JP7109274B2 - 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Description
B4C+2N2→4BN+C
3B4C+B2O3+7N2→14BN+3CO
B4C+2B2O3+5C+4N2→8BN+6CO
前記本発明の製造方法により得られる六方晶窒化ホウ素粉末は、原料炭化ホウ素の粒径を制御することで、熱伝導性絶縁シート用窒化ホウ素凝集体として適切な、レーザー回折粒度分布法における粒度分布の累積体積頻度90%の粒径が50~150μmに調節する事が可能となり、該熱伝導性絶縁シート内で大粒径の窒化ホウ素凝集体同士が密着に存在し、良好な熱経路を確保する事が可能となり、該熱伝導性絶縁シートに高い熱伝導性を付与する事が可能となる。
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末は、六方晶窒化ホウ素凝集体を含み、そして全ホウ素中の10Bの存在比が50%以上であり、JIS-K-6217-4に準拠して測定し、算出される最大トルクが0.20~0.50Nm、DBP吸収量が50~100ml/100g、及び、タップ嵩密度が0.66~0.95g/cm3であることを特徴とする。
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法は、特に制限されるものではないが、代表的な製造方法を例示すれば、10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、含酸素カルシウム化合物、10B濃縮炭化ホウ素を、10B濃縮含酸素ホウ素化合物に含まれるB源とカーボン源に含まれるC源の割合であるB/C(元素比)換算で0.75~1.05、10B濃縮含酸素ホウ素化合物とカーボン源との合計量(B2O3、C換算値)100質量部に対して含酸素カルシウム化合物をCaO換算で5~20質量部、10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、含酸素カルシウム化合物のB2O3、C、CaO換算質量合計量100質量部に対して上記10B濃縮炭化ホウ素を10~45質量部、10B濃縮含酸素ホウ素化合物および10B濃縮炭化ホウ素に含まれる全ホウ素中の10Bの濃縮度が50%以上、となる割合で混合し、該混合物を窒素雰囲気下にて1800~2100℃の温度に加熱して、還元窒化した後、反応生成物中に存在する窒化ホウ素以外の副生成物を酸洗浄により除去することを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法が挙げられる。
上記本発明の製造方法の最大の特徴は、原料として、10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、含酸素カルシウム化合物、10B濃縮炭化ホウ素を、後述するように、所定の割合で混合して使用する点にある。各原料が示す役割については以下の通りである。
含酸素ホウ素化合物は、ホウ素の質量数が異なっていても化学的性質は変わらないため、10Bの存在比の違いによる製造過程への影響や、得られる六方晶窒化ホウ素の熱伝導性、電気絶縁性、潤滑性、耐腐食性、離型性、高温安定性、低誘電率、化学的安定性等への影響はないことが確認されている。
含酸素カルシウム化合物は、10B濃縮含酸素ホウ素化合物と複合酸化物を形成することで、高融点の複合酸化物を形成し、10B濃縮含酸素ホウ素化合物の揮散を防止する役割を有する。また、10B濃縮炭化ホウ素を直接窒化する反応(2)における触媒の役割を果たすことも確認されている。
本発明の製造方法において、カーボン源としては、還元剤として作用する公知の炭素材料が特に制限無く使用される。例えば、カーボンブラック、活性炭、カーボンファイバー等の非晶質炭素の他、ダイヤモンド、グラファイト、ナノカーボン等の結晶性炭素、モノマーやポリマーを熱分解して得られる熱分解炭素等が挙げられる。そのうち、反応性の高い非晶質炭素が好ましく、更に、工業的に品質制御されている点で、カーボンブラックが特に好適に使用される。また、上記カーボンブラックとしては、アセチレンブラック、ファーネスブラック、サーマルブラック等を使用することができる。また、上記カーボン源の平均粒子径は、0.01~5μmが好ましく、0.02~4μmがより好ましく、0.05~3μmが特に好ましい。即ち、該カーボン源の平均粒子径を5μm以下とすることにより、カーボン源の反応性が高くなり、また、0.01μm以上とすることにより、取り扱いが容易となる。
(10B濃縮炭化ホウ素)
本発明の製造方法において、凝集体を効率よく生成するために使用される10B濃縮炭化ホウ素としては、含酸素ホウ素化合物と同様、ホウ素の質量数が異なっていても化学的性質は変わらないため、公知の10B濃縮炭化ホウ素が特に制限無く使用される。
本発明において、還元窒化反応は、カーボン源と窒素の供給により実施されるが、目的とする六方晶窒化ホウ素凝集体を効果的に得るためには、10B濃縮含酸素ホウ素化合物と複合酸化物に含まれるB源とカーボン源との割合は、B/C(元素比)換算で0.75~1.05、好ましくは0.75~0.95とすることが必要である。即ち、該モル比が1.05を超えると、還元されずに揮散する10B濃縮ホウ素化合物の割合が増加し、収率が低下するばかりでなく、上記揮散成分により、製造ラインに悪影響を及ぼす。また、該モル比が0.75未満では、未反応の10B濃縮酸化ホウ素量が少なく、還元窒化温度に達した際に、目的とする六方晶窒化ホウ素凝集体が生成し難くなる。
本発明の窒化ホウ素製造方法において、反応系への窒素源の供給は、公知の手段によって形成することが出来る。例えば、後に例示した反応装置の反応系内に窒素ガスを流通させる方法が最も一般的である。また、使用する窒素源としては、上記窒素ガスに限らず、還元窒化反応において窒化が可能なガスであれば特に制限されない。具体的には、前記窒素ガスの他、アンモニアガスを使用することも可能である。また、窒素ガス、アンモニアガスに、水素、アルゴン、ヘリウム等の非酸化性ガスを混合したガスも使用可能である。
本発明の製造方法において、上述の還元窒化によって得られる反応生成物は、六方晶窒化ホウ素粉末の他に、酸化ホウ素―酸化カルシウムから成る複合酸化物等の不純物が存在するため、酸を用いて洗浄することが好ましい。かかる酸洗浄の方法は特に制限されず、公知の方法が制限無く採用される。例えば、窒化処理後に得られた副生成物含有窒化ホウ素を解砕して容器に投入し、該不純物を含有する六方晶窒化ホウ素粉末の5~10倍量の希塩酸(10~20質量%HCl)を加え、4~8時間接触せしめる方法などが挙げられる。
上記、酸洗浄、水洗浄後の、含水塊状物を乾燥条件としては、50~250℃の大気、もしくは減圧下での乾燥が好ましい。乾燥時間は、特に指定しないが、含水率が0%に限りなく近づくまで乾燥することが好ましい。
乾燥後の窒化ホウ素粉末は、必要に応じて、解砕後、篩等による粗粒除去、気流分級等による微粉除去を行ってもよい。
本発明の窒化ホウ素粉末の用途は、特に限定されず、公知の用途に特に制限無く適用可能である。好適に使用される用途を例示するならば、中性子吸収性能付与、電気絶縁性向上、熱伝導性付与等の目的で樹脂に充填剤として使用する用途が挙げられる。上記窒化ホウ素粉末の用途において、得られる樹脂組成物は、優れた中性子吸収性能、高い電気絶縁性や熱伝導性を有する。
得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、アルバック・ファイ株式会社製:PHI ADEPT-1010を用いて同位体存在比の分析を行った。マススペクトルの10Bと11Bのカウントの比から窒化ホウ素粉末の全ホウ素中の10Bの存在比を確認した。
得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、JIS-K-6217-4に準拠して測定した横軸:DBP滴下量(ml)、縦軸:トルク(Nm)曲線から算出される最大トルク(Nm)、DBP吸収量(ml/100g)を求めた。測定装置は株式会社あさひ総研製:S-500を用いて測定した。測定条件はDBP滴下速度4ml/min、撹拌翼回転数125rpm、試料投入量30g、最大トルクの70%の滴下量を用いてDBP吸収量とした。DBP(Dibutyl Phthalate)は和光純薬工業株式会社製:特級試薬(販売元コード021-06936)を用いて行った。
得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、株式会社セイシン企業製:タップデンサーKYT-5000を用いてタップ嵩密度を測定した。試料セルは100ml、タップ速度120回/分、タップ高さ5cm、タップ回数500回の条件で行った。
得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、マウンテック社製:Macsorb HM model-1201を用いて比表面積を測定した。
得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、HORIBA社製:LA-950V2を用いて粒度分布の累積体積頻度90%の粒径(D1)を測定した。測定はエタノール溶媒中に窒化ホウ素粉末を分散させ、超音波処理等、窒化ホウ素凝集粒子を破壊する虞のある操作を行わずに測定した。得られた粒度分布の累積体積頻度90%の粒径を(D1)とした。
[六方晶窒化ホウ素粉末純度(質量%)]
得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、Rigaku社製ZSX Primus2(商品名)を用いて六方晶窒化ホウ素粉末純度を測定した。六方晶窒化ホウ素粉末純度とは、上述した蛍光X線分析法により、測定した六方晶窒化ホウ素粉末の測定元素中、B及びN以外の不純物元素の含有質量割合を100から引いた値である。
10Bの濃縮度が90%の10B濃縮ホウ酸346.4g、カーボンブラック82g、炭酸カルシウム45g、平均粒径170μmの10Bの濃縮度が90%の10B濃縮炭化ホウ素48.5gを含む混合物521.9gを、ボールミルを使用して混合した。該混合物の(B/C)元素比換算は0.82、10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、の、B2O3、C換算質量合計量100質量部に対する上記含酸素カルシウム化合物のCaO換算質量含有割合は9.1質量部である。10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、含酸素カルシウム化合物の、B2O3、C、CaO換算質量合計量100質量部に対する10B濃縮炭化ホウ素の含有割合は16質量部である。該混合物100gを、黒鉛製タンマン炉を用い、窒素ガス雰囲気下、1950℃で17時間保持することで窒化処理した。
10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、含酸素カルシウム化合物の、B2O3、C、CaO換算質量合計量100質量部に対する10B濃縮炭化ホウ素の含有割合を20質量部とした以外は実施例1と同様にした。各条件、測定値を表1、2に示した。
10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、の、B2O3、C換算質量合計量100質量部に対する上記含酸素カルシウム化合物のCaO換算質量含有割合を11.1質量部とした以外は実施例1と同様にした。各条件、測定値を表1、2に示した。
10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、含酸素カルシウム化合物の、B2O3、C、CaO換算質量合計量100質量部に対する10B濃縮炭化ホウ素の含有割合を10質量部、還元窒化を1900℃とした以外は実施例1と同様にした。各条件、測定値を表1、2に示した。
(B/C)元素比換算を0.80、10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、含酸素カルシウム化合物の、B2O3、C、CaO換算質量合計量100質量部に対する10B濃縮炭化ホウ素の含有割合を23質量部、還元窒化を2000℃とした以外は実施例1と同様にした。各条件、測定値を表1、2に示した。
(B/C)元素比換算を0.79、10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源の、B2O3、C換算質量合計量100質量部に対する上記含酸素カルシウム化合物のCaO換算質量含有割合を11質量部、10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、含酸素カルシウム化合物の、B2O3、C、CaO換算質量合計量100質量部に対する10B濃縮炭化ホウ素の含有割合を18質量部とした以外は実施例1と同様にした。各条件、測定値を表1、2に示した。
10Bの濃縮度が95%の10B濃縮ホウ酸、10Bの濃縮度が95%の10B濃縮炭化ホウ素とした以外は実施例1と同様にした。各条件、測定値を表1、2に示した。
10Bの濃縮度が50%の10B濃縮ホウ酸、10Bの濃縮度が50%の10B濃縮炭化ホウ素とした以外は実施例1と同様にした。各条件、測定値を表1、2に示した。
炭化ホウ素を無添加とした以外は実施例1と同様にした。各条件、測定値を表1、2に示した。
10Bを濃縮していないホウ酸、10Bを濃縮していない炭化ホウ素を使用した以外は実施例1と同様にした。各条件、測定値を表1、2に示した。
市販品の六方晶窒化ホウ素凝集粒子を高選択的に含む六方晶窒化ホウ素粉末:PTX25(商品名:Momentive社製)の粉体物性を測定し、表2に示した。
市販品の六方晶窒化ホウ素の単粒子を高選択的に含むPT110(商品名:Momentive社製)の粉体物性を測定し、表2に示した。
実施例1~8で得られた窒化ホウ素粉末をエポキシ樹脂に充填し樹脂組成物を作製し、熱伝導率の評価を行った。エポキシ樹脂は、(三菱化学株式会社製JER828)100質量部と硬化剤(イミダゾール系硬化剤、四国化成株式会社製キュアゾール2E4MZ)5質量部と溶媒としてメチルエチルケトン210質量部の混合物を準備した。次に、基材樹脂30体積%と、前記特定窒化ホウ素粉末70体積%となるように上記ワニス状混合物と六方晶窒化ホウ素粉末を自転・公転ミキサー(倉敷紡績株式会社製MAZERUSTAR)にて混合して樹脂組成物を得た。
該シートを温度波熱分析装置にて解析し、熱伝導率を算出した結果を表3に示した。実施例1~8で作製した六方晶窒化ホウ素粉末を充填したシートの熱伝導率は、14.0W/m・K以上であり、高熱伝導率を示した。また、耐電圧試験機(多摩電測株式会社製)にて絶縁耐力を測定した結果、40kV/mm以上と高絶縁耐力であり、樹脂組成物内の、絶縁耐力低下原因となる空隙量が少ない事が示唆された。
次に、実施例1で作製した窒化ホウ素粉末、平均粒径30μmの窒化アルミニウム、平均粒径1μmの酸化アルミニウムを体積比5:4:1で混合し、実施例9と同様にシート及び粘度評価を行った。
次に、実施例1で作製した窒化ホウ素粉末と平均粒径30μmの窒化アルミニウム、を体積比5:5で混合し、実施例9と同様にシート及び粘度評価を行った。
次に、実施例4で作製した窒化ホウ素粉末と平均粒径20μmの酸化アルミニウムを体積比9.5:0.5で混合し、実施例9と同様にシート及び粘度評価を行った。
比較例1、2で得られた窒化ホウ素粉末及び比較例4の市販品窒化ホウ素粉末を用いた以外は実施例9と同様にし、比較例5、6、8とした。比較例3の市販品六方晶窒化ホウ素粉末を用いた比較例7においては、DBP吸収量が高く、塗工可能な粘度となるまでに必要な溶媒量が320質量部と他の実施例、比較例よりも多量に必要であった。また、シート内部の断面を観察すると、空隙が多数確認された。温度波熱分析装置にて該シートを解析し、熱伝導率を算出した結果を表3に示した。また、耐電圧試験機(多摩電測株式会社製)にて絶縁耐力を測定した結果を表3に示した。比較例1で得られた窒化ホウ素粉末及び比較例3、4の市販品六方晶窒化ホウ素粉末を充填したシートはいずれも14.0W/m・K、40kV/mm以上を達成する事が出来なかった。
Claims (9)
- 六方晶窒化ホウ素凝集体を含み、そして全ホウ素中の10Bの存在比が50%以上であり、JIS-K-6217-4に準拠して測定して算出される最大トルクが0.20~0.50Nm、DBP吸収量が50~100ml/100g、及び、タップ嵩密度が0.66~0.95g/cm3であることを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末。
- 比表面積が1.3~7.0m2/gの請求項1記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 湿式レーザー回折粒度分布法における粒度分布の累積体積頻度90%の粒径が50~150μmである請求項1または2に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 窒化ホウ素純度が99.95質量%以上である請求項1~3いずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末を含む樹脂組成物。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末と、酸化アルミニウム粉末及び/又は窒化アルミニウム粉末を含む混合粉末を充填してなる樹脂組成物。
- 請求項5又は6に記載の樹脂組成物よりなる放熱絶縁シート。
- 請求項7に記載の放熱絶縁シートよりなる電子部品の放熱絶縁部材。
- 10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源、含酸素カルシウム化合物および10B濃縮炭化ホウ素を、10B濃縮含酸素ホウ素化合物のB換算質量とカーボン源のC換算質量の比B/C(元素比)が0.75~1.05、10B濃縮含酸素ホウ素化合物のBを基準としたB2O3換算質量とカーボン源のC換算質量の合計量100質量部に対して含酸素カルシウム化合物がCaを基準としたCaO換算で5~20質量部、そして10B濃縮含酸素ホウ素化合物、カーボン源および含酸素カルシウム化合物の、それぞれBを基準としたB2O3、CおよびCaを基準としたCaO換算質量の合計量100質量部に対して上記10B濃縮炭化ホウ素が10~45質量部、10B濃縮含酸素ホウ素化合物および10B濃縮炭化ホウ素に含まれる全ホウ素中の10Bの濃縮度が50%以上となる割合で混合し、該混合物を窒素雰囲気下にて1700~2100℃の温度に加熱して、還元窒化することを特徴とする六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
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