JP2020055963A - 金属板用塗料 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ポリエステル樹脂と、メラミン樹脂系硬化剤と、シリコーンレジンと、を含む金属板用塗料であり、前記シリコーンレジンの含有量が、前記金属板用塗料の固形分総量に対して1〜8質量%であり、前記ポリエステル樹脂の含有量と前記メラミン樹脂系硬化剤の含有量との質量比が、85:15〜65:35である、金属板用塗料。
[3]前記シリコーンレジンは、Si原子の総モル数に対して、トリアルコキシシラン由来のSi原子を50〜100モル%含む、[1]または[2]に記載の金属板用塗料。
[5]前記ポリエステル樹脂の数平均分子量が2000〜8000である、[1]〜[4]のいずれかに記載の金属板用塗料。
[6]前記メラミン樹脂系硬化剤が、メチル化メラミン樹脂、もしくはメチル化メラミン樹脂とブチル化メラミン樹脂との混合物を含み、前記メチル化メラミン樹脂の含有量とブチル化メラミン樹脂の含有量との比が、100:0〜20:80である、[1]〜[5]のいずれかに記載の金属板用塗料。
本発明の金属板用塗料は、金属板表面に塗布して使用される。後述の塗装金属板の製造方法で説明するが、当該塗料を硬化後、硬化膜(塗膜)表面を、フレーム処理によって、親水化処理して使用される。
本発明の塗料が含むシリコーンレジンは、上述のように、アルコキシシランが加水分解縮合した化合物であって、有機溶剤に溶解可能なポリマーであればよい。
ポリエステル樹脂は、多価カルボン酸および多価アルコールを重縮合させた公知の樹脂とすることができる。多価カルボン酸の例には、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、2,7−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸類及びこれらの無水物;コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸等の脂肪族ジカルボン酸類及びこれらの無水物;γ−ブチロラクトン、ε−カプロラクトン等のラクトン類;トリメリット酸、トリメジン酸、ピロメリット酸等の3価以上の多価カルボン酸類;等が含まれる。ポリエステル樹脂は、上記多価カルボン酸由来の構造を1種のみ含んでいてもよく、2種以上含んでいてもよい。
メラミン樹脂系硬化剤は、上記ポリエステル樹脂を硬化させるための硬化剤であり、その例には、メチル化メラミン樹脂やブチル化メラミン樹脂等が含まれる。
金属板用塗料は、シリコーンレジンを硬化させるための触媒を含んでいてもよい。触媒は、ドデシルベンゼンスルホン酸等、公知の酸触媒であってもよい。ただし、上述のメラミン樹脂系硬化剤と共に一般的な酸触媒を含むと、塗料の貯蔵安定性が低くなりやすく、経時で増粘やゲル化等が生じることがある。そこで、酸触媒として、pHが6〜8であるブロックスルホン酸触媒を含むことが好ましい。pHが6〜8であるブロック酸触媒は、スルホン酸触媒が高分子量化合物等(以下、「ブロック基」とも称する)によって保護された構造を有する。このようなブロックスルホン酸触媒は、そのpHが6〜8であることから、金属板用塗料の保存時にはシリコーンレジンやメラミン樹脂系硬化剤と反応し難く、貯蔵安定性が非常に良好となる。一方で、ブロックスルホン酸触媒のブロック基は、加熱等によってスルホン酸から容易に脱離するため、シリコーンレジン(金属板用塗料)を硬化させる際には、スルホン酸触媒が十分に機能しやすい。
金属板用塗料は、無機粒子や有機粒子をさらに含んでいてもよい。金属板用塗料が、これらを含むと、得られる塗膜の表面粗さ等が調整されやすくなる。ここで、無機粒子または有機粒子の平均粒子径は4〜80μmであることが好ましく、10〜60μmであることがより好ましい。無機粒子や有機粒子の平均粒子径は、コールターカウンター法で測定される値である。なお、無機粒子や有機粒子の形状は特に制限されないが、得られる塗膜の表面状態を調整しやすいとの観点から、略球状であることが好ましい。
金属板用塗料の調製方法は特に制限されない。公知の塗料と同様に各成分を混合し、攪拌もしくは分散することで、調製することができる。なお、シリコーンレジンは、他の成分と予め混合してもよい。また、シリコーンレジン以外の材料を予め混合しておき、シリコーンレジンを後から混合してもよい。
上述の金属板用塗料を用いて塗装金属板を作製する方法を以下説明する。当該塗装金属板の製造方法は、金属板の表面に、上述の金属板用塗料を塗布し、硬化させて塗膜を形成する工程と、当該塗膜にフレーム処理を行う工程と、を含む方法とすることができる。
上述の方法により作製される塗装金属板は、金属板と、当該金属板上に形成された塗膜と、を有する。上述のように、シリコーンレジンは、三次元状の架橋型構造を含む。そのため、金属板用塗料の説明にも記載したように、シリコーンレジンを含む金属板用塗料を金属板の表面に塗布すると、シリコーンレジンが当該膜の表面に沿って均一に並びやすい。そして、シリコーンレジンの硬化膜を親水化処理(フレーム処理)すると、当該硬化膜表面に含まれる有機基がムラなく除去されて、シラノール基やシロキサン結合が導入される。その結果、塗装金属板の表面(塗膜表面)の親水性が均一に高くなり、耐雨筋汚れ性が非常に良好となる。また、当該塗膜においてシリコーンレジンの硬化物が表面に均一に並んでいるため、塗装金属板の耐傷付き性が高い。さらに、当該塗膜の内側に含まれるシリコーンレジンの硬化物の量が少なく、塗膜の内側(金属板側)の柔軟性が高い。したがって、塗装金属板の曲げ加工性が良好となる。
(測定装置および測定条件)
測定装置:KRATOS社製 AXIS−NOVA 走査型X線光電子分光装置
X線源:AlKα 1486.6eV
分析領域 700×300μm
αx≧0.8
αx>αz>αy
(測定条件)
測定装置:アルバック・ファイ製VersaprobeII 走査型X線光電子分光装置
X線源:AlKα (モノクロ:50W、15kV) 1486.6eV
分析領域 0.2mmφ
帯電中和利用(電子銃+イオン中和銃)
(エッチング条件)
エッチング条件:Arイオン加速電圧4kV
エッチングレート:8.29nm/min(SiO2換算)10nm毎に測定
以下の方法により、各塗料を調製した。
表1に示すモル比で、無水フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸、ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、およびトリメチロールプロパンを混合し、さらに触媒としてジブチルチンオキシドを添加した。当該混合物を不活性ガス存在下、250℃で1〜2時間エステル化反応させた。その後、1mmHgまで減圧し、270℃で更に反応を行った。これにより、表1に示す物性を有するポリエステル樹脂A〜Cを得た。
メチル化メラミンおよびブチル化メラミンは、それぞれ以下のものを使用した。
・メチル化メラミン:日本サイテックインダストリーズ社製、サイメル303
・ブチル化メラミン:DIC社製、スーパーベッカミンJ830
1−3.シリコーンレジンの調製
・メチル系シリコーンレジンの調製
2Lのフラスコにメチルトリメトキシシラン408g(3.0モル)を仕込み、10℃以下で水800gを加え、よく混合させた。次いで氷冷下、0.05Nの塩酸水溶液216g(12.0モル)を5℃で、40分間かけて滴下した。滴下終了後、10℃で6時間攪拌し、加水分解および脱水縮合を完了させた。これにより、メチル系シリコーンレジンを含む調製液を得た。その後、当該調製液から、加水分解によって生成したメタノールを、70℃、60mmHgで1時間減圧留去した。メタノール留去後の調製液は白濁しており、一晩静置することで、2層に分離した。下層は、水に不溶となって沈降したシリコーンレジンである。当該調製液に、メチルイソブチルケトン(MIBK)469gを加え、室温で1時間攪拌した。これにより、沈降したシリコーンレジンを完全にMIBKに溶解させた。そして、当該調製液を静置し、水層とMIBK層とを分離させた。その後、コック付きフラスコにて下層の水層を取り除き、固形分が50質量%、かつ無色透明のシリコーンレジン溶液を得た。シリコーンレジンの重量平均分子量、分子量分布、T単位(3官能シリコーンレジン由来の構造)/D単位(2官能シリコーンレジン由来の構造)、およびSi原子量に対するシラノール基量を表2に示す。なお、重量平均分子量および分子量分布は、GPC分析により特定した。さらに、T単位/D単位およびシラノール基量は、29Si−NMRおよび1H−NMR分析により特定した。
2Lのフラスコにメチルトリメトキシシラン272g(2.0モル)とフェニルトリメトキシシラン119g(1.0モル)とを仕込み、10℃以下で水800gを加え、よく混合させた。次いで、氷冷下、0.05Nの塩酸水溶液198g(11.0モル)を5〜25℃で30分間かけて滴下した。滴下終了後、10℃で6時間攪拌し、加水分解および脱水縮合を完了させた。滴下終了後、メチル系シリコーンレジンの合成と同様の操作を行い、固形分約50質量%のメチル/フェニル系シリコーンレジンを含む調製液を得た。シリコーンレジンの重量平均分子量、分子量分布、T単位/D単位、メチル基とフェニル基との含有比(メチル/フェニル)、およびSi原子量に対するシラノール基量を表3に示す。
下記表4に示す組み合わせで、ポリエステル樹脂と、メラミン樹脂系硬化剤と、を混合した。なお、メラミン樹脂系硬化剤には、メチル化メラミン単体、もしくはメチル化メラミンとブチル化メラミンとを表4に示す質量比で混合した混合物を用いた。
2−1.金属板の準備
板厚0.27mm、A4サイズ(210mm×297mm)、片面当りめっき付着量90g/m2の溶融Zn−55%Al合金めっき鋼板を金属板として準備し、表面をアルカリ脱脂した。その後、当該表面に、塗布型クロメート処理液(日本ペイント社製 NRC300NS)を、Crの付着量が50mg/m2となるように塗布した。さらに、エポキシ樹脂系プライマー塗料(日本ファインコーティングス社製 700P)を、硬化膜厚が5μmとなるようにロールコーターで塗布した。続いて、金属板の最高到達板温215℃となるように焼き付け、プライマー塗膜を形成しためっき鋼板(以下、単に「めっき鋼板」とも称する)を得た。
上述のように調製した金属板用塗料を、40℃の恒温室中で15日間保存した後、硬化膜厚が18μmとなるように上述のめっき鋼板にロールコーターで塗布した。その後、最高到達板温225℃、板面風速0.9m/sで45秒間焼き付けた。
実施例1〜14、および比較例1〜8の金属板用塗料を塗布した塗膜に対し、以下の方法でフレーム処理を行った。
フレーム処理用バーナーには、Flynn Burner社(米国)製のF−3000を使用した。また、燃焼性ガスには、LPガス(燃焼ガス)と、クリーンドライエアーとを、ガスミキサーで混合した混合ガス(LPガス:クリーンドライエアー(体積比)=1:25)を使用した。また、各ガスの流量は、バーナーの炎口の1cm2に対してLPガス(燃焼ガス)が1.67L/分、クリーンドライエアーが41.7L/分となるように調整した。なお、塗膜の搬送方向のバーナーヘッドの炎口の長さは4mmとした。一方、バーナーヘッドの炎口の搬送方向と垂直方向の長さは、450mmとした。さらに、バーナーヘッドの炎口と塗膜表面との距離は、所望のフレーム処理量に応じて20mmとした。さらに、塗膜の搬送速度を24m/分とすることで、フレーム処理量を265kJ/m2に調整した。
実施例および比較例の金属板用塗料、およびこれを用いて作製した塗装金属板に対し、以下の評価を行った。
各金属板用塗料を40℃の恒温室中で保存し、6ヵ月後の塗料粘度をB型粘度計で測定した。そして、保存前後の粘度を比較し、以下の基準で評価した。
◎:恒温室保存前後で塗料粘度上昇率が30%未満
○:恒温室保存前後で塗料粘度上昇率が30%以上、100%未満
△:恒温室保存前後で塗料粘度上昇率が100%以上
×:ゲル化が生じた
なお、△、○、◎を合格とした。
JIS K5600−5−4(ISO/DIS 15184)に準拠して、上述の塗装金属板の塗膜表面の耐傷付き性を評価する鉛筆硬度試験を行った。当該塗膜表面の耐傷付き性は、以下の基準で評価した。
○:H以上
△:B〜HB
×:2B以下
なお、△以上を合格と評価した。
上述の金属板用塗料を用いて作製した面(塗膜)が、外側になるように2T折り曲げ加工(試験片と同じ板厚の板を2枚挟み180°曲げる加工)を行い、その曲げ部の塗膜について、JIS Z1522に規定されるセロハン粘着テープを使用して塗膜剥離試験を実施した。セロハン粘着テープを貼付した面積の内、塗膜が残存した面積の割合(塗膜残存率)を測定することにより、下記の基準で塗膜の加工性を評価した。
○:塗膜残存率が90%以上
△:塗膜残存率が60〜90%
×:塗膜残存率が60%未満
なお、△以上を合格と評価した。
上述の塗装金属板の塗膜表面の対水接触角を測定した。測定は気温23±2℃、相対湿度50±5%の恒温恒湿度室で0.01ccの精製水の水滴を形成して、協和界面科学社製の接触角計DM901を使用して測定した。
耐雨筋汚れ性は、以下のように評価した。
まず、垂直暴露台に上述の塗装金属板をそれぞれ取り付けた。さらに、当該塗装金属板の上部に、地面に対して角度20°となるように、波板を取り付けた。このとき、雨水が塗装金属板表面を筋状に流れるように、波板を設置した。この状態で、屋外暴露試験を6ヶ月間行い、汚れの付着状態を観察した。耐雨筋汚れ性の評価は、暴露前後の塗装金属板の明度差(ΔL)で、以下のように評価した。
◎:ΔLが1未満であった(雨筋汚れが全く視認できない)
〇:ΔLが1未満であった(雨筋汚れがほとんど視認できない)
×:ΔLが1以上2未満であった(雨筋汚れは目立たないが視認できる)
××:ΔLが2以上であった(汚れが目立つ)
なお、○、◎を合格とした。
2 塗膜
2x 最表層
2y 表層
2z 本体層
Claims (6)
- ポリエステル樹脂と、メラミン樹脂系硬化剤と、シリコーンレジンと、を含む金属板用塗料であり、
前記シリコーンレジンの含有量が、前記金属板用塗料の固形分総量に対して1〜8質量%であり、
前記ポリエステル樹脂の含有量と前記メラミン樹脂系硬化剤の含有量との質量比が、85:15〜65:35である、
金属板用塗料。 - 前記シリコーンレジンは、Si原子の総モル数に対して、5〜50モル%のシラノール基を含む、シリコーンレジンを含む、
請求項1に記載の金属板用塗料。 - 前記シリコーンレジンは、Si原子の総モル数に対して、トリアルコキシシラン由来のSi原子を50〜100モル%含む、
請求項1または2に記載の金属板用塗料。 - 前記シリコーンレジンは、Si原子に直接結合するアルキル基のモル数に対する、Si原子に直接結合するアリール基のモル数の割合が20〜80%である、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の金属板用塗料。 - 前記ポリエステル樹脂の数平均分子量が2000〜8000である、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の金属板用塗料。 - 前記メラミン樹脂系硬化剤が、メチル化メラミン樹脂、もしくはメチル化メラミン樹脂とブチル化メラミン樹脂との混合物を含み、
前記メチル化メラミン樹脂の含有量とブチル化メラミン樹脂の含有量との質量比が、100:0〜20:80である、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の金属板用塗料。
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