JP2020034157A - 摺動部材および摺動部材における負荷の緩和方法 - Google Patents
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Abstract
Description
これら先行技術文献に開示の技術では、半割筒状の基材層の内周面(摺動面)に樹脂組成物の層がコーティングにより形成されている。
かかる摺動用樹脂組成物(以下、単に「樹脂組成物」ということがある)は、樹脂バインダ、固体潤滑剤及び保護強化粒子を含む。ここに、樹脂組成物に負荷がかかったとき、固体潤滑剤はそれ自体が変形(例えば劈開)して、より具体的にはその結晶面に滑りを生じて、樹脂組成物の応力を緩和する(特許文献1)。他方、保護強化粒子として例えばナノオーダ(20〜50nm径)のシリカが採用され、樹脂組成物全体の耐摩耗性を向上させている(特許文献2)。
その他、本願発明に関連する技術を開示する先行技術文献として特許文献3−5を参照されたい。
樹脂組成物層への負荷が高くなることによって、樹脂組成物層に限界を超えた変形が生じ、樹脂組成物自体が破壊されたり、樹脂組成物が基材から剥離したりするおそれが生じる。その結果、軸受の基材(合金層)と軸との固体接触が生じ、過剰に発熱して軸受基材と軸とが溶着して、焼付損傷の原因となりかねない。
特許文献1及び2で紹介される技術は樹脂組成物層を改良して、耐焼付性を改善している。
近年、ガソリンエンジンだけでなく、大型トラックのようなディーゼルエンジンも、低燃費化のために、起動停止の繰り返される頻度を高くする要請が高まってきた。ディーゼルエンジンの軸受には、ガソリンエンジンに比べ、低周速・高面圧の負荷がかかるため、その軸−軸受間の油膜を維持することがより困難になる。更には、ディーゼルエンジンを搭載する車両は、ガソリンエンジン搭載車に比べ、一般的にメンティナンス間における走行距離が長いので、軸−軸受間に異物が混入する可能性が高くなる。この点においても、油膜を維持することが困難となる。更には、軸の低コスト化を狙い、軸粗さが従前よりも粗い鋳鉄軸も登場してきており、これも油膜維持を困難とする一因となっている。
勿論、ディーゼルエンジン用の軸受には大きな負荷がかかるので、軸受の摺動面を構成する樹脂組成物には高い耐摩耗性が要求されている。
樹脂バインダ、固体潤滑剤及び前記樹脂バインダより硬い粒子の凝集体からなる保護強化剤を含む摺動用樹脂組成物であって、
前記粒子の平均粒径は10nm以上100nm以下であり、組成物全体において1vol.%以上20vol. %以下配合され、
前記凝集体はその平均粒径をA及びその標準偏差をσとしたとき、A−1σが60nm以上、A+1σが400nm以下であり、
前記凝集体のうちの5.0%以上により、二以上の前記固体潤滑剤の端部が連結されている摺動用樹脂組成物。
ここに、保護強化一次粒子の凝集体には、単体(即ち、一次)の粒子同士が直接連結してなる二次粒子、更にこの二次粒子が直接連結してなる三次粒子というように粒子が直接結合してなる多次粒子(二次以上の粒子)の態様、一次粒子の連結が樹脂バインダを介してなされる態様、更には一次粒子の連結が樹脂バインダによりサポートされる態様が考えられる。
かかる凝集体は樹脂バインダより脆い。即ち、凝集体の限界応力が樹脂バインダのそれより小さい。ここに、限界応力とは樹脂組成物を構成する各要素に負荷がかけられたとき、各要素が塑性変形したり破壊されたりせずに耐え得る最大限度の応力をいう。限界応力の小さいものほど崩れやすく脆さが大きい。
従って、強い負荷が樹脂組成物にかけられたとき、この負荷は凝集体にもかかり、この凝集体は樹脂バインダより脆いので、樹脂バインダが変形する前に凝集体が変形ないし崩壊する。これにより、樹脂バインダの応力が緩和され、その結果、摺動用樹脂組成物の骨格とも言える樹脂バインダが一気に大きく破壊されてしまうことを避けることができる。
換言すれば、凝集体に負荷がかかると、樹脂バインダが変形する前に、粒子同士のずれが生じて変形し、ひいては凝集した状態の崩壊が生じる。即ち、樹脂組成物にかかる負荷が凝集体の限界応力を超えると、凝集体を構成する粒子同士のずれが非可逆的に生じ、このずれが更に大きくなると凝集体自体が崩壊し、凝集体として連結されていた粒子の一部が分離される。凝集体のこの限界応力を樹脂バインダのそれより小さくしておくことで、樹脂バインダの応力が緩和される。
樹脂組成物の摺動面に表出する凝集体の中には、与えられた負荷が当該凝集体の限界応力を超えたとき、その一部が崩壊して分離し、摺動面に微小な凹部を形成する。この凹部は潤滑油溜まりとなり、当該摺動面上の油膜維持に寄与する。
保護強化一次粒子の硬さは樹脂バインダのそれに比べて、ビッカース硬さで10〜100倍の差がある。
また、各要素の脆さはその限界応力で表すことができる。
なお、保護強化一次粒子の成形材料が樹脂バインダの成形材料より硬質であることは既述の通りである。
(保護強化一次粒子の要件1)
保護強化一次粒子の配合量は、樹脂組成物全体に対して1vol. %以上20vol. %以下とする。保護強化一次粒子の配合量が樹脂組成物全体に対して1vol. %以上とすると、樹脂組成物に十分な耐摩耗性を与えられる。他方、保護強化一次粒子の配合量が樹脂組成物全体に対して20vol.%以下であると、樹脂バインダの粘度が製造に適したものとなる
なお、かかる配合量(vol.%=体積%)は、、原料時点での比較により特定できることはもとより、主事組成物のバルクをICPにより化学分析して特定可能である。
保護強化一次粒子の平均粒径は10nm以上100nm以下とする。
平均粒径が10nm以上100nm以下である保護強化一次粒子を採用することにより、樹脂組成物内において単体の(即ち、一次の)粒子同士が凝集しやすくなる。
かかる保護強化一次粒子の粒径は、例えば、その摺動面に垂直な摺動用樹脂組成物の切断面に現れる保護強化一次粒子を楕円に近似し、その楕円の長軸をもって粒径とすることができる。
ここに、保護強化一次粒子の量を前述のようにしてかつその平均粒径を10nm以上とすると、樹脂組成物内に配合された保護強化一次粒子間の凝集が過剰に進行することを抑えることができる。平均粒子径が10nm未満となると保護強化一次粒子の凝集が過剰に進行し、樹脂組成物において保護強化剤の存在しない部分が大きくなり、保護強化剤による樹脂組成物改良が不十分になるおそれがある。
保護強化一次粒子の凝集体の変形ないし崩壊を適切に起こさせることができると、樹脂バインダに応力が蓄積されことを効率的に抑えることができるので、樹脂バインダが一気に大きく破壊されてしまうことがない。その結果、樹脂組成物の耐焼付性は向上する。
別の観点から、凝集体を形成すべき保護強化一次粒子の平均粒径を15nm以上50nm以下とすることもできる。
保護強化一次粒子の凝集体はその平均粒径をA及びその標準偏差をσとしたとき、A−1σが60nm以上、A+1σが400nm以下とする。
ここに、凝集体の形状は球とは限らないので、この明細書では、摺動用樹脂組成物をその摺動面に対して垂直方向に切断したとき得られる切断面に現れる凝集体の径を採用する。更に詳しくは、観察された凝集体を楕円近似してその楕円の長軸を凝集体の径とする。摺動用樹脂組成物にはその摺動面に対して垂直方向により強い負荷がかかるので、摺動面に対して垂直方向の切断面を測定視野とした。また、該垂直方向の負荷を受ける凝集体の幅(=凝集体を摺動面に投影したときの長さ)がその限界応力に大きく関与するので、凝集体を規定する径にはその近似楕円の長軸を採用した。
上記A−1σの値が60nm以上であると、樹脂組成物中において粒子の凝集度合が十分となる。もって、粒子間のずれに起因する限界応力が、樹脂バインダのそれに比べて小さくなる。また、上記A+1σの値が400nm以下であると、粒子の凝集体の分散度合いが十分であり樹脂組成物において保護強化剤の存在しない部分が無くなる。
ここに、凝集体の%は次のようにして求める。摺動用樹脂組成物をその摺動面に対して垂直方向に切断したとき得られる切断面の所定の測定視野に現れる凝集体全カウント数に対する固体潤滑剤に密着する若しくは近傍に存在する凝集体のカウント数を対比する。
また、固体潤滑剤、凝集体及びの樹脂バインダの限界応力は次の関係にある。
固体潤滑剤≦凝集体<樹脂バインダ
ここに、固体潤滑剤の先端に凝集体が密着していると、負荷を受けて最初に変形又は劈開若しくは崩壊する(以下、単に「変形」と略することがある)固体潤滑剤の影響がその先端に密着した凝集体に伝搬する。
例えば、劈開する固体潤滑剤の端部へこれを覆うように凝集体が密着しているとき、固体潤滑剤の劈開がこの凝集体をせん断する力となり、この凝集体の変形を誘発する。即ち、樹脂バインダの応力を緩和する固体潤滑剤と凝集体とが連動し、負荷の増加にともない限界応力の小さな固体潤滑剤に最初に変形生じ、それに続いて比較的限界応力の大きい凝集体が変形する。このように、負荷の増加に対して応力緩和のギャップが生じることを防止できる。
更にこの発明では、1つの凝集体が二以上の固体潤滑剤の先端に密着し、これらを連結している。これにより、各固体潤滑剤の変形が一つの凝集体に集中するので、固体潤滑剤の変形に伴う凝集体に付加される力が大きくなり、凝集体がより確実に変形ないし崩壊する。
更には、凝集体でつながれた固体潤滑剤の集合体は、既述のように凝集体が変形ないし崩壊しやすくなったので、当該集合体自体が一つの固体潤滑剤として作用する。換言すれば、当該集合体がより広い範囲の樹脂バインダをカバーしてその応力を緩和する。これにより、樹脂バインダの崩壊や脱離をより確実に防止できる。
他方、固体潤滑剤の端部どうしを連結する凝集体が凝集体全体の5.0%未満となると、固体潤滑剤と凝集体との連動が不充分になるが、何ら固体潤滑剤と凝集体との機能を阻害するものではない。
なお、固体潤滑剤の端部をつなぐ凝集体の体積割合には特に上限が定められるものではない。固体潤滑剤の端部どうしを連結すべく凝集体と固体潤滑剤とを配合したときには、固体潤滑剤の他の部分(側部)にも凝集体が連結する可能性が高い。従って、樹脂組成物の摺動面に表出する凝集体を確保する見地から、その上限を25%とすることができる。
凝集体の体積割合も樹脂組成部の切断面に現れる面積の割合から求めることができる。
この摺動部材1は基材層2へ摺動用樹脂組成物からなる樹脂コーティング層7を積層した構成である。
筒状又は半円筒状の軸受からなる摺動部材1では、その基材層2は筒状又は半円筒状に附形された鋼板層3を備え、必要に応じて鋼板層3の表面(内周面)にAl、Cu、Sn等の合金からなる合金層5が設けられる。基材層2は、図示しないが、合金層5の表面にSn基やBi基やPb基のめっき層を設けたものでも良いし、樹脂を有する層を設けたものでも良い。その樹脂を有する層は、樹脂コーティング層7とは異なる。
基材層2と樹脂コーティング層7との接着性を向上させるため、基材層2の内周面を粗面化することができる。粗面化の方法として、アルカリエッチングと酸洗との組み合わせのような化学的表面処理方法やショットブラスト等の機械的表面処理方法を採用できる。
鋼板層3の形成材料は鋼鉄に限定されず、アルミニウム、銅及びタングステンの合金等を採用できる。
樹脂組成物において樹脂バインダ10は、樹脂コーティング層7を基材層2に結合するとともに、固体潤滑剤11を固定する。この樹脂バインダ10に採用する樹脂材料は、摺動部材1の用途等に応じて適宜選択可能であるが、車両エンジンに適用する場合は、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド樹脂、フッ素樹脂、およびエラストマーの一種以上を採用でき、ポリマーアロイであっても良い。
樹脂コーティング層7の厚さも任意に設計できるが、例えば1μm以上20μm以下とする。
樹脂コーティング層7の積層方法も任意に選択でき、例えば、パッド印刷法、スクリーン印刷法、エアスプレー法、エアレススプレー法、静電塗装法、タンブリング法、スクイズ法、ロール法、ロールコート法等を採用できる。
固体潤滑剤11の配合量も摺動部材の用途に応じて任意に選択できるが、例えば、樹脂コーティング層7を構成する樹脂組成物全体を100vol.%としたとき、この固体潤滑剤11を20vol.%以上70vol.%以下とすることができる。
樹脂コーティング層7のすべり特性を向上するため、この固体潤滑剤11はその(0,0,L)面の配向強度比を75%以上とすることが好ましい。
この保護強化一次粒子13として樹脂バインダ10の材料よりも固く、固体潤滑剤11よりも小径な、好ましくはナノオーダの超微粒子を採用することにより、樹脂コーティング層7自体の耐摩耗性が向上する(特許文献2参照)。
かかる目的を直接的に達成するためには、保護強化一次粒子13は樹脂コーティング層内においてより均等に分散されることが好ましい。即ち、保護強化一次粒子13はできる限り相互に連結せずに、即ち一次粒子の状態で分散されることが好ましい。
これにより、強い負荷が樹脂コーティング層7にかけられたとき、樹脂コーティング層7に生じた応力の一部は凝集体20の変形若しくは崩壊により緩和され、樹脂コーティング層7が一気に大きく破壊されることがくい止められる。
保護強化一次粒子13の平均粒径は、勿論原料時のスペックから特定することも可能であるが、樹脂コーティング層7の中では次のようにして特定できる。即ち、例えば樹脂コーティング層7をその摺動面に対して垂直にかつ軸に沿った方向に切断し、その切断面(以下、「軸方向切断面」ということがある)の任意の部分を所定の範囲で撮影する。得られた画像を画像解析ソフトにかけて、撮影された一次粒子を楕円(粒子相当楕円)に近似する。この解析ソフトでは対象オブジェクト(一次粒子)と等しい面積、一次モーメント及び二次モーメントを有する楕円を当該粒子相当楕円としている。
このような保護強化一次粒子は例えば、ボールミルやジェットミル等での粉砕法、還元剤を使用しまたは電気化学的に還元し凝集させて作製する凝集法(還元法)、加熱分解する熱分解法、プラズマガス中蒸発法などの物理的気相成長法、レーザで急速に蒸発させるレーザ蒸発法、気相中で化学反応を起こす化学気相成長法などで形成できる。保護強化一次粒子の作製にあたっての反応場は、気相でも液相でも良い。
かかる配合量(vol.%=体積%)は、原料時点での比較により特定できることはもとより、主事組成物のバルクをICPにより化学分析して特定可能である。
これにより、樹脂組成物に充分な耐摩耗性が確保されるとともに、樹脂組成物の粘度が製造に好適なものに制御される。
凝集体20の平均粒径は保護強化一次粒子13と同様の手法で得ることができる。
凝集体20のサイズの調整は、保護強化一次粒子13の表面処理方法及びその程度、保護強化一次粒子13を分散させる分散媒の種類及び粘度、分散媒中における保護強化一次粒子13の濃度などを適宜調節し、更には、この分散系をホモジナイズすることにより行える。
図6に一対の固体潤滑剤11の端部が凝集体20により連結された状態を模式的に示す。図6Aの例では同一の仮想平面上に位置する一対の固体潤滑剤11の端部が凝集体20で連結されている。図6Bでは異なる角度の固体潤滑剤11の端部が凝集体20において連結されている。
かかる硬質粒子として、100nmよりも大きいものが好ましく、材質は、酸化アルミニウム、酸化クロム、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化シリコン、及び酸化マグネシウムのような酸化物、窒化ケイ素、及び立方窒化ホウ素のような窒化物、及び炭化ケイ素のような炭化物、並びにダイヤモンド等が挙げられる。かかる硬質粒子の配合量は樹脂コーティング層7を構成する樹脂組成物全体を100vol.%としたとき、この硬質粒子を1vol.%以上5vol.%以下とすることができる。保護強化一次粒子の材質と異ならせると、樹脂コーティング層7の特性を制御し易い。保護強化一次粒子の材質と同じにすると、摺動部材を安価に製造することができる。
樹脂組成物全体の100vol.%としたとき、Sn、Bi、Pb、In等の金属粒子を1vol.%以上5vol.%以下配合することもできる。
本実施の形態では、樹脂バインダ10の材料を溶剤に溶かした第1の溶液、保護強化一次粒子13を当該溶剤に分散させた第2の溶液を予め準備する。保護強化一次粒子13は第2の溶液内で凝集し凝集体20を生成するので、この第2の溶液を分液して保護強化粒子13と同時に固体潤滑剤の一部を投入し、撹拌して第3の溶液とする。第3の溶液内において保護強化一次粒子13が凝集する際に固体潤滑剤の端部へ取りつく、このとき、二以上の固体潤滑剤の端部が近くに存在していると、これらにまとめ取りつき凝集体を形成する。この第3の溶液、残りの第2の溶液及び第1の溶液の混合液に、残りの固体潤滑剤、及びその他用途に応じて添加物を混合して、塗液を作製する。必要に応じて溶剤の量を調整して塗液の粘度を好ましい範囲に調整する。その後、その塗液を基材層2の内周面へ塗布する。その後、所定時間放置し(レベリング工程)、加熱して塗液から溶剤を除去する乾燥工程を経て、塗液を硬化させて摺動用樹脂組成物からなる樹脂コーティング層7を形成する。
半割筒状の鋼材からなる裏金層の表面にアルミニウム軸受合金層を圧接した。この合金層の内周面に軸受としての内面仕上げを実施した後、脱脂及び不純物除去を行った。
その後、ショットブラストによる粗面化処理を行った。
ここでは、この中間体の内周面に、予め作製した塗液をスプレー法にて約5μmの厚さに塗布し、所定時間のレベリング工程と、乾燥工程を経た後、200℃〜300℃で30分〜120分間の硬化工程を行って、表1に示す各実施例及び比較例の樹脂組成物からなる樹脂コーティング層7を備えた摺動部材(軸受)を作製した。
回転数:1500rpm
潤滑油:VG22
給油量:150ml/分
軸材質:S55C
面圧を段階的に上昇させて焼付面圧を特定した。
実施例1〜4の樹脂コーティング層7には、樹脂バインダ10の中に保護強化一次粒子の凝集体20が形成されていた。この凝集体20は
(1)「保護強化一次粒子の配合量が、樹脂組成物全体に対して1vol.%以上20vol. %以下」なる要件
(2)「保護強化一次粒子の平均粒子径が10nm以上100nm以下」なる要件、
(3)「凝集体はその平均粒径をA及びその標準偏差をσとしたとき、A−1σが60nm以上、A+1σが400nm以下である」なる要件、をそれぞれ満足したうえで
(4)「凝集体のうちの5.0vol.%以上により、二以上の固体潤滑剤の端部が連結されている」なる要件を満足した。
その結果、きわめて高い焼付面圧が得られた。
比較例1〜11の樹脂組成物では上記(1)〜(4)の何れかの要件が満足されていないので、実施例の樹脂組成物に比べてその焼付面圧で劣っている。
実施の形態では、摺動部材として軸受を例にとり説明をしてきたが、その他の摺動部材にも適用可能である。
(1) 樹脂バインダ、固体潤滑剤及び前記樹脂バインダより硬い粒子の凝集体からなる保護強化剤を含む摺動用樹脂組成物であって、
前記粒子は組成物全体において1vol.%以上20vol. %以下配合される、摺動用樹脂組成物。
(2) 前記粒子の平均粒径は10nm以上100nm以下である、(1)に記載の摺動用樹脂組成物。
(3) 前記凝集体はその平均粒径をA及びその標準偏差をσとしたとき、A−1σが60nm以上、A+1σが400nm以下である、(1)又は(2)に記載の摺動用樹脂組成物。
(4) 前記凝集体のうちの5.0%以上により、二以上の前記固体潤滑剤の端部が連結されている(1)〜(4)のいずれかに記載の摺動用樹脂組成物。
(5) 樹脂バインダ、
固体潤滑剤、及び
前記樹脂バインダより硬い粒子を凝集させた凝集体からなる保護強化剤、
を含む摺動用樹脂組成物であって、
前記粒子は組成物全体において1vol.%以上20vol. %以下配合され、その平均粒径は10nm以上100nm以下であり、
前記凝集体は、その平均粒径をA及びその標準偏差をσとしたとき、A−1σが60nm以上、A+1σが400nm以下であり、
前記凝集体のうちの5.0%以上により、二以上の前記固体潤滑剤の端部が連結されている摺動用樹脂組成物。
(6) 前記樹脂バインダ、前記固体潤滑剤及び前記保護強化剤の限界応力は、次の関係にある、(5)に記載の摺動用樹脂組成物、
固体潤滑剤≦保護強化剤<樹脂バインダ。
(7) 基材層と、該基材層に積層され、(5)又は(6)に記載の摺動用樹脂組成物からなるコーティング層と、を備える摺動部材。
(8) 基材層が半割筒形状の部分を含む、(7)に記載の摺動部材。
Claims (7)
- 基材層とコーティング層とを備える摺動部材であって、
前記コーティング層は樹脂バインダ、固体潤滑剤、及び粒子を含む摺動用樹脂組成物からなり、
前記粒子は、前記樹脂バインダより硬くかつ前記固体潤滑剤より小径であり、前記摺動用樹脂組成物全体において1vol.%以上20vol.%以下を占め、
前記粒子の平均粒径は10nm以上100nm以下であり、
前記粒子は凝集体を形成し、
前記摺動部材が受ける負荷が増加したとき、前記コーティング層において前記樹脂バインダより前に前記凝集体が塑性変形したり破壊されたりし、かつ該凝集体より前に又は同時に前記固体潤滑剤が塑性変形したり破壊されたりする、摺動部材。 - 前記基材層が半割筒形状の部分を含む、請求項1に記載の摺動部材
- 前記凝集体は、その平均径をA及びその標準偏差をσとしたとき、A−1σが49.1nm以上、A+1σが501.6nm以下である、請求項1又は2に記載の摺動部材。
- 前記凝集体は、その平均径をA及びその標準偏差をσとしたとき、A−1σが60nm以上、A+1σが400nm以下である、請求項3に記載の摺動部材。
- 基材層とコーティング層とを備える摺動部材において、該コーティング層における負荷の緩和方法であって、
前記コーティング層は樹脂バインダ、固体潤滑剤、及び粒子を含む摺動用樹脂組成物からなり、
前記粒子は、前記樹脂バインダより硬くかつ前記固体潤滑剤より小径であり、前記摺動用樹脂組成物全体において1vol.%以上20vol.%以下を占め、
前記粒子の平均粒径は10nm以上100nm以下であり、
前記粒子は凝集体を形成し、
前記摺動部材にかかる負荷が徐々に増加したとき、前記コーティング層において前記樹脂バインダより先に前記凝集体が塑性変形したり破壊し、かつ該凝集体より先に又は同時に前記固体潤滑剤が塑性変形したり破壊したりする、負荷の緩和方法。 - 前記凝集体は、その平均径をA及びその標準偏差をσとしたとき、A−1σが49.1nm以上、A+1σが501.6nm以下である、請求項5に記載の緩和方法。
- 前記凝集体は、その平均径をA及びその標準偏差をσとしたとき、A−1σが60nm以上、A+1σが400nm以下である、請求項6に記載の緩和方法。
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