JP2019189524A - 透光性ジルコニア焼結体及びジルコニア粉末、並びにその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
ここで、実測密度(ρ)はアルキメデス法により測定される値である。また、理論密度(ρ0)は以下の(1)式によって求まる値である。
イットリア含有量 3.5mol% :ρX=6.086g/cm3
イットリア含有量 4.0mol% :ρX=6.080g/cm3
イットリア含有量 4.1mol% :ρX=6.080g/cm3
イットリア含有量 4.5mol% :ρX=6.072g/cm3
イットリア含有量 5.0mol% :ρX=6.062g/cm3
イットリア含有量 5.5mol% :ρX=6.052g/cm3
イットリア含有量 6.0mol% :ρX=6.043g/cm3
イットリア含有量 6.5mol% :ρX=6.033g/cm3
イットリア含有量 7.4mol% :ρX=6.019g/cm3
÷[Im(111)+Im(11−1)It+c(111)]×100
ジルコニア粉末の平均粒径は、マイクロトラック粒度分布計(Honeywell社製,型式:9320−HRA)を用いて測定した。試料の前処理条件としては、粉砕スラリーを蒸留水に懸濁させ、超音波ホモジナイザー(日本精機製作所社製,型式:US−150T)を用いて3分間分散させた。
ジルコニア顆粒の平均粒径は、JIS Z 8801に準じた、ふるい分け試験方法によって求めた。
(BET比表面積)
粉末試料のBET比表面積は、BET1点法の窒素吸着により測定した。測定装置には一般的なガス吸着式比表面積測定装置(装置名:トライスター3000、マイクロメリティックス社製)を用いた。測定に先立ち、250℃で60分間加熱の脱気処理を行うことにより、粉末試料を前処理した。
(結晶相の同定)
一般的なX線回折装置(商品名:MXP−3、マックサイエンス社製)を使用し、試料の粉末X線回折測定による結晶相を測定した。測定条件は以下のとおりとした。
測定モード : ステップスキャン
スキャン条件: 毎秒0.04°
発散スリット: 1.00deg
散乱スリット: 1.00deg
受光スリット: 0.30mm
計測時間 : 3.0秒
測定範囲 : 2θ=26°〜33°
上記式において、fmは単斜晶率(%)であり、以下の式により求めた。
÷[Im(111)+Im(11−1)It+c(111)]×100
粉末試料について、結晶相の同定と同様な方法でXRD測定し、XRDパターンを得た。得られたXRDパターンから正方晶の(111)面及び立方晶の(111)面に相当するピーク(メインXRDピーク)の半値幅を算出した。当該半値幅を用い以下の式より結晶子径を算出した。X線回折装置を用い、半価幅は測定結果をバックグランド除去した後、ピークフィッティング処理を行った結果から求めた。
(結晶粒径)
ジルコニア焼結体の結晶粒径は、電解放出形走査型電子顕微鏡(FESEM)(日本電子社製、型式:JSM−T220)を用いて得られた、SEM観察図から、プラニメトリック法により算出した平均粒径である。測定試料には、鏡面研磨したジルコニア焼結体を熱エッチング処理したものを使用した。
(焼結体密度)
焼結体密度は、アルキメデス法で測定した。
(全光線透過率)
ジルコニア焼結体の全光線透過率は、分光光度計(日本分光(株)製、型式:V−650)を用いて測定した。試料はジルコニア焼結体を両面研磨した厚み1mmの円盤形状のものを用いて、波長220〜850nmの光を透過させて、積分球で集光した光を測定した。
(D65透過率)
濁度計(日本電色(株)製、型式:NDH2000)を用いて、JIS K 7361に準拠してD65光源での全光線透過率を測定した。測定には全光線透過率の測定で使用した試料同一の試料を使用した。
(三点曲げ強度)
ジルコニア焼結体の強度は、JIS R 1601に記載されている方法に基づいて、3点曲げ測定法で評価した。
(ジルコニア粉末の調製)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が4.1mol%になるように、塩化イットリウムを当該水和ジルコニアゾルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後のジルコニアゾルを1120℃で2時間焼成した。これにより、4.1mol%のイットリアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。
(焼結体の作製)
得られたジルコニア顆粒5gを直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体を、196MPaの成形圧力でCIPして成形体を得た。得られた成形体密度を表2に示した。
(ジルコニア粉末の調製)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が5.0mol%になるように、塩化イットリウムを当該水和ジルコニアゲルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後のジルコニアゲルを1120℃で2時間焼成した。これにより、5.0mol%のイットリアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。
(焼結体の作製)
得られたジルコニア顆粒5gを直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体を、196MPaの成形圧力でCIPして成形体を得た。得られた成形体密度を表2に示した。
(ジルコニア粉末の調製)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が6.0mol%になるように、塩化イットリウムを当該水和ジルコニアゾルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後のジルコニアゾルを1120℃で2時間焼成した。これにより、6.0mol%のイットリアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。
(焼結体の作製)
得られたジルコニア顆粒5gを直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体を、196MPaの成形圧力でCIPして成形体を得た。得られた成形体密度を表2に示した。
(ジルコニア粉末の調製)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が5.0mol%になるように、塩化イットリウムを当該水和ジルコニアゲルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後のジルコニアゲルを1160℃で2時間焼成した。これにより、5.0mol%のイットリアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。得られた仮焼粉末を蒸留水で水洗し、110℃で乾燥してジルコニア水洗粉末とした。
(焼結体の作製)
得られたジルコニア顆粒5gを直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体を、196MPaの成形圧力でCIPして成形体を得た。得られた成形体密度を表2に示した。
(ジルコニア粉末の調製)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が5.5mol%になるように、塩化イットリウムを当該水和ジルコニアゲルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後のジルコニアゲルを1160℃で2時間焼成した。これにより、5.5mol%のイットリアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。得られた仮焼粉末を蒸留水で水洗し、110℃で乾燥してジルコニア水洗粉末とした。
当該スラリーを直径2mmのボールミルで平均粒子径が0.40〜0.50μmとなるようにボールミルで22時間粉砕して粉砕スラリーとした。得られた粉砕スラリーの平均粒径を測定し、ジルコニア粉末の平均粒子径とした。また、粉砕スラリーの一部を110℃で乾燥して得られたジルコニア粉末を評価した。評価結果を表2に示した。
(焼結体の作製)
得られたジルコニア顆粒5gを直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体を、196MPaの成形圧力でCIPして成形体を得た。得られた成形体密度を表2に示した。
(ジルコニア粉末の調製)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が5.5mol%になるように、塩化イットリウムを当該水和ジルコニアゲルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後のジルコニアゲルを1160℃で2時間焼成した。これにより、5.5mol%のイットリアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。アルミナ含有量が0.05重量%となるように、当該ジルコニア水洗粉末にα−アルミナを添加して混合粉末を得た。
(焼結体の作製)
得られたジルコニア顆粒5gを直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体を、196MPaの成形圧力でCIPして成形体を得た。得られた成形体密度を表2に示した。得られた成形体を1450℃、昇温速度600℃/hr、及び保持時間2時間の条件で焼結し、本実施例のジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体の評価結果を表3に示した。得られたジルコニア焼結体は、全光線透過率は37.5%であった。全光線透過率が37%以上40%未満であることから、前歯用義歯に好適である。
参考例5
(ジルコニア粉末の調製)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が5.5mol%になるように、塩化イットリウムを当該水和ジルコニアゲルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後のジルコニアゲルを1120℃で2時間焼成した。これにより、5.5mol%のイットリアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。アルミナ含有量が0.05重量%となるように、当該ジルコニア水洗粉末にα−アルミナを添加して混合粉末を得た。
(焼結体の作製)
得られたジルコニア顆粒5gを直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体を、196MPaの成形圧力でCIPして成形体を得た。得られた成形体密度を表2に示した。得られた成形体を1450℃、昇温速度600℃/hr、及び、保持時間2時間の条件で焼結し、本実施例のジルコニア焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体の評価結果を表3に示した。得られたジルコニア焼結体は、全光線透過率は37.5%であった。全光線透過率が37%以上40%未満であることから、前歯用義歯に好適である。
(ジルコニア粉末)
3.0mol%のイットリアで安定化され、Al2O3を0.05wt%含むジルコニア粉末(商品名:Zpex(登録商標)、東ソー社製)を使用して、ジルコニア焼結体を作製した。当該ジルコニア粉末の評価結果を表2に示した。
(焼結体の作製)
当該ジルコニア粉末を、直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体は、圧力196MPaでCIP成形し、成形体を得た。
(ジルコニア粉末の調製)
オキシ塩化ジルコニウム水溶液を加水分解反応して水和ジルコニアゾルを得た。イットリア濃度が7.4mol%になるように塩化イットリウムを当該水和ジルコニアゾルに添加した後に、これを180℃で乾燥した。乾燥後の水和ジルコニアゾルを1120℃で2時間焼成した。これにより、7.4mol%のイットリアを含むジルコニア仮焼粉末を得た。得られた仮焼粉末を蒸留水で水洗し、110℃で乾燥したてジルコニア水洗粉末を得た。
(焼結体の作製)
得られたジルコニア顆粒5gを直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体を圧力196MPaでCIPして成形体を得た。得られた成形体密度を表2に示した。
(ジルコニア粉末)
4.0mol%のイットリアで安定化されたジルコニア粉末(商品名:TZ−4YS、東ソー社製)を使用してジルコニア焼結体を作製した。
(焼結体の作製)
当該ジルコニア粉末を直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体を圧力196MPaでCIPして成形体を得た。得られた成形体密度を表2に示した。
(ジルコニア粉末)
5.0mol%のイットリアで安定化されたジルコニア粉末(商品名:TZ−5YS、東ソー社製)を使用してジルコニア焼結体を作製した。
(焼結体の作製)
当該ジルコニア粉末を直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体を圧力196MPaでCIPして成形体を得た。得られた成形体密度を表2に示した。
(ジルコニア粉末)
6.0mol%のイットリアで安定化されたジルコニア粉末(商品名:TZ−6YS、東ソー社製)を使用してジルコニア焼結体を作製した。
(焼結体の作製)
当該ジルコニア粉末を直径25mmの金型に入れ、19.6MPaの成形圧力でプレス成形して一次成形体を得た。得られた一次成形体を圧力196MPaでCIPして成形体を得た。得られた成形体密度を表2に示した。得られた成形体を1500℃、昇温速度600℃/hr、及び、保持時間2時間の条件で焼結して本比較例の焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体の評価結果を表3に示した。
比較例5と同じジルコニア粉末を比較例5と同じ方法で成形を行うことにより、成形体を得た。得られた成形体を、1550℃、昇温速度600℃/hr、及び保持時間2時間の条件で焼結して本比較例の焼結体を得た。得られたジルコニア焼結体の評価結果を表3に示した。
Claims (14)
- 4.0mol%を超え6.5mol%以下のイットリアを含有し、アルミナ含有量が0wt%であり、相対密度が99.82%以上であり、厚さ1.0mmにおける600nm波長の光に対する全光線透過率が37%以上40%未満であり、かつ曲げ強度が500MPa以上であることを特徴とする透光性ジルコニア焼結体。
- 結晶粒径が0.3〜1.0μmであることを特徴とする請求項1に記載の透光性ジルコニア焼結体。
- 試料厚さ1.0mmにおける600nm波長の光に対する全光線透過率に対する、試料厚さ1.0mmにおけるD65光線に対する全光線透過率の割合が、1.16以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の透光性ジルコニア焼結体。
- 5.0mol%以上5.5mol%以下のイットリアを含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の透光性ジルコニア焼結体。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の透光性ジルコニア焼結体の製造方法であり、4.0mol%を超え6.5mol%のイットリアを含有し、アルミナ含有量が0wt%であるジルコニア粉末を成形して成形体を得る成形工程、及び該成形体を、常圧下、焼結温度1350℃以上1500℃以下で焼結する焼結工程、を有することを特徴とする製造方法。
- 前記成形体の密度が3.2g/cm3超であることを特徴とする請求項5に記載の製造方法。
- 4.0mol%を超え6.5mol%以下のイットリアを含有し、アルミナ含有量が0wt%であり、BET比表面積が8〜15m2/gであることを特徴とするジルコニア粉末。
- 5.0mol%以上5.5mol%以下のイットリアを含有することを特徴とする請求項7に記載のジルコニア粉末。
- 結晶子径が320〜380Åであることを特徴とする請求項7又は8に記載のジルコニア粉末。
- 平均粒径が0.40〜0.50μmであることを特徴とする請求項7乃至9のいずれか一項に記載のジルコニア粉末。
- 結晶中に含まれる正方晶及び立方晶の合計割合が80%以上であることを特徴とする請求項7乃至10のいずれか一項に記載のジルコニア粉末。
- 請求項7乃至11のいずれか一項に記載のジルコニア粉末を使用することを特徴とするジルコニア焼結体の製造方法。
- 請求項7乃至11のいずれか一項に記載のジルコニア粉末を使用することを特徴とする義歯ミルブランクの製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の透光性ジルコニア焼結体を含むことを特徴とする歯科材料。
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