JP2020128463A - 熱伝導性粘着層を有する熱伝導性シリコーンゴムシート - Google Patents
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Abstract
Description
前記シリコーン粘着層が、下記(a)、(c)、及び(f)成分を含む、付加反応硬化型又は過酸化物硬化型シリコーン粘着剤組成物の硬化物であることを特徴とする、前記熱伝導性シリコーンゴムシートを提供する。
(a)ケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも1つ有し、ケイ素原子に結合したフェニル基を、ケイ素原子に結合した置換基の合計個数に対し2〜20%となる個数で有するオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(c)平均粒径10μm未満を有し、粒径20μm以上の粒子の量が0〜3質量%であり、かつ粒径40μm以上の粒子の量が0〜0.01質量%である、熱伝導性充填材: 100〜800質量部、及び
(f)R3SiO1/2単位(Rは、脂肪族不飽和結合を有さない、非置換又は置換の、炭素数1〜10の1価炭化水素基である)及びSiO4/2単位を含み、SiO4/2単位に対するR3SiO1/2単位の個数比が0.5〜2.5である、シリコーンレジン:50〜300質量部。
[熱伝導性シリコーンゴム層]
本発明の熱伝導性シリコーンゴムシートは、デュロメータA硬度60〜96を有する高硬度熱伝導性シリコーンゴム層を有する。該高硬度熱伝導性シリコーンゴム層を与える熱伝導性シリコーンゴム組成物は上記硬度を有するものであればよく、付加反応硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物又は過酸化物硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物であればよい。付加反応硬化型シリコーンゴム組成物としては、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、オルガノハイドロジェンシロキサン、付加反応触媒、熱伝導性充填材、及び表面処理剤を含む組成物であればよい。過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物としては、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、有機過酸化物、熱伝導性充填材、及び表面処理剤を含む組成物であればよい。尚、上記デュロメータA硬度は後述する硬化剤等の添加量により調整することができる。
以下、各成分について、より詳細に説明する。
R2 aR3 b Si(OR4) 4−a−b (1)
(式中、R2は、互いに独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R3は、互いに独立に、非置換または置換の炭素原子数1〜10の1価炭化水素基であり、R4は、互いに独立に、炭素原子数1〜6のアルキル基であり、aは1〜3の整数であり、bは0〜2の整数であり、但しa+bは1〜3の整数である)
C6H13Si(OCH3)3
C10H21Si(OCH3)3
C12H25Si(OCH3)3
C12H25Si(OC2H5)3
C10H21Si(CH3)(OCH3)2
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2
C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
上記高硬度を有する熱伝導性シリコーンゴム組成物を加熱硬化することにより高硬度熱伝導性シリコーンゴム層を得ることができる。本発明の熱伝導性シリコーンゴム層はデューロメータA硬度60〜96を有し、好ましくは80〜96である。該高硬度は、上記各成分を上述した範囲の配合量にて混合することにより得ることができる。特には硬化剤の添加量を上述した範囲内で調整することにより得られる。該硬度が上記下限値より低いと、取扱い時にゴム層表面に傷が付きやすくなったり、連続成型の際、ロール状に巻き取ったときにゴム層表面同士が融着する恐れがある、またスペースの保証が困難になる。また硬度が上記上限値より高いとシートの柔軟性が乏しくなり、シートを折り曲げたときに割れが発生する可能性がある。なお、本発明においてシリコーンゴム層の硬度は、6mm厚の熱伝導性シリコーンゴム組成物の硬化物を二枚重ねた状態で、デューロメータA硬度計を用いて25℃で測定したものである。
尚、本発明の熱伝導性シリコーンゴム層は中間補強層としてガラスクロスやポリイミドを含むことができるが、その場合、上記熱伝導性シリコーンゴム層の硬度とは、該中間補強層を含まない硬化物として測定される硬度である。
本発明の熱伝導性シリコーンゴムシートは、熱伝導性シリコーンゴム層の少なくとも1と、シリコーン粘着層の少なくとも1とが積層されて成る。該シリコーン粘着層は、下記(a)成分、(c)成分及び(f)成分を含有することを特徴とする、付加反応硬化型又は過酸化物硬化型シリコーン粘着剤組成物の硬化物である。
(a)ケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも1つ有し、ケイ素原子に結合したフェニル基を、ケイ素原子に結合した置換基の合計個数に対し2〜20%となる個数で有するオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(c)平均粒径10μm未満を有し、粒径20μm以上の粒子の量が0〜3質量%であり、かつ粒径40μm以上の粒子の量が0〜0.01質量%である熱伝導性充填材: 100〜800質量部、及び
(f)R3SiO1/2単位(Rは、脂肪族不飽和結合を有さない、非置換又は置換の、炭素数1〜10の1価炭化水素基である)及びSiO4/2単位を含み、SiO4/2単位に対するR3SiO1/2単位の個数比が0.5〜2.5である、シリコーンレジン:50〜300質量部。
付加反応硬化型であるシリコーン粘着剤組成物は、下記構成を有するのが好ましい。
(a)ケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも1つ有し、ケイ素原子に結合したフェニル基を、ケイ素原子に結合した置換基の合計個数に対し2〜20%となる個数で有するオルガノポリシロキサン: 100質量部
(c)平均粒径10μm未満を有し、粒径20μm以上の粒子の量が0〜3質量%であり、かつ粒径40μm以上の粒子の量が0〜0.01質量%である熱伝導性充填材: 100〜800質量部
(b)オルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(a)成分のアルケニル基の個数に対する(b)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の個数の比が0.5〜50となる量、
(d)付加反応触媒:触媒量、
(e)付加反応制御剤:0.01〜1質量部、及び
(f)R3SiO1/2単位(Rは、脂肪族不飽和結合を有さない、非置換又は置換の、炭素数1〜10の1価炭化水素基である)及びSiO4/2単位を含み、SiO4/2単位に対するR3SiO1/2単位の個数比が0.5〜2.5である、シリコーンレジン:50〜300質量部。
(a)ケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも1つ有し、ケイ素原子に結合したフェニル基を、ケイ素原子に結合した置換基の合計個数に対し2〜20%となる個数で有するオルガノポリシロキサン: 100質量部
(c)平均粒径10μm未満を有し、粒径20μm以上の粒子の量が0〜3質量%であり、かつ粒径40μm以上の粒子の量が0〜0.01質量%である熱伝導性充填材: 100〜800質量部
(f)R3SiO1/2単位(Rは、脂肪族不飽和結合を有さない、非置換又は置換の、炭素数1〜10の1価炭化水素基である)及びSiO4/2単位を含み、SiO4/2単位に対するR3SiO1/2単位の個数比が0.5〜2.5である、シリコーンレジン:50〜300質量部、及び
(g)有機過酸化物: 前記(a)成分100質量部に対して0.1〜10質量部。
以下、各成分について、より詳細に説明する。
(a)成分は、ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に少なくとも1つ、好ましくは2個以上有するオルガノポリシロキサンである。通常は主鎖部分が基本的にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなるが、分子構造の一部に分枝状の構造を含んだものであってもよく、また環状体であってもよい。特には、硬化物の機械的強度等、物性の点から直鎖状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。オルガノポリシロキサンの25℃における動粘度は100〜50000mm2/sであるのがよく、好ましくは1,000〜30,000mm2/sであることが好ましい。該粘度はオストワルド粘度計により測定されるものである。
(b)成分はオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、一分子中に平均で2個以上、好ましくは2〜100個の、ケイ素原子に直接結合する水素原子(Si−H)を有するのがよい。該(b)成分は(a)成分の架橋剤として機能する。(b)成分中のSi-Hと(a)成分中のアルケニル基とのヒドロシリル化反応により、架橋構造を有する3次元網目構造を与える。Si−H基の数が平均して1個未満であると、硬化しない恐れがある。オルガノハイドロジェンポリシロキサンは従来公知の化合物であってよいが、例えば、下記一般式(3)で表すことができる。
シリコーン粘着剤組成物に含まれる熱伝導性充填材は平均粒径10μm未満を有し、さらに粒径20μm以上の粒子の量が0〜3質量%であり、かつ粒径40μm以上の粒子の量が0〜0.01質量%であることを特徴とする。粒径がこの範囲でない場合、熱伝導性粘着層の表面状態が滑らかでなく接触が悪くなるため、所望の粘着力を得ることができず、熱抵抗も上昇してしまう。平均粒径は好ましくは1〜10μmであり、より好ましくは1〜5μmである。本発明における平均粒径は、レーザー回折・散乱式の粒子径分布測定装置であるマイクロトラックMT3300EX(日機装)を使用して決定される値(体積基準)である。熱伝導性充填材が二種以上の併用である場合は、個々の熱伝導性充填材が上記粒径の要件を満たしていればよい。
(d)成分は付加反応触媒であり(a)成分由来のアルケニル基と、(b)成分由来のSi−H基の付加反応を促進するものであればよく、ヒドロシリル化反応に用いられる触媒として公知の触媒が挙げられる。例えば白金系金属触媒であり、白金(白金黒を含む)、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体、H2PtCl4・nH2O、H2PtCl6・nH2O、NaHPtCl6・nH2O、KaHPtCl6・nH2O、Na2PtCl6・nH2O、K2PtCl4・nH2O、PtCl4・nH2O、PtCl2、Na2HPtCl4・nH2O(但し、式中、nは0〜6の整数であり、好ましくは0又は6である)等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩、アルコール変性塩化白金酸(米国特許第3,220,972号明細書参照)、塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス(米国特許第3,159,601号明細書、同第3,159,662号明細書、同第3,775,452号明細書参照)、白金黒、パラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ、カーボン等の担体に担持させたもの、ロジウム−オレフィンコンプレックス、クロロトリス(トリフェニルフォスフィン)ロジウム(ウィルキンソン触媒)、塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックスなどが挙げられる。(d)成分の量は、所謂触媒量で良く、通常、(a)成分に対する白金族金属元素の量として、0.1〜2000ppm程度が良い。
(e)成分は、通常の付加反応硬化型シリコーン組成物に用いられる公知の付加反応制御剤であればよく、特に制限されるものでない。例えば、1−エチニル−1−ヘキサノール、3−ブチン−1−オール、エチニルメチリデンカルビノールなどのアセチレン化合物や各種窒素化合物、有機リン化合物、オキシム化合物、及び有機クロロ化合物等が挙げられる。量は(a)成分100質量部に対して0.01〜1質量部程度が望ましい。
(f)シリコーンレジンは、シリコーン粘着剤組成物に凝集性を付与するために添加される。(f)成分を下記の特定量で含有することにより、適度な粘着力及び優れたリワーク性をシリコーンゴムシートに付与することができる。該シリコーンレジンはR3SiO1/2単位(M単位)と、SiO4/2単位(Q単位)の共重合体であり、M単位とQ単位の比(モル比)がM/Q=0.5〜2.5、好ましくは0.6〜1.4、更に好ましくは0.7〜1.3であるのがよい。M/Qが0.5未満の場合、あるいはM/Qが1.5を超える場合、所望の凝集力が得られなくなる。
(g)成分は、特定の条件下で分解して遊離ラジカルを生じる有機過酸化物であり、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。例えば、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、2,2−ジ(4,4−ジ−(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキシル)プロパン等のパーオキシケタール、p−メンタンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド、ジベンゾイルパーオキサイド、ジスクシン酸パーオキサイド等のジアシルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシベンゾエート等のパーオキシエステル、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート等のパーオキシジカーボネートが好適に用いられる。特には、分解温度が比較的高いパーオキシケタール、ハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、パーオキシエステルの使用が、取扱い性や保存性の観点から好ましい。またこれらの有機過酸化物は、任意の有機溶剤や炭化水素、流動パラフィンや不活性固体等で希釈されたものを用いてもよい。(g)成分の配合量は、(a)成分100質量部に対し0.01〜10質量部であり、0.1〜5質量部が好ましい。配合量が上記下限値未満であると成型物の硬化が満足に進行せず、また上記上限値を超える量であると、成型物が脆弱になって取扱い性が低下するとともに、多量に発生した分解残渣によって信頼性が低下する。
上述したシリコーン粘着剤組成物は、上述した(a)〜(f)成分又は(a)、(c)、(f)及び(g)成分を、ミキサー等に仕込み混合せしめることで調製される。該シリコーン粘着剤組成物(即ち、塗工液)は、必要に応じてキシレン、トルエン等の溶剤で希釈してもよい。シリコーン粘着剤組成物(塗工液)の25℃における粘度は200〜900mPa・s、好ましくは300〜700mPa・s、より好ましくは400〜600mPa・sであることが好ましい。粘度が上記下限値未満であるとコータ―機において塗工液が液だれしてしまい、粘着層の厚みにバラつきが生じやすい。一方、粘度が上記上限値超えであると、塗工液にボイドが含まれやすくなり、シリコーン粘着層を形成した際に、熱抵抗の上昇や外観不良が生じる恐れがある。尚、本発明においてシリコーン粘着剤組成物の粘度は、25℃にて回転粘度計を用いて測定される絶対粘度である。
即ち、JIS C 2107:2011に準拠し、シリコーン粘着層を有する熱伝導性シリコーンゴムシートの幅を25mmとし、厚さ10mmのSUS板に対して、2kgローラーで5往復して、シリコーン粘着層側をSUS板に張り付ける。これを25℃/30分間放置した後に、定速引張り試験機にて引張り速度300mm/minで200mm、熱伝導性シリコーンゴムシートを引きはがした際の応力(粘着力)が、0.05〜1.0(N/25mm)であることが好ましく、より好ましくは0.1〜0.5(N/25mm)であるのがよい。粘着力が上記下限値未満では粘着力が不足し、所望の実装位置にシートを貼り付けることが困難になる。一方、上記上限値を超えると、実機でのリワーク性が低下してしまう。
オルガノポリシロキサンと熱伝導性充填材とを、ニーダー、バンバリーミキサー、プラネタリーミキサー、品川ミキサー等の混合機を用いて、必要に応じ100℃以上程度の温度に加熱しつつ、混練りする。この混練り工程で、所望により、熱伝導性能を損なわない範囲内で、フュームドシリカ、沈降性シリカ等の補強性シリカ;シリコーンオイル、シリコーンウェッター等;白金、酸化チタン、ベンゾトリアゾール等の難燃剤等を添加・混合してもよい。
本発明の熱伝導性シリコーンゴム層は、上述した通り、中間補強層としてガラスクロスやポリイミドを含むのが好ましい。このような熱伝導性シリコーンゴム層は、例えば後述する方法で製造すればよい。中間補強層を有さない場合には熱伝導性シリコーンゴム組成物のみで加熱硬化させて、シート状に成形すればよい。
上記工程により得られた熱伝導性シリコーンゴム組成物(コーティング材)を、ガラスクロスに塗布する。逐次、乾燥炉、加熱炉および巻き取り装置を備えたコンマコーター、ナイフコーター、キスコーター等のコーティング装置を用いて、連続的にガラスクロスに塗布した後、溶剤等を乾燥・蒸散させ、付加反応硬化型の場合は、80〜200℃、好ましくは100〜150℃程度に、5〜20分間程加熱して、一方、過酸化物硬化型の場合は、100〜200℃、好ましくは110〜180℃程度に、2〜15分間程加熱して、熱伝導性シリコーンゴム組成物で目止めされたガラスクロスを得る。
さらに同様に上記工程により得られた、目止めされたガラスクロスのもう片面(裏面)に、熱伝導性シリコーンゴム組成物を塗布し、同様に高硬度熱伝導性シリコーンゴム層を形成する。表面と裏面の高硬度熱伝導性シリコーンゴムシートの組成は同一である必要はなく異なっていてもよい。
上記シリコーン粘着剤組成物(塗工液)を、上述した高硬度熱伝導性シリコーンゴム層の少なくとも1の面に塗布し、硬化させることにより、本発明の熱伝導性シリコーンゴムシートを得る。塗布及び硬化工程は、従来公知の方法に従い行えばよい。例えば、乾燥炉、加熱炉および巻き取り装置を備えたコンマコーター、ナイフコーター、キスコーター等のコーティング装置を用いて、上記シリコーン粘着剤組成物(塗工液)を連続的に高硬度熱伝導性シリコーンゴム層の少なくとも1の面に塗布した後、溶剤等を乾燥・蒸散させ、80〜180℃、好ましくは100〜150℃で2〜20分程度に加熱し硬化させることにより、熱伝導性シリコーンゴムシートを得ることができる。
ばPETフィルムや離型紙であればよい。
実施例および比較例に用いた成分は以下の通りである。
・ジメチルビニル基で両末端封止したジメチルポリシロキサン(平均重合度8000)
・有機過酸化物:(2メチルベンゾイル)パーオキサイド
・熱伝導性充填材:
(z−1)破砕状アルミナ(平均粒径:1μm)
(z−2)球状アルミナ(平均粒径:10μm)
(z−3)破砕状窒化ホウ素(平均粒径:15μm)
・表面処理剤:下記式(4)で表され、片末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン
上記熱伝導性シリコーンゴム組成物について、22wt%となるようにトルエンを添加し、プラネタリーミキサーを用いて混練りし、熱伝導性シリコーンコーティング材を得た。該熱伝導性シリコーンコーティング材を、コンマコーターを用いて、ガラスクロス上に塗工した。用いたコンマコーターは、幅が1300mmで有効オーブン長が15mである。15mのオーブンは5mずつ3つのゾーンに区切られ、ゾーンごとで温度を調整できるようになっており、コンマ部に近い側から80℃、150℃、170℃とし、塗工速度は1.5m/minとした。ガラスクロスに連続的に熱伝導性シリコーンコーティング材を塗工し、巻き取ることで熱伝導性シリコーン樹脂で目止めされたガラスクロスを得た。目止めされたガラスクロスの厚みは80μmであった。
さらに、上記ガラスクロスの目止めに使用した熱伝導性シリコーンゴム組成物と同じ組成の熱伝導性シリコーンゴム組成物を用い、15wt%となるようにトルエンを添加し、プラネタリーミキサーを用いて塗工液を調製した。上記目止めされたガラスクロス上に上記コンマコーターを用いて該塗工液を片面に塗工し巻き取り、裏面にも同様に塗工し巻き取ることで、総厚200μmである高硬度熱伝導性シリコーンゴム層を得た。塗工は、ガラスクロスへの目止めで用いたコンマコーターを用い、同じ塗工条件にて行った。
(1)硬度測定
上記熱伝導性シリコーンゴム組成物1〜6の各々を、140℃/10分の硬化条件にて6mm厚のシート状に硬化させ、2枚重ねてデューロメータA硬度計を用いて硬度を測定した。結果を下記表2及び3に示す。該熱伝導性シリコーンゴム層は何れも、表面にタック感は全くなく、粘着力は検出限界以下であった。
(2)熱伝導率
上記熱伝導性シリコーンゴム組成物1〜6の各々を、140℃/10分の硬化条件にて6mm厚のシート状に硬化させて熱伝導性シリコーンゴム層を得た。該熱伝導性シリコーンゴム層の熱伝導率を熱伝導率測定装置(TPA−501、京都電子工業株式会社製)を用いて測定した。結果を下記表2及び3に示す。
シリコーン粘着剤組成物の調製に用いた各成分は以下の通りである。
下記において、フェニル基の含有比率(%)は、ケイ素原子に結合した置換基の合計個数に対するケイ素原子に結合したフェニル基の個数%である。下記においてオルガノポリシロキサンの粘度は、オストワルド粘度計により測定される25℃における動粘度である。平均粒径はマイクロトラックMT3300EX(日機装)により測定される体積平均粒径である。
(a)アルケニル基含有オルガノポリシロキサン
(a−1)ビニル基を有し、フェニル基を5%含むオルガノポリシロキサン(5000mm2/s)
(a−2)ビニル基を有し、フェニル基を20%含むオルガノポリシロキサン(2000mm2/s)
比較用(a−3)ビニル基を有し、フェニル基を0.5%含むオルガノポリシロキサン(8000mm2/s)
比較用(a−4)ビニル基を有し、フェニル基を30%含むオルガノポリシロキサン(1600mm2/s)
(b)下記式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン(1500mPa・s)
(c−1)不定形アルミナ(平均粒径:1μm、粒径20μm以上の粒子の量:3質量%以下、粒径40μm以上の粒子の量:0%)
(c−2)不定形窒化アルミ(平均粒径:5μm、粒径20μm以上の粒子の量:3質量%以下、粒径40μm以上の粒子の量:0%)
(c−3)破砕状酸化亜鉛(平均粒径:2μm、粒径20μm以上の粒子の量:3%以下、粒径40μm以上の粒子の量:0%)
比較用(c−4)不定形アルミナ(平均粒径:1μm、粒径20μm以上の粒子の量:10質量%、粒径40μm以上の粒子の量:3質量%)
比較用(c−5)不定形アルミナ(平均粒径:15μm、粒径20μm以上の粒子の量:3%以下、粒径40μm以上の粒子の量:0%)
(d)付加反応触媒:5%塩化白金酸2−エチルヘキサノール溶液
(e)付加反応制御剤:エチニルメチリデンカルビノール
(f)シリコーンレジン:(CH3)3SiO1/2単位及びSiO4/2単位からなり、SiO4/2単位に対する(CH3)3SiO1/2単位の個数比が1.15であるシリコーンレジンのキシレン溶液(不揮発分60%、M/Q(モル比)=1.15)
(g)有機過酸化物:1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン
上記(a)、(c)、(d)、及び(f)成分を下記表2又は3に記載の組成となるように品川式万能撹拌機に仕込み、30分間混合せしめ、次いで(e)成分を添加し、均一に混合し、更に(b)を添加して均一に混合して粘度500mPa・sを有する付加硬化型シリコーン粘着剤組成物を得た。
[実施例6]
上記(a)、(c)、及び(f)成分を下記表2に記載の組成となるように品川式万能撹拌機に仕込み、30分間混合せしめ、次いで(g)成分を添加し、均一に混合して、粘度400mPa・sを有する過酸化物硬化型シリコーン粘着剤組成物を得た。
尚、上記シリコーン粘着剤組成物の粘度はいずれも、25℃にて回転粘度計を用いて測定された絶対粘度である。また、表2及び3に記載のシリコーンレジンの質量部は、キシレン溶液中のレジン分の量である。
その後、該シリコーン粘着層の表面を剥離シリコーン処理PETフィルム(保護フィルム、市販品)で被覆した後に巻き取ることで、ロール状に巻かれた高硬度熱伝導性シリコーンゴムシートを得た。尚、コンマコーターのへッド部のギャップを調整することで、シリコーン粘着層の厚みを所望の厚みに調整することができる。
上記で得た各熱伝導性シリコーンゴムシートについて、下記方法にて評価した。結果を表2及び3に示す。
(1)粘着層の厚み
シリコーン粘着層を含む熱伝導性シリコーンゴムシート全体(但し、保護フィルムは含まない)の厚みをマイクロゲージを使用して計測した。得られた値から熱伝導性シリコーンゴム層の厚み(200μm)をさし引いた値を算出して、シリコーン粘着層の厚みとした。
(2)粘着力
JIS C 2107:2011に準拠し、ステンレス鋼板(SUS板)に、上記熱伝導性シリコーンゴムシート(幅25mm)より保護フィルムを剥がした粘着層側を張り付けて25℃/30min間放置した後に180°ピール試験を行い、引っぱり速度300mm/分にてステンレス鋼板(SUS板)から200mm剥離するのに必要とされる力(剥離力)を計測した。該剥離力をシリコーン粘着層の初期粘着力とし、表2及び3に示す。
(3)粘着層の経時安定性
熱伝導性シリコーンゴムシートの粘着層表面に保護フィルムを張りつけた状態で、60℃/2ヶ月エージングした後、保護フィルムを剥がして上記(2)と同じ方法にて剥離力の測定を行った。該剥離力を60℃/2ヶ月後の粘着力として表2及び3に示す。
(4)リワーク性
上記(2)に記載のピール試験の際に、SUS板上に直径1mm以上の粘着層の残留物があるか観察した。残留物がない場合にリワーク性良好(○)であるとし、残留物がある場合はリワーク性不良(×)とした。結果を表2及び3に示す。なお、比較例4の熱伝導性シリコーンゴムシートにおいては、直径1mm以上の残留物があり、粘着力測定は不可であった。
(5)熱抵抗
上記熱伝導性シリコーンゴムシートの熱抵抗をASTM D5470に準拠する方法にて測定した。また、該熱伝導性シリコーンゴムシートを60℃にて2カ月保管した後、ASTM D5470に準拠する方法にて熱抵抗を測定した。
これに対し、表1に示す通り、本発明の熱伝導性シリコーンゴムシートは、保存しても経時で顕著な熱抵抗の上昇がなく、リワーク性に優れ、且つ粘着力の経時変化がなく、信頼性に優れる。
Claims (12)
- デューロメータA硬度60〜96を有する熱伝導性シリコーンゴム層の少なくとも1と、シリコーン粘着層の少なくとも1とが積層されて成る熱伝導性シリコーンゴムシートであって、
前記シリコーン粘着層が、下記(a)、(c)、及び(f)成分を含む、付加反応硬化型又は過酸化物硬化型シリコーン粘着剤組成物の硬化物であることを特徴とする、前記熱伝導性シリコーンゴムシート
(a)ケイ素原子に結合したアルケニル基を少なくとも1つ有し、ケイ素原子に結合したフェニル基を、ケイ素原子に結合した置換基の合計個数に対し2〜20%となる個数で有するオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(c)平均粒径10μm未満を有し、粒径20μm以上の粒子の量が0〜3質量%であり、かつ粒径40μm以上の粒子の量が0〜0.01質量%である、熱伝導性充填材: 100〜800質量部、及び
(f)R3SiO1/2単位(Rは、脂肪族不飽和結合を有さない、非置換又は置換の、炭素数1〜10の1価炭化水素基である)及びSiO4/2単位を含み、SiO4/2単位に対するR3SiO1/2単位の個数比が0.5〜2.5である、シリコーンレジン:50〜300質量部。 - 前記シリコーン粘着剤組成物が下記(b)、(d)、及び(e)成分をさらに含有する付加反応硬化型である、請求項1記載の熱伝導性シリコーンゴムシート
(b)オルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(a)成分のアルケニル基の個数に対する(b)成分中のケイ素原子に結合した水素原子の個数の比が0.5〜30となる量、
(d)付加反応触媒:触媒量、及び
(e)付加反応制御剤:0.01〜1質量部。 - 前記シリコーン粘着剤組成物が(g)有機過酸化物を前記(a)成分100質量部に対して0.01〜10質量部でさらに含有する過酸化物硬化型である、請求項1記載の熱伝導性シリコーンゴムシート。
- 前記熱伝導性充填材が、アルミナ、水酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、及び金属アルミニウムから選ばれる少なくとも1である、請求項1〜3のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーンゴムシート。
- 前記熱伝導性シリコーンゴム層が粘着力0.01N/25m以下を有し、該熱伝導性シリコーンゴム層の片面にシリコーン粘着層が積層されていることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーンゴムシート。
- シリコーン粘着層が厚み2〜40μmを有する、請求項1〜5のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーンゴムシート。
- 前記熱伝導性シリコーンゴム層が厚み50〜900μmを有する、請求項1〜6のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーンゴムシート。
- 前記熱伝導性シリコーンゴム層が、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、付加反応触媒、熱伝導性充填材、及び表面処理剤を含有する付加硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物の硬化物である、請求項1〜7のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーンゴムシート。
- 前記熱伝導性シリコーンゴム層が、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、有機過酸化物、熱伝導性充填材、及び表面処理剤を含有する過酸化物硬化型熱伝導性シリコーンゴム組成物の硬化物である、請求項1〜7のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーンゴムシート。
- 前記熱伝導性シリコーンゴム層が熱伝導率1.0W/m・K以上を有する、請求項1〜9のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーンゴムシート。
- 前記熱伝導性シリコーンゴムシートがさらに保護シートを有し、熱伝導性シリコーンゴムシートと接していないシリコーン粘着層の面が該保護シートで被覆されており、ロール状に巻かれている、請求項1〜10のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーンゴムシート。
- 請求項1〜11のいずれか1項記載の熱伝導性シリコーンゴムシートの製造方法であって、前記熱伝導性シリコーンゴム層の少なくとも一つの面に前記シリコーン粘着剤組成物を塗布し、加熱硬化して前記熱伝導性シリコーンゴムシートを得る工程を含む、前記製造方法。
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