JP2019131442A - 立方晶系または六方晶系窒化ホウ素を製造する方法 - Google Patents
立方晶系または六方晶系窒化ホウ素を製造する方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2019131442A JP2019131442A JP2018016071A JP2018016071A JP2019131442A JP 2019131442 A JP2019131442 A JP 2019131442A JP 2018016071 A JP2018016071 A JP 2018016071A JP 2018016071 A JP2018016071 A JP 2018016071A JP 2019131442 A JP2019131442 A JP 2019131442A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- boron nitride
- raw material
- pressure
- material powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
前記第1族元素の水素化ホウ化物は、NaBH4、LiBH4、KBH4、KbNaBH4およびCsBH4からなる群から少なくとも1つ選択される材料であってもよい。
前記ハロゲン化アンモニウムは、NH4Cl、NH4Br、NH4IおよびNH4Fからなる群から少なくとも1つ選択される材料であってもよい。
前記原料粉末において、前記第1族元素の水素化ホウ化物が、前記ハロゲン化アンモニウムに対してモル比で1よりも多く、2よりも小さくなるよう含有されてもよい。
前記原料粉末において、前記第1族元素の水素化ホウ化物が、前記ハロゲン化アンモニウムに対してモル比で1.25以上1.75以下となるよう含有されてもよい。
前記窒化ホウ素は、立方晶系窒化ホウ素(cBN)であり、前記反応させるステップは、前記原料粉末を、P(GPa)>T(℃)/465+0.79(ただし、Tは1000℃≦T(℃)≦2500を満たす)を満たす温度および圧力下で反応させてもよい。
前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1450℃以上1700℃以下の温度範囲で、4.75GPaより大きく5.5GPa以下の圧力下で反応させてもよい。
前記窒化ホウ素は、六方晶系窒化ホウ素(hBN)であり、前記反応させるステップは、前記原料粉末を、P(GPa)<T(℃)/465+0.79(ただし、Tは1000℃≦T(℃)≦2500を満たす)を満たす温度および圧力下で反応させてもよい。
前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1250℃以上1700℃以下の温度範囲で、3.75GPa以上4.75GPa以下の圧力下で反応させてもよい。
前記第1族元素の水素化ホウ化物は、10Bにホウ素同位体濃縮された水素化ホウ化物(濃縮率は95%以上である)単体、11Bにホウ素同位体濃縮された水素化ホウ化物(濃縮率は95%以上である)単体、または、これらの任意の割合の組み合わせであってもよい。
前記窒化ホウ素におけるホウ素同位体の割合は、前記第1族元素の水素化ホウ化物におけるホウ素同位体の割合に一致してもよい。
前記反応させるステップで得られた生成物を溶剤で処理し、第二相を除去するステップをさらに包含してもよい。
前記原料粉末は、反応抑制剤を含有してもよい。
前記反応させるステップは、前記原料粉末を10分以上24時間以下の時間反応させてもよい。
前記反応させるステップは、ベルト型高圧装置を用いてもよい。
前記単結晶粉末は、50μm以上1mm以下の範囲の粒径を有してもよい。
前記単結晶粉末は、100μm以上400μm以下の範囲の粒径を有してもよい。
MBH4+NH4X→BN+MX+4H2
図1は、立方晶系窒化ホウ素と六方晶系窒化ホウ素とを作り分けるための圧力と温度との関係を示す図である。
実施例1〜9では、図2および図3に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、第1族元素の水素化ホウ化物としてNaBH4と、ハロゲン化アンモニウムとしてNH4Clとの原料粉末から、種々の圧力および温度条件において本発明の窒化ホウ素(cBNまたはhBN)の単結晶粉末を製造した。
比較例1では、図2および図3に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、第1族元素の水素化ホウ化物としてNaBH4と、ハロゲン化アンモニウムとしてNH4Clとの原料粉末から、圧力5GPa、温度1500℃において窒化ホウ素(cBN)の単結晶粉末の製造を試みた。比較例1は、実施例1と、NaBH4とNH4Clとのモル比が異なる以外は、同様であるため、説明を省略する。実施例1と同様に、比較例1の試料を光学顕微鏡により観察し、XRDパターンを測定した。
比較例2では、図2および図3に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、原料としてhBNと、触媒としてNaBH4との原料粉末から、圧力5GPa、温度1500℃において窒化ホウ素(cBN)の単結晶粉末の製造を試みた。比較例2では、NaBH4とhBNとを、モル比で、2:8となるように混合し、原料粉末とした以外は、実施例1と同様であるため、説明を省略する。なお、hBNは、非特許文献2と同様にして調製した。実施例1と同様に、比較例2の試料を光学顕微鏡により観察し、XRDパターンを測定した。
比較例3では、図2および図3に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、原料としてhBNと、触媒としてNH4Clとの原料粉末から、圧力5GPa、温度1500℃において窒化ホウ素(cBN)の単結晶粉末の製造を試みた。比較例3では、NH4ClとhBNとを、モル比で、2:8となるように混合し、原料粉末とした以外は、実施例1と同様であるため、説明を省略する。なお、hBNは、非特許文献2と同様にして調製した。実施例1と同様に、比較例3の試料を光学顕微鏡により観察し、XRDパターンを測定した。
図6は、実施例6の試料のXRDパターンを示す図である。
実施例10〜15では、図2および図3に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、第1族元素の水素化ホウ化物として10Bにホウ素同位体濃縮したNa10BH4および/または11Bにホウ素同位体濃縮したNa11BH4と、ハロゲン化アンモニウムとしてNH4Clとの原料粉末から、種々の圧力および温度条件において本発明の窒化ホウ素(cBNまたはhBN)の単結晶粉末を製造した。
図10は、実施例1および10〜12の試料のラマンスペクトルを示す図である。
図11は、実施例7および13〜15の試料のラマンスペクトルを示す図である。
図13は、図11から求めたhBNのホウ素同位体の存在比とラマンシフトとの関係を示す図である。
11 パイロフィライト容器(筒)
12A、12B スチールリング
13、14 充填用粉末(NaCl+10wt%ZrO2)
15 カーボンヒーター
16 耐圧耐熱カプセル
17 原料粉末
18、19 第1族元素の水素化ホウ化物の粉末
20 ハロゲン化アンモニウムの粉末
21 ベルト型高圧装置
25A、25B アンビル
26A、26B 導電体
27A、27B シリンダー
28 パイロフィライト(充填用)
Claims (17)
- 窒化ホウ素の単結晶粉末を製造する方法であって、
前記窒化ホウ素は、立方晶系窒化ホウ素(cBN)または六方晶系窒化ホウ素(hBN)であり、
第1族元素の水素化ホウ化物の粉末と、ハロゲン化アンモニウムの粉末とを含有する原料粉末を反応させるステップを包含し、
前記原料粉末において、前記第1族元素の水素化ホウ化物が、前記ハロゲン化アンモニウムに対してモル比で1よりも多くなるよう含有され、
前記原料粉末を、1000℃以上2500℃以下の温度範囲で、3GPa以上10GPa以下の圧力下で反応させる、方法。 - 前記第1族元素の水素化ホウ化物は、NaBH4、LiBH4、KBH4、KbNaBH4およびCsBH4からなる群から少なくとも1つ選択される材料である、請求項1に記載の方法。
- 前記ハロゲン化アンモニウムは、NH4Cl、NH4Br、NH4IおよびNH4Fからなる群から少なくとも1つ選択される材料である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記原料粉末において、前記第1族元素の水素化ホウ化物が、前記ハロゲン化アンモニウムに対してモル比で1よりも多く、2よりも小さくなるよう含有される、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記原料粉末において、前記第1族元素の水素化ホウ化物が、前記ハロゲン化アンモニウムに対してモル比で1.25以上1.75以下となるよう含有される、請求項4に記載の方法。
- 前記窒化ホウ素は、立方晶系窒化ホウ素(cBN)であり、
前記反応させるステップは、前記原料粉末を、P(GPa)>T(℃)/465+0.79(ただし、Tは1000℃≦T(℃)≦2500を満たす)を満たす温度および圧力下で反応させる、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。 - 前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1450℃以上1700℃以下の温度範囲で、4.75GPaより大きく5.5GPa以下の圧力下で反応させる、請求項6に記載の方法。
- 前記窒化ホウ素は、六方晶系窒化ホウ素(hBN)であり、
前記反応させるステップは、前記原料粉末を、P(GPa)<T(℃)/465+0.79(ただし、Tは1000℃≦T(℃)≦2500を満たす)を満たす温度および圧力下で反応させる、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。 - 前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1250℃以上1700℃以下の温度範囲で、3.75GPa以上4.75GPa以下の圧力下で反応させる、請求項8に記載の方法。
- 前記第1族元素の水素化ホウ化物は、10Bにホウ素同位体濃縮された水素化ホウ化物(濃縮率は95%以上である)単体、11Bにホウ素同位体濃縮された水素化ホウ化物(濃縮率は95%以上である)単体、または、これらの任意の割合の組み合わせである、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記窒化ホウ素におけるホウ素同位体の割合は、前記第1族元素の水素化ホウ化物におけるホウ素同位体の割合に一致する、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記反応させるステップで得られた生成物を溶剤で処理し、第二相を除去するステップをさらに包含する、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記原料粉末は、反応抑制剤を含有する、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 前記反応させるステップは、前記原料粉末を10分以上24時間以下の時間反応させる、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
- 前記反応させるステップは、ベルト型高圧装置を用いる、請求項1〜14のいずれかに記載の方法。
- 前記単結晶粉末は、50μm以上1mm以下の範囲の粒径を有する、請求項1〜15のいずれかに記載の方法。
- 前記単結晶粉末は、100μm以上400μm以下の範囲の粒径を有する、請求項16に記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018016071A JP7066169B2 (ja) | 2018-02-01 | 2018-02-01 | 立方晶系または六方晶系窒化ホウ素を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018016071A JP7066169B2 (ja) | 2018-02-01 | 2018-02-01 | 立方晶系または六方晶系窒化ホウ素を製造する方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019131442A true JP2019131442A (ja) | 2019-08-08 |
JP7066169B2 JP7066169B2 (ja) | 2022-05-13 |
Family
ID=67545636
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018016071A Active JP7066169B2 (ja) | 2018-02-01 | 2018-02-01 | 立方晶系または六方晶系窒化ホウ素を製造する方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7066169B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019218254A (ja) * | 2018-06-22 | 2019-12-26 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 |
JP2019218253A (ja) * | 2018-06-22 | 2019-12-26 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 |
CN114132904A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-04 | 湖南大学 | 一种化妆品用高吸油美白六方氮化硼多孔微球 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58181707A (ja) * | 1982-04-15 | 1983-10-24 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 窒化ほう素の製造法 |
JPH0372940A (ja) * | 1989-08-14 | 1991-03-28 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 立方晶窒化ほう素の製造法 |
-
2018
- 2018-02-01 JP JP2018016071A patent/JP7066169B2/ja active Active
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58181707A (ja) * | 1982-04-15 | 1983-10-24 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 窒化ほう素の製造法 |
JPH0372940A (ja) * | 1989-08-14 | 1991-03-28 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 立方晶窒化ほう素の製造法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
SATO TADAO: "Influence of Monovalent Anions on the Formation of Rhombohedrat Boron Nitride, rBN", PROC. JAPAN ACAD., vol. 61, JPN7022001589, 1985, pages 459 - 463, ISSN: 0004741787 * |
SUMIYA H. ET AL.: "High pressure synthesis of cubic boron nitride from amorphous state", MATERIALS RESEARCH BULLETIN, vol. 18, JPN7022001587, 1983, pages 1203 - 1207, XP001263575, ISSN: 0004741789 * |
角谷均 他: "アモルファス窒化ホウ素の高圧下結晶化過程", 粉体粉末冶金協会講演概要集, vol. 昭和60年度秋季大会, JPN7022001588, 1985, pages 210 - 211, ISSN: 0004741788 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2019218254A (ja) * | 2018-06-22 | 2019-12-26 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 |
JP2019218253A (ja) * | 2018-06-22 | 2019-12-26 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 |
JP7109275B2 (ja) | 2018-06-22 | 2022-07-29 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 |
JP7109274B2 (ja) | 2018-06-22 | 2022-07-29 | 株式会社トクヤマ | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 |
CN114132904A (zh) * | 2021-12-06 | 2022-03-04 | 湖南大学 | 一种化妆品用高吸油美白六方氮化硼多孔微球 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7066169B2 (ja) | 2022-05-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Suri et al. | Synthesis and consolidation of boron carbide: a review | |
Zhao et al. | Superhard B–C–N materials synthesized in nanostructured bulks | |
JP5838289B2 (ja) | 超高硬度ナノ双晶窒化ホウ素バルク材料及びその合成方法 | |
EP2752398B1 (en) | Cubic boron nitride complex polycrystalline substance, method for manufacturing same, cutting tool, wire-drawing die, and grinding tool | |
JP7066169B2 (ja) | 立方晶系または六方晶系窒化ホウ素を製造する方法 | |
JPWO2005065809A1 (ja) | 高硬度導電性ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法 | |
US9701542B2 (en) | Mechanochemical synthesis of hexagonal OsB2 | |
JP2021502317A (ja) | 金属ホウ化物及びその使用 | |
JP5674009B2 (ja) | 高硬度導電性ダイヤモンド多結晶体およびその製造方法 | |
CN107406334A (zh) | 金刚石多晶体、切削工具、耐磨工具、磨削工具以及金刚石多晶体的制造方法 | |
CN113454046B (zh) | 立方晶氮化硼多晶体及其制造方法 | |
CN113348155B (zh) | 立方晶氮化硼多晶体及其制造方法 | |
CN114269711B (zh) | 立方晶氮化硼烧结体 | |
CN114867700A (zh) | 立方晶氮化硼烧结体 | |
JP6950942B2 (ja) | 窒化レニウムを含有する硬質材料、その製造方法およびそれを用いた切削工具 | |
CN107820483B (zh) | 用于生产bp、b12p2及其混合物,特别是纳米粉末的机械化学方法 | |
JPH0510282B2 (ja) | ||
Bhat et al. | High-pressure high-temperature behavior of polymer derived amorphous BCN | |
CN111954642B (zh) | 六方6h型钡锗氧化物、其制备方法、烧结体和靶 | |
EP3697743B1 (en) | Translucent polycrystalline cubic boron nitride body and method of production thereof | |
US9908782B2 (en) | Method for synthesis of boron suboxide | |
RU2547485C1 (ru) | Способ получения сверхтвердого композиционного материала | |
JP6850505B2 (ja) | ジルコニウムの窒化物を製造する方法 | |
WO2008094933A1 (en) | Method for preparation of new superhard b-c-n material and material made therefrom | |
US20190071318A1 (en) | Mixed metal dodecaborides and uses thereof |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A80 | Written request to apply exceptions to lack of novelty of invention |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A80 Effective date: 20180221 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20201224 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20211208 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20211214 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20211217 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220405 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220420 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7066169 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |