JP2019096615A - 調節可能なビームエネルギー広がりを有する透過荷電粒子顕微鏡 - Google Patents
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Abstract
Description
−試料を保持するための試料ホルダと、
−荷電粒子のビーム生成するためのビーム源と、
−前記ビームを光軸に沿って方向付けて試料を照射する照射体であって、前記照射体は、
・モノクロメータスリットを有し、所与のエネルギー広がりΔE0を有する出力ビームを生成するように構成されたモノクロメータと、
・前記モノクロメータの下流にあるコンデンサレンズアセンブリと、を備える、照射体と、
−試料を透過した荷電粒子の束を受け取り、それを感知デバイスに導く結像系と、
−顕微鏡の少なくともいくつかの操作面を制御するためのコントローラと、を備える、透過荷電粒子顕微鏡を使用する方法に関する。
−SEMでは、走査電子ビームによる試料の照射は、二次電子、後方散乱電子、X線、及び陰極ルミネッセンス(赤外、可視及び/または紫外の光子)の形態で、試料からの「補助」放射線の放出を促進し、例えば、この発散放射線の1つ以上の成分が続いて検出され、画像蓄積目的で使用される。
−TEMでは、試料を照射するために使用される電子ビームは、試料(この目的のために、一般的に、SEM試料の場合よりも一般に薄い)へ侵入するのに十分高いエネルギーであるように選択され、そうして試料から放出された透過電子を用いて画像を作成することができる。このようなTEMを走査モードで動作させる(よってSTEMになる)と、照射電子ビームの走査運動中に問題の画像が蓄積される。
ここで解明されているいくつかの話題のさらなる情報は、例えば、以下のWikipediaのリンクから収集することができる。
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_electron_microscope
http://en.wikipedia.org/wiki/Transmission_electron_microscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy
https://en.wikipedia.org/wiki/Focused_ion_beam
http://en.wikipedia.org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope
−W.H.Escovitz,T.R.Fox and R.Levi−Setti, Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source, Proc.Nat.Acad.Sci.USA 72(5),pp.1826−1828(1975).
http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/22472444
−粒子源、例えばショットキー電子源またはイオン源。
−照射体(荷電粒子ビームカラム)、それはビーム源からの「生の」放射ビームを操作し、かつ、放射ビームに、集束、収差軽減、クロッピング(絞りを用いた)、フィルタリング等などの特定の動作を実行するように機能する。それは、概して1つ以上の(荷電粒子)レンズを含み、他のタイプの(粒子)光学部品を含んでもよい。必要に応じて、照射体は、調査されている資料にわたってその出射ビームに走査運動を行わせるように呼び出すことができる偏向器システムを備えることができる。照射体の(末端)部分は、試料上にビームフットプリントを画定するように機能するコンデンサレンズアセンブリ(その最後のレンズはしばしば「対物レンズ」または「集光対物レンズ」と呼ばれる)を備え、このアセンブリは、典型的には、1つ以上のレンズ/アパーチャプレートを備える。必要に応じて、本発明の場合のように、照射体は、試料に向かって送られる荷電粒子のエネルギー広がりを狭めるように機能するモノクロメータを備えてもよく、このようなモノクロメータは、典型的には、選択されたエネルギー範囲内の粒子の排他的選択を可能にするために利用される−例えば、画質に対する色収差の副作用を低減し、及び/または電子エネルギー損失分光(EELS)における達成可能な分解能を向上させるために利用される分散デバイス(例えば、ウィーンフィルタなど)を備える。
−調査中の試料を保持して位置決め(例えば、傾斜、回転)することができる試料ホルダ。必要に応じて、このホルダは、ビームに関して試料の走査運動をもたらすことができるように動かすことができる。一般に、そのような試料ホルダは、位置決めシステムに接続される。極低温試料を保持しようとする場合、試料ホルダには適切な冷却デバイスを設けることができる。
−本質的に試料(面)を透過する荷電粒子を取り込み、それらを検出/撮像デバイス(カメラ)、分光装置(EELSモジュールなど)等などの感知デバイス上に方向付けする(焦点合わせする)結像系。上述した照射体の場合と同様に、結像系は、収差軽減、クロッピング、フィルタリング等の他の機能も実行してもよく、概して、1つ以上の荷電粒子レンズ及び/または他のタイプの粒子光学部品を備える。
−(結像系からの)荷電粒子の入射束を、エネルギー分解された(連続の)アレイのスペクトルサブビーム、それは最終的にスペクトルを形成するように検出表面に導かれ得る、に分散させるための分散デバイス(例えば、1つ以上の「荷電粒子プリズム」を含む)。基本的には、前記入射束は様々なエネルギーの荷電粒子を含み、かつ、分散デバイスは、(分散方向に沿って)所与のエネルギーのサブビームの(連続的な)収集/アレイに「これらをファンアウト」する(質量分析計を幾分思い出させる様態で)。
http://en.wikipedia.org/wiki/Electron_energy_loss_spectroscopy
http://en.wikipedia.org/wiki/Energy_filtered_transmission_electron_microscopy
−(例えば、米国特許第5,838,004号に記載されているように)この機能を満たすために可変入口アパーチャを構築することは、アパーチャが典型的に位置する必要がある場所の近くの高電圧及び超高真空のために複雑になり、
−比較的小さなサイズの固定された入口アパーチャを単に用いることは、「標準的な」EELSのビーム電流を過度に減少させるので、望ましくない。
−第1の使用セッションにおいて、以下のうちの少なくとも1つを選択する。
(a)前記コンデンサレンズアセンブリの第1のレンズ(C1)の励起、
(b)前記第1のレンズの下流のコンデンサアパーチャ(CA)の幅(すなわちサイズ)、
それにより前記アパーチャを出る出射ビームの第1の幅W1−及び関連する第1のエネルギー広がりΔE1−を生成する、
−第2の使用セッションにおいて、前記出射ビームの第2の異なる幅W2−及び関連する第2の異なるエネルギー広がりΔE2−を生成するように、前記パラメータ(a)及び(b)の少なくとも1つを選択する。
−第1コンデンサレンズ(C1レンズ、モノクロメータとコンデンサアパーチャCAの間に位置する)の励起を変化させることによって、及び/または、
−コンデンサアパーチャCAのサイズを変更することによって、例えば、交換器を使用して異なるコンデンサアパーチャCAをビーム経路内に交換することによって、または調整可能な絞り式アパーチャを使用することによって。
(i)ΔEn〜ΔE0(実質的に変更されていないモノクロメータ出力)を達成するためには、コンデンサアパーチャCAがモノクロメータを離れるビームに対して大きな縮小/抑制効果を持たないことを保証することができる。これは、CAの平面で比較的狭い出力ビームを生成するように、比較的広いコンデンサアパーチャCAを選択することによって、及び/またはレンズC1を励起することによって達成することができる(例えば図3Aを参照)。
(i)ΔEn<ΔE0(改善された単色ビーム)を達成するためには、コンデンサアパーチャCAがモノクロメータを離れるビームに対して顕著な縮小/抑制効果を有することを保証することができる。これは、CAの平面で比較的広い出力ビームを生成するように、比較的狭いコンデンサアパーチャCAを選択することによって、及び/またはレンズC1を励起することによって達成することができる(例えば図3Bを参照)。このようにして、アパーチャCAの入射側のビームの比較的限定された中心部分のみが実際にCAによって試料に向かって通過し、それによりさらなる波長範囲選択に影響を及ぼす(とりわけ、モノクロメータで生じる収差の影響を削減することによって)。アパーチャCAが狭いほど、及び/またはC1からの出力ビームの幅が広いほど、この波長範囲選択が狭くなる。
−シナリオ(i)は、「標準」EELS/結像に有用な、ΔE0≧0.1eVのオーダーのエネルギー広がりを有する試料レベルのビームを提供するために使用することができる。
−シナリオ(ii)は、低色収差の高分解能EELS/結像のために、ΔEn<0.05eV、好ましくは<0.03eVのオーダーのエネルギー広がりを有する試料レベルのビームを提供するために使用することができる。
図1(縮尺通りではない)は、本発明が実施されるTCPMMの実施形態の非常に概略的な描写であり、より具体的には、TEM/STEMの実施形態を示す。図において、真空エンクロージャ2内で、電子源4は、電子光学軸B´に沿って伝搬する電子ビームBを生成し、電子光学照射体(荷電粒子ビームカラム)6を横切り、電子光学照射体は、試料Sの選択された部分(例えば、(局所的に)薄くされ/平坦化されてもよい)上に電子を方向付け/集束する役割を果たす。また偏向器10が描写されており、(とりわけ)ビームBの走査運動を行うために使用することができる。
・TEMカメラ30。カメラ30では、電子束B´´は、コントローラ/プロセッサ20によって処理され、例えば、フラットパネルディスプレイのような表示デバイス(図示せず)上に表示される静止画像またはディフラクトグラムを形成することができる。必要でない場合、カメラ30は、(矢印30´によって概略的に示されるように)軸B´の方向から外れるように引っ込められ/引き出され得る。
・STEMカメラ32。カメラ32からの出力は、試料S上のビームBの(X、Y)走査位置の関数として記録することができ、X、Yの関数としてカメラ32からの出力の「マップ」である画像を構築することができる。カメラ32は、直径が例えば20mmの単一画素を含むことができ、カメラ30内に特徴的に存在する画素のマトリクスとは対照的である。さらに、カメラ32は概してはるかに高い取得速度(例えば、毎秒106ポイント)を有し、カメラ30(例えば、毎秒102画像)よりも高い。再び、必要でない場合には、(矢印32´によって概略的に示されるように)カメラ32を軸B´の方向から外れるように引っ込められ/引き出され得る(ただし、このような引き込みは、例えば、ドーナツ形環状暗視野カメラ32の場合には必要ではなく、そのようなカメラでは、中心穴が、カメラが使用されていないときにビーム束の通過を可能にする)。
−カメラ30または32を使用する撮像の代替として、分光装置34を起動することもでき、現在の例では、分光装置34は、EELSモジュールである。
アイテム30、32、及び34の順序/位置は厳密ではなく、多くの可能な変形が考えられることに留意すべきである。例えば、分光装置34は、結像系24に一体化することもできる。
−図3Aにおいて、モノクロメータスリット8bから出てくるビームBは、コンデンサレンズC1によって比較的緩やかに広げられ、そのため、全て(またはその非常に大きな中央部分)がコンデンサアパーチャCAを通過する。必要に応じて、アパーチャCAは、その小さな周辺/環状領域をブロックすることによって、ビームを「クリーンアップ」するために使用することができるが、アパーチャCAを通過するビームフットプリントの全パーセンテージには比較的小さな影響しか及ぼさない。
−図3Bにおいて、モノクロメータスリット8bから出てくるビームBは、コンデンサレンズC1によってより強く拡張され(及び/または比較的小さなコンデンサアパーチャCAが選択され)、そのため、ビームの比較的小さい中央部分のみがアパーチャCAを通過する。これは、アパーチャCAを通過するビームフットプリントの総パーセンテージに大きな影響を与え、ビームエネルギー広がりを付随して低減する。
Claims (7)
- 透過荷電粒子顕微鏡を使用する方法であって、前記透過荷電粒子顕微鏡は、
−試料を保持するための試料ホルダと、
−荷電粒子のビームを生成するためのビーム源と、
−前記ビームを光軸に沿って方向付けて前記試料を照射する照射体であって、前記照射体は、
・モノクロメータスリットを有し、所与のエネルギー広がりΔE0を有する出力ビームを生成するように構成されたモノクロメータと、
・前記モノクロメータの下流にあるコンデンサレンズアセンブリと、を備える、照射体と、
−前記試料を透過した荷電粒子の束を受け取り、それを感知デバイスに導く結像系と、
−前記顕微鏡の少なくともいくつかの操作面を制御するためのコントローラと、を備え、
以下のステップ:
−第1の使用セッションにおいて、
(a)前記コンデンサレンズアセンブリの第1のレンズの励起、
(b)前記第1のレンズの下流のコンデンサアパーチャの幅、の少なくとも1つを選択し、
そうして前記アパーチャを出る出射ビームの第1の幅W1−及び関連する第1のエネルギー広がりΔE1−を生成するステップと、
−第2の使用セッションにおいて、前記パラメータ(a)及び(b)の少なくとも1つを選択し、そうして前記出射ビームの第2の異なる幅W2−及び関連する第2の異なるエネルギー広がりΔE2−を生成するステップと、を特徴とする、方法。 - パラメータ(a)及び(b)の少なくとも1つの調整は、前記モノクロメータの位置に形成された前記コンデンサアパーチャの虚像を幅において変化させる、請求項1に記載の方法。
- 前記コンデンサレンズアセンブリの第2のレンズは、前記第1のレンズと前記コンデンサアパーチャとの間に配設される、請求項1または2に記載の方法。
- ΔE1及びΔE2の少なくとも1つは、0.05eV未満、好ましくは0.03eV未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- ΔE0≧0.1eVである、請求項4に記載の方法。
- 前記感知デバイスは、電子エネルギー損失分光(EELS)モジュールに含まれている、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 透過荷電粒子顕微鏡であって、
−試料を保持するための試料ホルダと、
−荷電粒子のビームを生成するためのビーム源と、
−前記ビームを光軸に沿って方向付けて前記試料を照射する照射体であって、前記照射体は、モノクロメータスリットを有し、所与のエネルギー広がりΔE0を有する出力ビームを生成するように構成されたモノクロメータと、前記モノクロメータの下流にあるコンデンサレンズアセンブリと、を備える、照射体と、
−前記試料を透過した荷電粒子の束を受け取り、それを感知デバイスに導く結像系と、
−前記顕微鏡の少なくともいくつかの操作面を制御するためのコントローラと、を備え、
前記コントローラは、
−第1の使用セッションおいて、
(a)前記コンデンサレンズアセンブリの第1のレンズの励起、
(b)前記第1のレンズの下流のコンデンサアパーチャの幅、の少なくとも1つを選択し、
そうして前記アパーチャを出る出射ビームの第1の幅W1−及び関連する第1のエネルギー広がりΔE1−を生成することと、
−第2の使用セッションにおいて、前記パラメータ(a)及び(b)の少なくとも1つを選択し、そうして前記出射ビームの第2の異なる幅W2−及び関連する第2の異なるエネルギー広がりΔE2−を生成することと、を実行するように構成されていることを特徴とする、透過荷電粒子顕微鏡。
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