JP2020500234A - 開ビード湿度曝露に耐性のエポキシ接着剤 - Google Patents
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Abstract
Description
A)エポキシ接着剤の重量に基づいて、45〜75重量パーセントの、少なくとも80重量%のポリフェノールポリグリシジルエーテル又は2種以上のポリフェノールポリグリシジルエーテルの混合物を含有する非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物であって、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物は、23℃で液体であり、175〜250のエポキシ当量を有する、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物;
B)エポキシ接着剤の重量に基づいて、12〜25重量パーセントのコア−シェルゴム粒子;
C)エポキシ接着剤の重量に基づいて、5〜25重量パーセントの、酸化カルシウムを含む1種以上の粒子状無機フィラーであって、酸化カルシウムは、エポキシ接着剤の重量の少なくとも5重量パーセントを構成する、粒子状無機フィラー;ならびに
D)60〜120℃の範囲内の温度に加熱されると活性化される第1の潜在性エポキシ硬化剤および少なくとも140℃の温度に加熱されると活性化される第2のエポキシ硬化剤を含む、2種以上の潜伏性エポキシ硬化剤であって、エポキシ接着剤を硬化させるのに十分な量で一緒に存在する2種以上のエポキシ硬化剤
を含み、
エポキシ接着剤は、エポキシ樹脂の重量に基づいて、2重量パーセント以下の、エポキシもしくはエポキシ反応基で終結し、ならびに/またはウレタンおよび/もしくは尿素基を有するエラストマー性化合物を含有する。
A)エポキシ接着剤の重量に基づいて、45〜75重量パーセントの、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物であって、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物は、23℃で液体であり、175〜250のエポキシ当量を有する、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物;
B)エポキシ接着剤の重量に基づいて、12〜25重量パーセントのコア−シェルゴム粒子;
C)エポキシ接着剤の重量に基づいて、5〜25重量パーセントの、酸化カルシウムを含む1種以上の粒子状無機フィラーであって、酸化カルシウムは、エポキシ接着剤の重量の少なくとも5重量パーセントを構成する、粒子状無機フィラー;ならびに
D)60〜120℃の範囲内の温度に加熱されると活性化される第1の潜在性エポキシ硬化剤および少なくとも140℃の温度に加熱されると活性化される第2のエポキシ硬化剤を含む、2種以上の潜伏性エポキシ硬化剤であって、エポキシ接着剤を硬化させるのに十分な量で一緒に存在する2種以上のエポキシ硬化剤
を含み、
80%相対湿度、35℃の空気に7日間曝露される場合、成分A)および成分B)は一緒に、成分A)および成分B)の出発総合重量に基づいて、0.75重量%以下増加し、且つエポキシ接着剤は、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物の重量に基づいて、2重量パーセント以下の、エポキシもしくはエポキシ反応基で終結し、ならびに/またはウレタンおよび/もしくは尿素基を有するエラストマー性化合物を含有する、一成分熱硬化性エポキシ接着剤である。
A)エポキシ接着剤の重量に基づいて、45〜75重量パーセントの、少なくとも90重量%のポリフェノールポリグリシジルエーテルまたは2種以上のポリフェノールポリグリシジルエーテルの混合物を含有する非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物であって、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物は、23℃で液体であり、175〜250のエポキシ当量を有する、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物;
B)エポキシ接着剤の重量に基づいて、12〜25重量パーセントのコア−シェルゴム粒子;
C)エポキシ接着剤の重量に基づいて、8〜25重量パーセントの、酸化カルシウムを含む1種以上の粒子状無機フィラーであって、酸化カルシウムは、エポキシ接着剤の重量の少なくとも8重量パーセントを構成する、粒子状無機フィラー;
D)少なくとも140℃の温度に加熱されると活性化される少なくとも1種の潜在性エポキシ硬化剤であって、エポキシ接着剤を硬化させるのに十分な量で存在する少なくとも1種の潜在性エポキシ硬化剤
を含み、
エポキシ接着剤は、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物の重量に基づいて、2重量パーセント以下の、エポキシもしくはエポキシ反応基で終結し、ならびに/またはウレタンおよび/もしくは基を有するエラストマー性化合物を含有する、一成分熱硬化性エポキシ接着剤である。
a)1個の第一級または第二級アミノ基を有する、脂肪族、芳香族、脂環式、芳香脂肪族および/またはヘテロ芳香族モノアミン;
b)フェノール化合物(モノフェノール、ポリフェノールおよびアミノフェノールを含む);
c)ベンジルアルコール、これは、芳香族環上で1個以上のアルキル基で置換されていてもよい;
d)ヒドロキシ官能性アクリレートまたはメタクリレート化合物;
e)チオール化合物、例えば、アルキル基中に2〜30、好ましくは6〜16個の炭素原子を有するアルキルチオール(ドデカンチオールを含む);
f)少なくとも1個のアミン水素を有するアルキルアミド化合物、例えば、アセトアミドおよびN−アルキルアセトアミド;ならびに
g)ケトキシム
でキャッピングするポリイソシアネートとの反応生成物と一般に記載することができる。
本発明の第1の態様の一成分熱硬化性エポキシ接着剤(実施例1〜3)および比較試料A〜Dは、表1に示されるとおりの原料をブレンドすることによって調製する。
実施例4〜6(本発明の第2の態様の)および比較試料Eは、前の実施例において作製および試験する。これらのエポキシ接着剤のための配合を表3に与える。結果は、表4におけるとおりである。
実施例7〜11(本発明の第2の態様の)および比較試料Fは、ビードサイズが約2.1mm高さおよび5mm幅だけであることを除いて、前の実施例において作製および試験する。これらのエポキシ接着剤のための配合を、表5に示す。結果は、表6におけるとおりである。
Claims (15)
- 一成分熱硬化性エポキシ接着剤であって、混合物中:
A)前記エポキシ接着剤の重量に基づいて、45〜75重量パーセントの、少なくとも80重量%のポリフェノールポリグリシジルエーテル又は2種以上のポリフェノールポリグリシジルエーテルの混合物を含有する非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物であって、前記非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物は、23℃で液体であり、175〜250のエポキシ当量を有する、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物;
B)前記エポキシ接着剤の重量に基づいて、12〜25重量パーセントのコア−シェルゴム粒子;
C)前記エポキシ接着剤の重量に基づいて、5〜25重量パーセントの、酸化カルシウムを含む1種以上の粒子状無機フィラーであって、前記酸化カルシウムは、前記エポキシ接着剤の重量の少なくとも5重量パーセントを構成する、粒子状無機フィラー;ならびに
D)60〜120℃の範囲内の温度に加熱されると活性化される第1の潜在性エポキシ硬化剤および少なくとも140℃の温度に加熱されると活性化される第2のエポキシ硬化剤を含む、2種以上の潜伏性エポキシ硬化剤であって、前記エポキシ接着剤を硬化させるのに十分な量で一緒に存在する2種以上のエポキシ硬化剤
を含み、
前記エポキシ接着剤は、前記非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物の重量に基づいて、2重量パーセント以下の、エポキシもしくはエポキシ反応基で終結し、ならびに/またはウレタンおよび/もしくは尿素基を有するエラストマー性化合物を含有する、一成分熱硬化性エポキシ接着剤。 - 一成分熱硬化性エポキシ接着剤であって、混合物中:
A)前記エポキシ接着剤の重量に基づいて、45〜75重量パーセントの、少なくとも90重量%のポリフェノールポリグリシジルエーテル又は2種以上のポリフェノールポリグリシジルエーテルの混合物を含有する非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物であって、前記非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物は、23℃で液体であり、175〜250のエポキシ当量を有する、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物;
B)前記エポキシ接着剤の重量に基づいて、12〜25重量パーセントのコアシェルゴム粒子;
C)前記エポキシ接着剤の重量に基づいて、8〜25重量パーセントの、酸化カルシウムを含む1種以上の粒子状無機フィラーであって、前記酸化カルシウムは、エポキシ接着剤の重量の少なくとも8重量パーセントを構成する、粒子状無機フィラー;
D)少なくとも140℃の温度に加熱されると活性化される少なくとも1種の潜在性エポキシ硬化剤であって、前記エポキシ接着剤を硬化させるのに十分な量で存在する前記少なくとも1種の潜在性エポキシ硬化剤
を含み、
前記エポキシ接着剤は、前記非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物の重量に基づいて、2重量パーセント以下の、エポキシもしくはエポキシ反応基で終結し、ならびに/またはウレタンおよび/もしくは基を有するエラストマー性化合物を含有する、一成分熱硬化性エポキシ接着剤。 - 60〜120℃の範囲内の温度に加熱されると活性化される少なくとも1種の潜在性エポキシ硬化剤をさらに含む、請求項2に記載の一成分熱硬化性エポキシ接着剤。
- 潜在性触媒をさらに含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の一成分熱硬化性エポキシ接着剤。
- 少なくとも140℃の温度に加熱されると活性化される前記少なくとも1種の潜在性エポキシ硬化剤としては、ジシアンジアミド、メチルグアニジン、ジメチルグアニジン、トリメチルグアニジン、テトラメチルグアニジン、メチルイソビグアニジン、ジメチルイソビグアニジン、テトラメチルイスビグアニジン、ヘプタメチルイソビグアニジン、ヘキサメチルイソビグアニジン、アセトグアナミンおよびベンゾグアナミンの1種以上が挙げられる、請求項4に記載の一成分熱硬化性エポキシ接着剤。
- 少なくとも60〜120℃の温度に加熱されると活性化される前記少なくとも1種の潜在性エポキシ硬化剤としては、フェノール、アルキル置換フェノール、ベンジルアルコール、アルキル置換ベンジルアルコール、または2〜20個の炭素原子を有する脂肪族カルボン酸の1種以上から選択されるブロッキング基でブロックされた、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミンおよびテトラエチレンペンタミンの少なくとも1種が含まれる、請求項5に記載の一成分熱硬化性エポキシ接着剤。
- 前記非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物としては、ビスフェノールAの少なくとも1種の液体ジグリシジルエーテル、ビスフェノールAの少なくとも1種の固体ジグリシジルエーテルおよびビスフェノールFの少なくとも1種の液体または固体ジグリシジルエーテル、ならびに前記非ゴムエポキシ樹脂の1種以上中の不純物として存在する5%までのモノ加水分解種を含む、請求項4〜6のいずれか一項に記載の一成分熱硬化性エポキシ接着剤。
- 一成分熱硬化性エポキシ接着剤であって、混合物中:
A)前記エポキシ接着剤の重量に基づいて、45〜75重量パーセントの、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物であって、前記非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物は、23℃で液体であり、175〜250のエポキシ当量を有する、非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物;
B)前記エポキシ接着剤の重量に基づいて、12〜25重量パーセントのコアシェルゴム粒子;
C)前記エポキシ接着剤の重量に基づいて、5〜25重量パーセントの、酸化カルシウムを含む1種以上の粒子状無機フィラーであって、前記酸化カルシウムは、前記エポキシ接着剤の重量の少なくとも5重量パーセントを構成する、粒子状無機フィラー;ならびに
D)60〜120℃の範囲内の温度に加熱されると活性化される第1の潜在性エポキシ硬化剤および少なくとも140℃の温度に加熱されると活性化される第2のエポキシ硬化剤を含む、2種以上の潜伏性エポキシ硬化剤であって、前記エポキシ接着剤を硬化させるのに十分な量で一緒に存在する2種以上のエポキシ硬化剤
を含み、
80%相対湿度、35℃の空気に7日間曝露される場合、成分A)および成分B)は一緒に、成分A)および成分B)の出発総合重量に基づいて、0.75重量%以下増加し、且つ前記エポキシ接着剤は、前記非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物の重量に基づいて、2重量パーセント以下の、エポキシもしくはエポキシ反応基で終結し、ならびに/またはウレタンおよび/もしくは尿素基を有するエラストマー性化合物を含有する、一成分熱硬化性エポキシ接着剤。 - 成分(C)がヒュームドシリカを含む、請求項4〜7のいずれか一項に記載の一成分熱硬化性エポキシ接着剤。
- 前記非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物、前記コア−シェルゴム粒子、前記粒子状無機フィラーおよび前記潜在性硬化剤が一緒に、前記エポキシ接着剤の少なくとも93重量%構成をする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の一成分熱硬化性エポキシ接着剤。
- 前記非ゴム変性エポキシ樹脂の混合物、前記コア−シェルゴム粒子、前記粒子状無機フィラー、前記潜在性硬化剤および前記潜在性硬化触媒が一緒に、前記エポキシ接着剤の少なくとも93重量%構成をする、請求項4〜9のいずれか一項に記載の一成分熱硬化性エポキシ接着剤。
- 前記エポキシ接着剤の重量に基づいて、1重量パーセント以下の、エポキシもしくはエポキシ反応基で終結し、ならびに/またはウレタンおよび/もしくは尿素基を有するエラストマー性化合物を含有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の一成分熱硬化性エポキシ接着剤。
- 前記エポキシ接着剤の重量に基づいて、0.25重量パーセント以下の、エポキシもしくはエポキシ反応基で終結し、ならびに/またはウレタンおよび/もしくは尿素基を有するエラストマー性化合物を含有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の一成分熱硬化性エポキシ接着剤。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載のエポキシ接着剤の層を2つの基材間のボンドラインに形成する工程、および前記層を硬化させて、前記2つの基材間に接着剤ボンドを形成する工程を含む、方法。
- 20mm2以下の断面積を有するビードの形態の前記基材の一方の上に前記エポキシ接着剤を適用する工程、前記ビードを1立方メートル当たり少なくとも5gの水蒸気を含む空気に少なくとも48時間の期間曝露する工程、次いで、第2の基材を前記接着剤ビードに適用して、ボンドラインに接着剤層を形成する工程および前記接着剤層を前記ボンドラインで硬化させて、前記接着剤ボンドを形成する工程を含む、請求項14に記載の方法。
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