JPS62225932A - トリウムの分析方法 - Google Patents
トリウムの分析方法Info
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- JPS62225932A JPS62225932A JP6711086A JP6711086A JPS62225932A JP S62225932 A JPS62225932 A JP S62225932A JP 6711086 A JP6711086 A JP 6711086A JP 6711086 A JP6711086 A JP 6711086A JP S62225932 A JPS62225932 A JP S62225932A
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、トリウムの分析法に関する。
〔発明の技術的背景およびその問題点〕半導体材料中の
微量不純物であるウランＭやトリウム（Ｔｂ）から自然
崩壊によって放出されるα線によりで起るダイナミック
メモリのビット不良はＭａ ｙらの発表峠以来、ソフト
エラーとして大きな問題となった。
微量不純物であるウランＭやトリウム（Ｔｂ）から自然
崩壊によって放出されるα線によりで起るダイナミック
メモリのビット不良はＭａ ｙらの発表峠以来、ソフト
エラーとして大きな問題となった。
高速、大容量化のためメモリーセルを微１１ＦＢ （５
Ｌ。
Ｌ。
高集積化するためにはパッケージ材料やチップ構成材料
の低α線化の改良が菖要である。 Ｕ、Ｔｈ含有量の少
ないＬＳＩ構成材料の製法と実際に使用するのに適した
ものを選択するためには測定時間の短くかつ検出感度の
高い分析方法の開発が必要である。
の低α線化の改良が菖要である。 Ｕ、Ｔｈ含有量の少
ないＬＳＩ構成材料の製法と実際に使用するのに適した
ものを選択するためには測定時間の短くかつ検出感度の
高い分析方法の開発が必要である。
従来一般にトリウムの分析は、（１）吸光光度法。
（２）放射化分析法が用いられてきた。（１）は以上の
ような微量分析のためには、感度が不足しており、また
、非常に複雑な化学前処理を要し分析所要時間が長い欠
点がある。（２）は上記目的の分析に広く応用されてい
るが、原子炉を必要とする等品質管理用の分析方法とし
ては実用的でなかった。
ような微量分析のためには、感度が不足しており、また
、非常に複雑な化学前処理を要し分析所要時間が長い欠
点がある。（２）は上記目的の分析に広く応用されてい
るが、原子炉を必要とする等品質管理用の分析方法とし
ては実用的でなかった。
近年蒸発気化−ＩＣＰ法によるトリウムの分析が試みら
れるようになった。この方法は、微量試料を非常に高感
度に分析できるが、その反面、試料の酸濃度やマトリッ
クス成分の影響を受は易い欠点があり、複雑で長時間を
要する化学前処理が必要であった。
れるようになった。この方法は、微量試料を非常に高感
度に分析できるが、その反面、試料の酸濃度やマトリッ
クス成分の影響を受は易い欠点があり、複雑で長時間を
要する化学前処理が必要であった。
以上のように半導体メモリ開発及び製造プロセスでは高
感度で迅速なＴｈ分析法の開発が要求されていた。
感度で迅速なＴｈ分析法の開発が要求されていた。
本発明者らは、これら従来法のトリウム定量分析方法に
おける試料化学前処理、測定の難点を解消したトリウム
の定量分析方法について種々の検討を重ねた結果１本発
明を完成するに至ったものであり、簡便な操作で高感度
な分析方法を提供するものである。
おける試料化学前処理、測定の難点を解消したトリウム
の定量分析方法について種々の検討を重ねた結果１本発
明を完成するに至ったものであり、簡便な操作で高感度
な分析方法を提供するものである。
すなわち１本発明は、液体被分析試料はそのままもしく
は濃縮後、固体被分析試料は、無機酸もしくは、アルカ
リなどで分解後、必要に応じてイオン交換分離でトリウ
ムをマトリックスから分離濃縮し、得られた試料溶液を
使って高融点金属ボートもしくはフィラメントを陰極、
貴金属を陽極にして電気分解を行いトリウムをボートも
しくはフィラメント上に電着する。
は濃縮後、固体被分析試料は、無機酸もしくは、アルカ
リなどで分解後、必要に応じてイオン交換分離でトリウ
ムをマトリックスから分離濃縮し、得られた試料溶液を
使って高融点金属ボートもしくはフィラメントを陰極、
貴金属を陽極にして電気分解を行いトリウムをボートも
しくはフィラメント上に電着する。
その後、ボートもしくはフィラメント両端に電極を接続
し、１！流を流し、１５００〜３０００℃に抵抗加熱し
てトリウムを蒸発気化させ、１０〜５０■（２の高周波
誘導刃口熱によって発生させたアルゴンプラズマ内に導
入し、励起発光強度からトリウムを定量できる。高感度
、高精度で簡便かつ迅速に足敏できることをＩＦｉ、徴
とするトリウムの定量分析方法を提供するものである０
本発明では、仮に述べるトリウムの電着分離を行うため
、固体試料の分解はどのような方法を用いても良いが、
加圧分解容器を用いる酸分解等の試薬や容器から汚染の
少ない方法を用いることが望ましい。液体試料は蒸発ａ
縮を行えば、より高感度な検出が可能である。
し、１！流を流し、１５００〜３０００℃に抵抗加熱し
てトリウムを蒸発気化させ、１０〜５０■（２の高周波
誘導刃口熱によって発生させたアルゴンプラズマ内に導
入し、励起発光強度からトリウムを定量できる。高感度
、高精度で簡便かつ迅速に足敏できることをＩＦｉ、徴
とするトリウムの定量分析方法を提供するものである０
本発明では、仮に述べるトリウムの電着分離を行うため
、固体試料の分解はどのような方法を用いても良いが、
加圧分解容器を用いる酸分解等の試薬や容器から汚染の
少ない方法を用いることが望ましい。液体試料は蒸発ａ
縮を行えば、より高感度な検出が可能である。
また電着分離を完全に行うためイオン交換法などの分離
濃縮を行っても良い。この場合、従来の放射化分析法や
吸光光度法で要求される非常に厳密な分離は不要で最も
簡単な装置、条件で十分である。以上のようにして得ら
れた試料溶液を高融点金属製ボートもしくはフィラメン
トを陰極とじ貴金属を陽極として電気分解し、トリウム
をボートに電着分離する。ボートもしくはフィラメント
に。
濃縮を行っても良い。この場合、従来の放射化分析法や
吸光光度法で要求される非常に厳密な分離は不要で最も
簡単な装置、条件で十分である。以上のようにして得ら
れた試料溶液を高融点金属製ボートもしくはフィラメン
トを陰極とじ貴金属を陽極として電気分解し、トリウム
をボートに電着分離する。ボートもしくはフィラメント
に。
タングステン（Ｗ） 、タンタル（Ｔａ）、モリブデン
（Ｍｏ）、白金（Ｐｔ）、白金−パラジウム合金（Ｐｔ
−Ｐｄ ）等が使用可能で、グラフアイ） （Ｃ）も使
用できる。また電気分解時の陽極電位を制量して定電位
電解を行えば、トリウムのみの分離が可能で、後のＩＣ
Ｐ発光分光測定で妨害のある鉄等を除くことができる。
（Ｍｏ）、白金（Ｐｔ）、白金−パラジウム合金（Ｐｔ
−Ｐｄ ）等が使用可能で、グラフアイ） （Ｃ）も使
用できる。また電気分解時の陽極電位を制量して定電位
電解を行えば、トリウムのみの分離が可能で、後のＩＣ
Ｐ発光分光測定で妨害のある鉄等を除くことができる。
電気分解後、ボートもしくはフィラメントに電位を加え
たまま、アセトン、アルコールなどで洗う、蒸発気化時
に問題となる試料溶液中の酸や塩類は、流しさられるの
で、どのような試料溶液を用いても、常に均一な状態で
蒸発気化が行なえる。また、濃縮率の測定や分取操作が
ないので試料溶液の体積測定が不要である。時に濃縮さ
れた微少量溶液の測容等の煩雑で、誤差を置引しやすい
操作が不要になった。
たまま、アセトン、アルコールなどで洗う、蒸発気化時
に問題となる試料溶液中の酸や塩類は、流しさられるの
で、どのような試料溶液を用いても、常に均一な状態で
蒸発気化が行なえる。また、濃縮率の測定や分取操作が
ないので試料溶液の体積測定が不要である。時に濃縮さ
れた微少量溶液の測容等の煩雑で、誤差を置引しやすい
操作が不要になった。
次にトリウムを電着したボートもしくはフィラメントに
電極をとりつけ、電流を流して１５００〜３０００℃に
加熱してトリウムを蒸発気化させＩＣＰ発光分光分析装
置に導入してトリウムの励起発光強度から定量する。従
来非常に恵要であった酸や塩を除くための灰化操作は、
１！着後の洗浄で除かれているので不要である。また従
来の灰化操作では、トリウムが酸化物、金属、その他の
塩類と多様な形で存在するので、蒸発気化時の蒸発温度
が違うためＩＣＰ発光のピークが広がり１強度が低くな
っていた。水沫では電着によるのでトリウムのほとんど
が金属状態で存在するため、蒸発温度が一定であるため
従来法に比較して１．５倍以上のピーク強度が得られる
ようになった。
電極をとりつけ、電流を流して１５００〜３０００℃に
加熱してトリウムを蒸発気化させＩＣＰ発光分光分析装
置に導入してトリウムの励起発光強度から定量する。従
来非常に恵要であった酸や塩を除くための灰化操作は、
１！着後の洗浄で除かれているので不要である。また従
来の灰化操作では、トリウムが酸化物、金属、その他の
塩類と多様な形で存在するので、蒸発気化時の蒸発温度
が違うためＩＣＰ発光のピークが広がり１強度が低くな
っていた。水沫では電着によるのでトリウムのほとんど
が金属状態で存在するため、蒸発温度が一定であるため
従来法に比較して１．５倍以上のピーク強度が得られる
ようになった。
以下半導体封止フィラー用高純度シリカを分析した実施
例を示す。
例を示す。
試料１０ｇをフッ累樹脂製ビーカーにとり、フッ化水素
酸（１＋１）、５０ｍ／と過塩素酸５ｍｌを加え、熱板
上で乾固近くまで加熱する。放冷後。
酸（１＋１）、５０ｍ／と過塩素酸５ｍｌを加え、熱板
上で乾固近くまで加熱する。放冷後。
塩酸（１＋１ ）、 ５ｍｌを加え、加熱して大部分の
残渣を溶解したのち、内部をフッ素樹脂で被覆した加圧
分解容器中でフッ化水素酸（ｉ＋１）１０ｍＪと塩酸５
ｍｌを加え２００℃２時間加圧分解する。その後硫酸（
１＋１）２ｍｌと過塩素酸５ｍＪ？を加え、硫酸白煙を
発生させ乾固近くまで加熱する。その後水２０ｍ１を加
え加熱して塩類を溶解する。
残渣を溶解したのち、内部をフッ素樹脂で被覆した加圧
分解容器中でフッ化水素酸（ｉ＋１）１０ｍＪと塩酸５
ｍｌを加え２００℃２時間加圧分解する。その後硫酸（
１＋１）２ｍｌと過塩素酸５ｍＪ？を加え、硫酸白煙を
発生させ乾固近くまで加熱する。その後水２０ｍ１を加
え加熱して塩類を溶解する。
得られた溶液に第１図に示すようなタングステン製ボー
トの１の部分を浸し陰極とし１表面積２ｃｍ”の白金電
電を陽極として電解電流ｏ、ｉｘ、刀ロ電王４〜１０Ｖ
で１時間電解する。その後電圧を加えたままボートを溶
液からとり出しエチｉレアルコール、アセトンで洗浄し
そのまま乾燥する。
トの１の部分を浸し陰極とし１表面積２ｃｍ”の白金電
電を陽極として電解電流ｏ、ｉｘ、刀ロ電王４〜１０Ｖ
で１時間電解する。その後電圧を加えたままボートを溶
液からとり出しエチｉレアルコール、アセトンで洗浄し
そのまま乾燥する。
以上の操作によりトリウムを電着させたタングステンボ
ートを高温気化装置にとりつけ、第１表に示すように１
００℃で乾燥後２３００℃で気化させてアルゴンプラズ
マ内に導入して発光分光法によりトリウムを足置分析し
た。
ートを高温気化装置にとりつけ、第１表に示すように１
００℃で乾燥後２３００℃で気化させてアルゴンプラズ
マ内に導入して発光分光法によりトリウムを足置分析し
た。
定量分析値及び分析所要時間を第２表に示す。
以上の結果から明らかなように、従来の放射化分析法と
比較して定量不可能であった。０．５ｐｐｂ以下のトリ
ウムを１７２５の短時間に簡便かつ多量の試料が分析で
きることが判明した。
比較して定量不可能であった。０．５ｐｐｂ以下のトリ
ウムを１７２５の短時間に簡便かつ多量の試料が分析で
きることが判明した。
本発明によれば、従来定量不可能であった。、５ｐｐｂ
以下のトリウムを短時間にかつ簡便に足置分析すること
が可能で、その工業的価値は犬である。
以下のトリウムを短時間にかつ簡便に足置分析すること
が可能で、その工業的価値は犬である。
第１表 高周波誘導結合プラズマ発光分光測定条件
第２表
第１ｉ′２１は本発明に用いる高温気化用タングステン
ボー！・の１例である。 １・・・試料溶液接触部、２・・・電極取付部。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑 同 竹 花 喜久男 第 １ 図
ボー！・の１例である。 １・・・試料溶液接触部、２・・・電極取付部。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑 同 竹 花 喜久男 第 １ 図
Claims (1)
- （１）トリウム含有試料溶液を用い、高融点金属製ボー
トもしくはフィラメントを陰極、貴金属を陽極にして電
気分解を行なって、トリウムをボートもしくはフィラメ
ント上に電着し、その後、ボートもしくはフィラメント
に電流を流すことにより１５００〜３０００°に加熱し
てトリウムを蒸発気化させ、１０〜５０ＭＨｚの高周波
誘導加熱によって発生させたアルゴンプラズマ（ＩＣＰ
）内に導入し、励起発光強度からトリウムを定量するこ
とを特徴とするトリウムの分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6711086A JPS62225932A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | トリウムの分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6711086A JPS62225932A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | トリウムの分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62225932A true JPS62225932A (ja) | 1987-10-03 |
Family
ID=13335428
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6711086A Pending JPS62225932A (ja) | 1986-03-27 | 1986-03-27 | トリウムの分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62225932A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019535002A (ja) * | 2016-09-08 | 2019-12-05 | オブチョースカ アグネスＯＢＵＣＨＯＷＳＫＡ， Ａｇｎｅｓ | 液体試料の元素組成を分析する装置およびその使用方法 |
-
1986
- 1986-03-27 JP JP6711086A patent/JPS62225932A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019535002A (ja) * | 2016-09-08 | 2019-12-05 | オブチョースカ アグネスＯＢＵＣＨＯＷＳＫＡ， Ａｇｎｅｓ | 液体試料の元素組成を分析する装置およびその使用方法 |
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