JP2019035141A - マグネシウム合金の成形性増加方法 - Google Patents

Abstract

【課題】マグネシウム合金の成形性増加方法を提供する。【解決手段】本発明は、マグネシウム合金の成形性増加方法に関するものであって、マグネシウム合金に応力を印加する段階と、応力を印加している最中に、マグネシウム合金に少なくとも１回のパルス電流を印加する段階と、を含むことを特徴とする。【選択図】図９

Description

本発明は、マグネシウム合金の成形性増加方法に係り、より詳細には、マグネシウム合金の引張成形中にパルス電流を印加して、成形性を増加させるマグネシウム合金の成形性増加方法に関する。

マグネシウムは、比重が１．７４と軽いが、単位重量当たり強度は非常に大きいために、自動車や航空機の軽量構造部品として使われている。それだけではなく、振動吸水性、電磁波遮蔽性のような特性に優れて、スポーツ用品、電子機器、通信機器分野で需要が増加しており、最近、インプラント用の生体材料も開発されている。しかし、マグネシウムは、軟性が低くて、常温加工が困難であり、加工時に集合組織が形成されて、成形性が不良であるために、用途が制限されている。したがって、マグネシウム合金の成形性の改善のために、高成形性新合金の設計、結晶粒の微細化を通じた成形性の改善、加工熱処理を通じた集合組織の緩和、超塑性成形技術、集合組織制御圧延技術などを積極的に開発している。

このような状況で、既存のマグネシウム合金の成形性増加のための方法として、温間成形、漸進成形（ｉｎｃｒｅｍｅｎｔａｌ ｆｏｒｍｉｎｇ）またはレーザビーム成形（ｌａｓｅｒ ｂｅａｍ ｆｏｒｍｉｎｇ）技術が使われているが、高温成形及び誘導加熱工程は、高コスト、材料の熱勾配、ダイ接着及び表面酸化の問題が発生する。特に、レーザビーム成形は、製造工程で過度な時間とコストとを必要とする限界を有している。

本発明は、前記問題点を含んで多様な問題点を解決するためのものであって、マグネシウム合金の引張成形中にパルス電流を印加して、成形性を増加させるマグネシウム合金の成形性増加方法を提供することを目的とする。

しかし、このような課題は、例示的なものであって、これにより、本発明の範囲が限定されるものではない。

前記課題を解決するための本発明の一観点によれば、（ａ）マグネシウム合金に応力（ｓｔｒｅｓｓ）を印加する段階と、（ｂ）前記応力を印加している最中に、前記マグネシウム合金に少なくとも１回のパルス電流（ｐｕｌｓｅｄ ｅｌｅｃｔｒｉｃ ｃｕｒｒｅｎｔ）を印加する段階と、を含むマグネシウム合金の成形性増加方法が提供される。

また、本発明の一実施例によれば、前記マグネシウム合金は、ＡＺ３１−圧延材、ＡＺ３１−焼鈍材またはＡＺ９１であり得る。

また、本発明の一実施例によれば、前記（ａ）段階で、前記応力の方向は、前記マグネシウム合金の圧延が形成された方向と平行であり得る。

また、本発明の一実施例によれば、前記（ｂ）段階で、前記パルス電流の最初のパルス電流を前記マグネシウム合金の降伏強度（Ｙｉｅｌｄ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）地点、塑性区間（Ｐｌａｓｔｉｃ ｒｅｇｉｏｎ）または最大引張強度（Ｕｌｔｉｍａｔｅ ｔｅｎｓｉｌｅ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）地点で印加することができる。

また、本発明の一実施例によれば、前記（ｂ）段階で、前記パルス電流を３回印加することができる。

また、本発明の一実施例によれば、前記（ｂ）段階で、前記パルス電流は、一定の電流密度（ρ_ｉ）で印加される。

また、本発明の一実施例によれば、前記（ｂ）段階で、前記パルス電流の電流密度は、少なくとも１００Ａ／ｍｍ^２以上であり得る。

また、本発明の一実施例によれば、前記（ｂ）段階で、前記パルス電流の電流印加周期（ｔ_ｐ）は、１８秒〜２２秒であり、電流印加時間（ｔ_ｄ）は、０．４秒〜０．６秒であり得る。

また、本発明の一実施例によれば、前記パルス電流を印加すれば、前記マグネシウム合金で再結晶速度が増加する。

また、本発明の一実施例によれば、前記マグネシウム合金は、延伸率が０．１８〜０．４１であり得る。

また、本発明の一実施例によれば、前記（ｂ）段階で、前記パルス電流を前記最大引張強度地点で印加する時、少なくとも８０％の延伸率が向上する。

また、本発明の一実施例によれば、前記マグネシウム合金は、焼鈍（ａｎｎｅａｌｉｎｇ）処理しないこともある。

前記のようになされた本発明の一実施例によれば、マグネシウム合金の引張成形中にパルス電流を印加して、成形性を増加させるマグネシウム合金の成形性増加方法を提供することができる。

もちろん、このような効果によって、本発明の範囲が限定されるものではない。

本発明の一実施例によるパルス電流印加引張成形用装置を示す概略図である。 本発明の一実施例によるパルス電流の印加条件を示すグラフである。 本発明の一実施例によるパルス電流印加引張成形用試片を示す概略図である。 本発明の比較例による引張成形時の応力−ひずみ線図（ｓｔｒｅｓｓ−ｓｔｒａｉｎ ｃｕｒｖｅ）を示すグラフである。 本発明の一実施例及び比較例によるパルス電流を印加して、引張成形時のパルス電流印加引張成形用試片の破断形状を示す写真である。 本発明の一実施例によるパルス電流を印加して、引張成形時の応力−ひずみ線図を示すグラフである。 本発明の一実施例によるパルス電流を印加して、引張成形時の温度変化を示すグラフである。 本発明の一実施例による３回のパルス電流を印加して、引張成形時のパルス電流印加引張成形用試片の破断形状を示す写真である。 本発明の一実施例による３回のパルス電流を印加して、引張成形時の応力−ひずみ線図及び温度変化を示すグラフである。 本発明の一実施例及び比較例による初期試片及びパルス電流印加引張成形後、試片の微細組織及び集合組織を示す光学顕微鏡写真である。 本発明の一実施例による初期試片及びパルス電流印加引張成形後、試片の微細組織及び集合組織を示すＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）分析写真である。 本発明の一実施例による初期試片及びパルス電流印加引張成形後、試片の微細組織及び集合組織を示すＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ ａｖｅｒａｇｅ ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）分析写真である。 本発明の一実施例による初期試片及び３回のパルス電流印加引張成形後、試片の微細組織及び集合組織を示すＥＢＳＤ分析写真である。 本発明の一実施例による初期試片及び３回のパルス電流印加引張成形後、試片の微細組織及び集合組織を示すＫＡＭ分析写真である。 本発明の一実施例による引張成形時に、温度または時間による試片の再結晶分率を示すグラフである。 本発明の一実施例による引張成形時に、パルス電流印加条件と、熱処理条件と、で再結晶が５０％起こった地点に対する時間−温度グラフである。

後述する本発明についての詳細な説明は、本発明が実施される特定の実施例を例示として図示する添付図面を参照する。これら実施例は、当業者が本発明を十分に実施可能なように詳しく説明される。本発明の多様な実施例は、互いに異なるが、互いに排他的である必要はないということを理解しなければならない。例えば、ここに記載されている特定の形状、構造及び特性は、一実施例に関連して、本発明の精神及び範囲を外れずに、他の実施例として具現可能である。また、それぞれの開示された実施例内の個別構成要素の位置または配置は、本発明の精神及び範囲を外れずに、変更可能であるということを理解しなければならない。したがって、後述する詳細な説明は、限定的な意味として取ろうとするものではなく、本発明の範囲は、適切に説明されるならば、その請求項が主張するものと、均等なあらゆる範囲と共に、添付の請求項によってのみ限定される。図面で類似した参照符号は、多様な側面にわたって同一または類似の機能を称し、長さ及び面積、厚さなどとその形態は、便宜上、誇張されて表現されることもある。

以下、当業者が本発明を容易に実施させるために、本発明の望ましい実施例に関して添付図面を参照して詳しく説明する。

＜パルス電流印加引張成形＞
図１及び図２を参照して、パルス電流印加引張成形について説明する。

図１は、本発明の一実施例によるパルス電流印加引張成形用装置を示す概略図である。

マグネシウム合金の引張成形時に、パルス電流印加の影響分析のための装置であって、パルス電流を印加しながら、引張成形可能な実験装置を構成する。図１に示したように、引張成形のための試片１０をローディング（ｌｏａｄｉｎｇ）し、矢印方向に引張力を印加することができる。

パルス電流は、抵抗溶接機に基づいて製作された直流電源発生装置を利用し、試片１０に電流を周期的に印加させる。この際、試片１０に流れる電流と引張機との間の絶縁のために、引張機の試片１０が挟まれるジグにベークライト（ｂａｋｅｌｉｔｅ）を用いて絶縁システム（ｉｎｓｕｌａｔｏｒ）Ｉを構築する。また、電源装置で発生した直流電流が、試片１０にのみ流れるようにする。

図２は、本発明の一実施例によるパルス電流の印加条件を示すグラフである。パルス電流印加引張成形時に、パルス電流は、電流密度（ρ、単位：Ａ／ｍｍ^２）、電流印加時間（ｄｕｒａｔｉｏｎ、ｔ_ｄ、単位：秒）及び電流印加周期（ｐｅｒｉｏｄ、ｔ_ｐ、単位：秒）を一定に設定して試片に印加することができる。図２のｔ_ｄは、電流印加時間を意味し、ｔ_ｐは、電流印加周期を意味する。この際、電流密度（ρ_０）は、試片の初期断面積を基準にした値であり、これは、実験が進行する間に、一定の値の電流（Ａ）が印加されたことを意味する。これとは異なって、電流密度（ρ_ｉ）は、引張成形進行時に、減少する試片の断面積を考慮して電流を変化させながら印加して、電流密度を一定に保持することができる。

パルス電流印加引張成形で、試片の物性変化を測定するためのデータ測定システムについて説明する。試片の変形率を測定する時、一般的に使われる接触式ストレインゲージは、絶縁の問題で使用が不可能である。したがって、非接触式で試片の変形率を測定することができるイメージ基盤のデジタル画像相関法（ｄｉｇｉｔａｌ ｉｍａｇｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ ｓｙｓｔｅｍ、ＤＩＣ ｓｙｓｔｅｍ）を用いて試片の長手方向の変形率を測定した。また、パルス電流印加によって発生する抵抗熱の発生を分析するために、ｋ型熱電対（ｋ−ｔｙｐｅ ｔｈｅｒｍｏｃｏｕｐｌｅ）と、熱画像カメラ（ＩＲ ｃａｍｅｒａ）と、を用いて試片の温度を測定した。

次いで、本発明の一実施例によるマグネシウム合金の成形性増加方法について説明する。

本発明によるマグネシウム合金の成形性増加方法は、（ａ）マグネシウム合金に応力を印加する段階と、（ｂ）応力を印加している最中に、マグネシウム合金に少なくとも１回のパルス電流を印加する段階と、を含むことを特徴とする。

図３は、本発明の一実施例によるパルス電流印加引張成形用試片を示す概略図である。図３のａは、試片の全長を、ｂは、試片の標点距離を、ｃは、試片の縦長を、ｄは、試片の断片長を意味する。ＲＤ（ｒｏｌｌｉｎｇ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）は、試片での圧延方向を意味する。

（ａ）段階で、図３に示された引張成形用試片１０を図１の引張成形用装置にローディングして引張力を印加する。図３の引張成形用試片１０は、ＲＤ方向に圧延が形成されており、それと平行方向に引張力を印加することができる。

一方、本発明の一実施例によれば、前記（ａ）段階で、応力の方向は、マグネシウム合金の圧延が形成された方向と平行であり得る。

（ｂ）段階で、（ａ）段階の応力を印加している最中に、前記マグネシウム合金に少なくとも１回のパルス電流を印加することができる。図１に示したように、引張成形用装置の外部電力装置を通じて引張成形用試片１０にパルス電流を印加することができる。図２に示したように、パルス電流は、一定の電流印加周期（ｔ_ｐ）、電流印加時間（ｔ_ｄ）で印加する。パルス電流は、一定の電流密度（ρ_ｉ）で印加されるが、これは、引張成形用試片に引張力が印加されることによって、断面積が変化する時、印加されるパルス電流の強度を調節して、電流密度を一定に保持することができる。

一方、本発明の一実施例によれば、前記パルス電流の電流密度は、少なくとも１００Ａ／ｍｍ^２以上であり得る。

一方、本発明の一実施例によれば、前記パルス電流の電流印加周期（ｔ_ｐ）は、１８秒〜２２秒であり、電流印加時間（ｔ_ｄ）は、０．４秒〜０．６秒であり得る。

次いで、本明細書の引張成形において意味する用語について説明する。

延伸率（ｓｔｒａｉｎ）とは、部品や試片の線形寸法の単位長さ当たりの変化率を意味し、公称ひずみ（Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｓｔｒａｉｎ）と真ひずみ（Ｔｒｕｅ ｓｔｒａｉｎ）との２種がある。公称ひずみが普遍的に使われる延伸率であり、初期表点距離に対する長さの変化として下記の式で表現される。

σ＝（Ｌ−Ｌ_０）／Ｌ
（σ：延伸率、Ｌ：成形後の標点距離、Ｌ_０：初期標点距離）

降伏強度（以下、ＹＳ）とは、塑性変形を発生させず、材料に加えられる最大応力の程度であって、材料が特定の永久変形を示す時の応力を意味する。

塑性区間（以下、ＰＲ）とは、弾性限界を超えて降伏強度を過ぎた試片が塑性変形を帯びる区間であり、荷重の原因を除去した後にも、永久的な変形が残っている区間である。

最大引張強度（以下、ＵＴＳ）とは、試片の強度を示す力で試片が破断になるまで引張力を印加した時、耐える最大応力を意味する。応力−ひずみ線図で最大応力地点を意味する。

以下、多様な実験例によって、パルス電流印加によるマグネシウム合金成形性増加方法に及ぼす効果について説明する。

＜実施例１．最初のパルス電流印加地点変化による引張特性＞
図３ないし図１０を参照して、パルス電流印加によるマグネシウム合金成形性増加方法に及ぼす効果について説明する。

試片１０は、焼鈍処理していないマグネシウムＡＺ３１素材、例えば、ＡＺ３１−圧延材、ＡＺ３１−焼鈍材、ＡＺ９１などの商用マグネシウム合金であり、全長（ａ）は、１００ｍｍであり、標点距離は、２５ｍｍ、試片の断片長は、６．２５ｍｍであり得る。但し、図３によって、本発明の実施例が限定されるものではない。

一般的に、マグネシウム合金を成形するためには、焼鈍処理段階を経た後、引張成形のような工程を通じて所望の形状にマグネシウム合金を成形することができる。しかし、本発明によるマグネシウム合金成形性増加方法は、焼鈍処理していないマグネシウム合金を用いてパルス電流を印加しながら、引張成形を行っても、さらに高い延伸率を有することができるために、焼鈍処理の段階を省略することができる効果がある。

図４は、本発明の比較例による引張成形時の応力−ひずみ線図を示すグラフである。

まず、本発明によるパルス電流印加引張成形の比較例について説明する。

［比較例１］
比較例１は、図３に示した引張成形用試片を図１のパルス電流印加引張成形用装置にローディングし、パルス電流を印加せず、引張力を印加して引張成形を実行する。比較例１の引張力の引張方向は、前記マグネシウム合金試片の圧延方向（ＲＤ）、マグネシウム合金の引張変形速度は、０．０２５ｍｍ／ｓであり得る。

前記実験によって、比較例１の引張成形を実行した結果、降伏強度と最大引張強度は、それぞれ２６０Ｍｐａと３００Ｍｐａであり、延伸率は、０．１５に測定された。

［比較例２］
比較例２は、マグネシウム合金をＡＺ３１−焼鈍材を使用して比較例１のような方法で引張成形を実行する。マグネシウム合金ＡＺ３１−焼鈍材素材は、マグネシウムＡＺ３１−圧延材を焼鈍処理したものであって、一般的なマグネシウム合金のうち、軟性が高くて、工業用材料として使われる素材である。前記実験の結果、比較例２によるＡＺ３１−焼鈍材素材は、延伸率が０．２２に測定された。

次いで、本発明の実施例であるパルス電流印加引張成形について説明する。

図５は、本発明の一実施例及び比較例によるパルス電流を印加して、引張成形時のパルス電流印加引張成形用試片の破断形状を示す写真である。図６は、本発明の一実施例によるパルス電流を印加して、引張成形時の応力−ひずみ線図を示すグラフであり、図７は、本発明の一実施例によるパルス電流を印加して、引張成形時の温度変化を示すグラフである。

本実施例において、パルス電流印加引張成形時に、試片形状の変形速度は、０．０２５ｍｍ／ｓであって、比較例と同様に引張成形を行い、パルス電流は、電流密度（ρ）は１００Ａ／ｍｍ^２、電流印加時間（ｔ_ｄ）は０．５秒、電流印加周期（ｔ_ｐ）は２０秒に設定して実験した。また、試片の電流印加時点は、マグネシウム合金試片の塑性変形以後、最初のパルス電流が印加され、３回の試験は、それぞれ最初のパルス電流をマグネシウム合金試片の降伏強度（ＹＳ）地点、塑性区間（ＰＲ）または最大引張強度（ＵＴＳ）地点で印加した。この際、試片に印加される電流密度（ρ_ｉ）を一定にして、温度変化を最小化するために、試片の断面積の減少を考慮した電流値を印加して、電流密度を一定に保持させる。

本発明の一実施例によれば、前記（ｂ）段階で、前記パルス電流の最初のパルス電流をマグネシウム合金の降伏強度地点、塑性区間または最大引張強度地点で印加することができる。

前記実験の結果、パルス電流を印加しながら、引張成形を行う時、電流を印加する時間、パルス周期、電流密度によって、応力−ひずみ線図で応力特性と延伸率特性とが異ならせて表われ、温度の増加量が変わりうる。

最初のパルス電流印加地点が、降伏強度（ＹＳ、２００ＭＰａ）地点である時、延伸率が０．３３にパルス電流を印加していない比較例１（延伸率＝０．１５）に比べて、延伸率が１２０％向上した。最初のパルス電流印加地点が、塑性区間（ＰＲ、２８０ＭＰａ）である時、延伸率は０．３６であって、比較例１に比べて、１４０％延伸率が向上し、降伏強度地点で最初のパルス電流を印加した時よりもさらに向上した延伸率を示した。

また、最初のパルス電流印加地点が、最大引張強度（ＵＴＳ、３００ＭＰａ）地点である時、延伸率は０．４１であって、最大延伸率を示し、比較例１に比べて、１７０％延伸率が向上した。これは、ある程度変形が進行した時、パルス電流を印加することがさらに多い再結晶の駆動力を有しているために、延伸率の側面でさらに高い向上率を示したと予測される。

一方、図７に示したように、前記実験による温度測定の結果（熱電対によって測定される）と校正されたＦＬＩＲ熱画像カメラを用いて素材のパルス電流印加引張成形のうち、電流印加による試片の最大平均温度を測定した結果、前記３回の実験条件いずれも４００℃でほぼ同様に測定された。これは、温度影響を排除するために、パルス電流印加時に、試片の減少する断面積を考慮して電流値を変化させて、電流密度を同様に保持したためである。

マグネシウム合金を成形するためには、焼鈍処理段階を経た後、引張成形のような工程を通じて所望の形状にマグネシウム合金を成形することができる。しかし、本発明によるマグネシウム合金成形性増加方法は、焼鈍処理していないマグネシウム合金を用いてパルス電流を印加しながら、引張成形を行っても、さらに高い延伸率を有することができるために、焼鈍処理の段階を省略することができる効果がある。すなわち、マグネシウム合金の成形性を増加させる効果がある。

＜実施例２．３回のパルス電流印加条件の引張特性＞
図８ないし図１０を参照して、パルス電流を３回印加した時、マグネシウム合金試片の引張特性について説明する。

図８は、本発明の一実施例による３回のパルス電流を印加して、引張成形時のパルス電流印加引張成形用試片の破断形状を示す写真であり、図９は、本発明の一実施例による３回のパルス電流を印加して、引張成形時の応力−ひずみ線図及び温度変化を示すグラフである。

前記実施例１と同じ引張成形速度、電流密度、電流印加時間、電流印加周期の条件下に、降伏強度地点、塑性区間、最大引張強度地点で３回のパルスのみを印加して引張成形を実行した。少ないパルス印加に比べて、物性向上率が高いほど、実工程に適用可能性が増加するので、３回のパルスのみ印加した。

図９を参照すれば、前記実験の結果、３回のパルス電流のみを印加しても、高い延伸率を示すことを確認することができる。

本発明の一実施例によれば、マグネシウム合金は、延伸率が０．１８〜０．４１であり得る。

降伏強度地点と塑性区間で最初のパルス電流を印加した条件に対してパルス電流印加回数を３回にした時、延伸率は、それぞれ０．１８、０．１９に測定され、これは、一般引張条件（延伸率＝０．１５）に比べて、２６％程度の延伸率の向上を示す。これに比べて、最初のパルス電流印加地点が最大引張強度地点である場合、延伸率は、０．２７であって、一般引張条件に比べて、８０％の延伸率の向上率を示すだけではなく、延伸率が０．２２である既存のマグネシウム合金ＡＺ３１−焼鈍材素材よりも遥かに向上した延伸率を示す。

前記実験の結果、パルス電流印加引張成形技術を利用すれば、既存の温間成形時に必要であった熱処理段階を省略することができる効果がある。また、各条件での強度を見れば、変形後半部にパルス電流を印加するほど、流動応力が減少したことが分かり、最大引張強度も、最も後半部にパルス電流印加時に最も低い値である２３５ＭＰａで表われて、同じ電流条件に対しても、パルス印加地点によって再結晶の程度、すなわち、微細組織が変わることを確認することができる。

一方、ＦＬＩＲ熱画像カメラを用いて試片の全体平均温度を測定した結果、最初のパルス電流印加地点が、降伏強度、塑性区間、最大引張強度条件に対していずれも３００℃〜３５０℃の間で測定されて、電流密度がある程度同様に保持されたと考えられるが、後半部に電流印加時に、温度の上昇幅が少し増加したことを確認することができる。

＜微細組織及び集合組織の分析（ＥＢＳＤ分析）＞
図１０ないし図１４を参照して、パルス電流印加引張成形後のマグネシウム合金試片の微細組織及び集合組織の分析について説明する。

図１０は、本発明の一実施例及び比較例による初期試片及びパルス電流印加引張成形後、試片の微細組織及び集合組織を示す光学顕微鏡写真であり、図１１ないし図１４は、本発明の一実施例によるパルス電流印加引張成形後、試片の微細組織及び集合組織を示すＥＢＳＤ分析写真及びＫＡＭ分析写真である。

まず、図１０を参照して、パルス電流印加引張成形を行う前、マグネシウム合金ＡＺ３１−圧延材素材の初期微細組織及び集合組織の分析について説明する。

図１０の（ａ）は、ＡＺ３１−圧延材素材の初期微細組織及び集合組織を示す光学顕微鏡写真である。初期試片の内部に存在するｔｗｉｎ分布、結晶粒サイズ、結晶粒形態などを確認することができる。ＡＺ３１−圧延材素材に対するＮＤ方向に垂直な面の初期微細組織の観察結果、数マイクロサイズの結晶粒と多量のｔｗｉｎとが観察される。また、圧延処理になった初期組織であることにもかかわらず、一部の再結晶がなされた結晶粒が存在すると確認され、前記試片の場合、温間で圧延処理がなされたものと見られる。

次いで、マグネシウム合金ＡＺ３１−圧延材素材の引張成形以後の微細組織の分析について説明する。図１０の（ｂ）ないし図１０の（ｅ）を参照すれば、ＡＺ３１−圧延材素材の引張成形以後、微細組織の変化を示す光学顕微鏡写真である。塑性変形がある程度進行したそれぞれの試片に対して、パルス電流印加有無によるマグネシウム合金の微細組織の変化を示す。

図１０の（ｂ）と図１０の（ｃ）は、それぞれ塑性変形が６％である時、パルス電流を印加せず、一般引張成形を実行したマグネシウム合金と、パルス電流を印加して引張成形を実行したマグネシウム合金と、の微細組織を示す光学顕微鏡写真である。図１０の（ｃ）の場合、パルス電流は、５回印加された。

図１０の（ｄ）と図１０の（ｅ）は、それぞれ塑性変形が１６％である時、パルス電流を印加せず、一般引張成形を実行したマグネシウム合金と、パルス電流を印加して引張成形を実行したマグネシウム合金と、の微細組織を示す光学顕微鏡写真である。図１０の（ｅ）の場合、パルス電流は、１１回印加された。

マグネシウム合金試片微細組織の光学顕微鏡分析結果、一般塑性変形が進行する時は、結晶粒の形状やサイズが初期組織に比べて、大きな差が観察されなかったが、同じ変形率である時、一般引張成形時よりもパルス電流が印加された試片で結晶粒サイズがさらに大きく観察され、ほとんどの結晶の再結晶が起こったことが観察された。

次いで、図１１及び図１２を参照して、実施例１によるパルス電流印加引張成形によるマグネシウム合金ＡＺ３１−圧延材素材のＥＢＳＤ及びＫＡＭ分析を利用した微細組織及び集合組織の変化態様について説明する。

図１１は、本発明の一実施例による初期試片及びパルス電流印加引張成形後、試片の微細組織及び集合組織を示すＥＢＳＤ分析写真である。

図１１の（ａ）は、ＡＺ３１−圧延材素材の初期試片のＮＤ方向のＥＢＳＤ微細組織の分析を示す写真である（ここで、ＮＤ（ｎｏｒｍａｌ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ）方向は、圧延された試片の圧延面の法線方向を意味する）。光学顕微鏡で確認したように、典型的な圧延材とは異ならせて、一部の再結晶がなされているような結晶粒が観察された。平均結晶粒サイズは、３．４４μｍであると観察された（ｃｒｉｔｉｃａｌ ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ａｎｇｌｅ＞１０°基準）。

図１１の（ｂ）は、パルス電流を印加せず、引張成形を行った時、変形率が６％まで進行したＡＺ３１−圧延材素材試片のＥＢＳＤ分析写真であり、図１１の（ｃ）は、パルス電流を降伏強度地点から同時に印加して引張成形を行った時、変形率が６％まで進行したＡＺ３１−圧延材素材試片のＥＢＳＤ分析写真である。図１１の（ｃ）は、パルス電流が５回印加された状態である。

前記分析結果、図１１の（ｂ）及び図１１の（ｃ）の平均結晶粒サイズは、それぞれ３．６２μｍ、７．１５μｍであると観察された（ｃｒｉｔｉｃａｌ ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ ａｎｇｌｅ＞１０°基準）。一般引張成形を実行した試片では、初期状態とほぼ類似している状態の平均結晶粒が確認された。一方、パルス電流が印加された試片では、同一変形率の条件である時、一般引張成形を実行した試片に比べて、平均結晶粒サイズが大きくなったことを確認した。パルス電流が印加される時、ほとんどの結晶粒が再結晶されて、均一な等軸晶の形状を有したと見られる。

図１２は、本発明の一実施例による初期試片及びパルス電流印加引張成形後、試片の微細組織及び集合組織を示すＫＡＭ分析写真である。ＫＡＭ分析を通じて結晶粒が再結晶されたことを定量的に確認することができる。図１２の（ａ）、図１２の（ｂ）及び図１２の（ｃ）は、それぞれ初期試片、一般引張成形を実行した試片、パルス電流印加引張成形を変形率６％まで実行した試片の微細組織を示す写真である。平均ＫＡＭ ｖａｌｕｅは、それぞれ０．８３９、０．９９、０．７１であって、パルス電流印加成形の場合、一般引張成形に比べて、ＫＡＭ ｖａｌｕｅが０．２８程度減少して、再結晶程度が非常に大きなことを確認することができる。

次いで、図１３及び図１４を参照して、実施例２による３回のパルス電流を印加して引張成形した時、変化するマグネシウム合金ＡＺ３１−圧延材素材のＥＢＳＤ及びＫＡＭ分析を利用した微細組織及び集合組織の変化態様について説明する。

まず、図１３は、本発明の一実施例による初期試片及び３回のパルス電流印加引張成形後、試片の微細組織及び集合組織を示すＥＢＳＤ分析写真である。

図１３の（ａ）は、ＡＺ３１−圧延材素材の初期試片のＮＤ方向のＥＢＳＤ微細組織の分析を示す写真であり、図１３の（ｂ）、図１３の（ｃ）及び図１３の（ｄ）は、ＡＺ３１−圧延材素材のパルス電流をそれぞれ降伏強度（ＹＳ）地点、塑性区間（ＰＲ）、最大引張強度（ＵＴＳ）地点で３回のパルス電流を印加して引張成形を行った後のＥＢＳＤ分析の結果を示す写真である。

分析結果、図１３の（ａ）ないし図１３の（ｄ）の平均結晶粒サイズは、それぞれ３．４４μｍ、６．８５μｍ、７．３μｍ、８．５８μｍに測定された。同一電流密度条件で変形後半部に行くほど、遥かに大きな結晶粒が確認され、これは、変形後半部であるほど、再結晶が起こりうる駆動力が大きくなるために、最大引張強度地点でパルス電流を印加した試片の平均結晶粒サイズ及び再結晶程度が最も大きいと確認される。図１３の（ｅ）は、前記実験の結果によるマグネシウム合金試片の平均結晶粒サイズを示すグラフである。

図１４は、本発明の一実施例による初期試片及び３回のパルス電流印加引張成形後、試片の微細組織及び集合組織を示すＫＡＭ分析写真である。

基本的に、平均ＫＡＭ ｖａｌｕｅは、変形によって大きくなる。しかし、前記分析結果、同一電流密度の条件下に変形後半部に行くほど、平均ＫＡＭ ｖａｌｕｅは減少し、これは、再結晶がさらに多くなされたことによる結果である。図１４の（ａ）、図１４の（ｂ）、図１４の（ｃ）及び図１４の（ｄ）の平均ＫＡＭ ｖａｌｕｅは、それぞれ０．６９、０．６６、０．５９、０．４８３に測定された。これを通じて、変形後半部であるほど、再結晶が起こりうる駆動力が大きくなって、最初パルスが印加された時点が最も後半部である最大引張強度地点である時、再結晶程度が最も大きなことを定量的に確認することができる。

したがって、本発明によるマグネシウム合金引張成形中にパルス電流を印加すれば、マグネシウム合金試片の再結晶程度が大きくなり、延伸率が向上して成形性を増加させることができる。

＜通電熱処理の実験＞
図１５及び図１６を参照して、パルス電流を印加した時、マグネシウム合金の再結晶速度に及ぼす影響について説明する。

図１５は、本発明の一実施例による引張成形時に、温度または時間による試片の再結晶分率を示すグラフであり、図１６は、本発明の一実施例による引張成形時に、パルス電流印加条件と、熱処理条件と、で再結晶が５０％起こった地点に対する時間−温度グラフである。

本発明の一実施例によれば、パルス電流を印加すれば、マグネシウム合金で再結晶速度が増加する。

図１５の（ａ）は、温度による再結晶速度（分率）を示すグラフであり、図１５の（ｂ）は、経時的な再結晶速度（分率）を示すグラフである。前記図面で、Ｘ_ｒ（Ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｏｆ ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ）は、再結晶分率を意味する。

まず、５０％まで圧延したＡＺ３１−圧延材素材に対してパルス電流印加処理と熱処理とを行った後に、ＥＢＳＤのＧＯＳ（Ｇｒａｉｎ Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｐｒｅａｄ）を通じて再結晶程度を分析した。

図１５の（ａ）を参照すれば、保持時間を３０分に一定にして、温度による再結晶分率を分析した結果、パルス電流印加処理された試片は、１７５℃から再結晶が起こり始め、２５０℃に再結晶が完全に完了したことが確認された。一方、熱処理された試片は、２００℃に再結晶が起こり始め、３５０℃に再結晶が完全に完了したことが確認された。

また、図１５の（ｂ）を参照すれば、保持温度を２５０℃に一定にして、経時的な再結晶分率を分析した結果、パルス電流印加処理された試片は、３０分が経過した時、完全に再結晶が完了したことが確認され、熱処理された試片は、１１２時間が経過した時、完全に再結晶が完了したことが確認された。したがって、パルス電流を印加して処理する場合、熱処理条件で比較した時、低い温度と早い時間とに再結晶が完了することを確認して、パルス電流がマグネシウム金属の再結晶を加速化させることを確認することができる。

図１６は、本発明の一実施例による引張成形時に、パルス電流印加条件と、熱処理条件と、で再結晶が５０％起こった地点に対する時間−温度グラフである。図１６で、ｔ_５０は、再結晶分率が５０％になるまでかかった時間を意味する。

再結晶速度に電流が及ぼす影響を定量化するために、下記のアレニウスの式（Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ ｅｑｕａｔｉｏｎ）を用いて再結晶に必要な活性化エネルギーを計算した。パルス電流印加処理条件と熱処理条件とで温度によってマグネシウム合金試片の再結晶が５０％完了する時間を測定した。それを用いて１／時間、１／温度ｓｃａｌｅでプロット（ｐｌｏｔ）して、傾きを通じて再結晶活性化エネルギーを計算した。

ｋ_１＝ｋ_０ｅｘｐ（−Ｅ_ａ／ＲＴ）
（ｋ：速度定数、Ｅａ：活性化エネルギー、Ｔ：絶対温度、Ｒ：気体定数（８．３１４Ｊ／ｍｏｌ Ｋ））

図１６のグラフの傾きを通じて再結晶活性化エネルギーを導出した結果、熱処理条件では、再結晶活性化エネルギー値が１３７．４ＫＪ／ｍｏｌであり、パルス電流印加条件では、５６．５ＫＪ／ｍｏｌである。したがって、パルス電流印加処理条件でマグネシウム合金試片の再結晶活性化エネルギーがさらに低い値を有し、パルス電流によって再結晶の駆動力が促進されて、再結晶速度が増加することを確認することができる。

本発明は、前述したように望ましい実施例を挙げて図示して説明したが、前記実施例に限定されず、本発明の精神を外れない範囲内で当業者によって多様な変形と変更とが可能である。そのような変形例及び変更例は、本発明と添付の特許請求の範囲の範囲内に属するものと認めなければならない。

Claims (12)

1. （ａ）マグネシウム合金に応力を印加する段階と、
   （ｂ）前記応力を印加している最中に、前記マグネシウム合金に少なくとも１回のパルス電流を印加する段階と、
   を含むマグネシウム合金の成形性増加方法。
2. 前記マグネシウム合金は、ＡＺ３１−圧延材、ＡＺ３１−焼鈍材またはＡＺ９１である請求項１に記載のマグネシウム合金の成形性増加方法。
3. 前記（ａ）段階で、前記応力の方向は、前記マグネシウム合金の圧延が形成された方向と平行である請求項１に記載のマグネシウム合金の成形性増加方法。
4. 前記（ｂ）段階で、前記パルス電流の最初のパルス電流を前記マグネシウム合金の降伏強度地点、塑性区間または最大引張強度地点で印加する請求項１に記載のマグネシウム合金の成形性増加方法。
5. 前記（ｂ）段階で、前記パルス電流を３回印加する請求項１に記載のマグネシウム合金の成形性増加方法。
6. 前記（ｂ）段階で、前記パルス電流は、一定の電流密度（ρ_ｉ）で印加される請求項１に記載のマグネシウム合金の成形性増加方法。
7. 前記（ｂ）段階で、前記パルス電流の電流密度は、少なくとも１００Ａ／ｍｍ^２以上である請求項６に記載のマグネシウム合金の成形性増加方法。
8. 前記（ｂ）段階で、前記パルス電流の電流印加周期（ｔ_ｐ）は、１８秒〜２２秒であり、電流印加時間（ｔ_ｄ）は、０．４秒〜０．６秒である請求項１に記載のマグネシウム合金の成形性増加方法。
9. 前記パルス電流を印加すれば、前記マグネシウム合金で再結晶速度が増加する請求項１に記載のマグネシウム合金の成形性増加方法。
10. 前記マグネシウム合金は、延伸率が０．１８〜０．４１である請求項１に記載のマグネシウム合金の成形性増加方法。
11. 前記（ｂ）段階で、前記パルス電流を最大引張強度地点で印加する時、少なくとも８０％の延伸率が向上する請求項５に記載のマグネシウム合金の成形性増加方法。
12. 前記マグネシウム合金は、焼鈍処理していない請求項１に記載のマグネシウム合金の成形性増加方法。