JP2020508894A - 調整可能な歪み硬化を有する多層フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年1月26日に出願された米国仮特許出願第62/450,774号の優先権を主張し、その開示全体は参照により本明細書に組み込まれる。
特記しない限り、試験方法は、以下のように実施された。
プロピレンインターポリマー
クロマトグラフィーシステムは、Precision Detectors(現Agilent Technologies)二角レーザ光散乱(LS)検出器モデル2040、続いてPolymerChar 4−キャピラリー粘度検出器に結合された内部IR5赤外検出器(IR5)(直列した3つの検出器)を備えた、PolymerChar GPC−IR(スペインバレンシア)高温GPCクロマトグラフからなる。全ての光散乱測定について、15度角を測定目的で使用した。オートサンプラーオーブンコンパートメントを摂氏160°に設定し、カラムコンパートメントを摂氏150°に設定した。使用したカラムは、各々30cmで、各々20ミクロンの線状混合床粒子が充填された、4つのAgilent「Mixed A」カラムであった。使用したクロマトグラフィー溶媒は、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含んだ、1,2,4−トリクロロベンゼンであった。溶媒源は、窒素注入された。注入量は、200マイクロリットルであり、流量は、1.0ミリリットル/分であった。
LLPDEおよびLDPE試料について、ポリスチレン標準ピーク分子量(IR5検出器)を、等式6(Williams and Ward,J.Sci.,Polym.Let.,6,621(1968)に記載されるように)を使用して、ポリエチレン分子量に変換した。
結晶化溶出分別(CEF)技術を、Monrabalら,Macromol.Symp.257,71−79(2007)に従って行った。CEF機は、IR−4またはIR−5検出器(PolymerChar、スペインから市販されているものなど)および2角度光散乱検出器モデル2040(Precision Detectorsから市販されているものなど)を備える。50mm×4.6mmの10マイクロメートルガードカラム(PolymerLabsから市販されているものなど)を、IR−4またはIR−5検出器の前に検出器オーブン内に取り付ける。オルトジクロロベンゼン(ODCB、99%の無水等級)および2,5−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール(BHT)(Sigma−Aldrichから市販されているものなど)を入手する。シリカゲル40(粒径0.2〜0.5mm)(EMD Chemicalsから市販されているものなど)も入手する。シリカゲルを、使用前に真空オーブンで、160℃で少なくとも2時間乾燥させる。使用前に、ODBCに乾燥窒素(N2)を1時間散布する。乾燥窒素は、窒素を90psig未満でCaCO3および5Åの分子ふるいに通過させることによって得られる。ODCBを、5グラムの乾燥シリカを2リットルのODCBに添加することによって、または0.1ml/分〜1.0ml/分で、乾燥シリカを充填したカラム(単数または複数)を通してポンピングすることによって、さらに乾燥させる。N2等の不活性ガスを、試料バイアルをパージするのに使用しない場合、800ミリグラムのBHTを、2リットルのODCBに添加する。BHTの有無にかかわらず乾燥ODCBを、以下「ODCB−m」と称する。試料溶液を、オートサンプラーを使用して、160℃で2時間、振盪下で、4mg/mlで、ODCB−m中にポリマー試料を溶解することによって調製する。300μLの試料溶液を、カラムに注入する。CEFの温度プロファイルは、次の通りである:110℃から30℃に3℃/分で結晶化、30℃で5分間の熱平衡(2分に設定した可溶性画分溶出時間を含む)、および30℃から140℃に3℃/分で溶出。結晶化中の流量は、0.052ml/分である。溶出中の流量は、0.50ml/分である。IR−4またはIR−5シグナルデータは、1データ点/秒で収集する。
CDBIを、CEFから得たデータから、参照により本明細書に組み込まれるWO/93/03093に記載される方法を使用して算出する。CDBIは、平均総モル当たりのコモノマー含有量の50パーセント以内のコモノマー含有量を有するポリマー分子の重量パーセントとして定義される。これは、ベルヌーイ分布に対して予想されるコモノマー分布と、ポリマー中のコモノマー分布との比較を表す。
示差走査熱量測定(DSC)を使用して、広範囲の温度にわたるポリマーの溶融および結晶化挙動を測定する。例えば、RCS(冷蔵冷却システム)およびオートサンプラーを備えたTA Instruments Q1000 DSCを使用し、この分析を行う。機器は、最初にソフトウェア較正ウィザードを使用して較正される。ベースラインは、アルミニウムDSC皿に試料を全く入れずに、セルを−80℃から280℃に加熱することによって得られる。その後、較正ウィザードの指示に従って、サファイア標準が使用される。次に、標準試料を180℃に加熱し、10℃/分の冷却速度で、120℃に冷却し、次いで標準試料を、1分間120℃で等温に保つことによって、1〜2ミリグラム(mg)の新鮮なインジウム試料を分析する。その後、標準試料を、10℃/分の加熱速度で120℃から180℃に加熱する。次に、インジウム標準試料が、融解熱(Hf)=28.71±0.50ジュール/グラム(J/g)、および溶融開始=156.6℃±0.5℃を有することが判定される。次いで、試験試料を、DSC機器で分析する。
試料調製
0.025M Cr(AcAc)3を含有するテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50混合物のおよそ2.7gを、Norell1001−7の10mm NMR管内の0.25g試料に添加することによって、試料を調製する。加熱ブロックおよびボルテックスミキサーを使用して、管およびその内容物を150℃に加熱することによって、試料を溶解し、均質化する。各試料を目視検査して、均質性を確実にする。
データは、Bruker Dual DUL高温CryoProbeを備えたBruker 400MHz分光計を使用して収集される。データを、1データファイル当たり320回の過渡電圧、6秒のパルス反復遅延、90度のフリップ角、および逆ゲート付きデカップリングを使用して、120℃の試料温度で取得する。全ての測定をロックモードの非回転試料で行う。試料を、データ取得前に7分間熱平衡化させる。13C NMR化学シフトは、21.90ppmにおけるmmmmペンタッドまたは30.0ppmにおけるEEEトリアッドを内部的に参照する。
組成を、S.Di MartinoおよびM.Keclchtermansの、「Determination of the Composition of Ethylene−Propylene−Rubbers Using 13C−NMR Spectroscopy」、Journal of Applied Polymer Science,Vol.56,1781−1787(1995)からの割り当て、および積分C13 NMRスペクトルを用いて判定し、ベクトル等式s=fM(式中、Mは、割り当て行列であり、sは、スペクトルの行ベクトル表現であり、fは、モル分率組成ベクトルである)を解く。fの要素は、EおよびOの全ての並べ替えを伴うEおよびOのトリアッドであるとする。割り当て行列Mは、fにおける各トリアッドに対して1つの行と、積分されたNMR信号の各々の列とで作成する。行列の要素は、参考文献1における割り当てを参照して判定された整数値である。この等式は、sと各試料の積分されたC13データとの間の誤差関数を最小にするために必要なfの要素の変化によって解く。これは、ソルバー機能を使用して、Microsoft Excelで簡単に実行される。
Claims (15)
- 多層キャストフィルムであって、
粘着層であって、
190℃および2.16kgの荷重で、ASTM D1238に従って測定したときに、0.895g/cc〜0.915g/ccの密度および2g/10分〜10g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、超低密度ポリエチレン(ULDPE)、
プロピレン由来の少なくとも60重量%の単位およびエチレン由来の1〜40重量%の単位を含む、プロピレンインターポリマーであって、前記プロピレンインターポリマーが、0.840g/cm3〜0.900g/cm3の密度、50.0℃〜120.0℃の最高示差走査熱量測定(DSC)溶融ピーク温度、230℃および2.16kgの荷重で、ASTM D1238に従って測定したときに、1g/10分〜100g/10分のメルトフローレートMFR2、ならびに4.0未満の分子量分布(MWD)を有する、プロピレンインターポリマー、または
それらのブレンドを含む、粘着層と、
0.915〜0.938g/ccの密度および0.5g/10分〜10g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、第1の直鎖状低密度ポリエチレン(第1のLLDPE)を含む、剥離層と、
前記粘着層と前記剥離層との間に配置された少なくとも1つのコア層であって、前記少なくとも1つのコア層のそれぞれが、0.905〜0.930g/ccの密度および0.5g/10分〜10g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、第2の直鎖状低密度ポリエチレン(第2のLLDPE)を含む、少なくとも1つのコア層と、を含み、
前記粘着層、前記剥離層、または前記少なくとも1つのコア層のうちの1つ以上が、0.918g/cc〜0.931g/ccの密度および0.15g/10分〜6g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、低密度ポリエチレンをさらに含み、
前記多層キャストフィルムが、前記多層キャストフィルム中に存在するポリマーの総量に基づいて、3重量%〜7重量%の低密度ポリエチレン(LDPE)を含み、
前記多層キャストフィルムが、以下の特性:
ASTM D882に従って測定される際に、300%未満の縦方向の引張極限伸び、
250%未満の自然延伸比(NDR)、または
ASTM D4649に従って測定される際に、300%未満のハイライト極限伸張、のうちの少なくとも1つによって定義され、
前記多層キャストフィルムが、ASTM D882に従って、10ミクロン以上の厚さを有するフィルムについて、少なくとも21.0MPaの2次降伏での縦方向引張応力を示す、多層キャストフィルム。 - 前記LDPEが、前記層中に存在するポリマーの総量に基づいて、20重量%以下の量で、いずれか1つの層中に存在する、請求項1に記載の多層キャストフィルム。
- 前記剥離層が、前記剥離層中に存在するポリマーの総量に基づいて、3〜20重量%の前記LDPEを含む、請求項1または2のいずれかに記載の多層キャストフィルム。
- 2つ以上のコア層が存在する場合、前記コア層のうちの少なくとも1つが、当該コア層中に存在するポリマーの総量に基づいて、3〜20重量%の前記LDPEを含む、請求項1〜3のいずれかに記載の多層キャストフィルム。
- 前記粘着層が、0.905〜0.930g/ccの密度および0.5g/10分〜10g/10分のメルトインデックス(I2)を有する、第3の直鎖状低密度ポリエチレン(第3のLLDPE)をさらに含む、請求項1〜4のいずれかに記載の多層キャストフィルム。
- 前記第1のLLDPE、第2のLLDPE、および第3のLLDPEのうちの2つ以上が、互いに異なる、請求項5に記載の多層キャストフィルム。
- 前記第1のLLDPE、前記第2のLLDPE、および前記第3のLLDPEが、3.5〜5.0のMWDおよび70%未満のコモノマー分布幅指数(CDBI)を有する、請求項5に記載の多層ケースフィルム。
- 前記剥離層の前記第1のLLDPEが、エチレン−ブテンコポリマーであり、前記剥離層に隣接する前記少なくとも1つのコア層における前記第2のLLDPEが、エチレン/C5−C20アルファ−オレフィンインターポリマーである、請求項5〜7に記載の多層キャストフィルム。
- 前記粘着層の前記第3のLLDPEが、エチレン−ブテンコポリマーであり、前記粘着層に隣接する前記少なくとも1つのコア層における前記第2のLLDPEが、エチレン/C5−C20アルファ−オレフィンインターポリマーである、請求項5〜8に記載の多層キャストフィルム。
- 前記フィルムが、3つのコア層を含み、内側コア層が、エチレン−ブテンコポリマーを含み、外側コア層が、エチレン/C5−C20アルファ−オレフィンインターポリマーを含む、請求項5〜9に記載の多層キャストフィルム。
- 前記エチレン−ブテンコポリマーが、0.5g/10分〜10g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する、請求項10に記載の多層キャストフィルム。
- 前記エチレン/C5−C20アルファ−オレフィンインターポリマーが、0.905g/cc〜0.930g/ccの密度を有する、請求項10または11に記載の多層キャストフィルム。
- 前記エチレン/C5−C20アルファ−オレフィンインターポリマーが、0.25g/10分〜10g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)を有する、請求項10〜12のいずれかに記載の多層キャストフィルム。
- 前記コア層が、前記多層フィルムの全厚の50%〜90%の厚さを有する、請求項1〜13のいずれかに記載の多層キャストフィルム。
- 前記多層フィルムが、5μm〜15μmの厚さを有する、請求項1〜14のいずれかに記載の多層キャストフィルム。
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