JP2020021528A5 - - Google Patents

Description

以下に、上記水性溶媒を用いた水溶性高分子化合物の製造方法を説明する。重合反応では、公知の重合開始剤を使用できるが、特にラジカル重合開始剤が好ましく用いられる。ラジカル重合開始剤として、例えば、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウムおよび過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド類、過酸化水素等の水溶性過酸化物、メチルエチルケトンパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド類、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド等のジアルキルパーオキサイド類等の油溶性過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、２，２−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）ジハイドロクロライド等のアゾ化合物が挙げられる。これらの過酸化物系のラジカル重合開始剤は、１種類のみ使用しても、または２種類以上併用してもよい。上述した過酸化物系のラジカル重合開始剤の中でも、生成する水溶性高分子化合物の分子量の制御が容易に行えることから、過硫酸塩やアゾ化合物が好ましく、アゾビスイソブチロニトリルが特に好ましい。

［研磨剤組成物の調製方法］
実施例１〜２０、比較例１〜１０で使用した研磨剤組成物は、表１に記載の材料を、表１に記載の含有量で含んだ研磨剤組成物である。尚、表１でアクリル酸（カルボン酸基を有する単量体）の略号をＡＡ、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸（スルホン酸基を有する単量体）の略号をＡＴＢＳ、ｔ−ブチルアクリルアミド（アミド基を有する単量体）の略号をＴＢＡＡとした。また、各実施例と各比較例の研磨試験の結果を表２、表３に示す。なお、ポリオキシエチレントリデシルエーテル硫酸ナトリウムは、第二の態様の有機硫酸エステル塩化合物、ラウリル硫酸ナトリウムは、第一の態様の有機硫酸エステル塩化合物である。また、合成番号１〜４が、カルボン酸基を有する単量体およびスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の水溶性高分子化合物である。合成番号５、６は、単独重合体である。また、実施例１９、２０は、水溶性高分子化合物がカルボン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体とスルホン酸基を有する単量体を必須単量体とする重合体を含む混合物である。合成番号７が、カルボン酸基を有する単量体とスルホン酸基を有する単量体およびアミド基を有する単量体を必須単量体とする共重合体の水溶性高分子化合物である。

［研磨速度比］
研磨速度は、研磨後に減少したアルミディスクの質量を測定し、下記式に基づいて算出した。
研磨速度（μｍ／ｍｉｎ）＝アルミディスク質量減少量（ｇ）／研磨時間（ｍｉｎ）／アルミディスク片面の面積（ｃｍ^２）／無電解ニッケル−リンめっき皮膜の密度（ｇ／ｃｍ^３）／２×１０^４
（ただし、上記式中、アルミディスク片面の面積は６５．９ｃｍ^２、無電解ニッケル−リンめっき皮膜の密度は、８．０ｇ／ｃｍ^３）
研磨速度比は、上記式を用いて求めた比較例２の研磨速度を１（基準）とした場合の相対値である。比較例２の実測値は０．３２０μｍ／ｍｉｎであった。

実施例１３は比較例１に対して、前段研磨および後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例１３は比較例９に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。

実施例１４は比較例２に対して、前段研磨および後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例１４は比較例９に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。

実施例１５は比較例２に対して、前段研磨および後段研磨で水溶性高分子化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。また、実施例１５は比較例１０に対しては、有機硫酸エステル塩化合物を添加した実験であるが、研磨速度、うねり、ロールオフの全てが改善されている。