JP2020500832A - 水素を製造する為の方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含(non−oxygenated)セラミックと
を含む、上記方法を提供する。
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと
を含む、上記不均一混合物を提供する。
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと
を含む、上記マイクロ波反応器を提供する。
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと
を含む、上記燃料電池モジュールを提供する。
本明細書で使用される場合、語「液体組成物」は、標準周囲温度及び圧力(SATP)において、すなわち298.15K(25℃)の温度及び100,000Pa(1バール、14.5psi、0.9869atm)において液体である組成物を指す。
一つの観点において、本発明は、水素を製造する為の方法であって、炭化水素を含有する組成物を固体触媒の存在下で電磁放射線に曝露することを含み、ここで、該触媒は、
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと、を含む、上記方法に関する。
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと、を含む、上記方法に関する。
本発明の方法で使用される電磁放射線は、該組成物から水素を生成するために、高周波放射線、マイクロ波周波放射線、ミリ波放射線、赤外放射線、光学的放射線又は紫外放射線でありうる。試料を照射するために、高周波、マイクロ波周波、ミリ波、赤外線、光及び紫外線を含む、ある範囲の電磁周波数が、独立して、又は互いに組み合わせられて使用されることができる。
一つの実施態様において、該組成物は液体組成物である。
本発明の方法において使用される固体触媒は、Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種を含む。別途記載がない限り、標準的表記法を使用して元素に言及するとき、任意の利用可能な酸化状態にある上記元素を指す。同様に、語「金属」がさらなる制限なしに使用される場合、酸化状態に対する限定は、利用可能なもの以外には意図されていない。
別の態様において、本発明は、炭化水素を含有する組成物と緊密な混合状態にある固体触媒を含む不均一混合物であって、該触媒は、
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと
を含む、上記不均一混合物を提供する。
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと
を含む、上記不均一混合物を提供する。
他の観点において、本発明は、不均一混合物を有するマイクロ波反応器であって、該混合物は、炭化水素を含有する組成物と緊密な混合状態にある固体触媒を含み、ここで、該触媒は、
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと、を含む、上記マイクロ波反応器に関する。
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと、を含む、上記マイクロ波反応器に関する。
他の観点において、本発明は、(i)燃料電池と、(ii)炭化水素を含有する組成物と緊密な混合状態にある固体触媒を含む不均一混合物を含む燃料電池モジュールであって、該触媒は、
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと
を含む、上記燃料電池モジュールを提供する。
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと
を含む、上記燃料電池モジュールを提供する。
他の観点において、本発明は、本発明に従うマイクロ波反応器を備えている車両を提供する。
I.触媒の調製
触媒は、含浸法によって調製された。触媒担体として、SiC(炭化ケイ素、Fisher Scientific)、AC(活性炭、Sigma−Aldrich)、SiO2(メソポーラスシリカ、Sigma−Aldrich)が使用された。金属硝酸塩、例えばFe(NO3)3.9H2O(硝酸鉄(III)九水和物、Sigma−Aldrich)、が、金属前駆体として使用された。SiC担持鉄触媒を調製する為に、担持粉末とFe(NO3)3.9H2O溶液との混合物を、それがスラリーになるまでドラフト内で磁気ホットプレート上にて150℃で3時間撹拌することによって、含浸が実施された。次いで、該スラリーは乾燥オーブンに移されて、一晩乾燥された。得られた固体混合物は、350℃の炉内で3時間焼成された。このようにして、Fe(NO3)3は、Fe2O3に分解された。最後に、800℃で6時間の、10% H2/アルゴンガス中における還元プロセスによって、活性触媒が得られた。
触媒は、PANalytical X’Pert PRO回折計にてCu Kα X線源(45kV、40mA)を用いた粉末X線回折(XRD)によって特徴付けられた。この試験における走査範囲(2θ)は、10°〜80°であった。
図1は、マイクロ波発生システム、専用のマイクロ波空洞、及び制御システムからなる実験装置を示す。触媒は、石英管(内径6mm、外径9mm)に最初に配置され、軸方向に分極された(TM010)均一電場に曝露された触媒床の高さは4cmである。次いで、液体炭化水素(市販のヘキサデカン(SIGMA−ALDRICH)及びディーゼルなど)が、触媒の30重量%として管に注入され、炭化水素が触媒床に十分に分散されるまで5〜10分間待った。次いで、マイクロ波放射下での脱分極効果を最小限にするために、充填された管が、軸方向にTM010マイクロ波空洞の中心に配置された。マイクロ波照射を開始する前に、試料は、5〜10分間アルゴンでパージされた。次いで、試料は、750Wで、30分間マイクロ波で照射された。マイクロ波システムはインピーダンス整合されていないので、試料空洞に供給されるエネルギー及び試料が曝露されたマイクロ波電力は、この値よりも有意に小さかった。発生したガスは、収集されてガスクロマトグラフィー(GC)によって分析された。
実験で使用された摂動空洞(図2に示されている)は、横磁界TM010モードを使用する。導波路内のTM010モードは、空洞内で半径方向にのみ変化する非常に均一な電界を有する。マイクロ波は、ポート1及びポート2に配置された同軸ケーブルを使用して空洞に結合され、軸から3cmの半径方向位置でTM010モードの電界に容量結合を提供するように向けられた開回路延長中心導体で終端される。石英管(内径2mm、外径4mm)は、その高いマイクロ波透過性により、容器として使用される。そして、試料は、石英管の中に入れられ、最大定常波で空洞の中心に置かれる。全てのマイクロ波測定は、Agilent E5071Bネットワークアナライザを使用して実施される。周波数領域における伝送マイクロ波電力|S21|2の測定が実施される。それぞれの場合において、負荷品質係数QLを無負荷品質係数Qに変換することによって、空洞結合の影響が除去される。空洞結合は、それらが等しく(すなわち対称的に)なるように調整され、従って変換は単純な式Q=QL(1−10−IL/20)を用いて行われ、ここで、ILは共振時、dB(1)において測定された、挿入損失(すなわち伝送電力)である。
表1
表2
表3
V.X線回折(XRD)
触媒は、マイクロ波処理の前後にX線回折(XRD)によって特徴付けられた。図4及び図5は、鉄含有量が異なるFe/SiC触媒のXRDパターンを示す。図4において、鉄及び炭化ケイ素の特徴的なピークが観察された。炭化ケイ素ピークは、2θ=41.51°、45.4°、54.73°、60.12°、及び65.73°の回折ピークで検出される。44.79°及び65.11°で鉄のピークが検出され、これはそれぞれ鉄の110及び200格子面に対応する。Fe担持量が2重量%から20重量%まで増加すると、鉄のピーク強度がより強くなったことは明らかである。
調製された触媒の形態が、走査型電子顕微鏡(SEM)において特徴付けられた。図8は、異なる鉄担持量を有する未処理Fe/SiC触媒のSEM画像を示す。炭化ケイ素のサイズは、約20〜40μmであり、鉄粒子のサイズは様々であり、0.01〜1μmの範囲である。鉄は炭化ケイ素の表面上に見られることができるが、均一でない。比較的大きい鉄粒子は、Fe含有量がより多い試料において観察されることができる。
処理済触媒中の炭素を試験するためにレーザー−ラマン分光法が用いられた。図13に示されたラマンスペクトルは、処理済触媒中の炭素含有量を実証している。1350cm−1、1580cm−1、及び2690cm−1付近のピークは、それぞれ炭素のDバンド、Gバンド、及び2Dバンドを示す。
マイクロ波照射下でディーゼルが種々の触媒に導入されたときのガス発生を調べる、経時的試験が実施された。
記載された発明は、炭化水素を含有する液体組成物のマイクロ波支援処理を固体触媒上で組み合わせる、水素製造の為の新規な方法を提供する。この方法は、イン・シチューでの水素製造用に車両において適用されることができる(図15を参照)だけでなく、水素貯蔵材料として炭化水素を含有する液体組成物を使用することは、米国エネルギー省によって設定されたオンボードでの7重量%の水素目標を達成するのに十分である。高H2、低CO2プロセスは、続いて、車両における温室効果ガス排出の懸念を緩和する可能性がある。
Claims (34)
- 水素を製造する為の方法であって、炭化水素を含有する液体組成物を固体触媒の存在下で電磁放射線に曝露することを含み、ここで、該触媒は、
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと
を含む、前記方法。 - 該金属種が、元素状金属、有機金属化合物、金属水素化物及び金属炭化物から選択される、請求項1に記載の方法。
- 該金属種が、元素状Fe、元素状Ni、又はこれらの混合物を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 該触媒が、遷移金属である更なる金属種を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 該遷移金属が、Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au及びZnのうちの1以上から選択される、請求項4に記載の方法。
- 該遷移金属が、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt及びCuのうちの1以上から選択される、請求項5に記載の方法。
- 該遷移金属が、Fe、Ru、Co、Ni及びCuのうちの1以上から選択される、請求項6に記載の方法。
- 該更なる金属種が元素形態である、請求項4〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 該少なくとも1つの金属種が、元素状Fe及び元素状Ni(Fe/Ni)、元素状Fe及び元素状コバルト(Fe/Co)、元素状Fe及び元素状Ru(Fe/Ru)、元素状Fe及び元素状Cu(Fe/Cu)、元素状Ni及び元素状Co(Ni/Co)、元素状Ni及び元素状Ru(Ni/Ru)、並びに元素状Ni及び元素状Cu(Ni/Cu)から選択される元素状金属の二元混合物からなる、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 元素状金属の該二元混合物が、元素状Fe及び元素状Ni(Fe/Ni)、元素状Fe及び元素状コバルト(Fe/Co)、元素状Fe及び元素状Ru(Fe/Ru)、元素状Fe及び元素状Cu(Fe/Cu)から選択される、請求項9に記載の方法。
- 元素状金属の該二元混合物が、元素状Fe及び元素状Ni(Fe/Ni)から選択される、請求項10に記載の方法。
- 該元素状金属の比が、約10:1〜約1:10、好適には約1:1、である、請求項9〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 該触媒が、最大約50重量%の金属種担持量を有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 該触媒が、約2重量%〜約5重量%、好ましくは約5重量%、の金属種担持量を有する、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 該酸素原子非含有セラミックが、炭化物又は窒化物である、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- 該酸素原子非含有セラミックが、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化ジルコニウム、炭化アルミニウム、窒化アルミニウム、及び窒化ケイ素のうちの1以上から選択される、請求項15に記載の方法。
- 該酸素原子非含有セラミックが、炭化ケイ素、炭化ホウ素、炭化タングステン、炭化ジルコニウム及び炭化アルミニウムから選択される、請求項16に記載の方法。
- 該酸素原子非含有セラミックが、炭化ケイ素及び窒化ケイ素から選択される、請求項17に記載の方法。
- 該触媒が、炭化ケイ素上に担持された元素状Fe及び/又は元素状Niから本質的になる、請求項1〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 該液体組成物が、少なくとも75重量%のC9〜C20炭化水素を含有する、請求項1〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 該液体組成物が、少なくとも90重量%のC9〜C20炭化水素を含有する、請求項1〜20のいずれか1項に記載の方法。
- 該液体組成物が、少なくとも90重量%のC9〜C17炭化水素を含有する、請求項1〜21のいずれか1項に記載の方法。
- 該組成物が、酸素原子非含石油−ディーゼル又は市販の石油−ディーゼルから本質的になる、請求項1〜22のいずれか1項に記載の方法。
- 該電磁放射線がマイクロ波放射線である、請求項1〜23のいずれか1項に記載の方法。
- 該マイクロ波放射線が、約1.0GHz〜約4.0GHz、好適には約2.0GHz〜約4.0GHzの周波数、である、請求項24に記載の方法。
- 前記方法が、酸素の不存在下で行われる、請求項1〜25のいずれか1項に記載の方法。
- 前記方法が、水の不存在下で行われる、請求項1〜26のいずれか1項に記載の方法。
- 炭化水素を含有する液体組成物と緊密な混合状態にある固体触媒を含む不均一混合物であって、該触媒は、
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと
を含む、前記不均一混合物。 - 水素を生成する為に、請求項28に記載の不均一混合物を使用する方法。
- 不均一混合物を有するマイクロ波反応器であって、該混合物は、炭化水素を含有する液体組成物と緊密な混合状態にある固体触媒を含み、ここで、該触媒は、
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと
を含む、前記マイクロ波反応器。 - 請求項30に記載のマイクロ波反応器を備えている車両。
- (i)燃料電池と、(ii)炭化水素を含有する液体組成物と緊密な混合状態にある固体触媒を含む不均一混合物を含む燃料電池モジュールであって、該触媒は、
Fe、Ni及びCoから選択される1以上の元素を含む少なくとも1つの金属種と、
酸素原子非含有セラミックと
を含む、前記燃料電池モジュール。 - (iii)電磁放射線の供給源をさらに含む、請求項32に記載の燃料電池モジュール。
- 請求項32又は33に記載の燃料電池モジュールを備えている車両又は電子機器。
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