JP2019535002A - 液体試料の元素組成を分析する装置およびその使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Claims (59)
- 液体試料の元素組成を分析する装置であって、
それぞれの電気的活性端部を互いに向き合わせ、互いに離間して配置された、陽極電極および陰極電極と、
前記電極が前記液体に浸されることを可能にするよう、液体を前記装置に送り込む、および、前記液体を前記装置から排出することのできるポンプと、
前記電極に電気的に接触し、一方または両方の前記電極の表面への被分析物の電着のために前記電極に直流電圧を提供するとともに、前記電極を洗浄する目的で逆極性の電圧を提供する、直流(DC)電源またはポテンショスタット/ガルバノスタットと、
前記電極に電気的に接触し、前記電極の間の放電を発生させることのできる高圧電源と、
前記放電の放出を記録する、または前記放電によって発生するイオンを試料採取することのできる光学分光計または質量分析計と、
を備えている、液体試料の元素組成を分析する装置。 - 前記陽極電極および前記陰極電極が、透明な細管または不透明な細管の内側に配置されている、請求項1に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記細管が、前記ポンプシステムによって前記溶液が中を送られる吸入管および排出される排出管、に結合されている、請求項2に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記吸入管の端部および前記排出管の端部が中に配置されるリザーバ、をさらに備えている、請求項3に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記リザーバに前記溶液を加える、および/または、前記リザーバから前記溶液を除去するための、1つまたは複数の弁および/または別のポンプシステム、をさらに備えている、請求項4に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 第2のリザーバと、液体を前記第1のリザーバから前記第2のリザーバに送る、またはこの逆に送るリバーシブルポンプシステムと、をさらに備えている、請求項4または請求項5に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記第2のリザーバから前記液体を除去するための弁またはさらに別のポンプシステム、をさらに備えている、請求項6に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記細管の吸入管、または吸入管および排出管の両方が、前記溶液が前記リザーバに加えられた後には前記液体に浸されており、前記液体が前記リザーバから除去された後には前記液体に浸されていない、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記溶液を前記細管に送り込む、および前記細管から排出する前記ポンプシステムが、前記細管の前記排出管または前記細管の前記吸入管のいずれかに結合されるリバーシブルポンプを備えている、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記細管の前記吸入管が、分析される前記液体の中に配置され、前記細管の前記排出管が、前記液体の表面の上方に配置される、請求項9に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記電極が、直流電源、ポテンショスタット、またはガルバノスタットに電気的に接触する、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記被分析物を電着させるために前記電極の間に印加される前記直流電位が、分析される前記液体の前記組成に応じて調整され得る、請求項11に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記電極の間に印加される前記直流電位が、0.1Vと100Vの間であるように調整され得る、請求項11または請求項12のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記電極が、アーク、火花、グロー放電、またはプラズマなどの放電を発生させることのできる高圧電源に電気的に接触する、請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記光学分光計の入射スリット、または前記光学分光計に結合されている光ファイバケーブルが、前記細管および前記放電の向かいに配置されている、請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記分光計の前記入射スリットまたは前記光ファイバケーブルが、モニターされる前記電極の真向かいに配置されており、モニターされない前記電極の向かいには配置されていない、請求項15に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 両方の電極を同時にモニターするために必要でありうるため、前記分光計の前記入射スリットまたは前記光ファイバケーブルが、前記陰極電極および前記陽極電極の両方の向かいに配置されている、請求項15に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記細管の背後に配置されている、または前記細管の一部の周囲を覆っており、前記光学分光計の入射スリットまたは前記光学分光計に結合されている光ファイバケーブルの向かいに配置されている、平面鏡もしくは凹面鏡、鏡面、または可撓性鏡、をさらに備えている、請求項1から請求項17のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記鏡の縁部が、モニターされる前記電極の表面を超えて延びており、かつ、モニターされない前記電極の表面より手前に位置している、請求項18に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 両方の電極を同時にモニターするために必要でありうるため、前記鏡が前記陽極電極および前記陰極電極の両方の前に配置されている、請求項18に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記陽極電極または前記陰極電極のいずれか、または両方の電極が、露出する前記電極の端部のみを残して、非導電性かつ不活性なコーティングによって覆われている、請求項1から請求項20のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記作用電極の電気的活性面が平坦である、請求項21に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記対向電極の電気的活性面が尖っている、請求項22に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記作用電極および/または前記対向電極が、以下に限定されないが、次の材料、すなわち、黒鉛、黒鉛複合材、カーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン、金、白金、イリジウム、アルミニウム、モリブデン、レニウム、ルテニウム、チタン、またはこれらの酸化物もしくは複合材、を含むさまざまな材料から構成されている、請求項21から請求項23のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記ガラス細管が取り付けられている支持部、をさらに備えている、請求項1から請求項24のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記細管がT形状である、または前記細管が、質量分析計の入口に結合されている、前記電極に垂直な出口管、を有するT型コネクタ、を備えている、請求項1から請求項25のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記T形状の細管またはT型コネクタと、質量分析計の入口との間に、弁が配置されている、請求項26に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 液体試料の元素組成を分析する方法であって、以下のステップ、すなわち、
請求項1から請求項27のいずれか1項に記載の装置を用意するステップと、
前記被分析物を含む前記溶液を、所定の流量で、所定の時間長にわたり前記細管に送り込むステップと、
前記溶液が前記細管に送り込まれている間、所定の時間長にわたり前記電極に直流電位を印加するステップであって、結果として被分析物が電着する、ステップと、
前記装置への前記溶液の前記送り込みを終了した後、前記細管から前記溶液すべてを排出するステップと、
前記溶液が前記細管から排出される前、または前記溶液が前記細管から排出された後のいずれかに、前記電極への前記電着直流電位の印加を終了するステップと、
前記電極に交流(AC)高電圧または一定もしくはパルス直流高電圧を印加するステップであって、結果として前記電極の間の放電が発生する、ステップと、
前記結果としての放電の光学発光スペクトルまたは質量スペクトルを記録するステップと、
前のステップにおいて使用された溶液と同じ溶液、または新しい溶液のいずれかを、所定の流量で、所定の時間長にわたり前記細管に送り込むステップと、
前記溶液が前記細管に送り込まれている間、前記被分析物を電着するために使用された直流電位とは逆極性の直流電位を印加するステップであって、結果として電着物質が除去されて前記電極の表面が洗浄される、ステップと、
前記細管から前記溶液を排出するステップと、
を含む、液体試料の元素組成を分析する方法。 - 前記細管から前記溶液を排出する前記ステップが、前記細管の前記吸入管、または前記吸入管および前記排出間の両方が浸されている前記溶液を除去し、結果として前記ポンプシステムが、前記細管が空になるように空気を送り込むことによって、達成される、請求項28に記載の方法。
- 弁を開くことによって、および/または、別のポンプを作動させることによって、前記溶液が除去される、請求項29に記載の方法。
- 前記細管から前記溶液を排出する前記ステップが、前記ポンプシステムの流れ方向を逆にすることによって達成される、請求項9および請求項10に従属する請求項28に記載の方法。
- 前記電着ステップが、前記質量分析計内への前記被分析物の流れを制御する弁が閉位置にある状態で実行され、前記質量分析検出ステップが、前記弁が開位置にある状態で実行される、請求項26および請求項27に従属する請求項28から請求項31のいずれか1項に記載の方法。
- 前記洗浄ステップが、
前記第2のリザーバから前記第1のリザーバに前記溶液を戻した後、前記電極を洗浄する目的で、前記溶液を前記細管に送り込み、前記電着ステップ時に使用された電圧とは逆極性の電圧を印加することによって、
実行される、
請求項6および請求項7に従属する請求項28から請求項32のいずれか1項に記載の方法。 - 前記洗浄ステップの後、前記細管の前記吸入管、または前記吸入管および前記排出間の両方が浸されている前記液体を、弁を開くことによって、または別のポンプを作動させることによって除去する、請求項28から請求項33のいずれか1項に記載の方法。
- 前記洗浄ステップの後、前記第1のリザーバから前記第2のリザーバに前記液体を送り、次いで、弁を開くことによって、または別のポンプを作動させることによって、前記第2のリザーバから前記液体を除去する、請求項28から請求項33のいずれか1項に記載の方法。
- 前記洗浄ステップの後、弁を開くことによって、または別のポンプを作動させることによって、前記第1のリザーバから前記液体を除去する、請求項28から請求項33のいずれか1項に記載の方法。
- 前記陽極電極および前記陰極電極が、溶液吸入管に垂直に配置されており、かつ、前記吸入管の端部の上方に、ある距離以内に位置しており、前記吸入管が前記2つの電極の間に位置している、請求項1に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記吸入管が、前記吸入管からの前記液体を集めるために使用されるカップまたは容器の内側に配置されている、請求項37に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記カップまたは前記容器の内側に配置されている排出管、をさらに備えている、請求項37および請求項38のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記吸入管または前記排出管と、前記カップまたは前記容器との間に、ポンプを配置することができる、請求項39に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記ポンプがリバーシブルである、請求項40に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記電極が、直流電源、ポテンショスタット、またはガルバノスタットに電気的に接触する、請求項37から請求項41のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記被分析物を電着させるために前記電極の間に印加される前記直流電位が、分析される前記液体の前記組成に応じて調整され得る、請求項42に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記電極の間に印加される前記直流電位が、0.1Vと100Vの間であるように調整され得る、請求項37から請求項43のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記電極が、アーク、火花、グロー放電、またはプラズマなどの放電を発生させることのできる高圧電源に電気的に接触する、請求項42から請求項44のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記光学分光計の入射スリット、前記光学分光計に結合されている光ファイバケーブル、または質量分析計の試料採取孔が、前記電極および前記放電の向かいに配置されている、請求項45に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記分光計の前記入射スリットまたは前記光ファイバケーブルが、モニターされる前記電極の真向かいに配置されており、モニターされない前記電極の向かいには配置されていない、請求項45に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記電極の背後、かつ、前記光学分光計の前記入射スリットまたは前記光学分光計に結合されている前記光ファイバケーブルの向かい、に配置されている平面鏡または凹面鏡、をさらに備えている、請求項37から請求項47のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記鏡の縁部が、モニターされる前記電極の表面を超えて延びており、かつ、モニターされない前記電極の表面より手前に位置している、請求項48に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記陽極電極または前記陰極電極、または両方の電極が、露出する前記電極の端部のみを残して、非導電性かつ不活性なコーティングによって覆われている、請求項37から請求項49のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記作用電極の電気的活性面が平坦である、請求項50に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記対向電極の電気的活性面が尖っている、請求項51に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 前記作用電極および/または前記対向電極が、以下に限定されないが、次の材料、すなわち、黒鉛、黒鉛複合材、カーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン、金、白金、イリジウム、アルミニウム、モリブデン、レニウム、ルテニウム、チタン、またはこれらの酸化物もしくは複合材、を含むさまざまな材料から構成されている、請求項50から請求項52のいずれか1項に記載の、液体試料の元素組成を分析する装置。
- 液体試料の元素組成を分析する方法であって、以下のステップ、すなわち、
請求項37から請求項53のいずれか1項に記載の装置を用意するステップと、
前記被分析物を含む前記溶液を、所定の流量で、所定の時間長にわたり前記吸入管に送り込むステップであって、結果として、あふれる前記溶液中に前記陽極電極および前記陰極電極の一部が浸される、ステップと、
前記溶液が前記装置に送り込まれている間、所定の時間長にわたり前記電極に直流電位を印加するステップであって、結果として前記被分析物が電着する、ステップと、
送り込みを終了して前記液体が重力によって流れ出るようにすることによって、または前記装置から前記溶液をポンプで排出することによって、前記装置から溶液を排出するステップと、
前記装置への溶液の送り込みを終了する前、または溶液の送り込みを終了した後のいずれかに、前記電極への前記直流電位の印加を終了するステップと、
交流高電圧または一定もしくはパルス直流高電圧を、前記電極に印加するステップであって、結果として前記電極の間の放電が発生する、ステップと、
前記結果としての放電の発光スペクトルまたは質量スペクトルを記録するステップと、
前のステップにおいて使用された溶液と同じ溶液、または新しい溶液のいずれかを、所定の流量で、所定の時間長にわたり前記装置に送り込むステップであって、結果として、あふれる前記液体中に前記陽極および前記陰極の一部が浸される、ステップと、
前記溶液が前記装置に送り込まれている間、前記被分析物を電着するために使用された直流電位とは逆極性の直流電位を印加するステップであって、結果として電着物質が除去されて前記電極の表面が洗浄される、ステップと、
前記装置から前記溶液を排出するステップと、
を含む、液体試料の元素組成を分析する方法。 - 前記装置から前記溶液を排出する前記ステップが、前記装置のポンプシステムの吸入管、または吸入管および排出管の両方が浸される前記溶液を、弁を開くことによって、または別のポンプを作動させることによって除去することにより、達成される、請求項54に記載の方法。
- 前記装置から前記溶液を排出する前記ステップが、前記ポンプシステムの流れ方向を逆にすることによって達成される、請求項41に従属する請求項54に記載の方法。
- すべてのステップが自動化される、請求項28から請求項36および請求項52から請求項56のいずれか1項に記載の方法。
- 試料の分析のみならず、データの取得、処理、および分析が、設定された間隔において自律的に行われる、請求項57に記載の方法。
- 試料の分析時に取得されたデータが、1台または複数台のコンピュータに転送される、請求項58に記載の方法。
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