JP2019173155A - TiW ALLOY TARGET, AND MANUFACTURING METHOD THEREOF - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば、半導体デバイスに用いられる拡散バリア層の形成等に使用されるＴｉＷ合金ターゲットおよびその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a TiW alloy target used for, for example, formation of a diffusion barrier layer used in a semiconductor device and a method for manufacturing the same.
半導体デバイスは、その高集積化・高密度化に伴い、Ａｌ配線とＳｉ基板のコンタクト部において、析出物が生成されるマイグレーションが問題となることがあり、コンタクト部には、ＴｉＷ合金からなる薄膜が拡散バリア層として形成される場合がある。そして、このＴｉＷ合金からなる薄膜は、スパッタリング法で形成されることが知られている。 As semiconductor devices are highly integrated and densified, migration of precipitates may be a problem in the contact portion between the Al wiring and the Si substrate, and the contact portion is a thin film made of a TiW alloy. May be formed as a diffusion barrier layer. And it is known that the thin film which consists of this TiW alloy is formed by sputtering method.
スパッタリング法で用いられるターゲットは、薄膜を形成する際に、パーティクル発生の問題を抱えており、この発生量を抑制する技術が考案されてきた。ＴｉＷ合金ターゲット（以下、単に「ターゲット」ともいう。）に関しても然りで、例えば、特許文献１では、ミクロ組織の面積率で２０％以上のＴｉＷ合金相と、Ｗ相およびＴｉ相からなる組織を有し、かつターゲットの表面粗さをＲｍａｘ値で３μｍ以下とすることで、ターゲットのスパッタリング面の凹凸を改善して、パーティクルの発生を抑制可能としている。 The target used in the sputtering method has a problem of particle generation when forming a thin film, and a technique for suppressing the generation amount has been devised. The same applies to a TiW alloy target (hereinafter, also simply referred to as “target”). For example, in Patent Document 1, a structure composed of a TiW alloy phase having a microstructure area ratio of 20% or more, a W phase and a Ti phase. The surface roughness of the target is 3 μm or less in terms of Rmax, thereby improving the unevenness of the sputtering surface of the target and suppressing the generation of particles.
本発明者の検討によると、特許文献１に開示される、Ｗ粉末と水素化したＴｉ粉末を混合・粉砕し、脱水素後に熱間静水圧プレス（以下、「ＨＩＰ」という。）で加圧焼結してターゲットを作製すると、そのターゲット中に低硬度の部位が存在する場合があり、チャッキングやボンディングなどのハンドリングにおいて、ターゲット本体が変形する場合があることを確認した。 According to the study of the present inventor, W powder and hydrogenated Ti powder disclosed in Patent Document 1 are mixed and pulverized, and after dehydrogenation, pressurized by a hot isostatic press (hereinafter referred to as “HIP”). When a target was prepared by sintering, it was confirmed that there may be a low hardness part in the target, and the target body may be deformed in handling such as chucking and bonding.
ＴｉＷ合金は、機械加工時に、割れや欠けが発生する可能性の高い、いわゆる難削材である上、ターゲットに高硬度や低硬度の部位が存在してしまうと、切削工具のチップの摩耗や破損を招き、得られるターゲットの表面粗さが大きくなったり、場合によってはターゲット本体を破損させてしまうことがある。
また、ターゲットのスパッタリング面における中央部の浸食領域に、例えば、純Ｔｉ相や純Ｗ相等で構成される低硬度の部位が存在してしまうと、低硬度の部位のみが残存したり、脱落したりすることにより、侵食領域の表面粗さが粗くなり、スパッタ時の異常放電の起点となりやすくなる。
TiW alloy is a so-called difficult-to-cut material that has a high possibility of cracking and chipping during machining, and if there is a part with high or low hardness on the target, wear of cutting tool tips or In some cases, the target may be damaged, resulting in an increase in the surface roughness of the target, and in some cases, the target body may be damaged.
In addition, if a low-hardness portion composed of, for example, a pure Ti phase or a pure W phase exists in the central erosion region on the sputtering surface of the target, only the low-hardness portion remains or falls off. As a result, the surface roughness of the erosion region becomes rough, and it becomes easy to become a starting point of abnormal discharge during sputtering.
本発明の目的は、チャッキングやボンディングなどのハンドリングにおけるターゲットの変形や、切削工具のチップの摩耗や破損を抑制することに加え、スパッタ時の異常放電の抑制も同時に達成できるＴｉＷ合金ターゲットを提供することである。 The object of the present invention is to provide a TiW alloy target capable of simultaneously suppressing suppression of abnormal discharge during sputtering in addition to suppressing deformation of the target in handling such as chucking and bonding and wear and breakage of the tip of the cutting tool. It is to be.
本発明のＴｉＷ合金ターゲットは、Ｔｉを７〜１３質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物からなり、スパッタリング面におけるビッカース硬さの平均値が５５０〜６３０ＨＶである。
本発明のターゲットは、Ｔｉの含有量が９〜１１質量％であることがより好ましい。
そして、本発明のターゲットは、前記ビッカース硬さの平均値が６０２〜６２０ＨＶであることがより好ましい。
The TiW alloy target of the present invention contains 7 to 13% by mass of Ti, the balance is W and inevitable impurities, and the average value of Vickers hardness on the sputtering surface is 550 to 630HV.
As for the target of this invention, it is more preferable that content of Ti is 9-11 mass%.
And as for the target of this invention, it is more preferable that the average value of the said Vickers hardness is 602-620HV.
本発明のＴｉＷ合金ターゲットは、Ｔｉを７〜１３質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物となるように、Ｔｉ粉末とＷ粉末を混合して混合粉末を得る工程と、
前記混合粉末を加圧して成形体を得る工程と、
前記成形体を解砕した後、篩を通過させ、１．５ｍｍアンダーの解砕粉を得る工程と、
焼結温度１５００〜１６００℃、加圧力２０〜４０ＭＰａ、保持時間１〜１０時間の条件で前記解砕粉を加圧焼結してＴｉＷ合金焼結体を得る工程、
を含む製造方法により得ることができる。
The TiW alloy target of the present invention contains Ti to 7 to 13% by mass, and the Ti powder and W powder are mixed to obtain a mixed powder so that the balance becomes W and inevitable impurities,
Pressing the mixed powder to obtain a molded body;
After crushing the molded body, passing through a sieve to obtain a crushed powder under 1.5 mm; and
A step of obtaining a TiW alloy sintered body by pressure-sintering the pulverized powder under the conditions of a sintering temperature of 1500 to 1600 ° C., a pressing force of 20 to 40 MPa, and a holding time of 1 to 10 hours,
It can obtain by the manufacturing method containing.
本発明は、チャッキングやボンディングなどのハンドリングにおけるターゲットの変形や、切削工具のチップの摩耗や破損を抑制することに加え、スパッタ時の異常放電の抑制も同時に達成可能なターゲットを提供できる。このため、上述した、例えば、半導体デバイスのＡｌ配線とＳｉ基板との拡散バリア層の形成に有用な技術となる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can provide a target that can simultaneously suppress the abnormal discharge during sputtering in addition to suppressing the deformation of the target in handling such as chucking and bonding, and the wear and damage of the tip of the cutting tool. For this reason, it becomes a useful technique for forming the diffusion barrier layer described above, for example, between the Al wiring of the semiconductor device and the Si substrate.
本発明のターゲットは、スパッタリング面における、ＪＩＳ Ｚ ２２４４で規定されるビッカース硬さの平均値が５５０〜６３０ＨＶという範囲にあることに特徴を有する。以下、「スパッタリング面におけるビッカース硬さ」のことを単に「ビッカース硬さ」ともいう。
本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を５５０ＨＶ以上にすることで、機械加工におけるチャッキングや、ボンディング等のハンドリングでターゲット本体の変形を抑制することができる。
The target of the present invention is characterized in that the average value of Vickers hardness defined by JIS Z 2244 on the sputtering surface is in the range of 550 to 630 HV. Hereinafter, “Vickers hardness on the sputtering surface” is also simply referred to as “Vickers hardness”.
By setting the average value of the Vickers hardness to 550 HV or more, the target of the present invention can suppress deformation of the target body by chucking in machining or handling such as bonding.
また、本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を５５０ＨＶ以上にすることで、例えば、フライス盤や旋盤等のチップに構成刃先が生成されることを抑制できる。すなわち、本発明のターゲットは、切削加工を進めるにつれてチップの切り込み量が次第に大きくなることが抑制され、切削開始時と切削完了時でターゲットの寸法差を小さくできることに加え、構成刃先の剥離に伴うチップの破損を抑制することもできる。 Moreover, the target of this invention can suppress that a cutting edge is produced | generated by tips, such as a milling machine and a lathe, by making the average value of Vickers hardness into 550HV or more. That is, in the target of the present invention, the cutting depth of the chip is suppressed from gradually increasing as the cutting process proceeds, and the dimensional difference of the target can be reduced at the start of cutting and at the end of cutting. Chip breakage can also be suppressed.
一方、ターゲットのスパッタリング面における中央部の侵食領域に、例えば純Ｔｉ相や純Ｗ相等で構成される軟らかい部位が存在してしまうと、低硬度の部位のみが残存したり、脱落したりする場合があり、ターゲットは、その侵食領域の表面粗さが粗くなり、スパッタ時の異常放電の起点となりやすくなる。このため、本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を５５０ＨＶ以上にする。また、上記と同様の理由から、本発明の実施形態にかかるターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６０２ＨＶ以上にすることが好ましい。 On the other hand, if a soft part composed of, for example, a pure Ti phase or a pure W phase exists in the central erosion region on the sputtering surface of the target, only the low-hardness part remains or falls off Therefore, the surface of the erosion area of the target becomes rough, and it becomes easy to become a starting point of abnormal discharge during sputtering. For this reason, the target of this invention makes the average value of Vickers hardness 550HV or more. For the same reason as described above, the target according to the embodiment of the present invention preferably has an average value of Vickers hardness of 602 HV or higher.
本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６３０ＨＶ以下にすることで、例えば、フライス盤や旋盤等のチップの摩耗量を抑えることができる。すなわち、本発明のターゲットは、切削加工を進めるにつれてチップの切り込み量が次第に小さくなり、切削開始時と切削完了時でターゲットの寸法差が大きくなることを抑制できることに加え、チップの破損を抑制することもできる。
また、本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６３０ＨＶ以下にすることで、切削機械へのチャッキングに加え、バッキングプレートやバッキングチューブにボンディングする際のハンドリング等でターゲット本体の破損を抑制できる。そして、上記と同様の理由から、本発明の実施形態にかかるターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６２０ＨＶ以下にすることが好ましい。
The target of the present invention can suppress the wear amount of chips such as a milling machine and a lathe by setting the average value of Vickers hardness to 630 HV or less. That is, in the target of the present invention, the cutting depth of the tip gradually decreases as the cutting process proceeds, and it is possible to suppress the increase in the dimensional difference between the target at the start of cutting and at the completion of cutting, and to suppress the breakage of the chip. You can also.
In addition, the target of the present invention suppresses damage to the target body by handling when bonding to a backing plate or a backing tube in addition to chucking to a cutting machine by setting the average value of Vickers hardness to 630 HV or less. it can. For the same reason as described above, the target according to the embodiment of the present invention preferably has an average value of Vickers hardness of 620 HV or less.
本発明でいうビッカース硬さは、上述したターゲットの変形や、切削工具のチップの摩耗や破損を抑制することに加え、スパッタ時の異常放電を抑制する観点から、ターゲットのスパッタリング面における任意の３箇所で測定されるビッカース硬さの平均値が５５０〜６３０ＨＶの範囲にあることをいう。
また、本発明のターゲットは、ビッカース硬さの平均値が５５０〜６３０ＨＶの範囲にあるＴｉＷ合金からなる組織を有することが好ましい。そして、本発明の実施形態にかかるターゲットは、ビッカース硬さの平均値を６０２〜６２０ＨＶにする観点から、スパッタリング面において、Ｔｉ相およびＷ相がない、すなわち、Ｔｉ相およびＷ相の面積率が０面積％であることが好ましい。尚、本発明における面積％は、電界放出型電子プローブマイクロアナライザ（ＦＥ−ＥＰＭＡ）を使用したカラーマッピングから得られる各元素が占める濃度分布を測定した値のことをいう。
The Vickers hardness referred to in the present invention is an arbitrary 3 on the sputtering surface of the target from the viewpoint of suppressing abnormal discharge during sputtering in addition to suppressing the above-described deformation of the target and wear and breakage of the tip of the cutting tool. It means that the average value of Vickers hardness measured at a point is in the range of 550 to 630 HV.
Moreover, it is preferable that the target of this invention has a structure | tissue which consists of a TiW alloy in which the average value of Vickers hardness exists in the range of 550-630HV. And the target concerning embodiment of this invention does not have Ti phase and W phase in a sputtering surface from a viewpoint which makes the average value of Vickers hardness 602-620HV, ie, the area ratio of Ti phase and W phase is It is preferably 0 area%. The area% in the present invention refers to a value obtained by measuring a concentration distribution occupied by each element obtained from color mapping using a field emission electron probe microanalyzer (FE-EPMA).
本発明のターゲットは、Ｔｉを７〜１３質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物からなる組成を有する。Ｔｉの含有量は、Ａｌ配線とＳｉ基板との拡散バリア性を大きく損なわない範囲として、７〜１３質量％に規定するものである。そして、上記と同様の理由から、Ｔｉの含有量は、９〜１１質量％の範囲が好ましく、１０±０．５質量％の範囲がより好ましい。 The target of the present invention contains 7 to 13% by mass of Ti, and the balance is composed of W and inevitable impurities. The Ti content is specified as 7 to 13% by mass as a range in which the diffusion barrier property between the Al wiring and the Si substrate is not significantly impaired. For the same reason as described above, the Ti content is preferably in the range of 9 to 11% by mass, and more preferably in the range of 10 ± 0.5% by mass.
本発明のターゲットは、以下の製造方法で得ることができ、その一般的形態を説明する。尚、本発明は、以下に説明する形態によって限定されるものではない。
先ず、Ｔｉを７〜１３質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物となるように、Ｔｉ粉末とＷ粉末を混合して混合粉末を得る。そして、この混合粉末を、常温（ＪＩＳ Ｚ ８７０３で規定された２０±１５℃）で、例えば、冷間静水圧プレス（以下、「ＣＩＰ」という。）を用いて成形体とする。
次に、この成形体を、例えば、ディスクミル等で解砕した後、篩を通して１．５ｍｍアンダーの解砕粉を作製する。そして、この解砕粉を加圧焼結して、ＴｉＷ合金焼結体を得て、このＴｉＷ合金焼結体に機械加工を施すことにより、本発明のターゲットを得ることができる。
The target of the present invention can be obtained by the following production method, and its general form will be described. In addition, this invention is not limited by the form demonstrated below.
First, Ti powder and W powder are mixed to obtain a mixed powder so that Ti is contained in an amount of 7 to 13% by mass and the balance is W and inevitable impurities. Then, this mixed powder is formed into a molded body at room temperature (20 ± 15 ° C. defined in JIS Z 8703) using, for example, a cold isostatic press (hereinafter referred to as “CIP”).
Next, the compact is crushed by, for example, a disk mill, and then crushed powder having a size of 1.5 mm or less is produced through a sieve. And the target of this invention can be obtained by pressure-sintering this pulverized powder, obtaining a TiW alloy sintered compact, and machining this TiW alloy sintered compact.
加圧焼結は、例えば、ＨＩＰやホットプレス（以下、「ＨＰ」という。）を適用可能である。そして、加圧焼結は、焼結温度１５００〜１６００℃、加圧力２０〜４０ＭＰａ、保持時間１〜１０時間の条件で行なう。これらの条件の設定は、加圧焼結設備の仕様により決めることができ、ＨＩＰには低温高圧の条件を適用しやすく、ＨＰには高温低圧の条件を適用しやすい。本発明では、加圧焼結にＨＰを適用することが好ましく、これにより、純Ｔｉ相や純Ｗ相の形成を抑制できることに加え、高密度の焼結体を得ることができる。 For example, HIP or hot press (hereinafter referred to as “HP”) can be applied to the pressure sintering. The pressure sintering is performed under the conditions of a sintering temperature of 1500 to 1600 ° C., a pressing force of 20 to 40 MPa, and a holding time of 1 to 10 hours. The setting of these conditions can be determined by the specifications of the pressure sintering equipment, and low temperature and high pressure conditions are easily applied to HIP, and high temperature and low pressure conditions are easily applied to HP. In the present invention, it is preferable to apply HP to the pressure sintering, whereby it is possible to obtain a high-density sintered body in addition to suppressing the formation of a pure Ti phase and a pure W phase.
焼結温度は、１５００℃以上にすることで、焼結を促進させて、高密度の焼結体を得ることができる。また、上記と同様の理由から、焼結温度は１５１０℃以上にすることが好ましい。また、結焼温度は、１６００℃以下にすることで、汎用の加圧焼結設備が適用できることに加え、焼結体内の結晶粒の成長を抑制し、均一微細な組織を得ることができる。また、上記と同様の理由から、焼結温度は１５８０℃以下にすることが好ましい。
加圧力は、２０ＭＰａ以上にすることで、焼結を促進させ、高密度の焼結体を得ることができる。また、加圧力は、４０ＭＰａ以下にすることで、汎用の加圧焼結設備を適用することができる。
焼結時間は、１時間以上にすることで、焼結を促進させ、高密度の焼結体を得ることができる。また、焼結時間は、１０時間以下にすることで、製造効率を阻害しないで製造できる。
By setting the sintering temperature to 1500 ° C. or higher, the sintering can be promoted to obtain a high-density sintered body. For the same reason as described above, the sintering temperature is preferably 1510 ° C. or higher. Further, by setting the sintering temperature to 1600 ° C. or less, in addition to being able to apply a general-purpose pressure sintering facility, it is possible to suppress the growth of crystal grains in the sintered body and obtain a uniform and fine structure. For the same reason as described above, the sintering temperature is preferably 1580 ° C. or lower.
By setting the pressure to 20 MPa or more, sintering can be promoted and a high-density sintered body can be obtained. Moreover, general-purpose pressure sintering equipment can be applied by setting the applied pressure to 40 MPa or less.
By setting the sintering time to 1 hour or longer, sintering can be promoted and a high-density sintered body can be obtained. Moreover, it can manufacture without inhibiting manufacturing efficiency by making sintering time into 10 hours or less.
ターゲットの相対密度を高くすることで、ターゲット中に存在する空隙を減少させることができ、硬さのばらつきが減少し、機械加工性の向上に寄与する。また、ターゲットの相対密度を高くすることで、ターゲットの抗折力を大きくでき、切削機械へのチャッキングや、バッキングプレートまたはバッキングチューブにボンディングする際のハンドリング等で、ターゲットの破損抑制に寄与する。このため、本発明の実施形態にかかるターゲットは、相対密度が１０１．０％超であることが好ましい。
ここで、本発明でいう相対密度は、アルキメデス法により測定された嵩密度を、本発明のターゲットの組成比から得られる質量比で算出した元素単体の加重平均として得た理論密度で除した値に１００を乗じて得た値のことである。
By increasing the relative density of the target, voids existing in the target can be reduced, variation in hardness is reduced, which contributes to improvement of machinability. In addition, by increasing the relative density of the target, the target's bending strength can be increased, and it contributes to suppressing damage to the target through chucking to the cutting machine and handling when bonding to the backing plate or backing tube. . For this reason, it is preferable that the target according to the embodiment of the present invention has a relative density of more than 101.0%.
Here, the relative density referred to in the present invention is a value obtained by dividing the bulk density measured by the Archimedes method by the theoretical density obtained as a weighted average of elemental elements calculated by the mass ratio obtained from the composition ratio of the target of the present invention. It is a value obtained by multiplying by 100.
体積基準の累積粒度分布の５０％粒径（以下、「Ｄ５０」という。）が３０μｍのＴｉ粉末と、Ｄ５０が４．５μｍのＷ粉末とを、Ｔｉを１０質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物となるように混合して混合粉末を得た。そして、この混合粉末をゴム製の型内に充填し、成形圧２．０ｔｏｎ／ｃｍ２（≒１９６．１３３ＭＰａ）の条件でＣＩＰ処理をして成形体を得た。
次に、上記で得た成形体をディスクミルで解砕し、篩を通して、１．５ｍｍアンダーの解砕粉を得た。
そして、この解砕粉をＣ（カーボン）製の加圧容器に充填し、この加圧容器をＨＰ装置の炉体内部に設置して、１５２０℃、３０ＭＰａ、２時間の条件で加圧焼結を行ない、本発明例１のターゲットとなるＴｉＷ合金焼結体を得た。
また、上記と同じ条件で、本発明例２〜本発明例１０のターゲットとなるＴｉＷ合金焼結体も得た。
A 50% particle size (hereinafter referred to as “D50”) having a volume-based cumulative particle size distribution of 30 μm of Ti powder, W powder of D50 of 4.5 μm, 10% by mass of Ti, the balance being W and A mixed powder was obtained by mixing so as to be inevitable impurities. The mixed powder was filled into a rubber mold and subjected to CIP treatment under a molding pressure of 2.0 ton / cm 2 (≈196.133 MPa) to obtain a molded body.
Next, the molded body obtained above was crushed by a disk mill, and passed through a sieve to obtain a crushed powder having an under 1.5 mm.
Then, this crushed powder is filled into a C (carbon) pressure vessel, this pressure vessel is placed inside the furnace body of the HP device, and pressure sintered at 1520 ° C., 30 MPa for 2 hours. The TiW alloy sintered compact used as the target of this invention example 1 was obtained.
Moreover, the TiW alloy sintered compact used as the target of this invention example 2-this invention example 10 on the same conditions as the above was also obtained.
Ｄ５０が３０μｍのＴｉ粉末と、Ｄ５０が４．５μｍのＷ粉末とを、Ｔｉを１０質量％含有し、残部がＷおよび不可避的不純物となるように混合して混合粉末を得た。そして、この混合粉末をゴム製の型内に充填し、成形圧２．０ｔｏｎ／ｃｍ２（≒１９６．１３３ＭＰａ）の条件でＣＩＰ処理をして成形体を得た。
次に、上記で得た成形体をディスクミルで解砕し、篩を通して、１．５ｍｍアンダーの解砕粉を得た。
この解砕粉を軟鋼性の加圧容器に充填し、４５０℃の温度下で真空脱気し、１１８０℃、１００ＭＰａ、２時間の条件でＨＩＰにより加圧焼結を行ない、比較例のターゲットとなるＴｉＷ合金焼結体を得た。
A mixed powder was obtained by mixing Ti powder having a D50 of 30 μm and W powder having a D50 of 4.5 μm so as to contain 10 mass% of Ti and the balance being W and inevitable impurities. The mixed powder was filled into a rubber mold and subjected to CIP treatment under a molding pressure of 2.0 ton / cm 2 (≈196.133 MPa) to obtain a molded body.
Next, the molded body obtained above was crushed by a disk mill, and passed through a sieve to obtain a crushed powder having an under 1.5 mm.
This crushed powder is filled into a pressure vessel made of mild steel, vacuum degassed at a temperature of 450 ° C., pressure sintered by HIP under the conditions of 1180 ° C., 100 MPa, 2 hours, A TiW alloy sintered body was obtained.
上記で得た各焼結体のスパッタリング面となる位置から、機械加工により試験片を採取し、ビッカース硬さおよび相対密度を測定した。尚、本発明例となる試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１０のＴｉＷ合金焼結体は、ターゲット形状にするための機械加工時に、チップの摩耗や破損がないことを確認した。また、その機械加工において、ＴｉＷ焼結体の脱落もなかったことから、スパッタ時の異常放電の抑制も期待できる。また、切削機械へのチャッキング等のハンドリングで、ＴｉＷ焼結体が変形や破損することもなかった。 From the position which becomes the sputtering surface of each sintered body obtained above, a test piece was sampled by machining, and Vickers hardness and relative density were measured. In addition, sample No. used as an example of this invention. 1-No. No. 10 TiW alloy sintered body was confirmed to have no chip wear or breakage during machining to obtain a target shape. In addition, since the TiW sintered body was not dropped during the machining, it is expected to suppress abnormal discharge during sputtering. Further, the TiW sintered body was not deformed or damaged by handling such as chucking to the cutting machine.
ビッカース硬さは、ＪＩＳ Ｚ ２２４４に準じ、株式会社明石製作所社製のＭＶＫ−Ｅを用いて、荷重９．８Ｎのときの値を測定した。
また、相対密度は、アルキメデス法により測定された嵩密度を、各ターゲットの組成比から得られる質量比で算出した元素単体の加重平均として得た理論密度で除した値に１００を乗じて得た値とした。尚、測定は、研精工業株式会社製の電子比重計ＳＤ−１２０Ｌを使用して行なった。
The Vickers hardness was measured in accordance with JIS Z 2244 using MVK-E manufactured by Akashi Seisakusho Co., Ltd. when the load was 9.8N.
The relative density was obtained by multiplying the bulk density measured by the Archimedes method by 100, divided by the theoretical density obtained as a weighted average of elemental elements calculated by the mass ratio obtained from the composition ratio of each target. Value. The measurement was performed using an electronic hydrometer SD-120L manufactured by Kensei Kogyo Co., Ltd.
表１に示すように、比較例となる試料Ｎｏ．１１は、図２で示すマトリックスとなるＷ相に、白色部で示すＴｉ相が点在する金属組織であり、ビッカース硬さが５５０ＨＶを下回る軟らかい部位があることが確認された。
一方、本発明例１〜本発明例１０となる試料Ｎｏ．１〜Ｎｏ．１０は、図１の灰色部で示すＴｉＷ合金相のみからなり、比較例にみられた軟らかい部位がなく、ビッカース硬さが５５０〜６３０ＨＶの範囲に調整されていることに加え、相対密度も高い値を有していることが確認できた。
これにより、本発明のターゲットは、機械加工におけるチップの摩耗や破損を抑制することに加え、ターゲット本体の変形や破損を抑制可能になることが期待できる。
As shown in Table 1, sample No. No. 11 is a metal structure in which the Ti phase indicated by the white part is scattered in the W phase serving as the matrix shown in FIG. 2, and it was confirmed that there is a soft part having a Vickers hardness of less than 550 HV.
On the other hand, Sample No. 1-No. 10 consists only of the TiW alloy phase shown in the gray part of FIG. 1, has no soft part seen in the comparative example, Vickers hardness is adjusted to the range of 550-630HV, and relative density is also high. It was confirmed to have a value.
Thereby, it can be expected that the target of the present invention can suppress the deformation and breakage of the target body in addition to suppressing wear and breakage of the chip in machining.
Claims (4)
前記混合粉末を加圧して成形体を得る工程と、
前記成形体を解砕した後、篩を通過させ、１．５ｍｍアンダーの解砕粉を得る工程と、
焼結温度１５００〜１６００℃、加圧力２０〜４０ＭＰａ、保持時間１〜１０時間の条件で前記解砕粉を加圧焼結してＴｉＷ合金焼結体を得る工程、
を含むＴｉＷ合金ターゲットの製造方法。 A step of mixing Ti powder and W powder to obtain a mixed powder so that Ti is contained in an amount of 7 to 13% by mass and the balance is W and inevitable impurities;
Pressing the mixed powder to obtain a molded body;
After crushing the molded body, passing through a sieve to obtain a crushed powder under 1.5 mm; and
A step of obtaining a TiW alloy sintered body by pressure-sintering the pulverized powder under the conditions of a sintering temperature of 1500 to 1600 ° C., a pressing force of 20 to 40 MPa, and a holding time of 1 to 10 hours,
A method for producing a TiW alloy target including:
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| JP2018059766 | 2018-03-27 | ||
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