JP2019165155A - Aluminum nitride circuit board and manufacturing method thereof - Google Patents

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敏雄 中谷
Toshio Nakatani
敏雄 中谷
偉明 南山
Takeaki Minamiyama
偉明 南山
孝輔 辻
Kosuke Tsuji
孝輔 辻
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Abstract

To provide an aluminum nitride circuit board that not only has excellent adhesion between an aluminum nitride substrate and a circuit composed of a conductive sintered body, but also has excellent migration resistance and conductivity, and also has high thermal conductivity.SOLUTION: An aluminum nitride circuit board includes an aluminum nitride substrate and a circuit pattern-shaped conductive sintered body formed on the aluminum nitride substrate, and the conductive sintered body contains 5 to 20 parts by mass of glass with respect to 100 parts by mass of aluminum.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、窒化アルミニウム回路基板及びその製造方法に関する。   The present invention relates to an aluminum nitride circuit board and a method for manufacturing the same.

半導体デバイスや電池等においては発熱により性能低下が問題となることがあり、これらに接続される回路基板として、熱伝導率の高い窒化アルミニウム基板に導電ペーストを回路パターン状に積層して焼成した基板が用いられている。基板に接着剤を介して金属箔を積層して回路パターン状にエッチングした回路基板と異なり、導電焼結体により構成される回路と基板との間には接着剤が無いために、回路から窒化アルミニウム基板に熱が伝わり、放熱される。   In semiconductor devices, batteries, etc., performance degradation may become a problem due to heat generation. As a circuit board connected to these, a substrate obtained by laminating a conductive paste on a high thermal conductivity aluminum nitride substrate in a circuit pattern and firing Is used. Unlike a circuit board that has been etched into a circuit pattern by laminating metal foil on the board via an adhesive, there is no adhesive between the circuit and the board made of the conductive sintered body, so nitriding from the circuit Heat is transferred to the aluminum substrate and dissipated.

こうした窒化アルミニウム基板上に導電焼結体により構成される回路を形成する工業的な方法としては、タングステンやモリブデンなどの高融点金属粉末を含むペーストを窒化アルミニウムグリーンシート上に塗布して焼成する方法が知られている。例えば特許文献1では、基材としてCa-Yb-Ndの3元系焼結助剤を用いた窒化アルミニウム基板に、高融点金属を含有する導電ペーストを用いた窒化アルミニウム回路基板が開示されている。   As an industrial method for forming a circuit composed of a conductive sintered body on such an aluminum nitride substrate, a method of applying a paste containing a refractory metal powder such as tungsten or molybdenum on an aluminum nitride green sheet and baking it It has been known. For example, Patent Document 1 discloses an aluminum nitride circuit board using a conductive paste containing a refractory metal on an aluminum nitride board using a Ca-Yb-Nd ternary sintering aid as a base material. .

また、特許文献1では別の実施態様として、上記基材に、AgまたはAg-Pd合金とを含有する導電ペーストを用いた窒化アルミニウム回路基板も開示されている。銀などの貴金属は高融点金属に比べて耐食性および電気伝導性に優れるため、回路基板用途に供する場合には別途貴金属めっきを施すなどの処理が不要となる。   Further, Patent Document 1 discloses another embodiment of an aluminum nitride circuit board using a conductive paste containing Ag or an Ag—Pd alloy as the base material. Since noble metals such as silver are superior in corrosion resistance and electrical conductivity as compared with refractory metals, a treatment such as a separate noble metal plating is not required when they are used for circuit boards.

しかしながら、特許文献1に開示された態様では、窒化アルミニウム基板と回路パターン状の導電焼結体との密着性が低く、使用する際に基板から回路が剥がれて放熱性が低下するという問題がある。   However, in the aspect disclosed in Patent Document 1, the adhesion between the aluminum nitride substrate and the circuit-patterned conductive sintered body is low, and there is a problem in that the circuit is peeled off from the substrate and the heat dissipation is lowered during use. .

回路基板には、その他にも、使用に際しての耐マイグレーション性や優れた導電性といった性能も、求められている。   The circuit board is also required to have performance such as migration resistance and excellent conductivity in use.

特開平11−278941号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-278941

上記のような事情に鑑み、本発明の目的とするところは、窒化アルミニウム基板と、導電焼結体により構成される回路との密着性に優れるだけでなく、耐マイグレーション性及び導電性に優れ、さらには、熱伝導度も高い、窒化アルミニウム回路基板を提供することにある。   In view of the circumstances as described above, the object of the present invention is not only excellent in adhesion between an aluminum nitride substrate and a circuit formed of a conductive sintered body, but also excellent in migration resistance and conductivity, It is another object of the present invention to provide an aluminum nitride circuit board having high thermal conductivity.

本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、回路パターンを形成する導電性焼結体の組成を、所定の組成比とすることで、窒化アルミニウム基板と、導電焼結体により構成される回路との密着性に優れるだけでなく、耐マイグレーション性及び導電性に優れ、さらには、熱伝導度も高い、窒化アルミニウム回路基板を提供することができることを見出した。本発明者らは、かかる知見に基づきさらに研究を重ね、本発明を完成するに至った。   As a result of intensive studies to achieve the above object, the inventors of the present invention have made the composition of the conductive sintered body forming the circuit pattern a predetermined composition ratio, so that the aluminum nitride substrate and the conductive sintered body It has been found that it is possible to provide an aluminum nitride circuit board that not only has excellent adhesion to a circuit constituted by, but also has excellent migration resistance and conductivity, and also has high thermal conductivity. The present inventors have further studied based on such knowledge and have completed the present invention.

即ち、本発明は、以下の窒化アルミニウム回路基板及びその製造方法を提供する。
項1.
窒化アルミニウム基板及び該窒化アルミニウム基板上に形成された回路パターン状の導電焼結体を有し、
該導電焼結体は、アルミニウム100質量部に対し、ガラス5〜20質量部を含むことを特徴とする、窒化アルミニウム回路基板。
項2.
前記ガラス100質量%中に、
酸化ホウ素が35〜45質量%、酸化アルミニウムが1〜30質量%、酸化ケイ素が1〜20質量%、及び酸化リチウムが0.1〜20質量%含まれる、項1に記載の窒化アルミニウム回路基板。
項3.
窒化アルミニウム基板上にアルミニウム粒子及びガラスフリットを含む導電ペーストを回路パターン状に塗布する塗布工程、及び前記導電ペーストを焼結する焼結工程を、この順に有し、
前記導電ペーストは、前記アルミニウム粒子100質量部に対し、前記ガラスフリットを5〜20質量部含むことを特徴とする、窒化アルミニウム回路基板の製造方法。
項4.
前記焼結工程を、大気中で500〜800℃の温度条件で行う、項3に記載の製造方法。
項5.
前記導電ペーストがさらに溶剤を含み、
該溶剤の含有量は、前記アルミニウム粒子100質量部に対して30〜140質量部である、項3又は4に記載の製造方法。
項6.
前記アルミニウム粒子の平均粒子径D50が、1〜20μmである、項3〜5の何れかに記載の製造方法。
項7.
前記アルミニウム粒子がフレーク状である、項3〜6の何れかに記載の製造方法。
That is, the present invention provides the following aluminum nitride circuit board and manufacturing method thereof.
Item 1.
An aluminum nitride substrate and a conductive sintered body having a circuit pattern formed on the aluminum nitride substrate;
The conductive sintered body includes 5 to 20 parts by mass of glass with respect to 100 parts by mass of aluminum, and is an aluminum nitride circuit board.
Item 2.
In 100% by mass of the glass,
Item 3. The aluminum nitride circuit board according to Item 1, comprising 35 to 45% by mass of boron oxide, 1 to 30% by mass of aluminum oxide, 1 to 20% by mass of silicon oxide, and 0.1 to 20% by mass of lithium oxide. .
Item 3.
A coating process for applying a conductive paste containing aluminum particles and glass frit on an aluminum nitride substrate in a circuit pattern, and a sintering process for sintering the conductive paste in this order,
The method of manufacturing an aluminum nitride circuit board, wherein the conductive paste includes 5 to 20 parts by mass of the glass frit with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles.
Item 4.
The manufacturing method of claim | item 3 which performs the said sintering process on the temperature conditions of 500-800 degreeC in air | atmosphere.
Item 5.
The conductive paste further contains a solvent,
Claim | item 3 or 4 manufacturing method whose content of this solvent is 30-140 mass parts with respect to 100 mass parts of said aluminum particles.
Item 6.
The manufacturing method in any one of claim | item 3-5 whose average particle diameter D50 of the said aluminum particle is 1-20 micrometers.
Item 7.
Item 7. The method according to any one of Items 3 to 6, wherein the aluminum particles are flaky.

本発明の窒化アルミニウム回路基板及びその製造方法によれば、導電焼結体により構成される回路との密着性に優れるだけでなく、耐マイグレーション性及び導電性に優れ、さらには、熱伝導度も高い、窒化アルミニウム回路基板を提供することができる。   According to the aluminum nitride circuit board and the manufacturing method thereof of the present invention, not only is it excellent in adhesion to a circuit constituted by a conductive sintered body, but also excellent in migration resistance and conductivity, and also in thermal conductivity. A high aluminum nitride circuit board can be provided.

(1.窒化アルミニウム回路基板)
本発明の窒化アルミニウム回路基板は、窒化アルミニウム基板及び該窒化アルミニウム基板上に形成された回路パターン状の導電焼結体を有し、該導電焼結体は、アルミニウム100質量部に対し、ガラス5〜15質量部を含むことを特徴とする。
(1. Aluminum nitride circuit board)
The aluminum nitride circuit board of the present invention has an aluminum nitride substrate and a conductive sintered body having a circuit pattern formed on the aluminum nitride substrate. The conductive sintered body is made of glass 5 with respect to 100 parts by mass of aluminum. It is characterized by including -15 mass parts.

(1.1.窒化アルミニウム基板)
窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウム焼結体を含有する基板である。窒化アルミニウム基板は、窒化アルミニウムのみからなる基板であってもよいし、その使用目的に応じ、アルミナ、窒化ケイ素、窒化ホウ素、炭化ケイ素、ジルコニア等の他のセラミック材料と複合していてもよい。但し、快削性および基板強度という理由から、窒化アルミニウム基板中の窒化アルミニウムの含有量は、60〜100質量%であることが好ましく、80〜95質量%であることがより好ましい。
(1.1. Aluminum nitride substrate)
The aluminum nitride substrate is a substrate containing an aluminum nitride sintered body. The aluminum nitride substrate may be a substrate made only of aluminum nitride, or may be composited with other ceramic materials such as alumina, silicon nitride, boron nitride, silicon carbide, zirconia depending on the purpose of use. However, the content of aluminum nitride in the aluminum nitride substrate is preferably 60 to 100% by mass, and more preferably 80 to 95% by mass for reasons of free machining and substrate strength.

また、窒化アルミニウム基板は、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジウム、プロメチウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムの希土類またはカルシウム、ストロンチウム、バリウム及びラジウムのアルカリ土類金属の酸化物を焼結助剤として含んでいてもよい。これらは1種を単独で使用してもよく、2種以上を併せて使用してもよい。   The aluminum nitride substrate is made of yttrium, lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, promethium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium and lutetium rare earths or calcium, strontium, barium and radium alkalis. An earth metal oxide may be included as a sintering aid. These may be used alone or in combination of two or more.

窒化アルミニウム基板の大きさや厚みについては、窒化アルミニウム回路基板の使用目的に応じて、適宜設定することができる。   The size and thickness of the aluminum nitride substrate can be appropriately set according to the purpose of use of the aluminum nitride circuit substrate.

(1.2.導電焼結体)
導電焼結体は、窒化アルミニウム基板上に回路パターン状に形成される。導電焼結体は、アルミニウム及びガラスを含む。また、導電焼結体中におけるアルミニウム及びガラスの含有量は、アルミニウム100質量部に対し、ガラス5〜20質量部であり、好ましくは8〜12質量部である。
(1.2. Conductive sintered body)
The conductive sintered body is formed in a circuit pattern on the aluminum nitride substrate. The conductive sintered body includes aluminum and glass. Moreover, the content of aluminum and glass in the conductive sintered body is 5 to 20 parts by mass, preferably 8 to 12 parts by mass with respect to 100 parts by mass of aluminum.

また、導電焼結体は、窒化アルミニウム基板の片面のみに設けられてもよいし、窒化アルミニウム基板の両面に設けられてもよい。   In addition, the conductive sintered body may be provided only on one side of the aluminum nitride substrate, or may be provided on both sides of the aluminum nitride substrate.

回路パターンの厚みに関しては、回路の目的や種類に応じて適宜設定すればよく、特に限定はない。具体的には2〜30μmの厚みとすること好ましく、3〜15μmとすることが、より好ましい。厚みを2μm以上とすることにより、回路の導通不良のリスクを低減することができる。一方、製造コスト面を考慮し、回路パターンの厚みは、30μm以下とすることが好ましい。   The thickness of the circuit pattern may be appropriately set according to the purpose and type of the circuit, and is not particularly limited. Specifically, the thickness is preferably 2 to 30 μm, and more preferably 3 to 15 μm. By setting the thickness to 2 μm or more, the risk of circuit conduction failure can be reduced. On the other hand, considering the manufacturing cost, the thickness of the circuit pattern is preferably 30 μm or less.

導電焼結体は、アルミニウムとガラスとの焼結体であり、アルミニウム粒子の表面または一部が溶融してアルミニウム粒子同士が表面で接合されてアルミニウム粒子の形状を残していてもよいし、アルミニウム粒子全体が溶融して接合されてアルミニウム粒子の形状がなんら残っていないものであってもよい。好ましくは、アルミニウム粒子全体が溶融して接合されてアルミニウム粒子の形状がなんら残っていない焼結体となっていることが、電気伝導性が高いため好ましい。   The conductive sintered body is a sintered body of aluminum and glass, and the surface or part of the aluminum particles may be melted so that the aluminum particles are bonded to each other on the surface, and the shape of the aluminum particles may be left. The whole particles may be melted and joined so that no aluminum particle shape remains. It is preferable that the entire aluminum particles are melted and bonded to form a sintered body in which no shape of the aluminum particles remains, because of high electrical conductivity.

アルミニウムとしては、アルミニウム単体(純度99質量%以上)であってもよいし、アルミニウム合金であってもよい。アルミニウム合金としては、公知のアルミニウム合金を広く採用することが可能であり、特に限定はない。具体的には、鉄、銅、マンガン、ケイ素、マグネシウム、亜鉛、及びニッケルからなる群から選択される1種または2種以上の元素とのアルミニウム合金を挙げることができる。導電焼結体にアルミニウムを使用しない場合、エレクトロマイグレーションによる短絡が発生しやすくなり、微細な回路パターンを形成することが困難となる。   As aluminum, an aluminum simple substance (purity 99 mass% or more) may be sufficient, and an aluminum alloy may be sufficient. As the aluminum alloy, known aluminum alloys can be widely used, and there is no particular limitation. Specific examples include an aluminum alloy with one or more elements selected from the group consisting of iron, copper, manganese, silicon, magnesium, zinc, and nickel. When aluminum is not used for the conductive sintered body, a short circuit due to electromigration tends to occur, and it becomes difficult to form a fine circuit pattern.

導電焼結体内の金属成分としてアルミニウム以外の金属、例えば、金、銀、銅、及びパラジウム等を採用した場合、これらの金属は融点が高いため、高い焼結温度が要求される。その結果、導電焼結体と窒化アルミニウムの収縮率の違いから、焼結後に歪みが生じやすくなり、歩留まりが低下してしまう。   When a metal other than aluminum, for example, gold, silver, copper, palladium, or the like is employed as the metal component in the conductive sintered body, a high sintering temperature is required because these metals have a high melting point. As a result, distortion is likely to occur after sintering due to the difference in shrinkage between the conductive sintered body and aluminum nitride, resulting in a decrease in yield.

また、導電焼結体中のアルミニウム及びガラスの含有量は、アルミニウム100質量部に対して、ガラス5〜20質量部であり、好ましくは8〜12質量部である。ガラスの含有量が、アルミニウム100質量部に対して5質量部未満であると、密着性不良の原因となってしまう。一方、ガラスの含有量が、アルミニウム100質量部に対して20質量部を超えると、比抵抗値が高くなってしまうおそれがあり、またコストが高くなってしまう。なお、アルミニウムとして、アルミニウム合金を採用する場合には、アルミニウム100質量部とは、アルミニウム以外の元素を含むアルミニウム合金全体の質量が100質量部である。   The content of aluminum and glass in the conductive sintered body is 5 to 20 parts by mass, preferably 8 to 12 parts by mass with respect to 100 parts by mass of aluminum. If the glass content is less than 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of aluminum, it will cause a poor adhesion. On the other hand, if the glass content exceeds 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of aluminum, the specific resistance value may increase and the cost will increase. In addition, when employ | adopting an aluminum alloy as aluminum, 100 mass parts of aluminum is 100 mass parts of the whole aluminum alloy containing elements other than aluminum.

ガラスは、導電焼結体中において、アルミニウム粒子同士の焼結を補助するとともに、アルミニウム粒子と窒化アルミニウム基板との焼結をも補助する役割を果たす。焼結体中にガラスがないと、窒化アルミニウム基板と導電焼結体との密着性が悪くなる。   In the conductive sintered body, the glass assists the sintering of the aluminum particles and also assists the sintering of the aluminum particles and the aluminum nitride substrate. If there is no glass in the sintered body, the adhesion between the aluminum nitride substrate and the conductive sintered body is deteriorated.

ガラスは、鉛(Pb)、ビスマス(Bi)、バナジウム(V)、ホウ素(B)、シリコン(Si)、スズ(Sn)、リン(P)、亜鉛(Zn)、リチウム(Li)、バリウム(Ba)、マグネシウム(Mg)、及びカルシウム(Ca)からなる群から選択される1種以上を含有することが好ましい。   Glass is composed of lead (Pb), bismuth (Bi), vanadium (V), boron (B), silicon (Si), tin (Sn), phosphorus (P), zinc (Zn), lithium (Li), barium ( It is preferable to contain one or more selected from the group consisting of Ba), magnesium (Mg), and calcium (Ca).

ガラスは、鉛を含むガラスであってもよいし、無鉛のガラスであってもよい。但し、人体への影響、または耐環境性能を鑑みると、無鉛のガラスを使用することが望ましい。無鉛のガラスとしては、ビスマス系、バナジウム系、錫-燐系、ホウ珪酸亜鉛系、アルカリホウ珪酸系等のガラスを用いることができる。   The glass may be lead-containing glass or lead-free glass. However, in view of the influence on the human body or environmental resistance, it is desirable to use lead-free glass. As the lead-free glass, bismuth, vanadium, tin-phosphorus, zinc borosilicate, alkali borosilicate, or the like can be used.

特に、ガラス100質量%中に、酸化ホウ素を35〜45質量%、酸化アルミニウムを1〜30質量%、酸化ケイ素を1〜20質量%、酸化リチウムを0.1〜20質量%含むガラスが、軟化点が低く、アルミナや窒化物との濡れ性が良い点から好適に用いられる。   In particular, a glass containing 35 to 45% by mass of boron oxide, 1 to 30% by mass of aluminum oxide, 1 to 20% by mass of silicon oxide, and 0.1 to 20% by mass of lithium oxide in 100% by mass of glass, It is preferably used because it has a low softening point and good wettability with alumina and nitride.

必要に応じ、窒化アルミニウム基板上に設けられた導電焼結体のさらにその表面に、金属酸化物、ガラス、及び樹脂からなる群より選択される1種以上で形成された保護層を設けることも好ましい。   If necessary, a protective layer formed of at least one selected from the group consisting of metal oxide, glass, and resin may be provided on the surface of the conductive sintered body provided on the aluminum nitride substrate. preferable.

(2.窒化アルミニウム回路基板の製造方法)
本発明の窒化アルミニウム回路基板の製造方法は、
窒化アルミニウム基板上にアルミニウム粒子及びガラスフリットを含む導電ペーストを回路パターン状に塗布する塗布工程、及び前記導電ペーストを焼結する焼結工程を、この順に有し、
前記導電ペーストは、前記アルミニウム粒子100質量部に対し、前記ガラスフリットを5〜20質量部含むことを特徴とする。
(2. Manufacturing method of aluminum nitride circuit board)
The method for producing an aluminum nitride circuit board of the present invention includes:
A coating process for applying a conductive paste containing aluminum particles and glass frit on an aluminum nitride substrate in a circuit pattern, and a sintering process for sintering the conductive paste in this order,
The conductive paste includes 5 to 20 parts by mass of the glass frit with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles.

(2.1.塗布工程)
塗布工程においては、窒化アルミニウム基板上に、アルミニウム粒子及びガラスフリットを含む導電ペーストを回路パターン状に塗布する。
(2.1. Application process)
In the applying step, a conductive paste containing aluminum particles and glass frit is applied in a circuit pattern on the aluminum nitride substrate.

窒化アルミニウム基板としては、上述したものを使用することができる。導電ペーストは、アルミニウム粒子及びガラスフリットを含む。導電ペーストは、さらに溶剤を含むことが好ましい。   As the aluminum nitride substrate, those described above can be used. The conductive paste includes aluminum particles and glass frit. The conductive paste preferably further contains a solvent.

アルミニウム粒子を構成するアルミニウムとしては、上述の如く、アルミニウム単体を使用してもよいし、アルミニウム合金を使用してもよい。   As aluminum constituting the aluminum particles, as described above, an aluminum simple substance or an aluminum alloy may be used.

アルミニウム粒子の粒子径は特に限定されないが、レーザー回折式粒度分布測定機で測定した体積基準のD50の値で、1〜20μmであることが好ましく、1.5〜15μmであることがより好ましい。   The particle diameter of the aluminum particles is not particularly limited, but is preferably 1 to 20 μm and more preferably 1.5 to 15 μm as a volume-based D50 value measured with a laser diffraction particle size distribution analyzer.

アルミニウム粒子の粒子径を1μm以上とすることにより、粒子の比表面積が過大となることがなく、その結果、導電ペースト中でアルミニウムの酸化皮膜の割合(すなわち、含有酸素量)が抑制され、接触抵抗を小さくして良好な導電性を得ることが可能となる。また、アルミニウム粒子の粒子径を20μm以下とすることにより、導電ペースト中でアルミニウム粒子とガラスフリットとの配列が良好なものとなることから粒子間の良好な接触状態を保つことが可能であり、その結果、良好な導電性を得ることができるだけでなく、線幅の細い回路パターンを形成することも可能となる。また、アルミニウム粒子の充填性を向上する目的で、粒子径の異なる2種以上のアルミニウム粒子をもちいてもよい。   By setting the particle diameter of the aluminum particles to 1 μm or more, the specific surface area of the particles is not excessive, and as a result, the proportion of the oxide film of aluminum in the conductive paste (that is, the oxygen content) is suppressed, and contact It is possible to obtain good conductivity by reducing the resistance. In addition, by making the particle diameter of the aluminum particles 20 μm or less, it is possible to maintain a good contact state between the particles because the arrangement of the aluminum particles and the glass frit is good in the conductive paste, As a result, not only good conductivity can be obtained, but also a circuit pattern with a narrow line width can be formed. Moreover, you may use 2 or more types of aluminum particles from which a particle diameter differs in order to improve the filling property of an aluminum particle.

アルミニウム粒子の形状は特に限定されないが、球状、楕円球、扁平状、複数の球状が組み合わさった不定形状等の形状が挙げられる。好ましくは、電気抵抗率低下の目的でフレーク状を備えることが好ましい。   The shape of the aluminum particles is not particularly limited, and examples thereof include a spherical shape, an elliptical sphere, a flat shape, and an indefinite shape in which a plurality of spherical shapes are combined. Preferably, a flake shape is provided for the purpose of reducing electrical resistivity.

ガラスフリットは、上述したガラスと同様の組成のものを使用することができる。ガラスフリットの平均粒径については、特に限定はなく、例えば、レーザー回折式粒度分布測定機で測定した体積基準のD50の値で、1μm以上4μm以下であることが好ましい。ガラスフリットの体積平均粒子径D50は、アルミニウム粒子と同じ測定方法により算出することができる。   A glass frit having the same composition as the glass described above can be used. The average particle size of the glass frit is not particularly limited. For example, it is preferably 1 μm or more and 4 μm or less in terms of a volume-based D50 value measured with a laser diffraction particle size distribution analyzer. The volume average particle diameter D50 of the glass frit can be calculated by the same measurement method as that for the aluminum particles.

導電ペースト中のガラスフリットの含有量は、アルミニウム粒子100質量部に対し5〜20質量部であり、より好ましくは8〜12質量部である。導電ペースト中のガラスフリットの含有量がアルミニウム粒子100質量部に対して5質量部未満では、アルミニウム粒子同士およびアルミニウム粒子と窒化アルミニウム基板との接着性向上を十分に発揮することができない。一方、導電ペースト中のガラスフリットの含有量がアルミニウム粒子100質量部に対して20質量部を超えると、導電焼結体の電気伝導率が低くなり、回路として十分な機能が得られないおそれがあり、またコストが高くなる。   Content of the glass frit in an electrically conductive paste is 5-20 mass parts with respect to 100 mass parts of aluminum particles, More preferably, it is 8-12 mass parts. When the content of the glass frit in the conductive paste is less than 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles, the adhesion between the aluminum particles and between the aluminum particles and the aluminum nitride substrate cannot be sufficiently exhibited. On the other hand, when the content of the glass frit in the conductive paste exceeds 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles, the electrical conductivity of the conductive sintered body is lowered, and there is a possibility that a sufficient function as a circuit cannot be obtained. There is also a high cost.

導電ペーストは、さらに、溶剤を含んでもよい。溶剤としては公知の溶剤を広く使用することが可能である。具体的には、公知の有機溶剤を使用することが可能であり、より具体的には、ブチルカルビトール、イソプロピルアルコール、トルエン、グリコールエーテル系溶剤、及びターピネオール系溶剤からなる群より選択される1種以上を使用することができる。   The conductive paste may further contain a solvent. A wide variety of known solvents can be used as the solvent. Specifically, a known organic solvent can be used, and more specifically, selected from the group consisting of butyl carbitol, isopropyl alcohol, toluene, glycol ether solvents, and terpineol solvents 1 More than seeds can be used.

導電ペースト中の溶剤の含有量は、導電ペースト中に含まれるアルミニウム粒子100質量部に対して、30〜140質量部であることが好ましく、40〜120質量部であることが、より好ましい。かかる構成を有することにより、スクリーン印刷時における印刷性能の向上(版離れ、液だれの防止など)という効果を得ることができる。   The content of the solvent in the conductive paste is preferably 30 to 140 parts by mass, and more preferably 40 to 120 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles contained in the conductive paste. By having such a configuration, it is possible to obtain the effect of improving the printing performance (screen separation, prevention of dripping, etc.) during screen printing.

導電ペーストは、有機溶剤に加えてバインダーを使用したもの、即ち、有機ビヒクルを含むことも好ましい。有機ビヒクルとしては、バインダーとして従来公知の樹脂を従来公知の有機溶剤で溶解することにより構成することができる。   The conductive paste preferably contains an organic vehicle in addition to an organic solvent, that is, an organic vehicle. The organic vehicle can be constituted by dissolving a conventionally known resin as a binder in a conventionally known organic solvent.

有機ビヒクルに含まれるバインダーとしても、公知のものを広く使用することができ、特に限定はない。かかるバインダーとして、具体的には、エチルセルロース系樹脂、アルキッド系樹脂、ポリエステル系樹脂、及びアクリル系樹脂からなる群より選択される1種以上を使用することができる。中でも、導電ペースト組成物は、基板に塗布された後に焼結されるため、その焼結温度により完全に燃焼または分解するバインダー樹脂であることが好ましい。このようなバインダー樹脂として、エチルセルロース系樹脂等を挙げることができる。   As the binder contained in the organic vehicle, known materials can be widely used, and there is no particular limitation. Specifically, at least one selected from the group consisting of ethyl cellulose resins, alkyd resins, polyester resins, and acrylic resins can be used as the binder. In particular, since the conductive paste composition is sintered after being applied to the substrate, it is preferably a binder resin that completely burns or decomposes depending on the sintering temperature. Examples of such a binder resin include ethyl cellulose resin.

バインダーの含有量は、導電ペーストの粘度を適切なものとするという観点から、導電ペースト100質量%中に0.5〜10質量%とすることが好ましい。   The content of the binder is preferably 0.5 to 10% by mass in 100% by mass of the conductive paste from the viewpoint of making the viscosity of the conductive paste appropriate.

有機ビヒクルの含有量は、導電ペースト中のアルミニウム粒子100質量部に対して40〜150質量部であることが好ましい。有機ビヒクルの含有量が上記の範囲内であることにより、各種の基板への塗布性および印刷性に優れるものとなる。   The content of the organic vehicle is preferably 40 to 150 parts by mass with respect to 100 parts by mass of aluminum particles in the conductive paste. When the content of the organic vehicle is within the above range, the coating property and the printing property on various substrates are excellent.

さらに、有機ビヒクルの含有量は、アルミニウム粒子100質量部に対して、50質量部以上であることがさらに好ましい。かかる構成を有することにより、導電ペーストの十分な粘度が得られ、その結果、回路をパターニングする際に配線を描きやすくなる。一方、有機ビヒクルの含有量は、アルミニウム粒子100質量部に対して、100質量部以下であることがさらに好ましい。かかる構成を有することにより、導電ペーストの粘度が低くなり過ぎず、パターニングの際に隣り合う配線が接する恐れがなくなり、短絡の発生を抑制することができる。   Furthermore, the content of the organic vehicle is more preferably 50 parts by mass or more with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles. By having such a configuration, a sufficient viscosity of the conductive paste can be obtained, and as a result, wiring can be easily drawn when patterning a circuit. On the other hand, the content of the organic vehicle is more preferably 100 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles. By having such a configuration, the viscosity of the conductive paste does not become too low, and there is no possibility of adjacent wirings coming into contact with each other during patterning, and the occurrence of a short circuit can be suppressed.

導電ペーストは、その他にも、必要に応じて種々の添加剤を含有することができる。たとえば、従来公知の粘度調整剤、表面調整剤、沈降防止剤、消泡剤などを含有することができる。これらの添加剤の量は、その総和として導電ペースト組成物中に10質量%以下とすることが好ましい。   In addition, the conductive paste can contain various additives as required. For example, conventionally known viscosity modifiers, surface modifiers, anti-settling agents, antifoaming agents, and the like can be contained. The total amount of these additives is preferably 10% by mass or less in the conductive paste composition.

導電ペーストは、上述したものを攪拌または混練により混合することにより、調製することができる。   The conductive paste can be prepared by mixing the above-mentioned ones by stirring or kneading.

導電ペーストを窒化アルミニウム基板に塗布する方法としては、公知の回路形成技術を広く採用することが可能であり、特に限定はなく、例えば印刷により塗布することができる。   As a method of applying the conductive paste to the aluminum nitride substrate, a known circuit forming technique can be widely adopted, and there is no particular limitation. For example, the conductive paste can be applied by printing.

導電ペーストの塗布量についても、回路の種類や目的等に応じて適宜設定すればよく、特に限定はない。具体的には、2〜30μmの厚みで塗布することが好ましく、3〜15μmの厚みで塗布することが、より好ましい。厚みを2μm以上とすることにより、回路の導通不良のリスクを低減することができる。一方、製造コスト面を考慮し、回路厚みは、30μm以下とすることが好ましい。   The amount of conductive paste applied may be set as appropriate according to the type and purpose of the circuit, and is not particularly limited. Specifically, it is preferably applied with a thickness of 2 to 30 μm, and more preferably applied with a thickness of 3 to 15 μm. By setting the thickness to 2 μm or more, the risk of circuit conduction failure can be reduced. On the other hand, considering the manufacturing cost, the circuit thickness is preferably 30 μm or less.

(2.2.焼成工程)
焼成工程では、塗布工程で窒化アルミニウム基板上に塗布された導電ペーストを焼結する。この際、窒化アルミニウム基板及び該窒化アルミニウム基板上に塗布された導電ペーストの全体を加熱(焼結)してもよい。本工程により、窒化アルミニウム基板と、導電ペースト中のアルミニウムとが接合される。
(2.2. Firing step)
In the firing step, the conductive paste applied on the aluminum nitride substrate in the application step is sintered. At this time, the whole of the aluminum nitride substrate and the conductive paste applied on the aluminum nitride substrate may be heated (sintered). By this step, the aluminum nitride substrate and the aluminum in the conductive paste are joined.

焼結工程は大気中で行うことが好ましい。焼結の際の温度条件は、500〜900℃とすることが好ましく、500〜800℃とすることがより好ましい。かかる構成を採用することにより、ガラスフリットが溶融し、アルミニウム粒子同士、並びに、アルミニウム粒子及び窒化アルミニウム基板が強く接合される。   The sintering step is preferably performed in the atmosphere. The temperature condition during sintering is preferably 500 to 900 ° C, and more preferably 500 to 800 ° C. By adopting such a configuration, the glass frit is melted, and the aluminum particles and the aluminum particles and the aluminum nitride substrate are strongly bonded.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこうした例に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々なる形態で実施し得ることは勿論である。   The embodiments of the present invention have been described above, but the present invention is not limited to these examples, and can of course be implemented in various forms without departing from the gist of the present invention.

以下、実施例に基づき、本発明の実施形態をより具体的に説明するが、本発明がこれらに限定されるものではない。   Hereinafter, based on an Example, Embodiment of this invention is described more concretely, This invention is not limited to these.

窒化アルミニウム基板
95gの焼結用窒化アルミニウム粉末トーヤルナイトMF(東洋アルミニウム社製)、焼結助剤として5.0gの酸化イットリウム、5.0gのバインダー樹脂MowitalB 60 H(クラレ社製)、5.0gのバインダー樹脂Mowital B 30 H(クラレ社製)、25gのエタノール、25gのメチルエチルケトン、25gのトルエン、10gのフタル酸ジイソブチルおよび1.0gの分散剤SNスパース70(サンノプコ株式会社製)を、攪拌脱泡粘調装置 KD-1(大和精機株式会社製)を用いて20時間混錬した後、押し出し成形により1mmのシートを得た。得られたシートを42mm×42mmの大きさに切断した後、窒素雰囲気下1850℃で3時間焼成を行い、窒化アルミニウム基板を得た。
4. Aluminum nitride powder toyalnite MF for sintering 95 g of aluminum nitride substrate (manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd.), 5.0 g of yttrium oxide as a sintering aid, 5.0 g of binder resin Mowital B 60 H (manufactured by Kuraray Co., Ltd.) 0 g binder resin Mowital B 30 H (Kuraray Co., Ltd.), 25 g ethanol, 25 g methyl ethyl ketone, 25 g toluene, 10 g diisobutyl phthalate and 1.0 g dispersant SN Sparse 70 (San Nopco Co., Ltd.) were stirred. After kneading for 20 hours using a defoaming viscosity adjusting device KD-1 (manufactured by Yamato Seiki Co., Ltd.), a 1 mm sheet was obtained by extrusion. The obtained sheet was cut into a size of 42 mm × 42 mm and then fired at 1850 ° C. for 3 hours in a nitrogen atmosphere to obtain an aluminum nitride substrate.

(実施例1)
フレーク状のアルミニウム粒子(純度99質量%以上)を含むアルミニウムペースト0830M(固形分79%、平均粒子径5.0μm、東洋アルミニウム社製)をブチルカルビトールアセテートに分散した後、ろ過して溶剤置換をおこなった。アルミニウム粒子100質量部を含む溶剤置換されたアルミニウムペーストに、4質量部のエチルセルロース、10質量部の粉末状のガラスフリットA(表1参照)、及び溶剤としてブチルカルビトールアセテートを加え、混練した。ブチルカルビトールアセテートの量は、アルミニウム粒子100質量部に対して、溶剤置換されたアルミニウムペーストに含まれるものと合計で80質量部となる量とした。混練後、3本ロールミルを用いて、ロール間隔50μm、30μm、20μmで各1回通し導電ペーストを作製した。得られた導電ペーストを42mm×42mm×1mmの窒化アルミニウム基板上に、スクリーン印刷にて、膜厚約15μmで塗布した。この導電ペーストを塗布した窒化アルミニウム基板を大気中で、IRイメージ加熱装置 IR-HP2-6(株式会社米倉製作所製)で40℃/1分の昇温スピードで昇温し、750℃到達したのち750℃で1分間保持することにより焼成して、窒化アルミニウム回路基板を得た。
(Example 1)
Aluminum paste 0830M (solid content 79%, average particle size 5.0 μm, manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd.) containing flaky aluminum particles (purity 99% by mass or more) was dispersed in butyl carbitol acetate and then filtered to replace the solvent. I did it. To a solvent-substituted aluminum paste containing 100 parts by mass of aluminum particles, 4 parts by mass of ethyl cellulose, 10 parts by mass of powdered glass frit A (see Table 1), and butyl carbitol acetate as a solvent were added and kneaded. The amount of butyl carbitol acetate was 80 parts by mass in total with that contained in the solvent-substituted aluminum paste with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles. After kneading, a conductive paste was produced by using a three-roll mill once each with roll intervals of 50 μm, 30 μm, and 20 μm. The obtained conductive paste was applied on a 42 mm × 42 mm × 1 mm aluminum nitride substrate by screen printing to a film thickness of about 15 μm. After heating the aluminum nitride substrate coated with this conductive paste in the atmosphere with an IR image heating device IR-HP2-6 (manufactured by Yonekura Seisakusho Co., Ltd.) at a heating rate of 40 ° C./1 min, the temperature reached 750 ° C. Firing was performed by holding at 750 ° C. for 1 minute to obtain an aluminum nitride circuit board.

Figure 2019165155
Figure 2019165155

(実施例2)
実施例1のアルミニウムペーストをアルミニウム粉末TFH−A02P(平均粒子径2.0μm、東洋アルミニウム社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして、窒化アルミニウム回路基板を得た。
(Example 2)
An aluminum nitride circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that the aluminum paste of Example 1 was changed to aluminum powder TFH-A02P (average particle size 2.0 μm, manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd.).

(実施例3)
実施例1のアルミニウムペーストをアルミニウム粉末TFH−A10P(平均粒子径10μm、東洋アルミニウム社製)に変更した以外は、実施例1と同様にして、窒化アルミニウム回路基板を得た。
(Example 3)
An aluminum nitride circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that the aluminum paste of Example 1 was changed to aluminum powder TFH-A10P (average particle size 10 μm, manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd.).

(実施例4)
実施例1で用いたガラスフリットを、表1に示す粉末状のガラスフリットBに変更した以外は、実施例1と同様にして、窒化アルミニウム回路基板を得た。
Example 4
An aluminum nitride circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that the glass frit used in Example 1 was changed to the powdery glass frit B shown in Table 1.

(実施例5)
ガラスフリットの使用量を、アルミニウム粒子100質量部に対して5質量部とした以外は実施例1と同様にして、窒化アルミニウム回路基板を得た。
(Example 5)
An aluminum nitride circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of the glass frit used was 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles.

(実施例6)
アルミニウム粒子をアルミニウム‐シリコン合金粉(平均粒子径2.0μm、東洋アルミニウム社製)に変更し、焼成時の保持温度を600℃にした以外は、実施例1と同様にして、窒化アルミニウム回路基板を得た。
(Example 6)
An aluminum nitride circuit board was prepared in the same manner as in Example 1 except that the aluminum particles were changed to aluminum-silicon alloy powder (average particle size 2.0 μm, manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd.) and the holding temperature during firing was 600 ° C. Got.

(実施例7)
ガラスフリットの使用量を、アルミニウム粒子100質量部に対して19.5質量部とした以外は実施例1と同様にして、窒化アルミニウム回路基板を得た。
(Example 7)
An aluminum nitride circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of the glass frit used was 19.5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles.

(比較例1)
実施例1のアルミニウムペーストを銀ペーストTCG−1(株式会社徳力本店社製)に変えて導電ペーストを作製した。得られた導電ペーストを、実施例1と同じ42mm×42mm×1mmの窒化アルミニウム基板上に、スクリーン印刷にて、膜厚が約15μmになるよう塗布した。この導電ペーストを塗布した窒化アルミニウム基板を大気中で、40℃/1分の昇温スピードで昇温し、850℃に到達したのち850℃で1分間保持することにより焼成して、窒化アルミニウム回路基板を得た。
(Comparative Example 1)
A conductive paste was prepared by changing the aluminum paste of Example 1 to silver paste TCG-1 (manufactured by Tokuru Honten Co., Ltd.). The obtained conductive paste was applied on the same 42 mm × 42 mm × 1 mm aluminum nitride substrate as in Example 1 by screen printing so that the film thickness was about 15 μm. The aluminum nitride substrate coated with the conductive paste is heated in the atmosphere at a heating rate of 40 ° C./1 minute, and after reaching 850 ° C., the aluminum nitride substrate is fired by holding at 850 ° C. for 1 minute. A substrate was obtained.

(比較例2)
実施例1のアルミニウムペーストの銅ペースト(SFR−Cu 2.0μm、日本アトマイズ社製)に変えて導電ペーストを作製した。得られた導電ペーストを、実施例1と同じ42mm×42mm×1mmの窒化アルミニウム基板上に、スクリーン印刷にて、膜厚が約15μmなるよう塗布した。この導電ペーストを塗布した窒化アルミニウム基板を大気中で、40℃/1分の昇温スピードで昇温し、850℃に到達したのち850℃で1分間保持することにより焼成して、窒化アルミニウム回路基板を得た。
(Comparative Example 2)
A conductive paste was produced in place of the aluminum paste copper paste of Example 1 (SFR-Cu 2.0 μm, manufactured by Nihon Atomize). The obtained conductive paste was applied to the same 42 mm × 42 mm × 1 mm aluminum nitride substrate as in Example 1 by screen printing so that the film thickness was about 15 μm. The aluminum nitride substrate coated with the conductive paste is heated in the atmosphere at a heating rate of 40 ° C./1 minute, and after reaching 850 ° C., the aluminum nitride substrate is fired by holding at 850 ° C. for 1 minute. A substrate was obtained.

(比較例3)
実施例1の組成からガラスフリットを省いたペーストについて、混練後、3本ロールミルを用いて、ロール間隔50μm、30μm、20μmで各1回通し導電ペーストを作製した。得られた導電ペーストを、実施例1と同じ42mm×42mm×1mmの窒化アルミニウム基板上に、スクリーン印刷にて、膜厚が約15μmなるよう塗布した。この導電ペーストを塗布した窒化アルミニウム基板を大気中で40℃/1分の昇温スピードで昇温し、750℃に到達したのち、750℃で1分間保持することにより、焼成して、窒化アルミニウム回路基板を得た。
(Comparative Example 3)
About the paste which excluded the glass frit from the composition of Example 1, the electrically conductive paste was produced once each with the roll space | interval 50 micrometers, 30 micrometers, and 20 micrometers using the 3 roll mill after kneading | mixing. The obtained conductive paste was applied to the same 42 mm × 42 mm × 1 mm aluminum nitride substrate as in Example 1 by screen printing so that the film thickness was about 15 μm. The aluminum nitride substrate coated with the conductive paste is heated in the atmosphere at a heating rate of 40 ° C./minute, reaches 750 ° C., and is held at 750 ° C. for 1 minute to be fired. A circuit board was obtained.

(比較例4)
窒化アルミニウム焼結体に0.1g/cmの接着剤ハイスーパー5A(セメダイン社製)を塗布し、厚さ25μmのアルミ箔を接着させ窒化アルミニウム回路基板を得た。
(Comparative Example 4)
The aluminum nitride sintered body was coated with 0.1 g / cm 2 adhesive High Super 5A (Cemedine), and an aluminum foil having a thickness of 25 μm was adhered to obtain an aluminum nitride circuit board.

(比較例5)
実施例1で使用したガラスフリットをアルミニウム粒子100質量部に対し4質量部に変更した以外は、実施例1と同様にして、窒化アルミニウム回路基板を得た。
(Comparative Example 5)
An aluminum nitride circuit board was obtained in the same manner as in Example 1 except that the glass frit used in Example 1 was changed to 4 parts by mass with respect to 100 parts by mass of aluminum particles.

密着性評価試験
JIS K5600−5−6試験に基づき6段階で分類を行った。0から5までの6段階評価において、0又は1で合格とした。
Adhesion evaluation test Based on JIS K5600-5-6 test, classification was performed in 6 stages. In a 6-step evaluation from 0 to 5, 0 or 1 was accepted.

放熱性評価試験
熱伝導測定装置(商品名:「TCi」、C−THERM TECHNOLOGIES社製)を用いて熱伝導率を測定した。熱伝導率は大きい方が良好であることを示す。10W・m−1・K−1以上の場合に、合格とした。
Heat conductivity was measured using a heat dissipation measurement test thermal conductivity measuring device (trade name: “TCi”, manufactured by C-THERM TECHNOLOGIES). A larger thermal conductivity indicates better performance. In the case of 10W * m < -1 > * K <-1 > or more, it was set as the pass.

耐マイグレーション性評価試験
比較例4を除く各実施例および比較例の導電ペーストを用いて窒化アルミニウム基板上に櫛歯状のパターン(電極幅:300μm、電極間距離:300μm)をスクリーン印刷により厚約15μmで塗布した後、各実施例および比較例に記載した条件で焼成した。その後、絶縁劣化評価試験機(商品名:「HiP−1000」、IMV株式会社製)を用いて50V、85℃、湿度85%の条件で最大時間1000時間まで、絶縁(ショート)に至るまでの時間である「ショート時間(Hr)」を測定することにより評価した。試験時間の1000時間以内に短絡が生じない場合を合格(○)とし、1000時間以内に短絡が生じ場合を不合格(×)とした。
比較例4については、接着したアルミ箔上にレジスト樹脂で櫛歯上のパターン形成した後、エッチングを行ったところ、アンモニアガスが発生したため、測定を中止した。
Migration Resistance Evaluation Test Using the conductive pastes of Examples and Comparative Examples except Comparative Example 4, a comb-like pattern (electrode width: 300 μm, distance between electrodes: 300 μm) was thickened by screen printing on an aluminum nitride substrate. After coating at 15 μm, it was fired under the conditions described in each example and comparative example. After that, using an insulation deterioration evaluation tester (trade name: “HiP-1000”, manufactured by IMV Corporation) up to 1000 hours at a maximum time of 1000 hours under conditions of 50V, 85 ° C. and humidity of 85% The time was evaluated by measuring “short time (Hr)”. The case where the short circuit did not occur within 1000 hours of the test time was determined to be acceptable (◯), and the case where the short circuit occurred within 1000 hours was determined to be unacceptable (x).
For Comparative Example 4, the pattern on the comb teeth was formed with a resist resin on the bonded aluminum foil, and then etching was performed. As a result, ammonia gas was generated, and the measurement was stopped.

比抵抗値測定
4探針式表面抵抗測定器(商品名:「ロレスタGP」、株式会社三菱アナリテック製)を用いて測定することにより確認した。それぞれの導電焼結体層上の任意の5点を測定し、その平均値を比抵抗値とした。具体的には、導電焼結体層の寸法、導電焼結体層の平均厚み、測定点の座標を上記4探針式表面抵抗測定器にデータ入力し、自動的に計算されることによって得られる値を導電焼結体層の比抵抗値とした。比抵抗値は、その値が小さいほど導電性に優れていることを示す。導電焼結体層の寸法とは、導電焼結体層が有する所定形状のパターンにおける最大長さと最大幅とからなる寸法をいう。比抵抗値は小さい方が良好であることを示す。1.0×10−3Ω・cm以下を示した際に、良好であると判断した。
Specific resistance measurement 4 It was confirmed by measuring using a probe type surface resistance measuring instrument (trade name: “Loresta GP”, manufactured by Mitsubishi Analitech Co., Ltd.). Arbitrary five points on each conductive sintered body layer were measured, and the average value was taken as the specific resistance value. Specifically, the dimensions of the conductive sintered body layer, the average thickness of the conductive sintered body layer, and the coordinates of the measurement points are input to the 4-probe surface resistance measuring instrument and automatically calculated. The value obtained was taken as the specific resistance value of the conductive sintered body layer. A specific resistance value shows that it is excellent in electroconductivity, so that the value is small. The dimension of the conductive sintered body layer is a dimension composed of a maximum length and a maximum width in a pattern having a predetermined shape that the conductive sintered body layer has. A smaller specific resistance value is better. When 1.0 * 10 < -3 > ohm * cm or less was shown, it was judged that it was favorable.

導電焼結体層平均厚み測定
導電性膜の平均厚みは、デジマチック標準外側マイクロメータ装置(商品名:「IP65 COOLANT PROOF Micrometer」、株式会社ミツトヨ製)で測定することによって確認した。導電焼結体層上の3箇所の厚みを上記装置で測定し、その平均値を導電性膜の平均厚みとした。
Conductive Sintered Body Average Thickness Measurement The average thickness of the conductive film was confirmed by measuring with a Digimatic standard outside micrometer device (trade name: “IP65 COOLAN PROOF Micrometer”, manufactured by Mitutoyo Corporation). The thickness of three places on the conductive sintered body layer was measured with the above apparatus, and the average value was defined as the average thickness of the conductive film.

下記表2に示すように、各実施例の窒化アルミニウム回路基板は、密着性、耐マイグレーション性、比抵抗値、及び熱伝導率の全てにおいて、優れた結果が得られた。これに対して、各比較例の窒化アルミニウム回路基板では、上記項目の何れかにおいて、満足な結果が得られなかった。   As shown in Table 2 below, the aluminum nitride circuit board of each example had excellent results in all of adhesion, migration resistance, specific resistance value, and thermal conductivity. On the other hand, in the aluminum nitride circuit board of each comparative example, satisfactory results were not obtained in any of the above items.

Figure 2019165155
Figure 2019165155

Claims (7)

窒化アルミニウム基板及び該窒化アルミニウム基板上に形成された回路パターン状の導電焼結体を有し、
該導電焼結体は、アルミニウム100質量部に対し、ガラス5〜20質量部を含むことを特徴とする、窒化アルミニウム回路基板。
An aluminum nitride substrate and a conductive sintered body having a circuit pattern formed on the aluminum nitride substrate;
The conductive sintered body includes 5 to 20 parts by mass of glass with respect to 100 parts by mass of aluminum, and is an aluminum nitride circuit board.
前記ガラス100質量%中に、
酸化ホウ素が35〜45質量%、酸化アルミニウムが1〜30質量%、酸化ケイ素が1〜20質量%、及び酸化リチウムが0.1〜20質量%含まれる、請求項1に記載の窒化アルミニウム回路基板。
In 100% by mass of the glass,
The aluminum nitride circuit according to claim 1, comprising 35 to 45% by mass of boron oxide, 1 to 30% by mass of aluminum oxide, 1 to 20% by mass of silicon oxide, and 0.1 to 20% by mass of lithium oxide. substrate.
窒化アルミニウム基板上にアルミニウム粒子及びガラスフリットを含む導電ペーストを回路パターン状に塗布する塗布工程、及び前記導電ペーストを焼結する焼結工程を、この順に有し、
前記導電ペーストは、前記アルミニウム粒子100質量部に対し、前記ガラスフリットを5〜20質量部含むことを特徴とする、窒化アルミニウム回路基板の製造方法。
A coating process for applying a conductive paste containing aluminum particles and glass frit on an aluminum nitride substrate in a circuit pattern, and a sintering process for sintering the conductive paste in this order,
The method of manufacturing an aluminum nitride circuit board, wherein the conductive paste includes 5 to 20 parts by mass of the glass frit with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles.
前記焼結工程を、大気中で500〜800℃の温度条件で行う、請求項3に記載の製造方法。   The manufacturing method of Claim 3 which performs the said sintering process on the temperature conditions of 500-800 degreeC in air | atmosphere. 前記導電ペーストがさらに溶剤を含み、
該溶剤の含有量は、前記アルミニウム粒子100質量部に対して30〜140質量部である、請求項3又は4に記載の製造方法。
The conductive paste further contains a solvent,
The method according to claim 3 or 4, wherein the content of the solvent is 30 to 140 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aluminum particles.
前記アルミニウム粒子の平均粒子径D50が、1〜20μmである、請求項3〜5の何れか1項に記載の製造方法。   The manufacturing method of any one of Claims 3-5 whose average particle diameter D50 of the said aluminum particle is 1-20 micrometers. 前記アルミニウム粒子がフレーク状である、請求項3〜6の何れか1項に記載の製造方法。

The manufacturing method of any one of Claims 3-6 whose said aluminum particle is flake shape.

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