JP4694296B2 - 蛍光ｘ線三次元分析装置 - Google Patents

Description

本発明は、X線を試料に照射し、そこから発生する蛍光X線のエネルギーを分析することで試料の分析を行う装置であって、特に三次元での試料の分析を行うことのできる蛍光X線三次元分析装置に関するものである。

従来から試料の分析に蛍光X線分析装置が広く使用されており、その検出限界や検出効率を向上させる改良がなされてきた。特許文献１に記載の発明においては、試料に対してX線を全反射の臨界角近傍の非常に浅い角度で照射するとともに、その照射面積を３０μｍ以下とし、かつ、Ｘ線照射によって試料から発生する蛍光X線をヨハン型湾曲結晶やヨハンソン型湾曲結晶によって分光することで、分解能と検出効率を高めている。
特開２００４−６１１２９号公報

一方、半導体等の材料の分析においては、表面のみならず試料の深さ方向の分析を非破壊で簡便に行うことが望まれるようになってきている。しかし、上記の装置においては、試料表面においてＸ線を全反射させる必要があることから、試料の深さ方向の分析を行うことはできなかった。そこで、本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、試料の深さ方向での高い位置分解能を備え、半導体等の試料の深さ方向を含む三次元での蛍光X線分析を非破壊で行うことのできる装置を提供することを目的とする。

このような目的を達成するために、本発明の蛍光Ｘ線三次元分析装置は、試料を載置するための移動ステージと、Ｘ線源及び前記Ｘ線源から照射されるＸ線を試料内部において集光点に集光する照射側集光光学部とを有するＸ線照射集光手段と、移動ステージに載置される試料から発生する蛍光Ｘ線を集光する検出側集光光学部及び検出側集光光学部により集光される蛍光Ｘ線を受けてその検出を行う検出器とを有する蛍光Ｘ線検出手段と、移動ステージを三次元に移動させる駆動手段と、検出側集光光学部の焦点と、照射側集光光学部の集光点とを試料内部において一致させる調整手段とを備え、照射側集光光学部と検出側集光光学部との中心軸の成す角度が調整可能とされているものである。

この装置によれば、検出側集光光学部の焦点と照射側集光光学部の集光点とが試料内部で一致する箇所において、検出側集光光学部の集光範囲と、照射側集光光学部のＸ線ビーム照射領域とが、交差する限定された微小領域が分析領域となることから高い位置分解能を発揮する。また、照射側集光光学部の集光点と検出側集光光学部の焦点とが一致する位置に対して、移動ステージを三次元移動させることにより、試料の三次元分析が可能となる。

また、検出側集光光学部をウォルターミラーとした場合は、ウォルターミラーには波長選択性がないことから、各元素から放射される波長の異なった蛍光Ｘ線を同一距離の検出面に集光させることができる。そのため、検出面の走査が必要なく、いっそう簡便な機構と操作によって、試料の三次元分析が可能である。

本発明によれば、高い三次元位置分解能で高精度の蛍光Ｘ線三次元分析を可能とする蛍光Ｘ線三次元分析装置を提供することができる。

以下、図１〜図３に基づいて、本発明による蛍光Ｘ線三次元分析装置の好適な実施形態について詳細に説明する。図１は、本発明による実施形態の蛍光Ｘ線三次元分析装置１の構成を示す構成図である。分析対象となるシリコンなどの半導体試料Ｍが載置される移動ステージ２は、水平面内での直交するＸ軸Ｙ軸方向、及び上下方向であるＺ軸方向、すなわち三次元に駆動装置（図示せず）によって移動可能であり、かつ所定位置において位置決めして停止できるように構成されている。移動ステージ２の駆動手段としては、ねじ送り機構等、3次元に移動させることができるものであれば、特に限定されるものでない。

Ｘ線照射集光手段３は、Ｘ線を発生するＸ線源３１と、その前方に配置され、ピンホール３２ａが形成される照射領域制限板３２と、さらにその前方に配置され、ウォルターミラーから構成される照射側集光光学部３３とを有している。蛍光Ｘ線検出手段４は、検出器４１と、その前方に配置され、ピンホール４２ａが形成される検出領域制限板４２と、さらにその前方に配置され、ウォルターミラーから構成される検出側集光光学部４３とを有している。検出器４１にはＸ線エネルギー分析器が用いられ、解析装置５との間で信号の授受ができるように接続されている。Ｘ線照射集光手段３と蛍光Ｘ線検出手段４とは、そのなす角度を相対的に変更可能に設置されることにより、その中に配置される照射側集光光学部３３と検出側集光光学部４３との中心軸の成す角度αを調整可能にされている。そして、照射側集光光学部３３の集光点と検出側集光光学部４３の焦点とは、照射側集光光学部の集光点と検出側集光光学部の焦点の一方又は両方を移動させることのできる適宜の調整手段（図示せず）により三次元空間位置において一致するようにされている。

ここで、照射側集光光学部３３と検出側集光光学部４３、特に検出側集光光学部４３に使用されているウォルターミラー（斜入射ミラー）について、その原理を示す図３によって説明する。ウォルターミラーは、内面が鏡面とされる回転双曲面４３ａと回転楕円面４３ｂとから形成され、両曲面の焦点の１つＦ１が共有されている。双曲面１１の焦点Ｆ２に物を置いて物点Ｃとすると、Ｆ２を透過したＸ線は、双曲面１１と楕円面１２で反射して楕円面１２の焦点Ｆ３に集光して、結像する。ウォルターミラーの特徴として、結像条件が波長によらないことが挙げられる。図３においては、原理を説明するために、実際に検出側集光光学部４３や照射側集光光学部３３に使用するものよりも、焦点が互いに接近したものとして作図している。図３に示すウォルターミラーを図１の検出側集光光学部４３として使用する場合、焦点Ｆ２を測定部Ｐに合わせる。一方、照射側集光光学部３３として使用するウォルターミラーについても、焦点Ｆ２を測定部Ｐに合わせる。こうして、照射側集光光学部３３側のウォルターミラーの焦点Ｆ２が集光点となり、この集光点と検出側集光光学部４３側のウォルターミラーの焦点Ｆ２が、測定部において一致することになる。

次に、本実施形態の蛍光Ｘ線三次元分析装置１の作動について説明する。図１において、Ｘ線源３１から放射されるＸ線Ａは、照射領域制限板３２に形成されたピンホール３２ａを通過したものが、照射側集光光学部３３によって集光され、移動ステージ２に載置された試料Ｍに照射される。このＸ線照射によって試料Ｍから発生した蛍光Ｘ線は、検出側集光光学部４３によって集光される。集光された蛍光Ｘ線Ｂは、検出領域制限板４２に形成されたピンホール４２ａを通過して、検出器４１によってエネルギー分析され、その信号が解析装置５に送られて解析される。ここで、試料Ｍの内部における測定部Ｐについて、概念図である図２によって説明する。Ｘ線源３１から照射されるＸ線は、照射側集光光学部３３によって集光されて、試料Ｍに照射される。試料Ｍの内部においては、Ｘ線Ａが通過した領域Ｃから全方向に蛍光Ｘ線を発生する。照射されるＸ線Ａの集光点（測定部Ｐとして図示する箇所と同じ位置）における領域の大きさは、照射領域制限板３２のピンホール３２ａの大きさから照射側集光光学部３３によって集光され縮小されたものとなっている。

一方、検出側集光光学部４３が集光することができる蛍光Ｘ線は、検出側集光光学部４３から検出器４１に送出される蛍光Ｘ線Ｂが検出領域制限板４２のピンホール４２ａを通過する範囲内のものに限定される。その範囲は、試料Ｍ側においてはＤで図示する範囲であり、試料Ｍの内部から検出側集光光学部４３に向けてＤの範囲内に含まれる方向を持った蛍光Ｘ線Ｂのみが、集光され検出される。この集光範囲は、検出側集光光学部４３の焦点においては、検出領域制限板４２のピンホール４２ａの大きさに対応する大きさ（ピンホールの大きさに検出側集光光学部４３の倍率の逆数を掛けたもの）となる。

この検出側集光光学部４３の焦点と、照射側集光光学部３３の集光点とを、試料Ｍの内部において一致させており、この一致点が測定部Ｐとなる。すなわち、この測定部Ｐにおいて、Ｘ線照射領域Ｃの範囲内から発生した蛍光Ｘ線であって、検出側集光光学部４３の集光範囲Ｄに含まれる蛍光Ｘ線だけが検出対象となる。このように、照射側集光光学部３３によるＸ線の照射領域Ｃと、検出側集光光学部４３による集光範囲Ｄとが、それぞれ、最も狭められた箇所である測定部Ｐにおいて交差する限定された微小領域が構成元素の分析領域となる。これによって、高い位置分解能が達成される。したがって、この装置の三次元位置分解能は、照射側集光光学部３３の集光率、検出側集光光学部４３の倍率、照射側集光光学部３３と検出側集光光学部４３の中心軸の成す角度α、各ピンホール３２ａ，４２ａの直径から決定される上記交差部分の大きさにより定まる。例えば、照射側集光光学部３３と検出側集光光学部４３の成す角度αが４５度、ピンホール３２ａ，４２ａの直径が１０μｍ、照射側集光光学部３３の縮小率が１／１０，検出側集光光学部４３の倍率が１０倍とすれば、空間分解能は、水平方向が約１μｍ、深さ方向が約２μｍ程度となる。この交差部分の大きさは、照射側集光光学部３３と検出側集光光学部４３の成す角度αが９０度のときに最小となり、位置分解能が最も高くなる。

この装置においては、試料Ｍの深さ方向を含めた三次元の分析を行うものであることから、照射されるＸ線は、試料Ｍの内部にまで照射されることが必要である。そのため、照射側集光光学部３３の試料Ｍの上面に対する設置角度は、入射されるＸ線の全反射の臨界角度以上の角度とされ、入射Ｘ線が試料表面で全反射することを防止している。以上のようにして試料Ｍの内部の所定位置でのエネルギー分析データが得られると、移動ステージ２を上下方向又は水平方向に移動させて、順次、三次元での構成元素の分析データを得ることができる。

以上のように本実施形態にあっては、照射側集光光学部３３の集光点における照射領域Ｃと、検出側集光光学部４３の焦点における集光範囲Ｄとが、試料内部において交差する限定された微小領域が分析領域となることから、三次元分析における高い位置分解能を発揮する。また、装置の操作に際しては、照射側集光光学部３３の集光点と、検出側集光光学部４３の焦点とが一致する位置を固定したまま、移動ステージ２のみを上下方向に順次移動させながら分析を行うと、試料の深さ方向の元素分布を解析でき、移動ステージ２を水平方向での移動をさせながら分析を行うと水平面での元素分布を解析することができる。したがって、移動ステージ２を移動させるだけの簡易な操作によって、試料の三次元分析が可能となる。さらに、照射されるＸ線を照射側集光光学部３３によって集光することで照射効率を高めることができるとともに、検出光学装置１０においても、発生した蛍光Ｘ線を集光して検出器８に入射させているために検出効率を高めている。

また、検出側集光光学部４３として、ウォルターミラーを使用しており、ウォルターミラーには波長選択性がないことによって、各元素から放射される波長の異なった蛍光Ｘ線を同一距離の検出面に集光させることができる。これによって、検出面の走査が必要ないこととなり、いっそう簡便な機構と操作によって、試料Ｍの三次元分析が可能となる。さらに、照射側集光光学部３３と検出側集光光学部４３の成す角度αが調整可能とされていることから、例えば、位置分解能が最も高くなる９０度やその他の条件に合わせた角度に設定可能である。

本発明の蛍光Ｘ線三次元装置は、上記実施形態に限定されるものではない。例えば、照射側集光光学部３３には、ウォルターミラーだけでなく、ゾーンプレート等の他のＸ線集光素子を用いることもできる。検出器４１には、エネルギー分散型や波長分散型のＸ線エネルギー分析器を用いることができる。また、これらとピンホールによる組み合わせに替えて、ＣＣＤ素子やＳｉフォトダイオードアレイ等を用いてもよく、その場合、ピンホールによって検出領域を限定する替わりに、これらの素子によって蛍光Ｘ線を検出する領域を電気的に選択し、可変的に限定することができる。また、移動ステージ２の移動方向は、Ｚ軸を上下方向としたが、Ｚ軸方向を水平面内での１方向としてもよく、他の斜め等の方向としてもよい。分析の対象とする試料Ｍについても、シリコン等の半導体に限らず、表面から内部にまでＸ線を照射でき、そこで発生した蛍光Ｘ線が表面から出て検出側集光光学部４３に入射できるものであればよい。

本発明の実施形態の蛍光Ｘ線三次元分析装置の構成を示す構成図である。 本発明の実施形態における試料Ｍの内部での照射Ｘ線と検出される蛍光Ｘ線の交差部を示す概念図である。 本発明の実施形態におけるウォルターミラーの原理を示す説明図である。

符号の説明

１‥蛍光Ｘ線三次元分析装置、２‥移動ステージ、３‥Ｘ線照射集光手段、４‥蛍光Ｘ線検出手段、５‥解析装置、３１‥Ｘ線源、３２‥照射領域制限板、３３‥照射側集光光学部、４１‥検出器、４２‥検出領域制限板、４３‥検出側集光光学部

Claims (2)

1. 試料を載置するための移動ステージと、
   Ｘ線源及び前記Ｘ線源から照射されるＸ線を前記試料内部において集光点に集光する照射側集光光学部とを有するＸ線照射集光手段と、
   前記移動ステージに載置される前記試料から発生する蛍光Ｘ線を集光する検出側集光光学部及び前記検出側集光光学部により集光される蛍光Ｘ線を受けてその検出を行う検出器とを有する蛍光Ｘ線検出手段と、
   前記移動ステージを三次元に移動させる駆動手段と、
   前記検出側集光光学部の焦点と、前記照射側集光光学部の前記集光点とを前記試料内部において一致させる調整手段とを備え、
   前記照射側集光光学部と前記検出側集光光学部との中心軸の成す角度が調整可能とされている、
   蛍光Ｘ線三次元分析装置。
2. 前記検出側集光光学部をウォルターミラーとしたことを特徴とする請求項１に記載の蛍光Ｘ線三次元分析装置。

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