JP2019107906A - ガスバリア性積層体、電子デバイス用部材及び電子デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
たとえば、特許文献1には、プラスチックフィルムからなる基材の片面、又は両面に、ドライコーティング法によって、SiOxのxの値が1.8以上の高酸化度酸化珪素層と、該高酸化度酸化珪素層上に、SiOxのxの値が1.0〜1.6の低酸化度酸化珪素層を設け、更に、該低酸化度酸化珪素層面に、酸素、窒素、アルゴン、又はヘリウムの一種、又は2種以上からなるガスによるプラズマ処理を施した後、該低酸化度酸化珪素層のプラズマ処理面に、ポリマー層を積層されている透明ガスバリア積層フィルム記載されている。
特許文献2には、透明樹脂基板の片面又は両面に、酸窒化珪素層及び窒化珪素層が、この順に積層されてなる透明ガスバリア基板が記載されている。
特許文献3には、基材フィルムと、その上に設けられた、珪素、酸素及び窒素を含有するガスバリア膜とを少なくとも有するガスバリアフィルムであって、ガスバリア膜は厚さ方向に、酸素含有量が窒素含有量よりも多い領域Aと、窒素含有量が酸素含有量よりも多い領域Bと、領域Aと領域Bとの間にあって領域Aの酸素含有量が徐々に減少するとともに領域Bに向かって窒素含有量が徐々に増加する領域Cとを有するガスバリアフィルムが記載されている。
特許文献4には、SiN/SiOxNy/SiNの3層からなるユニットを有するガスバリア性フィルムが記載されている。
特許文献6には、樹脂基材上に少なくとも有機層、第一無機層、第二無機層がこの順に積層された層構成を含むバリア性フィルムであって、該第一無機層は酸化珪素あるいは酸窒化珪素を少なくとも含有し、該第二無機層は酸窒化珪素を少なくとも含有し、かつ、該第二無機層の珪素に結合する元素濃度比(O+N)/Oが、該第一無機層の元素濃度比(O+N)/Oよりも大きいことを特徴とするバリア性フィルムが記載されている。
特許文献7には、樹脂基板の少なくとも一面上に、各々酸化珪素及び/又は酸化窒化珪素からなるガスバリア層A、ガスバリア層B及びガスバリア層Cからなるガスバリアユニットを有し、該ガスバリアユニットは、基板側から、前記層A、層B、層Cの順に位置されており、各層の酸化珪素及び/又は酸化窒化珪素中の窒素原子数と酸素原子数の比(N原子数/O原子数)が層A<層B>層Cであることを特徴とするガスバリア性フィルムが記載されている。
しかしながら、これらの文献に記載されたガスバリアフィルムは、有機EL素子の封止材等のように、高いガスバリア性と高い耐折曲げ性が要求されるものとしては性能的に不十分であった。
本発明は、上述した従来技術に鑑みてなされたものであって、きわめて高いガスバリア性と耐折曲げ性を有するガスバリア性積層体、このガスバリア性積層体からなる電子デバイス用部材、及び、前記電子デバイス用部材を備える電子デバイスを提供することを目的とする。
(1)基材と、ガスバリア性ユニットとを有するガスバリア性積層体であって、前記ガスバリア性ユニットが、少なくとも2層の無機層を含み、前記少なくとも2層の無機層のうち、少なくとも1層は酸窒化珪素層であり、前記酸窒化珪素層が、ポリシラザン系化合物を含む層に改質処理を施して形成されたものであること、及び、厚みが25nm以上の、層中の厚み方向に対して基材側へ向かうにしたがって酸素元素の存在比が減少し、窒素元素の存在比が増加する傾斜組成領域を有するものであり、前記傾斜組成領域の厚みの酸窒化珪素層全体の厚みに対する比が0.15以上のものであることを特徴とするガスバリア性積層体。
(2)前記少なくとも2層の無機層のいずれもが、前記酸窒化珪素層である、(1)に記載のガスバリア性積層体。
(3)前記少なくとも2層の無機層のうち、1層が前記酸窒化珪素層であり、前記酸窒化珪素層以外の層は無機蒸着膜である、(1)に記載のガスバリア性積層体。
(4)前記酸窒化珪素層の傾斜組成領域における、酸素原子、窒素原子および珪素原子の合計量に対する酸素原子の存在割合の最高値と最低値の差分が10%〜60%であり、窒素原子の存在割合の最高値と最低値の差分が5%〜30%のものであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
(5)前記ガスバリア性ユニットは、下記(i)〜(v)のいずれかの層構成であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
(i)無機層/酸窒化珪素層
(ii)酸窒化珪素層/無機層
(iii)無機層/酸窒化珪素層/酸窒化珪素層
(iv)無機層/無機層/酸窒化珪素層
(v)無機層/酸窒化珪素層/無機層/酸窒化珪素層
(6)前記ガスバリアユニットにおいて、基材から遠位な側が、酸窒化珪素層であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
(7)前記酸窒化珪素層は、基材から遠位となる位置に傾斜組成領域を有していることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
(8)前記(1)〜(7)のいずれかに記載のガスバリア性積層体からなる電子デバイス用部材。
(9)前記(8)に記載の電子デバイス用部材を備える電子デバイス。
本発明のガスバリア性積層体は、基材と、ガスバリア性ユニットとを有するガスバリア性積層体であって、前記ガスバリア性ユニットが、少なくとも2層の無機層を含み、前記少なくとも2層の無機層のうち、少なくとも1層は酸窒化珪素層であり、前記酸窒化珪素層が、厚みが25nm以上の、層中の厚み方向に対して基材側へ向かうに従って酸素元素の存在比が減少し、窒素元素の存在比が増加する傾斜組成領域を有するものであり、前記傾斜組成領域の厚みの酸窒化珪素層全体の厚みに対する比が0.15以上のものであることを特徴とする。
本発明のガスバリア性積層体を構成する基材は、ガスバリア性ユニットを保持できるものであれば特に限定されない。基材としては、通常、フィルム状又はシート状のものが用いられる。
基材の厚みは、特に限定されず、ガスバリア性積層体の目的に合わせて決定すればよい。基材の厚みは、通常、0.5〜500μm、好ましくは1〜100μmである。
基材の素材としては、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン、ポリフェニレンスルフィド、アクリル系樹脂、シクロオレフィン系ポリマー、芳香族系重合体等の樹脂基材;グラシン紙、コート紙、上質紙等の紙基材;これらの紙基材に前記樹脂をラミネートしたラミネート紙;等が挙げられる。
ポリアミドとしては、全芳香族ポリアミド、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン共重合体等が挙げられる。
本発明のガスバリア性積層体のガスバリア性ユニットは、
(a)少なくとも2層の無機層を含み、前記少なくとも2層の無機層のうち、少なくとも1層は酸窒化珪素層であり、
(b)前記酸窒化珪素層が、厚みが25nm以上の層中の厚み方向に対して基材側へ向かうに従って酸素、元素の存在比が減少し、窒素の元素比が増加する傾斜組成領域を有するものであり、
(c)前記傾斜組成領域の厚みの、酸窒化珪素層全体の厚みに対する比が0.15以上のものである、ことを特徴とする。
無機層としては、無機化合物の蒸着膜や金属の蒸着膜等の無機蒸着膜;高分子化合物を含む層(以下、「高分子層」ということがある。)にイオン注入等の改質処理を施して得られる層;等が挙げられる。なお、この場合、無機層とは、改質処理された領域のみを意味するのではなく、「改質処理された高分子層」全体を意味する。すなわち、無機層が、高分子層に改質処理を施して得られる層である場合には、層全体が無機化合物からなるものでなくともよい。
これらは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
金属の蒸着膜の原料としては、アルミニウム、マグネシウム、亜鉛、及びスズ等が挙げられる。
これらは1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中では、ガスバリア性の観点から、無機酸化物、無機窒化物又は金属を原料とする無機蒸着膜が好ましく、さらに、透明性の観点から、無機酸化物又は無機窒化物を原料とする無機蒸着膜が好ましい。
これらの高分子化合物は1種単独で、あるいは2種以上を組合せて用いることができる。
Rx、Ry、Rzは、それぞれ独立して、水素原子、無置換若しくは置換基を有するアルキル基、無置換若しくは置換基を有するシクロアルキル基、無置換若しくは置換基を有するアルケニル基、無置換若しくは置換基を有するアリール基又はアルキルシリル基等の非加水分解性基を表す。
また、本発明においては、ポリシラザン系化合物として、ポリシラザン変性物を用いることもできる。ポリシラザン変性物としては、例えば、特開昭62−195024号公報、特開平2−84437号公報、特開昭63−81122号公報、特開平1−138108号公報等、特開平2−175726号公報、特開平5−238827号公報、特開平5−238827号公報、特開平6−122852号公報、特開平6−306329号公報、特開平6−299118号公報、特開平9−31333号公報、特開平5−345826号公報、特開平4−63833号公報等に記載されているものが挙げられる。
これらの中でも、ポリシラザン系化合物としては、入手容易性、及び優れたガスバリア性を有するイオンAQA注入層を形成できる観点から、Rx、Ry、Rzが全て水素原子であるペルヒドロポリシラザンが好ましい。
また、ポリシラザン系化合物としては、ガラスコーティング材等として市販されている市販品をそのまま使用することもできる。
ポリシラザン系化合物は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
高分子層中の高分子化合物の含有量は、より優れたガスバリア性を有するバリア層が得られることから、50質量%以上が好ましく、70質量%以上がより好ましい。
本発明においては、高分子層の厚みがナノオーダーであっても、充分なガスバリア性を有するガスバリア性積層体を得ることができる。
高分子層にイオンを注入する方法としては、後述するポリシラザン系化合物を含む層にイオンを注入する方法と同様の方法が挙げられる。
酸窒化珪素層が、ポリシラザン系化合物を含む層にプラズマイオン注入等の改質処理を行って形成されたものである場合、無機層の水蒸気透過率を上記範囲に設定することにより、傾斜組成領域の厚みや、傾斜組成領域における、酸素原子、窒素原子及び珪素原子の存在比を適宜なものに設定することができる。
酸窒化珪素層が、後述するポリシラザン系化合物を含む層にプラズマイオン注入処理を行って形成されたものである場合、無機層の水蒸気透過率が1g/(m2・day)を超えると、前記傾斜組成領域の酸窒化珪素層全体の厚みに対する比が小さくなるおそれがある。
無機層(無機層及び酸窒化珪素層)の水蒸気透過率は、公知のガス透過率測定装置を使用して測定することができる。
前記ガスバリア性ユニットは、少なくとも2層の無機層を含み、前記少なくとも2層の無機層のうち、少なくとも1層は酸窒化珪素層である。
酸窒化珪素層は、酸素、窒素、珪素を主構成原子として有する層である。
前記ガスバリア性ユニットを構成する酸窒化珪素層は、優れた層間密着性とガスバリア性、および耐折り曲げ性を有するガスバリア性積層体を得ることができる。
酸窒化珪素層の厚みは、特に制限されないが、好ましくは50〜300nm、より好ましくは50〜200nmの範囲である。
本願発明によれば、酸窒化珪素層を、層中の厚み方向に対して基材側へ向かうに従って酸素元素の存在比が減少し、窒素元素の存在比が増加する傾斜組成領域を有するものとすることで、優れたガスバリア性と耐折り曲げ性を兼ね備えたガスバリア性積層体を得ることができる。
前記傾斜組成領域の厚みの、酸窒化珪素層全体の厚みに対する比の上限は、特に限定されないが、通常0.5以下であり、好ましくは0.4以下である。
傾斜組成領域の厚みは、例えば、酸窒化珪素層の表層部を、X線光電子分光(XPS:X−ray Photoelectron Spectroscopy)による元素分析を行うことで見積もることができる。すなわち、XPSによる測定の結果、層中の厚み方向に対して基材側へ向かうに従って酸素元素の存在比が減少し、窒素元素の存在比が増加する部分までをスパッタリングするのに要した時間から算出することで、傾斜組成領域の厚みを見積もることができる。層の深さは、スパッタリングの時間に比例するからである。
前記酸窒化珪素層の傾斜組成領域における酸素原子の存在割合の最高値と最低値の差分がこのような範囲にあることで、ガスバリア性積層体に、より優れたガスバリア性と耐折り曲げ性を付与することができる。
前記窒素原子の存在割合の最高値と最低値の差分がこのような範囲にあることで、ガスバリア性積層体に、より優れたガスバリア性と耐折り曲げ性を付与することができる。
ポリシラザン系化合物は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらの中でも、ガスバリア性と入手容易性の観点から、ペルヒドロポリシラザンが特に好ましい。
これらの溶媒は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
前記酸窒化珪素層が、ポリシラザン系化合物を含む層に、プラズマイオン注入処理を行って形成されたものである場合、形成される塗膜の下地の材質、形成された塗膜の乾燥温度及び乾燥時間を適宜なものに設定することにより、傾斜組成領域の厚みや、傾斜組成領域における、酸素原子、窒素原子及び珪素原子の存在比を適宜なものに設定することができる。
イオン注入処理は、後述するように、ポリシラザン系化合物を含む層にイオンを注入して、ポリシラザン系化合物を含む層を改質する方法である。
プラズマ処理は、ポリシラザン系化合物を含む層をプラズマ中に晒して、ポリシラザン系化合物を含む層を改質する方法である。例えば、特開2012−106421号公報に記載の方法に従って、プラズマ処理を行うことができる。
紫外線照射処理は、ポリシラザン系化合物を含む層に紫外線を照射してポリシラザン系化合物を含む層を改質する方法である。例えば、特開2013−226757号公報に記載の方法に従って、紫外線改質処理を行うことができる。
これらの中でも、ポリシラザン系化合物を含む層の表面を荒らすことなく、その内部まで効率よく改質し、よりガスバリア性に優れるガスバリア層を形成できることから、イオン注入処理が好ましい。
これらのイオンは、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
なかでも、より簡便にイオンを注入することができ、より優れたガスバリア性を有する酸窒化珪素層が得られることから、アルゴン、ヘリウム、ネオン、クリプトン、キセノン等の希ガスのイオンが好ましい。
一般的に、印加電圧(負の印加電圧)を高くすると、前記傾斜組成領域の厚みの、酸窒化珪素層全体の厚みに対する比を大きくすることができる。また、前記酸窒化珪素層の傾斜組成領域における、酸素原子、窒素原子及び珪素原子の合計量に対する酸素原子、窒素原子の存在割合の変化を大きくすることができる。
本発明のガスバリア性積層体のガスバリア性ユニットは、少なくとも2層の無機層を含み、少なくとも1層の無機層が酸窒化珪素層であれば、無機層及び/又は酸窒化珪素層を2層以上有するものであってもよい。
また、ガスバリア性ユニットが、無機層及び/又は酸窒化珪素層を2層以上有する場合、2層以上の無機層及び/又は酸窒化珪素層同士は、同一の組成を有するものであっても、異なる組成を有するものであってもよい。
ガスバリアユニットの層構成の例としては、次のものが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
(i)無機層/酸窒化珪素層
(ii)酸窒化珪素層/無機層
(iii)無機層/酸窒化珪素層/酸窒化珪素層
(iv)無機層/無機層/酸窒化珪素層
(v)無機層/酸窒化珪素層/無機層/酸窒化珪素層
本発明のガスバリア性積層体は、前記基材と、ガスバリア性ユニットとを有するものである。ガスバリア性ユニットは基材上に、直接又はその他の層を介して積層される。
積層されるガスバリア性ユニットは1層であっても2層以上積層されていてもよい。
また、ガスバリア性ユニットが2層以上積層される場合、ガスバリア性ユニットは同一であっても、異なる構成を有するものであってもよい。
本発明のガスバリア性積層体は、基材、ガスバリア性ユニット(無機層、酸窒化珪素層)以外の層を有するものであってもよい。
基材、ガスバリア性ユニット以外の層としては、基材とガスバリア性ユニット、あるいはガスバリア性ユニット間の層間密着性を高めるために設けられるプライマー層、導電体層、衝撃吸収層、粘着剤層、工程シート等が挙げられる。これらの層の積層位置は、特に限定されない。
(i)基材/無機層/酸窒化珪素層
(ii)基材/酸窒化珪素層/無機層
(iii)基材/プライマー層/無機層/酸窒化珪素層
(iv)基材/プライマー層/無機層/酸窒化珪素層/無機層
(v)基材/プライマー層/無機層/酸窒化珪素層/酸窒化珪素層
(vi)基材/プライマー層/酸窒化珪素層/無機層/無機層/酸窒化珪素層
(vii)基材/プライマー層/無機層/酸窒化珪素層/酸窒化珪素層
(viii)基材/プライマー層/酸窒化珪素層/無機層/無機層
(ix)基材/プライマー層/酸窒化珪素層/無機層/酸窒化珪素層
(x)基材/プライマー層/無機層/酸窒化珪素層/無機層/酸窒化珪素層
(xi)基材/プライマー層/無機層/酸窒化珪素層/粘着剤層/無機層/酸窒化珪素層
(xii)基材/プライマー層/酸窒化珪素層/無機層/酸窒化珪素層/無機層
(xiii)基材/プライマー層/酸窒化珪素層/無機層/粘着剤層/酸窒化珪素層/無機層
(xiv)基材/プライマー層/酸窒化珪素層/酸窒化珪素層
図2(a)に示すガスバリア性積層体(100A)は、基材(1)、プライマー層(2)、無機層(31)、酸窒化珪素層(41)からなるガスバリア性ユニット(51)がこの順に積層されてなるものである。また、酸窒化珪素層(41)が、層中の厚み方向に対して基材側へ向かうに従って酸素元素の存在比が減少し、窒素元素の存在比が増加する傾斜組成領域(4a)を有するものであり、前記傾斜組成領域(4a)の厚みの酸窒化珪素層全体の厚みに対する比が0.15以上のものである。
また、ガスバリアユニット(51)において、酸窒化珪素層(41)は、基材から遠位な位置に傾斜組成領域(4a)を有している。
ガスバリア性積層体(100A)は、無機層(31)と酸窒化珪素層(41)からなるガスバリア性ユニット(51)が上記の要件を満たすことで、きわめて優れたガスバリア性と耐折曲げ性を有する積層体となっている。
また、第1の酸窒化珪素層(41)は、基材から遠位な位置に傾斜組成領域(4a)を有している。
ガスバリア性積層体(100B)は、ガスバリア性ユニット(51)が、第1の無機層)(31)、酸窒化珪素層(41)及び、第2の無機層(32)からなるものであるため、さらに優れたガスバリア性と耐折曲げ性を有する積層体となっている。
例えば、ガスバリア性積層体(100A)は、基材(1)上に、前記方法によりプライマー層(2)を形成し、次いで、プライマー層(2)上に、前記方法により無機層(31)を形成し、さらに、無機層(31)上に、前記方法により酸窒化珪素層(41)を形成することにより、製造することができる。
また、ガスバリア性積層体(100B)は、基材(1)上に、前記方法によりプライマー層(2)を形成し、次いで、プライマー層(2)上に、前記方法により無機層(31)を形成し、さらに、酸窒化珪素層(41)上に、前記方法により無機層(32)を形成することにより、製造することができる。
本発明のガスバリア性積層体がガスバリア性に優れることは、例えば水蒸気透過率を測定することにより示される。本発明のガスバリア性積層体の水蒸気透過率は、温度40℃、相対湿度90%において、好ましくは1×10−2g/(m2・day)以下、より好ましくは1×10−3g/(m2・day)以下である。
ガスバリア性積層体の水蒸気透過率は、公知のガス透過率測定装置を使用して測定することができる。
本発明の電子デバイス用部材は、本発明のガスバリア性積層体からなることを特徴とする。従って、本発明の電子デバイス用部材は、優れたガスバリア性を有しているので、水蒸気等のガスによる素子の劣化を防ぐことができる。また、耐久性に優れるので、液晶ディスプレイ、ELディスプレイ等のディスプレイ部材;太陽電池用バックシート;等として好適である。
本発明の電子デバイスは、本発明のガスバリア性積層体からなる電子デバイス用部材を備えているので、優れたガスバリア性と耐久性を有する。
各例中の部及び%は、特に断りのない限り、質量基準である。
表1中、ガスバリア性ユニットにおいて、基材に近い側に積層された無機層を「第一無機層」と表記し、遠位になるにつれて、第二無機層、第三無機層と表記する。
基材としてのPETフィルム(PET25T−100、厚さ25μm、三菱樹脂社製)に、下記のプライマー層形成用溶液をバーコートにより塗布し、70℃で1分間加熱乾燥した後、UV光照射ラインを用いてUV光照射を行い(高圧水銀灯、ライン速度、20m/分、積算光量100mJ/cm2、ピーク強度1.466W、パス回数2回)、厚さ1μmのプライマー層を形成した。
得られたプライマー層上に、ペルヒドロポリシラザン含有液(AZNL110A−20、AZエレクトロニックマテリアルズ社製)をスピンコート法により塗布し、獲られた塗膜を120℃で2分間加熱することにより、厚み150nmのペルヒドロポリシラザン層を形成した。さらに、得られたペルヒドロポリシラザン層に、下記の条件により、アルゴン(Ar)をプラズマイオン注入し、プラズマイオン注入したペルヒドロポリシラザン層(以下、「無機層A」という。)を形成した。得られた無機層Aの水蒸気透過率は、0.02g/(m2・day)であった。
次いで、無機層A上に、ペルヒドロポリシラザン含有液(AZNL110A−20、AZエレクトロニックマテリアルズ社製)をスピンコート法により塗布し、獲られた塗膜を120℃で2分間加熱することにより、厚み150nmのペルヒドロポリシラザン層を形成した。さらに、得られたペルヒドロポリシラザン層に、印加電圧を−6kVから−2kVに変えてプラズマイオン注入を行った以外は、無機層Aの製膜条件と同様にして、無機層A上に酸窒化珪素層(無機層B)を形成し、基材上にガスバリア性ユニットを有するガスバリア性積層体1を作製した。
酸窒化珪素層(無機層B)は、基材から遠位な位置に傾斜組成領域(4a)を有している。
〈プラズマイオン注入装置〉
RF電源:型番号「RF56000」、日本電子社製
高電圧パルス電源:「PV−3−HSHV−0835」、栗田製作所社製
〈プラズマイオン注入の条件〉
・プラズマ生成ガス:Ar
・ガス流量:100sccm
・Duty比:0.5%
・繰り返し周波数:1000Hz
・印加電圧:−6kV
・RF電源:周波数 13.56MHz、印加電力 1000 W
・チャンバー内圧:0.2Pa
・パルス幅:5sec
・処理時間(イオン注入時間):200sec.
・搬送速度:0.2m/min.
(プライマー層形成用溶液の調製)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(A−DPH、新中村化学社製)20部をメチルイソブチルケトン100部に溶解させた後、光重合性開始剤(Irgacure127、BASF社製)を、固形分に対して3%となるように添加して、プライマー層形成用溶液を調製した。
実施例1において、無機層Bを形成する際の印加電圧を−2kVから−4kVに変えることで、無機層Bに代えて酸窒化珪素層(無機層C)を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性積層体2を作製した。酸窒化珪素層(無機層C)は、基材から遠位な位置に傾斜組成領域を有している。
実施例1において、無機層Bを形成する際の印加電圧を−2kVから−6kVに変えることで、無機層Bに代えて酸窒化珪素層(無機層D)を形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリア性積層体3を作製した。酸窒化珪素層(無機層D)は、基材から遠位な位置に傾斜組成領域を有している。
実施例1において、無機層Aに代えて、反応性スパッタ装置を用いて、下記条件αで反応性スパッタ製膜を行うことで形成される厚さ150nmの酸化アルミニウム層(無機層E)を形成した。得られた無機層Eの水蒸気透過率は、0.05g/(m2・day)であった。無機層E上に、無機層Bを形成する際の印加電圧を−2kVから−6kVに変えることで、無機層Bに代えて酸窒化珪素層(無機層F)を形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリア性積層体4を作製した。酸窒化珪素層(無機層F)は、基材から遠位な位置に傾斜組成領域を有している。
・プラズマ生成ガス:アルゴン、酸素
・ガス流量:アルゴン100sccm、酸素60sccm
・ターゲット材料:アルミニウム
・電力値:2500W
・真空槽内圧:0.2Pa
実施例1において、無機層Bを形成する際の塗膜の乾燥条件を、120℃2分から120℃で10分に変え、さらに、印加電圧を−2kVから−6kVに変えることで、無機層Bに代えて酸窒化珪素層(無機層G)を形成した以外は実施例3と同様にしてガスバリア性積層体5を作製した。酸窒化珪素層(無機層G)は、基材から遠位な位置に傾斜組成領域を有している。
実施例1において、無機層Bを形成する際の塗膜の乾燥条件を、120℃2分から120℃で30分に変えることで、無機層Bに代えて酸窒化珪素層(無機層H)を形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリア性積層体6を作製した。酸窒化珪素層(無機層H)は、基材から遠位な位置に傾斜組成領域を有している。
実施例1において、無機層Bを形成する際の塗膜の乾燥条件を、120℃2分から120℃60分に変えることで、無機層Bに代えて酸窒化珪素層(無機層I)を形成した以外は実施例1と同様にしてガスバリア性積層体7を作製した。酸窒化珪素層(無機層I)は、基材から遠位な位置に傾斜組成領域を有している。
実施例3で得られたガスバリア性積層体3の無機層D上に、さらに、無機層Dを形成する際と同様の条件で、酸窒化珪素層(無機層J)を形成し、ガスバリア性積層体8を作製した。酸窒化珪素層(無機層J)は、基材から遠位な位置に傾斜組成領域を有している。
実施例1において、無機層Aに代えて、反応性スパッタ装置を用いて、下記条件βで反応性スパッタ製膜を行うことで形成される厚さ150nmの酸化珪素膜(無機層K)を形成した。得られた無機層Kの水蒸気透過率は、0.08g/(m2・day)であった。
次いで、無機層K上に、無機層Bに代えて、下記の条件γで反応性スパッタ製膜を行うことで形成される厚さ150nmの酸窒化珪素層(無機層L)を形成し、ガスバリア性積層体9を作製した。
・プラズマ生成ガス:アルゴン、酸素
・ガス流量:アルゴン100sccm、酸素60sccm
・ターゲット材料:シリコン
・電力値:2500W
・真空槽内圧:0.2Pa
・プラズマ生成ガス:アルゴン、窒素、酸素
・ガス流量:アルゴン100sccm、窒素60sccm、酸素40sccm
・ターゲット材料:シリコン
・電力値:2500W
・真空槽内圧:0.2Pa
比較例1において、無機層Lに代えて、下記の条件δで反応性スパッタ製膜を行うことで形成される厚さ150nmの酸窒化珪素層(無機層M)を形成し、ガスバリア性積層体10を作製した。
・プラズマ生成ガス:アルゴン、窒素、酸素
・ガス流量:アルゴン100sccm、窒素60sccmにて酸窒化珪素膜を130nm形成した後に、窒素の流量を6sccm/sec.の速さで減少させながら、酸素の流量を6sccm/sec.の速さで増加させることで傾斜組成を持つ酸窒化珪素膜を形成した。
・ターゲット材料:シリコン
・電力値:2500W
・真空槽内圧:0.2Pa
比較例1において、無機層Lを形成せず、無機層Kに代えて、反応性スパッタ装置を用いて、上記条件βで反応性スパッタ製膜を行うことで形成される厚さ300nmの酸化珪素膜(無機層P)を形成し、ガスバリア性積層体11を作製した。
実施例3において、無機層Dを形成する際のペルヒドロポリシラザン層の厚みを150nmから250nmに変えることで、無機層Dに代えて酸窒化珪素層(無機層N)を形成した以外は、実施例3と同様にしてガスバリア性積層体12を作製した。
実施例3において、無機層Dを形成する際のペルヒドロポリシラザン層の厚みを150nmから350nmに変えることで、無機層Dに代えて酸窒化珪素層(無機層O)を形成した以外は、実施例3と同様にしてガスバリア性積層体13を作製した。
X線光電子分光(XPS:X−ray Photoelectron Spectroscopy)による元素分析は、下記に示す測定装置・測定条件で行った。実施例および比較例で得たガスバリア性積層体の酸窒化珪素層の表層部の酸素原子、炭素原子及び珪素原子の存在割合を測定した。なお、酸窒化珪素層のおける傾斜組成領域の厚みは、層中の厚み方向に対して基材側へ向かうに従って酸素元素の存在比が減少し、窒素元素の存在比が増加する部分までをスパッタリングするのに要した時間から算出した。
X線源:AlKα
X線ビーム径:100μm
電力値:25W
電圧:15kV
取り出し角度:45°
真空度:5.0×10−8Pa
スパッタリング条件
スパッタリングガス:アルゴン
引加電圧:−4kV
ガスバリア性積層体1〜7、9〜13は、図2(a)に示すガスバリア積層体と同様の層構成を有する積層体であり、ガスバリア性積層体8は、図2(b)に示すガスバリア積層体と同様の層構成を有する積層体である。
また、積層体1〜13についての、XPSによる酸窒化珪素層の表層部の元素分析の測定結果を、図3〜15に示す。図3〜15中、横軸はスパッタ時間(分)、縦軸は、原子の存在比(原子比)(%)を表す。
図12、14、15より、比較例2、4、5のガスバリア性積層体10、12、13における前記酸窒化珪素層は、層中の厚み方向に対して基材側へ向かうに従って酸素元素の存在比が減少し、窒素元素の存在比が増加する傾斜組成領域を有しているものの、前記傾斜組成領域の厚みが傾斜組成領域の厚みの酸窒化珪素層全体の厚みに対する比が小さいものだった。
図13より、比較例3のガスバリア性積層体11は、酸窒化珪素層を有してないことがわかる。
真空蒸着装置(ALS社製、E−200)を用い、ガスバリア性積層体1〜13の、最表面にある無機層表面に金属カルシウムを蒸着させた。その後、乾燥窒素ガス雰囲気下で厚さ0.20mmの石英ガラスに封止用紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス社製)を介して金属カルシウム蒸着面を対面させて接着し、紫外線を照射することで評価用セルを作製した。得られた評価用セルを40℃、90%RHの高温高湿下で保存し、特開2005−283561号公報に記載の方法に基づき、金属カルシウムの腐食量からセル内に透過した水分量を計算した。
水蒸気透過度が、1×10−3(g/(m2・day))以下の場合を「○」、1×10−3(g/(m2・day))超の場合を「×」として評価した
実施例および比較例において、第二無機層が積層される前の状態の積層体(水蒸気透過率測定用のサンプル)について、水蒸気透過度測定装置(PERMATRN、mocon社製)を用いて、相対湿度90%、40℃における水蒸気透過率を測定した。得られた値を第一無機層の水蒸気透過率とした。
耐折度試験機(株式会社井元製作所、IMC−1594型)を用いて、折り曲げ試験を行った。折り曲げ試験は、8mmφの丸棒を支点として、バリアフィルムが両端でチャックすることによって、145°の角度に屈曲される。一端には1.2kgの重りが固定されており、別の一端に回転機構が設けられている。40rpmにて1000回繰り返し曲げ試験を行った。
折り曲げ性能試験後の増加率(%)が100以下の場合を「○」、100超の場合を「×」として評価した。
以上の試験結果及び測定結果を下記表2に示す。
一方、傾斜組成領域を有する酸窒化珪素層を有していない比較例1のガスバリア性積層体、傾斜組成領域を有する酸窒化珪素層を有しているが、前記傾斜組成領域の厚みが薄すぎる比較例2のガスバリア性積層体、および傾斜組成領域を有する酸窒化珪素層を有しているが、前記傾斜組成領域の厚みの酸窒化珪素層全体の厚みに対する比が0.15未満である比較例4,5のガスバリア性積層体は、初期の水蒸気バリア性は高いものの、耐折曲げ性に劣る(折り曲げ試験後に水蒸気透過率が大きく上昇する)。
また、酸窒化珪素層を有していない比較例3のガスバリア性積層体は、耐折曲げ性に優れるものの、初期の水蒸気バリア性が高くない。
2・・・プライマー層
31、32・・・無機層
4a・・・傾斜組成領域
4b・・・酸窒化珪素層の傾斜組成領域以外の領域
4、41、42・・・酸窒化珪素層
51、52・・・ガスバリア性ユニット
100A、100B・・・ガスバリア性積層体
Claims (9)
- 基材と、ガスバリア性ユニットとを有するガスバリア性積層体であって、
前記ガスバリア性ユニットが、少なくとも2層の無機層を含み、前記少なくとも2層の無機層のうち、少なくとも1層は酸窒化珪素層であり、
前記酸窒化珪素層が、ポリシラザン系化合物を含む層に改質処理を施して形成されたものであること、及び、厚みが25nm以上の、層中の厚み方向に対して基材側へ向かうにしたがって酸素元素の存在比が減少し、窒素元素の存在比が増加する傾斜組成領域を有するものであり、前記傾斜組成領域の厚みの酸窒化珪素層全体の厚みに対する比が0.15以上のものであることを特徴とするガスバリア性積層体。 - 前記少なくとも2層の無機層のいずれもが、前記酸窒化珪素層である、請求項1に記載のガスバリア性積層体。
- 前記少なくとも2層の無機層のうち、1層が前記酸窒化珪素層であり、前記酸窒化珪素層以外の層は無機蒸着膜である、請求項1に記載のガスバリア性積層体。
- 前記酸窒化珪素層の傾斜組成領域における、酸素原子、窒素原子および珪素原子の合計量に対する酸素原子の存在割合の最高値と最低値の差分が10%〜60%であり、窒素原子の存在割合の最高値と最低値の差分が5%〜30%のものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
- 前記ガスバリア性ユニットは、下記(i)〜(v)のいずれかの層構成であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
(i)無機層/酸窒化珪素層
(ii)酸窒化珪素層/無機層
(iii)無機層/酸窒化珪素層/酸窒化珪素層
(iv)無機層/無機層/酸窒化珪素層
(v)無機層/酸窒化珪素層/無機層/酸窒化珪素層 - 前記ガスバリアユニットにおいて、基材から遠位な側が、酸窒化珪素層であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
- 前記酸窒化珪素層は、基材から遠位となる位置に傾斜組成領域を有していることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のガスバリア性積層体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリア性積層体からなる電子デバイス用部材。
- 請求項8に記載の電子デバイス用部材を備える電子デバイス。
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