JP2019525443A - 構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
[式1]
a=L/Dex
上記式1において、Lはチューブの長さ、Dexはチューブの外径である。
本発明は、電極活物質を担持することができる構造体に係り、例えば、上記構造体が負極活物質としてリチウム金属を担持する場合、リチウム金属電池の負極でリチウム金属がデンドライト(dendrite)形態で成長することを防ぐと同時に、上記リチウム金属と電解液が直接的に反応することを防止することができる構造体に関する。
[式1]
a=L/Dex
ここで、Lはチューブ11の長さで、Dexはチューブ11の外径である。
[化1]
LiaNi1−x−yCoxMnyMbO2
上記化学式1において、a=1、0.1≦x≦0.3、0.15≦y≦0.25、0≦b≦0.05であり、Mは、Al、Cr、Mn、Fe、Mg、La、Ce、Sr、V、Zn及びこれらの組み合わせからなる群から選択される遷移金属またはランタン族元素から選択されるいずれか一つであってもよい。
本発明はまた、電極活物質を担持して電池の安全性を向上させることができる構造体に係り、例えば、上記構造体が負極活物質としてリチウム金属を担持する場合、リチウム金属電池の負極でリチウム金属がデンドライト(dendrite)形態で成長することを防止すると同時に、上記リチウム金属と電解液が直接的に反応することを防止することができる。
[式2]
α=VLi/VF
上記式2において、VFはチューブの自由体積で、VLiはリチウム金属の体積であり、
上記VFは下記式3で計算される:
[式3]
VF=π(Din/2)2L
上記式3において、Dinはチューブの内径で、Lはチューブの長さである。
本発明は、(S1)金属前駆体溶液及び炭素系高分子溶液を電気放射してチューブ前駆体を形成する段階;
(S2)上記チューブ前駆体を第1熱処理する段階;及び
(S3)上記第1熱処理されたチューブ前駆体を第2熱処理する段階;を含む構造体の製造方法に係り、(S4)上記(S3)段階で得たチューブの内部にリチウム金属を形成させる段階;をさらに含んでもよい。
1−1.電気放射によるチューブ前駆体形成
金属前駆体であるHAuCl4 0.5重量%、高分子であるPMMA 11重量%を溶媒88.5重量%に溶解させて金属前駆体溶液を製造した。この時、溶媒はジメチルホルムアミド(DMF)とアセトンを85:15の重量比で混合した混合溶媒を使用した。
−電気放射パワー:14.5kV
−放射溶液アウトプット(flow rate)
:Core=0.9mL/h(1.3/2raito)、Shell=1.4mL/h
1−2.第1熱処理及び還元
280℃のファーネスで上記チューブ前駆体を熱処理してチューブ前駆体のコアに含まれたPMMAを除去し、昇温してHAuCl4を還元させてチューブ前駆体シェルの内部表面にAu粒子を形成させた。
その後、850℃で上記チューブ前駆体のPANを炭化させ、構造体を製造した。
上記実施例1のAuが内部表面に形成されたチューブ構造体の内部に電解めっきを通してリチウム金属を形成した。この時、リチウムソースとしてはリチウム塩であるLiClO4を使用した。
実施例1で製造された構造体、導電材であるSuper−P carbon及びバインダーであるPVdFを95:2.5:2.5の重量比で混合した後、これをCu集電体に塗布及び乾燥して負極を製造した。
電解液としてDME(1,2−dimethoxyethane)とDOL(1,3−dioxolane)の混合溶媒(体積比1:1)に1M LiTFSI(lithiumbis−trifluoromethanesulfonimide)が溶解された電解液と1%LiNO3電解液を混合して使用した。
分離膜は、ポリエチレン分離膜を使用した。
Bare Cu foilを準備した。
実施例1と同様の方法で、チューブの内部表面に金属を含まないチューブ形状の構造体を製造した。
負極製造
実施例1及び比較例2でそれぞれ製造された構造体、導電材であるSuper−P carbon及びバインダーであるPVdFを95:2.5:2.5の重量比で混合した後、これをCu集電体に塗布及び乾燥して負極を製造した。
電解液としてDME(1,2−dimethoxyethane)とDOL(1,3−dioxolane)の混合溶媒(体積比1:1)に1M LiTFSI(lithiumbis−trifluoromethanesulfonimide)が溶解された電解液と1%のLiNO3電解液を混合して使用した。
分離膜は、ポリエチレン分離膜を使用した。
上記製造例において、実施例1及び比較例2の構造体をそれぞれ利用して製造されたリチウム半電池と、比較例1のCu集電体に対して充放電を実施した。充放電テストは、1mA/cm2の電流密度で放電容量1mAh/cm2、充電電圧1V cut−off条件で実施した。
実験例1のリチウム半電池で充放電特性実験前(Pristine)と充放電時、実施例1のチューブ型構造体が示す形態変化を観察した。
実験例1の充放電特性実験中、20回目の充電後、リチウム金属の成長形態を観察した。
11:チューブ
Dex:チューブの外径
Din:チューブの内径
12:中孔
13:金属
14:電極活物質
Claims (20)
- 一側面または両側面が開放されたチューブ;及び
上記チューブの内部表面に含まれた金属;を含む構造体。 - 上記チューブの縦断面の縦横比(aspect ratio、a)は、下記式1によって計算され、上記縦横比は1超である請求項1に記載の構造体:
[式1]
a=L/Dex
上記式1において、Lはチューブの長さ、Dexはチューブの外径である。 - 上記チューブは、電気伝導性を示す請求項1に記載の構造体。
- 上記チューブは、リチウムイオン伝導性をさらに示す請求項3に記載の構造体。
- 上記チューブは、炭素を含む請求項1に記載の構造体。
- 上記炭素は、非晶質炭素である請求項5に記載の構造体。
- 上記チューブは、多孔性である請求項1に記載の構造体。
- 上記金属は、上記構造体の全体重量を基準にして0.1ないし25重量%で含まれる請求項1に記載の構造体。
- 上記金属は、粒径が1ないし50nmである請求項1に記載の構造体。
- 上記チューブは、電極活物質担持用である請求項1に記載の構造体。
- 上記チューブの内部表面に含まれた金属は、電極集電体に比べて電極活物質との過電圧が小さい金属;または電極活物質と多層相(multiphase)を有する金属;である請求項1に記載の構造体。
- 上記構造体の内部表面に含まれた金属は、Au、Zn、Mg、Ag、Al、Pt、In、Co、Ni、Mn、Si及びCaからなる群から選択される1種以上である請求項1に記載の構造体。
- 上記電極活物質は、正極活物質または負極活物質である請求項10に記載の構造体。
- 上記負極活物質は、リチウム金属である請求項13に記載の構造体。
- 上記チューブは、半導体元素及び半導体元素の酸化物を含み、
上記半導体元素の酸化物は、SiOx(ここで、0.3≦x≦1.2)、GeOy(ここで、0.2≦y≦1.1)、SnOz(ここで、0.3≦z≦1.2)またはこれらの組み合わせを含む請求項1に記載の構造体。 - 一側面または両側面が開放されたチューブ;
上記チューブの内部表面に含まれた金属;及び
上記金属上に形成されたリチウム金属;を含む構造体。 - 上記金属は、Au、Zn、Mg、Ag、Al、Pt、In、Co、Ni、Mn、Si及びCaからなる群から選択される1種以上である請求項16に記載の構造体。
- 上記構造体は、上記金属とリチウム金属の間に形成された上記金属とリチウム金属の合金をさらに含む請求項16に記載の構造体。
- 上記金属とリチウム金属の合金は、LixAuである請求項18に記載の構造体(xは、0<x≦3.75の実数)。
- 上記チューブの自由体積(free volume)に対するリチウム金属の体積比αは、下記式2によって計算され、上記リチウム金属の体積比αは0<α≦1である請求項16に記載の構造体:
[式2]
α=VLi/VF
上記VFはチューブの自由体積で、VLiはリチウム金属の体積であり、
上記VFは下記式3によって計算される:
[式3]
VF=π(Din/2)2L
上記Dinはチューブの内径で、Lはチューブの長さである。
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