振器を使用して、１５ＧＭｚで円筒形試料の誘電率と誘電損失を測定した。
実施例１〜１６で得られた低温同時焼成セラミックスを両面研磨して、直径１０ｍｍ、厚さ２ｍｍの円柱状試料にした。銀電極スラリーを両面に塗布した後、７５０℃で１５分間保温して焼結し、室温まで炉中冷却して、銀電極の厚さ０．０８ｍｍの被験試料を得た。銀電極ペーストの組成は、銀粉、樹脂、及び希釈剤を含んだ。被験試料の誘電率と誘電損失は、室温でＬＣＲブリッジを使用して１ＭＨｚで測定した。ＬＣＲブリッジの型番はＡｇｉｌｅｎｔ ＨＰ４２７８Ａであった。
実施例１〜１６で得られた低温同時焼成セラミックの絶縁抵抗率は、ＤＣ絶縁抵抗試験器を使用して室温で測定した。試験電圧はＤＣ１００Ｖであり、ＤＣ絶縁抵抗試験器の型番はＴｏｎｇｈｕｉ ＴＨ２６８１Ａであった。
実施例１〜１６で得られた低温同時焼成セラミックの熱膨張係数は、ＧＪＢ３３２Ａ−２００４規格に規定される固体材料線膨張係数試験法に準拠し、室温と３００℃の間で熱膨張計を使用して測定した。
実施例１〜１６で得られた低温同時焼成セラミックに、チップ化、スクリーン印刷、積層、等方圧、切断、及び同時焼成工程を施し、ＬＴＣＣ基板を作製した。ＬＴＣＣ基板の曲げ強度は、ＪＣ／Ｔ６７６−１９９７規格に規定されるガラス材料曲げ強度試験法準拠し、３点曲げ試験法により測定した。
実施例１〜１６の低温同時焼成セラミック及び複合基板の性能パラメータを表１７に示す。
表１７からわかるように、実施例１〜１５で製造された低温同時焼成セラミックは、１ＭＨｚの低周波数で６．８〜９．５の連続的に調整可能な誘電率を持ち、誘電損失は≦０．００９６であった。１５ＧＨｚというマイクロ波の高周波で、６．０〜９．２の連続的に調整可能な誘電率を持ち、誘電損失は≦０．０１であった。これでわかるように、実施例１〜１５で製造された低温同時焼成セラミックは、低周波数及び高周波数の両方で、低誘電率及び低誘電損失を有し、誘電特性に優れた。同時に、低温同時焼成セラミックは、銀電極とマッチングした同時焼成を達成でき、電気特性は良好に保たれた。
また、実施例１〜１５で得られた低温同時焼成セラミックスは、焼結温度が９００℃、熱膨張係数が９．８９×１０−６／℃以下、絶縁抵抗率が１０１０Ω・ｃｍ以上であった。これでわかるように、実施例１〜１５で製造された低温同時焼成セラミック材料は、低い焼結温度、低い熱膨張係数及び高い絶縁抵抗率を有し、低誘電率ＬＴＣＣ材料の性能要件を満たした。
実施例１〜９からわかるように、ボロアルミノシリケート鉱物材料中の各組成成分の相対含有量を調整することにより、低温同時焼成セラミックの誘電特性、焼結温度、熱膨張係数などの特性に対する系列化の制御が実現できた。実施例１０〜１５からわかるように、ボロアルミノシリケート鉱物材料とＡｌ２Ｏ３比との配合比を調整することによりも、低温同時焼成セラミックの誘電特性、焼結温度、熱膨張係数などの特性に対する系列化の制御が実現できた。最後に、生産要求に適した低温同時焼成セラミックを製造した。
実施例１〜１５からわかるように、低温同時焼成セラミックで作製された複合基板は、曲げ強度が１５９ＭＰａ以上であり、優れた機械的特性及び良好なＬＴＣＣプロセス適性を持ち、ＬＴＣＣ低誘電率基板の分野でより実用的であった。
実施例１〜１６からわかるように、実施例１〜１５で作製された低温同時焼成セラミックは、実施例１６よりも良好な誘電特性、低い熱膨張係数、高い絶縁抵抗率、及び小さな熱膨張係数を有した。同時に、実施例１〜１５の低温同時焼成セラミックスからなる複合基板は、実施例１６よりも高い曲げ強度を有した。
以上をまとめると、ボロアルミノシリケート鉱物材料は、優れた特性を持ち、ＬＴＣＣパッケージ基板の分野で低誘電率基板材料として好適に使用される。
説明の簡略化のために、上記実施例の技術的特徴の可能な組み合わせはすべて記載されていないが、これらの技術的特徴の組み合わせに矛盾がない限り、本明細書記載の範囲内と見なされる。
上記の実施例は、単に本発明のいくつかの実施例の例示であり、その説明はより具体的かつ詳細であるが、本発明の範囲を限定するものとして解釈されるべきではない。なお、当業者にとって、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、多くの変形及び改良ができ、これらも全て本発明の保護範囲に属する。したがって、本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲により決定される。
Claims (14)
- 低温同時焼成セラミック用のボロアルミノシリケート鉱物材料であって、前記ボロアルミノシリケート鉱物材料が、以下の酸化物基準の質量百分率含有量表示で、以下の組成成分を含むことを特徴とする、ボロアルミノシリケート鉱物材料。
Ｎａ２Ｏ ０．４１％〜１．１５％
Ｋ２Ｏ １４．１５％〜２３．６７％
ＣａＯ １．１７％〜４．１０％
Ａｌ２Ｏ３ ０〜２．５６％
Ｂ２Ｏ３ １３．１９％〜２０．００％
ＳｉＯ２ ５３．４７％〜６７．１７％ - 以下の組成成分を含むことを特徴とする、請求項１に記載のボロアルミノシリケート鉱物材料。
Ｎａ２Ｏ ０．６２％〜０．９８％
Ｋ２Ｏ １４．９６％〜２２．８０％
ＣａＯ １．８２％〜４．１０％
Ａｌ２Ｏ３ ０〜２．２２％
Ｂ２Ｏ３ １４．８７％〜１８．３３％
ＳｉＯ２ ５３．４７％〜６７．１７％ - 質量百分率含有量で、３５％〜６５％のＡｌ２Ｏ３と、３５％〜６５％の請求項１又は２に記載のボロアルミノシリケート鉱物材料とを含むことを特徴とする、低温同時焼成セラミック複合材料。
- 前記低温同時焼成セラミック複合材料は、４１．６９％〜６２．５３％のＡｌ２Ｏ３と、３７．４７％〜５８．３１％の請求項１又は２に記載のボロアルミノシリケート鉱物材料とを含むことを特徴とする、請求項１又は２に記載の低温同時焼成セラミック複合材料。
- ボロアルミノシリケート鉱物材料の製造方法であって、
請求項１又は２に記載のボロアルミノシリケート鉱物材料における各元素の比率に応じて、ナトリウム源、カリウム源、カルシウム源、アルミニウム源、ホウ素源、及びケイ素源を秤量して混合した後、研磨処理によってボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーを得るステップと、
前記ボロアルミノシリケート鉱物研磨スラリーに対して乾燥処理を行い乾燥粉末を得るステップと、
前記乾燥粉末にバインダーを加え、均一に混合して混合粉末を得るステップと、
前記混合粉末を７００℃〜８５０℃で焼成して、ボロアルミノシリケート鉱物材料を得るステップと、
を含むことを特徴とする、製造方法。 - 前記研磨処理が、ボールミリングであり、前記ボールミリングの媒体が、無水エタノールであることを特徴とする、請求項５に記載のボロアルミノシリケート鉱物材料の製造方法。
- 前記研磨処理の時間が、２時間〜８時間であることを特徴とする、請求項５に記載のボロアルミノシリケート鉱物材料の製造方法。
- 前記乾燥処理が、加熱乾燥であり、前記乾燥処理の温度が７０℃〜１００℃であることを特徴とする、請求項５に記載のボロアルミノシリケート鉱物材料の製造方法。
- 前記バインダーが、ポリビニルアルコール及びポリビニルブチラールからなる群より選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、請求項５に記載のボロアルミノシリケート鉱物材料の製造方法。
- 前記混合粉末を７００℃〜８５０℃で焼成する物は、具体的に、前記混合粉末をマッフル炉に入れ、空気条件で１時間〜５時間焼成することであることを特徴とする、請求項５に記載のボロアルミノシリケート鉱物材料の製造方法。
- 低温同時焼成セラミック複合材料の製造方法であって、
質量百分率含有量で、３５％〜６５％のＡｌ２Ｏ３と、３５％〜６５％の請求項１又は２に記載のボロアルミノシリケート鉱物材料とを混合した後、研磨処理によって混合研磨スラリーを得るステップと、
前記混合研磨スラリーに対して乾燥処理を行い、低温同時焼成セラミック複合材料を得るステップと、
を含むことを特徴とする、製造方法。 - 請求項３又は４に記載の低温同時焼成セラミック複合材料で作製されたことを特徴とする、低温同時焼成セラミック。
- 低温同時焼成セラミックの製造方法であって、
請求項３又は４に記載の低温同時焼成セラミック複合材料にバインダーを加え、均一に混合して、セラミック粉末を得るステップと、
前記セラミック粉末を、５００℃〜６００℃で２時間〜３時間保温して脱バインダー処理を行うステップと、
脱バインダー処理後の前記セラミック粉末を、８５０℃〜９５０℃で焼結して、低温同時焼成セラミックを得るステップと、
を含むことを特徴とする、製造方法。 - 請求項１２に記載の低温同時焼成セラミックからなる複合基板。
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