JP2020098156A - キャリブレーション方法および分析装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】スペクトルのエネルギー軸を精度よくキャリブレーションすることができるキャリブレーション方法を提供する。【解決手段】本発明に係るキャリブレーション方法の一態様は、試料に一次線を照射することによって試料で発生する信号を分光する分光素子と、前記分光素子で分光された前記信号を検出する検出器と、を含み、前記検出器は、エネルギー分散方向に並んだ複数の検出領域を有し、前記検出器で前記信号を検出して前記信号のスペクトルを取得する分析装置におけるキャリブレーション方法であって、前記試料と前記分光素子との間の位置関係、および前記分光素子と複数の前記検出領域の各々との間の位置関係に基づいて、複数の前記検出領域の各々で検出される前記信号のエネルギーを求める工程Ｓ１４を含む。【選択図】図３

Description

本発明は、キャリブレーション方法および分析装置に関する。
電子線やＸ線などの一次線を試料に照射し、試料から発生するＸ線を検出して元素分析を行う手法が知られている。
電子顕微鏡において電子線を試料に照射し、試料から発生するＸ線を検出して試料の組成情報を取得するエネルギー分散型Ｘ線分光は、その一例である。エネルギー分散型Ｘ線分光では、特性Ｘ線が試料を構成する元素に特有のエネルギーを持つことを利用している。エネルギー分散型Ｘ線分光で得られた特性Ｘ線のスペクトルでは、ピークのエネルギー値から試料に含まれている元素種が求められ、ピークの面積から該元素種の含有量が求められる。
また、上記手法の他の例として、回折格子とＣＣＤ（Charge-Coupled Device）カメラを組み合わせた軟Ｘ線分光器（Soft X-Ray Emission Spectrometer、ＳＸＥＳ）を用いた手法が知られている。例えば、特許文献１に開示された分析装置では、電子線を試料に照射し、試料から発生したＸ線（軟Ｘ線）をミラーで集光して回折格子で分光し、分光されたＸ線（軟Ｘ線）をＸ線用のＣＣＤカメラで受け、スペクトルを取得する。
軟Ｘ線分光器を備えた分析装置では、スペクトルのエネルギー軸のキャリブレーションは、標準試料を測定して軟Ｘ線のスペクトルを取得し、取得したスペクトルのピークの位置（ピークのエネルギー値）と理論的または経験的に決定されたエネルギー値とから、多項式近似を用いてエネルギー軸を補正することで行われる。
特開２０１２−５８１４６号公報
ここで、上記の多項式近似を用いてスペクトルのエネルギー軸を補正する場合、補正に用いられたピークで挟まれたエネルギー範囲は、比較的精度よく補正することができる。しかしながら、補正に用いられたピークで挟まれたエネルギー範囲の外では、精度が極端に悪くなる。
本発明に係るキャリブレーション方法の一態様は、
試料に一次線を照射することによって試料で発生する信号を分光する分光素子と、
前記分光素子で分光された前記信号を検出する検出器と、
を含み、
前記検出器は、エネルギー分散方向に並んだ複数の検出領域を有し、
前記検出器で前記信号を検出して前記信号のスペクトルを取得する分析装置におけるキャリブレーション方法であって、
前記試料と前記分光素子との間の位置関係、および前記分光素子と複数の前記検出領域の各々との間の位置関係に基づいて、複数の前記検出領域の各々で検出される前記信号のエネルギーを求める工程を含む。
このようなキャリブレーション方法では、試料と分光素子との間の位置関係、および分光素子と複数の検出領域の各々との間の位置関係に基づいて、分光素子の理論式から、複数の検出領域の各々で検出される信号のエネルギーを求めることができる。したがって、このようなキャリブレーション方法によれば、例えば、多項式近似を用いてキャリブレーションする場合と比べて、複数の検出領域の各々で検出される信号のエネルギーを、検出器で検出可能なすべてのエネルギー範囲で精度よく求めることができる。
本発明に係る分析装置の一態様は、
試料に一次線を照射することによって前記試料で発生する信号を分光する分光素子と、
前記分光素子で分光された前記信号を検出する検出器と、
前記検出器の出力信号に基づいて、前記信号のスペクトルを生成するスペクトル生成部と、
を含み、
前記検出器は、エネルギー分散方向に並んだ複数の検出領域を有し、
前記スペクトル生成部は、前記試料と前記分光素子との間の位置関係、および前記分光素子と複数の前記検出領域の各々との間の位置関係に基づいて、複数の前記検出領域の各々で検出される前記信号のエネルギーを求める処理を行う。
このような分析装置では、試料と分光素子との間の位置関係、および分光素子と複数の検出領域の各々との間の位置関係に基づいて、分光素子の理論式から、複数の検出領域の各々で検出される信号のエネルギーを求めることができる。したがって、このような分析装置によれば、例えば、多項式近似を用いてキャリブレーションする場合と比べて、複数の検出領域の各々で検出される信号のエネルギーを、検出器で検出可能なすべてのエネルギー範囲で精度よく求めることができる。
実施形態に係る分析装置の構成を示す図。 撮像素子の検出面を模式的に示す平面図。 実施形態に係るキャリブレーション方法の一例を示すフローチャート。 標準試料を測定して取得されたスペクトルを模式的に示す図。 試料と回折格子との間の位置関係、回折格子と撮像素子との間の位置関係を説明するための図。 スペクトルの横軸を検出領域の位置からＸ線のエネルギーに変換したグラフ。 キャリブレーション処理の一例を示すフローチャート。 スペクトルを生成する処理の一例を示すフローチャート。 第１変形例に係る分析装置の処理部の処理の一例を示すフローチャート。 試料のスペクトルの一例を模式的に示す図。 試料のスペクトルから、入射角を求める手法を説明するための図。 エネルギー軸が補正された試料のスペクトルを模式的に示す図。 エネルギー軸を補正する処理の一例を示すフローチャート。 回折格子と撮像素子との間の位置関係を説明するための図。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
１． 分析装置
まず、本実施形態に係る分析装置について図面を参照しながら説明する。図１は、本実施形態に係る分析装置１００の構成を示す図である。
分析装置１００は、図１に示すように、電子線照射部１０と、Ｘ線集光ミラー２０と、回折格子３０と、Ｘ線検出装置４０と、表示部５０と、操作部５２と、記憶部５４と、処理部６０と、を含む。
電子線照射部１０は、試料Ｓに電子線を照射する。電子線照射部１０は、電子線源としての電子銃と、電子銃から放出された電子線を試料Ｓに照射するための照射レンズ系と、を含んで構成されている。分析装置１００は、走査電子顕微鏡像（ＳＥＭ像）を取得するための走査電子顕微鏡としての機能を有していてもよい。
分析装置１００では、試料Ｓの上方に、例えば、静電偏向板１２（または磁場偏向体）が配置されている。試料Ｓに電子線が照射されることにより、試料Ｓからは特性軟Ｘ線（以下、単に「Ｘ線」ともいう）が発生する。さらに、試料ＳからはＸ線の他にも、反射電子や二次電子などが発生する。静電偏向板１２を配置することで、反射電子や二次電子などを除去することができる。また、静電偏向板１２に印加される電位は可変であり、電子線の加速電圧に応じて電位を与えることで、バックグラウンドを低減できる。
Ｘ線集光ミラー２０は、試料Ｓから放出されるＸ線を集光させて回折格子３０に導く。Ｘ線集光ミラー２０でＸ線を集光させることにより、回折格子３０に入射するＸ線の強度を増加させることができる。これにより、測定時間の短縮や、スペクトルのＳ／Ｎ比の向上を図ることができる。
Ｘ線集光ミラー２０は、例えば、互いに向かい合う２つのミラーで構成されている。２つのミラーの間隔は、試料Ｓ側（入射側）が狭く、回折格子３０側（出射側）が広くなっている。これにより、回折格子３０に入射するＸ線量を増加させることができる。
回折格子３０は、試料Ｓに電子線が照射されることによって試料Ｓで発生したＸ線を分光する。回折格子３０にＸ線を特定の角度で入射させると、波長（エネルギー）ごとに分光されたＸ線（回折Ｘ線）を得ることができる。回折格子３０は、例えば、収差補正のために不等間隔の溝が形成された不等間隔回折格子である。回折格子３０は、Ｘ線を大きな入射角で入射させたときに、回折Ｘ線の焦点をローランド円上ではなく、撮像素子４２の検出面４３上に形成するように構成されている。
Ｘ線検出装置４０は、撮像素子４２（検出器の一例）と、制御装置４４と、を含んで構成されている。
撮像素子４２は、回折格子３０で分光されたＸ線（回折Ｘ線）を検出する。撮像素子４２は、軟Ｘ線に対する感度の高い撮像素子である。撮像素子４２は、例えば、ＣＣＤ（Charge-Coupled Device）イメージセンサーや、ＣＭＯＳ（Complementary MOS）イメージセンサー等である。撮像素子４２は、例えば、背面照射型のＣＣＤイメージセンサーである。撮像素子４２は、検出面４３が回折Ｘ線の結像面に一致するように位置している。
図２は、撮像素子４２の検出面４３を模式的に示す平面図である。
撮像素子４２は、図２に示すように、エネルギー分散方向Ａに並んだ複数の検出領域２を有している。そのため、撮像素子４２では、回折格子３０で分光されて、互いに異なるエネルギー（波長）を持つＸ線を独立して検出することができる。検出領域２は、例えば、撮像素子４２の１つの画素に相当する。なお、検出領域２は、撮像素子４２の互いに隣
り合う複数の画素で構成されていてもよい。
図示の例では、撮像素子４２は、Ｘ線の拡がり方向Ｂにも、複数の検出領域２が並んでいる。拡がり方向Ｂは、エネルギー分散方向Ａと直交する。拡がり方向Ｂに並んだ複数の検出領域２では、互いに同じエネルギー（波長）を持つＸ線を検出することができる。
制御装置４４は、図１に示す撮像素子４２を制御する。制御装置４４は、撮像素子４２に電源を供給する。また、制御装置４４は、撮像素子４２の出力信号を処理部６０に送る処理を行う。制御装置４４は、撮像素子４２を冷却するための冷却機構を備えており、撮像素子４２の温度を制御する。
表示部５０は、処理部６０で生成された画像を出力する。表示部５０は、例えば、ＬＣＤ（liquid crystal display）などのディスプレイにより実現できる。
操作部５２は、ユーザーからの指示を信号に変換して処理部６０に送る処理を行う。操作部５２は、例えば、ボタン、キー、タッチパネル型ディスプレイ、マイクなどの入力機器により実現できる。
記憶部５４は、処理部６０が各種計算処理や各種制御処理を行うためのプログラムやデータを記憶している。また、記憶部５４は、処理部６０のワーク領域としても用いられる。記憶部５４は、例えば、ＲＡＭ（Random Access Memory）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、およびハードディスクなどにより実現できる。
処理部６０は、撮像素子４２の出力信号に基づいてＸ線のスペクトルを生成する処理を行う。また、処理部６０は、生成したスペクトルを表示部５０に表示させる制御を行う。処理部６０の機能は、各種プロセッサー（ＣＰＵ（Central Processing Unit）など）でプログラムを実行することにより実現できる。処理部６０は、スペクトル生成部６２と、表示制御部６４と、を含む。
スペクトル生成部６２は、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係、および回折格子３０と複数の検出領域２の各々との間の位置関係に基づいて、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギー（波長）を求める処理を行う。そして、スペクトル生成部６２は、撮像素子４２の出力信号から複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線の強度の情報を取得し、当該強度に基づいてスペクトルを生成する処理を行う。
表示制御部６４は、スペクトル生成部６２で生成されたスペクトルを表示部５０に表示させる制御を行う。なお、スペクトル生成部６２および表示制御部６４の処理の詳細については後述する。
２． キャリブレーション方法
次に、本実施形態に係るキャリブレーション方法を説明する。以下では、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求めて、スペクトルのエネルギー軸のキャリブレーションを行う手法について説明する。
なお、エネルギー軸のキャリブレーションとは、検出領域２の位置を表す軸をエネルギー軸に変換する場合と、設定されたエネルギー軸を補正して新たにエネルギー軸を設定する場合と、を含む。以下では、検出領域２の位置を表す軸をエネルギー軸に変換する場合について説明する。
本実施形態に係るキャリブレーション方法は、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係
および回折格子３０と複数の検出領域２の各々との間の位置関係に基づいて、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める工程を含む。
図３は、本実施形態に係るキャリブレーション方法の一例を示すフローチャートである。
（１）スペクトルの取得（Ｓ１０）
分析装置１００を用いて、標準試料を測定してスペクトルを取得する。分析装置１００において、電子線照射部１０によって試料Ｓに電子線が照射されると、試料ＳからＸ線が発生する。試料Ｓから発生したＸ線は、Ｘ線集光ミラー２０で集光され、回折格子３０に入射する。回折格子３０に入射したＸ線は、波長（エネルギー）に応じた出射角で出射されて、撮像素子４２の検出面４３に入射する。検出面４３に入射したＸ線は、エネルギー分散方向Ａに並んだ複数の検出領域２で検出される。撮像素子４２の出力信号から、複数の検出領域２の各々で検出されたＸ線の強度の情報を得ることができる。
図４は、標準試料を測定して取得されたスペクトルを模式的に示す図である。ここでは、エネルギー軸のキャリブレーションが行われていないため、図４に示すスペクトルの横軸はエネルギー分散方向Ａにおける検出領域２の位置を示している。図４に示すスペクトルの横軸は、１つの検出領域２を１ピクセルとして、検出領域２の位置を表している。図４に示すスペクトルの縦軸は、検出領域２で検出されたＸ線の強度を表している。
図４に示すスペクトル中のピークのエネルギー値は、標準試料を用いて測定を行ったため、既知である。標準試料は、分析装置１００で測定した場合に、スペクトルに現れるピークのエネルギー値が既知であるものをいう。
図４に示すスペクトルには、Ｐ１ピクセル、Ｐ２ピクセル、Ｐ３ピクセルにそれぞれピークが見られている。図４に示すスペクトルは、標準試料を用いて測定されたものであり、３つのピークのエネルギー値は、既知である。図４に示す例では、Ｐ１ピクセルのピークのエネルギー値は、Ｅ１ｅＶであり、Ｐ２ピクセルのピークのエネルギー値は、Ｅ２ｅＶであり、Ｐ３ピクセルのピークのエネルギー値は、Ｅ３ｅＶである。
（２）試料と回折格子との間の位置関係、回折格子と複数の検出領域の各々との間の位置関係を求める（Ｓ１２）
図５は、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係、回折格子３０と撮像素子４２との間の位置関係を説明するための図である。なお、図５では、便宜上、分析装置１００を構成する部材のうち、試料Ｓ、回折格子３０、および撮像素子４２のみを図示している。
回折格子の理論式は、次式で表される。
ｄ（ｓｉｎα−ｓｉｎβ）＝ｍλ
ただし、ｄは、回折格子３０の格子定数（格子周期）である。ｍは回折次数である。なお、回折次数ｍは基本的に１である。λはＸ線の波長である。αは回折格子３０に入射するＸ線の入射角である。βは回折格子３０で回折されたＸ線の出射角である。
ここで、回折格子３０と検出面４３との間の水平距離をＤとする。また、検出面４３でのＸ線の結像位置の高さ、すなわち、Ｘ線が結像する位置にある検出領域２である検出領域２ａ（図２参照）の高さをＨとする。
高さＨは、回折格子３０の回折面３１に対する検出領域２ａの高さである。図５に示す高さＨの方向と、図２に示すエネルギー分散方向Ａとは、一致している。例えば、エネル
ギー分散方向Ａにおける検出領域２のピッチ（ピクセルピッチ）が、例えば、１３．５μｍであり、エネルギー分散方向Ａにおける検出領域２ａの位置がＰピクセルである場合、検出領域２ａの高さＨは次式（１）で表される。
Ｈ＝ｈ＋Ｐ×１３．５×１０−３（ｍｍ） ・・・（１）
ただし、ｈは、回折格子３０の回折面３１に対する検出面４３（撮像素子４２）の高さである。
出射角βは、回折格子３０と検出面４３との間の水平距離Ｄ、Ｘ線が結像する検出領域２ａの高さＨから、次式で表される。
ｔａｎβ＝Ｈ／Ｄ
したがって、Ｘ線の波長λは、次式（２）で表される。
ｄ（ｓｉｎα−ｓｉｎ（ｔａｎ−１（Ｈ／Ｄ）））＝λ ・・・（２）
Ｘ線の波長λは、次式の関係を有するため、Ｘ線のエネルギーＥに変換可能である。
λ≒１２４０／Ｅ
上記式（２）の入射角α、距離Ｄ、高さＨをパラメーターとして、図４に示すスペクトルから得られた、ピーク位置とエネルギーのデータセットを用いて、最小二乗法等により、これらのパラメーターの最適解を求める。図４に示すスペクトルでは、Ｐ１ピクセルとＥ１ｅＶのセット、Ｐ２ピクセルとＥ２ｅＶのセット、およびＰ３ピクセルとＥ３ｅＶのセットが得られる。そのため、これらのデータセットを用いて、上記式（２）の入射角α、距離Ｄ、高さＨの最適解を求める。
入射角α、距離Ｄ、および高さｈは、回折格子３０および撮像素子４２の光学配置に関するパラメーターである。すなわち、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係（光学的な位置関係）および回折格子３０と撮像素子４２との間の位置関係（光学的な位置関係）に関するパラメーターである。
例えば、入射角αは、試料Ｓの位置（高さ）Ｈｓを変更することで、調整することができる。すなわち、入射角αは、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係によって決まるパラメーターである。
また、距離Ｄは、回折格子３０の位置、または撮像素子４２の位置を変更することで調整することができる。また、高さｈは、撮像素子４２の位置（検出面４３の位置）を変更することで調整することができる。すなわち、距離Ｄおよび高さｈは、回折格子３０と撮像素子４２との間の位置関係によって決まるパラメーターである。
（３）複数の検出領域の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める（Ｓ１４）
上記式（２）では、入射角α、距離Ｄ、高さＨの最適解を得ることによって、エネルギー分散方向Ａに並ぶ複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギー（波長）を一義的に求めることができる。
図６は、図４に示すスペクトルの横軸を検出領域２の位置（ピクセル）からＸ線のエネルギー（ｅＶ）に変換したグラフである。
図６に示すように、上記式（２）から、エネルギー分散方向Ａに並ぶ複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求めることにより、スペクトルの横軸を、検出領域２の位置を表す軸からエネルギー軸に変換することができる。このようにして、スペクトルのエネルギー軸のキャリブレーションができる。
３． 処理
次に、分析装置１００の処理部６０の処理について説明する。まず、スペクトルのエネルギー軸のキャリブレーションを行う処理について説明する。図７は、分析装置１００の処理部６０のキャリブレーション処理の一例を示すフローチャートである。
まず、スペクトル生成部６２は、ピーク位置とエネルギーのデータセットを取得する（Ｓ１００）。
データセットの取得は、標準試料を分析装置１００で測定することで得られる。例えば、分析装置１００で標準試料を測定し、スペクトル生成部６２が図４に示す標準試料のスペクトルを取得して、ピーク位置の情報を取得する。また、ピーク位置に対応するエネルギーの情報は、標準試料を測定して得られるピーク（Ｘ線種）のエネルギーのデータベースから取得する。当該データベースは、あらかじめ記憶部５４に記憶されていてもよい。また、ピーク位置におけるエネルギーの情報は、ユーザーが、操作部５２を介して入力してもよい。
次に、スペクトル生成部６２は、取得したデータセットを用いて、上記式（２）の入射角α、距離Ｄ、高さＨをパラメーターとして、最小二乗法等により、これらのパラメーターの最適解を求める（Ｓ１０２）。求められた入射角α、距離Ｄ、および高さＨは、記憶部５４に記憶される。
次に、スペクトル生成部６２は、求めた入射角α、距離Ｄ、および高さＨを上記式（２）に適用して、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める（Ｓ１０４）。具体的には、スペクトル生成部６２は、複数の検出領域２の各々について、上記式（１）を用いて高さＨを求め、求めた高さＨを用いて上記式（２）から波長λを求め、検出されるエネルギーを求める。
以上の処理により、スペクトルのエネルギー軸のキャリブレーションを行うことができる。
次に、スペクトルを生成する処理について説明する。図８は、分析装置１００の処理部６０のスペクトルを生成する処理の一例を示すフローチャートである。
分析装置１００を用いて、試料Ｓを測定してスペクトルを取得する。分析装置１００において、電子線照射部１０によって試料Ｓに電子線が照射されると、試料ＳからＸ線が発生する。試料Ｓから発生したＸ線は、Ｘ線集光ミラー２０で集光され、回折格子３０に入射する。回折格子３０に入射したＸ線は、波長（エネルギー）に応じた出射角で出射されて、撮像素子４２の検出面４３に入射する。検出面４３に入射したＸ線は、エネルギー分散方向Ａに並んだ複数の検出領域２で検出される。撮像素子４２の出力信号は、処理部６０に送られる。
スペクトル生成部６２は、撮像素子４２の出力信号に基づいて、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線の強度の情報を取得する（Ｓ２００）。
次に、スペクトル生成部６２は、取得した複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線の
強度の情報に基づいて、スペクトルを生成する（Ｓ２０２）。このとき、スペクトル生成部６２は、ステップＳ１０４で求められた、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーに基づいて、スペクトルのエネルギー軸を設定する。
次に、表示制御部６４は、スペクトル生成部６２で生成されたスペクトルを、表示部５０に表示させる制御を行う（Ｓ２０４）。これにより、表示部５０には、図６に示す、横軸がエネルギー、縦軸がＸ線の強度で表されるスペクトルが表示される。
４． 特徴
本実施形態に係るキャリブレーション方法は、例えば、以下の特徴を有する。
本実施形態に係るキャリブレーション方法では、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係、および回折格子３０と複数の検出領域２の各々との間の位置関係に基づいて、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める工程を含む。具体的には、本実施形態に係るキャリブレーション方法によれば、上記式（２）を用いて、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める。
このように、本実施形態に係るキャリブレーション方法によれば、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係、および回折格子３０と複数の検出領域２の各々との間の位置関係に基づき、回折格子の理論式から、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求めることができる。したがって、本実施形態に係るキャリブレーション方法によれば、例えば、多項式近似を用いてキャリブレーションする場合と比べて、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを、撮像素子４２で検出可能な全てのエネルギー範囲で精度よく求めることができる。これにより、スペクトルのエネルギー軸を精度よくキャリブレーションすることができる。
例えば、多項式近似を用いてスペクトルのエネルギー軸を補正する場合、補正に用いられるピークで挟まれたエネルギー範囲の外では、精度が極端に悪くなる。また、多項式近似を用いてスペクトルのエネルギー軸を補正する場合、補正に用いられるピークの数が少なければ、設定次数が必然的に低下し、精度も悪化する。
これに対して、本実施形態に係るキャリブレーション方法によれば、回折格子の理論式からスペクトルのエネルギー軸を補正することができるため、上述した多項式近似の場合のような問題が生じない。したがって、例えば、エネルギー分散方向Ａに並んだ全ての検出領域２において、検出されるＸ線のエネルギーを精度よく求めることができる。
本実施形態に係るキャリブレーション方法では、分析装置１００を用いて標準試料を測定し、標準試料のスペクトルを取得する工程と、取得した標準試料のスペクトルに基づいて、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係および回折格子３０と複数の検出領域２の各々との間の位置関係を求める工程と、をさらに含む。これにより、上記式（２）を用いて、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求めることができる。
なお、本実施形態に係るキャリブレーション方法では、上述したように、図３に示すステップＳ１２において、標準試料のスペクトルから、入射角α、距離Ｄ、および高さＨが求められる。そのため、実際に、試料Ｓの位置（高さ）、回折格子３０の位置、および撮像素子４２の位置を、求めた入射角α、距離Ｄ、および高さＨ（高さｈ）に基づいて調整することができる。
分析装置１００では、スペクトル生成部６２は、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係、および回折格子３０と複数の検出領域２の各々との間の位置関係に基づいて、複数の
検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める処理を行う。そのため、分析装置１００によれば、例えば、多項式近似を用いてキャリブレーションする場合と比べて、精度よくエネルギー軸をキャリブレーションすることができる。
５． 変形例
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
５．１． 第１変形例
上記式（２）を用いることによって、設定されたエネルギー軸を補正して新たにエネルギー軸を設定することができる。すなわち、エネルギー軸の再キャリブレーションができる。
５．１．１． キャリブレーション方法
第１変形例に係るキャリブレーション方法を説明する。以下では、試料Ｓを測定して得られた試料Ｓのスペクトルについて、当該スペクトルのエネルギー軸を、再度、キャリブレーションする手法について説明する。
第１変形例に係るキャリブレーション方法は、分析装置１００を用いて試料Ｓを測定し、試料Ｓのスペクトルを取得する工程と、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める工程で求められた、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを用いて、試料Ｓのスペクトルのエネルギー軸を設定する工程と、試料Ｓのスペクトルに基づいて、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係を求める工程と、求められた試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係に基づいて、再度、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める工程と、再度、求められた複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーに基づいて、試料Ｓのスペクトルのエネルギー軸を補正する工程と、をさらに含む。
図９は、第１変形例に係る分析装置の処理部６０の処理の一例を示すフローチャートである。
（１）スペクトルの取得（Ｓ２０）
分析装置１００を用いて、試料Ｓを測定してスペクトルを取得する。これにより、横軸がエネルギー分散方向Ａにおける検出領域２の位置、縦軸が検出領域２で検出されたＸ線の強度で表されるスペクトルが得られる。
（２）スペクトルのエネルギー軸の設定（Ｓ２２）
試料Ｓのスペクトルのエネルギー軸を設定する。すなわち、スペクトルの横軸を、検出領域２の位置を表す軸から、エネルギー軸に変換する。このとき、ステップＳ１４（図３参照）で求められた、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーに基づいて、スペクトルのエネルギー軸を設定する。
図１０は、試料Ｓのスペクトルの一例を模式的に示す図である。本工程では、図１０に示すように、横軸がエネルギー軸で表されるスペクトルが得られる。
（３）試料と回折格子との間の位置関係を求める工程（Ｓ２４）
試料Ｓのスペクトルに基づいて、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係、すなわち、入射角αを求める。
ここで、分析装置１００では、エネルギー軸の誤差の主たる要因は、試料Ｓの高さＨｓ
（図５参照）のずれである。そのため、上記式（２）において、試料Ｓの高さＨｓに関わるパラメーターである入射角αを再設定することで、エネルギー軸を補正することができる。なお、距離Ｄおよび高さＨは、固定とし、ステップＳ１４で求められた値を用いる。
図１１は、試料Ｓのスペクトルから、入射角αを求める手法を説明するための図である。
例えば、図１１に示すように、試料Ｓのスペクトル中のエネルギー値が既知のピークを利用して、上記式（２）を用いて、最小二乗法等により入射角αの最適解を求める。図１１に示すスペクトルでは、ピークはＥ４ｅＶ、Ｅ５ｅＶ、およびＥ６ｅＶの位置に現れている。しかしながら、Ｅ４ｅＶのピークは、Ｘ線種が特定されており、そのＸ線種のエネルギー値は、Ｅ４ＤｅＶである。すなわち、Ｅ４ｅＶの位置のピークの、理論的または経験的に決定されたエネルギー値は、Ｅ４ＤｅＶである。同様に、Ｅ６ｅＶの位置のピークの、理論的または経験的に決定されたエネルギー値は、Ｅ６ＤｅＶである。
そのため、スペクトル中のピークのエネルギー値と、当該ピークの理論的または経験的に決定されたエネルギー値と、のデータセットに基づいて、上記式（２）から、入射角αを求めることができる。ここでは、データセットは、（Ｅ４，Ｅ４Ｄ）、（Ｅ６，Ｅ６Ｄ）である。
（４）再度、複数の検出領域の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める（Ｓ２６）
次に、ステップＳ２４で求めた入射角αを用いて、上記式（２）から、再度、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める。
（５）エネルギー軸の補正（Ｓ２８）
再度、求められた複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーに基づいて、図１０に示すスペクトルのエネルギー軸を補正する。
図１２は、エネルギー軸が補正された試料Ｓのスペクトルを模式的に示す図である。図１２に示すように、Ｅ４ｅＶがＥ４ＤｅＶ、Ｅ５ｅＶがＥ５ＤｅＶ、Ｅ６ｅＶがＥ６ＤｅＶにそれぞれ修正されている。このようにして、試料Ｓのスペクトルのエネルギー軸を補正することができる。以上の工程により、スペクトルのエネルギー軸のキャリブレーション（再キャリブレーション）を行うことができる。
５．１．２． 処理
次に、スペクトルのエネルギー軸を補正する処理について説明する。図１３は、処理部６０のエネルギー軸を補正する処理の一例を示すフローチャートである。
分析装置１００を用いて、試料Ｓを測定してスペクトルを取得する。スペクトル生成部６２は、撮像素子４２の出力信号に基づいて複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線の強度の情報を取得し、試料Ｓのスペクトルを生成する（Ｓ３００）。これにより、横軸はエネルギー分散方向Ａにおける検出領域２の位置、縦軸が検出領域２で検出されたＸ線の強度で表されるスペクトルが得られる。
次に、スペクトル生成部６２は、試料Ｓのスペクトルのエネルギー軸を設定する（Ｓ３０２）。すなわち、スペクトルの横軸を、検出領域２の位置を表す軸から、エネルギー軸に変換する。このとき、ステップＳ１０４（図７参照）で求められた、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーに基づいて、スペクトルのエネルギー軸を設定する。これにより、図１０に示すように、横軸がエネルギー軸で表されるスペクトルが得られる。
表示制御部６４は、スペクトル生成部６２で生成された図１０に示す試料Ｓのスペクトルを、表示部５０に表示させる制御を行う（Ｓ３０４）。
次に、スペクトル生成部６２は、試料Ｓのスペクトルに基づいて、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係、すなわち、入射角αを求める（Ｓ３０６）。
スペクトル生成部６２は、試料Ｓのスペクトル中のエネルギー値が既知のピークを利用して、上記式（２）を用いて、最小二乗法等により入射角αの最適解を求める。スペクトル中のエネルギー値が既知のピークに関する情報は、ユーザーが入力した情報を用いてもよい。例えば、ユーザーが、操作部５２を介して、スペクトル中のピークを指定し、指定されたピークの理論的または経験的に決定されたエネルギー値を入力してもよい。
次に、スペクトル生成部６２は、求めた入射角αを用いて、上記式（２）から、再度、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める（Ｓ３０８）。
次に、スペクトル生成部６２は、ステップＳ３０８で求めた複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーに基づいて、スペクトルを生成する（Ｓ３１０）。スペクトル生成部６２は、ステップＳ３０８で求められた、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーに基づいて、スペクトルのエネルギー軸を補正し、エネルギー軸を再設定する。これにより、図１２に示すスペクトルが生成される。
次に、表示制御部６４は、スペクトル生成部６２で生成された図１２に示す試料Ｓのスペクトルを、表示部５０に表示させる制御を行う（Ｓ３１２）。これにより、表示部５０には、図１２に示すスペクトルが表示される。なお、表示制御部６４は、表示部５０に表示されていた図１０に示すスペクトルのエネルギー軸のみを変更して、図１２に示すスペクトルとして表示部５０に表示させてもよい。
第１変形例に係るキャリブレーション方法によれば、試料Ｓのスペクトルに基づいて、試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係を求める工程と、求められた試料Ｓと回折格子３０との間の位置関係に基づいて、再度、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求める工程と、再度、求められた複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーに基づいて、試料Ｓのスペクトルのエネルギー軸を補正する工程と、をさらに含む。このように、第１変形例に係るキャリブレーション方法では、取得したスペクトルの既知のピークを利用して、エネルギー軸の再キャリブレーションができる。したがって、第１変形例に係るキャリブレーション方法によれば、例えば、再測定を行うことなく、正確なスペクトルを得ることができる。
５．２． 第２変形例
上述した実施形態では、図１に示すように、試料Ｓで発生したＸ線を回折格子３０で分光していたが、試料Ｓで発生したＸ線を分光する分光素子はこれに限定されず、Ｘ線を連続的にエネルギー分散可能な分光素子であればよい。このような分光素子としては、例えば、ゾーンプレートなどが挙げられる。このように回折格子以外の分光素子を用いた場合であっても、回折格子の場合と同様に、理論式を用いて、複数の検出領域２の各々で検出されるＸ線のエネルギーを求めることができる。
また、上述した実施形態では、試料Ｓに電子線を照射していたが、試料Ｓに電子線以外の一次線を照射して試料ＳからＸ線を発生させてもよい。このような一次線としては、Ｘ線、紫外光などが挙げられる。
５．３． 第３変形例
上述した実施形態では、標準試料のスペクトルを用いて、エネルギー軸のキャリブレーションを行う場合について説明した。ここで、例えば、未知試料のスペクトルであっても、データベースから一致するスペクトルを検索することで、標準試料のスペクトルと同様に、スペクトル中のピークの理論的または経験的に決定されたエネルギー値の情報を得ることができる。したがって、未知試料のスペクトルを用いて、上述した実施形態と同様に、エネルギー軸のキャリブレーションを行うことができる。
５．４． 第４変形例
図１４は、回折格子３０と撮像素子４２との間の位置関係を説明するための図である。
上述した実施形態では、図５に示すように、回折格子３０の回折面３１と撮像素子４２の検出面４３とが垂直であった。そのため、検出領域２の高さＨは、上記式（１）で求めることができた。
これに対して、図１４に示すように、撮像素子４２の検出面４３は、回折格子３０の回折面３１に対して傾斜していてもよい。この場合、検出面４３の回折面３１に対する傾きを角度θとすると、検出領域２の高さＨは、次式（３）で表される。
Ｈ＝ｈ＋Ｐ×１３．５×１０−３×ｃｏｓθ（ｍｍ） ・・・（３）
上記式（３）を用いて、高さＨを求め、上記式（２）から、検出領域２で検出されるエネルギーを求めることができる。このように、撮像素子４２の検出面４３が傾斜している場合でも、上述した実施形態と同様に、キャリブレーションを行うことができる。
なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
２…検出領域、２ａ…検出領域、１０…電子線照射部、１２…静電偏向板、２０…Ｘ線集光ミラー、３０…回折格子、３１…回折面、４０…Ｘ線検出装置、４２…撮像素子、４３…検出面、４４…制御装置、５０…表示部、５２…操作部、５４…記憶部、６０…処理部、６２…スペクトル生成部、６４…表示制御部、１００…分析装置

Claims (6)

  1. 試料に一次線を照射することによって前記試料で発生する信号を分光する分光素子と、
    前記分光素子で分光された前記信号を検出する検出器と、
    を含み、
    前記検出器は、エネルギー分散方向に並んだ複数の検出領域を有し、
    前記検出器で前記信号を検出して前記信号のスペクトルを取得する分析装置におけるキャリブレーション方法であって、
    前記試料と前記分光素子との間の位置関係、および前記分光素子と複数の前記検出領域の各々との間の位置関係に基づいて、複数の前記検出領域の各々で検出される前記信号のエネルギーを求める工程を含む、キャリブレーション方法。
  2. 請求項１において、
    前記信号は、Ｘ線であり、
    前記分光素子は、Ｘ線を分光する回折格子である、キャリブレーション方法。
  3. 請求項２において、
    次式を用いて複数の前記検出領域の各々で検出される前記信号のエネルギーを求める、キャリブレーション方法。
    ｄ（ｓｉｎα−ｓｉｎ（ｔａｎ−１（Ｈ／Ｄ）））＝λ
    ただし、ｄは前記回折格子の格子定数であり、αは前記回折格子に入射するＸ線の入射角であり、Ｈは前記回折格子の回折面に対する前記検出領域の高さであり、Ｄは前記回折格子と前記検出器の検出面との間の水平距離であり、λはＸ線の波長である。
  4. 請求項１ないし３のいずれか１項において、
    前記分析装置を用いて標準試料を測定し、前記標準試料のスペクトルを取得する工程と、
    取得した前記標準試料のスペクトルに基づいて、前記試料と前記分光素子との間の位置関係および前記分光素子と複数の前記検出領域の各々との間の位置関係を求める工程と、をさらに含む、キャリブレーション方法。
  5. 請求項１ないし４のいずれか１項において、
    前記分析装置を用いて前記試料を測定し、前記試料のスペクトルを取得する工程と、
    複数の前記検出領域の各々で検出される前記信号のエネルギーを求める工程で求められた、複数の前記検出領域の各々で検出される前記信号のエネルギーを用いて、前記試料のスペクトルのエネルギー軸を設定する工程と、
    前記試料のスペクトルに基づいて、前記試料と前記分光素子との間の位置関係を求める工程と、
    求められた前記試料と前記分光素子との間の位置関係に基づいて、再度、複数の前記検出領域の各々で検出される前記信号のエネルギーを求める工程と、
    再度、求められた複数の前記検出領域の各々で検出される前記信号のエネルギーに基づいて、前記試料のスペクトルのエネルギー軸を補正する工程と、
    をさらに含む、キャリブレーション方法。
  6. 試料に一次線を照射することによって前記試料で発生する信号を分光する分光素子と、
    前記分光素子で分光された前記信号を検出する検出器と、
    前記検出器の出力信号に基づいて、前記信号のスペクトルを生成するスペクトル生成部と、
    を含み、
    前記検出器は、エネルギー分散方向に並んだ複数の検出領域を有し、
    前記スペクトル生成部は、前記試料と前記分光素子との間の位置関係、および前記分光素子と複数の前記検出領域の各々との間の位置関係に基づいて、複数の前記検出領域の各々で検出される前記信号のエネルギーを求める処理を行う、分析装置。
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