JP2020193302A - インクジェット用インク、プリント物およびプリント物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】紫外線硬化性オリゴマーと、光重合開始剤と、有機溶剤とを含むインクジェット用インクであり、インクジェット用インクの50℃における粘度は、5〜20mPa・sであり、紫外線硬化性オリゴマーの60℃における粘度は、20,000mPa・s以上である、インクジェット用インク。
【選択図】なし
Description
本発明の一実施形態のインクジェット用インク(以下、インクともいう)は、紫外線硬化性オリゴマーと、光重合開始剤と、有機溶剤とを含む。インクの50℃における粘度は、5〜20mPa・sである。紫外線硬化性オリゴマーの60℃における粘度は、20,000mPa・s以上である。インクは、基材に付与された後に乾燥されることにより、粘度が急上昇し、基材上で濡れ拡がりにくくなる。その結果、インクは、繊細な画像表現や、厚盛り表現を行いやすい。また、紫外線硬化性オリゴマーは、紫外線硬化性モノマーと比較して、硬化の際の架橋点の数が少ない。そのため、得られるインクジェット画像層は、柔軟であり、基材の大きな変形に対しても追従することができ、割れを生じにくい。以下、それぞれについて説明する。
紫外線硬化性オリゴマーは特に限定されない。一例を挙げると、紫外線硬化性オリゴマーは、光重合性官能基が一分子中に二つ以上ある、ウレタン系、アクリル系、ポリカーボネート系、エポキシ系、ポリエーテル系、ポリエステル系の紫外線硬化性オリゴマー等である。紫外線硬化性オリゴマーは、併用されてもよい。これらのオリゴマーが使用されることにより、得られるインクジェット画像層は、高い皮膜強度を示す。なお、本実施形態において、オリゴマーは、モノマーの複数重合体であり重量平均分子量が1,000〜30,000のものである。なお、本実施形態において、重量平均分子量(Mw)は、ゲル透過クロマトグラフィー(HLC−8020GPC、東ソー(株)製)を使用し、試料濃度を0.45質量%、流速を0.35ml/min、サンプル注入量を10μl、測定温度を40℃とし、示差屈折率検出器を用いて測定することができる。
光重合開始剤は、インクを紫外線により適度に硬化させるために含有される。光重合開始剤は特に限定されない。一例を挙げると、光重合開始剤は、アルキルフェノン系化合物、ベンゾフェノン系化合物、ベンゾイン系化合物、チオキサントン系化合物、ハロメチル化トリアジン系化合物、ハロメチル化オキサジアゾール系化合物、ビイミダゾール系化合物、オキシムエステル系化合物、チタノセン系化合物、安息香酸エステル系化合物、アクリジン系化合物等である。光重合開始剤は、併用されてもよい。
有機溶剤は、インクにおいて、紫外線硬化性オリゴマーを溶解するための液体成分である。有機溶剤の種類は特に限定されない。一例を挙げると、有機溶剤は、グリコールエーテル系溶剤、アセテート系溶剤、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、炭化水素系溶剤、脂肪酸エステル系溶剤、芳香族系溶剤等である。有機溶剤は、併用されてもよい。本実施形態の有機溶剤は、これらの中でも、グリコールエーテル系溶剤およびアセテート系溶剤のうち、少なくともいずれか一方を含むことが好ましい。グリコールエーテル系溶剤およびアセテート系溶剤は、いずれも低粘度であり、かつ、比較的沸点が高い。そのため、これらを溶剤として含むインクは、乾燥性がより改善されており、インクジェットプリント時における吐出安定性がより優れている。さらに、インクジェットプリントヘッドへの悪影響の少なさや基材への適度な侵食によるインク密着の良さ、紫外線硬化性オリゴマーとの相溶性、後述するインク中に顔料を分散した場合の安定性を鑑みると、インクは、グリコールエーテル系溶剤を含むことがより好ましい。
本実施形態のインクは、上記した紫外線硬化性オリゴマー、光重合開始剤および有機溶剤以外にも、インクの分野において周知な任意成分を含有することができる。一例を挙げると、任意成分は、紫外線硬化性モノマー、着色顔料、硬化触媒、光安定剤、スリップ剤(レベリング剤)、分散剤、重合促進剤、重合禁止剤、浸透促進剤、湿潤剤(保湿剤)、定着剤、防黴剤、防腐剤、酸化防止剤、キレート剤、増粘剤等である。
紫外線硬化性モノマーは、インクの粘度を高め過ぎることなく適切な粘度を維持し、かつ、インクの固形分含量を増やすために好適に含有される。紫外線硬化性モノマーが含有されることにより、インクは、より厚盛り表現を行いやすい。
着色顔料は、インクジェット画像層に所望の色彩を付与するために好適に含有される。着色顔料は、各種無機顔料または有機顔料が含有され得る。無機顔料は、酸化物類、複合酸化物類、水酸化物類、硫化物類、フェロシアン化物類、クロム酸塩類、炭酸塩類、ケイ酸塩類、リン酸塩類、炭素類(カーボンブラック)、金属粉類等が例示される。有機顔料は、ニトロソ類、染付レーキ類、アゾレーキ類、不溶性アゾ類、モノアゾ類、ジスアゾ類、縮合アゾ類、ベンゾイミダゾロン類、フタロシアニン類、アントラキノン類、ペリレン類、キナクリドン類、ジオキサジン類、イソインドリン類、アゾメチン類、ピロロピロール類等が例示される。着色顔料は、併用されてもよい。
硬化触媒は特に限定されない。一例を挙げると、硬化触媒は、スズ、チタン、ジルコニウム、鉄、アンチモン、ビスマス、マンガン、亜鉛、アルミニウム等の金属の有機酸塩、アルコラートおよびキレート化合物;ヘキシルアミン、ドデシルアミンのようなアミン;酢酸ヘキシルアミン、リン酸ドデシルアミンのようなアミン塩;ベンジルトリメチルアンモニウムアセテートのような第4級アンモニウム塩;酢酸カリウムのようなアルカリ金属の塩等である。より具体的には、硬化触媒は、オクチル酸ビスマス、ネオデカン酸ビスマスなどの有機ビスマス化合物、ジラウリル酸ジブチルスズ、ジオクチル酸ジブチルスズ、ジネオデカン酸ジメチルスズ、スタナスオクトエートなどの有機スズ化合物、テトラブチルチタネート、テトライソプロピルチタネート、ジイソプロポキシビス(アセチルアセトン)チタン、ジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)チタンなどの有機チタン化合物等である。硬化触媒は、併用されてもよい。
光安定剤は特に限定されない。一例を挙げると、光安定剤は、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)カーボネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)サクシネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、4−ベンゾイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−オクタノイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ジフェニルメタン−p,p’−ジカーバメート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ベンゼン−1,3−ジスルホネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)フェニルホスファイト等のヒンダードアミン類、ニッケルビス(オクチルフェニルサルファイド、ニッケルコンプレクス−3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルリン酸モノエチラート、ニッケルジブチルジチオカーバメート等のニッケル錯体等である。光安定剤は、併用されてもよい。
重合禁止剤は、硬化前におけるインクの重合反応を防止するために好適に含有される。重合禁止剤は特に限定されない。一例を挙げると、重合禁止剤は、メチルヒドロキノン、t−ブチルヒドロキノン、4−メトキシナフトール、1,4−ベンゾキノン、メトキノン、ジブチルヒドロキシトルエン、N−ニトロソフェニルヒドロシキルアミンアルミニウム塩、1,4−ナフトキノン、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン1−オキシル(4−ヒドロキシTEMPO)等である。重合禁止剤は、併用されてもよい。
本発明の一実施形態のプリント物の製造方法は、上記したインクを用いてインクジェット方式にて基材上に画像を形成するインクジェット工程と、有機溶剤を揮発させる揮発工程と、紫外線を照射してインクを硬化させる硬化工程とを含む。なお、その他の工程として、従来のプリント物を製造する際に汎用される工程が採用されてもよい。得られたプリント物は、基材と、上記したインクによって基材上に形成されたインクジェット画像層とを含む。
インクジェット工程は、上記したインクを用いてインクジェット方式にて基材上に画像を形成する工程である。インクジェット記録方式によりインクを基材に付与する方式は特に限定されない。このような方式としては、荷電変調方式、マイクロドット方式、帯電噴射制御方式、インクミスト方式等の連続方式、ピエゾ方式、パルスジェット方式、バブルジェット(登録商標)方式、静電吸引方式等のオン・デマンド方式等が例示される。
揮発工程は、インク中の有機溶剤を揮発させる工程であり、インクが付与された基材に対して熱処理を行う。熱処理により有機溶剤が揮発すると、インクは、粘度が急上昇し、基材上で濡れ拡がりにくくなる。その結果、インクは、繊細な画像表現や、厚盛り表現を行いやすい。
硬化工程は、紫外線を照射してインクを硬化させる工程である。硬化工程によれば、揮発工程によって粘度が高められて立体的に付与されたインクが硬化され、インクジェット画像層が形成される。
<有機溶剤>
有機溶剤1:DEDG、ジエチレングリコールジエチルエーテル、グリコールエーテル系有機溶剤、日本乳化剤(株)製、沸点:188℃
有機溶剤2:ハイソルブMDM、ジメチレングリコールジメチルエーテル、グリコールエーテル系有機溶剤、東邦化学工業(株)製、沸点:162℃
有機溶剤3:ハイソルブMTPOM、トリプロピレングリコールジメチルエーテル、グリコールエーテル系有機溶剤、東邦化学工業(株)製、沸点:215℃
<紫外線硬化性オリゴマー>
紫外線硬化性オリゴマー1:ポリカーボネート系ウレタンアクリレートオリゴマー、60℃における粘度:38000mPa・s、ART RESIN UN−9511、根上工業(株)製
紫外線硬化性オリゴマー2:脂肪族ウレタンアクリレートオリゴマー、60℃における粘度:25000mPa・s、CN8888、アルケマ(株)製
紫外線硬化性オリゴマー3:ポリカーボネート系ウレタンアクリレートオリゴマー、60℃における粘度:210000mPa・s、ART RESIN UN−9512、根上工業(株)製
紫外線硬化性オリゴマー4:芳香族ウレタンアクリレートオリゴマー、60℃における粘度:15000mPa・s、CN9783、アルケマ(株)製
紫外線硬化性オリゴマー5:ウレタンアクリレートオリゴマー、60℃における粘度:17675mPa・s、CN964、アルケマ(株)製
<紫外線硬化性モノマー>
紫外線硬化性モノマー1:2−アクリル酸メチル(アクリレート系単官能紫外線硬化性モノマー)、FX−AO−MA、(株)日本触媒製
<光重合開始剤>
光重合開始剤1:α−ヒドロキシアセトフェノン系重合開始剤、Omnirad 184、IGM Resins B.V.社製
光重合開始剤2:アシルフォスフィンオキサイド系重合開始剤、Omnirad 819、IGM Resins B.V.社製
<着色顔料>
着色顔料1:アゾニッケル系黄色顔料、CROMOPHTAL YELLOW D1085、BASF社製
着色顔料2:キナクリドン系赤色顔料、Ink Jet Red E5B 02、クラリアントジャパン(株)製
着色顔料3:銅フタロシアニン系青色顔料、Hostaperm Blue BT617D、クラリアントジャパン(株)製
着色顔料4:炭素系(カーボンブラック)黒色顔料、NIPEX35、オリオン・エンジニアドカーボンズ(株)製
<重合禁止剤>
重合禁止剤1:ヒンダードアミン系重合禁止剤、Bis(2,2,6,6−tetramethyl−1−piperidinyloxy−4−yl)sebacate、上海薩勃生物化学科技有限公司製
インクの調製方法を以下に示す。
各顔料を下記配合にて分散しマスターバッチを作製した。
(Kマスターバッチ)
顔料(着色顔料4) 15質量部
分散剤 SOLSPERSE33000(ルーブリゾール社製) 4.5質量部
溶剤 DEDG(ジエチレングリコールジエチルエーテル、日本乳化剤(株)製) 80.5質量部
(Yマスターバッチ)
顔料(着色顔料1) 15質量部
分散剤 SOLSPERSE32000(ルーブリゾール社製) 3.75質量部
溶剤 DEDG(ジエチレングリコールジエチルエーテル、日本乳化剤(株)製) 81.25質量部
(Mマスターバッチ)
顔料(着色顔料2) 15質量部
分散剤 SOLSPERSE32000(ルーブリゾール社製) 3.75質量部
溶剤 DEDG(ジエチレングリコールジエチルエーテル、日本乳化剤(株)製) 81.25質量部
(Cマスターバッチ)
顔料(着色顔料3) 15質量部
分散剤 SOLSPERSE32000(ルーブリゾール社製) 3.75質量部
溶剤 DEDG(ジエチレングリコールジエチルエーテル、日本乳化剤(株)製) 81.25質量部
30.0質量部の紫外線硬化性オリゴマー1を有機溶剤1(DEDG)68.0質量部に溶解させた溶液、2.0質量部の光重合開始剤1、0.05質量部の重合禁止剤1を混合、溶解させた後に濾過をすることにより、クリアインクを調製した。得られたインクを用いて、以下のインクジェット条件にて基材(合成皮革)に対してインクジェットプリントを行い(インクジェット工程)、その後、以下の揮発工程の条件にて溶剤を揮発させ(揮発工程)、以下の硬化工程の条件にてインクを硬化して(硬化工程)、プリント物を作製した。
各インクにおいて樹脂分(オリゴマーとモノマー)の付与量が67.5g/m2となるように以下のインク条件にてインクを付与した。
<インクジェット条件>
(インクジェット工程)
インクジェット記録装置:ピエゾ方式
ノズル径:40μm
駆動電圧:100V
周波数:8kHz
解像度:400×400dpi
基材温度:60℃(加温)
(揮発工程)
インクジェット工程が完了後、60℃に加温した状態を5分間保持し、有機溶剤を揮発させた。
(硬化工程)
揮発工程の後、メタルハライドランプを用いて、照度:680mW/cm2、積算光量:750mJ/cm2で硬化を行った。
使用した原料の種類、配合を表1に記載のとおり変更した以外は、実施例1と同様の方法により、インクジェットプリントを行い、プリント物を作製した。
インクを50℃に調整し、B型粘度計(東機産業(株)製、TVB−20LT)を用いて粘度(mPa・s)を測定した。
プリント物に対し、指触により立体感を評価した。
(評価基準)
○:プリント柄の有無の境界部分において指触による凹凸が強く感じられた。
△:プリント柄の有無の境界部分において指触による凹凸が若干感じられた。
×:プリント柄の有無の境界部分において指触による凹凸が全く感じられなかった。
プリント物に対し、目視により、鮮明性を評価した。
(評価基準)
○:プリント柄の型際部分が鮮明であり、滲みや拡がりがなかった。
△:プリント柄の型際部分に滲みや拡がりが若干起こっていた。
×:プリント柄の型際部分に滲みや拡がりが大きく起こっていた。
プリント物に対し、150℃に加熱した状態で30%引き延ばしを行い、目視にてインク層に割れの有無を評価した。
(評価基準)
○:インク層に異常が発生しなかった。
△:インク層にヒビが入ったが、断裂は起こらなかった。
×:インク層が断裂し、隙間から基材表面が露出していた。
プリント物に対し、1kgの荷重をかけた状態でスコット揉み試験を行い、インク膜が破損するまでの回数を計測することにより、耐久性を評価した。
(評価基準)
○:スコット揉み10,000回で割れが生じなかった。
△:スコット揉み10,000回までで割れが生じた。
×:スコット揉み5,000回までで割れが生じた。
プリント物に対し、インク層の断面像をSEM(走査型電子顕微鏡)により観察し厚みを測長することで、盛上げ高さ(μm)を評価した。
(評価基準)
○:インク層の厚みが65μm以上であった。
△:インク層の厚みが30μm以上、65μm未満であった。
×:インク層の厚みが30μm未満であった。
Claims (8)
- 紫外線硬化性オリゴマーと、光重合開始剤と、有機溶剤とを含むインクジェット用インクであり、
前記インクジェット用インクの50℃における粘度は、5〜20mPa・sであり、
前記紫外線硬化性オリゴマーの60℃における粘度は、20,000mPa・s以上である、インクジェット用インク。 - 前記紫外線硬化性オリゴマーの含有量は、インクジェット用インク中、20〜50質量%である、請求項1記載のインクジェット用インク。
- さらに紫外線硬化性モノマーを含む、請求項1または2記載のインクジェット用インク。
- 前記紫外線硬化性モノマーの含有量は、質量比で、前記紫外線硬化性オリゴマーの含有量の0.4倍以下である、請求項3記載のインクジェット用インク。
- 前記有機溶剤の沸点は、150〜250℃である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のインクジェット用インク。
- さらに着色顔料が含まれ、
前記着色顔料の含有量は、インクジェット用インク中、5質量%以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のインクジェット用インク。 - 基材と、請求項1〜6のいずれか1項に記載のインクジェット用インクによって前記基材上に形成されたインクジェット画像層とを含む、プリント物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のインクジェット用インクを用いてインクジェット方式にて基材上に画像を形成するインクジェット工程と、
前記有機溶剤を揮発させる揮発工程と、
紫外線を照射してインクジェット用インクを硬化させる硬化工程とを含む、プリント物の製造方法。
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