JP2020152815A - 床材用接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[1](A)水性ポリウレタンエマルジョンと、(B)微粉状シリカと、(C)増粘剤と、を含有する水性ポリウレタン系エマルジョン組成物であって、
JIS A 5536:2015 6.3.2d)3)に規定する水中浸せき引張接着強さが0.5N/mm2以上であり、JIS A 5536:2015 6.3.3e)2)に規定する水中浸せき剥離接着強さが10.0N/25mm以上である水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。
[2]前記(C)増粘剤に対する前記(B)微粉状シリカの配合割合が、質量比にて、1.0以上6.0以下である[1]に記載の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。
[3]前記(A)水性ポリウレタンエマルジョンの固形分100質量部に対し、前記(B)微粉状シリカを3.0質量部以上10質量部以下、前記(C)増粘剤を1.0質量部以上3.5質量部以下含有する[1]または[2]に記載の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。
[4]前記(A)水性ポリウレタンエマルジョンの含水率が、50質量%以上80質量%以下である[1]乃至[3]のいずれか1つに記載の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。
[5]前記(C)増粘剤が、ポリビニルアルコール、ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース及びポリビニルアルコールからなる群から選択される少なくとも1種である[1]乃至[4]のいずれか1つに記載の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。
[6]床材用接着剤組成物である[1]乃至[5]のいずれか1つに記載の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。
本発明における水性ポリウレタンエマルジョンは、(a)有機ポリイソシアネート、(b)高分子ポリオール、(c)アニオン性基を有する活性水素含有化合物、(d)鎖延長剤、(e)中和剤及び(f)接着性付与剤を反応させることで得ることができる。
有機ポリイソシアネートは、1分子中に2個以上のイソシアネート基を有する化合物である。有機ポリイソシアネートとしては、イソシアネート基が芳香族炭化水素に結合している芳香族系ポリイソシアネート、芳香環を有しかつイソシアネート基が脂肪族炭化水素基に結合している芳香脂肪族ポリイソシアネート、脂肪族炭化水素基のみからなる脂肪族系ポリイソシアネートなどが挙げられる。
高分子ポリオールとしては、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリオキシアルキレン系ポリオール、炭化水素系ポリオール、ポリ(メタ)アクリル系ポリオール、動植物系ポリオール、これらのコポリオール、上記ポリオールの2種以上の混合物などが挙げられる。なお、本明細書中、「高分子」とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の数平均分子量が1,000以上であることを意味し、「低分子」とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の数平均分子量が1,000未満であることを意味する。高分子ポリオールのゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の数平均分子量は、1,000〜100,000が好ましく、1,000〜30,000がより好ましく、1,000〜20,000が特に好ましい。数平均分子量が1,000未満のポリオールでは、得られる水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の硬化後の伸びなどのゴム弾性物性が低下してしまう。一方で、高分子ポリオールの数平均分子量が100,000を超えると、得られる水性ポリウレタンエマルジョンの粘度が高くなる傾向にある。なお、本明細書において、「(メタ)アクリル」とは「アクリル及び/またはメタクリル」を意味する。
アニオン性基を有する活性水素含有化合物は、その化合物中にアニオン性基および活性水素(基)をそれぞれ1つ以上有する化合物である。アニオン性基を有する活性水素含有化合物の活性水素(基)を有機ポリイソシアネートのイソシアネート基と反応させてウレタンプレポリマー中にアニオン性基を導入することにより、アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーは、水に乳化、分散し易くなる。アニオン性基を有する活性水素含有化合物としては、例えば、カルボキシル基を有する活性水素含有化合物、スルホン基を有する活性水素含有化合物等を挙げることができる。これらは、単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。
鎖延長剤は、その化合物中に活性水素(基)を有する化合物であり、アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーのイソシアネート基と反応(鎖延長)して、アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを高分子化させるものである。アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを高分子化させてアニオン性基を有するポリウレタン樹脂とすることで、水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の硬化物形成性が向上し、水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の硬化物が、下地材との耐水接着性に特に優れるものとなる。
アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーの水への乳化、分散を向上させるため、中和剤を用いてアニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマー中のアニオン性基を中和することが好ましい。アニオン性基を中和剤で中和することでアニオン性基がアニオン性基塩となり水との親和性が向上し、アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーが水へ乳化、分散し易くなる。
接着性付与剤は、アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーのイソシアネート基と反応性を有する活性水素(基)および加水分解性(架橋性)シリル基を有する化合物である。イソシアネート基と反応性を有する活性水素(基)および加水分解性シリル基を有する化合物を、アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーのイソシアネート基と反応させて、アニオン性基を有するポリウレタン樹脂中に加水分解性シリル基を導入することで、水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の硬化物が下地材との耐水接着性に特に優れるものとなる。すなわち、アニオン性基を有するポリウレタン樹脂中の加水分解性シリル基が下地材と化学的に作用することで接着性が向上するとともに、加水分解性シリル基が互いに縮合しアニオン性基を有するポリウレタン樹脂が高分子化することで耐水性が向上する。接着性付与剤としては、例えば、アミノシランカップリング剤、メルカプトシランカップリング剤等が挙げられる。これらはいずれも1種または2種以上を組み合わせて使用することができる。
微粉状シリカが水性ポリウレタン系エマルジョン組成物に配合されることにより、水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の耐水接着性の向上に寄与する。微粉状シリカとしては、例えば、ヒュームドシリカが挙げられる。市販されているヒュームドシリカとしては、日本アエロジル株式会社製の「アエロジル 130」、「アエロジル 200」、「アエロジル 300」、「アエロジル R106」、株式会社トクヤマ製の「レオロシール」、キャボットコーポレーション製の「CAB−O−SIL」、「CAB−O−SPERSE」等が挙げられる。
増粘剤が水性ポリウレタン系エマルジョン組成物に配合されることにより、水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の可使時間の長期化に寄与する。増粘剤としては、例えば、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウム、アルカリ膨潤型(メタ)アクリル系エマルジョン、カルボキシメチルセルロース(CMC)、メチルセルロース(MC)、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、ポリビニルアルコール、合成スメクタイト等が挙げられる。これらのうち、水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の可使時間をより確実に確保し、また、貯蔵安定性を得る点から、ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウムが好ましい。
(II) 中和剤を用いてアニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーのアニオン性基を中和する工程
(III)アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーを水に乳化、分散する工程
(IV) アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーと鎖延長剤及び接着性付与剤を反応させてアニオン性基を有するポリウレタン樹脂を合成する工程
(V) (I)〜(IV)の工程で有機溶剤を使用した場合は、有機溶剤を除去する工程
(I)アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーは、ガラス製やステンレス製等の反応容器内で、有機ポリイソシアネートと、高分子ポリオール及びアニオン性基を有する活性水素含有化合物とを、一括あるいは逐次的に反応させて、アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマー中にイソシアネート基が残存するようにして合成する。有機ポリイソシアネートと高分子ポリオールとを反応させる割合は、イソシアネート基と水酸基(ただし、アニオン性基を有する活性水素含有化合物に含まれる水酸基は除く。)との反応モル比(イソシアネート基/水酸基)が、好ましくは1.2〜5.0/1.0、より好ましくは1.2〜4.0/1.0、特に好ましくは1.3〜3.0/1.0である。前記モル比が1.2/1.0未満であるとアニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーの粘度が高くなり、大量の溶剤が必要となる場合がある。また、前記モル比が5.0/1.0を超えると、アニオン性基を有するイソシアネート基含有ウレタンプレポリマーの分子量が小さく、水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の塗膜形成性が低下する場合がある。
上記(I)〜(V)の工程で得られるアニオン性基を有するポリウレタン樹脂の平均粒子径は、10〜1,000nmであることが好ましく、20〜500nmであることがより好ましく、40〜400nmであることが特に好ましい。アニオン性基を有するポリウレタン樹脂の平均粒子径が10nm未満では水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の乾燥性、耐水接着性が低下する傾向にあり、平均粒子径が1,000nmを超えると水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の貯蔵安定性が低下する傾向にある。なお、本発明における平均粒子径は、レーザー回折分散法粒度分布測定によって求められる数値である。
本明細書において、他の活性水素含有化合物は、高分子ポリオール、アニオン性基を有する活性水素含有化合物、鎖延長剤、接着性付与剤、後述する反応停止剤以外の数平均分子量が1,000未満の活性水素含有化合物である。
反応停止剤としては、例えば、モノアルコール類、モノアミン類、アルカノールアミン類等や、これらの混合物が使用でき、また、フェニルイソシアネート、ブチルイソシアネート、シクロヘキシルイソシアネート等のようなモノイソシアネートも反応停止剤として使用できる。具体的には、モノアルコール類としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、sec−ブタノール、t−ブタノール、2−エチルヘキサノール等が挙げられる。モノアミン類としては、例えば、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン等の1級アミンや、ジエチルアミン、ジブチルアミン等の2級アミンが挙げられる。アルカノールアミン類としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等が挙げられる。
<合成例1>
攪拌機、温度計、窒素シール管および加熱・冷却装置付き反応容器に、窒素ガスを流しながら、ポリテトラメチレンエーテルグリコール(保土谷化学工業株式会社製、PTG 2000、数平均分子量2,000)344g、イソホロンジイソシアネート(IPDI)126g、ジブチルチンジラウレート(DBTDL)0.03gを仕込み、80℃で2時間反応した。次いで、この反応液を50℃まで冷却した後、ジメチロールプロピオン酸(DMPA)23.5g、トリエチルアミン(TEA)17.7g、アセトン194gを加えて3時間反応させた。さらにこの反応液にアセトン216gを加えて30℃まで冷却し、3−アミノプロピルトリエトキシシラン8.5gを加え攪拌し、ヒドラジン一水和物10g、イソプロピルアルコール(IPA)103g、水778gからなる混合液を加えて高速攪拌し、この液よりアセトンとIPAを留去して、水性ポリウレタンエマルジョンWU−1を得た。得られた水性ポリウレタンエマルジョンWU−1は、固形分41質量%、25℃における粘度110mPa・s、平均粒子径78nmであった。
下記表1に示す配合割合で、各成分を混合し、実施例1〜3、比較例1〜7の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物を調製した。(B)微粉状シリカとしては、ヒュームドシリカ(レオロシールQS−102、株式会社トクヤマ製)、(C)増粘剤としては、ポリアクリル酸ナトリウム(アロンA−20L、東亞合成株式会社製)を使用した。なお、下記表1において、実施例及び比較例の各成分の配合は質量部を意味し、配合量の空欄は配合なしを意味する。
(1)90度剥離接着強さ(常態、水中浸せき後)
得られた水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の常態剥離接着強さ及び水中浸せき剥離接着強さは、下地材に大きさ70mm×150mmで厚さ10mmのモルタル板を、床材はビニル床タイル(東リ株式会社製、ロイヤルストーン)を用いて、JIS A 5536:2015 6.3.3e)1)及び6.3.3e)2)に準じて、待ち時間を0分として90度剥離で行った。
得られた水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の常態引張接着強さ及び水中浸せき引張接着強さは、下地材に大きさ70mm×70mmで厚さ20mmのモルタル板を、床材はビニル床シート(タキロンシーアイ株式会社製、タキストロンMTシート)を用いて、JIS A 5536:2015 6.3.2d)1)及び6.3.2d)3)に準じて、待ち時間を0分として行った。
得られた水性ポリウレタン系エマルジョン組成物の指触乾燥時間の測定方法は、次の通りである。大きさ70mm×150mm、厚さ10mmのモルタル板及び前記モルタル板の上にレベラー(宇部興産建材株式会社製、床レベラー一般用)を550g/m2(3mm厚時)塗布して23℃、相対湿度50%下で7日間養生したものを下地として使用し、この上に23℃、相対湿度50%下で、得られた水性ポリウレタン系エマルジョン組成物をJIS A 5536:2015 6.2b)1)に示すくし目ごてで塗布した。塗布した線状の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物について、23℃、相対湿度50%下に静置し、エチルアルコールで清浄にした指先で表面の3か所に軽く触れ、くし目ごてで塗布してから、水性ポリウレタン系エマルジョン組成物が指先に付着しなくなるまでに要した時間を測定し、指触乾燥時間とした。床材の現場施工では、作業性から、一般的に少なくとも15分程度の可視時間は必要とされることから、指触乾燥時間が16分以上で合格と判定した。
Claims (6)
- (A)水性ポリウレタンエマルジョンと、(B)微粉状シリカと、(C)増粘剤と、を含有する水性ポリウレタン系エマルジョン組成物であって、
JIS A 5536:2015 6.3.2d)3)に規定する水中浸せき引張接着強さが0.5N/mm2以上であり、JIS A 5536:2015 6.3.3e)2)に規定する水中浸せき剥離接着強さが10.0N/25mm以上である水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。 - 前記(C)増粘剤に対する前記(B)微粉状シリカの配合割合が、質量比にて、1.0以上6.0以下である請求項1に記載の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。
- 前記(A)水性ポリウレタンエマルジョンの固形分100質量部に対し、前記(B)微粉状シリカを3.0質量部以上10質量部以下、前記(C)増粘剤を1.0質量部以上3.5質量部以下含有する請求項1または2に記載の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。
- 前記(A)水性ポリウレタンエマルジョンの含水率が、50質量%以上80質量%以下である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。
- 前記(C)増粘剤が、ポリビニルアルコール、ポリ(メタ)アクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース及びポリビニルアルコールからなる群から選択される少なくとも1種である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。
- 床材用接着剤組成物である請求項1乃至5のいずれか1項に記載の水性ポリウレタン系エマルジョン組成物。
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