JP2020521713A - グラフェン粘着に基づく複合材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(2)酸化グラフェンを塗布した窒化ホウ素繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、前記無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、前記不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とする。
(3)還元後にグラフェン−窒化ホウ素繊維複合材料を得る。
(2)純グラフェンを窒化ホウ素繊維の架橋剤とし、架橋強度が高い。溶剤中での酸化グラフェンの膨潤融合作用を用いて窒化ホウ素繊維の架橋を実現し、方法は簡単で、時間を節約でき、採用する溶剤は環境に優しく、架橋効果はよく、他の架橋方法に比べ大きな応用価値を有する。
(2)酸化グラフェン分散液を用いて石英繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布された石英繊維を得る。
(3)酸化グラフェンを塗布した石英繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、前記無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、前記不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とする。
(4)還元後にグラフェン−石英繊維複合材料を得る。
(2)純グラフェンを石英繊維の架橋剤とし、架橋強度が高い。溶剤中での酸化グラフェンの膨潤融合作用を用いて石英繊維の架橋を実現し、方法は簡単で、時間を節約でき、採用する溶剤は環境に優しく、架橋効果はよく、他の架橋方法に比べ大きな応用価値を有する。
(2)酸化グラフェンを塗布した炭化ケイ素繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、前記無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、前記不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とする。
(3)還元後にグラフェン−炭化ケイ素繊維複合材料を得る。
(2)純グラフェンを炭化ケイ素繊維の架橋剤とし、架橋強度が高い。溶剤中での酸化グラフェンの膨潤融合作用を用いて炭化ケイ素繊維の架橋を実現し、方法は簡単で、時間を節約でき、採用する溶剤は環境に優しく、架橋効果はよく、他の架橋方法に比べ大きな応用価値を有する。
(2)酸化グラフェン分散液を用いてバサルト繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布されたバサルト繊維を得る。
(3)酸化グラフェンを塗布したバサルト繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、前記無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、前記不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とする。
(4)還元後にグラフェン−バサルト繊維複合材料を得る。
(1)純グラフェンがバサルト繊維表面に均等に分布し、界面付着強度が高く、溶剤中に含浸し、脱落しない。
(2)純グラフェンをバサルト繊維の架橋剤とし、架橋強度が高い。溶剤中での酸化グラフェンの膨潤融合作用を用いてバサルト繊維の架橋を実現し、方法は簡単で、時間を節約でき、採用する溶剤は環境に優しく、架橋効果はよく、他の架橋方法に比べ大きな応用価値を有する。
(2)純グラフェンをバサルト繊維の架橋剤とし、架橋強度が高い。溶剤中での酸化グラフェンの膨潤融合作用を用いてバサルト繊維の架橋を実現し、方法は簡単で、時間を節約でき、採用する溶剤は環境に優しく、架橋効果はよく、他の架橋方法に比べ大きな応用価値を有する。
(2)酸化グラフェンを塗布したアルミナ繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、前記無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、前記不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とする。
(3)還元後にグラフェン−アルミナ繊維複合材料を得る。
(2)純グラフェンをアルミナ繊維の架橋剤とし、架橋強度が高い。溶剤中での酸化グラフェンの膨潤融合作用を用いてアルミナ繊維の架橋を実現し、方法は簡単で、時間を節約でき、採用する溶剤は環境に優しく、架橋効果はよく、他の架橋方法に比べ大きな応用価値を有する。
(2)酸化グラフェン分散液を用いてガラス繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布されたガラス繊維を得る。
(3)酸化グラフェンを塗布したガラス繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、前記無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、前記不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とする。
(4)還元後にグラフェン−ガラス繊維複合材料を得る。
(2)純グラフェンをガラス繊維の架橋剤とし、架橋強度が高い。溶剤中での酸化グラフェンの膨潤融合作用を用いてガラス繊維の架橋を実現し、方法は簡単で、時間を節約でき、採用する溶剤は環境に優しく、架橋効果はよく、他の架橋方法に比べ大きな応用価値を有する。
(2)酸化グラフェン分散液を用いて、酸化変性した炭素繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布された炭素繊維を得る。
(3)酸化グラフェンを塗布した複数本の炭素繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、膨潤した繊維をトウに束ね、次いで、100℃未満の温度で乾燥させ、溶剤を揮発させる。
(4)還元後にグラフェン架橋した炭素繊維トウを得る。
(2)酸化グラフェン分散液を用いて、酸化変性した炭素繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布された炭素繊維を得る。
(3)酸化グラフェンを塗布した複数本の炭素繊維を織物にし、溶剤の中に置いて表面膨潤、融合を行った後、100℃未満の温度で乾燥させ、溶剤を揮発させる。
(4)還元後にグラフェン架橋した炭素繊維織物を得る。
(2)純グラフェンを炭素繊維の架橋剤とし、架橋強度が高い。溶剤中での酸化グラフェンの膨潤融合作用を用いて炭素繊維の架橋を実現し、方法は簡単で、時間を節約でき、採用する溶剤は環境に優しく、架橋効果はよい。この架橋方法は、大きな応用価値を有する。
(2)複数の酸化グラフェン膜を複合する。具体的には、酸化グラフェン膜表面に均等に液体を吹付け、その表面を膨潤させた後、複数の酸化グラフェン膜を厚み方向に接着する。
(3)接着後の酸化グラフェン複合膜をオーブンに置いて乾燥させ、オーブンの温度を40℃未満とする。
(4)乾燥させた酸化グラフェン複合膜をホットプレス機のホットプレスキャビティの中に置き、0.1〜5℃/分の速度で200℃まで昇温した後、
圧力20MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−100〜10KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを8〜10回繰り返し、
次いで、0.1〜5℃/分の速度で300℃まで昇温し、0.5時間保温した後、
圧力60MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−100〜10KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを4〜6回繰り返し、
ホットプレスプロセス終了後に自然冷却させる。
(5)ステップ4でホットプレスした酸化グラフェン膜を、不活性ガス雰囲気下1〜20℃/分の速度で1800〜3000℃まで昇温し、さらなるホットプレスを行い、0.5〜8時間保温保圧し、圧力は60MPaとする。冷却後に、高熱伝導のグラフェン厚膜を得る。
(2)酸化グラフェン接着剤を用いて接着し、直接塗布し、乾燥させた後、接着を実現することができ、使用が簡単で、連続化生産を実現することができる。
(3)接着界面が安定しており、高温、酸アルカリ腐食などに耐えることができる。
(2)使用方法が簡単で、接着箇所に導電熱伝導などの特性を有する。
(3)接着界面が安定しており、高温、湿気、酸アルカリ腐食などに耐えることができる。
本実施例は、異なる濃度での酸化グラフェン粘着剤の粘着性能を研究した。その条件は次のとおりである。
本実施例は、異なるC/O比(1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1)での酸化グラフェン粘着剤の粘着性能を研究した。その条件は次のとおりである。
本実施例は、異なる寸法分布の酸化グラフェン粘着剤の粘着性能を研究した。その条件は次のとおりである。
(1)C/O比が3:1に等しく、単層率が81.4%の酸化グラフェンを取り、寸法が5μm未満の酸化グラフェンシートの量が6%、寸法が30μm超の酸化グラフェンシートの量が71%であり、残りの部分の寸法が5〜30μmの間であった。濃度が4mg/mlの酸化グラフェン分散液を配置し、分散相が水であり、グラフェン接着溶液とした。
(1)C/O比が2.3:1に等しい酸化グラフェンを取り、寸法が5μm未満の酸化グラフェンシートの量は10%、寸法が30μm超の酸化グラフェンシートの量は87%であり、残りの部分の寸法は5〜30μmの間であった。濃度が16mg/mlの酸化グラフェン分散液を配置し、分散相は水であり、グラフェン接着溶液とした。
(1)C/O比が0.5:1に等しく、単層率が96.8%の酸化グラフェンを取り、寸法が5μm未満の酸化グラフェンシートの量は3%、寸法が30μm超の酸化グラフェンシートの量は94%であり、残りの部分の寸法は5〜30μmの間であった。濃度が18mg/mlの酸化グラフェン分散液を配置し、分散相はDMFであり、グラフェン接着溶液とした。
(1)C/O比が1.7:1に等し等しく、単層率が88.9%の酸化グラフェンを取り、寸法を50〜80μmに制御し、濃度が18mg/mlの酸化グラフェン分散液を配置し、分散相が水であり、グラフェン接着溶液とした。
(1)C/O比が3:1に等しく、単層率が97.5%の酸化グラフェンを取り、寸法が5μm未満の酸化グラフェンシートの量は4%、寸法が30μm超の酸化グラフェンシートの量は91%であり、残りの部分の寸法が5〜30μmの間であった。濃度が18mg/mlの酸化グラフェン分散液を配置し、分散相は水であり、グラフェン接着溶液とした。
本実施例は、最終グラフェン粘着性能に対する異なる濃度の酸化グラフェン溶液の影響を研究した。具体的には次のとおりである。
本実施例は、最終グラフェン粘着性能に対する異なる寸法分布の酸化グラフェンの影響を研究した。具体的には次のとおりである。
本実施例は、最終粘着性能に対する異なる還元程度のグラフェン(異なるC/O値)の影響を研究した。具体的には次のとおりである。
(1)単層率が81.4%の酸化グラフェンを取り、寸法が5μm未満の酸化グラフェンシートの量は6%、寸法が30μm超の酸化グラフェンシートの量は87%であり、残りの部分の寸法は5〜30μmの間であった。濃度が4mg/mlの酸化グラフェン分散液を配置し、分散相は水であり、グラフェン接着溶液とした。
(1)単層率が96.3%の酸化グラフェンを取り、寸法が5μm未満の酸化グラフェンシートの量は3%、寸法が30μm超の酸化グラフェンシートの量は91%であり、残りの部分の寸法は5〜30μmの間であった。濃度が16mg/mlの酸化グラフェン分散液を配置し、分散相は水であり、グラフェン接着溶液とした。
(1)単層率が97.2%の酸化グラフェンを取り、寸法を50〜80μmに制御し、濃度が12mg/mlの酸化グラフェン分散液を配置し、分散相はDMFであり、グラフェン接着溶液とした。
(1)単層率が95.4%の酸化グラフェンを取り、寸法を50〜80μmに制御し、濃度が18mg/mlの酸化グラフェン分散液を配置し、分散相は水であり、グラフェン接着溶液とした。
(1)市販されている炭素繊維T800Hをアセトンの中に置き、80℃で72時間還流し、表面サイジング剤を除去した。さらに、過酸化水素の中によって110℃で2時間含浸し、濃硝酸の中におて115℃で12時間含浸し、最後に水で洗浄し、オーブンで乾燥させ、表面酸化変性した炭素繊維を得た。
ステップ(1)は、実施例3−1と同じとした。
(1)市販されている炭素繊維T800Hをアセトンの中に置き、57℃で72時間還流し、表面サイジング剤を除去した。さらに、過酸化水素の中において108℃で2時間含浸し、濃硝酸の中において115℃で12時間含浸し、最後に水で洗浄し、オーブンで乾燥させ、表面酸化変性した炭素繊維を得た。
(1)市販されている炭素繊維T800Hをアセトンの中に置き、100℃で6時間還流し、表面サイジング剤を除去した。さらに、過酸化水素の中において108℃で2時間含浸し、濃硝酸の中において115℃で12時間含浸し、最後に水で洗浄し、オーブンで乾燥させ、表面酸化変性した炭素繊維を得た。
(1)酸化グラフェンの水分散液を用いて窒化ホウ素繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は15回とし、表面に酸化グラフェンが塗布された窒化ホウ素繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンのN,N−ジメチルホルムアミド分散液を用いて窒化ホウ素繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は13回とし、表面に酸化グラフェンが塗布された窒化ホウ素繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンのエタノール分散液を用いて窒化ホウ素繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は16回とし、表面に酸化グラフェンが塗布された窒化ホウ素繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンのエチレングリコール分散液を用いて平行に並んだ窒化ホウ素繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は12回とし、表面に酸化グラフェンが塗布された窒化ホウ素繊維長繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンの水分散液を用いて平行に並んだ窒化ホウ素繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は15回とし、表面に酸化グラフェンが塗布された窒化ホウ素繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)石英繊維をトルエンの中に置いて含浸し、300℃まで加熱して10分間保ち、オーブンで乾燥させた。
(1)石英繊維をトルエンの中に置いて含浸し、300℃まで加熱して10分間保ち、オーブンで乾燥させた。
(1)石英繊維をトルエンの中に置いて含浸し、300℃まで加熱して10分間保ち、オーブンで乾燥させた。
(1)平行に並べられた石英繊維をトルエンの中に置いて含浸し、300℃まで加熱して10分間保ち、オーブンで乾燥させた。
(1)平行に並べられた石英繊維をトルエンの中に置いて含浸し、300℃まで加熱して10分間保ち、オーブンで乾燥させた。
(1)酸化グラフェンの水分散液を用いて断面が円形を呈する炭化ケイ素繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は15回とし、表面に酸化グラフェンが塗布された炭化ケイ素繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンのN,N−ジメチルホルムアミド分散液を用いて断面が円形を呈する鉄含有炭化ケイ素繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は13回とし、表面に酸化グラフェンが塗布された炭化ケイ素繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンのエタノール分散液を用いて断面が三葉形を呈するチタン含有炭化ケイ素繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は16回とし、表面に酸化グラフェンが塗布された炭化ケイ素繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンのエチレングリコール分散液を用いて断面が円形を呈する平行に並んだ炭化ケイ素繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は12回とし、表面に酸化グラフェンが塗布された炭化ケイ素繊維長繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンの水分散液を用いて平行に並んだ中空形のアルミニウム含有炭化ケイ素繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は15回とし、表面に酸化グラフェンが塗布された炭化ケイ素繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)バサルト繊維をトルエンの中で250℃まで加熱し、超音波で10分間洗浄し、表面浸潤剤および油剤を除去し、オーブンで乾燥させた。
(1)バサルト繊維をトルエンの中で250℃まで加熱し、超音波で10分間洗浄し、表面浸潤剤および油剤を除去し、オーブンで乾燥させた。
(1)バサルト繊維をトルエンの中で250℃まで加熱し、超音波で10分間洗浄し、表面浸潤剤および油剤を除去し、オーブンで乾燥させた。
(1)平行に並んだバサルト長繊維をトルエンの中で250℃まで加熱し、超音波で20分間洗浄し、表面浸潤剤および油剤を除去し、オーブンで乾燥させた。
(1)平行に並んだバサルト長繊維をトルエンの中で250℃まで加熱し、超音波で20分間洗浄し、表面浸潤剤および油剤を除去し、オーブンで乾燥させた。
(1)酸化グラフェンの水分散液を用いてアルミナ繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は15回とし、表面に酸化グラフェンが塗布されたアルミナ繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンのN,N−ジメチルホルムアミド分散液を用いてアルミナ繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は13回とし、表面に酸化グラフェンが塗布されたアルミナ繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンのエタノール分散液を用いてアルミナ繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は16回とし、表面に酸化グラフェンが塗布されたアルミナ繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンのエチレングリコール分散液を用いて平行に並んだアルミナ繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は12回とし、表面に酸化グラフェンが塗布されたアルミナ繊維長繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)酸化グラフェンの水分散液を用いて平行に並んだアルミナ繊維表面に対して繰り返し塗布乾燥を行い、循環回数は15回とし、表面に酸化グラフェンが塗布されたアルミナ繊維を得た。酸化グラフェン層厚みは3μmであった。
(1)ガラス繊維をアセトンの中に置いて超音波で洗浄し、表面の油汚れを除去し、オーブンで乾燥させた。
(1)ガラス繊維をアセトンの中に置いて超音波で洗浄し、表面の油汚れを除去し、オーブンで乾燥させた。
(1)ガラス繊維をアセトンの中に置いて超音波で洗浄し、表面の油汚れを除去し、オーブンで乾燥させた。
(1)平行に並んだガラス長繊維をアセトンの中に置いて超音波で洗浄し、表面の油汚れを除去し、オーブンで乾燥させた。
(1)平行に並んだガラス長繊維をアセトンの中に置いて超音波で洗浄し、表面の油汚れを除去し、オーブンで乾燥させた。
(1)平均寸法が50μmを超える酸化グラフェンで濃度7mg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、スキージ法を用いて厚み5mmの酸化グラフェン溶液を敷いて成膜した後、自然乾燥させ、酸化グラフェン膜を得た。
圧力20MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−50KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを10回繰り返し、
次いで、2℃/分の速度で300℃まで昇温し、0.5時間保温した後、
圧力60MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−50KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを5回繰り返し、
ホットプレスプロセス終了後に自然冷却させた。
(1)平均寸法が50μmを超える酸化グラフェンで濃度7mg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、スキージ法を用いて厚み5mmの酸化グラフェン溶液を敷いて成膜した後、自然乾燥させ、酸化グラフェン膜を得た。
圧力20MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−50KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを10回繰り返し、
次いで、2℃/分の速度で300℃まで昇温し、0.5時間保温した後、
圧力60MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−50KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを5回繰り返し、
ホットプレスプロセス終了後に自然冷却させた。
(1)平均寸法が50μmを超える高酸化程度の酸化グラフェンおよび低酸化程度の酸化グラフェンでそれぞれ7mg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、スキージ法を用いて厚み5mmの酸化グラフェン溶液を敷いて成膜した後、自然乾燥させ、高酸化程度の酸化グラフェン膜および低酸化程度の酸化グラフェン膜を得た。
圧力20MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−50KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを10回繰り返し、
次いで、2℃/分の速度で300℃まで昇温し、0.5時間保温した後、
圧力60MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−50KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを5回繰り返し、
ホットプレスプロセス終了後に自然冷却させた。
(1)平均寸法が50μmを超える酸化グラフェンでそれぞれ7mg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、スキージ法でそれぞれ厚み5mmおよび2.5mmの酸化グラフェン膜を敷いて成膜した後、自然乾燥させ、2種類の厚みの酸化グラフェン膜を得た。
圧力20MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−50KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを10回繰り返し、
次いで、2℃/分の速度で300℃まで昇温し、0.5時間保温した後、
圧力60MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−50KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを5回繰り返し、
ホットプレスプロセス終了後に自然冷却させた。
(1)平均寸法が50μmを超える酸化グラフェンで濃度7mg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、スキージ法を用いて厚み5mmの酸化グラフェン溶液を敷いて成膜した後、自然乾燥させ、酸化グラフェン膜を得た。
圧力20MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−100〜10KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを10回繰り返し、
次いで、2℃/分の速度で300℃まで昇温し、0.5時間保温した後、
圧力60MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−100〜10KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを5回繰り返し、
ホットプレスプロセス終了後に自然冷却させる。
(1)平均寸法が100μmを超える酸化グラフェンで濃度1mg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、溶液が成膜した後、自然乾燥させ、酸化グラフェン膜を得た。酸化グラフェン膜の厚みは15μm、酸化グラフェン膜のC/O比は1.8であった。
圧力20MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−100KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを8回繰り返し、
次いで、0.1℃/分の速度で300℃まで昇温し、0.5時間保温した後、
圧力60MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−100KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを4回繰り返し、
ホットプレスプロセス終了後に自然冷却させた。
(1)平均寸法が50μmを超える酸化グラフェンで濃度20mg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、溶液が成膜した後、自然乾燥させ、酸化グラフェン膜を得た。厚みは50μm、C/O比は2.1であった。
圧力20MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−10KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを10回繰り返し、
次いで、5℃/分の速度で300℃まで昇温し、0.5時間保温した後、
圧力60MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−10KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを6回繰り返し、
ホットプレスプロセス終了後に自然冷却させた。
Claims (30)
- (1)酸化グラフェン分散液を用いて窒化ホウ素繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布された窒化ホウ素繊維を得るステップと、
(2)酸化グラフェンを塗布した窒化ホウ素繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、前記無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、前記不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とするステップと、
(3)還元後にグラフェン−窒化ホウ素繊維複合材料を得るステップとを含むことを特徴とするグラフェン−窒化ホウ素繊維複合材料の製造方法。 - (1)石英繊維をトルエンの中に置いて含浸し、300℃まで加熱して10分間保ち、オーブンで乾燥させるステップと、
(2)酸化グラフェン分散液を用いて石英繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布された石英繊維を得るステップと、
(3)酸化グラフェンを塗布した石英繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、前記無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、前記不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とするステップと、
(4)還元後にグラフェン−石英繊維複合材料を得るステップとを含むことを特徴とするグラフェン−石英繊維複合材料の製造方法。 - (1)酸化グラフェン分散液を用いて炭化ケイ素繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布された炭化ケイ素繊維を得るステップと、
(2)酸化グラフェンを塗布した炭化ケイ素繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、前記無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、前記不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とするステップと、
(3)還元後にグラフェン−炭化ケイ素繊維複合材料を得るステップとを含むことを特徴とするグラフェン−炭化ケイ素繊維複合材料の製造方法。 - 前記ステップ(1)における炭化ケイ素繊維は、チタン、鉄、ニッケル、ホウ素、アルミニウム、ジルコニウム元素のうちの1種または複数種を含有し、繊維断面形状は円形、三葉形、三折葉形、六葉形、条形、十字形、中空形のうちの1種であることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- (1)バサルト繊維をトルエンの中で250℃まで加熱し、超音波で10〜30分間洗浄し、表面浸潤剤および油剤を除去し、オーブンで乾燥させるステップと、
(2)酸化グラフェン分散液を用いてバサルト繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布されたバサルト繊維を得るステップと、
(3)酸化グラフェンを塗布したバサルト繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とするステップと、
(4)還元後にグラフェン−バサルト繊維複合材料を得るステップとを含むことを特徴とするグラフェン−バサルト繊維複合材料の製造方法。 - (1)酸化グラフェン分散液を用いてアルミナ繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布されたアルミナ繊維を得るステップと、
(2)酸化グラフェンを塗布したアルミナ繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、前記無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、前記不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とするステップと、
(3)還元後にグラフェン−アルミナ繊維複合材料を得るステップとを含むことを特徴とするグラフェン−アルミナ繊維複合材料の製造方法。 - (1)ガラス繊維をアセトンの中に置いて超音波で洗浄し、表面の油汚れを除去し、オーブンで乾燥させるステップと、
(2)酸化グラフェン分散液を用いてガラス繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布されたガラス繊維を得るステップと、
(3)酸化グラフェンを塗布したガラス繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、繊維を合わせて乾燥させ、無撚糸を形成するか、または繊維を互いに重ね接合して乾燥させ、不織布またはチョップドストランドマットを形成し、乾燥温度を100℃未満とするステップと、
(4)還元後にグラフェン−ガラス繊維複合材料を得るステップとを含むことを特徴とするグラフェン−ガラス繊維複合材料の製造方法。 - 前記酸化グラフェン分散液の濃度が7mg/gであり、分散剤が水、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、エタノール、エチレングリコール、N−メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコール、ピリジン、ジオキサン、ブタノン、イソプロパノールであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化グラフェン分散液を用いてガラス繊維に対して塗布を複数回行い、毎回の塗布の後に乾燥させ、最終乾燥後の酸化グラフェン層の厚みを3μmとすることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 表面膨潤で採用する溶剤は、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、グリセロール、ジエチレングリコール、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アクリル酸、アセトン、ブタノン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、N−メチルピロリドン、ピリジン、ジオキサン、塩化ナトリウムの水溶液、塩化カルシウムの水溶液、硝酸ナトリウムの水溶液、硝酸カルシウムの水溶液、リン酸ナトリウムの水溶液、塩化カリウムの水溶液、塩化アンモニウムの水溶液、水酸化カリウムの水溶液、水酸化ナトリウムの水溶液またはこれら溶液の混合液であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 還元方法は、化学的還元剤を用いて還元を行うか、または100〜600℃で熱還元を行い、前記化学的還元剤が、ヨウ化水素酸、水加ヒドラジン、ビタミンC、水素化ホウ素ナトリウムから選ばれることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- (1)炭素繊維表面のサイジング剤を除去し、その表面を酸化変性させるステップと、
(2)酸化グラフェン分散液を用いて、酸化変性した炭素繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布された炭素繊維を得るステップと、
(3)酸化グラフェンを塗布した複数本の炭素繊維を溶剤の中に置いて表面膨潤を行った後、膨潤した繊維をトウに束ね、次いで、100℃未満の温度で乾燥させ、溶剤を揮発させるステップと、
(4)還元後にグラフェン架橋した炭素繊維トウを得るステップとを含むことを特徴とするグラフェン架橋された炭素繊維トウの製造方法。 - (1)炭素繊維表面のサイジング剤を除去し、その表面を酸化変性させるステップと、
(2)酸化グラフェン分散液を用いて、酸化変性した炭素繊維に対して表面塗布を行い、乾燥させ、表面に酸化グラフェンが塗布された炭素繊維を得るステップと、
(3)酸化グラフェンを塗布した複数本の炭素繊維を織物にし、溶剤の中に置いて表面膨潤、融合を行った後、100℃未満の温度で乾燥させ、溶剤を揮発させるステップと、
(4)還元後にグラフェン架橋した炭素繊維織物を得るステップとを含むことを特徴とするグラフェン架橋された炭素繊維物の製造方法。 - 前記ステップ(2)における酸化グラフェン分散液の分散剤は、水、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、エタノール、エチレングリコール、N−メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコール、ピリジン、ジオキサン、ブタノン、イソプロパノールであることを特徴とする請求項12または13に記載の方法。
- 前記ステップ(2)において、酸化グラフェン分散液を用いて、酸化変性した炭素繊維に対して塗布を複数回行い、毎回の塗布の後に乾燥させ、乾燥温度を約25〜50℃とすることを特徴とする請求項12または13に記載の方法。
- 前記ステップ(3)における溶剤は、水、メタノール、エタノール、イソプロパノール、エチレングリコール、グリセロール、ジエチレングリコール、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アクリル酸、アセトン、ブタノン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシド、N−メチルピロリドン、ピリジン、ジオキサン、塩化ナトリウムの水溶液、塩化カルシウムの水溶液、硝酸ナトリウムの水溶液、硝酸カルシウムの水溶液、リン酸ナトリウムの水溶液、塩化カリウムの水溶液、塩化アンモニウムの水溶液、水酸化カリウムの水溶液、水酸化ナトリウムの水溶液またはこれら溶液の混合液であることを特徴とする請求項12または13に記載の方法。
- 前記ステップ(4)における還元方法は、化学的還元剤を用いて還元を行うか、または100〜3000℃で熱還元を行い、前記化学的還元剤が、ヨウ化水素酸、水加ヒドラジン、ビタミンC、水素化ホウ素ナトリウムから選ばれることを特徴とする請求項12または13に記載の方法。
- 前記ステップ2における酸化グラフェン分散液の濃度が7mg/mlであり、乾燥後の炭素繊維表面の酸化グラフェン厚みが3μmであることを特徴とする請求項12または13に記載の方法。
- 厚みが50μmを超え、空孔率が5〜40%、面方向熱伝導率が1000〜2000W/mKであり、グラフェンシート層の皺密度を50〜500mm/mm2に制御し、グラフェンシートの欠陥が少なく、ID/TG<0.02である高熱伝導のグラフェン厚膜であって、成層現象がなく、任意の2つの隣接するグラフェンシートのシート層の間隔が20nm未満であり、
(1)平均寸法が50μmを超える酸化グラフェンで濃度1〜20mg/mLの酸化グラフェン水溶液を調製し、溶液が成膜した後、自然乾燥させ、酸化グラフェン膜を得るステップと、
(2)複数の酸化グラフェン膜を複合した、具体的には、酸化グラフェン膜表面に均等に液体を吹付け、その表面を膨潤させた後、複数の酸化グラフェン膜を厚み方向に接着するステップと、
(3)接着後の酸化グラフェン複合膜をオーブンに置いて乾燥させ、オーブンの温度を40℃以下とするステップと、
(4)乾燥させた酸化グラフェン複合膜をホットプレス機のホットプレスキャビティの中に置き、0.1〜5℃/分の速度で200℃まで昇温した後、
圧力20MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−100〜10KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを8〜10回繰り返し、
次いで、0.1〜5℃/分の速度で300℃まで昇温し、0.5時間保温した後、
圧力60MPaを1時間維持し、圧力を0MPaまで徐々に放出し、ホットプレスキャビティを真空度が−100〜10KPaになるまで5分間真空引きするというホットプレスプロセスを4〜6回繰り返し、
ホットプレスプロセス終了後に自然冷却させるステップと、
(5)ステップ4でホットプレスした酸化グラフェン膜を、不活性ガス雰囲気下1〜20℃/分の速度で1800〜3000℃まで昇温し、さらなるホットプレスを行い、0.5〜8時間保温保圧し、圧力を10〜60MPaとし、冷却プレス後に、高熱伝導のグラフェン厚膜を得るステップとを含むことを特徴とする高熱伝導のグラフェン厚膜。 - 前記ステップ1で製造した酸化グラフェン膜の厚みが1μm〜30μmであることを特徴とする請求項19に記載の高熱伝導グラフェン厚膜の製造方法。
- 前記ステップ1における成膜方法が、抽出ろ過法、スキージ法、スピンコート法、吹付け法およびディップコーティング法から選ばれることを特徴とする請求項19に記載の高熱伝導グラフェン厚膜の製造方法。
- 前記ステップ1で製造された酸化グラフェン膜のC/O比が1.8〜2.1であることを特徴とする請求項19に記載の高熱伝導のグラフェン厚膜の製造方法。
- 前記ステップ2の吹付けで用いる液体が、脱イオン水、濃度1〜10mg/mLの酸化グラフェン水溶液、または脱イオン水を含有するその他の溶液であることを特徴とする請求項19に記載の高熱伝導のグラフェン厚膜の製造方法。
- 溶剤と、溶剤中に分散した酸化グラフェンとを含み、前記酸化グラフェンの濃度が4mg/ml以上、C/O比が3:1以下であり、酸化グラフェン単層率が80%を超え、酸化グラフェンシート層の寸法が1μm〜100μmであり、寸法が5μm未満の酸化グラフェンシートの量が10%以下、寸法が30μmを超える酸化グラフェンシートの量が60%以上であることを特徴とする酸化グラフェン接着剤。
- 溶剤が水、DMFであることを特徴とする請求項24に記載の酸化グラフェン接着剤。
- まず、粘着材料表面に対して親水処理を行った後、酸化グラフェン接着剤を複数の接着する材料の間に均等に塗布し、乾燥させた後、接着する材料の間で酸化グラフェンによって接着を実現することを特徴とするグラフェン材料に基づく接着方法。
- 酸化グラフェン溶液を複数の接着する材料の間に均等に塗布し、乾燥させた後、還元を行い、接着する材料の間でグラフェンによって接着を実現することができ、前記酸化グラフェン溶液において、酸化グラフェンシート層の寸法が1μm〜100μmであり、寸法が5μm未満の酸化グラフェンシートが10%以下、寸法が30μmを超える酸化グラフェンシートが65%以上であり、酸化グラフェン単層率が80%を超え、酸化グラフェンの濃度が4mg/mL以上であることを特徴とするグラフェンを用いて材料接着を実現する方法。
- 還元後のグラフェンのC/Oが4:1を超えることを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 前記溶剤が水、エタノール、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 還元方法は、80〜100℃でヨウ化水素酸または水加ヒドラジン蒸気を用いて化学的還元を行うか、加圧または真空状態で1℃/分の昇温速度で100〜500℃までゆっくりと昇温して熱還元することを特徴とする請求項1に記載の方法。
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