JP2020518544A - 沈降シリカ及びその製造プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
− 0.5〜30.0モル%の範囲の量のB、Al、Ga及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの元素Mと、
− 1538〜1559cm−1の少なくとも1つのピークと、1612〜1635cm−1の少なくとも1つのピークと、を有する赤外吸収スペクトルであって、上記のスペクトルは、ピリジンを飽和するまで化学吸着させ、続いて25℃の真空下で処理した後に測定され、比(1538〜1559cm−1のピーク下の面積)/(1612〜1635cm−1のピーク下の面積)が少なくとも1.20である、赤外吸収スペクトルと、を特徴とする。
− 0.5〜30.0モル%の範囲の量のB、Al、Ga及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの元素Mと、
− 1538〜1559cm−1の少なくとも1つのピークと、1612〜1635cm−1の少なくとも1つのピークと、を有する赤外吸収スペクトルであって、上記のスペクトルは、ピリジンを飽和するまで化学吸着させ、続いて25℃の真空下で処理した後に測定され、1538〜1559cm−1のピーク下の面積が少なくとも0.02cm−1であり、比(1538〜1559cm−1のピーク下の面積)/(1612〜1635cm−1のピーク下の面積)が少なくとも1.20である、赤外吸収スペクトルと、を特徴とする。
− 40〜800m2/gの範囲のBET表面積SBETと、
− 0.5〜30.0モル%の範囲の量のB、Al、Ga及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの元素Mと、
− 1538〜1559cm−1の少なくとも1つのピークと、1612〜1635cm−1の少なくとも1つのピークと、を有する赤外吸収スペクトルであって、上記のスペクトルは、ピリジンを飽和するまで化学吸着させ、続いて25℃の真空下で処理した後に測定され、比(1538〜1559cm−1のピーク下の面積)/(1612〜1635cm−1のピーク下の面積)が少なくとも1.20である、赤外吸収スペクトルと、を特徴とする。
− 50〜450m2/gの範囲のBET表面積SBETと、
− 1.0〜25.0モル%の範囲の量のAl及びGaからなる群から選択される少なくとも1つの元素Mと、
− 1538〜1559cm−1の少なくとも1つのピークと、1612〜1635cm−1の少なくとも1つのピークと、を有する赤外吸収スペクトルであって、上記のスペクトルは、ピリジンを飽和するまで化学吸着させ、続いて25℃の真空下で処理した後に測定され、1538〜1559cm−1のピーク下の面積が少なくとも0.02cm−1であり、比(1538〜1559cm−1のピーク下の面積)/(1612〜1635cm−1のピーク下の面積)が少なくとも1.20である、赤外吸収スペクトルと、を特徴とする。
(i)7.0以上のpHを有する出発溶液を提供する工程と、
(ii)上記の出発溶液にケイ酸塩及び酸を同時添加するか、又は酸を添加するかのいずれかによって、反応媒体のpHを7.0未満の値まで低減させる工程と、
(iii)反応媒体にケイ酸塩及び酸を同時添加し、その結果、反応媒体のpHが2.0〜6.0の範囲に維持されて、沈降シリカの懸濁液を得る工程と、を含み、
工程(i)、(ii)、及び(iii)のうち少なくとも1つの間に元素Mの少なくとも1つの化合物が反応媒体に添加されるが、但し、こうした添加が、反応に必要なケイ酸塩の総量の50重量%が反応媒体に添加される前に行われることを条件とする。
(iv)反応媒体のpHを7.0以上の値まで上昇させる工程と、
(v)反応媒体のpHが7.0〜10.0、好ましくは7.5〜9.5の範囲に維持されるように、酸及びケイ酸塩を同時に添加する工程と、
(vi)ケイ酸塩の添加を停止し、一方で酸の添加を継続して、6.0未満の反応媒体のpHに到達する工程と、を追加で含んでもよい。
本発明の沈降シリカの物理化学的性質を、以下に記載する方法を用いて求めた。
標準NF ISO5794−1の補記E(2010年6月)で詳述されるブルナウアー・エメット・テラー法に従い、以下の修正を加えてBET表面積を求めた。試料は160℃±10℃で予乾燥され、測定で用いられた分圧(P/P0)は0.05〜0.20であった。
標準NF ISO5794−1の補記G(2010年6月)に従いCTAB表面積を求めた。
試料をフッ化水素酸(fluorhydric acid)に浸漬した後で(例えば、0.2〜0.3gのSiO2に1mLの40%フッ化水素酸)元素Mの含量をICP OES(誘導結合プラズマ発光分析)によって求めた。予測される元素Mの濃度に基づき透明な溶液を5%の硝酸水溶液中で希釈した(例えば、0.3%の量に対しては1500倍の希釈)。元素Mの特定の波長(例えば、Alで396.152nm、Bで249.773nm、及びGaで233.527nm)で測定された強度を、同様の分析条件で得た標準の0.05〜2.00mg/Lの範囲における較正曲線と比較した。
試料をフッ化水素酸に浸漬した後で(例えば、0.2〜0.3gのシリカに1mLの40%フッ化水素酸)、ICP OES(誘導結合プラズマ発光分析)によってシリカ中の硫黄を測定することにより硫酸塩を求めた。予測される硫黄の濃度に基づき透明な溶液を5%の硝酸水溶液中で希釈した(例えば0.5%の量のSO4に対しては1500倍の希釈)。希釈溶液中の量を測定するために、硫黄特有の波長(例えば180.672及び181.975nm)で測定された強度を、同様の分析条件で得た硫黄標準の0.05〜2.00mg/Lの範囲における較正曲線と比較した。固形分中の硫酸塩の量を、硫黄と硫酸塩との間の分子量比、希釈係数、及びシリカの乾燥抽出物)を用いた計算によって得た。
0.2〜0.6重量%のNa2SO4含量と、各個々のアニオンが0.015重量%を超えない一定量のその他のアニオン(Cl−、Br−、I−、NO3−、PO43−など)と、を有するシリカ試料上で分析を実施する。より高い量のNa2SO4を含有する試料は、水で洗浄して塩の量を濃度0.2〜0.6重量%まで低下させるべきである。例えば塩化物、亜硝酸塩などのその他の塩を0.015重量%超の量(アニオン上で測定)で含有する試料は、洗浄して残留アニオンの含量を0.015重量%未満まで低下させるべきであり、続いてNa2SO4を添加して0.2〜0.6重量%の値を得るべきである。乾燥後に0.2〜0.6重量%の値を得るために適量のNa2SO4を洗浄水に添加すべきである。乾燥後に0.2〜0.6重量%の値を得るために、Na2SO4の水溶液中に適切な濃度で純生成物を懸濁すべきである。
ペレットを分光計の高真空チャンバー(10−5Pa)内に置いた。取得は高真空下で行われた(取得条件:400cm−1〜6000cm−1;スキャン数:100;解像度:2cm−1)。バックグラウンドスペクトルを記録し、後述の温度及び圧力条件下で実施された各工程1〜5の後にスペクトルを記録した:
1.25℃の大気圧下;
2.25℃の真空(10−5Pa)下で1時間(残留水の脱離);
3.180℃の真空(10−5Pa)下で2時間。
4.25℃で5分間ガス状ピリジン(670Pa)を飽和に達するまで導入する;
5.25℃の真空(10−5Pa)下で30分間ピリジンを脱離させる。
考慮された赤外スペクトル内の範囲は1700cm−1〜1400cm−1であった。
25Lのステンレス鋼製反応容器に16.7Lの精製水及び260gのNa2SO4(固形)を投入した。得られた溶液を攪拌してから92℃に達するまで加熱した。この温度で全ての反応を実施した。濃度7.7重量%の硫酸を、3.9のpH値に達するまで反応容器に投入した。続いて161gのアルミン酸ナトリウム溶液([Al]:12.2重量%、[Na2O]:19.9重量%)を添加した。
25Lのステンレス鋼製反応容器に15.7Lの精製水及び244gのNa2SO4(固形)を投入した。得られた溶液を攪拌してから92℃に達するまで加熱した。この温度で全ての反応を実施した。濃度7.7重量%の硫酸を、3.9のpH値に達するまで反応容器に投入した。
本発明のシリカの触媒特性を試験するために用いられる触媒試験は、PernotらによってApplied Catalysis,1991,vol.78,p.213で説明されている。本発明のシリカの場合、試験は、下記で説明する手順に従い2−メチル−3−ブチン−2−オルから3−メチル−3−ブテン−1−インへの変換を監視した。
DCt=(Cini−Ct)/Cini
式中、Ciniは反応前の2−メチル−3−ブチン−2−オルの量であり、Ctは反応時間tにおける2−メチル−3−ブチン−2−オルの量を表す。
At=10DCt×Q/SBET。
Si=Ci/Σi
式中、Ciは生成物iの量であり、Σは、ガスクロマトグラフィによって同定された反応容器の出口におけるガス流内の反応生成物の合計を表す。
エラストマ組成物をブラベンダータイプの密閉式ミキサ(70mL)内で本発明のシリカS2を用いて調製し、沈降シリカ(113m2/gのSBET、及び約0.9モル%のAl量を有する、粉末状に微粉砕された、Solvayから市販されるZeosil(登録商標)1115MP)(ピリジンを飽和するまで化学吸着させ、続いて25℃の真空下で処理した後に測定されたその赤外スペクトルは、1538〜1559cm−1で任意のピークを示さず、従って、比(1538〜1559cm−1のピーク下の面積)/(1612〜1635cm−1のピーク下の面積)は0に等しい)と比較した。
ゴム組成物の調製プロセスは、2つの連続的な調製段階で実施した。第1段階は、ブラベンダーブランドの密閉式ミキサ型の混合用装置(容量70mL)を用いて実施した。ロータの初期温度及び速度を、130℃〜160℃の混合物滴下温度を達成するように設定した。
測定は160℃で加硫した後に実施した。
Claims (15)
- 0.5〜30.0モル%の範囲の量のB、Al、Ga及びこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの元素Mと、
1538〜1559cm−1の少なくとも1つのピークと、1612〜1635cm−1の少なくとも1つのピークと、を有する赤外吸収スペクトルであって、前記スペクトルは、ピリジンを飽和するまで化学吸着させ、続いて25℃の真空下で処理した後に測定され、比(1538〜1559cm−1の前記ピーク下の面積)/(1612〜1635cm−1の前記ピーク下の面積)が少なくとも1.20である、赤外吸収スペクトルと、を特徴とする沈降シリカ。 - 1538〜1559cm−1の前記ピーク下の前記面積が少なくとも0.02cm−1である、請求項1に記載の沈降シリカ。
- 1612〜1635cm−1の前記ピーク下の前記面積が少なくとも0.01cm−1である、請求項1又は2に記載の沈降シリカ。
- 前記少なくとも1つの元素Mは、Al及びGaからなる群から選択される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- 40〜800m2/g、好ましくは50〜450m2/gの範囲のBET表面積を特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の沈降シリカ。
- ケイ酸塩と酸とを反応させて、沈降シリカの懸濁液を生成することを含み、前記反応は、ケイ酸塩又は元素Mの少なくとも1つの化合物のいずれかが、反応媒体が2.0〜6.0、好ましくは3.0〜5.0の範囲のpHである間に前記反応媒体に添加され、ケイ酸塩の総量の50重量%が前記反応媒体に添加される前に、前記元素Mの少なくとも1つの化合物が前記反応媒体に添加される少なくとも1つの工程を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の沈降シリカの調製プロセス。
- 前記プロセスが、
(i)7.0以上のpHを有する出発溶液を提供する工程と、
(ii)前記出発溶液にケイ酸塩及び酸を同時添加するか、又は酸を添加するかのいずれかによって、前記反応媒体の前記pHを7.0未満の値まで低減させる工程と、
(iii)前記反応媒体にケイ酸塩及び酸を同時添加し、その結果、前記反応媒体の前記pHが2.0〜6.0の範囲に維持されて、沈降シリカの懸濁液を得る工程と、を含み、
工程(i)、(ii)、及び(iii)のうち少なくとも1つの間に元素Mの少なくとも1つの化合物が前記反応媒体に添加されるが、但し、こうした添加が、前記反応に必要なケイ酸塩の総量の50重量%が前記反応媒体に添加される前に行われることを条件とする、請求項6に記載のプロセス。 - (iv)工程(iii)の終了時に前記反応媒体の前記pHを7.0以上の値まで上昇させる工程と、
(v)前記反応媒体の前記pHが7.0〜10.0、好ましくは7.5〜9.5の範囲に維持されるように、酸及びケイ酸塩を同時に添加する工程と、
(vi)ケイ酸塩の前記添加を停止し、一方で酸の前記添加を継続して、6.0未満の前記反応媒体のpHに到達する工程と、を更に含む、請求項7に記載のプロセス。 - 段階(i)、(ii)、(iii)、又は(iv)のうち少なくとも1つで前記金属Mの少なくとも1つの化合物が前記反応媒体に添加される、請求項7又は8に記載のプロセス。
- 段階(i)又は(ii)で前記金属Mの少なくとも1つの化合物が前記反応媒体に添加される、請求項7〜9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記金属Mの少なくとも1つの化合物はアルミン酸ナトリウムである、請求項6〜10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の沈降シリカと、好ましくはエラストマーの群から選択される少なくとも1つのポリマーと、を含む組成物。
- 請求項12に記載の組成物を含む物品。
- 履物用ソール、床カバー、ガスバリヤ、空中ケーブル用ローラ、家庭用電化製品用封止材、液体若しくはガスパイプ用封止材、ブレーキシステム用封止材、パイプ、被覆材、具体的にはケーブル被覆材、ケーブル、エンジンサポート、バッテリーセパレータ、コンベアベルト、又は伝動ベルト形態の、請求項13に記載の物品。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の沈降シリカを含む触媒、触媒担体、断熱材、レソルシノール−ホルムアルデヒド/シリカ複合材、活物質用吸収材、練り歯磨き用添加剤、コンクリート、又は紙。
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