JP2019152468A - X線発生装置、及びx線分析装置 - Google Patents

X線発生装置、及びx線分析装置 Download PDF

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Abstract

【課題】簡単な構成でビームサイズが小さい集束X線ビームを実現できる、X線発生装置、及びX線分析装置の提供。【解決手段】線状X線源と、多層膜鏡と、2枚の凹面鏡が接合線を共有するよう互いに接合される、サイドバイサイド反射鏡と、を備える、X線発生装置であって、多層膜鏡の反射面の断面は放物線形状を有するとともに、該放物線形状の焦点が線状X線源に位置し、サイドバイサイド反射鏡の2枚の凹面鏡の反射面の断面はそれぞれ放物線形状を有するとともに、該放物線形状の焦点それぞれは、多層膜鏡とは反対側に位置し、平面視して、前記サイドバイサイド反射鏡の接合線の延長線は、多層膜鏡及び線状X線源を貫く、ことを特徴とする。【選択図】図2

Description

本発明は、X線発生装置、及びX線分析装置に関し、特に、集束X線ビームを提供する技術に関する。
小さなビームサイズの集束X線ビームを所望の位置(例えば試料が配置される位置)に照射することができるX線発生装置が用いられている。
特許文献1に、デュアルモード散乱又は回折システムが開示されている。特許文献1の図3Aに記載の通り、放射線源214は線放射源であり、放射線源214からのX線ビームは、アパーチャ236の第2開口を通過し、KB光学系の第1表面222及び第2表面224双方と相互作用し、例えば点ビームとなる2次元ビーム232が形成される。特許文献2の図1に、2次元動作モードにあるデュアルモード小角X線散乱システムが記載されている。
特許文献3に、ポリキャピラリー36を用いてポイント状のX線ビームが得られるX線光学系が開示されている。かかるX線光学系では、断面がポイント状に集束する集束ビームが得られる第3状態が実現される。
特表2015−520384号公報 特表2015−522809号公報 特開2008−96180号公報
従来、X線回折測定においては、分解能と試料サイズのバランスから、線状のX線源が広く用いられている。
特許文献1及び2に開示されるデュアルモード散乱又は回折システムは、上記の理由で広く用いられる線状のX線源(放射線源214)を含んでいるが、集束X線ビーム(2次元ビーム)を形成するために、放射線源214からのX線ビームは、例えば正方形孔である第2開口により、限定的に選択される(絞り込まれる)ので、第2開口を通過したX線ビームを集束させても、高輝度な集束X線ビームは実現されない。
特許文献3に開示されるX線光学系では、集束X線ビームの実現にポリキャピラリー36を用いているので、X線ビームの発散角が大きく、X線回折測定における分解能の低下を招く。
本発明はかかる課題を鑑みてなされたものであり、簡単な構成でビームサイズが小さく、かつ発散角が小さい集束X線ビームを実現できる、X線発生装置、及びX線分析装置の提供を、その目的とする。
(1)上記課題を解決するために、本発明に係るX線発生装置は、線状X線源と、多層膜鏡と、2枚の凹面鏡が接合線を共有するよう互いに接合される、サイドバイサイド反射鏡と、を備える、X線発生装置であって、前記多層膜鏡の反射面の断面は放物線形状を有するとともに、該放物線形状の焦点が前記線状X線源に位置し、前記サイドバイサイド反射鏡の2枚の凹面鏡の反射面の断面はそれぞれ放物線形状を有するとともに、該放物線形状の焦点それぞれは、前記多層膜鏡とは反対側に位置する、ことを特徴とする。
(2)上記(1)に記載のX線発生装置であって、平面視して、前記サイドバイサイド反射鏡の接合線の延長線は、多層膜鏡及び線状X線源を貫いていてもよい。
(3)上記(1)又は(2)に記載のX線発生装置であって、前記線状X線源と、前記多層膜鏡と、前記サイドバイサイドとは、互いの相対的位置が固定されており、前記線状X線源と、前記多層膜鏡と、前記サイドバイサイドと、を一体のものとして、X線ビームの光軸方向と交差する方向へ並進移動させる、移動機構を、さらに備えていてもよい。
(4)本発明に係るX線分析装置は、上記(1)乃至(3)のいずれかに記載のX線発生装置と、前記サイドバイサイド反射鏡の2枚の凹面鏡それぞれの焦点を含むよう配置される試料を支持する、支持台と、を備えていてもよい。
(5)本発明に係るX線分析装置は、上記(1)乃至(3)のいずれかに記載のX線発生装置と、前記サイドバイサイド反射鏡の2枚の凹面鏡それぞれの焦点が検出面を結ぶ線上のいずれかの点を含むよう配置される検出器と、前記サイドバイサイド反射鏡と前記検出器の間に、前記サイドバイサイド反射鏡が出射するX線を照射させるよう配置される試料を支持する、支持台と、を備えていてもよい。
本発明により、簡単な構成でビームサイズが小さい集束X線ビームを実現できる、X線発生装置、及びX線分析装置が提供される。
本発明の実施形態に係るX線分析装置の構成を示す概略図である。 本発明の実施形態に係るX線発生装置の構成を示す概略図である。 本発明の実施形態に係るサイドバイサイド反射鏡の断面図である。 本発明の実施形態に係るX線発生装置の集束X線のビームサイズを示す図である。 本発明の実施形態に係るX線発生装置の集束X線のビームサイズを示す図である。 スリットが配置されるx軸方向における位置を示す図である。 本発明の実施形態に係るX線分析装置の実験結果を示す図である。
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。なお、図面は説明をより明確にするため、実際の態様に比べ、寸法、形状等について模式的に表す場合があるが、あくまで一例であって、本発明の解釈を限定するものではない。また、本明細書と各図において、既出の図に関して前述したものと同様の要素には、同一の符号を付して、詳細な説明を適宜省略することがある。
図1は、本発明の実施形態に係るX線分析装置1の構成を示す概略図である。ここで、当該実施形態に係るX線分析装置1はX線回折測定装置(XRD)であるが、これに限定されることはなく、小角X線散乱測定装置(SAXS)であってもよく、さらに、他のX線分析装置であってもよい。当該実施形態に係るX線分析装置1は、X線源部11と、CBOユニット12と、集束素子13と、アパーチャ14と、コリメータ15と、試料100を支持する支持台16と、2次元検出器18と、ゴニオメータ21と、移動機構22と、を備える。当該実施形態に係るX線発生装置2(図示せず)は、X線源部11と、CBOユニット12と、集束素子13と、アパーチャ14と、コリメータ15と、移動機構22と、を含んでいる。本明細書において、X線発生装置は、X線を出射するX線源部のみならず、試料に照射するX線ビームを形成するX線光学系部を含むものとする。ここで、X線光学系部は、CBOユニット12と、集束素子13と、アパーチャ14と、コリメータ15と、を含んでいる。ただし、コリメータ15は必須ではなく必要に応じて用いればよい。
ゴニオメータ21は、試料水平配置型のθ−θ型ゴニオメータである。ゴニオメータ21は、支持台16に支持される試料100を水平に保持したまま、2θスキャンを行うことが出来る。試料100を水平に置くことで、試料100の自重による歪の影響を最小限にすることができ、試料100の落下に対する危険性を抑制することができる。ゴニオメータ21は、支持台16が支持する試料100を中心に、延びる2本のアームを有している。集束素子13から試料100へ伝搬するX線ビームの代表的な方向をx軸方向とし、x軸方向に垂直な平面をyz平面とする。一方のアームには、x軸方向に沿って、X線源部11と、CBOユニット12と、集束素子13と、アパーチャ14と、コリメータ15と、移動機構22と、が搭載され、もう一方のアームには、2次元検出器18が搭載される。2本のアームが、試料100に対して互いに反対の向きにθ回転することにより、試料100へ入射するX線ビームに対して、試料100がθ回転すると、2次元検出器18を2θ回転させることができる。
X線源部11は、ローターターゲットを備える。ローターターゲットに断面が線状の電子線を照射することによりローターターゲット表面よりX線を発生させる。ローターターゲットの回転軸に平行に配置されるスリット窓により、ローターターゲットより発生するX線のうち、スリット窓を透過するX線が外部へ出射する。かかるX線源部11は、線状X線源11Aを有するとみなすことができる。なお、X線源部11は、線状のX線源を有する(とみなすことができる)ものを含んでいればよく、ローターターゲットに限定されることはなく、例えば封入管であってもよい。
CBOユニット12(クロスビームオプティクス)は、入射側に2つのスリット31A,31B(図示せず)を有するスリット板31(図示せず)を備え、多層膜鏡12A(図示せず)をさらに備える。2つのスリット31A,31Bのうち、一方(31A)がダイレクトビーム用であり、他方(31B)が多層膜鏡12Aにより単色平行化される平行化ビーム用である。2つのスリット31A,31BをX線ビームの光軸(X線ビームの伝搬方向:z軸)に対して垂直方向(y方向)に移動させて、ダイレクトビーム用のスリット31Aを用いるか、平行化ビーム用のスリット31Bを用いるか、ユーザが選択する。当該実施形態では、平行化ビーム用のスリット31Bが選択される。ここでは、X線発生装置2(X線光学系部)はCBOユニット12を含むとしたが、これに限定されることはない。多層膜鏡12Aを備える光学部品であればよい。
多層膜鏡12Aの反射面の断面は放物線形状を有している。放物線形状の焦点が線状X線源11Aに位置するよう、多層膜鏡12Aが配置される。多層膜鏡12Aは、対象となる特性X線(ここでは、CuのKα線)を選択的に反射される多層構造となっている。線状X線源11Aより出射されるX線のうち、多層膜鏡12Aの反射面に到達するX線ビームは、多層膜鏡12Aの反射面において反射され、単色平行化される。
集束素子13は、2枚の凹面鏡が互いに接合されるサイドバイサイド反射鏡13A(図示せず)を備える。ここでは、平行化されたX線ビームを集束させるために、2枚の凹面鏡の断面それぞれは放物線形状を有しており、サイドバイサイド反射鏡13Aに入射する平行化されたX線ビームは、多層膜鏡12Aとは反対側に位置する、サイドバイサイド反射鏡13Aの共焦点に集束する。
X線源部11と、CBOユニット12と、集束素子13と、は互いに固定されており、一体化されている。CBOユニット12はX線源部11に固定され、集束素子13はCBOユニット12に固定されている。一体化されているこれらが移動機構22に搭載される。移動機構22は、例えばX線源部11に接合させる接続部22Aを有し、ステップモータにより、接続部22Aがレール22B上を移動することが制御される。当該実施形態では、移動機構22は、2個の接続部22Aと、2個の接続部22Aをそれぞれ移動させる2本のレール22Bとを含んでいる。詳細については、後に説明する。
コリメータ15は、散乱するX線ビームを吸収し、直進するX線ビームを透過させる。コリメータ15は、集束素子13より出射されるX線ビームのうち、所望の集束X線ビームを選択的に透過させる。なお、コリメータ15は必要に応じて配置すればよく、必ず配置させなくともよい。
2次元検出器18は、試料100より発生するX線を2次元的に検出することができる検出器であるが、これに限定されることはない。必要に応じて、1次元検出器であってもよいし、シンチレーション検出器であってもよい。また、試料100を支持する支持台16に、インプレーン測定や逆格子マップ測定の前に行う試料方位調整のためのRxRyアタッチメントを搭載させてもよい。
図2は、当該実施形態に係るX線発生装置2の構成を示す概略図である。図2に示す通り、X線ビームの状態を分かりやすくするために、主要部品のみが図示されている。図2(a)はX線発生装置2の側面図であり、図2(b)はX線発生装置2の平面図である。図2に、X線源部11の線状X線源11Aと、CBOユニット12のスリット板31及び多層膜鏡12Aと、集束素子13のサイドバイサイド反射鏡13Aと、スリット14と、が図示されている。図2に示す通り、X線発生装置2の側面図はxz平面を、X線発生装置2の平面図はxy平面を、それぞれ示している。
図3は、当該実施形態に係るサイドバイサイド反射鏡13Aの断面図であり、yz平面を示している。図3に示す通り、サイドバイサイド反射鏡13Aは2枚の凹面反射鏡40A,40Bを含んでいる。ここで、2枚の凹面反射鏡40A,40Bの反射面の断面はそれぞれ放物線形状を有しているのが望ましく、2枚の凹面反射鏡40A,40Bは実質的に互いに等価であるのがさらに望ましい。サイドバイサイド反射鏡13Aにおいて、2枚の凹面反射鏡40A,40Bは、接合線40Cを共有するよう互いに接して接合されている。2枚の凹面反射鏡40A,40Bは凹面となる反射面をそれぞれ有しているが、かかる反射面を平面と近似できる。2枚の凹面反射鏡40A,40Bは、それぞれの反射面が交差するように接合されており、実質的に直角となるよう接合されるのが望ましい。ここで、実質的に直角であるとは、凹面反射鏡40Aの反射面と、凹面反射鏡40Bの反射面とが、接合線40Cを介してなす角θが85°以上95°以下を言い、かかる角θが88°以上92°以下がさらに望ましい。かかる角θが90°であればなおさらよいことは言うまでもない。
サイドバイサイド反射鏡13Aの断面(x軸方向に垂直な断面)は、z軸方向に対して、一方(凹面反射鏡40A)が反時計まわり側に、もう一方(凹面反射鏡40B)が時計まわり側に、それぞれ配置される。z軸と接合線40Cを含む面を対称面として、凹面反射鏡40Aの断面と凹面反射鏡40Bの断面とが面対称に近づくよう、凹面反射鏡40Aと凹面反射鏡40Bとが配置されるのが望ましい。理想的には面対称であるのが望ましいが、実質的に面対称であればよい。凹面反射鏡40Aの反射面とy軸方向とがなす角φは実質的に45°となっているのが望ましい。ここで、実質的に45°であるとは、かかる角φが40°以上50°以下を言い、かかる角φが43°以上47°以下がさらに望ましい。かかる角が45°であればなおさらよいことは言うまでもない。
凹面反射鏡40Aの反射面の断面である放物線形状の焦点と、凹面反射鏡40Bの反射面の断面である放物線形状の焦点とが、ともに試料100に含まれているのが望ましい。これら2つの焦点は出来る限り近接しているのがさらに望ましく、理想的には一致しているのが望ましい。ただし、実質的に一致している程度に近接していればよい。凹面反射鏡40Aの反射面の断面である放物線形状の焦点と、凹面反射鏡40Bの反射面の断面である放物線形状の焦点とが、実質的に一致しており、当該実施形態に係るサイドバイサイド反射鏡13Aを、共焦点(コンフォーカル)反射鏡である。
サイドバイサイド反射鏡13Aに到達する平行化されたX線ビームのうち、図3に示す領域Aを通過するX線ビームが集束される。領域Aは、実質的に正方形状となっており、y軸方向の長さ(対角線)は約1mmである。また、比較のために、多層膜鏡12Aの断面形状を想像線で表しているが、多層膜鏡12Aのy軸方向の長さは約8mmである。
図2(b)に示す通り、平面視して、サイドバイサイド反射鏡13Aの接合線40Cの延長線が多層膜鏡12A及び線状X線源11Aそれぞれの中心線を通るようにサイドバイサイド反射鏡13Aが配置されている。なお、理想的には、平面視して、サイドバイサイド反射鏡13Aの接合線40Cの延長線が、多層膜鏡12Aの中心線及び線状X線源11Aの中心線それぞれと一致するのが望ましいが、これに限定されることはなく、実質的に一致していればよい。平面視して、少なくともサイドバイサイド反射鏡13Aの接合線40Cの延長線は、多層膜鏡12A及び線状X線源11Aを貫いていればよい。
線状X線源11Aより出射したX線のうち、多層膜鏡12Aの反射面に到達したX線ビームは、反射面で反射され、平行化される。平行化されたX線ビームは、サイドバイサイド反射鏡13Aにより集束される。試料100をX線ビームの焦点に配置することにより、試料100に小さなX線ビームを照射することができ、試料サイズが小さい場合や、試料サイズが大きくても試料の面内分布を測定する場合など、微小部の測定を実現することができる。
当該実施形態に係るX線発生装置は、線状X線源と、多層膜鏡と、サイドバイサイド反射鏡とを用いて、簡単な構成により高輝度で小さなビームサイズ(焦点サイズ)の集束X線ビームを実現することができている。ここで、小さなビームサイズとは200μm以下である。線状X線源を用いることで、強い積分強度を使った測定からサイドバイサイド反射鏡13Aを配置することにより容易に点集光のビームを得ることができる。
図2(b)に示す通り、平面視して(xy平面において)、X線の伝搬方向はx軸方向であり、光軸調整は容易である。しかしながら、X線ビームは、多層膜鏡12A及びサイドバイサイド反射鏡13Aにて反射しており、集束X線ビームの焦点位置は、z軸方向に対してずれが発生する。当該実施形態では、例えば7mmほどのズレが生じることが発明者らによって検証されている。当該実施形態に係るX線発生装置2において、前述の通り、X線源部11と、CBOユニット12と、集束素子13と、は互いに固定されており、一体化されている。すなわち、線状X線源11Aと、多層膜鏡12Aと、サイドバイサイド反射鏡13Aとは、互いの相対的位置が固定されている。光軸調整を実施することにより、X線源部11と、CBOユニット12と、集束素子13と、は互いの相対的位置をより好ましい状態とし、その後、互いに固定されるのが望ましい。移動機構22は、ステップモータにより、接続部22Aをレール22B上を移動させることにより、線状X線源11Aと、多層膜鏡12Aと、サイドバイサイド反射鏡13Aと、を一体のものとして、レール22Bの延伸方向に沿って平行移動させることができる。ここで、レール22Bの延伸方向は、z軸方向に沿っている。よって、なお、レール22Bの延伸方向(移動機構22の平行移動方向)はz軸方向と一致しているのが望ましいが、必ずしも一致している必要はなく、X線ビームの伝搬方向と交差する方向であればよい。X線ビームの伝搬方向となす角が90°であれば理想的であるが、85°以上であればよい。88°以上であればなおさら望ましい。
図4A及び図4Bは、当該実施形態に係るX線発生装置2の集束X線のビームサイズを示す図である。図4Aは、試料が配置される位置又はその近傍に配置したスリットをz方向に走査(スキャン)した結果である。図4Bは、試料が配置される位置又はその近傍に配置したスリットをy軸方向に走査(スキャン)した結果である。図4Cは、スリットが配置されるx軸方向における位置を示す図である。なお、かかる走査(スキャン)は、ゴニオメータ21の角度θが0°の状態、すなわち、X線源部11と、支持台16と、2次元検出器18とが、実質的に一直線上に配置される状態で行われ、2次元検出器18が集束X線のX線強度を検出する。
図4Aは、y軸方向の原点位置において、図4Cに示す通り、x軸方向の位置が−50mm、−15mm、0mm、+50mmである場合に、z方向に走査される集束X線の強度を4本の曲線でそれぞれ示している。図4Bは、z軸方向の原点位置において、図4Cに示す通り、x軸方向の位置が−50mm、−15mm、0mm、+50mmである場合に、y軸方向に走査される集束X線の強度を4本の曲線でそれぞれ示している。
図4Aに示す通り、スリットをz軸方向に走査する場合、x軸方向の位置が+50mm及び−50mmの場合において、ピーク強度も低くピーク幅も広いX線ビームが、x軸方向の位置が試料が配置される位置(0mm)において、ピーク強度も高くなりピーク幅も狭くなっている。さらに、−15mmの位置において、ピーク強度もさらに高くなりピーク幅もさらに狭くなっており、焦点サイズが小さいX線ビームが実現できており、X線光軸調整が実現できている。
図4Bに示す通り、スリットをy軸方向に走査する場合、x軸方向の位置が+50mm及び−50mmの場合において、ピーク強度も低くピーク幅も広いX線ビームが、x軸方向の位置が試料が配置される位置(0mm)において、ピーク強度も高くなりピーク幅も狭くなっている。さらに、−15mmの位置において、ピーク強度もさらに高くなりピーク幅もさらに狭くなっており、焦点サイズが小さいX線ビームが実現できており、X線光軸調整が実現できている。
図5は、当該実施形態に係るX線分析装置1の実験結果を示す図である。試料100の表面に微小な角度でX線を入射し、反射、散乱したX線を2次元検出器によって測定した微小角入射小角X線散乱(GI−SAXS:Grazing-incidence small-angle X-ray scattering)測定による2次元散乱像を示している。X線発生装置2によってビームサイズが微小な集束X線ビームが実現されることにより、図5に示す2次元散乱像にスポット状の反射が確認される。また、格子点の円弧方向への広がりが確認されていることから、ランダムな成分が含まれているものと考えられる。
以上、本発明の実施形態に係るX線発生装置、及びX線分析装置について説明した。上記実施形態では、集束X線ビームの焦点位置に試料を配置しているがこれに限定されることはない。例えば、X線分析装置が、X線発生装置と、検出器と、試料を支持する支持台とを備え、サイドバイサイド反射鏡の2枚の凹面鏡それぞれの焦点が検出器の検出面を結ぶ線上のいずれかの点を含んでいてもよい。かかる構成の場合、より高分解能測定をすることが出来る。ここで、検出器の検出面を結ぶ線上のいずれかの点とは、検出面の面上に描くことが出来る任意の線上の任意の複数の点を意味している。サイドバイサイド反射鏡の2枚の凹面鏡それぞれの焦点がともに、該複数の点のいずれかの点を含んでいるのがさらに望ましい。単に、2枚の凹面鏡それぞれの焦点が検出面の面に含まれるとしてもよい。支持台が支持する試料は、サイドバイサイド反射鏡と検出器の間に、サイドバイサイド反射鏡が出射するX線が照射されるよう配置されている。上記実施形態と同様に、これら2つの焦点は出来る限り近接しているのがさらに望ましく、理想的には一致しているのが望ましい。ただし、実質的に一致している程度に近接していればよい。また、上記実施形態のように、X線分析装置がゴニオメータを含む場合が考えられる。ここで、検出器の検出面が2つの焦点を含むとは、サイドバイサイド反射鏡が出射するX線が試料に照射され、試料より発生する散乱X線が検出器の検出面において集束されることを意味している。また、測定の必要によって2つの焦点の焦点位置を試料と検出器の間にあるようにしてもよい。
1 X線分析装置、2 X線発生装置、11 X線源部、13A サイドバイサイド反射鏡、11A 線状X線源、12 CBOユニット、12A 多層膜鏡、13 集束素子、14 アパーチャ、15 コリメータ、16 支持台、18 2次元検出器、21 ゴニオメータ、22 移動機構、22A 接続部、22B レール、31 スリット板、31A,31B スリット、40A,40B凹面反射鏡、40C 接合線、100 試料。

Claims (5)

  1. 線状X線源と、
    多層膜鏡と、
    2枚の凹面鏡が接合線を共有するよう互いに接合される、サイドバイサイド反射鏡と、
    を備える、X線発生装置であって、
    前記多層膜鏡の反射面の断面は放物線形状を有するとともに、該放物線形状の焦点が前記線状X線源に位置し、
    前記サイドバイサイド反射鏡の2枚の凹面鏡の反射面の断面はそれぞれ放物線形状を有するとともに、該放物線形状の焦点それぞれは、前記多層膜鏡とは反対側に位置する、
    ことを特徴とする、X線発生装置。
  2. 請求項1に記載のX線発生装置であって、
    平面視して、前記サイドバイサイド反射鏡の接合線の延長線は、多層膜鏡及び線状X線源を貫く、
    ことを特徴とする、X線発生装置。
  3. 請求項1又は2に記載のX線発生装置であって、
    前記線状X線源と、前記多層膜鏡と、前記サイドバイサイドとは、互いの相対的位置が固定されており、
    前記線状X線源と、前記多層膜鏡と、前記サイドバイサイドと、を一体のものとして、X線ビームの光軸方向と交差する方向へ並進移動させる、移動機構を、
    さらに備える、X線発生装置。
  4. 請求項1乃至3のいずれかに記載のX線発生装置と、
    前記サイドバイサイド反射鏡の2枚の凹面鏡それぞれの焦点を含むよう配置される試料を支持する、支持台と、
    を備える、X線分析装置。
  5. 請求項1乃至3のいずれかに記載のX線発生装置と、
    前記サイドバイサイド反射鏡の2枚の凹面鏡それぞれの焦点が検出面を結ぶ線上のいずれかの点を含むよう配置される検出器と、
    前記サイドバイサイド反射鏡と前記検出器の間に、前記サイドバイサイド反射鏡が出射するX線を照射させるよう配置される試料を支持する、支持台と、
    を備える、X線分析装置。
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