JP6850505B2 - ジルコニウムの窒化物を製造する方法 - Google Patents
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Description
前記ジルコニウムのハロゲン化物は、ZrF4、ZrCl4、ZrBr4およびZrI4からなる群から少なくとも1つ選択される材料であってもよい。
前記第2族元素の窒化物は、Be3N2、Mg3N2、Ca3N2、Sr3N2およびRa3N2からなる群から少なくとも1つ選択される材料であってもよい。
前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1100℃より大きく1600℃以下の温度範囲で、5.5GPa以上7.7GPa以下の圧力下で反応させて行ってもよい。
前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1300℃以上1600℃以下の温度範囲で、5.5GPa以上7.7GPa以下の圧力下で反応させて行ってもよい。
前記反応させるステップで得られた生成物を溶剤で処理し、第二相を除去するステップをさらに包含してもよい。
前記ジルコニウムのハロゲン化物はZrCl4であり、前記第2族元素の窒化物はCa3N2であってもよい。
前記原料粉末は、前記ジルコニウムのハロゲン化物の粉末と、前記第2族元素の窒化物の粉末とが、モル比で、3:2.5〜3:1.2となるように混合されてもよい。
前記原料粉末は、反応抑制剤を含有してもよい。
前記原料粉末は、Mo製のカプセル内に充填され、前記カプセルは高圧装置内に設置されてもよい。
前記反応させるステップは、前記原料粉末を10分以上24時間以下の時間反応させて行ってもよい。
前記ジルコニウムの窒化物は、Zr3−x(N,O)4(xは、−0.5≦x≦0.5)で表されてもよい。
前記反応させるステップは、ベルト型高圧装置を用いて行ってもよい。
前記反応させるステップで得られた生成物を成形し、1200℃以上2000℃以下の温度範囲で焼結するステップをさらに包含してもよい。
前記焼結するステップは、前記生成物を成形し、1300℃以上1600℃以下の温度範囲で2GPa以上8GPa以下の圧力下で焼結して行ってもよい。
前記焼結するステップは、生成物を10nm以上10μm以下の粒径を有するように粒度調整し、焼結して行ってもよい。
前記焼結するステップは、前記生成物に焼結助剤を添加し、焼結して行ってもよい。
前記焼結助剤は、h−BNおよび/またはc−BNであってもよい。
前記焼結するステップは、ベルト型高圧装置、マルチアンビル型高圧装置、ホットプレスおよび熱間静水圧プレス(HIP)からなる群から選択される少なくとも1つの装置を用いて行ってもよい。
3ZrX4+2M3N2→Zr3N4+6MX2
実施例1では、図1および図2に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、ジルコニウムのハロゲン化物としてZrCl4と、第2属元素の窒化物としてCa3N2との原料粉末から、圧力7.7GPa、温度1600℃において本発明のジルコニウムの窒化物を製造した。具体的には以下のとおりである。
実施例2では、温度を1500℃とした以外は、実施例1と同様であるため説明を省略する。生成物を実施例2の試料と称する。実施例1と同様に、実施例2の試料をSEM観察し、XRDにより同定した。結果を図4および表3に示す。
実施例3では、温度を1400℃とした以外は、実施例1と同様であるため説明を省略する。生成物を実施例3の試料と称する。実施例1と同様に、実施例3の試料をSEM観察し、XRDにより同定した。結果を図4および表3に示す。
実施例4では、温度を1300℃とした以外は、実施例1と同様であるため説明を省略する。生成物を実施例4の試料と称する(この試料を試料4とも称する)。実施例1と同様に、実施例4の試料をSEM観察し、XRDにより同定した。結果を図3、図4および表3に示す。
実施例5では、温度を1200℃とした以外は、実施例1と同様であるため説明を省略する。生成物を実施例5の試料と称する。実施例1と同様に、実施例5の試料をSEM観察し、XRDにより同定した。結果を図4および表3に示す。
比較例1では、温度を1100℃とした以外は、実施例1と同様であるため説明を省略する。生成物を比較例1の試料と称する。実施例1と同様に、比較例1の試料をSEM観察し、XRDにより同定した。結果を図4および表3に示す。
実施例6では、圧力を5.5GPa、温度を1400℃とした以外は、実施例1と同様であるため説明を省略する。生成物を実施例6の試料と称する。実施例1と同様に、実施例6の試料をSEM観察し、XRDにより同定した。結果を表3に示す。
実施例1では、図1および図2に示す高圧セルを備えたベルト型高圧装置を用いて、ジルコニウムのハロゲン化物としてZrCl4と、第2属元素の窒化物に代えてNaN3との原料粉末から、種々の圧力2.5GPa、5.0GPa、7.7GPa、種々の温度1100℃、1300℃、1500℃においてジルコニウムの窒化物を製造した。また、7.7GPaおよび1500℃の条件において、耐熱耐圧カプセルとしてMo製とPt製とをそれぞれ用いた。ZrCl4とNaN3とのモル比を3:12とし、製造手順は、実施例1と同様であった。比較例2で得られた種々の生成物について、実施例1と同様に、SEM観察し、XRDにより同定した。結果を図5および表3に示す。
図5は、比較例2の試料のXRDパターンを示す図である。
実施例7では、実施例4で製造した生成物を、六方晶窒化ホウ素(h−BN)製のカプセルを用いて、図1および図2のベルト型加圧装置によって焼結した。生成物を分級法によって粒径10nm以上10μm以下となるまで粒度調整した。粒度調整した生成物をh−BNカプセルに充填し、7.7GPaの圧力下、1400℃で、15分間焼結した。得られた焼結体の(研磨後)表面を観察し、X線回折測定、および、ビッカース硬さ試験を行った。結果を図6および図7に示す。
11 パイロフィライト容器(筒)
12A、12B スチールリング
13、14 充填用粉末(NaCl+10wt%ZrO2)
15 カーボンヒーター
16 耐圧耐熱カプセル
17 原料粉末
18 ジルコニウムのハロゲン化物の粉末
19 第2属元素の窒化物の粉末
20 反応抑制剤
21 ベルト型高圧装置
25A、25B アンビル
26A、26B 導電体
27A、27B シリンダー
28 パイロフィライト(充填用)
Claims (19)
- ジルコニウムの窒化物を製造する方法であって、
前記ジルコニウムの窒化物は、Zr3N4で表される立方晶窒化ジルコニウムの結晶構造と同一の結晶構造を有する無機物質であり、
ジルコニウムのハロゲン化物の粉末と、第2族元素の窒化物の粉末とを含有する原料粉末を、1200℃以上2500℃以下の温度範囲で、5GPa以上8GPa以下の圧力下で反応させるステップ
を包含する、方法。 - 前記ジルコニウムのハロゲン化物は、ZrF4、ZrCl4、ZrBr4およびZrI4からなる群から少なくとも1つ選択される材料である、請求項1に記載の方法。
- 前記第2族元素の窒化物は、Be3N2、Mg3N2、Ca3N2、Sr3N2およびRa3N2からなる群から少なくとも1つ選択される材料である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1200℃以上1600℃以下の温度範囲で、5.5GPa以上7.7GPa以下の圧力下で反応させることによって行われる、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 前記反応させるステップは、前記原料粉末を、1300℃以上1600℃以下の温度範囲で、5.5GPa以上7.7GPa以下の圧力下で反応させることによって行われる、請求項4に記載の方法。
- 前記反応させるステップで得られた生成物を溶剤で処理し、第二相を除去するステップをさらに包含する、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- 前記ジルコニウムのハロゲン化物はZrCl4であり、前記第2族元素の窒化物はCa3N2である、請求項1に記載の方法。
- 前記原料粉末は、前記ジルコニウムのハロゲン化物の粉末と、前記第2族元素の窒化物の粉末とが、モル比で、3:2.5〜3:1.2となるように混合される、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 前記原料粉末は、反応抑制剤を含有する、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 前記原料粉末は、Mo製のカプセル内に充填され、前記カプセルは高圧装置内に設置される、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 前記反応させるステップは、前記原料粉末を10分以上24時間以下の時間反応させることによって行われる、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 前記ジルコニウムの窒化物は、Zr3−x(N,O)4(xは、−0.5≦x≦0.5)で表される、請求項1〜11のいずれかに記載の方法。
- 前記反応させるステップは、ベルト型高圧装置を用いることによって行われる、請求項1〜12のいずれかに記載の方法。
- 前記反応させるステップで得られた生成物を成形し、1200℃以上2000℃以下の温度範囲で焼結するステップをさらに包含する、請求項1〜13に記載の方法。
- 前記焼結するステップは、前記生成物を成形し、1300℃以上1600℃以下の温度範囲で2GPa以上8GPa以下の圧力下で焼結することによって行われる、請求項14に記載の方法。
- 前記焼結するステップは、生成物を10nm以上10μm以下の粒径を有するように粒度調整し、焼結することによって行われる、請求項14または15のいずれかに記載の方法。
- 前記焼結するステップは、前記生成物に焼結助剤を添加し、焼結することによって行われる、請求項14〜16のいずれかに記載の方法。
- 前記焼結助剤は、h−BNおよび/またはc−BNである、請求項17に記載の方法。
- 前記焼結するステップは、ベルト型高圧装置、マルチアンビル型高圧装置、ホットプレスおよび熱間静水圧プレス(HIP)からなる群から選択される少なくとも1つの装置を用いることによって行われる、請求項14〜18のいずれかに記載の方法。
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