JP2020152983A - 被覆切削工具及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】優れた耐熱性及び潤滑性を発揮する高性能な被覆切削工具及びその製造方法を提供する。【解決手段】硬質皮膜を基材上に形成した被覆切削工具であって、前記硬質皮膜は(AlxCr1−x−y−zByRuz)N1−p−qOpCq(ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p及びqはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010及び0≦q≦0.03を満たす数字である。)で表される組成、及びX線回折パターンがfccの単一構造を有することを特徴とする被覆切削工具及びその製造方法。【選択図】図3
Description
本発明は、優れた耐熱性及び潤滑性を発揮する被覆切削工具及びその製造方法に関する。
例えば、被覆切削工具の硬質皮膜の摩擦酸化に対する安定性(耐熱性)等に関して下記の従来技術が提案されている。
特許第5419393号公報(特許文献1)は、(AlaMgbCrcMedBeAXmSik)α(NuCvOw)β[ここで、(a+b+c+d+e+m+k)=α、(u+v+w)=β、(α+β)=100及び40≦α≦60であり、MeはTi、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo及びWからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、AXはH、Li、Na、K、Rb、Cs、Fr、Be、Ca、Sr、Ba、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Hg、Sc、Y、La、Ac及びランタノイド系の元素からなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、0.004≦m<60、0.4≦a≦58、0.04≦b≦12、18≦c≦42、4≦d≦54、及びkは最大で24である。]で表される組成を有する第一硬質層を少なくとも一つ含む層組織を開示している。
特許第5450400号公報(特許文献2)は、(AlxTiyRuzMev)(NaC1−a)(ただし、MeはSi、B、W、Mo、Cr、Ta、Nb、V、Hf及びZrからなる群から選ばれた少なくとも一種の元素であり、x、y、z、v及びaはそれぞれ、0.45≦x≦0.75、0.2≦y≦0.55、0.001≦z≦0.1、0≦v≦0.2、0.9≦(x+y+z+v)≦1.1及び0.8≦a≦1.0を満たす数字である。)の組成を有する硬質材料被膜を開示している。
特開2005−330539号公報(特許文献3)は、基材の表面に、組成式:(Al1−xCrx)(N1−yBy)zにおいて0.35≦x≦0.65、0.03≦y≦0.3及び0.8≦z≦1.2を満たす硬質膜を被覆した耐摩耗性被覆部材を開示している。
上記の通リ、特許文献1の第一硬質層は所定量のMg及びSiを必須元素として含むAlMgCrMeBAXmSiNCO層であり、本発明で用いる硬質皮膜の組成とは異なる。特許文献2、3の硬質皮膜も本発明で用いる硬質皮膜の組成とは異なる。従って、高送り加工や高速切削加工等の過酷な昨今の切削加工条件に耐えつつ、長寿命化という切削工具に求められる厳しい課題を十分満たすためには改良の余地がある。
従って、本発明の目的は、従来の(AlCrB)N硬質皮膜を被覆した切削工具よりも優れた耐熱性及び潤滑性を有する新規で高性能な被覆切削工具及びその製造方法を提供することである。
本発明の被覆切削工具は、硬質皮膜を基材上に形成してなり、前記硬質皮膜は不可避的不純物を除いて、一般式:(AlxCr1−x−y−zByRuz)N1−p−qOpCq(ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p及びqはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010及び0≦q≦0.03を満たす数字である。)で表される組成を有し、及びX線回折パターンがfccの単一構造を有することを特徴とする。
本発明の被覆切削工具において、前記硬質皮膜のX線光電子分光分析法で特定されたB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)は0.4〜1.0であることが好ましい。
本発明の被覆切削工具の製造方法は、上記被覆切削工具をアークイオンプレーティング法により製造するにあたり、アーク放電式蒸発源(ターゲット)として酸素含有量が2000〜4000μg/gのAlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金を用いて、全圧2.7〜3.3Paの窒素ガス雰囲気中において、400〜550℃の温度に保持した前記基材上に前記硬質皮膜を形成することを特徴とする。
本発明の被覆切削工具の製造方法において、前記基材に−160〜−100Vのバイアス電圧を印加することが好ましい。
本発明の被覆切削工具の製造方法において、前記ターゲットの金属元素及び半金属元素の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式:AlαCr1−α−β−γ−δBβRuγCδ(ただし、α、1−α−β−γ−δ、β、γ及びδはそれぞれ原子比で、0.4≦α≦0.75、0.04≦β≦0.16、0.005≦γ≦0.05及び0≦δ≦0.035を満たす数字である。)で表されることが好ましい。
本発明の被覆切削工具は、前記硬質皮膜が特定の組成及びX線回折パターンがfccの単一構造を有することにより、従来の(AlCrB)N硬質皮膜を被覆した切削工具に比べて優れた耐熱性及び潤滑性を発揮し、長寿命である。従って、インサート、エンドミル又はドリル等の切削工具として極めて有用である。
本発明の実施形態を以下詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて適宜変更又は改良を加えても良い。また、一つの実施形態に関する説明は、特に断りがなければ他の実施形態にもそのまま適用できる。
[1] 被覆切削工具
本実施形態の被覆切削工具は、基材上に、不可避的不純物を除いて、一般式:(AlxCr1−x−y−zByRuz)N1−p−qOpCq(ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p及びqはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010及び0≦p≦0.03を満たす数字である。)で表される組成の硬質皮膜を有する。前記硬質皮膜のX線回折パターンはfccの単一構造を有する。前記硬質皮膜において、X線光電子分光分析法で特定されたB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)は0.4〜1.0であることが好ましい。本実施形態の前記硬質皮膜はアークイオンプレーティング(AI)法により形成することができる。
本実施形態の被覆切削工具は、基材上に、不可避的不純物を除いて、一般式:(AlxCr1−x−y−zByRuz)N1−p−qOpCq(ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p及びqはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010及び0≦p≦0.03を満たす数字である。)で表される組成の硬質皮膜を有する。前記硬質皮膜のX線回折パターンはfccの単一構造を有する。前記硬質皮膜において、X線光電子分光分析法で特定されたB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)は0.4〜1.0であることが好ましい。本実施形態の前記硬質皮膜はアークイオンプレーティング(AI)法により形成することができる。
(A) 基材
基材は耐熱性に富み、物理蒸着法を適用できる材質である必要がある。基材の材質として、例えば超硬合金、サーメット、高速度鋼、工具鋼又は立方晶窒化ホウ素(cBN)等のセラミックスが挙げられる。強度、硬度、耐摩耗性、靱性及び熱安定性等の観点から、超硬合金基材又はセラミックス基材が好ましい。超硬合金は、炭化タングステン粒子と、Co又はCoを主体とする合金の結合相とからなる。結合相の含有量は、1〜13.5質量%が好ましく、3〜13質量%がより好ましい。結合相の含有量が1質量%未満では靭性が不十分であり、結合相の含有量が13.5質量%超では硬度(耐摩耗性)が不十分である。焼結後の基材の未加工面、研磨加工面及び刃先処理加工面のいずれの表面にも本実施形態の硬質皮膜を形成できる。
基材は耐熱性に富み、物理蒸着法を適用できる材質である必要がある。基材の材質として、例えば超硬合金、サーメット、高速度鋼、工具鋼又は立方晶窒化ホウ素(cBN)等のセラミックスが挙げられる。強度、硬度、耐摩耗性、靱性及び熱安定性等の観点から、超硬合金基材又はセラミックス基材が好ましい。超硬合金は、炭化タングステン粒子と、Co又はCoを主体とする合金の結合相とからなる。結合相の含有量は、1〜13.5質量%が好ましく、3〜13質量%がより好ましい。結合相の含有量が1質量%未満では靭性が不十分であり、結合相の含有量が13.5質量%超では硬度(耐摩耗性)が不十分である。焼結後の基材の未加工面、研磨加工面及び刃先処理加工面のいずれの表面にも本実施形態の硬質皮膜を形成できる。
(B) 超硬合金基材の改質層
基材が超硬合金の場合、基材表面に後述のTiB合金ターゲットから発生したイオンを照射し(以降、イオンボンバードともいう。)、平均厚さ1〜10nmのfcc構造を有する改質層を形成するのが好ましい。当該改質層の平均厚さの測定は特許第5967329号公報に記載の測定方法による。超硬合金は主成分の炭化タングステンがhcp構造を有するが、当該改質層は上記硬質皮膜と同じfcc構造を有する。超硬合金基材と改質層との境界(界面)における結晶格子縞の好ましくは30%以上、さらに好ましくは50%以上、特に好ましくは70%以上の部分が連続する。当該改質層を介して超硬合金基材と上記硬質皮膜とが強固に密着する。
基材が超硬合金の場合、基材表面に後述のTiB合金ターゲットから発生したイオンを照射し(以降、イオンボンバードともいう。)、平均厚さ1〜10nmのfcc構造を有する改質層を形成するのが好ましい。当該改質層の平均厚さの測定は特許第5967329号公報に記載の測定方法による。超硬合金は主成分の炭化タングステンがhcp構造を有するが、当該改質層は上記硬質皮膜と同じfcc構造を有する。超硬合金基材と改質層との境界(界面)における結晶格子縞の好ましくは30%以上、さらに好ましくは50%以上、特に好ましくは70%以上の部分が連続する。当該改質層を介して超硬合金基材と上記硬質皮膜とが強固に密着する。
上記改質層はfcc構造を有し、高密度の薄層状に形成されるので破壊の起点になりにくい。上記改質層の平均厚さが、1nm未満では上記硬質皮膜の基材への密着力の向上効果が十分に得られず、10nm超では逆に密着力が悪化する。上記改質層の平均厚さは2〜9nmがさらに好ましい。
(C) 硬質皮膜
(1) 組成
AI法により基材上に形成される本実施形態の硬質皮膜は、Al、Cr、B、Ru、N及びOを必須元素とする。この硬質皮膜の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式:(AlxCr1−x−y−zByRuz)N1−p−qOpCq(ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p及びqはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010及び0≦q≦0.03を満たす数字である。)により表される。
(1) 組成
AI法により基材上に形成される本実施形態の硬質皮膜は、Al、Cr、B、Ru、N及びOを必須元素とする。この硬質皮膜の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式:(AlxCr1−x−y−zByRuz)N1−p−qOpCq(ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p及びqはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010及び0≦q≦0.03を満たす数字である。)により表される。
本実施形態の硬質皮膜において、Alの原子比xの範囲は0.35〜0.75である。xが0.35未満では硬質皮膜のAl含有量が過少なため、耐酸化性が損なわれて耐熱性が劣化する。一方、xが0.75を超えると硬質皮膜中に軟質なhcp構造が形成されて耐摩耗性が損なわれる。xの下限は好ましくは0.4であり、xの上限は好ましくは0.74である。
本実施形態の硬質皮膜において、Crの原子比1−x−y−zの範囲は0.635〜0.10である。1−x−y−zが0.10未満では硬質皮膜のAl含有量が過多になるため、硬質皮膜中に軟質なhcp構造が形成されて耐摩耗性が損なわれる。一方、1−x−y−zが0.635を超えると硬質皮膜のAl含有量が過少になるため耐酸化性が損なわれて耐熱性が劣化する。1−x−y−zの下限は好ましくは0.17であり、1−x−y−zの上限は好ましくは0.58である。
本実施形態の硬質皮膜において、Bの原子比yの範囲は0.01〜0.1である。yが0.01未満では添加効果が得られず、潤滑性が損なわれる。一方、yが0.1を超えると脆化するとともにfccの単一構造を保持できない。yの下限は好ましくは0.02であり、yの上限は好ましくは0.09である。
本実施形態の硬質皮膜において、Ruの原子比zの範囲は0.005〜0.05である。zが0.005未満では添加効果が得られず、耐熱性が損なわれる。一方、yが0.05を超えると硬質皮膜が脆化する。yの下限は好ましくは0.01であり、yの上限は好ましくは0.04である。
金属成分Al、Cr及びRu並びに半金属成分Bの各原子比の合計aと、窒素、酸素及び炭素の各原子比の合計bとの総計を1として、aの範囲は0.4〜0.6(bの範囲は0.6〜0.4)である。すなわち、本実施形態の硬質皮膜の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式:(AlxCr1−x−y−zByRuz)a(N1−p−qOpCq)b[ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p、q、a及びbはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010、0≦q≦0.03、0.4≦a≦0.6及びa+b=1を満たす数字である。]で表される。
aが0.4未満では本実施形態の硬質皮膜の結晶粒界に不純物が取り込まれやすい。不純物は成膜装置の内部残留物に由来する。かかる場合、本実施形態の硬質皮膜の強度が低下し、外部衝撃によって容易に皮膜破壊を招く。一方、aが0.6を超えると、金属成分AlCrRu及び半金属成分Bの比率が過多となって本実施形態の硬質皮膜の結晶歪が大きくなり、基材との密着力が低下し、当該硬質皮膜が剥離しやすくなる。aの下限は好ましくは0.40であり、aの上限は好ましくは0.60である。
aが0.4未満では本実施形態の硬質皮膜の結晶粒界に不純物が取り込まれやすい。不純物は成膜装置の内部残留物に由来する。かかる場合、本実施形態の硬質皮膜の強度が低下し、外部衝撃によって容易に皮膜破壊を招く。一方、aが0.6を超えると、金属成分AlCrRu及び半金属成分Bの比率が過多となって本実施形態の硬質皮膜の結晶歪が大きくなり、基材との密着力が低下し、当該硬質皮膜が剥離しやすくなる。aの下限は好ましくは0.40であり、aの上限は好ましくは0.60である。
本実施形態の硬質皮膜に含まれる非金属成分の窒素(N)の原子比1−p−qの範囲は0.998〜0.960である。1−p−qが、0.960未満では耐摩耗性が低下し、0.998を超えるとO及びCの含有量が過少になり、潤滑性が低下する。1−p−qの下限は、0.961が好ましく、0.962がさらに好ましい。1−p−qの上限は、0.997が好ましく、0.996がさらに好ましい。Nの含有量は後述のEPMA及びTEM−EDSを併用して分析することができる。
本実施形態の硬質皮膜に含まれる非金属成分の酸素(O)の原子比pの範囲は0.002〜0.010である。pが、0.002未満では酸素含有量が過少で潤滑性が低下し、0.010超では酸素含有量が過多で耐摩耗性が低下する。pの下限は、0.003が好ましく、0.004がさらに好ましい。pの上限は、0.009が好ましく、0.008がさらに好ましい。Oの含有量は後述のEPMA及びTEM−EDSを併用して分析することができる。
本実施形態の硬質皮膜に含まれる非金属成分の炭素(C)の原子比qの範囲は0.03以下である。qが、0.03超では耐摩耗性が低下する。耐摩耗性を向上させるために、qは0.01〜0.03であることが好ましい。Cの含有量は後述のEPMAにより分析することができる。
(2) 膜厚
本実施形態の硬質皮膜の厚さは0.5〜8μmが好ましく、1〜5μmがさらに好ましい。この範囲の膜厚により、基材から本実施形態の硬質皮膜が剥離するのが抑制され、優れた耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性が発揮される。厚さが0.5μm未満では当該硬質皮膜の被覆効果が十分に得られず、厚さが8μmを超えると残留応力が過大になり、当該硬質皮膜が基材から剥離しやすくなる。ここで、平坦ではない当該硬質皮膜の「厚さ」は「算術平均厚さ」を意味する。
本実施形態の硬質皮膜の厚さは0.5〜8μmが好ましく、1〜5μmがさらに好ましい。この範囲の膜厚により、基材から本実施形態の硬質皮膜が剥離するのが抑制され、優れた耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性が発揮される。厚さが0.5μm未満では当該硬質皮膜の被覆効果が十分に得られず、厚さが8μmを超えると残留応力が過大になり、当該硬質皮膜が基材から剥離しやすくなる。ここで、平坦ではない当該硬質皮膜の「厚さ」は「算術平均厚さ」を意味する。
(3) 結晶構造
本実施形態の硬質皮膜のX線回折パターンはfccの単一構造からなる。X線回折ではfcc以外の微小相が存在していてもX線回折パターンに現れない。当該硬質皮膜の微小相の検出が可能な透過型電子顕微鏡(TEM)による電子回折によれば、当該硬質皮膜は、fccを主構造とし、副構造としてその他の構造(hcp等)を有していても良い。実用性の点から、前記電子回折パターンはfccを主構造とし、hcpを副構造とするのが好ましく、fccの単一構造からなるのがさらに好ましい。
本実施形態の硬質皮膜のX線回折パターンはfccの単一構造からなる。X線回折ではfcc以外の微小相が存在していてもX線回折パターンに現れない。当該硬質皮膜の微小相の検出が可能な透過型電子顕微鏡(TEM)による電子回折によれば、当該硬質皮膜は、fccを主構造とし、副構造としてその他の構造(hcp等)を有していても良い。実用性の点から、前記電子回折パターンはfccを主構造とし、hcpを副構造とするのが好ましく、fccの単一構造からなるのがさらに好ましい。
(4) ピーク強度比(B−N)/(B−O)
本実施形態の硬質皮膜において、X線光電子分光分析で特定されたB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)は、0.4〜1.0であることが好ましく、0.5〜0.9であることがさらに好ましい。ピーク強度比(B−N)/(B−O)が上記範囲を満たすことで耐摩耗性及び潤滑性を両立した長寿命の硬質皮膜が得られる。前記ピーク強度比が0.4未満ではB−N結合が相対的に低下するために耐摩耗性が低下する。一方、前記ピーク強度比が1.0を超えるとB−O結合が相対的に低下するため、潤滑性が低下する。
本実施形態の硬質皮膜において、X線光電子分光分析で特定されたB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)は、0.4〜1.0であることが好ましく、0.5〜0.9であることがさらに好ましい。ピーク強度比(B−N)/(B−O)が上記範囲を満たすことで耐摩耗性及び潤滑性を両立した長寿命の硬質皮膜が得られる。前記ピーク強度比が0.4未満ではB−N結合が相対的に低下するために耐摩耗性が低下する。一方、前記ピーク強度比が1.0を超えるとB−O結合が相対的に低下するため、潤滑性が低下する。
(5) メカニズム
本実施形態の被覆切削工具が従来の(AlCrB)N硬質皮膜を被覆した切削工具より顕著に良好な耐熱性及び潤滑性を有し、もって長寿命になるメカニズムは十分明らかではないが、以下のように考えられる。
後述の従来例1に例示するように、従来の(AlCrB)N被覆切削工具は昨今の過酷な長寿命化、高性能化の要求に十分応えることができなかった。本発明者は、(AlCrB)N硬質皮膜の長寿命化、高性能化を鋭意検討した結果、
(a)本実施形態の硬質皮膜用ターゲットとして酸素含有量が2000〜4000μg/gのAlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金を用いること、及び
(b)成膜時の窒素ガス雰囲気の全圧を2.7〜3.3Paにすることにより、
(c)成膜された本実施形態の硬質皮膜がfccの単一構造を有し、O含有量(原子比)を0.002〜0.010に調整できることを発見した。
(d)さらに、当該硬質皮膜においてX線光電子分光分析法で特定された結合状態にB−N結合及びB−O結合が共存し、それらB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)を0.4〜1.0に調整できることを発見した。
(e)そして、かかる本実施形態の硬質皮膜を基材上に形成してなる被覆切削工具は顕著に優れた耐熱性及び潤滑性を発揮し、長寿命で高性能になることが分かった。
本実施形態の被覆切削工具が従来の(AlCrB)N硬質皮膜を被覆した切削工具より顕著に良好な耐熱性及び潤滑性を有し、もって長寿命になるメカニズムは十分明らかではないが、以下のように考えられる。
後述の従来例1に例示するように、従来の(AlCrB)N被覆切削工具は昨今の過酷な長寿命化、高性能化の要求に十分応えることができなかった。本発明者は、(AlCrB)N硬質皮膜の長寿命化、高性能化を鋭意検討した結果、
(a)本実施形態の硬質皮膜用ターゲットとして酸素含有量が2000〜4000μg/gのAlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金を用いること、及び
(b)成膜時の窒素ガス雰囲気の全圧を2.7〜3.3Paにすることにより、
(c)成膜された本実施形態の硬質皮膜がfccの単一構造を有し、O含有量(原子比)を0.002〜0.010に調整できることを発見した。
(d)さらに、当該硬質皮膜においてX線光電子分光分析法で特定された結合状態にB−N結合及びB−O結合が共存し、それらB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)を0.4〜1.0に調整できることを発見した。
(e)そして、かかる本実施形態の硬質皮膜を基材上に形成してなる被覆切削工具は顕著に優れた耐熱性及び潤滑性を発揮し、長寿命で高性能になることが分かった。
すなわち、本実施形態の硬質皮膜において、主に特定量のRu及びOの含有により耐熱性が向上することが分かった。さらに、上記B−O結合部分が主に優れた潤滑性を分担し、上記B−N結合部分が主に優れた耐摩耗性を分担することが分かった。
[2] 成膜装置
本実施形態の硬質皮膜の形成にはAI装置を使用することができる。必要に応じて、本実施形態の硬質皮膜を含む積層硬質皮膜を形成する場合はAI装置に加えてその他の物理蒸着装置(スパッタリング装置等)を使用することができる。AI装置は、例えば図1に示すように、減圧容器5と、絶縁物14を介して減圧容器5に取り付けられたアーク放電式蒸発源13,27と、各アーク放電式蒸発源13,27に取り付けられたターゲット10,18と、各アーク放電式蒸発源13,27に接続されたアーク放電用電源11,12と、軸受け部4を介して減圧容器5の内部まで貫通する回転自在の支柱6と、基材7を保持するために支柱6に支持された保持具8と、支柱6を回転させる駆動部1と、基材7にバイアス電圧を印加するバイアス電源3とを具備する。減圧容器5には、ガス導入部2及び排気口17が設けられている。アーク点火機構16,16は、アーク点火機構軸受部15,15を介して減圧容器5に取り付けられている。減圧容器5内に導入したガス(アルゴンガス、窒素ガス等)のイオン化のために、フィラメント型の電極20が絶縁物19,19を介して減圧容器5に取り付けられている。ターゲット10と基材7との間には、遮蔽板軸受け部21を介して減圧容器5に遮蔽板23が設けられている。遮蔽板23は遮蔽板駆動部22により例えば上下又は左右方向に移動し、遮蔽板23がターゲット10と基材7との間に存在しない状態にされた後に、本実施形態の硬質皮膜の形成が行われる。
本実施形態の硬質皮膜の形成にはAI装置を使用することができる。必要に応じて、本実施形態の硬質皮膜を含む積層硬質皮膜を形成する場合はAI装置に加えてその他の物理蒸着装置(スパッタリング装置等)を使用することができる。AI装置は、例えば図1に示すように、減圧容器5と、絶縁物14を介して減圧容器5に取り付けられたアーク放電式蒸発源13,27と、各アーク放電式蒸発源13,27に取り付けられたターゲット10,18と、各アーク放電式蒸発源13,27に接続されたアーク放電用電源11,12と、軸受け部4を介して減圧容器5の内部まで貫通する回転自在の支柱6と、基材7を保持するために支柱6に支持された保持具8と、支柱6を回転させる駆動部1と、基材7にバイアス電圧を印加するバイアス電源3とを具備する。減圧容器5には、ガス導入部2及び排気口17が設けられている。アーク点火機構16,16は、アーク点火機構軸受部15,15を介して減圧容器5に取り付けられている。減圧容器5内に導入したガス(アルゴンガス、窒素ガス等)のイオン化のために、フィラメント型の電極20が絶縁物19,19を介して減圧容器5に取り付けられている。ターゲット10と基材7との間には、遮蔽板軸受け部21を介して減圧容器5に遮蔽板23が設けられている。遮蔽板23は遮蔽板駆動部22により例えば上下又は左右方向に移動し、遮蔽板23がターゲット10と基材7との間に存在しない状態にされた後に、本実施形態の硬質皮膜の形成が行われる。
(A) 本実施形態の硬質皮膜のターゲット
(1) 焼結体合金の組成
本実施形態の硬質皮膜を形成するターゲットは、例えばAl粉末及び所定組成のCrBRu合金粉末又はCrBRuC合金粉末を用いて、下記のAlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金の組成になるように配合及び混合し、得られた混合粉末を成形し、得られた成形体を焼結して得られる。当該ターゲットの含有酸素量は例えばAl粉末及びCrBRu合金粉末若しくはCrBRuC合金粉末の粒径を適宜選択して調整することができる。
(1) 焼結体合金の組成
本実施形態の硬質皮膜を形成するターゲットは、例えばAl粉末及び所定組成のCrBRu合金粉末又はCrBRuC合金粉末を用いて、下記のAlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金の組成になるように配合及び混合し、得られた混合粉末を成形し、得られた成形体を焼結して得られる。当該ターゲットの含有酸素量は例えばAl粉末及びCrBRu合金粉末若しくはCrBRuC合金粉末の粒径を適宜選択して調整することができる。
AlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金の組成は、不可避的不純物を除いて、一般式:AlαCr1−α−β−γ−δBβRuγCδ(ただし、α、1−α−β−γ−δ、β、γ及びδはそれぞれ原子比で、0.4≦α≦0.75、0.04≦β≦0.16、0.005≦γ≦0.05及び0≦δ≦0.035を満たす数字である。)により表される組成を有するのが好ましい。α、β、γ及びδをそれぞれ上記特定範囲内とすることで、本実施形態の硬質皮膜の形成に好適なターゲットを作製することができる。
上記焼結体合金において、Alの原子比αの範囲は0.4〜0.75であるのが好ましい。αが0.4未満では本実施形態の硬質皮膜のAl含有量が過少なため、耐酸化性が損なわれる。一方、αが0.75を超えると当該硬質皮膜中に軟質なhcp構造が形成されて耐摩耗性が損なわれる。αの下限はさらに好ましくは0.45であり、αの上限はさらに好ましくは0.72である。
上記焼結体合金のCrの原子比1−α−β−γ−δの範囲は0.555〜0.005であるのが好ましい。1−α−β−γ−δが0.005未満ではCrの添加効果が得られない。一方、1−α−β−γ−δが0.555を超えるとAl含有量が過少になり耐酸化性が損なわれる。1−α−β−γ−δの下限はさらに好ましくは0.10であり、1−α−β−γ−δの上限はさらに好ましくは0.50である。
上記焼結体合金のBの原子比βの範囲は0.04〜0.16であるのが好ましい。βが0.04未満ではBの添加効果が得られない。一方、βが0.16を超えると硬質皮膜がfccの単一構造にならない。βの下限はさらに好ましくは0.05であり、βの上限はさらに好ましくは0.15である。
(2) 焼結体合金の酸素含有量
上記焼結体合金の酸素含有量は2000〜4000μg/gである。酸素含有量が2000μg/g未満及び4000μg/g超ではいずれも、本実施形態の硬質皮膜の含有酸素量(p)が0.002未満及び0.010超になる。さらにX線光電子分光分析法で特定された前記ピーク強度比(B−N)/(B−O)の特定範囲を満たさない。上記焼結体合金の酸素含有量の下限は、好ましくは2050μg/gであり、さらに好ましくは2100μg/gである。一方、上記焼結体合金の酸素含有量の上限は、好ましくは3900μg/gであり、さらに好ましくは3800μg/gである。
上記焼結体合金の酸素含有量は2000〜4000μg/gである。酸素含有量が2000μg/g未満及び4000μg/g超ではいずれも、本実施形態の硬質皮膜の含有酸素量(p)が0.002未満及び0.010超になる。さらにX線光電子分光分析法で特定された前記ピーク強度比(B−N)/(B−O)の特定範囲を満たさない。上記焼結体合金の酸素含有量の下限は、好ましくは2050μg/gであり、さらに好ましくは2100μg/gである。一方、上記焼結体合金の酸素含有量の上限は、好ましくは3900μg/gであり、さらに好ましくは3800μg/gである。
(B) 改質層形成用TiB合金ターゲット
改質層形成用のTiB合金ターゲットは、不可避的不純物を除いて、一般式:TifB1−f(ただし、fはTiの原子比であり、0.5≦f≦0.9を満たす。)で表される組成を有するのが好ましい。fが0.5未満ではfcc構造の改質層を得られず、fが0.9超では脱炭層が形成されて、やはりfcc構造の改質層を得られない。fの下限はさらに好ましくは0.7であり、fの上限はさらに好ましくは0.88である。
改質層形成用のTiB合金ターゲットは、不可避的不純物を除いて、一般式:TifB1−f(ただし、fはTiの原子比であり、0.5≦f≦0.9を満たす。)で表される組成を有するのが好ましい。fが0.5未満ではfcc構造の改質層を得られず、fが0.9超では脱炭層が形成されて、やはりfcc構造の改質層を得られない。fの下限はさらに好ましくは0.7であり、fの上限はさらに好ましくは0.88である。
(C) アーク放電式蒸発源及びアーク放電用電源
図1に示すように、アーク放電式蒸発源13、27はそれぞれ、改質層を形成するためのTiB合金ターゲット10及び本実施形態の硬質皮膜の形成用ターゲット18を備える。例えば、アーク放電用電源11、12からそれぞれ、ターゲット10に直流アーク電流を通電し、ターゲット18にパルスアーク電流を通電する。図示していないが、アーク放電式蒸発源13、27に磁場発生手段(電磁石及び/又は永久磁石とヨークとを有する構造体)を設け、本実施形態の硬質皮膜を形成する基材7の近傍に数十G(例えば10〜50G)の空隙磁束密度の磁場分布を形成するのが好ましい。
図1に示すように、アーク放電式蒸発源13、27はそれぞれ、改質層を形成するためのTiB合金ターゲット10及び本実施形態の硬質皮膜の形成用ターゲット18を備える。例えば、アーク放電用電源11、12からそれぞれ、ターゲット10に直流アーク電流を通電し、ターゲット18にパルスアーク電流を通電する。図示していないが、アーク放電式蒸発源13、27に磁場発生手段(電磁石及び/又は永久磁石とヨークとを有する構造体)を設け、本実施形態の硬質皮膜を形成する基材7の近傍に数十G(例えば10〜50G)の空隙磁束密度の磁場分布を形成するのが好ましい。
本実施形態の硬質皮膜の形成用ターゲットはドロップレットが発生しやすいAlを含む。ドロップレットは当該硬質皮膜の多結晶粒の成長の分断を引き起こすとともに破壊の起点となる。そのため、150〜250Aの直流アーク電流を前記焼結体合金のターゲット(蒸発源)に通電することにより、ドロップレットの過剰発生を抑えることができる。
(D) バイアス電源
図1に示すように、基材7にバイアス電源3から直流電圧又はパルスバイアス電圧を印加する。
図1に示すように、基材7にバイアス電源3から直流電圧又はパルスバイアス電圧を印加する。
[3] 成膜条件
本実施形態の硬質皮膜は、前記焼結体合金のターゲットを用いたAI法により形成できる。本実施形態の硬質皮膜の成膜条件を工程ごとに以下詳述する。
本実施形態の硬質皮膜は、前記焼結体合金のターゲットを用いたAI法により形成できる。本実施形態の硬質皮膜の成膜条件を工程ごとに以下詳述する。
(A) 基材のクリーニング工程
図1に示すAI装置の保持具8上に基材7をセットした後、減圧容器5内を1〜5×10−2Pa(例えば1.5×10−2Pa)に保持しながら、ヒーター(図示せず)により基材7を250〜650℃の温度に加熱する。図1では円柱体で示されているが、基材7はソリッドタイプのエンドミル又はインサート等の種々の形状を取り得る。その後、アルゴンガスを減圧容器5内に導入して0.5〜10Pa(例えば2Pa)のアルゴンガス雰囲気とする。この状態で基材7にバイアス電源3により−250〜−150Vの直流バイアス電圧又はパルスバイアス電圧を印加して基材7の表面をアルゴンイオンによりボンバードしてクリーニングする。
図1に示すAI装置の保持具8上に基材7をセットした後、減圧容器5内を1〜5×10−2Pa(例えば1.5×10−2Pa)に保持しながら、ヒーター(図示せず)により基材7を250〜650℃の温度に加熱する。図1では円柱体で示されているが、基材7はソリッドタイプのエンドミル又はインサート等の種々の形状を取り得る。その後、アルゴンガスを減圧容器5内に導入して0.5〜10Pa(例えば2Pa)のアルゴンガス雰囲気とする。この状態で基材7にバイアス電源3により−250〜−150Vの直流バイアス電圧又はパルスバイアス電圧を印加して基材7の表面をアルゴンイオンによりボンバードしてクリーニングする。
基材温度が250℃未満ではアルゴンイオンによるエッチング効果がなく、また650℃超では基材温度の調整が困難になる。基材温度は基材に埋め込んだ熱電対により測定する(以降の工程でも同様)。減圧容器5内のアルゴンガスの圧力が0.5〜10Paの範囲外であると、アルゴンイオンによるボンバード処理が不安定になる。直流バイアス電圧又はパルスバイアス電圧が−250V未満では基材にアーキングの発生が起こり、−150V超ではボンバードのエッチングによるクリーニング効果を十分に得られない。
(B) 改質層形成工程
改質層形成用のTiB合金ターゲットを用いたWC基超硬合金基材7へのイオンボンバードは、基材7のクリーニング後に、流量が30〜150sccmのアルゴンガス雰囲気中で行い、基材7の表面に改質層を形成する。アーク放電式蒸発源13に取り付けたTiB合金のターゲット10の表面にアーク放電用電源11から50〜100Aのアーク電流(直流電流)を通電する。基材7を450〜750℃の温度に加熱するとともに、バイアス電源3から基材7に−1000〜−600Vの直流バイアス電圧を印加する。かかるイオンボンバードにより、Tiイオン及びBイオンが基材7に照射される。
改質層形成用のTiB合金ターゲットを用いたWC基超硬合金基材7へのイオンボンバードは、基材7のクリーニング後に、流量が30〜150sccmのアルゴンガス雰囲気中で行い、基材7の表面に改質層を形成する。アーク放電式蒸発源13に取り付けたTiB合金のターゲット10の表面にアーク放電用電源11から50〜100Aのアーク電流(直流電流)を通電する。基材7を450〜750℃の温度に加熱するとともに、バイアス電源3から基材7に−1000〜−600Vの直流バイアス電圧を印加する。かかるイオンボンバードにより、Tiイオン及びBイオンが基材7に照射される。
基材7の温度が450〜750℃の範囲外ではfcc構造の改質層が形成されないか、若しくは基材7の表面に脱炭層が形成されて切削工具の性能が著しく低下する。減圧容器5内のアルゴンガスの流量が30sccm未満では基材7に入射するTiイオン等のエネルギーが強すぎて、基材7の表面に脱炭層が形成され、本実施形態の硬質皮膜の密着性を損なう。一方、アルゴンガスの流量が150sccm超では、Tiイオン等のエネルギーが弱まり、改質層が形成されない。
アーク電流が50A未満ではアーク放電が不安定になり、また100A超では基材7の表面にドロップレットが多数形成されて密着性を損なう。直流バイアス電圧が−1000V未満ではTiイオン等のエネルギーが強すぎて基材7の表面に脱炭層が形成され、また−600V超では基材表面に改質層が形成されない。
(C) 本実施形態の硬質皮膜の成膜工程
基材7の上、又は改質層を形成した場合は改質層の上に、本実施形態の硬質皮膜を形成する。この際、窒素ガスを使用し、アーク放電式蒸発源27に取り付けたターゲット18の表面にアーク放電用電源12からアーク電流を通電する。同時に、下記温度に制御した基材7にバイアス電源3から直流バイアス電圧又はユニポーラパルスバイアス電圧を印加する。
基材7の上、又は改質層を形成した場合は改質層の上に、本実施形態の硬質皮膜を形成する。この際、窒素ガスを使用し、アーク放電式蒸発源27に取り付けたターゲット18の表面にアーク放電用電源12からアーク電流を通電する。同時に、下記温度に制御した基材7にバイアス電源3から直流バイアス電圧又はユニポーラパルスバイアス電圧を印加する。
(1) 基材温度
上記硬質皮膜の成膜時の基材温度を400〜550℃にする。基材温度が400℃未満では当該硬質皮膜が十分に結晶化しないため、優れた耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を有さない。また残留応力の増加により皮膜剥離の原因となる。一方、基材温度が550℃超では当該硬質皮膜の結晶粒の微細化が促進されて耐熱性、潤滑性又は耐摩耗性が損なわれる。基材温度は480〜540℃が好ましい。
上記硬質皮膜の成膜時の基材温度を400〜550℃にする。基材温度が400℃未満では当該硬質皮膜が十分に結晶化しないため、優れた耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を有さない。また残留応力の増加により皮膜剥離の原因となる。一方、基材温度が550℃超では当該硬質皮膜の結晶粒の微細化が促進されて耐熱性、潤滑性又は耐摩耗性が損なわれる。基材温度は480〜540℃が好ましい。
(2) 窒素ガスの圧力
本実施形態の硬質皮膜を形成するための成膜ガスとして圧力(全圧)2.7〜3.3Paの窒素ガスを使用する。窒素ガスの圧力が2.7Pa未満では当該硬質皮膜の窒化(B−N結合の形成)が不十分になり、当該硬質皮膜の酸素含有量が過多になる他、窒化されないAlCrB合金等の異相が発生する。一方、窒素ガスの圧力が3.3Pa超では、当該硬質皮膜の酸素含有量が過少になる。さらに、B−N結合のピーク強度がB−O結合のピーク強度より大きくなる。窒素ガスの圧力の下限は、2.8Paが好ましく、2.9Paがさらに好ましい。窒素ガスの圧力の上限は、3.2Paが好ましく、3.1Paがさらに好ましい。
本実施形態の硬質皮膜を形成するための成膜ガスとして圧力(全圧)2.7〜3.3Paの窒素ガスを使用する。窒素ガスの圧力が2.7Pa未満では当該硬質皮膜の窒化(B−N結合の形成)が不十分になり、当該硬質皮膜の酸素含有量が過多になる他、窒化されないAlCrB合金等の異相が発生する。一方、窒素ガスの圧力が3.3Pa超では、当該硬質皮膜の酸素含有量が過少になる。さらに、B−N結合のピーク強度がB−O結合のピーク強度より大きくなる。窒素ガスの圧力の下限は、2.8Paが好ましく、2.9Paがさらに好ましい。窒素ガスの圧力の上限は、3.2Paが好ましく、3.1Paがさらに好ましい。
(3) 窒素ガスの流量
窒素ガスの流量は750〜900sccmにするのが好ましい。窒素ガスの流量が750sccm未満及び900sccm超ではいずれも上記窒素ガスの圧力(全圧)を2.7〜3.3Paに調整することが困難になる。窒素ガスの流量の下限は770sccmがさらに好ましく、窒素ガスの流量の上限は880sccmがさらに好ましい。
窒素ガスの流量は750〜900sccmにするのが好ましい。窒素ガスの流量が750sccm未満及び900sccm超ではいずれも上記窒素ガスの圧力(全圧)を2.7〜3.3Paに調整することが困難になる。窒素ガスの流量の下限は770sccmがさらに好ましく、窒素ガスの流量の上限は880sccmがさらに好ましい。
(4) 基材に印加するバイアス電圧
本実施形態の硬質皮膜を形成するために、基材に直流バイアス電圧又はユニポーラパルスバイアス電圧を印加する。直流バイアス電圧は−160〜−100Vにするのが好ましい。直流バイアス電圧が−160V未満では本実施形態の硬質皮膜のBの含有量が著しく低下する。一方、直流バイアス電圧が−100V超では当該硬質皮膜が短寿命になる。直流バイアス電圧のさらに好ましい範囲は−150〜−110Vである。
本実施形態の硬質皮膜を形成するために、基材に直流バイアス電圧又はユニポーラパルスバイアス電圧を印加する。直流バイアス電圧は−160〜−100Vにするのが好ましい。直流バイアス電圧が−160V未満では本実施形態の硬質皮膜のBの含有量が著しく低下する。一方、直流バイアス電圧が−100V超では当該硬質皮膜が短寿命になる。直流バイアス電圧のさらに好ましい範囲は−150〜−110Vである。
ユニポーラパルスバイアス電圧の場合、負バイアス電圧(ゼロから負側への立ち上がりの急峻な部分を除いた負のピーク値)は−160〜−100Vにするのが好ましい。負バイアス電圧をこの範囲とすることで本実施形態の硬質皮膜が長寿命になる。負バイアス電圧のさらに好ましい範囲は−150〜−110Vである。ユニポーラパルスバイアス電圧の周波数は好ましくは20〜50kHzであり、さらに好ましくは30〜40kHzである。
(5) アーク電流
本実施形態の硬質皮膜の形成時にドロップレットを抑制するために、当該硬質皮膜の形成用ターゲット(前記焼結体合金ターゲット)18にアーク電流(直流電流)を通電するのが好ましい。アーク電流は150〜250Aにするのが好ましい。アーク電流が150A未満ではアーク放電が不安定になり、当該硬質皮膜の形成が困難になる。一方、アーク電流が250A超ではドロップレットが顕著に増加して耐摩耗性が悪化する。アーク電流は160〜240Aにするのがさらに好ましい。
本実施形態の硬質皮膜の形成時にドロップレットを抑制するために、当該硬質皮膜の形成用ターゲット(前記焼結体合金ターゲット)18にアーク電流(直流電流)を通電するのが好ましい。アーク電流は150〜250Aにするのが好ましい。アーク電流が150A未満ではアーク放電が不安定になり、当該硬質皮膜の形成が困難になる。一方、アーク電流が250A超ではドロップレットが顕著に増加して耐摩耗性が悪化する。アーク電流は160〜240Aにするのがさらに好ましい。
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明は勿論それらに限定されない。以下の実施例及び比較例において、ターゲットの金属元素及び半金属元素の組成は特に断りがなければ蛍光X線法による測定値であり、含有酸素量はキャリアガス法(carrier gas hot extraction method)による測定値である。また、実施例では本実施形態の硬質皮膜の基材としてインサートを用いたが、勿論本発明はそれらに限定される訳ではなく、インサート以外の切削工具(エンドミル、ドリル等)にも適用可能である。
実施例1
(1) 基材のクリーニング
8.0質量%のCoを含有し、残部がWC及び不可避的不純物からなる組成を有するWC基超硬合金製の仕上げミーリングインサート基材(図6に示す三菱日立ツール株式会社製のZDFG300−SC)、及び物性測定用インサート基材(三菱日立ツール株式会社製のSNMN120408)を、図1に示すAI装置の保持具8上にセットし、真空排気と同時にヒーター(図示せず)で550℃まで加熱した。その後、アルゴンガスを500sccm(1atm及び25℃におけるcc/分)の流量で導入して減圧容器5内の圧力を2.0Paに調整するとともに、前記各基材(以後、基材7ともいう。)に−200Vの直流バイアス電圧を印加してアルゴンイオンのボンバードによるエッチングにより基材7のクリーニングを行った。
(1) 基材のクリーニング
8.0質量%のCoを含有し、残部がWC及び不可避的不純物からなる組成を有するWC基超硬合金製の仕上げミーリングインサート基材(図6に示す三菱日立ツール株式会社製のZDFG300−SC)、及び物性測定用インサート基材(三菱日立ツール株式会社製のSNMN120408)を、図1に示すAI装置の保持具8上にセットし、真空排気と同時にヒーター(図示せず)で550℃まで加熱した。その後、アルゴンガスを500sccm(1atm及び25℃におけるcc/分)の流量で導入して減圧容器5内の圧力を2.0Paに調整するとともに、前記各基材(以後、基材7ともいう。)に−200Vの直流バイアス電圧を印加してアルゴンイオンのボンバードによるエッチングにより基材7のクリーニングを行った。
(2) TiB合金ターゲットを用いた改質層の形成
Ti0.8B0.2(原子比)で表される組成のターゲット10を用いて、基材温度を550℃に保持したまま、アルゴンガスの流量を70sccmとした。バイアス電源3により基材7に−800Vの直流電圧を印加するとともに、当該ターゲット10の表面にアーク放電用電源11から75Aの直流アーク電流を流し、基材7の表面に平均厚さ4nmの改質層を形成した。
Ti0.8B0.2(原子比)で表される組成のターゲット10を用いて、基材温度を550℃に保持したまま、アルゴンガスの流量を70sccmとした。バイアス電源3により基材7に−800Vの直流電圧を印加するとともに、当該ターゲット10の表面にアーク放電用電源11から75Aの直流アーク電流を流し、基材7の表面に平均厚さ4nmの改質層を形成した。
(3) 本実施形態の硬質皮膜の形成
Al0.65Cr0.22B0.10Ru0.03(原子比)の金属元素及び半金属元素の組成、及び酸素含有量が2200μg/gのAlCrBRu焼結体合金からなるターゲット18を用いて、基材7の温度を450℃に設定するとともに、窒素ガス雰囲気とした減圧容器5内の窒素ガスの全圧を3.0Paにし、及び窒素ガスの流量を800sccmに調整した。
Al0.65Cr0.22B0.10Ru0.03(原子比)の金属元素及び半金属元素の組成、及び酸素含有量が2200μg/gのAlCrBRu焼結体合金からなるターゲット18を用いて、基材7の温度を450℃に設定するとともに、窒素ガス雰囲気とした減圧容器5内の窒素ガスの全圧を3.0Paにし、及び窒素ガスの流量を800sccmに調整した。
バイアス電源3により基材7に−120Vの直流電圧を印加するとともに、ターゲット18にアーク放電用電源12から200Aの直流アーク電流を流し、基材7の上に、(Al0.62Cr0.32B0.03Ru0.03)N0.996O0.004(原子比)の組成を有する厚さ3μmの硬質皮膜を形成した被覆切削工具(ミーリングインサート)を作製した。当該皮膜組成は、当該硬質皮膜の厚さ方向の中心位置を電子プローブマイクロ分析装置(EPMA、日本電子株式会社製JXA−8500F)により、加速電圧10kV、照射電流0.05A及びビーム径0.5μmの条件で測定した。なお、EPMAの測定条件は他の例でも同じである。さらに、当該硬質皮膜に含まれるN及びOの分析値は、EPMA分析値とともに、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製JEM−2100)に搭載のエネルギー分散型X線分光器(EDS、NORAN社製UTW型Si(Li)半導体検出器、ビーム径:約1μm)を使用したTEM−EDS分析値を考慮して決定した。
図2は、上記ミーリングインサートの断面組織を示す走査型電子顕微鏡(SEM)写真(倍率:25,000倍)である。図2において、31はWC基超硬合金基材を示し、32は柱状結晶組織の(AlCrBRu)NO硬質皮膜を示す。図2は低倍率なので、改質層は見えない。
(4) (AlCrBRu)NO硬質皮膜のBの結合状態
X線光電子分光装置(PHI社製PHI−5000VersaprobeII)を用いて、アルゴンイオンにより上記断面組織の(AlCrBRu)NO硬質皮膜を表面から厚さ方向の1/2の深さ(表面側)までエッチングした後、直径100μmの範囲にAlKα線(1486.7eV、25kV、モノクロ)を照射し、Bの結合状態を示す図3のX線光電子分光スペクトルを得た。図3において、横軸は結合エネルギー(eV)であり、縦軸はc/s(counts per second)である。図3では検出されたB1sスペクトル、及び当該B1sスペクトルからピーク分離を行って得られたB−O結合及びB−N結合を示す。図3から、191eVにB−N結合のピークが、及び193eVにB−O結合のピークがそれぞれ観察され、それらB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)は0.7であった。
X線光電子分光装置(PHI社製PHI−5000VersaprobeII)を用いて、アルゴンイオンにより上記断面組織の(AlCrBRu)NO硬質皮膜を表面から厚さ方向の1/2の深さ(表面側)までエッチングした後、直径100μmの範囲にAlKα線(1486.7eV、25kV、モノクロ)を照射し、Bの結合状態を示す図3のX線光電子分光スペクトルを得た。図3において、横軸は結合エネルギー(eV)であり、縦軸はc/s(counts per second)である。図3では検出されたB1sスペクトル、及び当該B1sスペクトルからピーク分離を行って得られたB−O結合及びB−N結合を示す。図3から、191eVにB−N結合のピークが、及び193eVにB−O結合のピークがそれぞれ観察され、それらB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)は0.7であった。
(5) (AlCrBRu)NO硬質皮膜のX線回折パターン
物性測定用インサート基材上の(AlCrBRu)NO硬質皮膜の結晶構造を観察するために、X線回折装置(Panalytical社製のEMPYREAN)を使用し、当該硬質皮膜の表面に以下の条件でCuKα1線(波長λ:0.15405nm)を照射してX線回折パターン(図4)を得た。
管電圧:45kV
管電流:40mA
入射角ω:3°に固定
2θ:20〜90°
物性測定用インサート基材上の(AlCrBRu)NO硬質皮膜の結晶構造を観察するために、X線回折装置(Panalytical社製のEMPYREAN)を使用し、当該硬質皮膜の表面に以下の条件でCuKα1線(波長λ:0.15405nm)を照射してX線回折パターン(図4)を得た。
管電圧:45kV
管電流:40mA
入射角ω:3°に固定
2θ:20〜90°
図4において、(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、及び(222)面はいずれもfcc構造のX線回折ピークである。従って、本実施例の(AlCrBRu)NO硬質皮膜はfccの単一構造であることが分かる。なお、図4において、指数付けされていないX線回折ピークはWC基超硬合金基材のX線回折ピークである。
(6) (AlCrBRu)NO硬質皮膜のミクロ構造
物性測定用インサート基材に形成した(AlCrB)NO硬質皮膜の断面の厚さ方向の中央位置において、透過型電子顕微鏡(JEM−2100)により、200kVの加速電圧及び50cmのカメラ長の条件でナノビーム回折を行った。得られた回折像を図5に示す。図5において、いずれもfcc構造の→1の(111)面、→2の(200)面及び→3の(220)面の回折パターンが観察されたことから、本実施例の(AlCrBRu)NO硬質皮膜は電子回折パターンもfccの単一構造であることが分かった。
物性測定用インサート基材に形成した(AlCrB)NO硬質皮膜の断面の厚さ方向の中央位置において、透過型電子顕微鏡(JEM−2100)により、200kVの加速電圧及び50cmのカメラ長の条件でナノビーム回折を行った。得られた回折像を図5に示す。図5において、いずれもfcc構造の→1の(111)面、→2の(200)面及び→3の(220)面の回折パターンが観察されたことから、本実施例の(AlCrBRu)NO硬質皮膜は電子回折パターンもfccの単一構造であることが分かった。
(7) 工具寿命の測定
図6、7に示すように、上記ミーリングインサート(以後、インサートともいう。)30を、刃先交換式回転工具(三菱日立ツール株式会社製 ABPF30S32L150)40の工具本体36の先端部38に止めねじ37を用いて装着した。刃先交換式回転工具40の刃径は30mmとした。刃先交換式回転工具40を使用して下記の転削条件で切削加工を行い、単位時間ごとにサンプリングしたインサート30の逃げ面を光学顕微鏡(倍率:100倍)で観察し、逃げ面の摩耗幅又はチッピング幅が0.2mm以上になったときの加工時間を工具寿命と判定した。
図6、7に示すように、上記ミーリングインサート(以後、インサートともいう。)30を、刃先交換式回転工具(三菱日立ツール株式会社製 ABPF30S32L150)40の工具本体36の先端部38に止めねじ37を用いて装着した。刃先交換式回転工具40の刃径は30mmとした。刃先交換式回転工具40を使用して下記の転削条件で切削加工を行い、単位時間ごとにサンプリングしたインサート30の逃げ面を光学顕微鏡(倍率:100倍)で観察し、逃げ面の摩耗幅又はチッピング幅が0.2mm以上になったときの加工時間を工具寿命と判定した。
切削加工条件
加工方法: 連続転削加工
被削材: 120mm×250mmのS50C角材(HB220)
使用インサート: ZDFG300−SC(ミーリング用)
切削工具: ABPF30S32L150
切削速度: 380m/分
1刃当たりの送り量: 0.3mm/刃
軸方向の切り込み量: 0.3mm
半径方向の切り込み量:0.1mm
切削液: なし(乾式加工)
加工方法: 連続転削加工
被削材: 120mm×250mmのS50C角材(HB220)
使用インサート: ZDFG300−SC(ミーリング用)
切削工具: ABPF30S32L150
切削速度: 380m/分
1刃当たりの送り量: 0.3mm/刃
軸方向の切り込み量: 0.3mm
半径方向の切り込み量:0.1mm
切削液: なし(乾式加工)
本実施例において、使用した焼結体合金ターゲットの組成を表1に示し、硬質皮膜の成膜条件を表2に示し、硬質皮膜の組成を表3に示し、及び硬質皮膜のX線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果、ピーク強度比(B−N)/(B−O)及び工具寿命を表4に示す。
実施例2〜9
表1に示す各例の焼結体合金ターゲットを使用し、及び表2に示す各例の硬質皮膜の成膜条件を使用した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを作製した。実施例2、3では実施例1に対して焼結体合金ターゲットのAl、Cr含有量を変化させた。実施例4及び5では実施例1に対してB含有量を変化させた。実施例6及び9では実施例1に対して窒素ガスの全圧を変化させた。実施例7では実施例5に対してバイアス電圧を変化させた。実施例8では実施例1に対して焼結体合金ターゲットの含有酸素量を変化させた。前記各例の焼結体合金ターゲットの組成を表1に示し、前記各例の硬質皮膜の成膜条件を表2に示し、前記各例の硬質皮膜の組成を表3に示し、及び前記各例の硬質皮膜のX線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果、ピーク強度比(B−N)/(B−O)及び前記各例の工具寿命を表4に示す。
表1に示す各例の焼結体合金ターゲットを使用し、及び表2に示す各例の硬質皮膜の成膜条件を使用した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを作製した。実施例2、3では実施例1に対して焼結体合金ターゲットのAl、Cr含有量を変化させた。実施例4及び5では実施例1に対してB含有量を変化させた。実施例6及び9では実施例1に対して窒素ガスの全圧を変化させた。実施例7では実施例5に対してバイアス電圧を変化させた。実施例8では実施例1に対して焼結体合金ターゲットの含有酸素量を変化させた。前記各例の焼結体合金ターゲットの組成を表1に示し、前記各例の硬質皮膜の成膜条件を表2に示し、前記各例の硬質皮膜の組成を表3に示し、及び前記各例の硬質皮膜のX線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果、ピーク強度比(B−N)/(B−O)及び前記各例の工具寿命を表4に示す。
比較例1
硬質皮膜の成膜時における減圧容器5内の窒素ガス雰囲気の全圧を2Paに、及び窒素ガスの流量を700sccmに調整した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを作製した。
硬質皮膜の成膜時における減圧容器5内の窒素ガス雰囲気の全圧を2Paに、及び窒素ガスの流量を700sccmに調整した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを作製した。
比較例2
硬質皮膜の成膜時における減圧容器5内の窒素ガス雰囲気の全圧を3.5Paに、及び窒素ガスの流量を900sccmに調整した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを製作した。
硬質皮膜の成膜時における減圧容器5内の窒素ガス雰囲気の全圧を3.5Paに、及び窒素ガスの流量を900sccmに調整した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを製作した。
比較例3
酸素含有量が過少(470μg/g)の焼結体合金ターゲット(表1)を使用した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを製作した。
酸素含有量が過少(470μg/g)の焼結体合金ターゲット(表1)を使用した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを製作した。
比較例4
酸素含有量が過多(5450μg/g)の焼結体合金ターゲット(表1)を使用した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを製作した。
酸素含有量が過多(5450μg/g)の焼結体合金ターゲット(表1)を使用した以外、実施例1と同様にしてミーリングインサートを製作した。
従来例1
<特許文献3(特開2005−330539号公報)の表1中、試料番号4の第2層の成膜条件のトレース実験>
AlCrB合金ターゲット(表1)を用いて、(AlCrB)N硬質皮膜の成膜時の窒素ガス流量:200sccm、窒素ガス全圧:1Pa、アーク電流:200A、及び基材のバイアス電圧:−50V(表2)とした以外、実施例1と同様にして(AlCrB)N硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。
<特許文献3(特開2005−330539号公報)の表1中、試料番号4の第2層の成膜条件のトレース実験>
AlCrB合金ターゲット(表1)を用いて、(AlCrB)N硬質皮膜の成膜時の窒素ガス流量:200sccm、窒素ガス全圧:1Pa、アーク電流:200A、及び基材のバイアス電圧:−50V(表2)とした以外、実施例1と同様にして(AlCrB)N硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。
実施例10
WC基超硬合金基材の表面にTiB合金ターゲットを用いた改質層を形成しない以外、実施例1と同様にして(AlCrBRu)NO硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。使用した焼結体合金ターゲットの組成を表1に示し、使用した硬質皮膜の成膜条件を表2に示し、得られた硬質皮膜の組成を表3に示し、及び当該硬質皮膜のX線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果、ピーク強度比(B−N)/(B−O)及び工具寿命を表4に示す。
WC基超硬合金基材の表面にTiB合金ターゲットを用いた改質層を形成しない以外、実施例1と同様にして(AlCrBRu)NO硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。使用した焼結体合金ターゲットの組成を表1に示し、使用した硬質皮膜の成膜条件を表2に示し、得られた硬質皮膜の組成を表3に示し、及び当該硬質皮膜のX線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果、ピーク強度比(B−N)/(B−O)及び工具寿命を表4に示す。
実施例11〜13
表1に示す各例の焼結体合金ターゲットを使用した以外、実施例1と同様にして、各例の(AlCrBRu)NOC硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。前記各例の焼結体合金ターゲットの組成を表1に示し、前記各例の硬質皮膜の成膜条件を表2に示し、前記各例の硬質皮膜の組成を表3に示し、及び前記各例の硬質皮膜のX線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果とピーク強度比(B−N)/(B−O)及び工具寿命を表4に示す。
表1に示す各例の焼結体合金ターゲットを使用した以外、実施例1と同様にして、各例の(AlCrBRu)NOC硬質皮膜を被覆したミーリングインサートを製作した。前記各例の焼結体合金ターゲットの組成を表1に示し、前記各例の硬質皮膜の成膜条件を表2に示し、前記各例の硬質皮膜の組成を表3に示し、及び前記各例の硬質皮膜のX線回折及び電子回折による結晶構造の測定結果とピーク強度比(B−N)/(B−O)及び工具寿命を表4に示す。
表3から、実施例1〜13の各硬質皮膜ではいずれも酸素含有量(p)が0.002〜0.010の範囲内にあった。さらに、表4から、実施例1、2及び8の各硬質皮膜ではいずれも、B−N結合のピーク強度とB−O結合とのピーク強度比(B−N/B−O)は0.4〜1.0の範囲内にあった。実施例1の硬質皮膜のpは0.004であり、ピーク強度比(B−N/B−O)は0.7であった。そして、実施例1のミーリングインサートを装着した刃先交換式回転工具の寿命は420分であり、長寿命であった。また表3、4から、所定組成の(AlCrBRu)NOC皮膜を形成した実施例11〜13の各刃先交換式回転工具の寿命は425〜430分であり、最も長寿命であった。実施例11の硬質皮膜のpは0.003であり、ピーク強度比(B−N/B−O)は0.6であった。これに対して、TiB合金ターゲットによる改質層を形成していない実施例10のミーリングインサートを装着した刃先交換式回転工具の寿命は320分であり、改質層を形成した実施例1〜9、11〜13の各刃先交換式回転工具より短寿命であった。しかし、実施例10の刃先交換式回転工具の寿命は各比較例及び従来例1の各刃先交換式回転工具より長寿命であった。
上記の通り、表3、4から比較例1〜4及び従来例1の各刃先交換式回転工具はいずれも短寿命であった。この主な原因は表3、4から、比較例1の硬質皮膜ではpが0.012であり、さらにピーク強度比(B−N/B−O)が0.3であったことにより、良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったためであると判断される。比較例2の硬質皮膜ではpが0.001であり、さらにピーク強度比(B−N/B−O)が2.1であったことにより良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったためであると判断される。比較例3及び4の硬質皮膜ではそれぞれ、pが0.001及び0.016であって本発明外であることにより、良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったと判断される。従来例1の(AlCrB)N硬質皮膜では窒素ガスの流量及び圧力が低いことから、pは0.013であった。かつ従来例1の(AlCrB)N硬質皮膜はRu未添加の組成のため、良好な耐熱性、潤滑性及び耐摩耗性を得られなかったと判断される。
1:駆動部
2:ガス導入部
3:バイアス電源
4:軸受け部
5:減圧容器
6:下部保持具(支柱)
7:基材
8:上部保持具
10、18:陰極物質(ターゲット)
11、12:アーク放電用電源
13、27:アーク放電式蒸発源
14:アーク放電式蒸発源固定用絶縁物
15:アーク点火機構軸受部
16:アーク点火機構
17:排気口
19:電極固定用絶縁物
20:電極
21:遮蔽板軸受け部
22:遮蔽板駆動部
23:遮蔽板
30:ミーリング用インサート(インサート基材)
31:WC基超硬合金基材
32:硬質皮膜
35:インサートのすくい面
36:工具本体
37:インサート用止めねじ
38:工具本体の先端部
40:刃先交換式回転工具
2:ガス導入部
3:バイアス電源
4:軸受け部
5:減圧容器
6:下部保持具(支柱)
7:基材
8:上部保持具
10、18:陰極物質(ターゲット)
11、12:アーク放電用電源
13、27:アーク放電式蒸発源
14:アーク放電式蒸発源固定用絶縁物
15:アーク点火機構軸受部
16:アーク点火機構
17:排気口
19:電極固定用絶縁物
20:電極
21:遮蔽板軸受け部
22:遮蔽板駆動部
23:遮蔽板
30:ミーリング用インサート(インサート基材)
31:WC基超硬合金基材
32:硬質皮膜
35:インサートのすくい面
36:工具本体
37:インサート用止めねじ
38:工具本体の先端部
40:刃先交換式回転工具
Claims (5)
- 硬質皮膜を基材上に形成した被覆切削工具であって、
前記硬質皮膜は(AlxCr1−x−y−zByRuz)N1−p−qOpCq(ただし、x、1−x−y−z、y、z、1−p−q、p及びqはそれぞれ原子比で、0.35≦x≦0.75、0.01≦y≦0.1、0.005≦z≦0.05、0.002≦p≦0.010及び0≦q≦0.03を満たす数字である。)で表される組成、及びX線回折パターンがfccの単一構造を有することを特徴とする被覆切削工具。 - 請求項1に記載の被覆切削工具において、前記硬質皮膜のX線光電子分光分析法で特定されたB−N結合とB−O結合とのピーク強度比(B−N)/(B−O)が0.4〜1.0であることを特徴とする被覆切削工具。
- 請求項1又は2に記載の被覆切削工具をアークイオンプレーティング法により製造する方法であって、
アーク放電式蒸発源(ターゲット)として酸素含有量が2000〜4000μg/gのAlCrBRu焼結体合金又はAlCrBRuC焼結体合金を用いて、全圧2.7〜3.3Paの窒素ガス雰囲気中において、400〜550℃の温度に保持した前記基材上に前記硬質皮膜を形成することを特徴とする被覆切削工具の製造方法。 - 請求項3に記載の被覆切削工具の製造方法において、前記基材に−160〜−100Vのバイアス電圧を印加することを特徴とする被覆切削工具の製造方法。
- 請求項3又は4に記載の被覆切削工具の製造方法において、前記ターゲットの金属元素及び半金属元素の組成がAlαCr1−α−β−γ−δBβRuγCδ(ただし、α、1−α−β−γ−δ、β、γ及びδはそれぞれ原子比で、0.4≦α≦0.75、0.04≦β≦0.16、0.005≦γ≦0.05及び0≦δ≦0.035を満たす数字である。)で表されることを特徴とする被覆切削工具の製造方法。
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