JP2019099596A - 硬化性樹脂組成物およびこれを用いた電装部品 - Google Patents
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Abstract
Description
水素化ポリオレフィン系ポリオールと、
ポリイソシアネートと、を含み、
上記(メタ)アクリル系ポリオールは、
水酸基価が5mgKOH/g以上150mgKOH/g以下、ガラス転移温度が−70℃以上−40℃以下、数平均分子量が500以上20000以下、かつ、25℃で液状である重合体より構成され、
上記水素化ポリオレフィン系ポリオールは、ヨウ素価が15以下である、
硬化性樹脂組成物にある。
上記接着層は、上記硬化性樹脂組成物の硬化物より構成されている、電装部品にある。
実施形態1の硬化性樹脂組成物、および、電装部品について、図1を用いて説明する。図1に例示されるように、本実施形態の電装部品1は、例えば、車載用の電子制御ユニット(すなわち、ECU)であり、本実施形態の硬化性樹脂組成物は、電装部品1用の封止材2として用いられる。電装部品1は、樹脂製のケース11と、ケース11内に収容される基板3と、封止材2とを有している。なお、基板4には、ICチップ、コンデンサを含む各種電子部品(不図示)が実装されている。封止材2は、硬化性樹脂組成物がケース11内に注入されて硬化した硬化物からなり、電子部品を含む基板3の全体を被覆している。
<材料準備>
−(メタ)アクリル系ポリオール−
・(メタ)アクリル系ポリオール(1)(東亞合成社製、「ARUFON UH−2000」、水酸基価:20mgKOH/g、ガラス転移温度Tg:−60℃、数平均分子量:約4000、25℃で液状である共重合体より構成されるポリアクリルポリオール)
・(メタ)アクリル系ポリオール(2)(合成品、水酸基価:26mgKOH/g、ガラス転移温度Tg:15℃、数平均分子量:約7000、25℃で固形状である共重合体より構成されるポリアクリルポリオール)
なお、(メタ)アクリル系ポリオール(2)は、次のようにして合成した。フラスコに酢酸エチル(試薬)100g、および、重合開始剤の2,2−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)1gを仕込み、80℃にて還流させた。次いで、メチルメタクリレート40g、ブチルアクリレート40g、アクリロニトリル10g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート10gをゆっくりと滴下し、滴下終了後、4時間加熱撹拌し、固形分50%のポリアクリルポリオールを得た。その後、溶媒の酢酸エチルを減圧除去することで、固形状のポリアクリルポリオールを得た。
・水素化ポリオレフィン系ポリオール(1)(日本曹達社製、「GI-1000」、骨格に水酸基を有する水素化ポリブタジエン、ヨウ素価:10、水酸基価:67mgKOH/g)
・水素化ポリオレフィン系ポリオール(2)(出光興産社製、「EPOL」、骨格に水酸基を有する水素化ポリイソプレン、ヨウ素価:7、水酸基価:52mgKOH/g)
・非水素化ポリオレフィン系ポリオール(1)(出光興産社製、「R−45HT」、骨格に水酸基を有する汎用ポリブタジエン、ヨウ素価:398、水酸基価:47mgKOH/g)
・脂肪族ポリイソシアネート(1)(2官能性)(旭化成社製、「デュラネートD101」、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)のプレポリマー体、NCO%:19.6)
・脂肪族ポリイソシアネート(2)(3官能性)(旭化成社製、「デュラネートTPA−100」、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)のイソシアヌレート変性体、NCO%:23)
・芳香族ポリイソシアネート(1)(2官能性)(東ソー社製、「ミリオネートMTL」、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)のカルボジイミド変性体、NCO%:29)
・芳香族ポリイソシアネート(2)(3官能性)(東ソー社製、「ミリオネートMR−200」、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)のオリゴマー体、NCO%:31.2)
・オクタンジオール(KHネオケム社製、分子量146)
・可塑剤(ジェイプラス社製、「TOTM」、トリメリット酸トリス(2−エチルヘキシル))
・触媒(日東化成社製、「ネオスタンU600」、ビスマス系化合物)
後述する表1〜表3に示されるように、所定の(メタ)アクリル系ポリオールと所定のポリオレフィン系ポリオールとの合計100質量部に対して、オクタンジオール、可塑剤、触媒を配合し、各主剤を調製した。また、後述する表1〜表3に示されるように、所定のポリイソシアネートを計量、必要に応じて混合(ポリイソシアネートを複数種使用する配合の場合)し、各硬化剤を調製した。そして、所定の各主剤と所定の各硬化剤とを25℃下で十分に混合することにより、各試料の硬化性樹脂組成物を得た。なお、試料6Cの硬化性樹脂組成物は、25℃で固体状の(メタ)アクリル系ポリオール(2)を用いたため、硬化性樹脂組成物の調製時に、加熱しながら混合する必要があり、作業性が悪かった。そのため、試料6Cの硬化性樹脂組成物については、以降の実験手続を実施しなかった。
各硬化物について引張試験を実施した。引張試験には、島津製作所社製、「オートグラフ」を用い、25℃下、引張速度200mm/分の条件で実施した。また、各硬化物を、プレッシャークッカー(PCT)試験に供した。プレッシャークッカー試験の条件は、各硬化物を、121℃、2気圧、湿度100%の試験槽に168時間入れるという条件とした。プレッシャークッカー試験に供した各硬化物について、上記と同様にして引張試験を実施した。そして、プレッシャークッカー試験前後の硬化物の貯蔵弾性率E’を測定し、貯蔵弾性率E’保持率を求めた。なお、貯蔵弾性率E’保持率は、100×(プレッシャークッカー試験後の硬化物の貯蔵弾性率E’)/(プレッシャークッカー試験前の硬化物の貯蔵弾性率E’)の式より算出した。貯蔵弾性率E’保持率が80%以上120%未満であった場合を、優れた耐湿熱性を有するとして「A+」、貯蔵弾性率E’保持率が120%以上150%未満または50%以上80%未満であった場合を、耐湿熱性を有するとして「A」、貯蔵弾性率E’保持率が150%以上または50%未満であった場合を、耐湿熱性を有さないとして「C」と判定した。
各硬化物を150℃の恒温槽に1000時間入れた後、各硬化物について引張試験を実施した。引張試験は、<耐湿熱性>にて上述した条件とした。上記引張試験後、硬化物の貯蔵弾性率E’を測定した。貯蔵弾性率E’が5MPa以下であった場合を、耐熱性を有するとして「A」、貯蔵弾性率E’が5MPa超であった場合を、耐熱性を有さないとして「C」と判定した。
上述した各硬化性樹脂組成物を120℃で3時間硬化させることにより、縦40mm×横5mm×厚み1mmの短冊状の各硬化物を得た。得られた各硬化物について粘弾性測定を実施し、弾性率の変曲点となる温度をガラス転移温度Tgとした。粘弾性測定の条件は、−100℃〜25℃間、昇温速度5℃/分、歪1%、周波数1Hzとした。また、粘弾性測定装置には、オリエンテック社製、「レオバイブロンDDV−25FP」を用いた。Tgが−40℃以下であった場合を、低温で十分な柔軟性があるとして「A」、Tgが−40℃超であった場合を、低温で柔軟性に劣るとして「C」と判定した。
上述したダンベル形状の各硬化物について、上記と同様の条件にて引張試験を実施した。そして、硬化物が破断した際の伸びを、その硬化物の初期破断伸びとした。初期破断伸びが100%以上であった場合を、初期破断伸びに優れるとして「A+」、初期破断伸びが50%以上100%未満であった場合を、初期破断伸びが良好であるとして「A」、初期破断伸びが50%未満であった場合を、初期破断伸びが悪いとして「C」と判定した。
11 ケース
2 封止材
3 基板
Claims (12)
- (メタ)アクリル系ポリオールと、
水素化ポリオレフィン系ポリオールと、
ポリイソシアネートと、を含み、
上記(メタ)アクリル系ポリオールは、
水酸基価が5mgKOH/g以上150mgKOH/g以下、ガラス転移温度が−70℃以上−40℃以下、数平均分子量が500以上20000以下、かつ、25℃で液状である重合体より構成され、
上記水素化ポリオレフィン系ポリオールは、ヨウ素価が15以下である、
硬化性樹脂組成物。 - 上記ポリイソシアネートは、脂肪族ポリイソシアネートを含む、請求項1に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記脂肪族ポリイソシアネートは、ヘキサメチレンジイソシアネート、および、ヘキサメチレンジイソシアネート誘導体の少なくとも1つである、請求項2に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記ヘキサメチレンジイソシアネート誘導体は、ヘキサメチレンジイソシアネートのビウレット変性体、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート変性体、ヘキサメチレンジイソシアネートのアダクト変性体、ヘキサメチレンジイソシアネートのプレポリマー体、および、これらの混合物からなる群より選択される少なくとも1つである、請求項3に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記ポリイソシアネートは、2官能性ポリイソシアネートおよび3官能性ポリイソシアネートの両方を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記2官能性ポリイソシアネートと上記3官能性ポリイソシアネートとのモル比が、1:9〜9:1である、請求項5に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記ポリイソシアネートは、さらに、芳香族ポリイソシアネートを含む、請求項2〜4のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記脂肪族ポリイソシアネートと上記芳香族ポリイソシアネートとのモル比が、9:1〜5:5である、請求項7に記載の硬化性樹脂組成物。
- さらに、分子量300未満のジオールを含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物。
- 上記(メタ)アクリル系ポリオールと上記水素化ポリオレフィン系ポリオールとの質量比が95:5〜20:80である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物の硬化物より構成される封止材(2)を有する、電装部品(1)。
- ケースと蓋部とを接着する接着層を有しており、
上記接着層は、請求項1〜10のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物の硬化物より構成されている、電装部品。
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