JP2020172648A - Ultraviolet curable resin composition, method for manufacturing light-emitting device and light-emitting device - Google Patents

Ultraviolet curable resin composition, method for manufacturing light-emitting device and light-emitting device Download PDF

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祐輔 浦岡
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裕基 池上
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Abstract

To provide an ultraviolet curable resin composition excellent in storage stability.SOLUTION: An ultraviolet curable resin composition contains a photopolymerizable compound and a photopolymerization initiator. The photopolymerizable compound contains a radical-polymerizable compound. The photopolymerization initiator contains a photoradical polymerization initiator. The radical polymerizable compound contains di (meth)acrylate of polyalkylene glycol having a boiling point of 270°C or higher. A DSC curve of a photocured product obtained by irradiation with light on a fixed condition has a peak having a peak top in a range of 30°C to 260°C. At least one of the viscosity at 25°C of 8 mPa s or more and 35 mPa s or less and the viscosity at 40°C of 8 mPa s or more and 35 mPa s or less is satisfied. The ultraviolet curable resin composition is formed by an inkjet method.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、紫外線硬化性樹脂組成物、発光装置の製造方法及び発光装置に関し、詳しくは、光重合性化合物と光重合開始剤とを含有する紫外線硬化性樹脂組成物、この紫外線硬化性樹脂組成物を用いる発光装置の製造方法、及び紫外線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる光学部品を備える発光装置に関する。 The present invention relates to an ultraviolet curable resin composition, a method for producing a light emitting device, and a light emitting device. Specifically, the present invention is an ultraviolet curable resin composition containing a photopolymerizable compound and a photopolymerization initiator, and the ultraviolet curable resin composition. The present invention relates to a method for manufacturing a light emitting device using an object, and a light emitting device including an optical component made of a cured product of an ultraviolet curable resin composition.

特許文献１には、重合性化合物と重合開始剤とを含有し、２５℃における粘度が５〜５０ｍＰａ・ｓであり、２５℃における表面張力が１５〜３５ｍＮ／ｍであり、硬化物の４０〜５０℃における線膨張係数が５０〜１４０ｐｐｍであることを特徴とする有機ＥＬ表示素子用封止剤が開示されている。 Patent Document 1 contains a polymerizable compound and a polymerization initiator, has a viscosity at 25 ° C. of 5 to 50 mPa · s, a surface tension at 25 ° C. of 15 to 35 mN / m, and a cured product of 40 to 40 to 35 mN / m. A sealant for an organic EL display element is disclosed, which has a linear expansion coefficient of 50 to 140 ppm at 50 ° C.

国際公開第２０１８／０７４５０８号International Publication No. 2018/074508

特許文献１に記載のように有機ＥＬ表示素子用封止剤に紫外線を照射することで得られる硬化物の線膨張係数を５０〜１４０ｐｐｍにしようとすると、紫外線の照射によって硬化物の架橋密度を十分に高くする必要がある。そのため、有機ＥＬ表示素子用封止剤には高い反応性が要求される。 As described in Patent Document 1, when the linear expansion coefficient of the cured product obtained by irradiating the sealing agent for an organic EL display element with ultraviolet rays is to be 50 to 140 ppm, the crosslink density of the cured product is increased by the irradiation with ultraviolet rays. It needs to be high enough. Therefore, the sealing agent for organic EL display elements is required to have high reactivity.

しかし、有機ＥＬ表示素子用封止剤の反応性が高すぎると、保存時に有機ＥＬ表示素子用封止剤の反応が進行してしまって、粘度上昇が引き起こされることがある。その場合、有機ＥＬ表示素子用封止剤の成形性が悪化してしまう。 However, if the reactivity of the sealing agent for the organic EL display element is too high, the reaction of the sealing agent for the organic EL display element may proceed during storage, which may cause an increase in viscosity. In that case, the moldability of the sealing agent for the organic EL display element deteriorates.

本発明の課題は、保存安定性に優れる紫外線硬化性樹脂組成物、この紫外線硬化性樹脂組成物を用いる発光装置の製造方法、及びこの紫外線硬化性樹脂組成物から作製された光学部品を備える発光装置を、提供することである。 An object of the present invention is a UV-curable resin composition having excellent storage stability, a method for producing a light emitting device using the UV-curable resin composition, and light emitting with an optical component manufactured from the UV-curable resin composition. The device is to provide.

本発明の一態様に係る紫外線硬化性樹脂組成物は、光重合性化合物と光重合開始剤とを含有する。常温常圧の大気雰囲気下で、紫外線硬化性樹脂組成物から作製された厚み１０μｍの塗膜にピーク波長３９５ｎｍの光を積算光量８００ｍＪ／ｃｍ2以上４０００ｍＪ／ｃｍ2以下の条件で照射して得られる光硬化物のＤＳＣ曲線は、３０℃から２６０℃の範囲内にピークトップがあるピークを有する。 The ultraviolet curable resin composition according to one aspect of the present invention contains a photopolymerizable compound and a photopolymerization initiator. Obtained by irradiating a coating film having a thickness of 10 μm prepared from an ultraviolet curable resin composition under an atmospheric atmosphere of normal temperature and pressure with a peak wavelength of 395 nm under conditions of an integrated light amount of 800 mJ / cm 2 or more and 4000 mJ / cm 2 or less. The DSC curve of the photocured product to be obtained has a peak with a peak top in the range of 30 ° C. to 260 ° C.

本発明の一態様に係る発光装置の製造方法は、光源と前記光源が発する光を透過させる光学部品とを備える発光装置を製造する方法である。前記製造方法は、前記紫外線硬化性樹脂組成物をインクジェット法で成形してから、前記紫外線硬化性樹脂組成物に紫外線を照射して硬化させることで光学部品を作製することを含む。 The method for manufacturing a light emitting device according to one aspect of the present invention is a method for manufacturing a light emitting device including a light source and an optical component that transmits light emitted by the light source. The manufacturing method includes molding the ultraviolet curable resin composition by an inkjet method and then irradiating the ultraviolet curable resin composition with ultraviolet rays to cure the composition to produce an optical component.

本発明の一態様に係る発光装置は、光源と、前記光源が発する光を透過させる光学部品とを備え、前記光学部品は、前記紫外線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる。 The light emitting device according to one aspect of the present invention includes a light source and an optical component that transmits light emitted by the light source, and the optical component is made of a cured product of the ultraviolet curable resin composition.

本発明の一態様によれば、保存安定性に優れる紫外線硬化性樹脂組成物、この紫外線硬化性樹脂組成物を用いる発光装置の製造方法、及びこの紫外線硬化性樹脂組成物から作製された光学部品を備える発光装置を、提供できる。 According to one aspect of the present invention, an ultraviolet curable resin composition having excellent storage stability, a method for producing a light emitting device using the ultraviolet curable resin composition, and an optical component produced from the ultraviolet curable resin composition. A light emitting device comprising the above can be provided.

本発明の一実施形態における発光装置の第一例を示す概略の断面図である。It is a schematic cross-sectional view which shows the 1st example of the light emitting device in one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態における発光装置の第二例を示す概略の断面図である。It is a schematic cross-sectional view which shows the 2nd example of the light emitting device in one Embodiment of this invention.

以下、本発明の一実施形態について説明する。 Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described.

本実施形態に係る紫外線硬化性樹脂組成物（以下、組成物（Ｘ）ともいう）は、光重合性化合物と光重合開始剤とを含有する。常温常圧（２５℃、１気圧）の大気雰囲気下で、組成物（Ｘ）から作製された厚み１０μｍの塗膜にピーク波長３９５ｎｍの光を積算光量８００ｍＪ／ｃｍ2以上４０００ｍＪ／ｃｍ2以下の条件で照射して得られる硬化物（以下、光硬化物という）のＤＳＣ曲線は、３０℃から２６０℃の範囲内にピークトップがあるピークを有する。本実施形態では、積算光量が前述の８００ｍＪ／ｃｍ2以上４０００ｍＪ／ｃｍ2以下の範囲内における少なくとも一つの値であるときに、光硬化物のＤＳＣ曲線が前述のピークを有すればよい。すなわち、積算光量が前述の８００ｍＪ／ｃｍ2以上４０００ｍＪ／ｃｍ2以下の範囲内の或る値であるときにＤＳＣ曲線が前述のピークを有さなくても、積算光量が前述の範囲内の別の値であるときにＤＳＣ曲線が前述のピークを有すればよい。積算光量が前述の範囲内のいずれの値であっても、ＤＳＣ曲線が前述のピークを有すれば、特に好ましい。塗膜にピーク波長３９５ｎｍの光を照射強度３Ｗ／ｃｍ2、積算光量１６００ｍＪ／ｃｍ2の条件で照射して得られる光硬化物のＤＳＣ曲線が前述のピークを有することも、好ましい。 The ultraviolet curable resin composition according to the present embodiment (hereinafter, also referred to as composition (X)) contains a photopolymerizable compound and a photopolymerization initiator. Light with a peak wavelength of 395 nm is applied to a coating film having a thickness of 10 μm prepared from the composition (X) under an atmospheric atmosphere of normal temperature and pressure (25 ° C., 1 atm), and the integrated light intensity is 800 mJ / cm 2 or more and 4000 mJ / cm 2 or less. The DSC curve of the cured product (hereinafter referred to as photo-cured product) obtained by irradiation under the conditions has a peak having a peak top in the range of 30 ° C. to 260 ° C. In the present embodiment, the DSC curve of the photocured product may have the above-mentioned peak when the integrated light amount is at least one value within the above-mentioned range of 800 mJ / cm 2 or more and 4000 mJ / cm 2 or less. That is, when the integrated light amount is a certain value within the above-mentioned range of 800 mJ / cm 2 or more and 4000 mJ / cm 2 or less, even if the DSC curve does not have the above-mentioned peak, the integrated light amount is different within the above-mentioned range. It suffices if the DSC curve has the above-mentioned peak when it is the value of. Regardless of the value of the integrated light amount within the above range, it is particularly preferable if the DSC curve has the above-mentioned peak. It is also preferable that the DSC curve of the photocured product obtained by irradiating the coating film with light having a peak wavelength of 395 nm under the conditions of an irradiation intensity of 3 W / cm 2 and an integrated light amount of 1600 mJ / cm 2 has the above-mentioned peak.

組成物（Ｘ）は、光源が発する光を透過させる光学部品を作製するために用いられる。光学部品は、光学系を有する装置（例えば発光装置１）における、発光素子などの光源が発する光を透過させるための部品である。光学部品は、例えば発光素子のための封止材５である。光学部材は、例えば薄膜であり、より具体的には例えば厚み２μｍ以上５０μｍ以下、又は２μｍ以上３０μｍ以下の膜である。 The composition (X) is used for producing an optical component that transmits light emitted by a light source. The optical component is a component for transmitting light emitted by a light source such as a light emitting element in a device having an optical system (for example, a light emitting device 1). The optical component is, for example, a sealing material 5 for a light emitting element. The optical member is, for example, a thin film, and more specifically, for example, a film having a thickness of 2 μm or more and 50 μm or less, or 2 μm or more and 30 μm or less.

本実施形態によると、組成物（Ｘ）に光を照射して得られる硬化物を加熱することで硬化物の硬化反応を更に進行させることができる。このため、組成物（Ｘ）の光反応性を低めつつ、組成物（Ｘ）に光を照射してから加熱することで、組成物（Ｘ）を十分に硬化させることができる。このため、組成物（Ｘ）の保存時に組成物（Ｘ）の反応を進行しにくくして、組成物（Ｘ）の保存安定性を向上しうる。 According to the present embodiment, the curing reaction of the cured product can be further advanced by heating the cured product obtained by irradiating the composition (X) with light. Therefore, the composition (X) can be sufficiently cured by irradiating the composition (X) with light and then heating the composition (X) while lowering the photoreactivity of the composition (X). Therefore, the reaction of the composition (X) can be made difficult to proceed during the storage of the composition (X), and the storage stability of the composition (X) can be improved.

なお、光硬化物のＤＳＣ曲線は、後述する実施例に示す条件で測定される。 The DSC curve of the photocured product is measured under the conditions shown in Examples described later.

ＤＳＣ曲線のピークから算出される発熱量は、１Ｊ／ｇ以上４００Ｊ／ｇ以下であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）の保存安定性を特に得やすく、かつ組成物（Ｘ）に光を照射してから加熱する場合に組成物（Ｘ）を特に硬化させやすい。発熱量は、１００Ｊ／ｇ以上４００Ｊ／ｇ以下であればより好ましい。 The calorific value calculated from the peak of the DSC curve is preferably 1 J / g or more and 400 J / g or less. In this case, the storage stability of the composition (X) is particularly easy to obtain, and the composition (X) is particularly easy to cure when the composition (X) is irradiated with light and then heated. The calorific value is more preferably 100 J / g or more and 400 J / g or less.

一次硬化物の線膨張係数は、１５０ｐｐｍ／℃以上２５０ｐｐｍ／℃以下であることが好ましい。一次硬化物とは、常温常圧の大気雰囲気下で、組成物（Ｘ）から作製された厚み１００μｍの塗膜に、ピーク波長３９５ｎｍの光を積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ2以上７５００ｍＪ／ｃｍ2以下の条件の条件で照射して得られる硬化物である。本実施形態では、積算光量が前述の１５００ｍＪ／ｃｍ2以上７５００ｍＪ／ｃｍ2以下の範囲内における少なくとも一つの値であるときに、一次硬化物が前述の線膨張係数を有することが好ましい。すなわち、積算光量が前述の１５００ｍＪ／ｃｍ2以上７５００ｍＪ／ｃｍ2以下の範囲内の或る値であるときに一次硬化物が前述の線膨張係数を有さなくても、積算光量が前述の範囲内の別の値であるときに一次硬化物が前述の線膨張係数を有すれば好ましい。積算光量が前述の範囲内のいずれの値であっても、一次硬化物が前述の線膨張係数を有すれば、特に好ましい。塗膜にピーク波長３９５ｎｍの光を照射強度３Ｗ／ｃｍ2、積算光量３０００ｍＪ／ｃｍ2の条件で照射して得られる一次硬化物が前述の線膨張係数を有することも好ましい。 The coefficient of linear expansion of the primary cured product is preferably 150 ppm / ° C. or higher and 250 ppm / ° C. or lower. The primary cured product is a coating film having a thickness of 100 μm prepared from the composition (X) under an air atmosphere of normal temperature and pressure, and light having a peak wavelength of 395 nm is applied to an integrated light amount of 1500 mJ / cm 2 or more and 7500 mJ / cm 2 or less. It is a cured product obtained by irradiation under the conditions of conditions. In the present embodiment, it is preferable that the primary cured product has the above-mentioned coefficient of linear expansion when the integrated light amount is at least one value within the above-mentioned range of 1500 mJ / cm 2 or more and 7500 mJ / cm 2 or less. That is, when the integrated light amount is a certain value within the above-mentioned range of 1500 mJ / cm 2 or more and 7500 mJ / cm 2 or less, the integrated light amount is in the above-mentioned range even if the primary cured product does not have the above-mentioned linear expansion coefficient. It is preferable that the primary cured product has the above-mentioned coefficient of linear expansion when the value is different from the above. Regardless of the value of the integrated light amount within the above range, it is particularly preferable if the primary cured product has the above-mentioned coefficient of linear expansion. It is also preferable that the primary cured product obtained by irradiating the coating film with light having a peak wavelength of 395 nm under the conditions of an irradiation intensity of 3 W / cm 2 and an integrated light amount of 3000 mJ / cm 2 has the above-mentioned coefficient of linear expansion.

本実施形態では組成物（Ｘ）に光を照射して得られた硬化物を更に加熱すると、硬化物中で硬化反応が進行することで架橋密度が高くなり、それに伴って線膨張係数が低下する。一次硬化物の線膨張係数が前述のように１５０ｐｐｍ／℃以上２５０ｐｐｍ／℃以下であれば、加熱後の硬化物の線膨張係数を十分に低めることができる。このため、組成物（Ｘ）から作製された封止材５などの光学部品を備える発光装置１に熱による負荷がかけられて光学部品が熱膨張及び熱収縮しても、光学部品に内部応力によるクラックを生じにくくできる。 In the present embodiment, when the cured product obtained by irradiating the composition (X) with light is further heated, the curing reaction proceeds in the cured product to increase the crosslink density, and the linear expansion coefficient decreases accordingly. To do. When the coefficient of linear expansion of the primary cured product is 150 ppm / ° C. or higher and 250 ppm / ° C. or lower as described above, the coefficient of linear expansion of the cured product after heating can be sufficiently lowered. Therefore, even if the light emitting device 1 provided with the optical component such as the sealing material 5 produced from the composition (X) is subjected to a thermal load and the optical component thermally expands and contracts, the internal stress is applied to the optical component. It is possible to prevent cracks from occurring due to.

一次硬化物の線膨張係数の、二次硬化物の線膨張係数に対する比の値は、１．２以上であることが好ましい。二次硬化物とは、一次硬化物を１００℃で５分間加熱することで得られる硬化物である。この場合、組成物（Ｘ）に光を照射して得られた硬化物を更に加熱することで、硬化物の線膨張係数を十分に低めることができる。これにより、光学部品のクラックを更に生じにくくできる。 The value of the ratio of the coefficient of linear expansion of the primary cured product to the coefficient of linear expansion of the secondary cured product is preferably 1.2 or more. The secondary cured product is a cured product obtained by heating the primary cured product at 100 ° C. for 5 minutes. In this case, the linear expansion coefficient of the cured product can be sufficiently lowered by further heating the cured product obtained by irradiating the composition (X) with light. As a result, cracks in the optical component can be further reduced.

また、一次硬化物を１００℃で５分間加熱することで得られる二次硬化物の線膨張係数は、８０ｐｐｍ／℃以上１４０ｐｐｍ／℃以下であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）から作製される光学部品に内部応力によるクラックが特に生じにくくなる。二次硬化物の線膨張係数は１００ｐｐｍ／℃以上であればより好ましく、１３０ｐｐｍ／℃以下であることもより好ましい。 The coefficient of linear expansion of the secondary cured product obtained by heating the primary cured product at 100 ° C. for 5 minutes is preferably 80 ppm / ° C. or higher and 140 ppm / ° C. or lower. In this case, cracks due to internal stress are less likely to occur in the optical component manufactured from the composition (X). The coefficient of linear expansion of the secondary cured product is more preferably 100 ppm / ° C. or higher, and more preferably 130 ppm / ° C. or lower.

このような組成物（Ｘ）の特性は、下記で詳細に説明される組成物（Ｘ）の組成によって達成可能である。 Such properties of the composition (X) can be achieved by the composition of the composition (X) described in detail below.

組成物（Ｘ）に光を照射してから加熱することで得られる硬化物は、８０℃以上のガラス転移温度を有することが好ましい。この場合、硬化物は良好な耐熱性を有することができる。そのため、例えば硬化物に温度上昇を伴う処理が施された場合に、硬化物が劣化しにくい。硬化物のガラス転移温度は９０℃以上であればより好ましく、１００℃以上であれば更に好ましい。 The cured product obtained by irradiating the composition (X) with light and then heating it preferably has a glass transition temperature of 80 ° C. or higher. In this case, the cured product can have good heat resistance. Therefore, for example, when the cured product is treated with a temperature rise, the cured product is less likely to deteriorate. The glass transition temperature of the cured product is more preferably 90 ° C. or higher, and even more preferably 100 ° C. or higher.

組成物（Ｘ）の２５℃での粘度は、１ｍＰａ・ｓ以上３５ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）を常温下でキャスティング法、インクジェット法等で塗布して成形することが可能である。この粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下であればより好ましく、２０ｍＰａ・ｓ以下であれば更に好ましく、１５ｍＰａ・ｓ以下であれば特に好ましい。この粘度が５ｍＰａ・ｓ以上であることも好ましく、８ｍＰａ・ｓ以上であればより好ましい。例えばこの粘度が８ｍＰａ・ｓ以上３５ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。 The viscosity of the composition (X) at 25 ° C. is preferably 1 mPa · s or more and 35 mPa · s or less. In this case, the composition (X) can be applied and molded at room temperature by a casting method, an inkjet method, or the like. It is more preferable if the viscosity is 30 mPa · s or less, further preferably 20 mPa · s or less, and particularly preferably 15 mPa · s or less. This viscosity is preferably 5 mPa · s or more, and more preferably 8 mPa · s or more. For example, it is preferable that this viscosity is 8 mPa · s or more and 35 mPa · s or less.

組成物（Ｘ）の４０℃における粘度が１ｍＰａ・ｓ以上３５ｍＰａ・ｓ以下であることも好ましい。この場合、常温における組成物（Ｘ）の粘度がいかなる値であっても、組成物（Ｘ）を僅かに加熱すれば低粘度化させることが可能である。このため、加熱すれば、組成物（Ｘ）をキャスティング法といった方法で成形することが容易であり、組成物（Ｘ）をインクジェット法で成形することも可能である。また、組成物（Ｘ）を大きく加熱することなく低粘度化させることができるので、組成物（Ｘ）中の成分が揮発することによる組成物（Ｘ）の組成の変化を生じにくくできる。この粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下であればより好ましく、２０ｍＰａ・ｓ以下であれば更に好ましく、１５ｍＰａ・ｓ以下であれば特に好ましい。この粘度が５ｍＰａ・ｓ以上であることも好ましく、８ｍＰａ・ｓ以上であればより好ましい。例えばこの粘度が８ｍＰａ・ｓ以上３５ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。 It is also preferable that the viscosity of the composition (X) at 40 ° C. is 1 mPa · s or more and 35 mPa · s or less. In this case, regardless of the viscosity of the composition (X) at room temperature, the viscosity can be reduced by slightly heating the composition (X). Therefore, when heated, the composition (X) can be easily molded by a method such as a casting method, and the composition (X) can also be molded by an inkjet method. Further, since the viscosity of the composition (X) can be reduced without significantly heating it, it is possible to prevent the composition (X) from changing due to volatilization of the components in the composition (X). It is more preferable if the viscosity is 30 mPa · s or less, further preferably 20 mPa · s or less, and particularly preferably 15 mPa · s or less. This viscosity is preferably 5 mPa · s or more, and more preferably 8 mPa · s or more. For example, it is preferable that this viscosity is 8 mPa · s or more and 35 mPa · s or less.

このような組成物（Ｘ）の２５℃又は４０℃における低い粘度も、下記で詳細に説明される組成物（Ｘ）の組成によって達成可能である。 The low viscosity of such composition (X) at 25 ° C. or 40 ° C. can also be achieved by the composition of composition (X) described in detail below.

組成物（Ｘ）の硬化物の、厚み寸法が１０μｍである場合の、全光透過率は、９０％以上であることが好ましい。この場合、硬化物を発光装置１における封止材５などの光学部品に適用すると、光学部品を透過して外部へ出射する光の取り出し効率を特に向上できる。このような硬化物の光透過性も、下記で詳細に説明される組成物（Ｘ）の組成によって達成可能である。 When the thickness dimension of the cured product of the composition (X) is 10 μm, the total light transmittance is preferably 90% or more. In this case, if the cured product is applied to an optical component such as a sealing material 5 in the light emitting device 1, the efficiency of extracting light that is transmitted through the optical component and emitted to the outside can be particularly improved. The light transmission of such a cured product can also be achieved by the composition of the composition (X) described in detail below.

組成物（Ｘ）の表面張力が２０ｍＮ／ｃｍ以上４０ｍＮ／ｃｍ以下であることも好ましい。この場合、組成物（Ｘ）をインクジェット法で塗布するときに吐出安定性が良好であり、サテライトと呼ばれる不良な液滴を生じにくくできる。表面張力が３０ｍＮ／ｃｍ以上４０ｍＮ／ｃｍ以下であればより好ましく、３１ｍＮ／ｃｍ以上３８ｍＮ／ｃｍ以下であれば更に好ましい。 It is also preferable that the surface tension of the composition (X) is 20 mN / cm or more and 40 mN / cm or less. In this case, when the composition (X) is applied by the inkjet method, the ejection stability is good, and it is possible to prevent the formation of defective droplets called satellites. It is more preferable that the surface tension is 30 mN / cm or more and 40 mN / cm or less, and more preferably 31 mN / cm or more and 38 mN / cm or less.

以下、本実施形態について、更に詳しく説明する。 Hereinafter, the present embodiment will be described in more detail.

１．発光装置の構造
まず、発光装置１の構造について説明する。発光装置１は、光源と、光源が発する光を透過させる光学部品とを備える。例えば、発光装置１は、発光素子４と、発光素子４を覆う封止材５とを備える。この場合、発光素子４が光源であり、封止材５が光学部品である。封止材５は、発光素子４に直接接触した状態で発光素子４を覆ってもよく、封止材５と発光素子４との間に何らかの層が介在した状態で発光素子４を覆ってもよい。発光装置１は、例えば照明装置であってもよく、表示装置（ディスプレイ）であってもよい。 1. 1. Structure of the light emitting device First, the structure of the light emitting device 1 will be described. The light emitting device 1 includes a light source and an optical component that transmits light emitted by the light source. For example, the light emitting device 1 includes a light emitting element 4 and a sealing material 5 that covers the light emitting element 4. In this case, the light emitting element 4 is a light source, and the sealing material 5 is an optical component. The sealing material 5 may cover the light emitting element 4 in direct contact with the light emitting element 4, or may cover the light emitting element 4 with some layer interposed between the sealing material 5 and the light emitting element 4. Good. The light emitting device 1 may be, for example, a lighting device or a display device (display).

発光素子４は、例えば発光ダイオードを含む。発光ダイオードは、例えば有機ＥＬ素子（有機発光ダイオード）とマイクロ発光ダイオードとのうち少なくとも一方を含む。発光素子４が有機発光ダイオードを含む場合は、発光素子４を備える発光装置１は例えば有機ＥＬディスプレイである。発光素子４がマイクロ発光ダイオードを含む場合は、発光素子４を備える発光装置１は例えばマイクロＬＥＤディスプレイである。なお、ＥＬとはエレクトロルミネッセンスのことであり、ＬＥＤとは発光ダイオードのことである。 The light emitting element 4 includes, for example, a light emitting diode. The light emitting diode includes, for example, at least one of an organic EL element (organic light emitting diode) and a micro light emitting diode. When the light emitting element 4 includes an organic light emitting diode, the light emitting device 1 provided with the light emitting element 4 is, for example, an organic EL display. When the light emitting element 4 includes a micro light emitting diode, the light emitting device 1 provided with the light emitting element 4 is, for example, a micro LED display. The EL is an electroluminescence, and the LED is a light emitting diode.

発光装置１の構造の第一例を、図１を参照して説明する。この発光装置１は、トップエミッションタイプである。発光装置１は、支持基板２、支持基板２と間隔をあけて対向する透明基板３、支持基板２の透明基板３と対向する面の上にある発光素子４、及び支持基板２と透明基板３との間に充填されている封止材５を備える。また、第一例では、発光装置１は、支持基板２の透明基板３と対向する面及び発光素子４を覆うパッシベーション層６を備える。すなわち、発光素子４と、発光素子４を覆う封止材５との間に、パッシベーション層６が介在している。 A first example of the structure of the light emitting device 1 will be described with reference to FIG. This light emitting device 1 is a top emission type. The light emitting device 1 includes a support substrate 2, a transparent substrate 3 facing the support substrate 2 at intervals, a light emitting element 4 on the surface of the support substrate 2 facing the transparent substrate 3, and the support substrate 2 and the transparent substrate 3. A sealing material 5 is provided between the two. Further, in the first example, the light emitting device 1 includes a surface of the support substrate 2 facing the transparent substrate 3 and a passivation layer 6 covering the light emitting element 4. That is, the passivation layer 6 is interposed between the light emitting element 4 and the sealing material 5 that covers the light emitting element 4.

支持基板２は、例えば樹脂材料から作製されるが、これに限定されない。透明基板３は透光性を有する材料から作製される。透明基板３は、例えば、ガラス製基板又は透明樹脂製基板である。発光素子４が有機ＥＬ素子を含む場合、有機ＥＬ素子は、例えば一対の電極と、電極間にある有機発光層とを備える。有機発光層は、例えば正孔注入層、正孔輸送層、有機発光層及び電子輸送層を備え、これらの層は前記の順番に積層している。図１には、発光素子４は一つだけ示されているが、発光装置１は複数の発光素子４を備え、かつ複数の発光素子４が、支持基板２上でアレイを構成していてもよい。パッシベーション層６は窒化ケイ素又は酸化ケイ素から作製されることが好ましい。 The support substrate 2 is made of, for example, a resin material, but is not limited thereto. The transparent substrate 3 is made of a translucent material. The transparent substrate 3 is, for example, a glass substrate or a transparent resin substrate. When the light emitting element 4 includes an organic EL element, the organic EL element includes, for example, a pair of electrodes and an organic light emitting layer between the electrodes. The organic light emitting layer includes, for example, a hole injection layer, a hole transport layer, an organic light emitting layer, and an electron transport layer, and these layers are laminated in the above order. Although only one light emitting element 4 is shown in FIG. 1, even if the light emitting device 1 includes a plurality of light emitting elements 4 and the plurality of light emitting elements 4 form an array on the support substrate 2. Good. The passivation layer 6 is preferably made of silicon nitride or silicon oxide.

発光装置１の構造の第二例を、図２を参照して説明する。なお、図１に示す第一例と共通する要素については、図２に図１と同じ符号を付して、詳細な説明を適宜省略する。図２に示す発光装置１も、トップエミッションタイプである。発光装置１は、支持基板２、支持基板２と間隔をあけて対向する透明基板３、支持基板２の透明基板３と対向する面の上にある発光素子４、及び発光素子４を覆う封止材５を備える。 A second example of the structure of the light emitting device 1 will be described with reference to FIG. The elements common to the first example shown in FIG. 1 are designated by the same reference numerals as those in FIG. 2, and detailed description thereof will be omitted as appropriate. The light emitting device 1 shown in FIG. 2 is also a top emission type. The light emitting device 1 covers the support substrate 2, the transparent substrate 3 facing the support substrate 2 at intervals, the light emitting element 4 on the surface of the support substrate 2 facing the transparent substrate 3, and the light emitting element 4. The material 5 is provided.

発光素子４が有機ＥＬ素子を含む場合、有機ＥＬ素子は、第一例の場合と同様、例えば一対の電極４１、４３と、電極４１、４３間にある有機発光層４２とを備える。有機発光層４２は、例えば正孔注入層４２１、正孔輸送層４２２、有機発光層４２３及び電子輸送層４２４を備え、これらの層は前記の順番に積層している。 When the light emitting element 4 includes an organic EL element, the organic EL element includes, for example, a pair of electrodes 41 and 43 and an organic light emitting layer 42 between the electrodes 41 and 43, as in the case of the first example. The organic light emitting layer 42 includes, for example, a hole injection layer 421, a hole transport layer 422, an organic light emitting layer 423, and an electron transport layer 424, and these layers are laminated in the above order.

発光装置１は複数の発光素子４を備え、かつ複数の発光素子４が、支持基板２上でアレイ９（以下素子アレイ９という）を構成している。素子アレイ９は、隔壁７も備える。隔壁７は、支持基板２上にあり、隣合う二つの発光素子４の間を仕切っている。隔壁７は、例えば感光性の樹脂材料をフォトリソグラフィ法で成形することで作製される。素子アレイ９は、隣合う発光素子４の電極４３及び電子輸送層４２４同士を電気的に接続する接続配線８も備える。接続配線８は、隔壁７上に設けられている。 The light emitting device 1 includes a plurality of light emitting elements 4, and the plurality of light emitting elements 4 form an array 9 (hereinafter referred to as an element array 9) on the support substrate 2. The element array 9 also includes a partition wall 7. The partition wall 7 is located on the support substrate 2 and partitions between two adjacent light emitting elements 4. The partition wall 7 is manufactured, for example, by molding a photosensitive resin material by a photolithography method. The element array 9 also includes a connection wiring 8 that electrically connects the electrodes 43 of the adjacent light emitting elements 4 and the electron transport layers 424. The connection wiring 8 is provided on the partition wall 7.

発光装置１は、発光素子４を覆うパッシベーション層６も備える。パッシベーション層６は窒化ケイ素又は酸化ケイ素から作製されることが好ましい。パッシベーション層６は、第一パッシベーション層６１と第二パッシベーション層６２とを含む。第一パッシベーション層６１は素子アレイ９に直接接触した状態で、素子アレイ９を覆うことで、発光素子４を覆っている。第二パッシベーション層６２は、第一パッシベーション層６１に対して、素子アレイ９とは反対側の位置に配置され、かつ第二パッシベーション層６２と第一パッシベーション層６１との間には間隔があけられている。第一パッシベーション層６１と第二パッシベーション層６２との間に、封止材５が充填されている。すなわち、発光素子４と、発光素子４を覆う封止材５との間に、第一パッシベーション層６１が介在している。 The light emitting device 1 also includes a passivation layer 6 that covers the light emitting element 4. The passivation layer 6 is preferably made of silicon nitride or silicon oxide. The passivation layer 6 includes a first passivation layer 61 and a second passivation layer 62. The first passivation layer 61 covers the light emitting element 4 by covering the element array 9 in a state of being in direct contact with the element array 9. The second passivation layer 62 is arranged at a position opposite to the element array 9 with respect to the first passivation layer 61, and a space is provided between the second passivation layer 62 and the first passivation layer 61. ing. A sealing material 5 is filled between the first passivation layer 61 and the second passivation layer 62. That is, the first passivation layer 61 is interposed between the light emitting element 4 and the sealing material 5 that covers the light emitting element 4.

さらに、第二パッシベーション層６２と透明基板３との間に、第二封止材５２が充填されている。第二封止材５２は、例えば透明な樹脂材料から作製される。第二封止材５２の材質は特に制限されない。第二封止材５２の材質は、封止材５と同じであっても、異なっていてもよい。 Further, a second sealing material 52 is filled between the second passivation layer 62 and the transparent substrate 3. The second sealing material 52 is made of, for example, a transparent resin material. The material of the second sealing material 52 is not particularly limited. The material of the second sealing material 52 may be the same as or different from that of the sealing material 5.

上記に例示した構造を有する発光装置１における封止材５を、組成物（Ｘ）から作製できる。すなわち、組成物（Ｘ）は、発光素子４のための封止材５を作製するために用いられる。さらに言い換えれば、組成物（Ｘ）は、好ましくは封止材作製用の組成物、発光素子封止用の組成物、あるいは発光装置製造用の組成物である。 The sealing material 5 in the light emitting device 1 having the structure exemplified above can be produced from the composition (X). That is, the composition (X) is used to prepare the sealing material 5 for the light emitting element 4. In other words, the composition (X) is preferably a composition for producing a sealing material, a composition for encapsulating a light emitting element, or a composition for producing a light emitting device.

２．紫外線硬化性樹脂組成物
組成物（Ｘ）は、紫外線硬化性を有する硬化性成分を含有する。硬化性成分は、例えばカチオン重合性化合物（Ｆ）とカチオン硬化触媒（光カチオン重合開始剤）（Ｇ）とを含有する。硬化性成分は、ラジカル重合性化合物と光ラジカル重合開始剤（Ｂ）とを含有してもよい。 2. Ultraviolet curable resin composition The composition (X) contains a curable component having ultraviolet curability. The curable component contains, for example, a cationically polymerizable compound (F) and a cationically curable catalyst (photocationic polymerization initiator) (G). The curable component may contain a radically polymerizable compound and a photoradical polymerization initiator (B).

硬化性成分がラジカル重合性化合物と光ラジカル重合開始剤（Ｂ）とを含有する場合、ラジカル重合性化合物は、アクリル化合物（Ａ）を含有することが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）に紫外線を照射すると、光ラジカル重合開始剤（Ｂ）によって光ラジカル重合反応が開始されてアクリル化合物（Ａ）が硬化することで、硬化物を作製できる。 When the curable component contains a radically polymerizable compound and a photoradical polymerization initiator (B), the radically polymerizable compound preferably contains an acrylic compound (A). In this case, when the composition (X) is irradiated with ultraviolet rays, the photoradical polymerization reaction is started by the photoradical polymerization initiator (B) and the acrylic compound (A) is cured, so that a cured product can be produced.

アクリル化合物（Ａ）と光ラジカル重合開始剤（Ｂ）とを含有する組成物（Ｘ）（以下、組成物（Ｘ１）ともいう）の成分について更に詳しく説明する。 The components of the composition (X) (hereinafter, also referred to as the composition (X1)) containing the acrylic compound (A) and the photoradical polymerization initiator (B) will be described in more detail.

上記のとおり、組成物（Ｘ１）はアクリル化合物（Ａ）を含有する。アクリル化合物（Ａ）は、一分子中に一つ以上の（メタ）アクリロイル基を有する。 As described above, the composition (X1) contains the acrylic compound (A). The acrylic compound (A) has one or more (meth) acryloyl groups in one molecule.

アクリル化合物（Ａ）全体の２５℃での粘度は５０ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。この場合、アクリル化合物（Ａ）は組成物（Ｘ１）を特に低粘度化させることができる。アクリル化合物（Ａ）全体の粘度は３０ｍＰａ・ｓ以下であれば更に好ましく、２０ｍＰａ・ｓ以下であれば特に好ましい。また、アクリル化合物（Ａ）全体の粘度は例えば３ｍＰａ・ｓ以上である。 The viscosity of the entire acrylic compound (A) at 25 ° C. is preferably 50 mPa · s or less. In this case, the acrylic compound (A) can make the composition (X1) particularly low in viscosity. The viscosity of the entire acrylic compound (A) is more preferably 30 mPa · s or less, and particularly preferably 20 mPa · s or less. The viscosity of the entire acrylic compound (A) is, for example, 3 mPa · s or more.

アクリル化合物（Ａ）全体の４０℃での粘度が５０ｍＰａ・ｓ以下であることも好ましい。この場合、アクリル化合物（Ａ）は、加熱された場合の組成物（Ｘ１）を特に低粘度化させることができる。アクリル化合物（Ａ）全体の粘度は３０ｍＰａ・ｓ以下であれば更に好ましく、２０ｍＰａ・ｓ以下であれば特に好ましい。また、アクリル化合物（Ａ）全体の粘度は、例えば３ｍＰａ・ｓ以上である。 It is also preferable that the viscosity of the entire acrylic compound (A) at 40 ° C. is 50 mPa · s or less. In this case, the acrylic compound (A) can reduce the viscosity of the composition (X1) when heated. The viscosity of the entire acrylic compound (A) is more preferably 30 mPa · s or less, and particularly preferably 20 mPa · s or less. The viscosity of the entire acrylic compound (A) is, for example, 3 mPa · s or more.

アクリル化合物（Ａ）が含みうる化合物について説明する。 The compound that the acrylic compound (A) can contain will be described.

アクリル化合物（Ａ）は、一分子中に二つ以上の（メタ）アクリロイル基を有する多官能アクリル化合物（Ａ１）を含有することが好ましい。この場合、多官能アクリル化合物（Ａ１）は、硬化物のガラス転移温度を高めることができ、このため、硬化物及び封止材５の耐熱性を高めることができる。多官能アクリル化合物（Ａ１）の量は、アクリル化合物（Ａ）全体に対して５０質量％以上１００質量％以下であることが好ましい。アクリル化合物（Ａ）は、多官能アクリル化合物（Ａ１）のみを含有してもよい。 The acrylic compound (A) preferably contains a polyfunctional acrylic compound (A1) having two or more (meth) acryloyl groups in one molecule. In this case, the polyfunctional acrylic compound (A1) can increase the glass transition temperature of the cured product, and therefore the heat resistance of the cured product and the sealing material 5 can be increased. The amount of the polyfunctional acrylic compound (A1) is preferably 50% by mass or more and 100% by mass or less with respect to the entire acrylic compound (A). The acrylic compound (A) may contain only the polyfunctional acrylic compound (A1).

多官能アクリル化合物（Ａ１）は、例えば１，３−ブチレングリコールジ（メタ）アクリレート、１，４−ブタンジオールオリゴアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールオリゴアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、シクロヘキサンジメタノールジアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、ビスフェノールＡポリエトキシジアクリレート、ビスフェノールＦポリエトキシジアクリレート、ペンタトリエストールテトラアクリレート、プロポキシ化（２）ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリス（２−ヒドロキシエチル）イソシアヌレートトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、エトキシ化（３）トリメチロールプロパントリアクリレート、プロポキシ化（３）グリセリルトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、エトキシ化（４）ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、アクリル酸２−（２−エトキシエトキシ）エチル、ヘキサジオールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、トリプロピレングリコールトリアクリレート、ビスペンタエリスリトールヘキサアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、エトキシ化１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、１，４−ブタンジオールジアクリレート、１，９−ノナンジオールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、２−ｎ−ブチル−２−エチル−１，３−プロパンジオールジアクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジアクリレート、ヒドロキシピバリン酸トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシ化リン酸トリアクリレート、エトキシ化トリプロピレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコール変性トリメチロールプロパンジアクリレート、ステアリン酸変性ペンタエリスリトールジアクリレート、テトラメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタントリアクリレート、カプロラクトン変性トリメチロールプロパントリアクリレート、プロポキシレートグリセリルトリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、エトキシ化ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールヒドロキシペンタアクリレート、ネオペンチルグリコールオリゴアクリレート、トリメチロールプロパンオリゴアクリレート、ペンタエリスリトールオリゴアクリレート、エトキシ化ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、プロポキシ化ネオペンチルグリコールジ（メタ）アクリレート、トリプロピレングリコールジ（メタ）アクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、及びプロポキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。 The polyfunctional acrylic compound (A1) is, for example, 1,3-butylene glycol di (meth) acrylate, 1,4-butanediol oligoacrylate, diethylene glycol diacrylate, 1,6-hexanediol oligoacrylate, neopentyl glycol diacrylate, Triethylene glycol diacrylate, tripropylene glycol diacrylate, dipropylene glycol diacrylate, cyclohexanedimethanol diacrylate, tricyclodecane dimethanol diacrylate, bisphenol A polyethoxydiacrylate, bisphenol F polyethoxydiacrylate, pentatriester tetra Acrylate, propoxylation (2) neopentyl glycol diacrylate, trimethylolpropan triacrylate, tris (2-hydroxyethyl) isocyanurate triacrylate, pentaerythritol triacrylate, ethoxylated (3) trimethylol propantriacrylate, propoxylation (2) 3) Glyceryl triacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, ditrimethylolpropane tetraacrylate, ethoxylated (4) pentaerythritol tetraacrylate, dipentaerythritol pentaacrylate, 2- (2-ethoxyethoxy) ethyl acrylate, hexadiol diacrylate, Polyethylene glycol diacrylate, polyethylene glycol dimethacrylate, tripropylene glycol triacrylate, bispentaerythritol hexaacrylate, ethylene glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, ethoxylated 1,6-hexanediol diacrylate, polypropylene glycol diacrylate Acrylate, 1,4-butanediol diacrylate, 1,9-nonanediol diacrylate, tetraethylene glycol diacrylate, 2-n-butyl-2-ethyl-1,3-propanediol diacrylate, neopentyl hydroxypivalate Glycoldiacrylate, Trimethylolpropan triacrylate of hydroxypivalate, Triacrylate of ethoxylated phosphate, Tripropylene glycol diacrylate ethoxylated, Neopentyl glycol-modified trimethylol propandiacrylate, Stearate-modified pentaerythritol diacrylate, Tetramethylol propanthria Acrylate Rate, tetramethylolmethane triacrylate, caprolactone-modified trimethylolpropane triacrylate, propoxylate glyceryl triacrylate, tetramethylolmethane tetraacrylate, ethoxylated pentaerythritol tetraacrylate, dipentaerythritol hexaacrylate, caprolactone-modified dipentaerythritol hexaacrylate, di Pentaerythritol hydroxypentaacrylate, neopentyl glycol oligoacrylate, trimethylolpropane oligoacrylate, pentaerythritol oligoacrylate, ethoxylated neopentyl glycol di (meth) acrylate, propoxylated neopentyl glycol di (meth) acrylate, tripropylene glycol di ( It contains at least one compound selected from the group consisting of meth) acrylates, ethoxylated trimethylolpropane triacrylates, and propoxylated trimethylolpropane triacrylates.

多官能アクリル化合物（Ａ１）のアクリル当量は、１５０ｇ／ｅｑ以下であることが好ましく、９０ｇ／ｅｑ以上１５０ｇ／ｅｑ以下であることがより好ましい。多官能アクリル化合物（Ａ１）の重量平均分子量は、例えば１００以上１０００以下であり、２００以上８００以下がより好ましい。 The acrylic equivalent of the polyfunctional acrylic compound (A1) is preferably 150 g / eq or less, and more preferably 90 g / eq or more and 150 g / eq or less. The weight average molecular weight of the polyfunctional acrylic compound (A1) is, for example, 100 or more and 1000 or less, and more preferably 200 or more and 800 or less.

多官能アクリル化合物（Ａ１）は、ベンゼン環、脂環及び極性基のうち少なくとも一つを有することが好ましい。極性基は、例えばＯＨ基及びＮＨＣＯ基のうち少なくとも一方である。この場合、組成物（Ｘ１）が硬化する際の収縮を特に低減できる。さらに、硬化物と、窒化ケイ素、酸化ケイ素といった無機化合物との間の密着性を高めることもできる。多官能アクリル化合物（Ａ１）は、特にトリシクロデカンジメタノールジアクリレート、ビスフェノールＡポリエトキシジアクリレート、ビスフェノールＦポリエトキシジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート及びペンタトリエストールテトラアクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有することが好ましい。これらの化合物は、組成物（Ｘ１）が硬化する際の収縮を特に低減できる。さらに、これらの化合物は、硬化物と、窒化ケイ素、酸化ケイ素といった無機化合物との間の密着性を高めることもできる。 The polyfunctional acrylic compound (A1) preferably has at least one of a benzene ring, an alicyclic ring and a polar group. The polar group is, for example, at least one of an OH group and an NHCO group. In this case, shrinkage when the composition (X1) is cured can be particularly reduced. Further, the adhesion between the cured product and an inorganic compound such as silicon nitride or silicon oxide can be enhanced. The polyfunctional acrylic compound (A1) is particularly selected from the group consisting of tricyclodecanedimethanol diacrylate, bisphenol A polyethoxydiacrylate, bisphenol F polyethoxydiacrylate, trimethylolpropane triacrylate and pentatriester tetraacrylate. It preferably contains at least one compound. These compounds can particularly reduce shrinkage as the composition (X1) cures. Furthermore, these compounds can also enhance the adhesion between the cured product and inorganic compounds such as silicon nitride and silicon oxide.

多官能アクリル化合物（Ａ１）が、下記式（１）に示す構造を有する化合物（Ａ１１）を含有することも好ましい。 It is also preferable that the polyfunctional acrylic compound (A1) contains a compound (A11) having a structure represented by the following formula (1).

ＣＨ2＝ＣＲ1−ＣＯＯ−（Ｒ3−Ｏ）n−ＣＯ−ＣＲ2＝ＣＨ2 …（１）
式（１）において、Ｒ1及びＲ2の各々は水素又はメチル基、ｎは１以上の整数、Ｒ3は炭素数３以上のアルキレン基であり、ｎが２以上の場合は一分子中の複数のＲ3は互いに同一であっても異なっていてもよい。 CH 2 = CR 1 −COO− (R 3− O) n −CO−CR 2 = CH 2 … (1)
In the formula (1), each of R 1 and R 2 is a hydrogen or methyl group, n is an integer of 1 or more, R 3 is an alkylene group having 3 or more carbon atoms, and when n is 2 or more, it is in one molecule. The plurality of R 3s may be the same as or different from each other.

化合物（Ａ１１）は、式（１）に示す構造を有すること、特に式（１）のＲ3の炭素数が３以上であることにより、封止材５の水との親和性を高めにくい。このため、発光素子４が水によって劣化しにくい。Ｒ3の炭素数は、例えば３以上１５以下である。また、化合物（Ａ１１）は、式（１）に示す構造を有すること、特に一分子中に二つの（メタ）アクリロイル基を有することにより、硬化物のガラス転移温度を高めることができ、このため、硬化物及び封止材５の耐熱性を高めることができる。また、式（１）のｎは、例えば１以上１２以下の整数である。 Since the compound (A11) has the structure represented by the formula (1), and in particular, the carbon number of R 3 of the formula (1) is 3 or more, it is difficult to increase the affinity of the encapsulant 5 with water. Therefore, the light emitting element 4 is less likely to be deteriorated by water. The carbon number of R 3 is, for example, 3 or more and 15 or less. Further, the compound (A11) has a structure represented by the formula (1), and in particular, by having two (meth) acryloyl groups in one molecule, the glass transition temperature of the cured product can be increased, and therefore, for this reason. , The heat resistance of the cured product and the sealing material 5 can be improved. Further, n in the equation (1) is, for example, an integer of 1 or more and 12 or less.

アクリル化合物（Ａ）に対する化合物（Ａ１１）の百分比は５０質量％以上であることが好ましい。この場合、硬化物及び封止材５の水に対する親和性が特に高められにくい。アクリル化合物（Ａ）に対する化合物（Ａ１１）の百分比は、例えば１００質量％以下であり、又は９５質量％以下であり、好ましくは８０質量％以下である。 The percentage of the compound (A11) to the acrylic compound (A) is preferably 50% by mass or more. In this case, the affinity of the cured product and the sealing material 5 with respect to water is particularly difficult to increase. The percentage of the compound (A11) to the acrylic compound (A) is, for example, 100% by mass or less, or 95% by mass or less, preferably 80% by mass or less.

化合物（Ａ１１）は、特に沸点が２７０℃以上である化合物（Ａ１２）を含有することが好ましい。すなわち、アクリル化合物（Ａ）は、式（１）に示す構造を有し、かつ沸点が２７０℃以上である化合物（Ａ１２）を含有することが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）の保存中及び組成物（Ｘ）が加熱された場合に、組成物（Ｘ）からアクリル化合物（Ａ）が揮発しにくい。そのため、組成物（Ｘ）の保存安定性が損なわれにくい。また、組成物（Ｘ）の硬化物中及び封止材５中に化合物（Ａ１２）が未反応で残留していても、硬化物及び封止材５から化合物（Ａ１２）に起因するアウトガスが生じにくい。そのため、発光装置１内に、アウトガスによる空隙が生じにくい。発光装置１中に空隙があると空隙を通じて発光素子４に水分が侵入してしまうおそれがあるが、空隙が生じにくいと、発光素子４に水分が侵入しにくい。なお、沸点は、減圧下の沸点を換算して得られる常圧下の沸点であり、例えばScience of Petroleum, Vol.II. P.1281(1938)に示される方法で求められる。化合物（Ａ１２）の沸点は２８０℃以上であればより好ましい。 The compound (A11) preferably contains a compound (A12) having a boiling point of 270 ° C. or higher. That is, the acrylic compound (A) preferably contains the compound (A12) having the structure represented by the formula (1) and having a boiling point of 270 ° C. or higher. In this case, the acrylic compound (A) is less likely to volatilize from the composition (X) during storage of the composition (X) and when the composition (X) is heated. Therefore, the storage stability of the composition (X) is not easily impaired. Further, even if the compound (A12) remains unreacted in the cured product of the composition (X) and in the sealing material 5, outgas caused by the compound (A12) is generated from the cured product and the sealing material 5. Hateful. Therefore, voids due to outgas are unlikely to occur in the light emitting device 1. If there is a void in the light emitting device 1, moisture may enter the light emitting element 4 through the void, but if the void is less likely to occur, it is difficult for water to enter the light emitting element 4. The boiling point is the boiling point under normal pressure obtained by converting the boiling point under reduced pressure, and is obtained by, for example, the method shown in Science of Petroleum, Vol.II. P.1281 (1938). The boiling point of compound (A12) is more preferably 280 ° C. or higher.

アクリル化合物（Ａ）に対する化合物（Ａ１２）の百分比は５０質量％以上であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）の保存安定性が効果的に高められ、かつ封止材５からのアウトガス発生が効果的に低減され、更に封止材５の水に対する親和性が特に高められにくい。アクリル化合物（Ａ）に対する化合物（Ａ１２）の百分比は、例えば１００質量％以下であり、又は９５質量％以下であり、好ましくは８０質量％以下である。 The percentage of the compound (A12) to the acrylic compound (A) is preferably 50% by mass or more. In this case, the storage stability of the composition (X) is effectively enhanced, the outgas generation from the encapsulant 5 is effectively reduced, and the affinity of the encapsulant 5 for water is particularly difficult to be enhanced. .. The percentage of the compound (A12) to the acrylic compound (A) is, for example, 100% by mass or less, or 95% by mass or less, preferably 80% by mass or less.

化合物（Ａ１２）の２５℃での粘度は２５ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。この場合、化合物（Ａ１２）は組成物（Ｘ）の粘度を低めることができる。化合物（Ａ１２）の２５℃での粘度は、２５ｍＰａ・ｓ以下であればより好ましく、２０ｍＰａ・ｓ以下であれば更に好ましく、１５ｍＰａ・ｓ以下であれば特に好ましい。また、化合物（Ａ１２）の２５℃での粘度は、例えば１ｍＰａ・ｓ以上であり、３ｍＰａ・ｓ以上であれば好ましく、５ｍＰａ・ｓ以上であれば更に好ましい。 The viscosity of compound (A12) at 25 ° C. is preferably 25 mPa · s or less. In this case, compound (A12) can reduce the viscosity of composition (X). The viscosity of compound (A12) at 25 ° C. is more preferably 25 mPa · s or less, further preferably 20 mPa · s or less, and particularly preferably 15 mPa · s or less. The viscosity of compound (A12) at 25 ° C. is, for example, 1 mPa · s or more, preferably 3 mPa · s or more, and even more preferably 5 mPa · s or more.

化合物（Ａ１２）は、例えばアルキレングリコールのジ（メタ）アクリル酸エステルと、ポリアルキレングルコールのジ（メタ）アクリル酸エステルと、アルキレンオキサイド変性アルキレングリコールのジ（メタ）アクリル酸エステルとからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。 The compound (A12) is, for example, a group consisting of a di (meth) acrylic acid ester of an alkylene glycol, a di (meth) acrylic acid ester of a polyalkylene glycol, and a di (meth) acrylic acid ester of an alkylene oxide-modified alkylene glycol. Contains at least one compound selected from.

アルキレングリコールのジ（メタ）アクリル酸エステルは、式（１）においてｎが１である化合物である。この場合、式（１）におけるＲ3の炭素数は４〜１２であることが好ましい。Ｒ3は、直鎖状でもよく、分岐を有していてもよい。特にアルキレングリコールのジ（メタ）アクリル酸エステルは、１，４−ブタンジオールジアクリレート、１，３−ブチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、１，９−ノナンジオールジアクリレート、１，１０−デカンジオールジアクリレート、１，４−ブタンジオールジメタクリレート、１，３−ブチレングリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、１，６−ヘキサンジオールジメタクリレート、１，９−ノナンジオールジメタクリレート、１，１０−デカンジオールジメタクリレート、１，１２−ドデカンジオールジメタクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有することが好ましい。また、アルキレングリコールのジ（メタ）アクリル酸エステルは、サートマー社製の品番ＳＲ２１３、大阪有機化学工業社製の品番Ｖ１９５、サートマー社製の品番ＳＲ２１２、サートマー社製の品番ＳＲ２４７、共栄化学工業社製の品名ライトアクリレートＮＰ−Ａ、サートマー社製の品番ＳＲ２３８ＮＳ、大阪有機化学工業社製の品番Ｖ２３０、ダイセル社製の品番ＨＤＤＡ、共栄化学工業社製の品番１，６ＨＸ−Ａ、大阪有機化学工業社製の品番Ｖ２６０、共栄化学工業社製の品番１，９−ＮＤ−Ａ、新中村化学工業社製の品番Ａ−ＮＯＤ−Ａ、サートマー社製の品番ＣＤ５９５、サートマー社製の品番ＳＲ２１４ＮＳ、新中村化学工業社製の品番ＢＤ、サートマー社製の品番ＳＲ２９７、サートマー社製の品番ＳＲ２４８、共栄化学工業社製の品名ライトエステルＮＰ、サートマー社製の品番ＳＲ２３９ＮＳ、共栄化学工業社製の品名ライトエステル１，６ＨＸ、新中村化学工業社製の品番ＨＤ−Ｎ、共栄化学工業社製の品名ライトエステル１，９ＮＤ、新中村化学工業社製の品番ＮＯＤ−Ｎ、共栄化学工業社製の品名ライトエステル１，１０ＤＣ、新中村化学工業社製の品番ＤＯＤ−Ｎ、及びサートマー社製の品番ＳＲ２６２からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有することが好ましい。 The di (meth) acrylic acid ester of the alkylene glycol is a compound in which n is 1 in the formula (1). In this case, the carbon number of R 3 in the formula (1) is preferably 4 to 12. R 3 may be linear or may have a branch. In particular, the di (meth) acrylic acid ester of alkylene glycol is 1,4-butanediol diacrylate, 1,3-butylene glycol diacrylate, neopentyl glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, 1,9-. Nonandiol diacrylate, 1,10-decanediol diacrylate, 1,4-butanediol dimethacrylate, 1,3-butylene glycol dimethacrylate, neopentyl glycol dimethacrylate, 1,6-hexanediol dimethacrylate, 1,9 It preferably contains at least one compound selected from the group consisting of −nonandiol dimethacrylate, 1,10-decanediol dimethacrylate and 1,12-dodecanediol dimethacrylate. The di (meth) acrylic acid ester of alkylene glycol is a product number SR213 manufactured by Sartmer, a product number V195 manufactured by Osaka Organic Chemical Industry, a product number SR212 manufactured by Sartmer, a product number SR247 manufactured by Sartmer, and a product number SR247 manufactured by Kyoei Chemical Industry Co., Ltd. Product name Light acrylate NP-A, product number SR238NS manufactured by Sartmer, product number V230 manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd., product number HDDA manufactured by Daicel Co., Ltd., product number 1,6HX-A manufactured by Kyoei Chemical Industry Co., Ltd., Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd. Product number V260, product number 1,9-ND-A manufactured by Kyoei Chemical Industry Co., Ltd., product number A-NOD-A manufactured by Shin-Nakamura Chemical Industry Co., Ltd., product number CD595 manufactured by Ester, product number SR214NS manufactured by Sartmer Co., Ltd., Shin-Nakamura Product number BD manufactured by Chemical Industry Co., Ltd., Product number SR297 manufactured by Sartmer, Product number SR248 manufactured by Sartmer, Product name Light Ester NP manufactured by Kyoei Chemical Industry Co., Ltd., Product number SR239NS manufactured by Sartmer Co., Ltd., Product name Light Ester 1 manufactured by Kyoei Chemical Industry Co., Ltd. , 6HX, product number HD-N manufactured by Shin-Nakamura Chemical Industry Co., Ltd., product name Light Ester 1,9ND manufactured by Kyoei Chemical Industry Co., Ltd., product number NOD-N manufactured by Shin-Nakamura Chemical Industry Co., Ltd., product name Light Ester 1 manufactured by Kyoei Chemical Industry Co., Ltd. , 10DC, product number DOD-N manufactured by Shin-Nakamura Chemical Industry Co., Ltd., and product number SR262 manufactured by Sartmer Co., Ltd. preferably contain at least one compound selected from the group.

ポリアルキレングリコールのジ（メタ）アクリル酸エステルは、式（１）においてｎが２以上である化合物である。ｎは例えば２〜１０であり、２〜７であることが好ましく、２〜６であることも好ましく、２〜３であることも好ましい。Ｒ3の炭素数は例えば２〜５である。炭素数が多いほど、硬化物及びカラーレジスト１の疎水性が高くなり、カラーレジスト１が水分を透過させにくい。ポリアルキレングリコールのジ（メタ）アクリル酸エステルは、特にジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、ヘキサエチレングリコールジメタクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジメタクリレート及びトリテトラメチレングリコールジアクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有することが好ましい。また、ポリアルキレングリコールのジ（メタ）アクリル酸エステルは、特にサートマー社製の品番ＳＲ２３０、サートマー社製の品番ＳＲ５０８ＮＳ、ダイセル社製の品番ＤＰＧＤＡ、サートマー社製の品番ＳＲ３０６ＮＳ、ダイセル社製の品番ＴＰＧＤＡ、大阪有機化学工業社製の品番Ｖ３１０ＨＰ、新中村化学工業社製の品番ＡＰＧ２００、共栄化学工業株式会社製の品名ライトアクリレートＰＴＭＧＡ−２５０、サートマー社製の品番ＳＲ２３１ＮＳ、共栄化学工業社製の品名ライトエステル２ＥＧ、サートマー社製の品番ＳＲ２０５ＮＳ、共栄化学工業社製の品名ライトエステル３ＥＧ、サートマー社製の品番ＳＲ２１０ＮＳ、共栄化学工業社製の品名ライトエステル４ＥＧ、三菱化学社製の品名アクリエステルＨＸ及び新中村化学工業社製の品番３ＰＧからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有することが好ましい。 The di (meth) acrylic acid ester of the polyalkylene glycol is a compound in which n is 2 or more in the formula (1). n is, for example, 2 to 10, preferably 2 to 7, preferably 2 to 6, and preferably 2 to 3. The carbon number of R 3 is, for example, 2 to 5. The larger the number of carbon atoms, the higher the hydrophobicity of the cured product and the color resist 1, and the more difficult it is for the color resist 1 to permeate water. Di (meth) acrylic acid esters of polyalkylene glycol are particularly diethylene glycol diacrylate, diethylene glycol dimethacrylate, triethylene glycol dimethacrylate, tetraethylene glycol dimethacrylate, hexaethylene glycol dimethacrylate, dipropylene glycol diacrylate, and tripropylene glycol dimethacrylate. It preferably contains at least one compound selected from the group consisting of acrylates, tripropylene glycol dimethacrylates and tritetramethylene glycol diacrylates. Further, the di (meth) acrylic acid ester of polyalkylene glycol is particularly the product number SR230 manufactured by Sartmer, the product number SR508NS manufactured by Sartmer, the product number DPGDA manufactured by Daicel, the product number SR306NS manufactured by Sartmer, and the product number TPGDA manufactured by Daicel. , Product number V310HP manufactured by Osaka Organic Chemical Industry Co., Ltd., Product number APG200 manufactured by Shin-Nakamura Chemical Industry Co., Ltd., Product name Light Acrylate PTMGA-250 manufactured by Kyoei Chemical Industry Co., Ltd., Product number SR231NS manufactured by Sartmer Co., Ltd., Product name Light manufactured by Kyoei Chemical Industry Co., Ltd. Ester 2EG, Sartmer product number SR205NS, Kyoei Chemical Industry Co., Ltd. product name Light Ester 3EG, Sartmer product number SR210NS, Kyoei Chemical Industry Co., Ltd. product name Light Ester 4EG, Mitsubishi Chemical Co., Ltd. product name Acrylate HX and new It is preferable to contain at least one compound selected from the group consisting of product number 3PG manufactured by Nakamura Chemical Industry Co., Ltd.

アルキレンオキサイド変性アルキレングリコールのジ（メタ）アクリル酸エステルは、例えばプロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールを含有する。また、アルキレンオキサイド変性アルキレングリコールのジ（メタ）アクリル酸エステルは、例えばダイセル社製の品番ＥＢＥＣＲＹＬ１４５を含有する。 The di (meth) acrylic acid ester of the alkylene oxide-modified alkylene glycol contains, for example, propylene oxide-modified neopentyl glycol. Further, the di (meth) acrylic acid ester of the alkylene oxide-modified alkylene glycol contains, for example, product number EBECRYL145 manufactured by Daicel Corporation.

アクリル化合物（Ａ）中の、沸点が２７０℃以上である成分の百分比が８０質量％以上であることが好ましい。アクリル化合物（Ａ）が化合物（Ａ１２）を含有する場合は、アクリル化合物（Ａ）中の、化合物（Ａ１２）を含めた沸点が２７０℃以上である成分の百分比が、８０質量％以上であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）の保存安定性が特に損なわれにくく、かつ硬化物及び封止材５からアウトガスが特に生じにくい。アクリル化合物（Ａ）中の、沸点が２８０℃以上である成分の百分比が８０質量％以上であれば、更に好ましい。 The percentage of the component having a boiling point of 270 ° C. or higher in the acrylic compound (A) is preferably 80% by mass or more. When the acrylic compound (A) contains the compound (A12), the percentage of the components in the acrylic compound (A) including the compound (A12) having a boiling point of 270 ° C. or higher is 80% by mass or more. Is preferable. In this case, the storage stability of the composition (X) is not particularly impaired, and outgas is particularly unlikely to be generated from the cured product and the sealing material 5. It is more preferable that the percentage of the component in the acrylic compound (A) having a boiling point of 280 ° C. or higher is 80% by mass or more.

化合物（Ａ１１）は、化合物（Ａ１２）以外の化合物（Ａ１３）を含有してもよい。 The compound (A11) may contain a compound (A13) other than the compound (A12).

多官能アクリル化合物（Ａ１）は、一分子中に三つ以上の（メタ）アクリロイル基を有する化合物（Ａ１４）を含有してもよい。すなわち、アクリル化合物（Ａ）は、化合物（Ａ１４）を含有してもよい。この場合、化合物（Ａ１４）は、例えばトリメチロールプロパントリアクリレート及びトリメチロールプロパントリメタクリレートからなる群から選択される少なくとも一種を含有できる。アクリル化合物（Ａ）が化合物（Ａ１４）を含有すると、化合物（Ａ１４）は、硬化物のガラス転移温度を特に高めることができ、このため、硬化物及びカラーレジスト１の耐熱性を特に高めることができる。 The polyfunctional acrylic compound (A1) may contain a compound (A14) having three or more (meth) acryloyl groups in one molecule. That is, the acrylic compound (A) may contain the compound (A14). In this case, compound (A14) can contain at least one selected from the group consisting, for example, trimethylolpropane triacrylate and trimethylolpropane trimethacrylate. When the acrylic compound (A) contains the compound (A14), the compound (A14) can particularly increase the glass transition temperature of the cured product, and thus can particularly enhance the heat resistance of the cured product and the color resist 1. it can.

アクリル化合物（Ａ）が化合物（Ａ１４）を含む場合、アクリル化合物（Ａ）に対する化合物（Ａ１４）の百分比は０質量％より多く２５質量％以下であることが好ましい。化合物（Ａ１４）の百分比は１０質量％以上であればより好ましい。この場合、硬化物のガラス転移温度を特に高めることができる。また、化合物（Ａ１４）が２５質量％以下であると、化合物（Ａ１４）に起因する組成物（Ｘ）の粘度上昇が生じにくい。化合物（Ａ１４）の百分比は２０質量％以下であれば、組成物（Ｘ）の粘度上昇が特に生じにくくなる。 When the acrylic compound (A) contains the compound (A14), the percentage of the compound (A14) to the acrylic compound (A) is preferably more than 0% by mass and 25% by mass or less. The percentage of compound (A14) is more preferably 10% by mass or more. In this case, the glass transition temperature of the cured product can be particularly increased. Further, when the content of the compound (A14) is 25% by mass or less, the viscosity of the composition (X) due to the compound (A14) is unlikely to increase. When the percentage of the compound (A14) is 20% by mass or less, the viscosity increase of the composition (X) is particularly unlikely to occur.

アクリル化合物（Ａ）が式（１）に示す構造を有する化合物（Ａ１１）を含有する場合、化合物（Ａ１１）は、式（１）中のｎの値が５以上の化合物を含まないことが好ましい。（Ｒ3−Ｏ）nがポリエチレングリコール骨格である場合に、式（１）中のｎの値が５より大きい化合物を含まないことが特に好ましい。化合物（Ａ１１）が式（１）中のｎの値が５より大きい化合物を含む場合でも、アクリル化合物（Ａ）に対する、式（１）中のｎの値が５より大きい化合物の百分比は、２０質量％以下であることが好ましい。また、化合物（Ａ１１）が式（１）中のｎの値が５より大きい化合物を含む場合でも、化合物（Ａ１１）は、ｎの値が９よりも大きい化合物を含まないことが好ましく、ｎの値が７よりも大きい化合物を含まないことが更に好ましい。これらの場合、組成物（Ｘ）の粘度上昇が特に生じにくくなる。 When the acrylic compound (A) contains the compound (A11) having the structure represented by the formula (1), the compound (A11) preferably does not contain the compound having an n value of 5 or more in the formula (1). .. When (R 3- O) n is a polyethylene glycol skeleton, it is particularly preferable that the compound having a value of n greater than 5 in the formula (1) is not contained. Even when the compound (A11) contains a compound having an n value greater than 5 in the formula (1), the percentage of the compound having an n value greater than 5 in the formula (1) to the acrylic compound (A) is 20. It is preferably mass% or less. Further, even when the compound (A11) contains a compound having an n value greater than 5 in the formula (1), the compound (A11) preferably does not contain a compound having an n value greater than 9. It is more preferable that it does not contain a compound having a value greater than 7. In these cases, the increase in viscosity of the composition (X) is particularly unlikely to occur.

アクリル化合物（Ａ）は、一分子中に一つのみの（メタ）アクリロイル基を有する単官能アクリル化合物（Ａ２）を含有することも好ましい。単官能アクリル化合物（Ａ２）は、組成物（Ｘ１）の硬化時の収縮を抑制できる。 The acrylic compound (A) also preferably contains a monofunctional acrylic compound (A2) having only one (meth) acryloyl group in one molecule. The monofunctional acrylic compound (A2) can suppress shrinkage of the composition (X1) during curing.

アクリル化合物（Ａ）全量に対する単官能アクリル化合物（Ａ２）の量は、０質量％より多く５０質量％以下であることが好ましい。単官能アクリル化合物（Ａ２）の量が０質量％より多ければ、組成物（Ｘ１）の硬化時の収縮を抑制できる。また、単官能アクリル化合物（Ａ２）の量が５０質量％以下であれば、多官能アクリル化合物（Ａ１）の量が５０質量％以上になりうることで、硬化物及び封止材５の耐熱性を特に向上できる。単官能アクリル化合物（Ａ２）の量が５質量％以上であれば更に好ましく、３０質量％以下であることも更に好ましい。 The amount of the monofunctional acrylic compound (A2) with respect to the total amount of the acrylic compound (A) is preferably more than 0% by mass and 50% by mass or less. When the amount of the monofunctional acrylic compound (A2) is more than 0% by mass, the shrinkage of the composition (X1) at the time of curing can be suppressed. Further, when the amount of the monofunctional acrylic compound (A2) is 50% by mass or less, the amount of the polyfunctional acrylic compound (A1) can be 50% by mass or more, so that the heat resistance of the cured product and the sealing material 5 is increased. Can be especially improved. It is more preferable that the amount of the monofunctional acrylic compound (A2) is 5% by mass or more, and further preferably 30% by mass or less.

単官能アクリル化合物（Ａ２）は、例えば、テトラヒドロフルフリルアクリレート、イソボロニルアクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート、４−ヒドロキシブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、イソオクチルアクリレート、２−メトキシエチルアクリレート、メトキシトリエチレングリコールアクリレート、２−エトキシエチルアクリレート、３−メトキシブチルアクリレート、エトキシエチルアクリレート、ブトキシエチルアクリレート、エトキシジエチレングリコールアクリレート、メトキシジキシルエチルアクリレート、エチルジグリコールアクリレート、環状トリメチロールプロパンフォルマルモノアクリレート、イミドアクリレート、イソアミルアクリレート、エトキシ化コハク酸アクリレート、トリフルオロエチルアクリレート、ω−カルボキシポリカプロラクトンモノアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、２−（２−エトキシエトキシ）エチルアクリレート、ステアリルアクリレート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアクリレート、ラウリルアクリレート、イソデシルアクリレート、３，３，５−トリメチルシクロヘキサノールアクリレート、イソオクチルアクリレート、オクチル／デシルアクリレート、トリデシルアクリレート、カプロラクトンアクリレート、エトキシ化（４）のニルフェノールアクリレート、メトキシポリエチレングリコール（３５０）モノアクリレート、メトキシポリエチレングリコール（５５０）モノアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、ベンジルアクリレート、メチルフェノキシエチルアクリレート、４−ｔ−ブチルシクロヘキシルアクリレート、カプロラクトン変性テトラヒドロフルフリルアクリレート、トリブロモフェニルアクリレート、エトキシ化トリブロモフェニルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレートのエチレンオキサイド付加物、２−フェノキシエチルアクリレートのプロピレンオキサイド付加物、アクリロイルモルホリン、イソボルニルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレ−ト、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルアクリレート、１，４−シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート、３−メタクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイド及び３−アクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイドからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。 The monofunctional acrylic compound (A2) is, for example, tetrahydrofurfuryl acrylate, isobolonyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, 4-hydroxybutyl acrylate, isobutyl acrylate, t-butyl acrylate, isooctyl acrylate, 2-methoxyethyl acrylate. , Methoxytriethylene glycol acrylate, 2-ethoxyethyl acrylate, 3-methoxybutyl acrylate, ethoxyethyl acrylate, butoxyethyl acrylate, ethoxydiethylene glycol acrylate, methoxydixyl ethyl acrylate, ethyldiglycol acrylate, cyclic trimethylolpropaneformal monoacrylate, Iimide acrylate, isoamyl acrylate, ethoxylated succinate acrylate, trifluoroethyl acrylate, ω-carboxypolycaprolactone monoacrylate, cyclohexyl acrylate, 2- (2-ethoxyethoxy) ethyl acrylate, stearyl acrylate, diethylene glycol monobutyl ether acrylate, lauryl acrylate, Isodecyl acrylate, 3,3,5-trimethylcyclohexanol acrylate, isooctyl acrylate, octyl / decyl acrylate, tridecyl acrylate, caprolactone acrylate, ethoxylated (4) nylphenol acrylate, methoxypolyethylene glycol (350) monoacrylate, Methoxypolyethylene glycol (550) monoacrylate, phenoxyethyl acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, dicyclopentanyl (meth) acrylate, tetrahydrofurfuryl (meth) acrylate, benzyl acrylate, methylphenoxyethyl acrylate, 4-t-butylcyclohexyl Acrylate, caprolactone-modified tetrahydrofurfuryl acrylate, tribromophenyl acrylate, ethoxylated tribromophenyl acrylate, 2-phenoxyethyl acrylate, ethylene oxide adduct of 2-phenoxyethyl acrylate, propylene oxide adduct of 2-phenoxyethyl acrylate, acryloyl Morpholine, isobornyl acrylate, dicyclopentanyl acrylicate, phenoxydiethylene glycol acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl acrylate, 1, It contains at least one compound selected from the group consisting of 4-cyclohexanedimethanol monoacrylate, 3-methacryloyloxymethylcyclohexene oxide and 3-acryloyloxymethylcyclohexene oxide.

単官能アクリル化合物（Ａ２）は、脂環式構造を有する化合物及び環状エーテル構造を有する化合物からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有してもよい。 The monofunctional acrylic compound (A2) may contain at least one compound selected from the group consisting of a compound having an alicyclic structure and a compound having a cyclic ether structure.

脂環式構造を有する化合物は、例えばフェノキシエチルアクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、ジシクロペンタニル（メタ）アクリレート、テトラヒドロフルフリル（メタ）アクリレート、ベンジルアクリレート、メチルフェノキシエチルアクリレート、４−ｔ−ブチルシクロヘキシルアクリレート、カプロラクトン変性テトラヒドロフルフリルアクリレート、トリブロモフェニルアクリレート、エトキシ化トリブロモフェニルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレート、２−フェノキシエチルアクリレートのエチレンオキサイド付加物、２−フェノキシエチルアクリレートのプロピレンオキサイド付加物、アクリロイルモルホリン、イソボルニルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレ−ト、フェノキシジエチレングリコールアクリレート、２−ヒドロキシ−３−フェノキシプロピルアクリレート、及び１，４−シクロヘキサンジメタノールモノアクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。 Compounds having an alicyclic structure include, for example, phenoxyethyl acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, dicyclopentanyl (meth) acrylate, tetrahydrofurfuryl (meth) acrylate, benzyl acrylate, methylphenoxyethyl acrylate, 4-t-butyl. Cyclohexyl acrylate, caprolactone-modified tetrahydrofurfuryl acrylate, tribromophenyl acrylate, ethoxylated tribromophenyl acrylate, 2-phenoxyethyl acrylate, ethylene oxide adduct of 2-phenoxyethyl acrylate, propylene oxide adduct of 2-phenoxyethyl acrylate, At least one selected from the group consisting of acryloylmorpholine, isobornyl acrylate, dicyclopentanyl acrylate, phenoxydiethylene glycol acrylate, 2-hydroxy-3-phenoxypropyl acrylate, and 1,4-cyclohexanedimethanol monoacrylate. Contains the compounds of.

環状エーテル構造を有する化合物における環状エーテル構造の環員数は３以上が好ましく、３以上４以下がより好ましい。環状エーテル構造に含まれる炭素原子数は、２以上９以下が好ましく、２以上６以下がより好ましい。環状エーテル構造を有する化合物は、例えば３−メタクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイド及び３−アクリロイルオキシメチルシクロヘキセンオキサイドからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。 The number of ring members of the cyclic ether structure in the compound having a cyclic ether structure is preferably 3 or more, and more preferably 3 or more and 4 or less. The number of carbon atoms contained in the cyclic ether structure is preferably 2 or more and 9 or less, and more preferably 2 or more and 6 or less. The compound having a cyclic ether structure contains at least one compound selected from the group consisting of, for example, 3-methacryloyloxymethylcyclohexene oxide and 3-acryloyloxymethylcyclohexene oxide.

アクリル化合物（Ａ）は、分子骨格中にケイ素を有する化合物（Ａ４１）、分子骨格中にリンを有する化合物（Ａ４２）、及び分子骨格中に窒素を有する化合物（Ａ４３）からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を更に含有することが好ましい。この場合、硬化物及び封止材５と無機材料製の部材との間の密着性が向上する。このため、封止材５とパッシベーション層６との間に隙間が生じにくく、この隙間を通じた発光素子４への水分の侵入が起こりにくい。 The acrylic compound (A) is selected from the group consisting of a compound having silicon in the molecular skeleton (A41), a compound having phosphorus in the molecular skeleton (A42), and a compound having nitrogen in the molecular skeleton (A43). It is preferable to further contain at least one compound. In this case, the adhesion between the cured product and the sealing material 5 and the member made of the inorganic material is improved. Therefore, a gap is unlikely to occur between the sealing material 5 and the passivation layer 6, and moisture is unlikely to enter the light emitting element 4 through the gap.

なお、化合物（Ａ４１）、化合物（Ａ４２）及び化合物（Ａ４３）は分子骨格中にある原子の種類で規定されている。そのため、多官能アクリル化合物（Ａ１）及び単官能アクリル化合物（Ａ２）の各々に含まれる化合物と、化合物（Ａ４１）、化合物（Ａ４２）及び化合物（Ａ４３）の各々に含まれる化合物とは、重複しうる。 In addition, compound (A41), compound (A42) and compound (A43) are defined by the type of atoms in the molecular skeleton. Therefore, the compound contained in each of the polyfunctional acrylic compound (A1) and the monofunctional acrylic compound (A2) and the compound contained in each of the compound (A41), the compound (A42) and the compound (A43) overlap. sell.

化合物（Ａ４１）は、例えばアクリル酸３−（トリメトキシシリル）プロピル（例えば信越化学工業社製の品番ＫＢＭ５１０３）及び（メタ）アクリル基含有アルコキシシランオリゴマー（例えば信越化学工業社製の品番ＫＲ−５１３）からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。ただし、アクリル酸３−（トリメトキシシリル）プロピルの沸点は２６０℃であるため、アクリル化合物（Ａ）がアクリル酸３−（トリメトキシシリル）プロピルを含有する場合、アクリル化合物（Ａ）に対するアクリル酸３−（トリメトキシシリル）プロピルの百分比は１０質量％以下である必要がある。 Compound (A41) includes, for example, 3- (trimethoxysilyl) propyl acrylate (for example, product number KBM5103 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and (meth) acrylic group-containing alkoxysilane oligomer (for example, product number KR-513 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). ) Contains at least one compound selected from the group consisting of. However, since the boiling point of 3- (trimethoxysilyl) propyl acrylate is 260 ° C., when the acrylic compound (A) contains 3- (trimethoxysilyl) propyl acrylate, the acrylic acid with respect to the acrylic compound (A) The percentage of 3- (trimethoxysilyl) propyl should be 10% by mass or less.

化合物（Ａ４２）は、例えばアシッドホスホオキシポリオキシプロピレングリコールモノメタクリレートといった、アシッドホスホキシ（メタ）アクリレートを含む。 Compound (A42) includes acid phosphoxy (meth) acrylates such as acid phosphooxypolyoxypropylene glycol monomethacrylate.

化合物（Ａ４３）は、例えばアクリロイルモルホリン、ジエチルアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド及びペンタメチルピペリジルメタクリレ−トからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含む。 Compound (A43) includes, for example, at least one compound selected from the group consisting of acryloyl morpholine, diethyl acrylamide, dimethylaminopropyl acrylamide and pentamethylpiperidyl methacrylate.

アクリル化合物（Ａ）が化合物（Ａ４１）、化合物（Ａ４２）及び化合物（Ａ４３）からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する場合、アクリル化合物（Ａ）に対する化合物（Ａ４１）、化合物（Ａ４２）及び化合物（Ａ４３）の合計量の百分比は、０．５質量％以上２０質量％以下であることが好ましく、１質量％以上１５質量％以下であれば更に好ましい。 When the acrylic compound (A) contains at least one compound selected from the group consisting of the compound (A41), the compound (A42) and the compound (A43), the compound (A41) and the compound (A42) with respect to the acrylic compound (A) ) And the compound (A43) are preferably 0.5% by mass or more and 20% by mass or less, and more preferably 1% by mass or more and 15% by mass or less.

アクリル化合物（Ａ）が、イソボルニル骨格を有する化合物を含有することも好ましい。この場合、インクジェット法で吐出される組成物（Ｘ）の液滴が寸法を小さくした場合にサテライトを特に発生させにくくできる。すなわち、サテライトを発生させることなく液滴を小型化させやすい。このため、インクジェット法で組成物（Ｘ）の小さな液滴を高密度に成形しやすくなり、このため封止材５の薄型化を実現させやすい。アクリル化合物（Ａ）がイソボルニル骨格を有する化合物を含有する場合、アクリル化合物（Ａ）全体に対するイソボルニル骨格を有する化合物の百分比は、０質量％より多く８０質量％以下であることが好ましい。この百分比が、０質量％より多いことで、特に液滴の寸法を小型化させやすい。また、この百分比が、８０質量％以下であることで、アウトガスが低減しやすい。特にアウトガスを低減するためには、アクリル化合物（Ａ）全体に対するイソボルニル骨格を有する化合物の百分比は、４０質量％以下であることが好ましく、２０質量％以下であれば更に好ましい。 It is also preferable that the acrylic compound (A) contains a compound having an isobornyl skeleton. In this case, satellites can be made less likely to be generated when the droplets of the composition (X) ejected by the inkjet method have a smaller size. That is, it is easy to miniaturize the droplet without generating satellites. Therefore, it becomes easy to form small droplets of the composition (X) at high density by the inkjet method, and therefore it is easy to realize the thinning of the sealing material 5. When the acrylic compound (A) contains a compound having an isobornyl skeleton, the percentage of the compound having an isobornyl skeleton to the entire acrylic compound (A) is preferably more than 0% by mass and 80% by mass or less. When this percentage is more than 0% by mass, it is particularly easy to reduce the size of the droplet. Further, when this percentage is 80% by mass or less, outgas can be easily reduced. In particular, in order to reduce outgas, the percentage of the compound having an isobornyl skeleton to the entire acrylic compound (A) is preferably 40% by mass or less, and more preferably 20% by mass or less.

イソボルニル骨格を有する化合物は、例えば、イソボルニルアクリレート及びイソボルニルメタクリレートからなる群から選択される一種以上の化合物を含有できる。 The compound having an isobornyl skeleton can contain, for example, one or more compounds selected from the group consisting of isobornyl acrylate and isobornyl methacrylate.

アクリル化合物（Ａ）は、２５℃での粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下である少なくとも一種の化合物からなる成分（ａ）を含有することが好ましい。この場合、成分（ａ）は、組成物（Ｘ１）を低粘度化できる。成分（ａ）に含まれる化合物は、多官能アクリル化合物（Ａ１）に含まれる化合物であってもよく、単官能アクリル化合物（Ａ２）に含まれる化合物であってもよい。 The acrylic compound (A) preferably contains a component (a) composed of at least one compound having a viscosity at 25 ° C. of 20 mPa · s or less. In this case, the component (a) can reduce the viscosity of the composition (X1). The compound contained in the component (a) may be a compound contained in the polyfunctional acrylic compound (A1) or a compound contained in the monofunctional acrylic compound (A2).

アクリル化合物（Ａ）全量に対する成分（ａ）の割合は、５０質量％以上１００質量％以下であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ１）を特に低粘度化でき、組成物（Ｘ１）をインクジェット法で特に塗布しやすくなる。成分（ａ）の割合は、６０質量％以上であることがより好ましく、７０質量％以上であることが更に好ましい。また、成分（ａ）の割合は、９５質量％以下であることもより好ましく、９０質量％以下であることも更に好ましい。 The ratio of the component (a) to the total amount of the acrylic compound (A) is preferably 50% by mass or more and 100% by mass or less. In this case, the viscosity of the composition (X1) can be made particularly low, and the composition (X1) can be particularly easily applied by the inkjet method. The ratio of the component (a) is more preferably 60% by mass or more, and further preferably 70% by mass or more. Further, the ratio of the component (a) is more preferably 95% by mass or less, and further preferably 90% by mass or less.

成分（ａ）は、８０℃以上のガラス転移温度を有する化合物を含有することが好ましい。すなわち、成分（ａ）は、２５℃での粘度が２０ｍＰａ・ｓ以下であり、かつ８０℃以上のガラス転移温度を有する化合物を含有することが好ましい。この場合、成分（ａ）は、組成物（Ｘ１）を低粘度化しながら、硬化物のガラス転移温度を高めることができる。成分（ａ）は、９０℃以上のガラス転移温度を有する化合物を含有すればよりこの好ましく、１００℃以上のガラス転移温度を有する化合物を含有すれば更に好ましい。成分（ａ）に含まれる化合物のガラス転移温度の上限に制限はないが、例えば１５０℃以下である。 The component (a) preferably contains a compound having a glass transition temperature of 80 ° C. or higher. That is, the component (a) preferably contains a compound having a viscosity at 25 ° C. of 20 mPa · s or less and a glass transition temperature of 80 ° C. or more. In this case, the component (a) can increase the glass transition temperature of the cured product while lowering the viscosity of the composition (X1). It is more preferable that the component (a) contains a compound having a glass transition temperature of 90 ° C. or higher, and further preferably a compound having a glass transition temperature of 100 ° C. or higher is contained. The upper limit of the glass transition temperature of the compound contained in the component (a) is not limited, but is, for example, 150 ° C. or lower.

成分（ａ）は、例えばイソボルニルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレ−ト、ネオペンチルグリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコール２００ジメタクリレート及びポリエチレングリコール２００ジアクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有できる。 The component (a) is a group consisting of, for example, isobornyl acrylate, dicyclopentanyl acrylate, neopentyl glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, polyethylene glycol 200 dimethacrylate and polyethylene glycol 200 diacrylate. Can contain at least one compound selected from.

成分（ａ）が、イソボルニルアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコール２００ジメタクリレート及びポリエチレングリコール２００ジアクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有することが好ましい。これらの化合物は、組成物（Ｘ１）の最大ピーク値を特に低減でき、そのため組成物（Ｘ１）の最大ピーク値が３５０ｍＰａ・ｓ以下、かつ２５℃での粘度に対する最大ピークの値の比の値が２０以下を達成することに寄与できる。 Ingredient (a) contains at least one compound selected from the group consisting of isobornyl acrylate, neopentyl glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, polyethylene glycol 200 dimethacrylate and polyethylene glycol 200 diacrylate. It is preferable to do so. These compounds can particularly reduce the maximum peak value of the composition (X1), so that the maximum peak value of the composition (X1) is 350 mPa · s or less, and the ratio of the maximum peak value to the viscosity at 25 ° C. Can contribute to achieving 20 or less.

成分（ａ）がイソボルニルアクリレートを含有すれば、特に好ましい。イソボルニルアクリレートは、組成物（Ｘ１）の最大ピーク値を低減でき、硬化物のガラス転移温度を高めることができ、かつ組成物（Ｘ１）が硬化する際の収縮を低減できる。 It is particularly preferable if the component (a) contains isobornyl acrylate. The isobornyl acrylate can reduce the maximum peak value of the composition (X1), increase the glass transition temperature of the cured product, and reduce the shrinkage when the composition (X1) is cured.

アクリル化合物（Ａ）全量に対する、イソボルニルアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、ポリエチレングリコール２００ジメタクリレート及びポリエチレングリコール２００ジアクリレートの合計量の割合は、５０質量％以上９５質量％以下であることが好ましい。この場合、最大ピーク値を低減でき、また硬化物のガラス転移温度を高めることができ、かつ組成物（Ｘ１）が硬化する際の収縮を低減できる。これらの化合物の合計量は、６０質量％以上であることが更に好ましく、７０質量％以下であることも更に好ましい。 The ratio of the total amount of isobornyl acrylate, neopentyl glycol diacrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, polyethylene glycol 200 dimethacrylate and polyethylene glycol 200 diacrylate to the total amount of the acrylic compound (A) is 50% by mass or more. It is preferably 95% by mass or less. In this case, the maximum peak value can be reduced, the glass transition temperature of the cured product can be increased, and the shrinkage when the composition (X1) is cured can be reduced. The total amount of these compounds is more preferably 60% by mass or more, and further preferably 70% by mass or less.

アクリル化合物（Ａ）は、ジシクロペンタジエン骨格、ジシクロペンタニル骨格、ジシクロペンテニル骨格、及びビスフェノール骨格からなる群から選択される少なくとも一種の骨格を有する化合物からなる成分（ｂ）を含有してもよい。成分（ｂ）は、硬化物と、窒化ケイ素、酸化ケイ素といった無機化合物との間の密着性を高めることができる。成分（ｂ）に含まれる化合物は、多官能アクリル化合物（Ａ１）に含まれる化合物であってもよく、単官能アクリル化合物（Ａ２）に含まれる化合物であってもよい。成分（ｂ）に含まれる化合物は、成分（ａ）に含まれる化合物であってもよい。 The acrylic compound (A) contains a component (b) consisting of a compound having at least one skeleton selected from the group consisting of a dicyclopentadiene skeleton, a dicyclopentanyl skeleton, a dicyclopentenyl skeleton, and a bisphenol skeleton. May be good. The component (b) can enhance the adhesion between the cured product and an inorganic compound such as silicon nitride or silicon oxide. The compound contained in the component (b) may be a compound contained in the polyfunctional acrylic compound (A1) or a compound contained in the monofunctional acrylic compound (A2). The compound contained in the component (b) may be a compound contained in the component (a).

ただし、インクジェット法で吐出される組成物（Ｘ）の液滴が寸法を小さくした場合にサテライトを発生させにくくするため、すなわちサテライトを発生させることなく液滴を小型化させるためには、アクリル化合物（Ａ）は、ジシクロペンタジエン骨格を有する化合物を含有しないことが好ましい。 However, in order to make it difficult for satellites to be generated when the droplets of the composition (X) ejected by the inkjet method are reduced in size, that is, in order to reduce the size of the droplets without generating satellites, an acrylic compound is used. (A) preferably does not contain a compound having a dicyclopentadiene skeleton.

アクリル化合物（Ａ）全量に対する成分（ｂ）の割合は、５質量％以上５０質量％以下であることが好ましい。成分（ｂ）の割合が５質量％以上であると、硬化物の密着性がより高まる。また、成分（ｂ）の割合が５０質量％以下であると、組成物（Ｘ１）の最大ピーク値を低くすることができ、さらに組成物（Ｘ１）の粘度を低くして組成物（Ｘ１）をインクジェット法で成形しやすくできる。成分（ｂ）の割合は、３０質量％以上であることが更に好ましく、４０質量％以下であることも更に好ましい。なお、アクリル化合物（Ａ）が成分（ｂ）を含有しなくてもよく、この場合、組成物（Ｘ１）の最大ピーク値を特に低くできる。 The ratio of the component (b) to the total amount of the acrylic compound (A) is preferably 5% by mass or more and 50% by mass or less. When the ratio of the component (b) is 5% by mass or more, the adhesion of the cured product is further enhanced. Further, when the ratio of the component (b) is 50% by mass or less, the maximum peak value of the composition (X1) can be lowered, and the viscosity of the composition (X1) is further lowered to lower the composition (X1). Can be easily molded by the inkjet method. The ratio of the component (b) is more preferably 30% by mass or more, and further preferably 40% by mass or less. The acrylic compound (A) does not have to contain the component (b), and in this case, the maximum peak value of the composition (X1) can be particularly lowered.

成分（ｂ）は、例えばトリシクロデカンジメタノールジアクリレート、ビスフェノールＡポリエトキシジアクリレート及びビスフェノールＦポリエトキシジアクリレートからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有できる。 Component (b) can contain, for example, at least one compound selected from the group consisting of tricyclodecanedimethanol diacrylate, bisphenol A polyethoxydiacrylate and bisphenol F polyethoxydiacrylate.

アクリル化合物（Ａ）は、下記式（１００）に示す化合物、モルホリンアクリレート、ジエチルアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド及びペンタメチルピペリジルメタクリレ−トからなる群から選択される少なくとも一種の成分である成分（ｃ）を含有することも好ましい。成分（ｃ）によって、組成物（Ｘ）から作製される封止材５に、パッシベーション層６といった無機材料製の部材との密着性が付与されうる。成分（ｃ）に含まれる化合物は、成分（ａ）に含まれる化合物であってもよい。 The acrylic compound (A) is a component (c) which is at least one component selected from the group consisting of the compound represented by the following formula (100), morpholine acrylate, diethyl acrylamide, dimethylaminopropyl acrylamide and pentamethylpiperidyl methacrylate. ) Is also preferably contained. The component (c) can impart adhesion to the encapsulant 5 made from the composition (X) to a member made of an inorganic material such as the passivation layer 6. The compound contained in the component (c) may be a compound contained in the component (a).

式（１００）において、Ｒ0はＨ又はメチル基である。Ｘは単結合又は二価の炭化水素基である。Ｒ1からＲ11の各々はＨ、アルキル基又は−Ｒ12−ＯＨ、Ｒ12はアルキレン基でありかつＲ1からＲ11のうち少なくとも一つはアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨである。Ｒ1からＲ11は互いに化学結合していない。 In formula (100), R 0 is an H or methyl group. X is a single bond or divalent hydrocarbon group. Each of R 1 to R 11 is an H, an alkyl group or −R 12 −OH, R 12 is an alkylene group and at least one of R 1 to R 11 is an alkyl group or −R 12 −OH. R 1 to R 11 are not chemically bonded to each other.

Ｘが二価の炭化水素基である場合、Ｘの炭素数は１以上５以下であることが好ましく、１以上３以下であることがより好ましい。二価の炭化水素基は、例えばメチレン基、エチレン基又はプロピレン基である。Ｘが単結合又はメチレン基であれば特に好ましい。この場合、化合物（Ａ１）が分子量が小さく低粘度であるという利点がある。 When X is a divalent hydrocarbon group, the number of carbon atoms of X is preferably 1 or more and 5 or less, and more preferably 1 or more and 3 or less. The divalent hydrocarbon group is, for example, a methylene group, an ethylene group or a propylene group. It is particularly preferable if X is a single bond or a methylene group. In this case, the compound (A1) has an advantage of having a small molecular weight and a low viscosity.

Ｒ1からＲ11のうち少なくとも一つがアルキル基である場合、アルキル基の炭素数は１以上８以下であることが好ましい。アルキル基は、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基又はオクチル基である。アルキル基は直鎖状であって分岐を有してもよい。すなわち、例えばアルキル基がブチル基である場合、ブチル基は、ｔ−ブチル基でもよく、ｎ−ブチル基でもよく、ｓｅｃ−ブチル基でもよい。アルキル基がヘキシル基である場合、ヘキシル基は、ｔ−ヘキシル基でもよく、ｎ−ブチル基でもよく、ｓｅｃ−ブチル基でもよい。アルキル基がオクチル基である場合、オクチル基は例えばｔ−オクチル基でもよい。アルキル基がメチル基又はｔ−ブチル基であれば特に好ましい。この場合、化合物（Ａ１）が分子量が小さく低粘度であるという利点がある。 When at least one of R 1 to R 11 is an alkyl group, the alkyl group preferably has 1 or more and 8 or less carbon atoms. The alkyl group is, for example, a methyl group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, a hexyl group, a heptyl group or an octyl group. The alkyl group may be linear and may have a branch. That is, for example, when the alkyl group is a butyl group, the butyl group may be a t-butyl group, an n-butyl group, or a sec-butyl group. When the alkyl group is a hexyl group, the hexyl group may be a t-hexyl group, an n-butyl group, or a sec-butyl group. When the alkyl group is an octyl group, the octyl group may be, for example, a t-octyl group. It is particularly preferable that the alkyl group is a methyl group or a t-butyl group. In this case, the compound (A1) has an advantage of having a small molecular weight and a low viscosity.

式（１００）において、シクロヘキサン環の４位のみに、アルキル基又は−Ｒ12−ＯＨが接続していることが好ましい。すなわち、Ｒ1からＲ11のうち、Ｒ6及びＲ7の少なくとも一方がアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨであり、残りの各々がＨであることが、好ましい。Ｒ1からＲ11のうち、Ｒ6のみがアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨであり、残りの各々がＨであることが、特に好ましい。この場合、式（１００）に示す化合物は、良好な反応性を有することができ、かつ封止材５に無機材料製の部材との密着性を特に付与しやすい。これは、式（１００）に示す化合物におけるシクロヘキサン環がボート型の立体配座を有し、かつ４位にある嵩高いアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨが擬エクアトリアル位に位置しやすいためであると、考えられる。式（１００）に示す化合物がこのような構造を有することで、式（１００）に示す化合物における（メタ）アクリロイル基の反応性が高められると考えられる。また、式（１００）に示す化合物がこのような構造を有すると、式（１）に示す化合物は、封止材５中の自由体積を大きくしうる。そのため封止材５と無機材料製の部材との間の界面自由エネルギーが小さくなりやすく、そのため封止材５と無機材料製の部材との密着性が高くなりやすいと、考えられる。アルキル基又は−Ｒ12−ＯＨが嵩高いほど、アルキル基又は−Ｒ12−ＯＨが擬エクアトリアル位に位置しやすくなる。この観点からすると、アルキル基又は−Ｒ12−ＯＨの炭素数が多いほど好ましく、またアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨが分岐を有していることが好ましい。例えばアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨがｔ−ブチル基を有することが好ましい。 In formula (100), it is preferable that an alkyl group or −R 12 −OH is connected only to the 4-position of the cyclohexane ring. That is, it is preferable that at least one of R 6 and R 7 of R 1 to R 11 is an alkyl group or −R 12 −OH, and each of the rest is H. Of R 1 to R 11 , it is particularly preferred that only R 6 is an alkyl group or −R 12 −OH and each of the rest is H. In this case, the compound represented by the formula (100) can have good reactivity, and it is particularly easy to impart adhesion to the sealing material 5 to the member made of the inorganic material. This is because the cyclohexane ring in the compound represented by the formula (100) has a boat conformation, and the bulky alkyl group or −R 12 −OH at the 4-position is likely to be located at the pseudo-equatorial position. it is conceivable that. It is considered that when the compound represented by the formula (100) has such a structure, the reactivity of the (meth) acryloyl group in the compound represented by the formula (100) is enhanced. Further, when the compound represented by the formula (100) has such a structure, the compound represented by the formula (1) can increase the free volume in the encapsulant 5. Therefore, it is considered that the interfacial free energy between the sealing material 5 and the member made of the inorganic material tends to be small, and therefore the adhesion between the sealing material 5 and the member made of the inorganic material tends to be high. The higher the bulk alkyl group or -R 12 -OH, alkyl or -R 12 -OH is likely located in pseudo equatorial position. From this point of view, it is preferable that preferably larger the number of carbon atoms in the alkyl group or -R 12 -OH, also an alkyl group or -R 12 -OH and a branch. For example, the alkyl group or -R 12- OH preferably has a t-butyl group.

式（１００）において、シクロヘキサン環の３位及び５位の各々のみに、アルキル基又は−Ｒ12−ＯＨが接続していることも好ましい。すなわち、Ｒ1からＲ11のうち、Ｒ4及びＲ5の少なくとも一方がアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨであり、Ｒ8及びＲ9の少なくとも一
方がアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨであり、残りの各々がＨであることが、好ましい。Ｒ1からＲ11のうち、Ｒ4及びＲ5の一方のみがアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨであり、Ｒ8及びＲ9の少なくとも一方がアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨであり、残りの各々がＨであることが、より好ましい。Ｒ1からＲ11のうち、Ｒ4及びＲ5の少なくとも一方がアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨであり、Ｒ8及びＲ9の一方のみがアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨであり、残りの各々がＨであることも、より好ましい。この場合も、式（１００）に示す化合物は、良好な反応性を有することができ、かつ封止材５に無機材料製の部材との密着性を特に付与しやすい。これは、式（１００）に示す化合物におけるシクロヘキサン環がボート型の立体配座を有し、かつ３位と５位の各々における嵩高いアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨが擬エクアトリアル位に位置しやすいためであると、考えられる。このために、シクロヘキサン環の４位のみにアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨが接続している場合と同様に、式（１００）に示す化合物における（メタ）アクリロイル基の反応性が高められ、かつ封止材５と無機材料製の部材との密着性が高くなりやすいと、考えられる。アルキル基又は−Ｒ12−ＯＨが嵩高いほど、アルキル基又は−Ｒ12−ＯＨが擬エクアトリアル位に位置しやすくなる。この観点からすると、アルキル基又は−Ｒ12−ＯＨの炭素数が多いほど好ましく、またアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨが分岐を有していることが好ましい。例えばアルキル基又は−Ｒ12−ＯＨがｔ−ブチル基であることが好ましい。 In formula (100), it is also preferable that an alkyl group or −R 12 −OH is connected only to each of the 3rd and 5th positions of the cyclohexane ring. That is, of R 1 to R 11 , at least one of R 4 and R 5 is an alkyl group or −R 12 −OH, and at least one of R 8 and R 9 is an alkyl group or −R 12 −OH. It is preferred that each of the remaining is H. Of R 1 to R 11 , only one of R 4 and R 5 is an alkyl group or −R 12 −OH, and at least one of R 8 and R 9 is an alkyl group or −R 12 −OH, and the rest. It is more preferable that each is H. Of R 1 to R 11 , at least one of R 4 and R 5 is an alkyl group or -R 12- OH, only one of R 8 and R 9 is an alkyl group or -R 12- OH, and the rest. It is also more preferable that each is H. Also in this case, the compound represented by the formula (100) can have good reactivity, and it is particularly easy to impart adhesion to the sealing material 5 to the member made of the inorganic material. This is because the cyclohexane ring in the compound represented by the formula (100) has a boat conformation, and the bulky alkyl group or -R 12- OH at each of the 3 and 5 positions is located at the pseudo-equatorial position. It is thought that this is because it is easy. For this reason, the reactivity of the (meth) acryloyl group in the compound represented by the formula (100) is enhanced and the reactivity of the (meth) acryloyl group in the compound represented by the formula (100) is enhanced as in the case where the alkyl group or −R 12 −OH is connected only to the 4-position of the cyclohexane ring. It is considered that the adhesion between the sealing material 5 and the member made of the inorganic material tends to be high. The higher the bulk alkyl group or -R 12 -OH, alkyl or -R 12 -OH is likely located in pseudo equatorial position. From this point of view, it is preferable that preferably larger the number of carbon atoms in the alkyl group or -R 12 -OH, also an alkyl group or -R 12 -OH and a branch. For example, the alkyl group or -R 12- OH is preferably a t-butyl group.

Ｒ1からＲ11のうち少なくとも一つが−Ｒ12−ＯＨである場合、Ｒ12の炭素数は１以上５以下であることが好ましく、１以上３以下であることがより好ましい。Ｒ12は、例えばメチレン基、エチレン基又はプロピレン基である。Ｒ12はがメチレン基であれば特に好ましい。この場合、化合物（Ａ１）が分子量が小さく低粘度であるという利点がある。 When at least one of R 1 to R 11 is −R 12 −OH, the carbon number of R 12 is preferably 1 or more and 5 or less, and more preferably 1 or more and 3 or less. R 12 is, for example, a methylene group, an ethylene group or a propylene group. It is particularly preferable that R 12 is a methylene group. In this case, the compound (A1) has an advantage of having a small molecular weight and a low viscosity.

式（１００）において、Ｒ1からＲ11の各々がＨ又はアルキル基であり、かつＲ1からＲ11のうち少なくとも一つがアルキル基であれば、特に好ましい。この場合、式（１００）に示す化合物は、特に低い粘度を有することができ、そのため組成物（Ｘ）が特に低い粘度を有することができる。そのため、組成物（Ｘ）をインクジェット法で特に成形しやすくなる。 In formula (100), it is particularly preferable that each of R 1 to R 11 is an H or an alkyl group, and at least one of R 1 to R 11 is an alkyl group. In this case, the compound represented by the formula (100) can have a particularly low viscosity, so that the composition (X) can have a particularly low viscosity. Therefore, the composition (X) can be particularly easily molded by the inkjet method.

成分（ｃ）は、下記式（１１０）に示す化合物、下記式（１２０）に示す化合物及び下記式（１３０）に示す化合物からなる群から選択される、少なくとも一種の化合物を含むことが好ましい。この場合、組成物（Ｘ１）が硬化する際の収縮を特に低減できる。さらに、これらの化合物は、硬化物と、窒化ケイ素、酸化ケイ素といった無機化合物との間の密着性を特に高めることもできる。 The component (c) preferably contains at least one compound selected from the group consisting of the compound represented by the following formula (110), the compound represented by the following formula (120) and the compound represented by the following formula (130). In this case, shrinkage when the composition (X1) is cured can be particularly reduced. Furthermore, these compounds can also particularly enhance the adhesion between the cured product and inorganic compounds such as silicon nitride and silicon oxide.

化合物（Ａ１）が、式（１１０）に示す化合物と式（１２０）に示す化合物とのうち少なくとも一方を含有すれば、特に好ましい。この場合、組成物（Ｘ）を特に低粘度化しやすく、封止材５のガラス転移温度を特に高めやすく、更に封止材５と無機材料製の部材との密着性を特に高めやすい。また、式（１１０）に示す化合物及び式（１２０）に示す化合物は、揮発しにくいため、組成物（Ｘ）の保存安定性を向上させやすい。 It is particularly preferable that the compound (A1) contains at least one of the compound represented by the formula (110) and the compound represented by the formula (120). In this case, the viscosity of the composition (X) is particularly easy to be lowered, the glass transition temperature of the sealing material 5 is particularly easy to be raised, and the adhesion between the sealing material 5 and the member made of the inorganic material is particularly easy to be raised. Further, since the compound represented by the formula (110) and the compound represented by the formula (120) are hard to volatilize, it is easy to improve the storage stability of the composition (X).

また、化合物（Ａ１）がモルホリンアクリレート、ジエチルアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド及びペンタメチルピペリジルメタクリレ−トからなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有することも好ましい。これらの化合物は、窒素を含むことで無機材料との良好な親和性を有し、そのため封止材５と無機材料製の部材との密着性を特に高めやすい。また、これらの化合物の粘度は低く、そのため、これらの化合物は組成物（Ｘ）の粘度を増大させにくい。さらに、これらの化合物揮発しにくいため、組成物（Ｘ）の保存安定性を向上させやすい。 It is also preferred that compound (A1) contains at least one component selected from the group consisting of morpholine acrylate, diethylacrylamide, dimethylaminopropylacrylamide and pentamethylpiperidylmethacrylate. Since these compounds contain nitrogen, they have a good affinity with the inorganic material, and therefore, it is easy to improve the adhesion between the sealing material 5 and the member made of the inorganic material. In addition, the viscosities of these compounds are low, so that these compounds are unlikely to increase the viscosity of the composition (X). Further, since these compounds are hard to volatile, it is easy to improve the storage stability of the composition (X).

アクリル化合物（Ａ）全体に対する、化合物（Ａ１）の量は、５質量％以上８０質量％以下であることが好ましい。この場合、封止材５は、高いガラス転移温度と無機材料製の部材との密着性とを両立できる。化合物（Ａ１）の量は５質量％以上６０質量％以下であればより好ましく、５質量％以上５０質量％以下であれば特に好ましい。 The amount of the compound (A1) with respect to the entire acrylic compound (A) is preferably 5% by mass or more and 80% by mass or less. In this case, the sealing material 5 can achieve both a high glass transition temperature and adhesion to a member made of an inorganic material. The amount of the compound (A1) is more preferably 5% by mass or more and 60% by mass or less, and particularly preferably 5% by mass or more and 50% by mass or less.

組成物（Ｘ１）が後述する吸湿剤（Ｃ）を含有する場合、特に吸湿剤（Ｃ）を含有しかつ吸湿剤（Ｃ）がゼオライト粒子を含有する場合は、アクリル化合物（Ａ）は窒素を有する化合物を含有しないことが好ましい。このため、アクリル化合物（Ａ）は、上記のモルホリンアクリレート、ジエチルアクリルアミド、ジメチルアミノプロピルアクリルアミド及びペンタメチルピペリジルメタクリレ−トのいずれも含有しないことが好ましい。この場合、組成物（Ｘ１）の保存中に組成物（Ｘ１）の粘度上昇が起こりにくい。これは、組成物（Ｘ１）が窒素を有する化合物及び吸湿剤（Ｃ）を含有すると、窒素を有する化合物と吸湿剤（Ｃ）とが反応しやすいためであると考えられる。 When the composition (X1) contains a hygroscopic agent (C) described later, particularly when the hygroscopic agent (C) is contained and the hygroscopic agent (C) contains zeolite particles, the acrylic compound (A) contains nitrogen. It is preferable that the compound does not contain the compound. Therefore, it is preferable that the acrylic compound (A) does not contain any of the above-mentioned morpholine acrylate, diethyl acrylamide, dimethylaminopropyl acrylamide and pentamethylpiperidyl methacrylate. In this case, the viscosity of the composition (X1) is unlikely to increase during storage of the composition (X1). It is considered that this is because when the composition (X1) contains the compound having nitrogen and the hygroscopic agent (C), the compound having nitrogen and the hygroscopic agent (C) are likely to react with each other.

組成物（Ｘ１）は、アクリル化合物（Ａ）以外のラジカル重合性化合物（Ｅ）を更に含有してもよい。ラジカル重合性化合物（Ｅ）は、一分子に二つ以上のラジカル重合性官能基を有する多官能ラジカル重合性化合物（Ｅ１）と、一分子に一つのみのラジカル重合性官能基を有する単官能ラジカル重合性化合物（Ｅ２）とのうち、いずれか一方又は両方を含有できる。アクリル化合物（Ａ）とラジカル重合性化合物（Ｅ）との合計量に対するラジカル重合性化合物（Ｅ）の量は、例えば１０質量％以下である。多官能ラジカル重合性化合物（Ｅ１）は、例えば一分子中にエチレン性二重結合を２つ以上有する芳香族ウレタンオリゴマー、脂肪族ウレタンオリゴマー、エポキシアクリレートオリゴマー、ポリエステルアクリレートオリゴマー及びその他特殊オリゴマーからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有してもよい。単官能ラジカル重合性化合物（Ｅ２）は、例えばＮ−ビニルホルムアミド、ビニルカプロラクタム、ビニルピロリドン、フェニルグリシジルエーテル、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、１，２−ブチレンオキサイド、１，３−ブタジエンモノオキサイド、１，２−エポキシドデカン、エピクロロヒドリン、１，２−エポキシデカン、スチレンオキサイド、シクロヘキセンオキサイド、３−ビニルシクロヘキセンオキサイド、４−ビニルシクロヘキセンオキサイド、Ｎ−ビニルピロリドン及びＮ−ビニルカプロラクタムからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。 The composition (X1) may further contain a radically polymerizable compound (E) other than the acrylic compound (A). The radically polymerizable compound (E) is a polyfunctional radically polymerizable compound (E1) having two or more radically polymerizable functional groups in one molecule, and a monofunctional compound having only one radically polymerizable functional group in one molecule. Either one or both of the radically polymerizable compound (E2) can be contained. The amount of the radically polymerizable compound (E) with respect to the total amount of the acrylic compound (A) and the radically polymerizable compound (E) is, for example, 10% by mass or less. The polyfunctional radical polymerizable compound (E1) is, for example, a group consisting of aromatic urethane oligomers, aliphatic urethane oligomers, epoxy acrylate oligomers, polyester acrylate oligomers and other special oligomers having two or more ethylenic double bonds in one molecule. It may contain at least one compound selected from. The monofunctional radical polymerizable compound (E2) includes, for example, N-vinylformamide, vinylcaprolactam, vinylpyrrolidone, phenylglycidyl ether, p-tert-butylphenylglycidyl ether, butylglycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, allyl glycidyl ether, 1,2-butylene oxide, 1,3-butadiene monooxide, 1,2-epoxidodecan, epichlorohydrin, 1,2-epoxydecane, styrene oxide, cyclohexene oxide, 3-vinylcyclohexene oxide, 4-vinylcyclohexene It contains at least one compound selected from the group consisting of oxide, N-vinylpyrrolidone and N-vinylcaprolactam.

光ラジカル重合開始剤（Ｂ）は、紫外線が照射されるとラジカル種を生じさせる化合物であれば、特に制限されない。光ラジカル重合開始剤（Ｂ）は、例えば芳香族ケトン類、アシルフォスフィンオキサイド化合物、芳香族オニウム塩化合物、有機過酸化物、チオ化合物（チオキサントン化合物、チオフェニル基含有化合物など）、ヘキサアリールビイミダゾール化合物、ケトオキシムエステル化合物、ボレート化合物、アジニウム化合物、メタロセン化合物、活性エステル化合物、炭素ハロゲン結合を有する化合物、及びアルキルアミン化合物からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。 The photoradical polymerization initiator (B) is not particularly limited as long as it is a compound that produces radical species when irradiated with ultraviolet rays. The photoradical polymerization initiator (B) includes, for example, aromatic ketones, acylphosphine oxide compounds, aromatic onium salt compounds, organic peroxides, thio compounds (thioxanthone compounds, thiophenyl group-containing compounds, etc.), hexaarylbiimidazole. It contains at least one compound selected from the group consisting of a compound, a ketooxime ester compound, a borate compound, an azinium compound, a metallocene compound, an active ester compound, a compound having a carbon halogen bond, and an alkylamine compound.

光ラジカル重合開始剤（Ｂ）は、フォトブリーチング性を有する成分を含むことが好ましい。フォトブリーチング性を有する成分は、アシルフォスフィンオキサイド系光開始剤を含むことが好ましく、オキシムエステル系光開始剤のうちのフォトブリーチング性を有する化合物を含むことも好ましい。 The photoradical polymerization initiator (B) preferably contains a component having photobleaching properties. The component having photobleaching property preferably contains an acylphosphine oxide-based photoinitiator, and it is also preferable to include a compound having photobleaching property among the oxime ester-based photoinitiators.

光ラジカル重合開始剤（Ｂ）は、分子中に増感剤骨格を有する成分を含むことも好ましい。増感剤骨格は、例えば９Ｈ−チオキサンテン−９−オン骨格とアントラセン骨格とのうち少なくとも一方を含む。すなわち、光ラジカル重合開始剤（Ｂ）は、９Ｈ−チオキサンテン−９−オン骨格とアントラセン骨格とのうち少なくとも一方を有する成分を含むことが好ましい。 The photoradical polymerization initiator (B) also preferably contains a component having a sensitizer skeleton in the molecule. The sensitizer skeleton includes, for example, at least one of a 9H-thioxanthene-9-one skeleton and an anthracene skeleton. That is, the photoradical polymerization initiator (B) preferably contains a component having at least one of a 9H-thioxanthene-9-one skeleton and an anthracene skeleton.

光ラジカル重合開始剤（Ｂ）は、硬化性を向上させ、硬化物からアウトガスを生じにくくさせる観点から、フォトブリーチング性の有無にかかわらず、オキシムエステル系光開始剤を含むことも好ましい。 From the viewpoint of improving the curability and making it difficult for outgas to be generated from the cured product, the photoradical polymerization initiator (B) preferably contains an oxime ester-based photoinitiator regardless of the presence or absence of photobleaching property.

オキシムエステル系光開始剤は、組成物（Ｘ）から分解物が生じることによる組成物（Ｘ）及び製造装置の汚染を起こりにくくするため、並びに硬化物からアウトガスを更に生じにくくするために、芳香環を有する化合物を含むことが好ましく、芳香環を含む縮合環を有する化合物を含むことがより好ましく、ベンゼン環とヘテロ環とを含む縮合環を有する化合物を含むことが更に好ましい。 The oxime ester-based photoinitiator is aromatic in order to prevent contamination of the composition (X) and the manufacturing apparatus due to the decomposition product from the composition (X), and to further reduce outgas from the cured product. It is preferable to include a compound having a ring, more preferably to contain a compound having a fused ring containing an aromatic ring, and further preferably to contain a compound having a fused ring containing a benzene ring and a heterocycle.

オキシムエステル系光開始剤は、例えば１，２−オクタジオン−１−［４−（フェニルチオ）−、２−（ｏ−ベンゾイルオキシム）］、及びエタノン，１−［９−エチル−６−（２−メチルベンゾイル）−９Ｈ−カルバゾール−３−イル］−，１−（ｏ−アセチルオキシム）、並びに特開２０００−８００６８号公報、特開２００１−２３３８４２号公報、特表２０１０−５２７３３９、特表２０１０−５２７３３８、特開２０１３−０４１１５３号公報、及び特開２０１５−９３８４２号公報等に記載されているオキシムエステル系光開始剤からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有できる。オキシムエステル系光開始剤は、市販品であるカルバゾール骨格を有するイルガキュアＯＸＥ−０２（ＢＡＳＦ製）、アデカアークルズＮＣＩ−８３１、Ｎ−１９１９（ＡＤＥＫＡ社製）及びＴＲ−ＰＢＧ−３０４（常州強力電子新材料社製）、ジフェニルスルフィド骨格を有するイルガキュアＯＸＥ−０１、アデカアークルズＮＣＩ−９３０（ＡＤＥＫＡ社製）、ＴＲ−ＰＢＧ−３４５及びＴＲ−ＰＢＧ−３０５７（以上、常州強力電子新材料社製）、並びにフルオレン骨格を有するＴＲ−ＰＢＧ−３６５（常州強力電子新材料社製）及びＳＰＩ−０４（三養製）からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有してもよい。特にオキシムエステル系光開始剤がジフェニルスルフィド骨格又はフルオレン骨格を有する化合物を含むと、フォトブリーチングによって硬化物が着色しにくい点で好ましい。オキシムエステル系光開始剤がカルバゾール骨格を有する化合物を含むことも、露光感度が高まりやすい点で好ましい。 Oxime ester-based photoinitiators include, for example, 1,2-octadion-1- [4- (phenylthio)-, 2- (o-benzoyloxime)], and ethanone, 1- [9-ethyl-6- (2-). Methylbenzoyl) -9H-carbazole-3-yl]-, 1- (o-acetyloxime), and JP-A-2000-80068, JP-A-2001-233842, JP-A-2010-527339, JP-A-2010- It can contain at least one compound selected from the group consisting of oxime ester-based photoinitiators described in 527338, JP2013-041153A, JP2015-93842A, and the like. The oxime ester-based photoinitiators are commercially available Irgacure OXE-02 (manufactured by BASF), ADEKA Arkuru's NCI-831, N-1919 (manufactured by ADEKA) and TR-PBG-304 (manufactured by Changshu Strong Electronics) having a carbazole skeleton. New Materials Co., Ltd.), Irgacure OXE-01 with diphenylsulfide skeleton, ADEKA Arkuru's NCI-930 (manufactured by ADEKA), TR-PBG-345 and TR-PBG-3057 (manufactured by Joshu Powerful Electronics New Materials Co., Ltd.) , And at least one compound selected from the group consisting of TR-PBG-365 (manufactured by Joshu Strong Electronics New Materials Co., Ltd.) and SPI-04 (manufactured by Sanyo) having a fluorene skeleton may be contained. In particular, when the oxime ester-based photoinitiator contains a compound having a diphenyl sulfide skeleton or a fluorene skeleton, it is preferable because the cured product is less likely to be colored by photobleaching. It is also preferable that the oxime ester-based photoinitiator contains a compound having a carbazole skeleton because the exposure sensitivity tends to increase.

オキシムエステル系光開始剤が二種以上の化合物を含有することも好ましい。この場合、例えばオキシムエステル系光開始剤が露光感度の異なる二種以上の化合物を含有することで、良好な露光感度を維持しつつ、光ラジカル重合開始剤（Ｂ）の量を減らすことが可能なため、硬化物からアウトガスを更に生じにくくできる。 It is also preferable that the oxime ester-based photoinitiator contains two or more compounds. In this case, for example, the oxime ester-based photoinitiator contains two or more compounds having different exposure sensitivities, so that the amount of the photoradical polymerization initiator (B) can be reduced while maintaining good exposure sensitivity. Therefore, it is possible to further reduce the generation of outgas from the cured product.

組成物（Ｘ１）中のラジカル重合性化合物に対する光ラジカル重合開始剤（Ｂ）の量は、０．５質量％以上４質量％未満であることが好ましい。光ラジカル重合開始剤（Ｂ）の量が０．５質量％以上であることで、組成物（Ｘ１）に良好な光硬化性を付与できる。また光ラジカル重合開始剤（Ｂ）の量が４質量％未満であることで、組成物（Ｘ１）の反応性を適度に緩やかにでき、光硬化物のＤＳＣ曲線が、３０℃から２６０℃の範囲内にピークトップがある発熱ピークを有することを、実現しやすくする。 The amount of the photoradical polymerization initiator (B) with respect to the radically polymerizable compound in the composition (X1) is preferably 0.5% by mass or more and less than 4% by mass. When the amount of the photoradical polymerization initiator (B) is 0.5% by mass or more, good photocurability can be imparted to the composition (X1). Further, when the amount of the photoradical polymerization initiator (B) is less than 4% by mass, the reactivity of the composition (X1) can be moderately moderated, and the DSC curve of the photocured product is 30 ° C. to 260 ° C. It is easy to realize having an exothermic peak with a peak top within the range.

組成物（Ｘ１）は、光ラジカル重合開始剤（Ｂ）に加えて、重合促進剤を含有してもよい。重合促進剤は、例えば、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸エチル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸−２−エチルヘキシル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸メチル、安息香酸−２−ジメチルアミノエチル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸ブトキシエチルといったアミン化合物を含有する。 The composition (X1) may contain a polymerization accelerator in addition to the photoradical polymerization initiator (B). The polymerization accelerator includes, for example, ethyl p-dimethylaminobenzoate, -2-ethylhexyl p-dimethylaminobenzoate, methyl p-dimethylaminobenzoate, -2-dimethylaminoethyl benzoate, butoxy p-dimethylaminobenzoate. Contains amine compounds such as ethyl.

光ラジカル重合開始剤（Ｂ）は、この光ラジカル重合開始剤（Ｂ）の一部として増感剤を含有してもよい。増感剤は、光ラジカル重合開始剤（Ｂ）のラジカル生成反応を促進させて、ラジカル重合の反応性を向上させ、かつ架橋密度を向上させうる。増感剤は、例えば９，１０−ジブトキシアントラセン、９−ヒドロキシメチルアントラセン、チオキサントン、２−イソプロピルチオキサントン、４−イソプロピルチオキサントン、２−クロロチオキサントン、２，４−ジエチルチオキサントン、アントラキノン、１，２−ジヒドロキシアントラキノン、２−エチルアントラキノン、１，４−ジエトキシナフタレン、ｐ−ジメチルアミノアセトフェノン、ｐ−ジエチルアミノアセトフェノン、ｐ−ジメチルアミノベンゾフェノン、ｐ−ジエチルアミノベンゾフェノン、４，４’−ビス（ジメチルアミノ）ベンゾフェノン、４，４’−ビス（ジエチルアミノ）ベンゾフェノン、ｐ−ジメチルアミノベンズアルデヒド、及びｐ−ジエチルアミノベンズアルデヒドからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有できる。 The photoradical polymerization initiator (B) may contain a sensitizer as a part of the photoradical polymerization initiator (B). The sensitizer can accelerate the radical production reaction of the photoradical polymerization initiator (B), improve the reactivity of radical polymerization, and improve the crosslink density. The sensitizers are, for example, 9,10-dibutoxyanthracene, 9-hydroxymethylanthracene, thioxanthone, 2-isopropylthioxanthone, 4-isopropylthioxanthone, 2-chlorothioxanthone, 2,4-diethylthioxanthone, anthraquinone, 1,2-. Dihydroxyanthraquinone, 2-ethylanthracene, 1,4-diethoxynaphthalene, p-dimethylaminoacetophenone, p-diethylaminoacetophenone, p-dimethylaminobenzophenone, p-diethylaminobenzophenone, 4,4'-bis (dimethylamino) benzophenone, It can contain at least one compound selected from the group consisting of 4,4'-bis (diethylamino) benzophenone, p-dimethylaminobenzaldehyde, and p-diethylaminobenzaldehyde.

組成物（Ｘ１）中の増感剤の含有量は、例えば組成物（Ｘ１）の固形分１００質量部に対して、０．１質量部以上５質量部以下であり、好ましくは０．１質量部以上３質量部以下である。増感剤の含有量がこのような範囲であれば、空気中で組成物（Ｘ１）を硬化させることができ、組成物（Ｘ１）の硬化を窒素雰囲気等の不活性雰囲気下で行う必要がなくなる。 The content of the sensitizer in the composition (X1) is, for example, 0.1 part by mass or more and 5 parts by mass or less, preferably 0.1 part by mass, with respect to 100 parts by mass of the solid content of the composition (X1). Parts or more and 3 parts by mass or less. When the content of the sensitizer is within such a range, the composition (X1) can be cured in air, and the composition (X1) needs to be cured in an inert atmosphere such as a nitrogen atmosphere. It disappears.

組成物（Ｘ１）は、光ラジカル重合開始剤（Ｂ）に加えて、重合促進剤を含有してもよい。重合促進剤は、例えば、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸エチル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸−２−エチルヘキシル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸メチル、安息香酸−２−ジメチルアミノエチル、ｐ−ジメチルアミノ安息香酸ブトキシエチルといったアミン化合物を含有する。 The composition (X1) may contain a polymerization accelerator in addition to the photoradical polymerization initiator (B). The polymerization accelerator includes, for example, ethyl p-dimethylaminobenzoate, -2-ethylhexyl p-dimethylaminobenzoate, methyl p-dimethylaminobenzoate, -2-dimethylaminoethyl benzoate, butoxy p-dimethylaminobenzoate. Contains amine compounds such as ethyl.

組成物（Ｘ）中の硬化性成分がカチオン重合性化合物（Ｆ）とカチオン硬化触媒（Ｇ）とを含有する場合の、組成物（Ｘ）（以下、組成物（Ｘ２）ともいう）の成分について説明する。 A component of the composition (X) (hereinafter, also referred to as the composition (X2)) when the curable component in the composition (X) contains a cationically polymerizable compound (F) and a cationic curing catalyst (G). Will be described.

組成物（Ｘ２）中のカチオン重合性化合物（Ｆ）は、例えば多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１）と単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）とのうち少なくとも一方を含有する。 The cationically polymerizable compound (F) in the composition (X2) contains, for example, at least one of a polyfunctional cationically polymerizable compound (F1) and a monofunctional cationically polymerizable compound (F2).

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１）は、シロキサン骨格を有さない多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）と、シロキサン骨格を有する多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）とのうち、いずれか一方又は両方を含有できる。 The polyfunctional cationically polymerizable compound (F1) is one or both of a polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) having no siloxane skeleton and a polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) having a siloxane skeleton. Can be contained.

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）は、シロキサン骨格を有さず、一分子あたり二以上のカチオン重合性官能基を有する。多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）の一分子あたりのカチオン重合性官能基の数は２〜４個であることが好ましく、２〜３個であれば更に好ましい。 The polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) does not have a siloxane skeleton and has two or more cationically polymerizable functional groups per molecule. The number of cationically polymerizable functional groups per molecule of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) is preferably 2 to 4, more preferably 2 to 3.

カチオン重合性官能基は、例えばエポキシ基、オキセタン基及びビニルエーテル基からなる群から選択される少なくとも一種の基である。 The cationically polymerizable functional group is at least one group selected from the group consisting of, for example, an epoxy group, an oxetane group and a vinyl ether group.

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）は、例えば多官能脂環式エポキシ化合物、多官能ヘテロ環式エポキシ化合物、多官能オキセタン化合物、アルキレングリコールジグリシジルエーテル、及びアルキレングリコールモノビニルモノグリシジルエーテルからなる群から選択される化合物のうち、少なくとも一種の化合物を含有する。 The polyfunctional cationic polymerizable compound (F11) is composed of, for example, a group consisting of a polyfunctional alicyclic epoxy compound, a polyfunctional heterocyclic epoxy compound, a polyfunctional oxetane compound, an alkylene glycol diglycidyl ether, and an alkylene glycol monovinyl monoglycidyl ether. It contains at least one compound among the selected compounds.

多官能脂環式エポキシ化合物は、例えば下記式（１）に示す化合物と下記式（２０）に示す化合物とのうち、いずれか一方又は両方を含有する。 The polyfunctional alicyclic epoxy compound contains, for example, one or both of the compound represented by the following formula (1) and the compound represented by the following formula (20).

式（１）において、Ｒ1〜Ｒ18の各々は独立に水素原子、ハロゲン原子、又は炭化水素基である。炭化水素基の炭素数は１〜２０の範囲内であることが好ましい。炭化水素基は、例えばメチル基、エチル基、プロピル基といった炭素数１〜２０のアルキル基；ビニル基、アリル基といった炭素数２〜２０のアルケニル基；又はエチリデン基、プロピリデン基といった炭素数２〜２０のアルキリデン基である。炭化水素基は、酸素原子若しくはハロゲン原子を含んでいてもよい。Ｒ1〜Ｒ18の各々は独立に、水素原子又は炭素数１〜２０の炭化水素基であることが好ましく、水素原子又はメチル基であることがより好ましく、水素原子であることが最も好ましい。 In formula (1), each of R 1 to R 18 is independently a hydrogen atom, a halogen atom, or a hydrocarbon group. The number of carbon atoms of the hydrocarbon group is preferably in the range of 1 to 20. The hydrocarbon group is an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms such as a methyl group, an ethyl group and a propyl group; an alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms such as a vinyl group and an allyl group; or an alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms such as an ethylidene group and a propylidene group. There are 20 alkylidene groups. The hydrocarbon group may contain an oxygen atom or a halogen atom. Each of R 1 to R 18 is preferably a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms independently, more preferably a hydrogen atom or a methyl group, and most preferably a hydrogen atom.

式（１）において、Ｘは単結合又は二価の有機基であり、有機基は、例えば−ＣＯ−Ｏ−ＣＨ2−である。 In the formula (1), X is a single bond or a divalent organic group, and the organic group is, for example, −CO—O−CH 2− .

式（１）に示す化合物の例は、下記式（１ａ）に示す化合物及び下記式（１ｂ）に示す化合物を含む。 Examples of the compound represented by the formula (1) include a compound represented by the following formula (1a) and a compound represented by the following formula (1b).

式（２０）中、Ｒ1〜Ｒ12の各々は独立に、水素原子、ハロゲン原子、又は炭素数１〜２０の炭化水素基である。ハロゲン原子は、例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子又はヨウ素原子である。炭素数１〜２０の炭化水素基は、例えばメチル基、エチル基、プロピル基といった炭素数１〜２０のアルキル基；ビニル基、アリル基といった炭素数２〜２０のアルケニル基；又はエチリデン基、プロピリデン基といった炭素数２〜２０のアルキリデン基である。炭素数１〜２０の炭化水素基は、酸素原子若しくはハロゲン原子を含んでいてもよい。 In formula (20), each of R 1 to R 12 is independently a hydrogen atom, a halogen atom, or a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms. The halogen atom is, for example, a fluorine atom, a chlorine atom, a bromine atom or an iodine atom. The hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms is, for example, an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms such as a methyl group, an ethyl group or a propyl group; an alkenyl group having 2 to 20 carbon atoms such as a vinyl group or an allyl group; or an ethylidene group or propyridene. It is an alkylidene group having 2 to 20 carbon atoms such as a group. The hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms may contain an oxygen atom or a halogen atom.

Ｒ1〜Ｒ12の各々は独立に、水素原子又は炭素数１〜２０の炭化水素基であることが好ましく、水素原子又はメチル基であることがより好ましく、水素原子であることが最も好ましい。 Each of R 1 to R 12 is preferably a hydrogen atom or a hydrocarbon group having 1 to 20 carbon atoms independently, more preferably a hydrogen atom or a methyl group, and most preferably a hydrogen atom.

式（２０）に示す化合物の例は、下記式（２０ａ）に示すテトラヒドロインデンジエポキシドを含む。 Examples of the compound represented by the formula (20) include a tetrahydroindene epoxide represented by the following formula (20a).

多官能ヘテロ環式エポキシ化合物は、例えば下記式（２）に示すような三官能エポキシ化合物を含有する。 The polyfunctional heterocyclic epoxy compound contains, for example, a trifunctional epoxy compound as shown in the following formula (2).

多官能オキセタン化合物は、例えば下記式（３）に示すような二官能オキセタン化合物を含有する。 The polyfunctional oxetane compound contains, for example, a bifunctional oxetane compound as shown in the following formula (3).

アルキレングリコールジグリシジルエーテルは、例えば下記式（４）〜（７）に示す化合物からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有する。 The alkylene glycol diglycidyl ether contains, for example, at least one compound selected from the group consisting of the compounds represented by the following formulas (4) to (7).

アルキレングリコールモノビニルモノグリシジルエーテルは、例えば下記式（８）に示す化合物を含有する。 The alkylene glycol monovinyl monoglycidyl ether contains, for example, the compound represented by the following formula (8).

より具体的には、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）は、例えばダイセル製のセロキサイド２０２１Ｐ及びセロキサイド８０１０、日産化学製のＴＥＰＩＣ−ＶＬ、東亞合成製のＯＸＴ−２２１、並びに四日市合成製の１，３−ＰＤ−ＤＥＰ、１，４−ＢＧ−ＤＥＰ、１，６−ＨＤ−ＤＥＰ、ＮＰＧ−ＤＥＰ及びブチレングリコールモノビニルモノグリシジルエーテルからなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有できる。 More specifically, the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) includes, for example, celoxide 2021P and celoxide 8010 manufactured by Daicel, TEPIC-VL manufactured by Nissan Chemical Industries, OXT-221 manufactured by Toagosei, and 1, It can contain at least one component selected from the group consisting of 3-PD-DEP, 1,4-BG-DEP, 1,6-HD-DEP, NPG-DEP and butylene glycol monovinyl monoglycidyl ether.

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）は、多官能脂環式エポキシ化合物を含有することも好ましい。この場合、組成物（Ｘ２）は特に高いカチオン重合反応性を有することができる。 The polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) also preferably contains a polyfunctional alicyclic epoxy compound. In this case, the composition (X2) can have a particularly high cationic polymerization reactivity.

多官能脂環式エポキシ化合物は、特に式（１）に示す化合物及び式（２０）に示す化合物のうち、いずれか一方又は両方を含有することが好ましい。この場合、組成物（Ｘ２）はより高いカチオン重合反応性を有することができる。 The polyfunctional alicyclic epoxy compound preferably contains either one or both of the compound represented by the formula (1) and the compound represented by the formula (20). In this case, the composition (X2) can have a higher cationic polymerization reactivity.

多官能脂環式エポキシ化合物が式（１）に示す化合物を含有する場合、式（１）に示す化合物は、式（１ａ）に示す化合物を含有することが好ましい。この場合、組成物（Ｘ２）は、より高いカチオン重合反応性を有するとともに、特に低い粘度を有することができる。 When the polyfunctional alicyclic epoxy compound contains the compound represented by the formula (1), the compound represented by the formula (1) preferably contains the compound represented by the formula (1a). In this case, the composition (X2) can have a higher cationic polymerization reactivity and a particularly low viscosity.

また、特に式（２０）に示す化合物は、低い粘度を有するため、式（２０）に示す化合物を含有する場合、組成物（Ｘ２）は、良好な紫外線硬化性を有することができるとともに、特に低い粘度を有することができる。さらに、式（２０）に示す化合物は、低い粘度を有するわりには、揮発しにくい性質を有する。そのため、組成物（Ｘ２）が式（２０）に示す化合物を含有しても、組成物（Ｘ２）には、式（２０）に示す化合物の揮発による組成の変化が生じにくい。このため、組成物（Ｘ２）は、式（２０）に示す化合物を含有することで、保存安定性を損なうことなく低粘度化されうる。 Further, since the compound represented by the formula (20) has a low viscosity, the composition (X2) can have good ultraviolet curability and particularly when the compound represented by the formula (20) is contained. It can have a low viscosity. Further, the compound represented by the formula (20) has a property of being hard to volatilize in spite of having a low viscosity. Therefore, even if the composition (X2) contains the compound represented by the formula (20), the composition (X2) is unlikely to change in composition due to volatilization of the compound represented by the formula (20). Therefore, the composition (X2) can be reduced in viscosity by containing the compound represented by the formula (20) without impairing the storage stability.

式（２０）に示す化合物は、例えばテトラヒドロインデン骨格を有する環状オレフィン化合物を、酸化剤を用いて酸化することで合成できる。 The compound represented by the formula (20) can be synthesized, for example, by oxidizing a cyclic olefin compound having a tetrahydroindene skeleton with an oxidizing agent.

式（２０）に示す化合物は、２つのエポキシ環の立体配置に基づく４つの立体異性体を含みうる。式（２０）に示す化合物は、４つの立体異性体のいずれを含んでもよい。すなわち、式（２０）に示す化合物は、４つの立体異性体からなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有できる。式（２０）に示す化合物中における、４つの立体異性体のうちのエキソ−エンド体とエンド−エンド体の合計量の割合は、エポキシ化合物（Ａ１）全体に対して１０質量％以下であることが好ましく、５質量％以下であれば更に好ましい。この場合、硬化物の耐熱性を向上できる。なお、式（２０）に示す化合物中の特定の立体異性体の割合は、ガスクロマトグラフィーで得られるクロマトグラムに現れるピーク面積比に基づいて、求めることができる。 The compound represented by the formula (20) may contain four stereoisomers based on the configuration of the two epoxy rings. The compound represented by the formula (20) may contain any of the four stereoisomers. That is, the compound represented by the formula (20) can contain at least one component selected from the group consisting of four stereoisomers. The ratio of the total amount of the exo-end form and the end-end form to the four stereoisomers in the compound represented by the formula (20) is 10% by mass or less with respect to the entire epoxy compound (A1). Is preferable, and more preferably 5% by mass or less. In this case, the heat resistance of the cured product can be improved. The ratio of a specific stereoisomer in the compound represented by the formula (20) can be determined based on the peak area ratio appearing in the chromatogram obtained by gas chromatography.

式（２０）に示す化合物中のエキソ−エンド体及びエンド−エンド体の量を少なくするためには、式（２０）に示す化合物を精密蒸留する方法、シリカゲルなどを充填剤として用いたカラムクロマトグラフィーを適用する方法といった、適宜の方法を適用できる。 In order to reduce the amount of the exo-end compound and the endo-end compound in the compound represented by the formula (20), a method for precision distillation of the compound represented by the formula (20), column chromatography using silica gel or the like as a filler. Any method can be applied, such as the method of applying the chromatography.

組成物（Ｘ２）が多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）を含有する場合、樹脂成分全量に対する多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）の割合は、５〜９５質量％の範囲内であることが好ましい。なお、樹脂成分とは、組成物（Ｘ２）中のカチオン重合性を有する化合物のことをいい、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１）及び単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）を含む。多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）の割合が５質量％以上であれば組成物（Ｘ２）は光カチオン重合反応時に特に優れた反応性を有することができ、またそれによって、硬化物が高い強度（硬度）を有することができる。また、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）の割合が９５質量％以下であれば、組成物（Ｘ２）が吸湿剤（Ｃ）を含有する場合に、組成物（Ｘ２）中で吸湿剤（Ｃ）を特に均一に分散させやすくできる。この多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）の割合は、１２質量％以上であればより好ましく、１５質量％以上であれば更に好ましく、２０質量％以上であれば更に好ましく、２５質量％以上であれば特に好ましい。またこの多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）の割合は、８５質量％以下であればより好ましく、６０質量％以下であれば更に好ましい。例えば多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）の割合が２０〜６０質量％の範囲内であることが好ましい。 When the composition (X2) contains the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11), the ratio of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) to the total amount of the resin component is preferably in the range of 5 to 95% by mass. .. The resin component refers to a compound having cationically polymerizable properties in the composition (X2), and includes a polyfunctional cationically polymerizable compound (F1) and a monofunctional cationically polymerizable compound (F2). If the proportion of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) is 5% by mass or more, the composition (X2) can have particularly excellent reactivity during the photocationic polymerization reaction, whereby the cured product has high strength. Can have (hardness). Further, when the ratio of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) is 95% by mass or less, when the composition (X2) contains the hygroscopic agent (C), the hygroscopic agent (C) is contained in the composition (X2). ) Can be easily dispersed evenly. The proportion of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) is more preferably 12% by mass or more, further preferably 15% by mass or more, further preferably 20% by mass or more, and 25% by mass or more. Is particularly preferable. The proportion of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) is more preferably 85% by mass or less, and further preferably 60% by mass or less. For example, the proportion of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) is preferably in the range of 20 to 60% by mass.

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）が多官能脂環式エポキシ化合物を含有する場合、多官能脂環式エポキシ化合物は、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）の一部であってもよく、全部であってもよい。多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）に対する、多官能脂環式エポキシ化合物の割合は、１５〜１００質量％の範囲内であることが好ましい。この割合が１５質量％以上であると、多官能脂環式エポキシ化合物は組成物（Ｘ２）の紫外線硬化性の向上に特に寄与できる。 When the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) contains a polyfunctional alicyclic epoxy compound, the polyfunctional alicyclic epoxy compound may be a part of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11), and all of them may be. It may be. The ratio of the polyfunctional alicyclic epoxy compound to the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) is preferably in the range of 15 to 100% by mass. When this ratio is 15% by mass or more, the polyfunctional alicyclic epoxy compound can particularly contribute to the improvement of the ultraviolet curability of the composition (X2).

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）は、シロキサン骨格と、一分子あたり二以上のカチオン重合性官能基とを有する。多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）の一分子あたりのカチオン重合性官能基の数は、２〜６個であることが好ましく、２〜４個であれば更に好ましい。多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）は、組成物（Ｘ２）のカチオン重合反応性の向上に寄与できるとともに、硬化物及び封止材５の耐熱変色性の向上に寄与できる。封止材５の耐熱変色性が高いと、封止材５を備える発光装置１の発光強度の経時劣化及び発光色の経時変化を抑制できる。また、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）は硬化物及び封止材５の低弾性率化にも寄与することができ、このため、封止材５を備える発光装置１にフレキシブル性を付与することも可能である。また、組成物（Ｘ２）が吸湿剤を含有する場合、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）は組成物（Ｘ２）中及び硬化物中の吸湿剤の分散性の向上に寄与できる。このため、たとえ吸湿剤に分散性向上のための表面処理などを施さない場合であっても、組成物（Ｘ２）中及び硬化物中において、吸湿剤が良好に分散できる。 The polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) has a siloxane skeleton and two or more cationically polymerizable functional groups per molecule. The number of cationically polymerizable functional groups per molecule of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) is preferably 2 to 6, and more preferably 2 to 4. The polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) can contribute to the improvement of the cationic polymerization reactivity of the composition (X2) and the heat-resistant discoloration of the cured product and the encapsulant 5. When the heat-resistant discoloration property of the sealing material 5 is high, it is possible to suppress the deterioration of the light emitting intensity of the light emitting device 1 provided with the sealing material 5 with time and the change of the light emitting color with time. Further, the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) can also contribute to lowering the elastic modulus of the cured product and the sealing material 5, and therefore, imparts flexibility to the light emitting device 1 provided with the sealing material 5. It is also possible. Further, when the composition (X2) contains a hygroscopic agent, the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) can contribute to the improvement of the dispersibility of the hygroscopic agent in the composition (X2) and the cured product. Therefore, even when the hygroscopic agent is not subjected to surface treatment for improving dispersibility, the hygroscopic agent can be satisfactorily dispersed in the composition (X2) and the cured product.

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）は、２５℃で液体であることが好ましい。特に多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）の２５℃における粘度は、１０〜３００ｍＰａ・ｓの範囲内であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ２）の粘度上昇を抑制できる。 The polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) is preferably liquid at 25 ° C. In particular, the viscosity of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) at 25 ° C. is preferably in the range of 10 to 300 mPa · s. In this case, the increase in viscosity of the composition (X2) can be suppressed.

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）が有するカチオン重合性官能基は、例えばエポキシ基、オキセタン基及びビニルエーテル基からなる群から選択される少なくとも一種の基である。 The cationically polymerizable functional group contained in the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) is at least one group selected from the group consisting of, for example, an epoxy group, an oxetane group and a vinyl ether group.

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）が有するシロキサン骨格は、直鎖状でも分岐鎖状でも環状でもよい。シロキサン骨格が有するＳｉ原子の数は、２〜１４の範囲内であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ２）は特に低い粘度を有することができる。このＳｉ原子の数は、２〜１０の範囲内であればより好ましく、２〜７の範囲内であれば更に好ましく、３〜６の範囲内であれば特に好ましい。 The siloxane skeleton of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) may be linear, branched or cyclic. The number of Si atoms contained in the siloxane skeleton is preferably in the range of 2 to 14. In this case, the composition (X2) can have a particularly low viscosity. The number of Si atoms is more preferably in the range of 2 to 10, further preferably in the range of 2 to 7, and particularly preferably in the range of 3 to 6.

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）は、例えば式（１０）に示す化合物と、式（１１）に示す化合物とのうち、少なくとも一方を含有する。 The polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) contains, for example, at least one of a compound represented by the formula (10) and a compound represented by the formula (11).

式（１０）及び式（１１）の各々におけるＲは、単結合又は二価の有機基であり、アルキレン基であることが好ましい。Ｙはシロキサン骨格であり、直鎖状、分岐状及び環状のいずれでもよく、そのＳｉ原子の数は２〜１４の範囲内の範囲内であることが好ましく、２〜１０の範囲内であることがより好ましく、２〜７の範囲内であれば更に好ましく、３〜６の範囲内であれば特に好ましい。ｎは２以上の整数であり、２〜４の範囲内であることが好ましい。 R in each of the formulas (10) and (11) is a single bond or a divalent organic group, preferably an alkylene group. Y is a siloxane skeleton, which may be linear, branched or cyclic, and the number of Si atoms thereof is preferably in the range of 2 to 14, and preferably in the range of 2 to 10. Is more preferable, more preferably in the range of 2 to 7, and particularly preferably in the range of 3 to 6. n is an integer of 2 or more, preferably in the range of 2-4.

より具体的には、例えば多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）は、次の式（１０ａ）に示す化合物を含有する。 More specifically, for example, the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) contains the compound represented by the following formula (10a).

式（１０ａ）におけるＲは、単結合又は二価の有機基であり、炭素数１〜４のアルキレン基であることが好ましい。式（１０ａ）におけるｎは０以上の整数である。ｎは、０〜１２の範囲内であることが好ましく、０〜８の範囲内であることがより好ましく、０〜５の範囲内であれば更に好ましく、１〜４の範囲内であれば特に好ましい。 R in the formula (10a) is a single bond or a divalent organic group, and is preferably an alkylene group having 1 to 4 carbon atoms. N in the equation (10a) is an integer of 0 or more. n is preferably in the range of 0 to 12, more preferably in the range of 0 to 8, further preferably in the range of 0 to 5, and particularly preferably in the range of 1 to 4. preferable.

式（１０ａ）に示す化合物は、下記式（３０）に示す化合物を含有することが好ましい。すなわち、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）は、下記式（３０）に示す化合物を含有することが好ましい。 The compound represented by the formula (10a) preferably contains the compound represented by the following formula (30). That is, the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) preferably contains the compound represented by the following formula (30).

式（３０）中、ｎは０以上の整数であり、０〜１２の範囲内であることが好ましく、０〜８の範囲内であることがより好ましく、０〜５の範囲内であれば更に好ましく、１〜４の範囲内であれば特に好ましい。 In the formula (30), n is an integer of 0 or more, preferably in the range of 0 to 12, more preferably in the range of 0 to 8, and further in the range of 0 to 5. It is preferable, and it is particularly preferable if it is within the range of 1 to 4.

式（３０）に示す化合物の例は、下記式（１０ａ−１）に示す化合物を含む。 Examples of the compound represented by the formula (30) include the compound represented by the following formula (10a-1).

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）は、式（１０ａ）に示す化合物に代えて、或いは式（１０ａ）に示す化合物とともに、次の式（１０ｂ）〜（１０ｄ）並びに（１１ａ）〜（１１ｂ）に示す化合物のうち少なくとも一種の化合物を含有してもよい。 The polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) may be used in place of the compound represented by the formula (10a) or together with the compound represented by the formula (10a) in the following formulas (10b) to (10d) and (11a) to (11b). It may contain at least one compound among the compounds shown in.

式（１０ｄ）におけるＲは、単結合又は二価の有機基であり、炭素数１〜４のアルキレン基であることが好ましい。式（１０ｄ）におけるｎは０以上の整数である。式（１０ｄ）におけるｍは２以上の整数である。 R in the formula (10d) is a single bond or a divalent organic group, and is preferably an alkylene group having 1 to 4 carbon atoms. N in the equation (10d) is an integer of 0 or more. M in the formula (10d) is an integer of 2 or more.

式（１１ａ）におけるＲは、単結合又は二価の有機基であり、炭素数１〜４のアルキレン基であることが好ましい。式（１１ａ）におけるｎは０以上の整数であり、８〜８０の範囲内であることが好ましい。式（１１ａ）におけるｍは２以上の整数であり、２〜６の範囲内であることが好ましい。 R in the formula (11a) is a single bond or a divalent organic group, and is preferably an alkylene group having 1 to 4 carbon atoms. N in the formula (11a) is an integer of 0 or more, and is preferably in the range of 8 to 80. M in the formula (11a) is an integer of 2 or more, and is preferably in the range of 2 to 6.

式（１１ｂ）におけるＲは、単結合又は二価の有機基であり、炭素数１〜４のアルキレン基であることが好ましい。式（１１ｂ）におけるｎは０以上の整数であり、８〜８０の範囲内であることが好ましい。 R in the formula (11b) is a single bond or a divalent organic group, and is preferably an alkylene group having 1 to 4 carbon atoms. N in the formula (11b) is an integer of 0 or more, and is preferably in the range of 8 to 80.

より具体的には、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）は、例えば信越化学株式会社製の品番Ｘ−４０−２６６９、Ｘ−４０−２６７０、Ｘ−４０−２７１５、Ｘ−４０−２７３２、Ｘ−２２−１６９ＡＳ、Ｘ−２２−１６９Ｂ、Ｘ−２２−２０４６、Ｘ−２２−３４３、Ｘ−２２−１６３、及びＸ−２２−１６３Ｂからなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有することが好ましい。 More specifically, the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) is, for example, product numbers X-40-2669, X-40-2670, X-40-2715, X-40-2732, X manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Containing at least one component selected from the group consisting of -22-169AS, X-22-169B, X-22-2046, X-22-343, X-22-163, and X-22-163B. Is preferable.

多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）は脂環式エポキシ構造を有することが好ましく、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）が式（１０ａ）に示す化合物を含有すれば特に好ましい。式（１０ａ）に示す化合物は、組成物（Ｘ２）のカチオン重合反応性の向上と低粘度化とに特に寄与できるとともに、硬化物及び封止材５の耐熱変色性の向上及び低弾性率化に特に寄与できる。組成物（Ｘ２）が吸湿剤（Ｃ）を含有する場合は組成物（Ｘ２）中の吸湿剤（Ｃ）の分散性向上にも特に寄与できる。 The polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) preferably has an alicyclic epoxy structure, and it is particularly preferable that the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) contains the compound represented by the formula (10a). The compound represented by the formula (10a) can particularly contribute to the improvement of the cationic polymerization reactivity and the reduction of the viscosity of the composition (X2), and also the improvement of the heat-resistant discoloration property and the low elastic modulus of the cured product and the sealing material 5. Can especially contribute to. When the composition (X2) contains the hygroscopic agent (C), it can particularly contribute to the improvement of the dispersibility of the hygroscopic agent (C) in the composition (X2).

組成物（Ｘ２）が多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）を含有する場合、樹脂成分全量に対する多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）の割合は、５〜９５質量％の範囲内であることが好ましい。多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）の割合が５質量％以上であれば、特に組成物（Ｘ２）が吸湿剤（Ｃ）を含有する場合に、組成物（Ｘ２）中及び硬化物中での吸湿剤（Ｃ）の分散性が特に向上することで、硬化物の透明性が特に向上する。また、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）の割合が９５質量％以下であれば、組成物（Ｘ２）が特に高い光カチオン重合反応性を有することができ、そのため、硬化物は特に高い強度（硬度）を有することができる。この多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）の割合は、６質量％以上であればより好ましく１３質量％以上であれば更に好まく、２０質量％以上であれば特に好ましい。また、この多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）の割合は、７０質量％以下であればより好ましく、この場合、硬化物を高屈折率化できる。多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）の割合は、４５質量％以下であれば更に好ましい。例えば多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）の割合が２０〜７０質量％の範囲内であることが好ましい。 When the composition (X2) contains the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12), the ratio of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) to the total amount of the resin component is preferably in the range of 5 to 95% by mass. .. When the proportion of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) is 5% by mass or more, especially when the composition (X2) contains the hygroscopic agent (C), it is contained in the composition (X2) and in the cured product. By particularly improving the dispersibility of the hygroscopic agent (C), the transparency of the cured product is particularly improved. Further, when the proportion of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) is 95% by mass or less, the composition (X2) can have a particularly high photocationic polymerization reactivity, and therefore the cured product has a particularly high strength ( Hardness). The proportion of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) is more preferably 6% by mass or more, more preferably 13% by mass or more, and particularly preferably 20% by mass or more. Further, the proportion of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) is more preferably 70% by mass or less, and in this case, the cured product can have a high refractive index. The proportion of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) is more preferably 45% by mass or less. For example, the proportion of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) is preferably in the range of 20 to 70% by mass.

単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）は、カチオン重合性官能基を一分子に対して一つのみ有する。カチオン重合性官能基は、例えばエポキシ基、オキセタン基及びビニルエーテル基からなる群から選択される少なくとも一種の基である。 The monofunctional cationically polymerizable compound (F2) has only one cationically polymerizable functional group per molecule. The cationically polymerizable functional group is at least one group selected from the group consisting of, for example, an epoxy group, an oxetane group and a vinyl ether group.

単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）の２５℃における粘度は８ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ２）が溶媒を含有しなくても、単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）は組成物（Ｘ２）の粘度を低減できる。特に単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）の２５℃における粘度は、０．１〜８ｍＰａ・ｓの範囲内であることが好ましい。 The viscosity of the monofunctional cationically polymerizable compound (F2) at 25 ° C. is preferably 8 mPa · s or less. In this case, even if the composition (X2) does not contain a solvent, the monofunctional cationically polymerizable compound (F2) can reduce the viscosity of the composition (X2). In particular, the viscosity of the monofunctional cationically polymerizable compound (F2) at 25 ° C. is preferably in the range of 0.1 to 8 mPa · s.

単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）は、例えば下記式（１２）〜（１７）に示す化合物及びリモネンオキシドからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有できる。 The monofunctional cationically polymerizable compound (F2) can contain, for example, at least one compound selected from the group consisting of the compounds represented by the following formulas (12) to (17) and limonene oxide.

樹脂成分全量に対する単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）の割合は、５〜５０質量％の範囲内であることが好ましい。単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）の割合が５質量％以上であれば組成物（Ｘ２）の粘度を特に低減できる。また、単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）の割合が５０質量％以下であれば、組成物（Ｘ２）は光カチオン重合反応時に特に優れた反応性を有することができ、またそれによって、硬化物が高い強度（硬度）を有することができる。この単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）の割合は、１０質量％以上であればより好ましく、１５質量％以上であれば更に好ましい。また、この単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）の割合は、４０質量％以下であればより好ましく、３５質量％以下であれば更に好ましく、３０質量％以下であれば特に好ましい。単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）の割合が特に３５質量％以下であれば、組成物（Ｘ２）を保管している間の組成物（Ｘ２）中の成分の揮発量を効果的に低減でき、そのため組成物（Ｘ２）を長期間保存しても組成物（Ｘ２）の特性が損なわれにくい。さらに、硬化物にタックが生じることを特に抑制できる。例えば単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）の割合が１０〜３５質量％の範囲内であることが好ましい。 The ratio of the monofunctional cationically polymerizable compound (F2) to the total amount of the resin component is preferably in the range of 5 to 50% by mass. When the proportion of the monofunctional cationically polymerizable compound (F2) is 5% by mass or more, the viscosity of the composition (X2) can be particularly reduced. Further, when the proportion of the monofunctional cationically polymerizable compound (F2) is 50% by mass or less, the composition (X2) can have particularly excellent reactivity at the time of the photocationic polymerization reaction, and thereby the cured product. Can have high strength (hardness). The proportion of the monofunctional cationically polymerizable compound (F2) is more preferably 10% by mass or more, and further preferably 15% by mass or more. The proportion of the monofunctional cationically polymerizable compound (F2) is more preferably 40% by mass or less, further preferably 35% by mass or less, and particularly preferably 30% by mass or less. When the proportion of the monofunctional cationically polymerizable compound (F2) is particularly 35% by mass or less, the volatilization amount of the components in the composition (X2) during storage of the composition (X2) can be effectively reduced. Therefore, even if the composition (X2) is stored for a long period of time, the characteristics of the composition (X2) are not easily impaired. Further, it is possible to particularly suppress the occurrence of tack on the cured product. For example, the proportion of the monofunctional cationically polymerizable compound (F2) is preferably in the range of 10 to 35% by mass.

また、特に組成物（Ｘ２）が多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）と多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）とを含有する場合、樹脂成分全量に対して、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１１）の割合は、３０〜６０質量％の範囲内、多官能カチオン重合性化合物（Ｆ１２）の割合は１５〜３０質量％の範囲内、単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）の割合は１５〜４０質量％の範囲内であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ２）の良好な保存安定性と低い粘度と良好なカチオン重合反応性とをバランス良く達成でき、更に硬化物の優れた透明性、優れた吸湿性及び高い屈折率をバランス良く達成できる。 Further, particularly when the composition (X2) contains the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) and the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12), the polyfunctional cationically polymerizable compound (F11) is used with respect to the total amount of the resin component. The ratio of the polyfunctional cationically polymerizable compound (F12) is in the range of 15 to 30% by mass, and the ratio of the monofunctional cationically polymerizable compound (F2) is in the range of 15 to 40% by mass. It is preferably in the range of%. In this case, good storage stability of the composition (X2), low viscosity and good cationic polymerization reactivity can be achieved in a well-balanced manner, and further, excellent transparency, excellent hygroscopicity and high refractive index of the cured product are balanced. Can be achieved well.

カチオン重合性化合物（Ｆ）は、オキセタン基を有する化合物を含有することが好ましい。この場合、組成物（Ｘ２）から光硬化物を作製する場合の硬化反応の進行を適度に緩やかにしやすく、これにより、光硬化物のＤＳＣ曲線が、３０℃から２６０℃の範囲内にピークトップがあるピークを有することが、実現されやすい。 The cationically polymerizable compound (F) preferably contains a compound having an oxetane group. In this case, it is easy to moderately slow the progress of the curing reaction when the photocured product is prepared from the composition (X2), whereby the DSC curve of the photocured product peaks in the range of 30 ° C. to 260 ° C. Having a certain peak is likely to be achieved.

オキセタン基を有する化合物の量は、樹脂成分全量に対して２５質量％以上８０質量％以下であることが好ましい。オキセタン基を有する化合物の量が２５質量％以上であると、組成物（Ｘ）の保存安定性が特に向上しやすい。また、オキセタン基を有する化合物の量が８０質量％以下であると、組成物（Ｘ）に紫外線を照射した後に加熱することで硬化させる際に、十分に反応を進行させやすくなる。これにより、例えば硬化物のガラス転移温度を高めやすく、かつ硬化物の線膨張係数を低めやすくなる。オキセタン基を有する化合物の量が３０質量％以上７０質量％以下であればより好ましく、３０質量％以上６５質量％以下であれば更に好ましい。 The amount of the compound having an oxetane group is preferably 25% by mass or more and 80% by mass or less with respect to the total amount of the resin components. When the amount of the compound having an oxetane group is 25% by mass or more, the storage stability of the composition (X) tends to be particularly improved. Further, when the amount of the compound having an oxetane group is 80% by mass or less, the reaction can be sufficiently promoted when the composition (X) is cured by irradiating it with ultraviolet rays and then heating it. As a result, for example, the glass transition temperature of the cured product can be easily increased, and the linear expansion coefficient of the cured product can be easily lowered. It is more preferable that the amount of the compound having an oxetane group is 30% by mass or more and 70% by mass or less, and further preferably 30% by mass or more and 65% by mass or less.

オキセタン基を有する化合物は、式（３）に示す化合物と式（１６）に示す化合物とのうち少なくとも一方を含有することが好ましい。すなわち、カチオン重合性化合物（Ｆ）は、式（３）に示す化合物と式（１６）に示す化合物とのうち少なくとも一方を含有することが好ましい。この場合、組成物（Ｘ２）から光硬化物を作製する場合の硬化反応の進行を適度に緩やかにしやすい。このうち、式（１６）に示す化合物は、式（３）に示す化合物と比べると、反応性はやや高いが、組成物（Ｘ２）を低粘度化させやすく、更に単官能カチオン重合性化合物（Ｆ２）が含有しうる成分のなかでは、沸点が高く、揮発性が低い。そのため、式（１６）に示す化合物は、組成物（Ｘ２）の粘度の経時的な上昇を効果的に抑制できる。そのため、組成物（Ｘ２）は、長期間保存された場合でも、良好な塗布性を有することができ、良好なインクジェット塗布性を維持することも可能である。 The compound having an oxetane group preferably contains at least one of the compound represented by the formula (3) and the compound represented by the formula (16). That is, the cationically polymerizable compound (F) preferably contains at least one of the compound represented by the formula (3) and the compound represented by the formula (16). In this case, it is easy to moderately slow the progress of the curing reaction when producing a photocurable product from the composition (X2). Of these, the compound represented by the formula (16) has a slightly higher reactivity than the compound represented by the formula (3), but the composition (X2) is likely to have a low viscosity, and a monofunctional cationically polymerizable compound (moreover). Among the components that F2) can contain, it has a high boiling point and low volatility. Therefore, the compound represented by the formula (16) can effectively suppress an increase in the viscosity of the composition (X2) with time. Therefore, the composition (X2) can have good coatability even when stored for a long period of time, and can maintain good inkjet coatability.

カチオン重合性化合物（Ｆ）が、式（３）に示す化合物と式（１６）に示す化合物とを含有すれば、両者の比率を調整することで、組成物（Ｘ２）から光硬化物を作製する場合の硬化反応の進行のしやすさを適度に調整しつつ、組成物（Ｘ２）の低粘度化と保存安定性の向上とを実現できる。 If the cationically polymerizable compound (F) contains the compound represented by the formula (3) and the compound represented by the formula (16), a photocured product is prepared from the composition (X2) by adjusting the ratio of both. It is possible to reduce the viscosity of the composition (X2) and improve the storage stability while appropriately adjusting the ease of progress of the curing reaction.

式（１６）に示す化合物の量は、組成物（Ｘ２）が前記の特性を有するように適宜調整される。例えば式（１６）に示す化合物の量は、樹脂成分全量に対して１０質量％以上４０質量以下であることが好ましい。 The amount of the compound represented by the formula (16) is appropriately adjusted so that the composition (X2) has the above-mentioned properties. For example, the amount of the compound represented by the formula (16) is preferably 10% by mass or more and 40% by mass or less with respect to the total amount of the resin component.

カチオン硬化触媒（Ｇ）は、光照射を受けてプロトン酸又はルイス酸を発生する触媒であれば、特に制限されない。カチオン硬化触媒（Ｇ）は、イオン性光酸発生型のカチオン硬化触媒と、非イオン性光酸発生剤のカチオン硬化触媒とのうち、少なくとも一方を含有できる。 The cationic curing catalyst (G) is not particularly limited as long as it is a catalyst that generates protonic acid or Lewis acid by being irradiated with light. The cation curing catalyst (G) can contain at least one of an ionic photoacid generating type cation curing catalyst and a nonionic photoacid generating agent cation curing catalyst.

イオン性光酸発生型のカチオン硬化触媒は、オニウム塩類と有機金属錯体とのうち少なくとも一方を含有できる。オニウム塩類の例は、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族ハロニウム塩、及び芳香族スルホニウム塩を含む。有機金属錯体の例は、鉄−アレン錯体、チタノセン錯体、及びアリールシラノール−アルミニウム錯体を含む。イオン性光酸発生型のカチオン硬化触媒は、これらの成分のうち少なくとも一種の成分を含有できる。 The ionic photoacid generation type cationic curing catalyst can contain at least one of an onium salt and an organometallic complex. Examples of onium salts include aromatic diazonium salts, aromatic halonium salts, and aromatic sulfonium salts. Examples of organometallic complexes include iron-allene complexes, titanosen complexes, and arylsilanol-aluminum complexes. The ionic photoacid generation type cationic curing catalyst can contain at least one of these components.

非イオン性光酸発生剤のカチオン硬化触媒は、例えばニトロベンジルエステル、スルホン酸誘導体、リン酸エステル、フェノールスルホン酸エステル、ジアゾナフトキノン、及びＮ−ヒドロキシイミドホスホナートからなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有できる。 The cationic curing catalyst of the nonionic photoacid generator is at least one selected from the group consisting of, for example, nitrobenzyl ester, sulfonic acid derivative, phosphoric acid ester, phenolsulfonic acid ester, diazonaphthoquinone, and N-hydroxyimidephosphonate. Can contain the components of.

カチオン硬化触媒（Ｇ）が含有できる化合物のより具体的な例は、みどり化学製のＤＰＩシリーズ（１０５，１０６、１０９、２０１など）、ＢＩ−１０５、ＭＰＩシリーズ（１０３、１０５、１０６、１０９など）、ＢＢＩシリーズ（１０１、１０２、１０３、１０５、１０６、１０９、１１０、２００、２１０、３００、３０１など）、ＴＳＰシリーズ（１０２、１０３、１０５、１０６、１０９、２００、３００、１０００など）、ＨＤＳ−１０９、ＭＤＳシリーズ（１０３、１０５、１０９、２０３、２０５、２０９など）、ＢＤＳ−１０９、ＭＮＰＳ−１０９、ＤＴＳシリーズ（１０２、１０３、１０５、２００など）、ＮＤＳシリーズ（１０３、１０５、１５５、１６５など）、ＤＡＭシリーズ（１０１、１０２、１０３、１０５、２０１など）、ＳＩシリーズ（１０５、１０６など）、ＰＩ−１０６、ＮＤＩシリーズ（１０５、１０６、１０９、１００１、１００４など）、ＰＡＩシリーズ（０１、１０１、１０６、１００１、１００２、１００３、１００４など）、ＭＢＺ−１０１、ＰＹＲ−１００、ＮＢシリーズ（１０１、２０１など）、ＮＡＩシリーズ（１００、１００２，１００３、１００４、１０１、１０５、１０６、１０９など）、ＴＡＺシリーズ（１００、１０１、１０２、１０３、１０４、１０７、１０８、１０９、１１０、１１３、１１４、１１８、１２２、１２３、２０３、２０４など）、ＮＢＣ−１０１、ＡＮＣ−１０１、ＴＰＳ−Ａｃｅｔａｔｅ、ＤＴＳ−Ａｃｅｔａｔｅ、Ｄｉ−Ｂｏｃ Ｂｉｓｐｈｉｎｏｌ Ａ、ｔｅｒｔ−Ｂｕｔｙｌ ｌｉｔｈｏｃｈｏｌａｔｅ、ｔｅｒｔ−Ｂｕｔｙｌ ｄｅｏｘｙｃｈｏｌａｔｅ、ｔｅｒｔ−Ｂｕｔｙｌ ｃｈｏｌａｔｅ、ＢＸ、ＢＣ−２、ＭＰＩ−１０３、ＢＤＳ−１０５、ＴＰＳ−１０３、ＮＡＴ−１０３、ＢＭＳ−１０５、及びＴＭＳ−１０５；
米国ユニオンカーバイド社製のサイラキュアＵＶＩ−６９７０、サイラキュアＵＶＩ−６９７４、サイラキュアＵＶＩ−６９９０、及びサイラキュアＵＶＩ−９５０；
ＢＡＳＦ社製のイルガキュア２５０、イルガキュア２６１及びイルガキュア２６４；
チバガイギー社製のＣＧ−２４−６１；
株式会社ＡＤＥＫＡ製のアデカオプトマーＳＰ−１５０、アデカオプトマーＳＰ−１５１、アデカオプトマーＳＰ−１７０及びアデカオプトマーＳＰ−１７１；
株式会社ダイセル製のＤＡＩＣＡＴ II；
ダイセル・サイテック株式会社製のＵＶＡＣ１５９０及びＵＶＡＣ１５９１；
日本曹達株式会社製のＣＩ−２０６４、ＣＩ−２６３９、ＣＩ−２６２４、ＣＩ−２４８１、ＣＩ−２７３４、ＣＩ−２８５５、ＣＩ−２８２３、ＣＩ−２７５８、及びＣＩＴ−１６８２；
ローディア社製のテトラキス（ペンタフルオロフェニル）ボレート トルイルクミルヨードニウム塩であるＰＩ−２０７４；
３Ｍ社製のＦＦＣ５０９；
米国Ｓａｒｔｏｍｅｒ社製のＣＤ−１０１０、ＣＤ−１０１１及びＣＤ−１０１２；
サンアプロ株式会社製のＣＰＩ−１００Ｐ、ＣＰＩ−１０１Ａ、ＣＰＩ−１１０Ｐ、ＣＰＩ−１１０Ａ及びＣＰＩ−２１０Ｓ；並びに
ダウ・ケミカル社製のＵＶＩ−６９９２及びＵＶＩ−６９７６を、含む。カチオン硬化触媒（Ｇ）は、これらの化合物からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含有できる。 More specific examples of compounds that can be contained in the cation curing catalyst (G) are DPI series (105, 106, 109, 201, etc.), BI-105, MPI series (103, 105, 106, 109, etc.) manufactured by Midori Chemical Co., Ltd. ), BBI series (101, 102, 103, 105, 106, 109, 110, 200, 210, 300, 301, etc.), TSP series (102, 103, 105, 106, 109, 200, 300, 1000, etc.), HDS-109, MDS series (103, 105, 109, 203, 205, 209, etc.), BDS-109, MNPS-109, DTS series (102, 103, 105, 200, etc.), NDS series (103, 105, 155, etc.) , 165, etc.), DAM series (101, 102, 103, 105, 201, etc.), SI series (105, 106, etc.), PI-106, NDI series (105, 106, 109, 1001, 1004, etc.), PAI series (01, 101, 106, 1001, 1002, 1003, 1004, etc.), MBZ-101, PYR-100, NB series (101, 201, etc.), NAI series (100, 1002, 1003, 1004, 101, 105, 106, etc.) , 109, etc.), TAZ series (100, 101, 102, 103, 104, 107, 108, 109, 110, 113, 114, 118, 122, 123, 203, 204, etc.), NBC-101, ANC-101, TPS-Actate, DTS-Actate, Di-Boc Bisphinol A, tert-Butyl lithocholate, tert-Butyl deoxycholate, tert-Butyl chocolate, BX, BC-2, MPI-103, BDS-105, TPS-103 , BMS-105, and TMS-105;
Union Carbide, USA Cyracure UVI-6970, Cyracure UVI-6974, Cyracure UVI-6990, and Cyracure UVI-950;
BASF's Irgacure 250, Irgacure 261 and Irgacure 264;
CG-24-61 manufactured by Ciba Geigy Co., Ltd .;
ADEKA Corporation ADEKA OPTMER SP-150, ADEKA OPTMER SP-151, ADEKA OPTMER SP-170 and ADEKA OPTMER SP-171;
DAICAT II manufactured by Daicel Corporation;
UVAC1590 and UVAC1591 manufactured by Daicel Cytec Co., Ltd .;
CI-2064, CI-2369, CI-2624, CI-2481, CI-2734, CI-2855, CI-2823, CI-2758, and CIT-1682; manufactured by Nippon Soda Corporation;
PI-2074, a tetrakis (pentafluorophenyl) borate toluyl cumyl iodonium salt manufactured by Rhodia;
3M FFC509;
CD-1010, CD-1011 and CD-1012 manufactured by Sartomer, USA;
Includes CPI-100P, CPI-101A, CPI-110P, CPI-110A and CPI-210S from Sun Appro Co., Ltd .; and UVI-6992 and UVI-6976 from Dow Chemical. The cationic curing catalyst (G) can contain at least one compound selected from the group consisting of these compounds.

樹脂成分全量に対するカチオン硬化触媒（Ｇ）の割合は、１質量％以上４質量％以下であることが好ましい。この割合が１質量％以上であることで、組成物（Ｘ２）は特に良好なカチオン重合反応性を有することができる。また、この割合が４質量％以下であることで、組成物（Ｘ２）は良好な保存安定性を有することができ、また過剰なカチオン硬化触媒（Ｇ）を含有しないことで製造コスト削減が可能である。樹脂成分全量に対するカチオン硬化触媒（Ｇ）の割合が、０．５質量％以上３質量％以下であることも好ましい。この場合、組成物（Ｘ２）の反応性を適度に緩やかにでき、光硬化物のＤＳＣ曲線が３０℃から２６０℃の範囲内にピークトップがあることを実現しやすくなる。 The ratio of the cationic curing catalyst (G) to the total amount of the resin component is preferably 1% by mass or more and 4% by mass or less. When this ratio is 1% by mass or more, the composition (X2) can have particularly good cationic polymerization reactivity. Further, when this ratio is 4% by mass or less, the composition (X2) can have good storage stability, and the production cost can be reduced by not containing an excess cation curing catalyst (G). Is. It is also preferable that the ratio of the cationic curing catalyst (G) to the total amount of the resin component is 0.5% by mass or more and 3% by mass or less. In this case, the reactivity of the composition (X2) can be moderately moderated, and it becomes easy to realize that the DSC curve of the photocured product has a peak top in the range of 30 ° C. to 260 ° C.

組成物（Ｘ２）は増感剤（Ｈ）を含有してもよい。増感剤（Ｈ）は、例えば９，１０−ジブトキシアントラセン及び９，１０−ジエトキシアントラセンのうちいずれか一方又は両方を含有する。樹脂成分全量に対する増感剤（Ｈ）の割合は、０質量％より多く、１質量％以下の範囲内であることが好ましい。この場合、増感剤（Ｈ）が硬化物の透明性を阻害しにくく、そのため硬化物は良好な透明性を有することができる。増感剤（Ｈ）の量が、樹脂成分全量に対して０質量％より多く０．８質量％以下であることが更に好ましい。この場合、組成物（Ｘ２）の反応性を適度に緩やかにでき、光硬化物のＤＳＣ曲線が３０℃から２６０℃の範囲内にピークトップがあることを実現しやすくなる。 The composition (X2) may contain a sensitizer (H). The sensitizer (H) contains, for example, one or both of 9,10-dibutoxyanthracene and 9,10-diethoxyanthracene. The ratio of the sensitizer (H) to the total amount of the resin component is preferably more than 0% by mass and preferably in the range of 1% by mass or less. In this case, the sensitizer (H) does not easily inhibit the transparency of the cured product, so that the cured product can have good transparency. It is more preferable that the amount of the sensitizer (H) is more than 0% by mass and 0.8% by mass or less with respect to the total amount of the resin component. In this case, the reactivity of the composition (X2) can be moderately moderated, and it becomes easy to realize that the DSC curve of the photocured product has a peak top in the range of 30 ° C. to 260 ° C.

組成物（Ｘ）が如何なる硬化性成分を含有する場合であっても、組成物（Ｘ）は、吸湿剤（Ｃ）を更に含有してもよい。すなわち、組成物（Ｘ１）は吸湿剤（Ｃ）を更に含有してもよく、組成物（Ｘ２）も吸湿剤（Ｃ）を更に含有してもよい。組成物（Ｘ）が吸湿剤（Ｃ）を含有すると、硬化物は優れた吸湿性を有することができる。吸湿剤（Ｃ）の平均粒径が２００ｎｍ以下であることが好ましい。この場合、吸湿剤（Ｃ）を含有するにもかかわらず、硬化物は高い透明性を有することができる。また、特に組成物（Ｘ）をインクジェット法で塗布する場合、吸湿剤（Ｃ）の平均粒径が２００ｎｍ以下であると、組成物（Ｘ）がノズルに詰まりにくいという利点がある。さらに、吸湿剤（Ｃ）の平均粒径が２００ｎｍ以下であると、吸湿剤（Ｃ）は、組成物（Ｘ）から作製される封止材の表面の平滑性を損ないにくい。そのため、封止材の表面は良好な平滑性を有することができる。 No matter what curable component the composition (X) contains, the composition (X) may further contain a hygroscopic agent (C). That is, the composition (X1) may further contain the hygroscopic agent (C), and the composition (X2) may further contain the hygroscopic agent (C). When the composition (X) contains the hygroscopic agent (C), the cured product can have excellent hygroscopicity. The average particle size of the hygroscopic agent (C) is preferably 200 nm or less. In this case, the cured product can have high transparency even though it contains the hygroscopic agent (C). Further, particularly when the composition (X) is applied by an inkjet method, if the average particle size of the hygroscopic agent (C) is 200 nm or less, there is an advantage that the composition (X) is less likely to be clogged in the nozzle. Further, when the average particle size of the hygroscopic agent (C) is 200 nm or less, the hygroscopic agent (C) does not easily impair the smoothness of the surface of the sealing material produced from the composition (X). Therefore, the surface of the sealing material can have good smoothness.

上記のとおり、吸湿剤（Ｃ）によって、硬化物は高い吸湿性を有することができる。硬化物の吸湿率は、０．５質量％以上であることが好ましく、１質量％以上であればより好ましく、２質量％以上であれば最も好ましい。なお、吸湿率は、次の方法で求められる。アルゴン雰囲気下で、組成物（Ｘ）を塗布してから紫外線を照射することで、厚み１０μｍのフィルムを作製する。紫外線照射条件は、例えば紫外線のピーク波長３６５ｎｍ、紫外線強度３０００ｍＷ／ｃｍ2、紫外線照射時間１０秒間である。このフィルムを、例え
ば真空乾燥器を用いて、加熱温度１２０℃、加熱時間３時間の条件で、真空乾燥する。乾燥後のフィルムの質量を測定する。この測定結果を初期質量（Ｍ0）とする。続いて、フィルムを十分に吸湿させる。そのために、例えばフィルムを８５℃、８５％ＲＨの条件下に２４時間曝露する。吸湿後のフィルムの質量を測定する。この測定結果を吸湿後質量（Ｍ）という。これらの初期質量（Ｍ0）及び吸湿後質量（Ｍ）から、吸湿率を、（Ｍ−Ｍ0）／Ｍ0×１００（質量％）の式で算出できる。 As described above, the hygroscopic agent (C) allows the cured product to have high hygroscopicity. The hygroscopicity of the cured product is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and most preferably 2% by mass or more. The hygroscopicity is determined by the following method. A film having a thickness of 10 μm is produced by applying the composition (X) in an argon atmosphere and then irradiating with ultraviolet rays. The ultraviolet irradiation conditions are, for example, an ultraviolet peak wavelength of 365 nm, an ultraviolet intensity of 3000 mW / cm 2 , and an ultraviolet irradiation time of 10 seconds. This film is vacuum dried using, for example, a vacuum dryer under the conditions of a heating temperature of 120 ° C. and a heating time of 3 hours. The mass of the film after drying is measured. Let this measurement result be the initial mass (M 0 ). Subsequently, the film is sufficiently absorbed with moisture. To that end, for example, the film is exposed for 24 hours under conditions of 85 ° C. and 85% RH. Measure the mass of the film after absorbing moisture. This measurement result is called the mass (M) after absorbing moisture. From these initial mass (M 0 ) and post-moisture absorption mass (M), the hygroscopicity can be calculated by the formula (M-M 0 ) / M 0 × 100 (mass%).

吸湿剤（Ｃ）は、吸湿性を有する無機粒子であることが好ましく、例えばゼオライト粒子、シリカゲル粒子、塩化カルシウム粒子、及び酸化チタンナノチューブ粒子からなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有することが好ましい。吸湿剤（Ｃ）がゼオライト粒子を含有することが特に好ましい。 The hygroscopic agent (C) is preferably inorganic particles having hygroscopicity, and contains at least one component selected from the group consisting of, for example, zeolite particles, silica gel particles, calcium chloride particles, and titanium oxide nanotube particles. Is preferable. It is particularly preferable that the hygroscopic agent (C) contains zeolite particles.

平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子は、例えば一般的な工業用ゼオライトを粉砕することで製造できる。ゼオライト粒子を製造するに当たって、ゼオライトを粉砕してから水熱合成などによって結晶化させてもよく、この場合、ゼオライト粒子は特に高い吸湿性を有することができる。このようなゼオライト粒子の製造方法は、特開２０１６−６９２６６号公報、特開２０１３−０４９６０２号公報などにより公知である。 Zeolite particles having an average particle size of 200 nm or less can be produced, for example, by pulverizing a general industrial zeolite. In producing the zeolite particles, the zeolite may be pulverized and then crystallized by hydrothermal synthesis or the like. In this case, the zeolite particles can have particularly high hygroscopicity. Methods for producing such zeolite particles are known from JP-A-2016-69266, JP-A-2013-049602, and the like.

ゼオライト粒子は、ナトリウムイオンを含有するゼオライトを原料として作製されることが好ましく、ナトリウムイオンを含有するゼオライトのうちＡ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト及びＹ型ゼオライトからなる群から選択される少なくとも一種を原料とすることがより好ましい。ゼオライト粒子が、Ａ型ゼオライトのうち４Ａ型ゼオライトを原料として作製されることが特に好ましい。これらの場合、ゼオライト粒子は、水分の吸着に好適な結晶構造を有する。 Zeolites particles are preferably produced from zeolite containing sodium ions, and the raw material is at least one selected from the group consisting of A-type zeolite, X-type zeolite, and Y-type zeolite among sodium ion-containing zeolites. Is more preferable. It is particularly preferable that the zeolite particles are produced using 4A-type zeolite as a raw material among A-type zeolites. In these cases, the zeolite particles have a crystal structure suitable for adsorbing water.

平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子の製造方法の一具体例を示す。まず、原料であるゼオライト粉を準備し、このゼオライト粉を物理粉砕する。例えばゼオライト粉を水と混合してスラリーを調製し、このスラリーをビーズミル粉砕機にかけることで、ゼオライト粉を物理粉砕できる。 A specific example of a method for producing zeolite particles having an average particle size of 200 nm or less is shown. First, the zeolite powder as a raw material is prepared, and the zeolite powder is physically pulverized. For example, zeolite powder can be physically pulverized by mixing zeolite powder with water to prepare a slurry and subjecting the slurry to a bead mill crusher.

続いて、水熱合成によりゼオライト粉を結晶化させる。例えば物理粉砕後のゼオライト粉を含むスラリーを、オートクレーブで加熱することで、水熱合成を行うことができる。水熱合成の条件は、例えば加熱温度１５０〜２００℃の範囲内、加熱時間１５〜２４時間の範囲内である。 Subsequently, the zeolite powder is crystallized by hydrothermal synthesis. For example, hydrothermal synthesis can be performed by heating a slurry containing zeolite powder after physical pulverization in an autoclave. The conditions for hydrothermal synthesis are, for example, a heating temperature in the range of 150 to 200 ° C. and a heating time in the range of 15 to 24 hours.

続いて、ゼオライト粉を乾燥する。乾燥温度は例えば１５０〜２００℃の範囲内であり、乾燥時間は例えば２〜３時間の範囲内である。続いて、必要に応じ、乾燥後のゼオライト粉を乳鉢などを用いて解砕してから篩いにかけることで粒径を整える。 Subsequently, the zeolite powder is dried. The drying temperature is, for example, in the range of 150 to 200 ° C., and the drying time is, for example, in the range of 2 to 3 hours. Subsequently, if necessary, the dried zeolite powder is crushed using a mortar or pestle and then sieved to adjust the particle size.

続いて、必要に応じ、ゼオライト粉にイオン交換処理を施す。特にゼオライト粉がＬＴＡなどのナトリウムを含むゼオライトである場合は、ゼオライト粉中のナトリウムをマグネシウムと交換するイオン交換処理を施すことが好ましい。 Subsequently, if necessary, the zeolite powder is subjected to an ion exchange treatment. In particular, when the zeolite powder is a zeolite containing sodium such as LTA, it is preferable to perform an ion exchange treatment for exchanging sodium in the zeolite powder with magnesium.

イオン交換処理は、例えばゼオライト粉を、マグネシウムイオンを含有する水溶液中に分散させて混合物を調製し、この混合物を加熱することで行われる。より具体的には、イオン交換処理は例えば次のように行われる。まずゼオライト粉を、塩化マグネシウム及び水と混合し、得られた混合物を加熱しながら撹拌する処理をする。この処理の間、撹拌を一時的に停止してから混合物の上澄みを捨て、続いて混合物に水を補充してから撹拌を再開するという操作を、適当な間隔をあけて複数回繰り返すことが好ましい。この処理における加熱温度は４０〜８０℃の範囲内、処理時間は６〜８時間の範囲内であることが好ましい。 The ion exchange treatment is carried out, for example, by dispersing zeolite powder in an aqueous solution containing magnesium ions to prepare a mixture, and heating the mixture. More specifically, the ion exchange treatment is performed, for example, as follows. First, the zeolite powder is mixed with magnesium chloride and water, and the obtained mixture is heated and stirred. During this process, it is preferable to repeat the operation of temporarily stopping the stirring, discarding the supernatant of the mixture, then replenishing the mixture with water, and then restarting the stirring a plurality of times at appropriate intervals. .. The heating temperature in this treatment is preferably in the range of 40 to 80 ° C., and the treatment time is preferably in the range of 6 to 8 hours.

イオン交換処理を施した場合、続いて、ゼオライト粉を乾燥する。乾燥温度は例えば１５０〜２００℃の範囲内であり、乾燥時間は例えば２〜３時間の範囲内である。続いて、必要に応じ、乾燥後のゼオライト粉を乳鉢などを用いて解砕してから篩いにかけることで粒径を整える。これにより、平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子を得ることができる。 When the ion exchange treatment is performed, the zeolite powder is subsequently dried. The drying temperature is, for example, in the range of 150 to 200 ° C., and the drying time is, for example, in the range of 2 to 3 hours. Subsequently, if necessary, the dried zeolite powder is crushed using a mortar or pestle and then sieved to adjust the particle size. As a result, zeolite particles having an average particle size of 200 nm or less can be obtained.

ゼオライト粉の結晶化を、シリケート及びアルカリ金属酸化物の存在下で行うこともできる。その場合の平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子の製造方法の具体例を示す。まず、ゼオライト粉を準備する。ゼオライト粉は、ａＭ１2Ｏ・ｂＳｉＯ2・Ａｌ2Ｏ3・ｃＭｅの組成を有することが好ましい。Ｍ１はアルカリ金属、プロトン、又はアンモニウムイオン（ＮＨ4 +）であり、Ｍｅはアルカリ土類金属であり、ａは０．０１〜１の範囲内の数であり、ｂは２０〜８０の範囲内の数であり、ｃは０〜１の範囲内の数である。ゼオライト粉は、ナトリウムイオンを含有するゼオライトを含むことが好ましく、ナトリウムイオンを含有するゼオライトのうちＡ型ゼオライト、Ｘ型ゼオライト及びＹ型ゼオライトからなる群から選択される少なくとも一種の材料を含むことがより好ましい。ゼオライト粉がＡ型ゼオライトのうち４Ａ型ゼオライトを含むことが特に好ましい。このゼオライト粉を物理粉砕する。例えばゼオライト粉をビーズミル粉砕機にかけることで、ゼオライト粉を物理粉砕できる。 Crystallization of zeolite powder can also be carried out in the presence of silicates and alkali metal oxides. A specific example of a method for producing zeolite particles having an average particle size of 200 nm or less in that case is shown. First, prepare zeolite powder. The zeolite powder preferably has a composition of aM1 2 O, bSiO 2 , Al 2 O 3, and cMe. M1 is an alkali metal, a proton or an ammonium ion (NH 4 +), Me is an alkaline earth metal, a is a number in the range of 0.01 to 1, b is in the range of 20 to 80 C is a number in the range of 0 to 1. The zeolite powder preferably contains a sodium ion-containing zeolite, and may contain at least one material selected from the group consisting of A-type zeolite, X-type zeolite, and Y-type zeolite among the sodium ion-containing zeolites. More preferred. It is particularly preferable that the zeolite powder contains 4A-type zeolite among the A-type zeolites. This zeolite powder is physically crushed. For example, the zeolite powder can be physically crushed by subjecting it to a bead mill crusher.

物理粉砕後のゼオライト粉を、Ｍ２2Ｏ、ＳｉＯ2及びＨ2Ｏを含有する溶液に分散させ、スラリーを調製する。Ｍ２はアルカリ金属であり、好ましくはＫ又はＮａである。Ｍ２2Ｏ／Ｈ2Ｏのモル比は例えば０．００３〜０．０１の範囲内であり、ＳｉＯ2／Ｈ2Ｏのモル比は例えば０．００６〜０．０２５の範囲内である。ゼオライト粉の量は、例えば溶液１００ｍｌに対して０．５〜１０ｇである。 The zeolite powder after physical pulverization is dispersed in a solution containing M2 2 O, SiO 2 and H 2 O to prepare a slurry. M2 is an alkali metal, preferably K or Na. The molar ratio of M2 2 O / H 2 O is, for example, in the range of 0.003 to 0.01, and the molar ratio of SiO 2 / H 2 O is, for example, in the range of 0.006 to 0.025. The amount of zeolite powder is, for example, 0.5 to 10 g with respect to 100 ml of the solution.

このスラリーをオートクレーブで加熱することで、ゼオライト粉の結晶化を行うことができる。その条件は、例えば加熱温度１００〜２３０℃の範囲内、加熱時間１〜２４時間の範囲内である。続いて、ゼオライト粉を洗浄してから乾燥させる。これにより、平均粒径２００ｎｍ以下のゼオライト粒子を得ることができる。 By heating this slurry in an autoclave, zeolite powder can be crystallized. The conditions are, for example, a heating temperature in the range of 100 to 230 ° C. and a heating time in the range of 1 to 24 hours. Subsequently, the zeolite powder is washed and then dried. As a result, zeolite particles having an average particle size of 200 nm or less can be obtained.

ゼオライト粒子のｐＨは７以上１０以下であることが好ましい。ゼオライト粒子のｐＨが７以上であると、ゼオライト粒子の結晶が破壊されにくくなり、そのためゼオライト粒子を含有する組成物（Ｘ）から作製された封止材が特に高い吸湿性を有することができる。また、ゼオライト粒子のｐＨが１０以下であると、組成物（Ｘ）を硬化させる場合にゼオライト粒子が硬化を阻害しにくい。 The pH of the zeolite particles is preferably 7 or more and 10 or less. When the pH of the zeolite particles is 7 or more, the crystals of the zeolite particles are less likely to be destroyed, so that the encapsulant prepared from the composition (X) containing the zeolite particles can have particularly high hygroscopicity. Further, when the pH of the zeolite particles is 10 or less, the zeolite particles are less likely to inhibit the curing when the composition (X) is cured.

なお、ゼオライト粒子のｐＨは、イオン交換水９９．９５ｇにゼオライト粒子０．０５ｇを入れて得られた分散液を、９０℃で２４時間加熱してから、分散液の上澄みのｐＨをｐＨ測定器で測定することで得られる値である。ｐＨ測定器としては、例えば堀場製作所製のコンパクトｐＨメータ＜ＬＡＱＵＡｔｗｉｎ＞Ｂ−７１１を用いることができる。 The pH of the zeolite particles is determined by heating a dispersion obtained by adding 0.05 g of zeolite particles to 99.95 g of ion-exchanged water at 90 ° C. for 24 hours, and then measuring the pH of the supernatant of the dispersion with a pH meter. It is a value obtained by measuring with. As the pH measuring device, for example, a compact pH meter <LAQUAtwin> B-711 manufactured by HORIBA, Ltd. can be used.

ゼオライト粒子のｐＨが７以上１０以下であるためには、ゼオライト粒子が、カウンターカチオンとしてプロトンを有するＦＡＵ Ｙ型のゼオライトからなることが好ましい。 In order for the pH of the zeolite particles to be 7 or more and 10 or less, it is preferable that the zeolite particles are composed of FAUY type zeolite having a proton as a counter cation.

ゼオライト粒子を作製する過程において、ゼオライトの水熱合成を行う場合に、ｐＨの調整のための処理を施してもよい。ｐＨの調整のための処理は、例えば水熱合成のために調製されたゼオライト粉を含むスラリーを加熱する前、スラリーの加熱中、又はスラリーの加熱後に行われる。ｐＨの調整は、例えばスラリーに酸を添加することで行われる。酸は、例えば塩酸、硫酸、硝酸といった無機酸と、ギ酸、酢酸、シュウ酸といった有機酸とからなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有する。 In the process of producing zeolite particles, when hydrothermal synthesis of zeolite is performed, a treatment for adjusting the pH may be performed. The treatment for adjusting the pH is carried out, for example, before heating the slurry containing the zeolite powder prepared for hydrothermal synthesis, during heating of the slurry, or after heating the slurry. The pH is adjusted, for example, by adding an acid to the slurry. The acid contains at least one component selected from the group consisting of, for example, inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid and nitric acid and organic acids such as formic acid, acetic acid and oxalic acid.

吸湿剤（Ｃ）の平均粒径は、１０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であることが好ましい。この平均粒径が２００ｎｍ以下であれば、硬化物は特に高い透明性を有することができる。また、この平均粒径が１０ｎｍ以上であれば、吸湿剤（Ｃ）の良好な吸湿性を維持できる。なお、この平均粒径は、動的光散乱法による測定結果から算出されるメディアン径、すなわち累積５０％径（Ｄ５０）である。なお、測定装置としては、マイクロトラック・ベル株式会社のナノトラックＮａｎｏｔｒａｃ Ｗａｖｅシリーズを用いることができる。 The average particle size of the hygroscopic agent (C) is preferably 10 nm or more and 200 nm or less. When the average particle size is 200 nm or less, the cured product can have particularly high transparency. Further, when the average particle size is 10 nm or more, good hygroscopicity of the hygroscopic agent (C) can be maintained. The average particle size is the median diameter calculated from the measurement result by the dynamic light scattering method, that is, the cumulative 50% diameter (D50). As the measuring device, the Nanotrack Nanotrac Wave series manufactured by Microtrack Bell Co., Ltd. can be used.

吸湿剤（Ｃ）の平均粒径は、１５０ｎｍ以下であることがより好ましく、１００ｎｍ以下であれば更に好ましく、７０ｎｍ以下であれば特に好ましい。また、吸湿剤（Ｃ）の平均粒径が２０ｎｍ以上であることが好ましく、５０ｎｍ以上であればより好ましい。この場合、硬化物は、特に良好な透明性と吸湿性とを有することができる。 The average particle size of the hygroscopic agent (C) is more preferably 150 nm or less, further preferably 100 nm or less, and particularly preferably 70 nm or less. Further, the average particle size of the hygroscopic agent (C) is preferably 20 nm or more, and more preferably 50 nm or more. In this case, the cured product can have particularly good transparency and hygroscopicity.

吸湿剤（Ｃ）の累積９０％径（Ｄ９０）が１００ｎｍ以下であることも好ましい。この場合、硬化物は特に高い透明性を有することができる。 It is also preferable that the cumulative 90% diameter (D90) of the hygroscopic agent (C) is 100 nm or less. In this case, the cured product can have particularly high transparency.

組成物（Ｘ）の全量に対する吸湿剤（Ｃ）の割合は、１質量％以上２０質量％以下であることが好ましい。吸湿剤（Ｃ）の割合が１質量％以上であれば硬化物は特に高い吸湿性を有することができる。また、吸湿剤（Ｃ）の割合が２０質量％以下であれば組成物（Ｘ）の粘度を特に低減でき、組成物（Ｘ）がインクジェット法で塗布可能な程度の十分な低粘度を有することもできる。吸湿剤（Ｃ）の割合は、３質量％以上であれば更に好ましく、５質量％以上であれば特に好ましい。また、吸湿剤（Ｃ）の割合は、１５質量％以下であればより好ましく、１３質量％以下であれば特に好ましい。 The ratio of the hygroscopic agent (C) to the total amount of the composition (X) is preferably 1% by mass or more and 20% by mass or less. When the ratio of the hygroscopic agent (C) is 1% by mass or more, the cured product can have particularly high hygroscopicity. Further, when the proportion of the hygroscopic agent (C) is 20% by mass or less, the viscosity of the composition (X) can be particularly reduced, and the composition (X) has a sufficiently low viscosity that can be applied by an inkjet method. You can also. The proportion of the hygroscopic agent (C) is more preferably 3% by mass or more, and particularly preferably 5% by mass or more. The proportion of the hygroscopic agent (C) is more preferably 15% by mass or less, and particularly preferably 13% by mass or less.

組成物（Ｘ）は、吸湿剤（Ｃ）以外の無機充填材を更に含有してもよい。特に、組成物（Ｘ）は、ナノサイズの高屈折率粒子を含有することが好ましい。高屈折率粒子の例はジルコニア粒子を含む。組成物（Ｘ）が高屈折率粒子を含有すると、硬化物の良好な透明性を維持しながら、硬化物を高屈折率化することができる。そのため、硬化物を発光装置１における封止材５に適用した場合に、封止材５を透過して外部へ出射する光の取り出し効率を向上することができる。高屈折率粒子の平均粒径は、５〜３０ｎｍの範囲内であることが好ましく、１０〜２０ｎｍの範囲内であれば更に好ましい。 The composition (X) may further contain an inorganic filler other than the hygroscopic agent (C). In particular, the composition (X) preferably contains nano-sized high refractive index particles. Examples of high refractive index particles include zirconia particles. When the composition (X) contains high refractive index particles, the cured product can have a high refractive index while maintaining good transparency of the cured product. Therefore, when the cured product is applied to the sealing material 5 in the light emitting device 1, it is possible to improve the efficiency of taking out the light transmitted through the sealing material 5 and emitted to the outside. The average particle size of the high refractive index particles is preferably in the range of 5 to 30 nm, and more preferably in the range of 10 to 20 nm.

組成物（Ｘ）中の高屈折率粒子の割合は、硬化物が所望の屈折率を有するように適宜設計される。特に高屈折率粒子は、硬化物の屈折率が１．４５以上、１．５５未満の範囲内になるように組成物（Ｘ）に含有されることが好ましい。この場合、発光装置１の光の取り出し効率が特に向上する。 The proportion of high refractive index particles in the composition (X) is appropriately designed so that the cured product has a desired refractive index. In particular, the high refractive index particles are preferably contained in the composition (X) so that the refractive index of the cured product is in the range of 1.45 or more and less than 1.55. In this case, the light extraction efficiency of the light emitting device 1 is particularly improved.

組成物（Ｘ）が吸湿剤（Ｃ）を含有する場合、組成物（Ｘ）は、分散剤（Ｄ）を更に含有してもよい。分散剤（Ｄ）は、吸湿剤（Ｃ）に吸着しうる界面活性剤である。分散剤（Ｄ）は、例えば吸湿剤（Ｃ）の粒子に吸着しうる吸着基（アンカーともいう）と、吸着基が吸湿剤（Ｃ）の粒子に吸着することでこの粒子に付着する鎖状又は櫛形状の分子骨格であるテールとを、有する。分散剤（Ｄ）は、例えばテールがアクリル系の分子鎖であるアクリル系分散剤と、テールがウレタン系の分子鎖であるウレタン系分散剤と、テールがポリエステル系の分子鎖であるポリエステル系分散剤とからなら群から選択される少なくとも一種の成分を含有する。 When the composition (X) contains the hygroscopic agent (C), the composition (X) may further contain the dispersant (D). The dispersant (D) is a surfactant that can be adsorbed on the hygroscopic agent (C). The dispersant (D) is, for example, an adsorbent group (also referred to as an anchor) that can be adsorbed on the particles of the hygroscopic agent (C), and a chain-like adsorbent group that adheres to the particles of the hygroscopic agent (C) by adsorbing them on the particles. Alternatively, it has a tail, which is a comb-shaped molecular skeleton. The dispersant (D) is, for example, an acrylic dispersant having an acrylic molecular chain at the tail, a urethane dispersant having a urethane molecular chain at the tail, and a polyester-based dispersion having a polyester molecular chain at the tail. It contains at least one ingredient selected from the group if it is an agent.

組成物（Ｘ）が分散剤（Ｄ）を含有すると、吸湿剤（Ｃ）を組成物（Ｘ）中及び硬化物中で良好に分散させることができる。このため、硬化物及び封止材５が吸湿剤（Ｃ）を含有するにもかかわらず、硬化物及び封止材５の透明性が吸湿剤（Ｃ）によって低下されにくい。また、分散剤（Ｄ）は、組成物（Ｘ）の保管中における吸湿剤（Ｃ）の凝集を効果的に抑制できる。そのため組成物（Ｘ）の保存安定性が吸湿剤（Ｃ）によって低下されにくい。 When the composition (X) contains the dispersant (D), the hygroscopic agent (C) can be well dispersed in the composition (X) and in the cured product. Therefore, although the cured product and the sealing material 5 contain the hygroscopic agent (C), the transparency of the cured product and the sealing material 5 is unlikely to be lowered by the hygroscopic agent (C). In addition, the dispersant (D) can effectively suppress the aggregation of the hygroscopic agent (C) during storage of the composition (X). Therefore, the storage stability of the composition (X) is unlikely to be lowered by the hygroscopic agent (C).

さらに、硬化物と窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の密着性が分散剤（Ｄ）によって低下されにくい。これは、分散剤（Ｄ）が前記のように吸湿剤（Ｃ）に吸着しやすいため、分散剤（Ｄ）が硬化物と窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の界面に影響を与えにくいからであると、考えられる。このため、封止材５はガラス製の基材との高い密着性を有することができる。また、窒化ケイ素及び酸化ケイ素は発光装置１におけるパッシベーション層６の材料として使用されることがある。このため、パッシベーション層６が窒化ケイ素又は酸化ケイ素から作製されている場合、封止材５はパッシベーション層６と高い密着性を有することができる。 Further, the adhesion between the cured product and the silicon nitride and silicon oxide is not easily reduced by the dispersant (D). This is because the dispersant (D) is easily adsorbed on the hygroscopic agent (C) as described above, so that the dispersant (D) does not easily affect the interface between the cured product and silicon nitride and silicon oxide. It is believed that there is. Therefore, the sealing material 5 can have high adhesion to the glass base material. Further, silicon nitride and silicon oxide may be used as a material for the passivation layer 6 in the light emitting device 1. Therefore, when the passivation layer 6 is made of silicon nitride or silicon oxide, the sealing material 5 can have high adhesion to the passivation layer 6.

分散剤（Ｄ）の沸点は２００℃以上であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）から分散剤（Ｄ）が揮発しにくいことから、組成物（Ｘ）の保存安定性が更に向上する。 The boiling point of the dispersant (D) is preferably 200 ° C. or higher. In this case, since the dispersant (D) is less likely to volatilize from the composition (X), the storage stability of the composition (X) is further improved.

分散剤（Ｄ）は、吸着基として、塩基性の極性官能基と酸性の極性官能基とのうちいずれか一方又は両方を有することが好ましい。この場合、吸湿剤（Ｃ）を組成物（Ｘ）中及び硬化物中で特に良好に分散させることができる。これは、分散剤（Ｄ）が塩基性の極性官能基と酸性の極性官能基とのうちいずれか一方又は両方を有することで、吸湿剤（Ｃ）に吸着しやすく、そのため吸湿剤（Ｃ）を分散させる作用が著しく発現するためと考えられる。 The dispersant (D) preferably has one or both of a basic polar functional group and an acidic polar functional group as an adsorbent. In this case, the hygroscopic agent (C) can be dispersed particularly well in the composition (X) and in the cured product. This is because the dispersant (D) has either or both of a basic polar functional group and an acidic polar functional group, so that it is easily adsorbed on the hygroscopic agent (C), and therefore the hygroscopic agent (C). It is considered that this is because the action of dispersing the water is remarkably exhibited.

分散剤（Ｄ）は、ポリマーを含んでもよい。ポリマーの重量平均分子量は例えば１０００以上である。ポリマーは、例えば、水酸基含有カルボン酸エステル、長鎖ポリアミノアマイドと高分子量酸エステルとの塩、高分子量ポリカルボン酸の塩、長鎖ポリアミノアマイドと極性酸エステルとの塩、高分子量不飽和酸エステル、変性ポリウレタン、変性ポリアクリレート、ポリエーテルエステル型アニオン系活性剤、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物の塩、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリエステルポリアミン、及びステアリルアミンアセテートからなる群から選択される少なくとも一種の成分を含有する。分散剤（Ｄ）がポリマーを含有すると、ポリマーが吸湿剤（Ｃ）の粒子に吸着した際に生じる立体障害効果が向上することで、吸湿剤（Ｃ）の分散性が向上しうる。 The dispersant (D) may include a polymer. The weight average molecular weight of the polymer is, for example, 1000 or more. The polymer is, for example, a hydroxyl group-containing carboxylic acid ester, a salt of a long-chain polyaminoamide and a high-molecular-weight acid ester, a salt of a high-molecular-weight polycarboxylic acid, a salt of a long-chain polyaminoamide and a polar acid ester, and a high-molecular-weight unsaturated acid ester. , Modified polyurethane, modified polyacrylate, polyether ester type anionic activator, salt of naphthalene sulfonate formalin condensate, polyoxyethylene alkyl phosphate, polyoxyethylene nonylphenyl ether, polyester polyamine, and stearylamine acetate. Contains at least one component selected from the group. When the dispersant (D) contains a polymer, the dispersibility of the hygroscopic agent (C) can be improved by improving the steric hindrance effect generated when the polymer is adsorbed on the particles of the hygroscopic agent (C).

分散剤（Ｄ）は、例えば塩基性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ１）と酸性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ２）とのうち、いずれか一方又は両方を含有できる。 The dispersant (D) can contain, for example, one or both of a dispersant (F1) having a basic polar functional group and a dispersant (F2) having an acidic polar functional group.

塩基性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ１）における塩基性の極性官能基は、例えばアミノ基、イミノ基、アミド基、イミド基、及び含窒素複素環基からなる群から選択される少なくとも一種の基を含む。分散剤（Ｆ１）が塩基性の極性官能基を有すると、分散剤（Ｆ１）は吸湿剤（Ｃ）に吸着しやすいため、吸湿剤（Ｃ）の分散性が向上しうる。塩基性の極性官能基は、分散剤（Ｆ１）の吸湿剤（Ｃ）への吸着能を特に高めることができること、吸湿剤（Ｃ）の分散性を特に向上できること、及び組成物（Ｘ）の粘度を特に低下できることから、アミノ基を含むことが好ましい。 The basic polar functional group in the dispersant (F1) having a basic polar functional group is at least one selected from the group consisting of, for example, an amino group, an imino group, an amide group, an imide group, and a nitrogen-containing heterocyclic group. Including the group of. When the dispersant (F1) has a basic polar functional group, the dispersant (F1) is easily adsorbed on the hygroscopic agent (C), so that the dispersibility of the hygroscopic agent (C) can be improved. The basic polar functional group can particularly enhance the ability of the dispersant (F1) to be adsorbed on the hygroscopic agent (C), can particularly improve the dispersibility of the hygroscopic agent (C), and of the composition (X). It is preferable to contain an amino group because the viscosity can be particularly lowered.

塩基性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ１）は、例えば商品名：ソルスパース２４０００（アミン価：４１．６ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ソルスパース３２０００（アミン価：３１．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ソルスパース３９０００（アミン価：２５．７ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ソルスパースＪ１００、商品名：ソルスパースＪ２００等の日本ルーブルリゾール株式会社製のソルスパースシリーズ；商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１０８、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−２０１３、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１８０、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１０６、ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１６２（アミン価：１３ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１６３（アミン価：１０ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１６８（アミン価：１１ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−２０５０（アミン価：３０．７ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−２１５０（アミン価：５６．７ｍｇＫＯＨ／ｇ）等のビックケミー・ジャパン株式会社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫシリーズ；商品名：ＢＹＫＪＥＴ−９１５１（アミン価：１７．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：ＢＹＫＪＥＴ−９１５２（アミン価：２７．３ｍｇＫＯＨ／ｇ）等のビックケミー・ジャパン株式会社製のＢＹＫＪＥＴシリーズ、；及び商品名：アジスパーＰＢ８２１（アミン価：１１．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：アジスパーＰＢ８２２（アミン価：１８．２ｍｇＫＯＨ／ｇ）、商品名：アジスパーＰＢ８８１（アミン価：１７．４ｍｇＫＯＨ／ｇ）等の味の素ファインテクノ株式会社製のアジスパーシリーズを含む。 Dispersants (F1) having a basic polar functional group include, for example, trade name: Solsperse 24000 (amine value: 41.6 mgKOH / g), trade name: Solsperse 32000 (amine value: 31.2 mgKOH / g), trade name. : Solsperse 39000 (amine value: 25.7 mgKOH / g), trade name: Solsperse J100, trader name: Solsperse J200, etc. Solsperse series manufactured by Japan Louvre Resol Co., Ltd .; -180, DISPERBYK-106, DISPERBYK-162 (amine value: 13 mgKOH / g), product name: DISPERBYK-163 (amine value: 10 mgKOH / g), product name: DISPERBYK-168 (amine value: 11 mgKOH / g), product Name: DISPERBYK-2050 (amine value: 30.7 mgKOH / g), product name: DISPERBYK-2150 (amine value: 56.7 mgKOH / g), etc. DISPERBYK series manufactured by Big Chemie Japan Co., Ltd .; product name: BYKJET-9151 (Amine value: 17.2 mgKOH / g), trade name: BYKJET-9152 (amine value: 27.3 mgKOH / g) and other BYKJET series manufactured by Big Chemie Japan Co., Ltd .; and product name: Azisper PB821 (amine value: 11.2 mgKOH / g), trade name: Ajispar PB822 (amine value: 18.2 mgKOH / g), trade name: Ajisper PB881 (amine value: 17.4 mgKOH / g), etc. Ajinomoto Fine Techno Co., Ltd. including.

分散剤（Ｆ１）のアミン価は、１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であることが好ましく、１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下がより好ましく、１５ｍｇＫＯＨ／ｇ以上３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下が更に好ましい。また、分散剤（Ｆ１）は、リン酸基を有さないことが好ましい。分散剤（Ｆ１）がリン酸基を有する場合は、リン酸基に由来する酸価がアミン価の値以下であることが好ましい。この場合、分散剤（Ｆ１）が、吸湿剤（Ｃ）を特に良好に分散させることができ、組成物（Ｘ）の保存安定性を特に高めることができ、硬化物の透明性を特に高めることができ、更に硬化物と窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の密着性を特に高めることができる。分散剤（Ｆ１）に含まれうる成分のうち、アミノ基を有しリン酸基を有さない分散剤の例は、ビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１０８を含む。アミノ基及びリン酸基を有しかつリン酸基に由来する酸価がアミン価の値以下である分散剤の例は、ビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−２０１３及びビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−１８０を含む。 The amine value of the dispersant (F1) is preferably 10 mgKOH / g or more, more preferably 10 mgKOH / g or more and 30 mgKOH / g or less, and further preferably 15 mgKOH / g or more and 30 mgKOH / g or less. Further, the dispersant (F1) preferably does not have a phosphoric acid group. When the dispersant (F1) has a phosphoric acid group, it is preferable that the acid value derived from the phosphoric acid group is equal to or less than the amine value. In this case, the dispersant (F1) can disperse the hygroscopic agent (C) particularly well, can particularly enhance the storage stability of the composition (X), and particularly enhance the transparency of the cured product. Further, the adhesion between the cured product and silicon nitride and silicon oxide can be particularly enhanced. Among the components that can be contained in the dispersant (F1), an example of the dispersant having an amino group and no phosphoric acid group includes DISPERBYK-108 manufactured by Big Chemie. Examples of dispersants having an amino group and a phosphoric acid group and having an acid value derived from the phosphoric acid group equal to or less than the amine value include DISPERBYK-2013 manufactured by Big Chemie and DISPERBYK-180 manufactured by Big Chemie.

酸性の極性官能基を有する分散剤（Ｆ２）における酸性の極性官能基は、例えばカルボキシル基である。分散剤（Ｆ２）は、例えばビックケミー社製のＤＩＳＰＥＲＢＹＫ−Ｐ１０５を含有する。 The acidic polar functional group in the dispersant (F2) having an acidic polar functional group is, for example, a carboxyl group. The dispersant (F2) contains, for example, DISPERBYK-P105 manufactured by Big Chemie.

吸湿剤（Ｃ）１００質量部に対する分散剤（Ｄ）の量は、５質量部以上６０質量部以下であることが好ましい。分散剤（Ｄ）の量が５質量部以上であれば、分散剤（Ｄ）の利点を特に発揮させることができる。分散剤（Ｄ）の量が６０質量部以下であれば、硬化物と、窒化ケイ素及び酸化ケイ素との間の密着性を、より高めることができる。分散剤（Ｄ）の量は１５質量部以上であればより好ましい。分散剤（Ｄ）の量は５０質量部以下であればより好ましく、４０質量部以下であればより更に好ましく、３０質量部以下であれば特に好ましい。 The amount of the dispersant (D) with respect to 100 parts by mass of the hygroscopic agent (C) is preferably 5 parts by mass or more and 60 parts by mass or less. When the amount of the dispersant (D) is 5 parts by mass or more, the advantages of the dispersant (D) can be particularly exhibited. When the amount of the dispersant (D) is 60 parts by mass or less, the adhesion between the cured product and the silicon nitride and silicon oxide can be further enhanced. The amount of the dispersant (D) is more preferably 15 parts by mass or more. The amount of the dispersant (D) is more preferably 50 parts by mass or less, further preferably 40 parts by mass or less, and particularly preferably 30 parts by mass or less.

組成物（Ｘ）は、溶剤を含有せず、又は溶剤の含有量が１質量％以下であることが好ましい。この場合、組成物（Ｘ）から硬化物を作製する際に組成物（Ｘ）を乾燥させて溶剤を揮発させるような必要がなくなる。また、組成物（Ｘ）の保存安定性が更に高くなる。溶剤の含有量は、０．５質量％以下であればより好ましく、０．３質量％以下であれば更に好ましく、０．１質量％以下であれば特に好ましい。組成物（Ｘ）は、溶剤を含有せず、又は不可避的に混入する溶剤のみを含有することが、特に好ましい。 The composition (X) preferably does not contain a solvent, or the content of the solvent is 1% by mass or less. In this case, it is not necessary to dry the composition (X) to volatilize the solvent when producing a cured product from the composition (X). In addition, the storage stability of the composition (X) is further increased. The content of the solvent is more preferably 0.5% by mass or less, further preferably 0.3% by mass or less, and particularly preferably 0.1% by mass or less. It is particularly preferable that the composition (X) does not contain a solvent or contains only a solvent that is unavoidably mixed.

上述の成分を混合することで、組成物（Ｘ）を調製できる。組成物（Ｘ）は２５℃で液状であることが好ましい。 The composition (X) can be prepared by mixing the above-mentioned components. The composition (X) is preferably liquid at 25 ° C.

３．封止材の作製方法及び発光装置の製造方法
組成物（Ｘ）を用いる封止材５の作製方法及び発光装置１の製造方法について説明する。 3. 3. A method for producing a sealing material and a method for producing a light emitting device A method for producing a sealing material 5 using the composition (X) and a method for producing a light emitting device 1 will be described.

本実施形態では、組成物（Ｘ）をインクジェット法で成形して塗膜を作製してから、塗膜に組成物（Ｘ）に紫外線を照射し、続いて加熱することで、封止材５を作製することが好ましい。本実施形態では、インクジェット法で組成物（Ｘ）を塗布して成形することが可能である。 In the present embodiment, the composition (X) is molded by an inkjet method to prepare a coating film, and then the coating film is irradiated with ultraviolet rays to the composition (X) and subsequently heated to form a sealing material 5. It is preferable to prepare. In the present embodiment, the composition (X) can be applied and molded by an inkjet method.

組成物（Ｘ）をインクジェット法で塗布するに当たっては、組成物（Ｘ）が常温で十分に低い粘度を有する場合、例えば２５℃における粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下、特に１５ｍＰａ・ｓ以下である場合には、組成物（Ｘ）を加熱せずにインクジェット法で塗布することで成形できる。 When the composition (X) is applied by the inkjet method, when the composition (X) has a sufficiently low viscosity at room temperature, for example, when the viscosity at 25 ° C. is 30 mPa · s or less, particularly 15 mPa · s or less. Can be molded by applying the composition (X) by an inkjet method without heating.

組成物（Ｘ）が加熱されることで低粘度化する性質を有する場合、組成物（Ｘ）を加熱してから組成物（Ｘ）をインクジェット法で塗布して成形してもよい。組成物（Ｘ）の４０℃における粘度が３０ｍＰａ・ｓ以下、特に１５ｍＰａ・ｓ以下である場合、組成物（Ｘ）を僅かに加熱しただけで低粘度化させることができ、この低粘度化した組成物（Ｘ）をインクジェット法で吐出することができる。組成物（Ｘ）の加熱温度は、例えば２０℃以上５０℃以下である。 When the composition (X) has a property of lowering the viscosity by heating, the composition (X) may be heated and then the composition (X) may be applied and molded by an inkjet method. When the viscosity of the composition (X) at 40 ° C. is 30 mPa · s or less, particularly 15 mPa · s or less, the viscosity of the composition (X) can be reduced by slightly heating, and the viscosity is reduced. The composition (X) can be ejected by an inkjet method. The heating temperature of the composition (X) is, for example, 20 ° C. or higher and 50 ° C. or lower.

組成物（Ｘ）を成形して得られる塗膜に光を照射して硬化させるに当たり、塗膜に照射する光は、例えば紫外線である。紫外線とは、波長が２００ｎｍ以上４１０ｎｍ以下の範囲内の光線を意味する。塗膜に照射する光の波長は３５０ｎｍ以上４１０ｎｍ以下の範囲内であることが好ましく、３８５ｎｍ以上４０５ｎｍ以下であれば更に好ましい。塗膜に照射する光の代表例の一つとして、波長３９５ｎｍの光が挙げられる。なお、塗膜に照射する光の波長は、塗膜を硬化させられるのであれば、前記の説明に制限されない。 When the coating film obtained by molding the composition (X) is irradiated with light to be cured, the light irradiated to the coating film is, for example, ultraviolet rays. Ultraviolet rays mean light rays having a wavelength in the range of 200 nm or more and 410 nm or less. The wavelength of the light applied to the coating film is preferably in the range of 350 nm or more and 410 nm or less, and more preferably 385 nm or more and 405 nm or less. One of the typical examples of the light irradiating the coating film is light having a wavelength of 395 nm. The wavelength of the light irradiating the coating film is not limited to the above description as long as the coating film can be cured.

塗膜に照射する光の照射強度は、２０ｍＷ／ｍ2以上２０Ｗ／ｃｍ2以下であることが好ましい。なお、光の照射強度は、塗膜を硬化させることができるのであれば、前記の説明
に制限されない。 The irradiation intensity of the light irradiating the coating film is preferably 20 mW / m 2 or more and 20 W / cm 2 or less. The light irradiation intensity is not limited to the above description as long as the coating film can be cured.

塗膜に光を照射に当たっての、光が照射される部分の形状は、ある程度の面積を有するエリア型でもよく、ライン型でもよい。ライン型の場合、光源に対して塗膜を移動させ、又は塗膜に対して光源を移動させることで、塗膜全体に光を照射できる。この場合、塗膜に光が照射される時間を調整しやすく、この時間を調整することにより積算光量を調整しやすい。 The shape of the portion irradiated with light when the coating film is irradiated with light may be an area type having a certain area or a line type. In the case of the line type, the entire coating film can be irradiated with light by moving the coating film with respect to the light source or moving the light source with respect to the coating film. In this case, it is easy to adjust the time for irradiating the coating film with light, and it is easy to adjust the integrated light amount by adjusting this time.

硬化した塗膜を更に加熱する場合の加熱温度は９０℃以上であることが好ましい。この場合、塗膜の硬化を更に進行させて、封止材５の線膨張係数を低めやすく、これにより、封止材５の線膨張係数が１００ｐｐｍ／℃以上１３０ｐｐｍ／℃以下であることを実現しやすい。加熱温度は１５０℃以下であることが好ましい。この場合、発光素子４が熱により劣化しにくくできる。 When the cured coating film is further heated, the heating temperature is preferably 90 ° C. or higher. In this case, the curing of the coating film is further advanced to easily lower the coefficient of linear expansion of the sealing material 5, thereby realizing that the coefficient of linear expansion of the sealing material 5 is 100 ppm / ° C. or higher and 130 ppm / ° C. or lower. It's easy to do. The heating temperature is preferably 150 ° C. or lower. In this case, the light emitting element 4 can be less likely to be deteriorated by heat.

より具体的には、例えばまず、支持基板２を準備する。この支持基板２の一面上に隔壁を、例えば感光性の樹脂材料を用いてフォトリソグラフィ法で作製する。続いて、支持基板２の一面上に複数の発光素子４を設ける。発光素子４は、蒸着法、塗布法といった適宜の方法で作製できる。特に発光素子４を、インクジェット法といった塗布法で作製することが好ましい。これにより、支持基板２に素子アレイ９を作製する。 More specifically, for example, first, the support substrate 2 is prepared. A partition wall is formed on one surface of the support substrate 2 by a photolithography method using, for example, a photosensitive resin material. Subsequently, a plurality of light emitting elements 4 are provided on one surface of the support substrate 2. The light emitting element 4 can be manufactured by an appropriate method such as a vapor deposition method or a coating method. In particular, it is preferable that the light emitting element 4 is manufactured by a coating method such as an inkjet method. As a result, the element array 9 is manufactured on the support substrate 2.

次に、素子アレイ９の上に第一パッシベーション層６１を設ける。第一パッシベーション層６１は、例えばプラズマＣＶＤ法といった蒸着法で作製できる。 Next, the first passivation layer 61 is provided on the element array 9. The first passivation layer 61 can be produced by a vapor deposition method such as a plasma CVD method.

次に、第一パッシベーション層６１の上に組成物（Ｘ）を、例えばインクジェット法で成形して、塗膜を作製する。発光素子４の形成と組成物（Ｘ）の塗布のいずれにもインクジェット法を適用すれば、発光装置１の製造効率を特に向上できる。続いて、塗膜に紫外線を照射することで硬化させて、封止材５を作製する。封止材５の厚みは例えば５μｍ以上５０μｍ以下である。 Next, the composition (X) is molded on the first passivation layer 61 by, for example, an inkjet method to prepare a coating film. If the inkjet method is applied to both the formation of the light emitting element 4 and the coating of the composition (X), the production efficiency of the light emitting device 1 can be particularly improved. Subsequently, the coating film is cured by irradiating it with ultraviolet rays to prepare a sealing material 5. The thickness of the sealing material 5 is, for example, 5 μm or more and 50 μm or less.

封止材５の厚みが４μｍ以上５０μｍ以下であることも好ましく、４μｍ以上１５μｍ以下であると更に好ましい。上述のとおり本実施形態ではインクジェット法で組成物（Ｘ）の小さな液滴を高密度に成形しやすいため、４μｍ以上１５μｍ以下という薄型の封止材５を実現させやすい。このように封止材５を薄型化すると、発光装置１内で封止材５に引っ張り応力及び圧縮応力が生じにくくなる。そのため、フレキシブルな発光装置１を実現しやすくなる。 The thickness of the sealing material 5 is preferably 4 μm or more and 50 μm or less, and more preferably 4 μm or more and 15 μm or less. As described above, in the present embodiment, since small droplets of the composition (X) can be easily formed at high density by the inkjet method, it is easy to realize a thin sealing material 5 having a thickness of 4 μm or more and 15 μm or less. When the sealing material 5 is made thinner in this way, tensile stress and compressive stress are less likely to occur in the sealing material 5 in the light emitting device 1. Therefore, it becomes easy to realize the flexible light emitting device 1.

次に、封止材５の上に第二パッシベーション層６２を設ける。第二パッシベーション層６２は、例えばプラズマＣＶＤ法といった蒸着法で作製できる。 Next, the second passivation layer 62 is provided on the sealing material 5. The second passivation layer 62 can be produced by a vapor deposition method such as a plasma CVD method.

次に、支持基板２の一面上に、第二パッシベーション層６２を覆うように、紫外線硬化性の樹脂材料を設けてから、この樹脂材料に透明基板３を重ねる。透明基板３は、例えばガラス製基板又は透明樹脂製基板である。 Next, an ultraviolet curable resin material is provided on one surface of the support substrate 2 so as to cover the second passivation layer 62, and then the transparent substrate 3 is superposed on this resin material. The transparent substrate 3 is, for example, a glass substrate or a transparent resin substrate.

次に外部から透明基板３へ向けて紫外線を照射する。紫外線は透明基板３を透過して紫外線硬化性の樹脂材料へ到達する。これにより、紫外線硬化性の樹脂材料が硬化し、第二封止材５２が作製される。 Next, ultraviolet rays are irradiated from the outside toward the transparent substrate 3. Ultraviolet rays pass through the transparent substrate 3 and reach the ultraviolet curable resin material. As a result, the ultraviolet curable resin material is cured, and the second sealing material 52 is produced.

上述のとおり組成物（Ｘ）の硬化物からなる封止材５は良好な耐熱性を有することができる。そのため、封止材５に重ねてプラズマＣＶＤ法といった蒸着法でパッシベーション層６（第二パッシベーション層６２）を作製する場合に、封止材５の温度が上昇しても、封止材５は劣化しにくい。また、有機ＥＬ発光装置の使用時に有機ＥＬ発光装置の温度が上昇しても、封止材５は劣化しにくい。 As described above, the sealing material 5 made of the cured product of the composition (X) can have good heat resistance. Therefore, when the passivation layer 6 (second passivation layer 62) is formed on the sealing material 5 by a vapor deposition method such as a plasma CVD method, the sealing material 5 deteriorates even if the temperature of the sealing material 5 rises. It's hard to do. Further, even if the temperature of the organic EL light emitting device rises when the organic EL light emitting device is used, the sealing material 5 is unlikely to deteriorate.

なお、本実施形態に係る組成物（Ｘ）の用途は、発光素子４のための封止材５の作製に限られない。組成物（Ｘ）は、光源が発する光を透過させる種々の光学部品を作製するために用いることができる。例えば、光学部品がカラーレジストであってもよい。すなわち、例えば、組成物（Ｘ）に蛍光体を含有させ、この組成物（Ｘ）からカラーフィルタにおけるカラーレジストを作製してもよい。この場合、特にインクジェット法を利用すれば、カラーフィルタにおけるカラーレジストを高密度にかつ精度よく作製しやすい。このカラーフィルタを、例えば発光装置である有機ＥＬディスプレイ、マイクロＬＥＤディスプレイといった表示装置に設けることができる。 The application of the composition (X) according to the present embodiment is not limited to the production of the sealing material 5 for the light emitting element 4. The composition (X) can be used to make various optical components that transmit the light emitted by the light source. For example, the optical component may be a color resist. That is, for example, the composition (X) may contain a phosphor to prepare a color resist in a color filter from the composition (X). In this case, especially when the inkjet method is used, it is easy to produce a color resist in a color filter with high density and accuracy. This color filter can be provided in a display device such as an organic EL display or a micro LED display which is a light emitting device.

以下、本発明の具体的な実施例を提示する。ただし、本発明は下記実施例のみに制限されない。 Hereinafter, specific examples of the present invention will be presented. However, the present invention is not limited to the following examples.

１．組成物の調製
下記表の「組成」の欄に示す成分を混合することで、実施例及び比較例の組成物を調製した。 1. 1. Preparation of Composition The compositions of Examples and Comparative Examples were prepared by mixing the components shown in the “Composition” column of the table below.

なお、表中に示される成分の詳細は次のとおりである。また、下記の成分の粘度はレオメータ（アントンパール・ジャパン社製、型番ＤＨＲ−２）を使用し、温度２５℃、せん断速度１０００ｓ-1の条件で測定された値である。 The details of the components shown in the table are as follows. The viscosities of the following components are values measured using a rheometer (manufactured by Anton Paar Japan K.K., model number DHR-2) under the conditions of a temperature of 25 ° C. and a shear rate of 1000 s -1 .

また、下記のアクリル化合物のガラス転移温度は次の方法で測定した。アクリル化合物と、アクリル化合物に対する百分比が５質量％である光重合開始剤（Ｉｒｇａｃｕｒｅ １８４）とを混合して混合物を得た。この混合物を膜状に成形して得られた成形体に、高圧水銀灯から紫外線を、最大照度２００ｍＷ／ｃｍ2、積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ2の条件で照射することで、アクリル化合物を重合させ、厚み１０μｍのフィルムを作製した。このフィルムの示差走査熱量分析を、セイコーインスツルメンツ株式会社製の粘弾性スペクトロメータ「ＤＭＳ１００」を用いて、昇温速度５℃／分の条件で行った場合の、ｔａｎδが極大を示す温度を、アクリル化合物のガラス転移温度とした。 The glass transition temperature of the following acrylic compounds was measured by the following method. Acrylic compounds and a photopolymerization initiator (Irgacure 184) having a percentage of acrylic compound of 5% by mass were mixed to obtain a mixture. The acrylic compound is polymerized by irradiating the molded body obtained by molding this mixture into a film shape with ultraviolet rays from a high-pressure mercury lamp under the conditions of a maximum illuminance of 200 mW / cm 2 and an integrated light intensity of 1500 mJ / cm 2. A 10 μm film was prepared. When the differential scanning calorimetry of this film is performed using a viscoelastic spectrometer "DMS100" manufactured by Seiko Instruments Co., Ltd. under the condition of a temperature rise rate of 5 ° C./min, the temperature at which tan δ shows the maximum is set to acrylic. The glass transition temperature of the compound was used.

（１）ラジカル重合性化合物
・ポリエチレングリコール２００ジメタクリレート：新中村化学工業製、粘度１４ｍＰａ・ｓ（２５℃）、ガラス転移温度４１℃。
・ペンタトリエストールテトラアクリレート：新中村化学工業製、粘度２００ｍＰａ・ｓ（４０℃）、ガラス転移温度１０３℃。 (1) Radical polymerizable compound, polyethylene glycol 200 dimethacrylate: manufactured by Shin Nakamura Chemical Industry Co., Ltd., viscosity 14 mPa · s (25 ° C.), glass transition temperature 41 ° C.
-Pentatriestol tetraacrylate: manufactured by Shin Nakamura Chemical Industry Co., Ltd., viscosity 200 mPa · s (40 ° C.), glass transition temperature 103 ° C.

（２）多官能カチオン重合性化合物
・セロキサイド８０１０：ダイセル製、品名セロキサイド８０１０、式（１ａ）に示す化合物、比重１．１１、粘度６０ｍＰａ・ｓ、屈折率１．５０７１。
・ＯＸＴ−２２１：東亞合成製、品番ＯＸＴ−２２１、式（３）に示す化合物、比重０．９９８、粘度１０ｍＰａ・ｓ、屈折率１．４５３８。
・セロキサイド２０２１Ｐ：ダイセル製、品名セロキサイド２０２１Ｐ、式（１ｂ）に示す化合物、粘度２００ｍＰ・ｓ。
・Ｘ−４０−２６６９：信越化学製、品番Ｘ−４０−２６６９、式（１０ａ−１）に示す化合物、粘度４５ｍＰ・ｓ。 (2) Polyfunctional cation-polymerizable compound, celloxide 8010: manufactured by Daicel, trade name celloxide 8010, compound represented by formula (1a), specific gravity 1.11, viscosity 60 mPa · s, refractive index 1.5071.
OXT-221: manufactured by Toagosei, product number OXT-221, compound represented by formula (3), specific gravity 0.998, viscosity 10 mPa · s, refractive index 1.4538.
-Selokiside 2021P: Made by Daicel, product name Selokiside 2021P, compound represented by formula (1b), viscosity 200 mP · s.
X-40-2669: Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., product number X-40-2669, compound represented by the formula (10a-1), viscosity 45 mP · s.

（３）単官能カチオン重合性化合物
・ＡＬ−ＥＯＸ：四日市合成製、品名ＡＬ−ＥＯＸ、式（１６）に示す化合物（３−アリルオキシメチル−３−エチルオキセタン）、粘度２ｍＰａ・ｓ。 (3) Monofunctional cationically polymerizable compound ・ AL-EOX: manufactured by Yokkaichi Chemical Company Limited, product name AL-EOX, compound represented by formula (16) (3-allyloxymethyl-3-ethyloxetane), viscosity 2 mPa · s.

（４）光ラジカル重合開始剤
・Ｉｒｇａｃｕｒｅ ＴＰＯ：２，４，６−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド、ＢＡＳＦ社製、品番Ｉｒｇａｃｕｒｅ ＴＰＯ。 (4) Photoradical Polymerization Initiator-Irgacure TPO: 2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenyl-phosphine oxide, manufactured by BASF, product number Irgacure TPO.

（５）光カチオン重合開始剤
・ＣＰＩ−２１０Ｓ：サンアプロ株式会社製の光カチオン開始剤（スルホニウム塩）、品番ＣＰＩ−２１０Ｓ。 (5) Photocation Initiator-CPI-210S: Photocation initiator (sulfonium salt) manufactured by Sun Appro Co., Ltd., product number CPI-210S.

（６）増感剤
・ＤＥＴＸ−ｓ：２，４−ジエチルチオキサンテン−９−オン、日本化薬社製、品番ＤＥＴＸ−ｓ。
・ＵＶＳ１３３１：９，１０−ジブトキシアントラセン、川崎化成社製、品番ＵＶＳ１３３１。 (6) Sensitizer-DETX-s: 2,4-diethylthioxanthene-9-one, manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd., product number DETX-s.
-UVS1331: 9,10-Dibutoxyanthracene, manufactured by Kawasaki Kasei Chemicals, part number UVS1331.

２．評価試験
実施例及び比較例について、次の評価試験を実施した。その結果を表に示す。 2. Evaluation test The following evaluation test was carried out for Examples and Comparative Examples. The results are shown in the table.

（１）透過率
組成物を塗布して厚み１０μｍの塗膜を作製し、この塗膜に、ウシオ株式会社製のＬＥＤ−ＵＶ照射器（型番 Ｅ０７５IIＨＤ、ピーク波長３９５ｎｍ）を用いて、大気下で、紫外線を３Ｗ／ｃｍ2の照射強度で５．３秒間照射し、続いて１００℃で５分間加熱することで、フィルムを作製した。このフィルムの、ＪＩＳ Ｋ７３６１−１による全光線透過率を測定した。 (1) Transmittance A coating film having a thickness of 10 μm is prepared by applying the composition, and an LED-UV irradiator (model number E075IIHD, peak wavelength 395 nm) manufactured by Ushio Co., Ltd. is used for this coating film in the atmosphere. A film was prepared by irradiating with ultraviolet rays at an irradiation intensity of 3 W / cm 2 for 5.3 seconds and then heating at 100 ° C. for 5 minutes. The total light transmittance of this film according to JIS K7361-1 was measured.

（２）粘度
組成物の粘度を、レオメータ（アントンパール・ジャパン社製、型番ＤＨＲ−２）を使用して、温度２５℃、せん断速度１０００ｓ-1の条件で測定した。 (2) Viscosity The viscosity of the composition was measured using a rheometer (manufactured by Anton Paar Japan K.K., model number DHR-2) under the conditions of a temperature of 25 ° C. and a shear rate of 1000 s -1 .

（３）光硬化物のＤＳＣ評価
組成物を塗布して厚み１０μｍの塗膜を作製し、この塗膜に、ウシオ株式会社製のＬＥＤ−ＵＶ照射器（ピーク波長３９５ｎｍ）を用いて、大気雰囲気下で、紫外線を照射強度３Ｗ／ｃｍ2、積算光量１６００ｍＪ／ｃｍ2の条件で照射することで、厚み１０μｍの光硬化物を作製した。なお、照射強度の値は、ヘレウス社製のUV Power Puck（登録商標） II、UVVを用いた測定結果による。 (3) DSC evaluation of photocured product A coating film having a thickness of 10 μm was prepared by applying the composition, and an LED-UV irradiator (peak wavelength 395 nm) manufactured by Ushio Co., Ltd. was used for this coating film to create an atmospheric atmosphere. Below, a photocured product having a thickness of 10 μm was prepared by irradiating with ultraviolet rays under the conditions of an irradiation intensity of 3 W / cm 2 and an integrated light amount of 1600 mJ / cm 2 . The value of the irradiation intensity is based on the measurement result using UV Power Puck (registered trademark) II and UVV manufactured by Heraeus.

光硬化物の一部をスパチュラで掻き取って得られたサンプルを、ＤＳＣ装置（パーキンエルマー社製 Ｄｉａｍｏｎｄ ＤＳＣ）を用い、窒素雰囲気下、昇温速度１０℃／分、測定温度域３０〜２７０℃の条件で示差走査熱量測定を行った。これにより得られたＤＳＣ曲線に、３０℃から２６０℃の範囲内にピークトップがあるピークがあるか否かを確認した。ピークがある場合には、ピークトップを示す温度を確認し、かつピークから発熱量を算出した。 A sample obtained by scraping a part of the photocured product with a spatula was used in a DSC device (Diamond DSC manufactured by PerkinElmer) under a nitrogen atmosphere, a heating rate of 10 ° C./min, and a measurement temperature range of 30 to 270 ° C. The differential scanning calorimetry was performed under the conditions of. It was confirmed whether or not the DSC curve obtained by this had a peak with a peak top in the range of 30 ° C. to 260 ° C. If there was a peak, the temperature indicating the peak top was confirmed, and the calorific value was calculated from the peak.

（４）一次硬化物の線膨張係数
組成物を塗布して厚み１００μｍの塗膜を作製し、この塗膜に、ウシオ株式会社製のＬＥＤ−ＵＶ照射器（ピーク波長３９５ｎｍ）を用いて、大気雰囲気下で、紫外線を照射強度３Ｗ／ｃｍ2、積算光量３０００ｍＪ／ｃｍ2の条件で照射することで、厚み１０μｍの一次硬化物を作製した。なお、照射強度の値は、ヘレウス社製のUV Power Puck（登録商
標） II、UVVを用いた測定結果による。 (4) Linear expansion coefficient of primary cured product A coating film having a thickness of 100 μm is prepared by applying the composition, and an LED-UV irradiator (peak wavelength 395 nm) manufactured by Ushio Co., Ltd. is used for this coating film to create an atmosphere. A primary cured product having a thickness of 10 μm was prepared by irradiating with ultraviolet rays under the conditions of an irradiation intensity of 3 W / cm 2 and an integrated light intensity of 3000 mJ / cm 2 . The value of the irradiation intensity is based on the measurement result using UV Power Puck (registered trademark) II and UVV manufactured by Heraeus.

この一次硬化物の、４０℃から５０℃までの範囲での線膨張係数を、ＴＭＡ(Thermomechanical Analysis, 熱機械分析)により、荷重０．１Ｎ、測定温度領域３０℃〜２４０℃、昇温速度５℃／分の条件で測定した。測定装置として、ＴＡインスツルメント社製の型番Ｑ４００ＥＭを用いた。 The coefficient of linear expansion of this primary cured product in the range of 40 ° C to 50 ° C was measured by TMA (Thermomechanical Analysis) with a load of 0.1 N, a measurement temperature range of 30 ° C to 240 ° C, and a temperature rise rate of 5. It was measured under the condition of ° C./min. As a measuring device, a model number Q400EM manufactured by TA Instruments was used.

（５）二次硬化物の線膨張係数
上述の「（４）一次硬化物の線膨張係数」の場合と同じ条件で作製した一次硬化物を乾燥機で１００℃で５分間加熱することで、二次硬化物を得た。この二次硬化物の線膨張係数を、上述の「（４）一次硬化物の線膨張係数」の場合と同じ条件で測定した。 (5) Linear expansion coefficient of secondary cured product By heating the primary cured product prepared under the same conditions as in the case of "(4) Linear expansion coefficient of primary cured product" described above in a dryer at 100 ° C. for 5 minutes. A secondary cured product was obtained. The linear expansion coefficient of this secondary cured product was measured under the same conditions as in the case of "(4) Linear expansion coefficient of primary cured product" described above.

また、二次硬化物の線膨張係数に対する一次硬化物の線膨張係数の比の値を算出した。 In addition, the value of the ratio of the coefficient of linear expansion of the primary cured product to the coefficient of linear expansion of the secondary cured product was calculated.

（６）保管性
リコー社製のインクジェットヘッド「ＭＨ５４２１Ｆ／５４２１ＭＦ」を用い、流速１０ｍｌ／ｍｉｎの速度で組成物の循環試験を実施し、その結果を次の基準で評価した。
Ａ：問題なく連続１０分間吐出可能であり、かつインクジェットヘッドへのインク（組成物）の付着が少ない。
Ｂ：問題なく連続１０分間吐出可能であり、かつインクジェットヘッドへのインク（組成物）の付着が多い。
Ｃ：連続１０分間吐出できない孔がインクジェットヘッドに発生する。 (6) Storability A circulation test of the composition was carried out at a flow velocity of 10 ml / min using an inkjet head "MH5421F / 5421MF" manufactured by Ricoh, and the results were evaluated according to the following criteria.
A: It is possible to eject continuously for 10 minutes without any problem, and there is little adhesion of ink (composition) to the inkjet head.
B: It is possible to eject continuously for 10 minutes without any problem, and there is a lot of ink (composition) adhering to the inkjet head.
C: Holes that cannot be ejected continuously for 10 minutes are generated in the inkjet head.

Claims (13)

光重合性化合物と光重合開始剤とを含有し、
前記光重合性化合物はラジカル重合性化合物を含有し、
前記光重合開始剤は光ラジカル重合開始剤を含有し、
前記ラジカル重合性化合物は、アクリル化合物（Ａ）を含有し、前記アクリル化合物（Ａ）は、沸点２７０℃以上であるポリアルキレングルコールのジ（メタ）アクリル酸エステルを含有し、
常温常圧の大気雰囲気下で厚み１０μｍの塗膜にピーク波長３９５ｎｍの光を積算光量８００ｍＪ／ｃｍ2以上４０００ｍＪ／ｃｍ2以下の条件で照射して得られる光硬化物のＤＳＣ曲線は、３０℃から２６０℃の範囲内にピークトップがあるピークを有し、
２５℃における粘度が８ｍＰａ・ｓ以上３５ｍＰａ・ｓ以下であることと、４０℃における粘度が８ｍＰａ・ｓ以上３５ｍＰａ・ｓ以下であることとのうち、少なくとも一方を満たし、
インクジェット法で成形される、
紫外線硬化性樹脂組成物。 Contains a photopolymerizable compound and a photopolymerization initiator,
The photopolymerizable compound contains a radically polymerizable compound and contains
The photopolymerization initiator contains a photoradical polymerization initiator and
The radically polymerizable compound contains an acrylic compound (A), and the acrylic compound (A) contains a di (meth) acrylic acid ester of polyalkylene glucol having a boiling point of 270 ° C. or higher.
The DSC curve of the photocured product obtained by irradiating a coating film with a peak wavelength of 395 nm under the conditions of an integrated light amount of 800 mJ / cm 2 or more and 4000 mJ / cm 2 or less under an air atmosphere of normal temperature and pressure is 30 ° C. Has a peak with a peak top in the range from to 260 ° C.
At least one of the viscosity at 25 ° C. of 8 mPa · s or more and 35 mPa · s or less and the viscosity at 40 ° C. of 8 mPa · s or more and 35 mPa · s or less is satisfied.
Molded by the inkjet method,
UV curable resin composition. 光重合性化合物と光重合開始剤とを含有し、
前記光重合性化合物はカチオン重合性化合物を含有し、
前記光重合開始剤はカチオン硬化触媒を含有し、
常温常圧の大気雰囲気下で厚み１０μｍの塗膜にピーク波長３９５ｎｍの光を積算光量８００ｍＪ／ｃｍ2以上４０００ｍＪ／ｃｍ2以下の条件で照射して得られる光硬化物のＤＳＣ曲線は、３０℃から２６０℃の範囲内にピークトップがあるピークを有し、
２５℃における粘度が８ｍＰａ・ｓ以上３５ｍＰａ・ｓ以下であることと、４０℃における粘度が８ｍＰａ・ｓ以上３５ｍＰａ・ｓ以下であることとのうち、少なくとも一方を満たす、
紫外線硬化性樹脂組成物。 Contains a photopolymerizable compound and a photopolymerization initiator,
The photopolymerizable compound contains a cationically polymerizable compound and contains
The photopolymerization initiator contains a cationic curing catalyst and
The DSC curve of the photocured product obtained by irradiating a coating film with a peak wavelength of 395 nm under the conditions of an integrated light amount of 800 mJ / cm 2 or more and 4000 mJ / cm 2 or less under an air atmosphere of normal temperature and pressure is 30 ° C. Has a peak with a peak top in the range from to 260 ° C.
At least one of the viscosity at 25 ° C. of 8 mPa · s or more and 35 mPa · s or less and the viscosity at 40 ° C. of 8 mPa · s or more and 35 mPa · s or less is satisfied.
UV curable resin composition. インクジェット法で成形される、
請求項２に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 Molded by the inkjet method,
The ultraviolet curable resin composition according to claim 2. 常温常圧の大気雰囲気下で厚み１０μｍの前記塗膜にピーク波長３９５ｎｍの光を照射強度３Ｗ／ｃｍ2、積算光量１６００ｍＪ／ｃｍ2の条件で照射して得られる前記光硬化物のＤＳＣ曲線は、３０℃から２６０℃の範囲内にピークトップがあるピークを有する、
請求項１から３のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 The DSC curve of the photocured product obtained by irradiating the coating film having a thickness of 10 μm with light having a peak wavelength of 395 nm under the conditions of an irradiation intensity of 3 W / cm 2 and an integrated light amount of 1600 mJ / cm 2 under an atmospheric atmosphere of normal temperature and pressure is Has a peak with a peak top in the range of 30 ° C to 260 ° C.
The ultraviolet curable resin composition according to any one of claims 1 to 3. 前記ピークから算出される発熱量は、１Ｊ／ｇ以上４００Ｊ／ｇ以下である、
請求項１から４のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 The calorific value calculated from the peak is 1 J / g or more and 400 J / g or less.
The ultraviolet curable resin composition according to any one of claims 1 to 4. 常温常圧の大気雰囲気下で厚み１００μｍの塗膜にピーク波長３９５ｎｍの光を積算光量１５００ｍＪ／ｃｍ2以上７５００ｍＪ／ｃｍ2以下の条件で照射して得られる一次硬化物の線膨張係数は、１５０ｐｐｍ／℃以上２５０ｐｐｍ／℃以下である、
請求項１から５のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 The linear expansion coefficient of the primary cured product obtained by irradiating a coating film with a peak wavelength of 395 nm under the conditions of an integrated light amount of 1500 mJ / cm 2 or more and 7500 mJ / cm 2 or less under an atmospheric atmosphere of normal temperature and pressure is 150 ppm. / ° C or higher and 250 ppm / ° C or lower,
The ultraviolet curable resin composition according to any one of claims 1 to 5. 常温常圧の大気雰囲気下で厚み１００μｍの前記塗膜にピーク波長３９５ｎｍの光を照射強度３Ｗ／ｃｍ2、積算光量３０００ｍｊ／ｃｍ2の条件で照射して得られる前記一次硬化物の線膨張係数は、１５０ｐｐｍ／℃以上２５０ｐｐｍ／℃以下である、
請求項６に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 The linear expansion coefficient of the primary cured product obtained by irradiating the coating film having a thickness of 100 μm with light having a peak wavelength of 395 nm under the conditions of an irradiation intensity of 3 W / cm 2 and an integrated light amount of 3000 mj / cm 2 under an atmospheric atmosphere of normal temperature and pressure. Is 150 ppm / ° C or higher and 250 ppm / ° C or lower.
The ultraviolet curable resin composition according to claim 6. 前記一次硬化物の線膨張係数の、前記一次硬化物を１００℃で５分間加熱することで得られる二次硬化物の線膨張係数に対する比の値は、１．２以上である、
請求項６又は７に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 The value of the ratio of the coefficient of linear expansion of the primary cured product to the coefficient of linear expansion of the secondary cured product obtained by heating the primary cured product at 100 ° C. for 5 minutes is 1.2 or more.
The ultraviolet curable resin composition according to claim 6 or 7. 前記一次硬化物を１００℃で５分間加熱することで得られる二次硬化物の線膨張係数は８０ｐｐｍ／℃以上１４０ｐｐｍ／℃以下である、
請求項６から８のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 The coefficient of linear expansion of the secondary cured product obtained by heating the primary cured product at 100 ° C. for 5 minutes is 80 ppm / ° C. or higher and 140 ppm / ° C. or lower.
The ultraviolet curable resin composition according to any one of claims 6 to 8. 溶媒を含有せず、又は溶媒の含有量が１質量％以下である、
請求項１から９のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 It does not contain a solvent, or the content of the solvent is 1% by mass or less.
The ultraviolet curable resin composition according to any one of claims 1 to 9. 光源が発する光を透過させる光学部品を作製するための、
請求項１から１０のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物。 For producing optical components that transmit the light emitted by a light source,
The ultraviolet curable resin composition according to any one of claims 1 to 10. 光源と前記光源が発する光を透過させる光学部品とを備える発光装置を製造する方法であり、
請求項１から１１のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物をインクジェット法で成形して塗膜を作製し、
前記塗膜に、波長３８５ｎｍ以上４０５ｎｍ以下の光を照射してから９０℃以上１５０℃以下の温度で加熱することで、前記光学部品を作製することを含む、
発光装置の製造方法。 It is a method of manufacturing a light emitting device including a light source and an optical component that transmits light emitted by the light source.
The ultraviolet curable resin composition according to any one of claims 1 to 11 is molded by an inkjet method to prepare a coating film.
The optical component is produced by irradiating the coating film with light having a wavelength of 385 nm or more and 405 nm or less and then heating the coating film at a temperature of 90 ° C. or more and 150 ° C. or less.
Manufacturing method of light emitting device. 光源と、前記光源が発する光を透過させる光学部品とを備え、前記光学部品は、請求項１から１１のいずれか一項に記載の紫外線硬化性樹脂組成物の硬化物からなる、
発光装置。 The optical component comprises a light source and an optical component that transmits light emitted by the light source, and the optical component comprises a cured product of the ultraviolet curable resin composition according to any one of claims 1 to 11.
Light emitting device.
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