CN115504814B - 一种电子逸出冷却热防护材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电子逸出冷却热防护材料及其制备方法。该材料以高温下具有导电特性的耐高温材料作为基体，以耐高温、抗氧化、低功函数的陶瓷作为表面电子逸出材料。制备方法包括以下步骤：将陶瓷粉体、溶剂和粘结剂混合，通过真空辅助振荡速度行星球磨法配制喷涂陶瓷浆料；通过压力振荡喷涂‑温度振荡干燥‑固相反应法在基体表面制备致密的陶瓷涂层，获得具有电子逸出冷却特性的热防护材料。与现有技术相比，本发明制备的热防护材料具有电子逸出冷却效应，可以在不需要辅助***的条件下起到主动热防护的作用，同时服役过程中不改变飞行器的气动外形。

Description

一种电子逸出冷却热防护材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及热防护材料领域，具体涉及一种电子逸出冷却热防护材料及其制备方法。
背景技术
高超声速飞行器的端头、前缘、翼边以及迎风面是气动加热最为苛刻的区域，其中尖锐前缘部分面临的热环境往往高于2000℃，同时存在较高的气动压力。在超高温条件下，飞行器壳体一般采用低烧蚀或零烧蚀材料被动热防护，主要有难熔金属、陶瓷基复合材料、碳/碳复合材料等。
然而，随着新一代高超声速飞行器向着远距离、宽速域、超机动的目标发展，对热防护体系的要求也愈发严苛。传统被动防热材料由于自身材料能量耗散效率低的局限性，难以满足更高温度下的长时防热需求。而现有的基于发汗冷却效应的主动冷却热防护***均需利用冷却工质(固态、液态、气态)阻止或带走气动热流，需要额外的辅助***保证冷却工质的供应和循环，整个***的结构过于复杂，且会引起热防护***的结构变化，严重限制了其工程应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷中的至少一个而提供一种电子逸出冷却热防护材料及其制备方法。用于解决传统主动冷却热防护***结构复杂、服役过程中易引起结构变化的缺点。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种电子逸出冷却热防护材料，该材料以高温下具有导电特性的耐高温材料作为基体，以耐高温、抗氧化、低功函数的陶瓷作为表面电子逸出材料。电子逸出材料应具有耐高温和抗氧化特性，以保证服役过程中结构和性能的稳定性，同时应具有较低的功函数，以保证材料具有较低的电子逸出阈值温度。选择高温下具有导电特性的耐高温材料作为基体材料，以保证电子可以形成有效的回流通道，避免在结构表面富集，影响电子逸出效率。
进一步地，所述的耐高温材料在1000℃以上的电导率高于1×10-8S/m。
进一步地，所述的基体包括致密C/C复合材料、Cf/SiC陶瓷基复合材料、SiCf/SiC陶瓷基复合材料、SiCf/ZrB2陶瓷基复合材料或Cf/ZrB2陶瓷基复合材料。
进一步地，所述的陶瓷包括CaO·Al2O3陶瓷。
进一步地，所述的CaO·Al2O3陶瓷中CaO和Al2O3的摩尔比为(1-2):1。
一种如上所述电子逸出冷却热防护材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
将陶瓷粉体、溶剂和粘结剂混合，通过真空辅助振荡速度行星球磨法配制喷涂陶瓷浆料；
通过压力振荡喷涂-温度振荡干燥-固相反应法在基体表面制备致密的陶瓷涂层，获得具有电子逸出冷却特性的热防护材料。
进一步地，所述的溶剂包括正丁醇、异丙醇、乙醇或乙二醇中的一种或几种，溶剂与陶瓷粉体的质量比为(1-3):1；所述的粘结剂包括乙基纤维素、氰基丙烯酸酯、氰基丙烯酸酯-聚乙二醇中的一种或多种，粘结剂与陶瓷粉体的质量比为(0.02-0.1):1；陶瓷粉体的粒径为50-300nm，纯度≥99.5％。纳米尺寸的陶瓷粉体具有较高的烧结活性，利于烧结致密化。纯度较高的陶瓷粉体反应生成的材料具有较低缺陷浓度，利于高温下电子的激发和逸出。
进一步地，真空辅助振荡速度行星球磨中，设定真空度高于-0.08MPa，转速为100-250rpm，速度振荡幅度为5-10％设定转速值，振荡频率为0.1-0.5Hz，球料比为(50-100):1，球磨时间为60-180min。通过真空辅助行星球磨，可以排除陶瓷浆料中的空气。通过使行星球磨速度在一定频率和振幅下振荡，可以使混料更加均匀。
进一步地，制备陶瓷涂层具体包括步骤包括：
将配制的陶瓷浆料置于压力喷枪中，进行压力振荡喷涂；
将喷涂后的坯体放入烘箱中，进行温度振荡干燥；
将干燥后的坯体置于气压炉中进行固相烧结反应。
进一步地，压力振荡喷涂中，设定预压压力为0.2-1.0MPa，压力振荡幅度为2-10％设定压力值，振荡频率为0.2-1.0Hz，喷涂时间为1-10min；通过使喷涂压力在一定频率和振幅下振荡，可以使陶瓷浆料喷涂的更加均匀，利于涂层的厚度均一性。温度振荡干燥中，温度为50-75℃，温度振荡幅度为2-5％设定温度值，振荡频率为0.5-1.5Hz，干燥时间为3-10h；通过使干燥温度在一定频率和振幅下振荡，有利于溶剂的排除，同时可以避免涂层的开裂。烧结气氛为氮气或氩气，烧结的温度为1650-2000℃，压力为10-50MPa，时间为60-120分钟，并进行随炉冷却。
与现有技术相比，本发明对于具有热电效应的材料，热激发的电子在克服原子核对其束缚作用逸出材料表面的同时，会以动能和势垒能的形式从材料本体吸收热能，从而降低材料表面温度，称为电子逸出冷却效应。相较于传统发汗式冷却技术，利用电子逸出冷却效应，材料本体结构不会发生显著变化，可以很好地保证高超声速飞行器尖锐前缘结构的气动外形。
附图说明
图1为实施例1制备的复合材料的氧乙炔烧蚀表面温度曲线；
图2为实施例2制备的复合材料的氧乙炔烧蚀表面温度曲线；
图3为实施例3制备的复合材料的氧乙炔烧蚀表面温度曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种电子逸出冷却热防护材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：
S1：选择耐高温、抗氧化、低功函数的CaO·Al2O3陶瓷作为表面电子逸出材料。CaO·Al2O3材料中CaO和Al2O3的摩尔比为1-2:1。
S2：选择高温下具有导电特性的耐高温材料作为基体材料。耐高温材料在1000℃以上的电导率高于1×10-8S/m，包括但不限于致密C/C复合材料、Cf/SiC陶瓷基复合材料、SiCf/SiC陶瓷基复合材料、SiCf/ZrB2陶瓷基复合材料、Cf/ZrB2陶瓷基复合材料。
S3：选取CaO和Al2O3纳米粉体为原料，选取溶剂和粘结剂，通过真空辅助振荡速度行星球磨法配制喷涂陶瓷浆料。CaO和Al2O3粉体的粒径为50-300nm，纯度≥99.5％。选取的溶剂为正丁醇、异丙醇、乙醇或乙二醇中的一种或几种，与陶瓷粉体的质量比为1-3:1。选取的粘结剂为乙基纤维素、氰基丙烯酸酯、氰基丙烯酸酯-聚乙二醇中的一种或多种，与陶瓷粉体的质量比为0.02-0.1:1。真空辅助振荡速度行星球磨中，设定真空度高于-0.08MPa，转速为100-250r/min，速度振荡幅度为5-10％设定转速值，振荡频率为0.1-0.5Hz，球料比为50-100:1，球磨时间为60-180min。
S4:通过压力振荡喷涂-温度振荡干燥-固相反应法在耐高温基体材料表面制备致密的CaO·Al2O3涂层，从而获得具有电子逸出冷却特性的热防护材料。具体包括步骤如下：
(1)将配置的陶瓷浆料置于压力喷枪中，进行压力振荡喷涂；压力振荡喷涂中，设定预压压力为0.2-1.0MPa，压力振荡幅度为2-10％设定压力值，振荡频率为0.2-1.0Hz，喷涂时间为1-10min。
(2)将喷涂后的坯体放入烘箱中，进行温度振荡干燥；温度振荡干燥中，温度为50-75℃，温度振荡幅度为2-5％设定温度值，振荡频率为0.5-1.5Hz，干燥时间为3-10小时。
(3)将干燥后的坯体置于气压炉中进行固相反应。烧结气氛为氮气或氩气，烧结的温度为1650-2000℃，压力为10-50MPa，时间为60-120分钟，并进行随炉冷却。
实施例1
步骤1.选择选粒径为50nm，纯度≥99.5％的CaO粉体和粒径为100nm，纯度≥99.8％的Al2O3粉体为原料，其中CaO和Al2O3的摩尔比为12:7。
步骤2.选择致密C/C复合材料为基体材料；所选择C/C复合材料的制备过程与专利ZL201811327116.0中实施例1中相同。
步骤3.选取乙醇为溶剂，与陶瓷粉体的质量比为1:1。选取乙基纤维素为粘结剂，与陶瓷粉体的质量比为0.02:1。
步骤4.通过真空辅助振荡速度行星球磨法进行混料，设定真空度为-0.08MPa，转速为100r/min，速度振荡幅度为10％设定转速值，振荡频率为0.2Hz，球料比为100:1，球磨时间为120min。
步骤5.将配置的陶瓷浆料置于压力喷枪中，设定预压压力为0.2MPa，压力振荡幅度为2％设定压力值，振荡频率为1.0Hz，将陶瓷浆料喷涂在致密C/C复合材料表面，喷涂时间为5min。
步骤6.将喷涂后的坯体放入烘箱中进行温度振荡干燥处理，温度为50℃，温度振荡幅度为5％设定温度值，振荡频率为1.0Hz，干燥时间为5小时，获得干燥坯体。
步骤7.将干燥坯体放入气氛烧结炉中进行气压烧结，烧结气氛为氮气，烧结的温度为1800℃，压力为30MPa，时间为60分钟，随炉冷却获得12CaO·7Al2O3-C/C复合材料。
图1为实施例1制备的12CaO·7Al2O3-C/C复合材料在4.18MW/m2热流密度下的氧乙炔烧蚀表面温度曲线，以及基体C/C复合材料在4.18MW/m2热流密度下的氧乙炔烧蚀表面温度曲线。本发明制备的具有电子逸出冷却效应的12CaO·7Al2O3-C/C复合材料的烧蚀表面温度明显低于C/C复合材料。
实施例2
步骤1.选择选粒径为100nm，纯度≥99.8％的CaO粉体和粒径为300nm，纯度≥99.7％的Al2O3粉体为原料，其中CaO和Al2O3的摩尔比为10:7。
步骤2.选择Cf/SiC陶瓷基复合材料为基体材料；所选择Cf/SiC陶瓷基复合材料的制备过程与专利ZL201610471632.5中实施例1中相同。
步骤3.选取正丁醇为溶剂，与陶瓷粉体的质量比为3:1。选取氰基丙烯酸酯为粘结剂，与陶瓷粉体的质量比为0.1:1。
步骤4.通过真空辅助振荡速度行星球磨法进行混料，设定真空度为-0.09MPa，转速为200r/min，速度振荡幅度为5％设定转速值，振荡频率为0.3Hz，球料比为70:1，球磨时间为70min。
步骤5.将配置的陶瓷浆料置于压力喷枪中，设定预压压力为1.0MPa，压力振荡幅度为10％设定压力值，振荡频率为0.5Hz，将陶瓷浆料喷涂在Cf/SiC复合材料表面，喷涂时间为5min；
步骤6.将喷涂后的坯体放入烘箱中进行温度振荡干燥处理，温度为60℃，温度振荡幅度为4％设定温度值，振荡频率为1.5Hz，干燥时间为10小时，获得干燥坯体。
步骤7.将干燥坯体放入气氛烧结炉中进行气压烧结，烧结气氛为氮气，烧结的温度为2000℃，压力为10MPa，时间为80分钟，随炉冷却获得10CaO·7Al2O3-Cf/SiC复合材料。
图2为实施例2制备的10CaO·7Al2O3-Cf/SiC复合材料在4.18MW/m2热流密度下的氧乙炔烧蚀表面温度曲线，以及基体Cf/SiC复合材料在4.18MW/m2热流密度下的氧乙炔烧蚀表面温度曲线。本发明制备的具有电子逸出冷却效应的10CaO·7Al2O3-Cf/SiC复合材料的烧蚀表面温度明显低于Cf/SiC复合材料。
实施例3
步骤1.选择选粒径为100nm，纯度≥99.8％的CaO粉体和粒径为300nm，纯度≥99.7％的Al2O3粉体为原料，其中CaO和Al2O3的摩尔比为10:7。
步骤2.选择具有绝缘特性的BN-Si2N2O复合陶瓷为基体材料；所选择BN-Si2N2O复合陶瓷的制备过程与专利ZL201310106226.5中实施例1中相同。
步骤3.选取正丁醇为溶剂，与陶瓷粉体的质量比为3:1。选取氰基丙烯酸酯为粘结剂，与陶瓷粉体的质量比为0.1:1。
步骤4.通过真空辅助振荡速度行星球磨法进行混料，设定真空度为-0.09MPa，转速为200r/min，速度振荡幅度为5％设定转速值，振荡频率为0.3Hz，球料比为70:1，球磨时间为70min。
步骤5.将配置的陶瓷浆料置于压力喷枪中，设定预压压力为1.0MPa，压力振荡幅度为10％设定压力值，振荡频率为0.5Hz，将陶瓷浆料喷涂在BN-Si2N2O复合陶瓷表面，喷涂时间为5min；
步骤6.将喷涂后的坯体放入烘箱中进行温度振荡干燥处理，温度为60℃，温度振荡幅度为4％设定温度值，振荡频率为1.5Hz，干燥时间为10小时，获得干燥坯体。
步骤7.将干燥坯体放入气氛烧结炉中进行气压烧结，烧结气氛为氮气，烧结的温度为2000℃，压力为10MPa，时间为80分钟，随炉冷却获得10CaO·7Al2O3-BN-Si2N2O复合材料。
图3为实施例3制备的10CaO·7Al2O3-BN-Si2N2O复合材料在4.18MW/m2热流密度下的氧乙炔烧蚀表面温度曲线，以及基体BN-Si2N2O复合陶瓷在4.18MW/m2热流密度下的氧乙炔烧蚀表面曲线，两者相差较小。因此可知，采用绝缘特性的材料作为基体，并不能起到降低材料表面温度效果。结合实施例2的结果，该结果同时也进一步证明了10CaO·7Al2O3能通过电子逸出冷却效应达到降低材料表面温度的效果。
综上可知，通过本发明制备的热防护材料具有电子逸出冷却效应，可以在不需要辅助***的条件下起到主动热防护的作用，同时服役过程中不改变飞行器的气动外形。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (11)

1.一种电子逸出冷却热防护材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
将陶瓷粉体、溶剂和粘结剂混合，通过真空辅助振荡速度行星球磨法配制喷涂陶瓷浆料；
通过压力振荡喷涂-温度振荡干燥-固相反应法在基体表面制备致密的陶瓷涂层，获得具有电子逸出冷却特性的热防护材料，该材料以高温下具有导电特性的耐高温材料作为基体，以耐高温、抗氧化、低功函数的陶瓷作为表面电子逸出材料；
所述的基体包括致密C/C复合材料、Cf/SiC陶瓷基复合材料、SiCf/SiC陶瓷基复合材料、SiCf/ZrB2陶瓷基复合材料或Cf/ZrB2陶瓷基复合材料；
所述的陶瓷为CaO·Al2O3陶瓷，CaO·Al2O3陶瓷中CaO和Al2O3的摩尔比为(1-2):1；
其中，制备陶瓷涂层具体步骤包括：
将配制的陶瓷浆料置于压力喷枪中，进行压力振荡喷涂；
将喷涂后的坯体放入烘箱中，进行温度振荡干燥；
将干燥后的坯体置于气压炉中进行固相烧结反应，烧结的温度为1650-2000℃。
2.根据权利要求1所述的一种电子逸出冷却热防护材料的制备方法，其特征在于，所述的耐高温材料在1000℃以上的电导率高于1×10-8S/m。
3.根据权利要求1所述的一种电子逸出冷却热防护材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂包括正丁醇、异丙醇、乙醇或乙二醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种电子逸出冷却热防护材料的制备方法，其特征在于，溶剂与陶瓷粉体的质量比为(1-3):1。
5.根据权利要求1所述的一种电子逸出冷却热防护材料的制备方法，其特征在于，所述的粘结剂包括乙基纤维素、氰基丙烯酸酯、氰基丙烯酸酯-聚乙二醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种电子逸出冷却热防护材料的制备方法，其特征在于，粘结剂与陶瓷粉体的质量比为(0.02-0.1):1。
7.根据权利要求1所述的一种电子逸出冷却热防护材料的制备方法，其特征在于，陶瓷粉体的粒径为50-300nm，纯度≥99.5％。
8.根据权利要求1所述的一种电子逸出冷却热防护材料的制备方法，其特征在于，真空辅助振荡速度行星球磨中，设定真空度高于-0.08MPa，转速为100-250rpm，速度振荡幅度为5-10％设定转速值，振荡频率为0.1-0.5Hz，球料比为(50-100):1，球磨时间为60-180min。
9.根据权利要求1所述的一种电子逸出冷却热防护材料的制备方法，其特征在于，压力振荡喷涂中，设定预压压力为0.2-1.0MPa，压力振荡幅度为2-10％设定压力值，振荡频率为0.2-1.0Hz，喷涂时间为1-10min。
10.根据权利要求1所述的一种电子逸出冷却热防护材料的制备方法，其特征在于，温度振荡干燥中，温度为50-75℃，温度振荡幅度为2-5％设定温度值，振荡频率为0.5-1.5Hz，干燥时间为3-10h。
11.根据权利要求1所述的一种电子逸出冷却热防护材料的制备方法，其特征在于，烧结气氛为氮气或氩气，压力为10-50MPa，时间为60-120分钟，并进行随炉冷却。
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