JP2019045804A - ポリイミドフィルム、光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
上記ポリイミドフィルムの全光線透過率が、80%以上であってもよい。
上記ポリイミドフィルムにおいて、前記ポリイミド系樹脂が、芳香族系ポリイミド樹脂であってもよい。
上記ポリイミドフィルムにおいて、前記ポリイミドフィルムの厚みが、10μm以上150μm以下であってもよい。
本発明の他の態様によれば、上記ポリイミドフィルムと、前記ポリイミドフィルムに積層された機能層とを備える、光学フィルムが提供される。
上記画像表示装置において、前記表示パネルが、有機発光ダイオードパネルであってもよい。
図1に示されるポリイミドフィルム10は、ポリイミド系樹脂11と、ポリイミド系樹脂11中に存在し、長径および短径を有する形状異方性を有し、かつ複屈折性を有する無機粒子12とを含んでいる。ポリイミドフィルム10は、ポリイミド系樹脂11および無機粒子12の他、易滑剤や界面活性剤等の他の成分を含んでいてもよい。
ポリイミド系樹脂は、テトラカルボン酸成分とジアミン成分とを反応させて得られるものである。テトラカルボン酸成分とジアミン成分の重合によってポリアミド酸を得てイミド化することが好ましい。イミド化は、熱イミド化で行っても、化学イミド化で行ってもよい。また、熱イミド化と化学イミド化とを併用した方法で製造することもできる。ポリイミド系樹脂は、脂肪族のポリイミド系樹脂であってもよいが、芳香族環を含む芳香族系ポリイミド樹脂であることが好ましい。芳香族系ポリイミド樹脂は、テトラカルボン酸成分およびジアミン成分の少なくとも一方に芳香族環を含むものである。
無機粒子12は、長径および短径を有する形状異方性を有し、かつ複屈折性を有する。本明細書における「長径」とは、透過型電子顕微鏡(TEM)または走査透過型電子顕微鏡(STEM)により観察して得られる無機粒子の二次元像における最大長さを意味し、「短径」とは、その最大長さに直交する方向の最大長さである。無機粒子が形状異方性を有するか否か、ならびに無機粒子の長径および短径は、透過型電子顕微鏡(TEM)または走査透過型電子顕微鏡(STEM)を用いて撮影されたポリイミドフィルムの断面写真から確認および測定することができる。なお、無機粒子が形状異方性を有するか否か、ならびに無機粒子の長径および短径は、ポリイミドフィルムの形成前であれば、無機粒子単体の状態または無機粒子を含む分散液の状態からも確認および測定することができる。例えば、ガラス板上に無機粒子を含む分散液を滴下して、光学顕微鏡等で無機粒子を観察することにより無機粒子が形状異方性を有するか否か確認し、また無機粒子の長径および短径を測定してもよい。また、無機粒子を構成する元素は、蛍光X線分析(XRF)によって特定することができる。またフーリエ変換赤外分光分析(Fourier Transform Infrared Spectroscopy:FT−IR)で、赤外光の吸収ピークから無機粒子の構成材料を特定することも可能である。また、無機粒子を分析することが可能な高温(1000度以上)で材料分析を行って、無機粒子の構成材料を特定することも可能である。したがって、例えば、ポリイミドフィルムにおいて、透過型電子顕微鏡(TEM)等で無機粒子の形状異方性を確認でき、かつ蛍光X線分析(XRF)等によって特定された無機粒子の構成材料が複屈折性を発現可能な既知の材料であれば、ポリイミドフィルム中の無機粒子は、形状異方性および複屈折性を有すると言える。
ポリイミドフィルム10は、例えば、以下の方法によって作製することができる。まず、ポリイミド系樹脂11と、無機粒子12を含む分散液と、有機溶媒とを含むポリイミドフィルム用組成物を支持体の一方の面に塗布し、ポリイミドフィルム用組成物の塗膜を形成する。
無機粒子12を含む分散液は、無機粒子12の他、分散剤および分散媒を含んでいることが好ましい。分散剤は、無機粒子の表面と親和性を有するとともに分散媒に対しても親和性を有するものであればよい。また、分散剤は、単独の種類に限らず併用してもよい。分散剤としては、例えば、アニオン系、非イオン系、カチオン系の高分子分散剤、アニオン系、非イオン系、カチオン系、両性系の低分子分散剤等が挙げられる。これらの中でも、無機粒子の分散安定性の観点から高分子分散剤が好ましい。また、分散媒としては、無機粒子、分散剤、ポリイミド系樹脂と反応しない溶媒であれば特に制限はなく、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトン、シクロヘキサノン、ジクロロメタン、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。これらの中でも、無機粒子の分散安定性等の観点から、酢酸ブチル、メチルエチルケトン等が好ましい。
有機溶媒としては、ポリイミドが可溶であれば特に制限はなく、例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトン、シクロヘキサノン、ジクロロメタン、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチルホスホルアミド、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、γ−ブチロラクトン等が挙げられる。これら有機溶媒は、単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
支持体としては、表面が平滑で耐熱性および耐溶剤性を有する材料から構成されていれば特に限定されない。支持体として、例えばガラス板や表面を鏡面処理した金属板等が挙げられる。また支持体の形状は塗布方式によって選択され、例えば板状であってもよく、またドラム状やベルト状、ロールに巻き取り可能なシート状等であってもよい。
図3に示される光学フィルム30は、ポリイミドフィルム10と、ポリイミドフィルム10の一方の面10A側に設けられた機能層31とを備えている。本明細書における「機能層」とは、光学フィルムにおいて、何らかの機能を発揮することを意図された層である。機能層31としては、としては、例えば、ハードコート層、衝撃吸収層等のコーティング層が挙げられる。機能層は単層構造のみならず、2層以上の多層構造であってもよい。本実施形態においては、機能層がハードコート層である場合について説明する。
機能層31は、ハードコート層であるが、ハードコート層とは、ハードコート層の断面中央におけるマルテンス硬度が375MPa以上の層を意味するものとする。本明細書において、「マルテンス硬度」とは、ナノインデンテーション法による硬度測定により、圧子を500nm押込んだときの硬度である。上記ナノインデンテーション法によるマルテンス硬度の測定は、測定サンプルについてHYSITRON(ハイジトロン)社製の「TI950 TriboIndenter」を用いて行うものとする。具体的には、まず、1mm×10mmに切り出した光学フィルムを包埋樹脂によって包埋したブロックを作製し、このブロックから一般的な切片作製方法によって穴等がない均一な、厚さ70nm以上100nm以下の切片を切り出す。切片の作製には、「ウルトラミクロトーム EM UC7」(ライカ マイクロシステムズ株式会社)等を用いることができる。そして、この穴等がない均一な切片が切り出された残りのブロックを測定サンプルとする。次いで、このような測定サンプルにおける上記切片が切り出されることによって得られた断面において、以下の測定条件で、上記圧子としてBerkovich圧子(三角錐)を機能層の断面中央に500nm押し込み、一定保持して残留応力の緩和を行った後、除荷させて、緩和後の最大荷重を計測し、該最大荷重Pmax(μN)と深さ500nmのくぼみ面積A(nm2)とを用い、Pmax/Aにより、マルテンス硬度を算出する。マルテンス硬度は、10箇所測定して得られた値の算術平均値とする。
(測定条件)
・荷重速度:10nm/秒
・保持時間:5秒
・荷重除荷速度:10nm/秒
・測定温度:25℃
機能層31は、樹脂を含んでいる。機能層は、樹脂中に分散された無機粒子をさらに含有していてもよい。
樹脂は、重合性化合物(硬化性化合物)の重合体(硬化物)を含む。重合性化合物は、分子内に重合性官能基を少なくとも1つ有するものである。重合性官能基としては、例えば、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、アリル基等のエチレン性不飽和基が挙げられる。なお、「(メタ)アクリロイル基」とは、「アクリロイル基」および「メタクリロイル基」の両方を含む意味である。
機能層に含ませる無機粒子としては、硬度を向上させることができれば、特に限定されないが、優れた硬度を得る観点から、シリカ粒子が好ましい。シリカ粒子の中でも、反応性シリカ粒子が好ましい。上記反応性シリカ粒子は、上記多官能(メタ)アクリレートとの間で架橋構造を構成することが可能なシリカ粒子であり、この反応性シリカ粒子を含有することで、機能層の硬度を充分に高めることができる。
上記反応性シリカ粒子は、その表面に反応性官能基を有することが好ましく、該反応性官能基とてしては、例えば、上記の重合性官能基が好適に用いられる。
機能層31は、紫外線吸収剤、分光透過率調整剤、および/または防汚剤をさらに含んでいてもよい。
光学フィルムは、屈曲可能なスマートフォンやタブレット端末のようなモバイル端末に特に好適に用いられるが、このようなモバイル端末は屋外で使用されることが多く、そのため、光学フィルムより表示素子側に配置された偏光子が紫外線に晒されて劣化しやすいという問題がある。これに対し、機能層は、偏光子の表示画面側に配置されるため、機能層に紫外線吸収剤が含有されていると、偏光子が紫外線に晒されることによる劣化を好適に防止することができる。
紫外線吸収剤としては、例えば、トリアジン系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、及び、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤等が挙げられる。
分光透過率調整剤は、光学フィルムの分光透過率を調整するものである。機能層31に、例えば、下記一般式(21)で表されるセサモール型ベンゾトリアゾール系単量体を含ませた場合には、上述した分光透過率を好適に満たすことができる。
防汚剤は、機能層31に均一に防汚剤が分散されていてもよいが、少ない添加量で充分な防汚性を得るとともに機能層31の強度低下を抑制する観点から、機能層31の表面側に偏在して含まれていることが好ましい。機能層が単層構造の場合において、防汚剤を機能層の表面側に偏在させる方法としては、例えば、機能層の形成時において、機能層用組成物を用いて形成した塗膜を乾燥させ、硬化させる前に、塗膜を加熱して、塗膜に含まれる樹脂成分の粘度を下げることにより流動性を上げて、防汚剤を機能層の表面側に偏在させる方法や、表面張力の低い防汚剤を選定して用い、塗膜の乾燥時に熱をかけずに塗膜の表面に防汚剤を浮かせ、その後塗膜を硬化させることで、上記防汚剤を機能層の最表面側に偏在させる方法等が挙げられる。また、機能層が多層構造の場合には、表面側の機能層に防汚剤を含有させることによって機能層の表面側に防汚剤を偏在させることができる。
光学フィルム30は、例えば、以下のようにして作製することができる。まず、ポリイミドフィルム10の一方の面10A上に、バーコーター等の塗布装置によって、機能層用組成物を塗布して、機能層用組成物の塗膜を形成する。
機能層用組成物は、機能層を形成するための重合性化合物を含んでいる。機能層用組成物は、その他、必要に応じて、紫外線吸収剤、分光透過率調整剤、防汚剤、無機粒子、レベリング剤、溶剤、重合開始剤を含んでいてもよい。
上記溶媒としては、アルコール(例、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、s−ブタノール、t−ブタノール、ベンジルアルコール、PGME、エチレングリコール、ジアセトンアルコール)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、ヘプタノン、ジイソブチルケトン、ジエチルケトン、ジアセトンアルコール)、エステル(酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸n−プロピル、酢酸イソプロピル、蟻酸メチル、PGMEA)、脂肪族炭化水素(例、ヘキサン、シクロヘキサン)、ハロゲン化炭化水素(例、メチレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素)、芳香族炭化水素(例、ベンゼン、トルエン、キシレン)、アミド(例、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、n−メチルピロリドン)、エーテル(例、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン)、エーテルアルコール(例、1−メトキシ−2−プロパノール)、カーボネート(炭酸ジメチル、炭酸ジエチル、炭酸エチルメチル)、等が挙げられる。これらの溶媒、単独で用いられてもよく、2種類以上が併用されてもよい。なかでも、上記溶媒としては、ウレタン(メタ)アクリレート等の成分、並びに、他の添加剤を溶解或いは分散させ、上記樹脂層用組成物を好適に塗工できる点で、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトンが好ましい。
重合開始剤は、電離放射線照射または熱により分解されて、ラジカルを発生して重合性化合物の重合(架橋)を開始または進行させる成分である。
光学フィルム30は、折り畳み可能な画像表示装置に組み込んで使用することが可能である。図4は、本実施形態に係る画像表示装置の概略構成図である。図4に示されるように、画像表示装置40は、観察者側に向けて、主に、電池等が収納された筐体41、保護フィルム42、表示パネル43、タッチセンサ44、円偏光板45、および光学フィルム30がこの順で積層されている。表示パネル43とタッチセンサ44との間、タッチセンサ44と円偏光板45との間、円偏光板45と光学フィルム30との間には、例えば、OCA(Optical Clear Adhesive)等の光透過性接着層46が配置されており、これら部材は光透過性接着層46によって互いに固定されている。
酢酸ブチル21.0gに高分子分散剤(製品名「DISPERBYK(登録商標)−106」、ビックケミージャパン株式会社製)1.5g、平均長径60nmおよび平均短径25nmの炭酸ストロンチウム粒子(堺化学工業株式会社製、長径方向の屈折率1.52、長径方向に直交する方向の平均屈折率1.66)7.5gを添加し、粒径0.8mmのジルコニア製ビーズ90.0gを入れてビーズミルにて4時間分散させて、分散液(1)を得た。分散液(1)中の炭酸ストロンチウム粒子の粒径を粒度分布測定器(製品名「UPA150」、マイクロトラック・ベル株式会社製)を用いて測定したところ、炭酸ストロンチウム粒子の中央粒径は90nmであった。なお、上記炭酸ストロンチウム粒子の平均長径および平均短径は、走査型電子顕微鏡(SEM)により50個の炭酸ストロンチウム粒子の長径および短径を測定し、その算術平均値を算出することによって求めた。
メチルエチルケトン21.0gに高分子分散剤(製品名「DISPERBYK(登録商標)−106」、ビックケミージャパン株式会社製)1.5g、平均長径60nmおよび平均短径25nmの炭酸ストロンチウム(堺化学工業株式会社製、長径方向の屈折率1.52、長径方向に直交する方向の平均屈折率1.66)7.5gを添加し、粒径0.3mmのジルコニア製ビーズ90.0gを入れてビーズミルにて4時間分散させて、分散液(2)を得た。分散液(2)中の炭酸ストロンチウム粒子の粒径を粒度分布測定器(製品名「UPA150」、マイクロトラック・ベル株式会社製)を用いて測定したところ、炭酸ストロンチウムの中央粒径は110nmであった。なお、上記炭酸ストロンチウム粒子の平均長径および平均短径は、走査型電子顕微鏡(SEM)により50個の炭酸ストロンチウム粒子の長径および短径を測定し、その算術平均値を算出することによって求めた。
500mlのセパラブルフラスコに、脱水されたジメチルアセトアミド278.0gおよび1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン(AprTMOS)8.1g(33mmol)を溶解させた溶液を液温30℃に制御し、そこへ、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(6FDA)18.1g(41mmol)を、温度上昇が2℃以下になるように徐々に投入し、メカニカルスターラーで1時間撹拌した。そこへ、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)46.1g(131mmol)を添加し、完全に溶解したことを確認後、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(6FDA)51.8g(122mmol)を温度上昇が2℃以下になるように数回に分けて徐々に投入し、ポリイミド前駆体1が溶解したポリイミド前駆体溶液(1)(固形分30重量%)を合成した。
上記ポリイミド前駆体溶液(1)を室温まで下げ、脱水されたジメチルアセトアミドを196.8g加え均一になるまで撹拌した。次に触媒であるピリジン128.9g(1.63mol)と無水酢酸167.7g(1.63mol)を加え24時間室温で撹拌し、ポリイミド溶液を合成した。得られたポリイミド溶液400.0gを5Lのセパラブルフラスコに移し、酢酸ブチル119.2gを加え均一になるまで撹拌した。次にメタノール688.0gを徐々に加え、僅かに濁りが見られる溶液を得た。濁りのみられる溶液にメタノール2.064kgを一気に加え白色スラリーを得た。上記スラリーをろ過し、5回メタノールで洗浄し、ポリイミド樹脂(1)を65.0g得た。
酢酸ブチル42.2gに上記分散液(1)を11.1g、上記ポリイミド樹脂(1)を10.0g加え、室温で1時間撹拌しポリイミド溶液を得た。ポリイミド溶液は卓上型超音波洗浄機(製品名「UT−104」、シャープ株式会社製)で10分間脱気し、取り出した後、室温で1時間静置させた。静置させたポリイミド溶液を厚み250μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(製品名「ルミラーT60」、東レ株式会社製)上に塗布し、40℃の循環オーブンで10分間、150℃で10分間乾燥させた後、PETフィルムから剥離し、さらに150℃で1時間乾燥させ、大きさA5サイズ(148mm×210mm)および厚さ50μmのポリイミドフィルムを得た。なお、ポリイミドフィルムの厚みは、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて、ポリイミドフィルム10の断面を撮影し、その断面の画像においてポリイミドフィルムの厚みを10箇所測定し、その10箇所の膜厚の算術平均値とした。実施例2〜実施例5および比較例1〜3においても、実施例1と同様の手法によってポリイミドフィルムの厚みを測定した。
酢酸ブチル40.9gに上記分散液(1)を5.9g、上記ポリイミド樹脂(1)を10.0g加え、室温で1時間撹拌しポリイミド溶液を得た。ポリイミド溶液は卓上型超音波洗浄機(製品名「UT−104」、シャープ株式会社製)で10分間脱気し、取り出した後、室温で1時間静置させた。静置させたポリイミド溶液を厚み250μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(製品名「ルミラーT60」、東レ株式会社製)上に塗布し、40℃の循環オーブンで10分間、150℃で10分間乾燥させた後、PETフィルムから剥離し、さらに150℃で1時間乾燥させ、大きさA5サイズおよび膜厚51μmのポリイミドフィルムを得た。
酢酸ブチル21.2gに上記分散液(1)を9.0g、上記ポリイミド樹脂(1)を5.0g加え、室温で1時間撹拌しポリイミド溶液を得た。ポリイミド溶液は卓上型超音波洗浄機(製品名「UT−104」、シャープ株式会社製)で10分間脱気し、取り出した後、室温で1時間静置させた。静置させたポリイミド溶液を厚み250μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(製品名「ルミラーT60」、東レ株式会社製)上に塗布し、40℃の循環オーブンで10分間、150℃で10分間乾燥させた後、PETフィルムから剥離し、さらに150℃で1時間乾燥させ、大きさA5サイズおよび膜厚52μmのポリイミドフィルムを得た。
酢酸ブチル15.4gに上記分散液(1)を2.4g、上記ポリイミド樹脂(1)を4.0g加え、室温で1時間撹拌しポリイミド溶液を得た。ポリイミド溶液は卓上型超音波洗浄機(製品名「UT−104」、シャープ株式会社製)で10分間脱気し、取り出した後、室温で1時間静置させた。静置させたポリイミド溶液を厚み250μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(製品名「ルミラーT60」、東レ株式会社製)上に塗布し、40℃の循環オーブンで10分間、150℃で10分間乾燥させた後、PETフィルムから剥離し、さらに150℃で1時間乾燥させ、大きさA5サイズおよび膜厚64μmのポリイミドフィルムを得た。
メチルエチルケトン4.9gに上記分散液(2)を2.2g、上記ポリイミド樹脂(1)を2.0g加え、室温で1時間撹拌しポリイミド溶液を得た。ポリイミド溶液は卓上型超音波洗浄機(製品名「UT−104」、シャープ株式会社製)で10分間脱気し、取り出した後、室温で1時間静置させた。静置させたポリイミド溶液を厚み250μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(製品名「ルミラーT60」、東レ株式会社製)上に塗布し、室温で10分間乾燥させた後、PETフィルムから剥離し、さらに150℃で1時間乾燥させ、大きさA5サイズおよび膜厚45μmのポリイミドフィルムを得た。
酢酸ブチル40gに上記ポリイミド樹脂(1)を10g加え、室温で1時間撹拌しポリイミド溶液を得た。ポリイミド溶液は卓上型超音波洗浄機(製品名「UT−104」、シャープ株式会社製)で10分間脱気し、取り出した後、室温で1時間静置させた。静置させたポリイミド溶液を厚み2500μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(製品名「ルミラーT60」、東レ株式会社製)上に塗布し、40℃の循環オーブンで10分間、150℃で10分間乾燥させた後、PETフィルムから剥離し、さらに150℃で1時間乾燥させ、大きさA5サイズおよび膜厚51μmのポリイミドフィルムを得た。
酢酸ブチル3.0gに上記ポリイミド樹脂(1)を1.0g加え、室温で1時間撹拌しポリイミド溶液を得た。ポリイミド溶液は卓上型超音波洗浄機(製品名「UT−104」、シャープ株式会社製)で10分脱気し、取り出した後、室温で1時間静置させた。静置させたポリイミド溶液を厚み250μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(製品名「ルミラーT60」、東レ株式会社製)上に塗布し、40℃の循環オーブンで10分間、150℃で10分間乾燥させた後、PETフィルムから剥離し、さらに150℃で1時間乾燥させ、ポリイミドフィルムを得た。次いで、得られたポリイミドフィルムについて、フィルム延伸装置(製品名「IMC−11A9型」、株式会社井元製作所製)を用いて、サンプルサイズ40mm×40mm(チャック部分含まない)、加熱温度290℃(大気雰囲気下)、延伸速度120mm/min、槽内滞在時間5分、延伸倍率1.25倍の条件で固定端一軸延伸し、大きさA5サイズおよび膜厚42μmのポリイミドフィルムを得た。
上記ポリイミド前駆体溶液(1)53gに上記分散液(1)を7.2g加え、室温で攪拌しポリイミド前駆体樹脂組成物を調整した。ポリイミド前駆体樹脂組成物をガラス上に塗布し、40℃の循環オーブンで1時間、100℃で30分間乾燥してポリイミド前駆体樹脂の塗膜を形成した後、厚み724μmのガラス板から剥離し、この塗膜を昇温速度10℃/分で、窒素雰囲気下(酸素濃度100ppm以下)で、300℃まで昇温させ、300℃で1時間保持後、室温まで冷却し、大きさA5サイズおよび膜厚50μmのポリイミドフィルムを得た。
実施例および比較例に係るポリイミドフィルムにおいて、23℃で、入射角30°の波長590nmの光における位相差の絶対値R30、入射角50°の波長590nmの光における位相差の絶対値R50、入射角0°の波長590nmにおける位相差の絶対値である面内位相差Reを測定した。R30、R50、Reは、40mm×40mmの大きさに切り出したポリイミドフィルムにおいて、位相差測定装置(製品名「KOBRA−WR」、王子計測機器株式会社製)を用いて、23℃で、それぞれ入射角が30°、50°、0°となるように波長590nmの光をポリイミドフィルムに入射させることによって測定された。また、R30、R50、Reは、それぞれポリイミドフィルムに対して3回測定して得られた値の算術平均値とした。また、実施例および比較例に係るポリイミドフィルムにおいて、入射角40°の波長590nmの光における位相差の絶対値R40を測定し、Re、R40、ポリイミドフィルムの膜厚および屈折率から、厚み方向の位相差の絶対値Rthを算出した。
実施例および比較例に係るポリイミドフィルムにおいて、斜め方向から色ムラが視認される否か評価した。具体的には、まず、40mm×40mmの大きさにポリイミドフィルムを切り出した。次いで、白色光源(製品名「KLV−7000」、ハクバ写真産業株式会社製)上に、偏光板、切り出したポリイミドフィルム、偏光板をこの順で配置した。偏光板は、互いに吸収軸方向が直交するように配置された。そして、白色光源を点灯させ、ポリイミドフィルムの表面の法線方向を0°としたとき、0°から50°までの角度で色ムラが視認されるか否か目視で評価した。評価基準は、以下の通りとした。なお、ポリイミドフィルムにおける色変化が視認できる最低限の大きさは、10mm×10mm以上である。
○:紫色や橙色等の白色でない色が視認されなかった、または若干視認されたが実用上問題のないレベルであった。
×:紫色や橙色等の白色でない色が明確に視認された。
実施例および比較例に係るポリイミドフィルムのヘイズ値(全ヘイズ値)をそれぞれ測定した。ヘイズ値は、ヘイズメーター(製品名「HM−150」、村上色彩技術研究所製)を用いてJIS K7136:2000に準拠した方法により測定した。上記ヘイズ値は、50mm×100mmの大きさに切り出したポリイミドフィルムに対して3回測定し、3回測定して得られた値の算術平均値とした。
実施例および比較例に係るポリイミドフィルムの全光線透過率をそれぞれ測定した。全光線透過率は、ヘイズメーター(製品名「HM−150」、村上色彩技術研究所製)を用いてJIS K7361−1:1997に準拠した方法により測定した。上記全光線透過率は、上記全光線透過率は、50mm×100mmの大きさに切り出したポリイミドフィルムに対して3回測定し、3回測定して得られた値の算術平均値とした。
実施例および比較例に係るポリイミドフィルムに対して耐屈曲性試験を行い、耐屈曲性を評価した。具体的には、まず、50mm×100mmの大きさにポリイミドフィルムを切り出した。次いで、切り出したポリイミドフィルムに対して、安田精機製作所社製の塗膜屈曲試験器No.514を用いて、JIS K5600−5−1:1999のタイプ1に規定する耐屈曲性試験を以下のように行った。試験器を完全に広げ、必要なマンドレルを装着し、切り出したポリイミドフィルムを挟み、折り曲げを実施した。折り曲げはポリイミドフィルムを180°折り曲げた状態で1〜2秒保持した。折り曲げ終了後、ポリイミドフィルムを試験器からはずすことなく、ポリイミドフィルムの評価を行い、評価は目視でポリイミドフィルムの割れおよび折れの確認できないものを合格、割れおよび折れが確認されたものを不合格と判定した。ポリイミドフィルムの割れおよび折れが起こるまで、マンドレルの直径をより小さなものに変えて評価を行い、ポリイミドフィルムの割れおよび折れが初めて起こったマンドレルの直径を記録し、前記直径よりも一つ大きいマンドレルの直径を耐屈曲性(曲げ直径)とした。使用したマンドレルの直径は、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、8mm、10mm、12mm、16mm、20mm、25mm、32mmであった。
実施例および比較例に係るポリイミドフィルムのイエローインデックス(YI)を測定した。イエローインデックス(YI)は、紫外可視近赤外分光光度計(製品名「V−7100」、日本分光株式会社製)および光源としてJIS Z8701:1999に準拠したC光源を用い、視野2度として、JIS K7105:1981に準拠した方法で測定した。イエローインデックス(YI)は、50mm×100mmの大きさに切り出したポリイミドフィルムに対して3回測定し、3回測定して得られた値の算術平均値とした。
実施例および比較例に係るポリイミドフィルムの表面および裏面の三次元表面粗さSaをそれぞれ測定した。ポリイミドフィルムの表面および裏面の三次元表面粗さSaは、ISO 25178に準拠して、走査型白色干渉顕微鏡(製品名「VertScan(登録商標)」、株式会社日立ハイテクサイエンス製)を用い、波長フィルター530White、測定範囲94.06μm×71.22μmの条件で行った。ポリイミドフィルムの表面および裏面の三次元表面粗さSaは、少なくとも目視で異常のない箇所(大きい異物や擦りキズ等がない箇所)を40mm×40mmの大きさに切り出したポリイミドフィルムに対してそれぞれ5箇所において測定し、5箇所測定して得られた値の算術平均値とした。
以下、結果を表1に示す。なお、表1の炭酸ストロンチウム(SrCO3)含有量は、ポリイミド樹脂を100質量%としたときの値である。
11…ポリイミド系樹脂
12…無機粒子
30…光学フィルム
31…機能層
40…画像表示装置
43…表示パネル
Claims (7)
- ポリイミドフィルムであって、
ポリイミド系樹脂と、
前記ポリイミド系樹脂中に存在し、長径および短径を有する形状異方性を有し、かつ複屈折性を有する無機粒子と、を備え、
23℃で入射角30°の波長590nmの光で測定した位相差の絶対値R30および23℃で入射角50°の波長590nmの光で測定した位相差の絶対値R50が、それぞれ250nm以下であり、
前記ポリイミドフィルムのヘイズ値が、2%以下である、ポリイミドフィルム。 - 前記ポリイミドフィルムの全光線透過率が、80%以上である、請求項1に記載のポリイミドフィルム。
- 前記ポリイミド系樹脂が、芳香族系ポリイミド樹脂である、請求項1に記載のポリイミドフィルム。
- 前記ポリイミドフィルムの厚みが、10μm以上150μm以下である、ポリイミドフィルム。
- 請求項1に記載のポリイミドフィルムと、前記ポリイミドフィルムに積層された機能層とを備える、光学フィルム。
- 折り畳み可能な画像表示装置であって、
表示パネルと、
前記表示パネルよりも観察者側に配置された請求項1のポリイミドフィルムまたは請求項5に記載の光学フィルムと、
を備える、画像表示装置。 - 前記表示パネルが、有機発光ダイオードパネルである、請求項6に記載の画像表示装置。
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